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La présente invention concerne un procédé pour argen-
ter des articles notamment des articles textiles, pour les
rendre conducteurs d'électricité et améliorer leurs propriétés
antistatiques.
Elle s'applique plus particulièrement aux fils desti-
nés à la fabrication de revêtements de sols tels que tapis ou
i moquettes, de revêtements muraux et d'articles vestimentaires.
- En effet, ces articles, s'ils ne possèdent pas de
bonnes propriétés antistatiques, se salissent très rapidement
en attirant les poussières chargées électriquement souq l'action
de frottements et qui se trouvent en suspension dans l'air,
leur entretien est alors difficile car les salissures restent
j à leur surface et s'éliminent difficilement, Un autre inconvé-
nient réside dans le fait que l'utilisateur venant au contact
~j d'une surface qui n'est pas antistatique, recoit fréquemment
i des décharges dues à l'accumulation de l'électricité statique,
pour des raisons de sécurité, il est donc nécessaire de disposer
d'articles présentant des propriétés antistatiques. Outre
l'intérêt suscité par ces propriétés, les articles obtenus
selon l'invention sont utilisés en raison de leur bonne conduc-
tibilité dans un domaine particulier qui est la fabrication
d'articles chauffants (revêtement de sol, de plafond chauffant,
~! vêtements chauffantq, etc... ).
' Une methode de métallisation connue depuis longtemps
consiste à traiter les articles par une solution d'un sel métal-
lique, puis à réduire le sel métallique à l'état de métal en ef-
fectuant un traitement par un réducteur. Mais le dépôt de métal
présente l'inconvénient d'adhérer faiblement sur l'article trai-
té. Différentes solutions ont été proposées pour pallier cet in-
' ! . .
~ 30 convénient, on peut par exemple, comme il est décrit dans le bre-
- vet américain numéro 3,058,845, ajouter des gonflants au bain
~i de traitement par le sel métallique ou encore effectuer un pré-
... . - 1 - ~ ' .
. ~
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traitement selon le brevet britannique 1,264,423 pour sensibiliser
; la surface de l'article à traiter. Un autre proc~de, egalement
bien connu, par exemple d'après les brevets am~ricains numeros
2,303,871 et 2,355,~33, le brevet britannique 1,264,423 et
le brevet cannadien 962,145, consiste à effectuer un pretraitement
de l'article par un raducteur, puis à le traiter ensuite par une
solution d'un sel matallique; mais, pour que ces traitements donnent
de bons resultats, il est nacessaire d'ajouter un autre réducteur
dans la solution de sel metallique ou d'effectuer une phase
d'activation pr~alable de la surface a traiter.
Toutes ces méthodes sont compliquées car elles font
intervenir soit deux etapes de traitement mais avec des bains
contenant divers produits, soit au moins trois etapes de traitement
avec la phase supplémentaire d'activation; d'autre part, l'adhérence
:~ du métal sur l'article traita n'est pas toujours excellente.
Il a maintenant ate trouvé un procedé simple, économique
.~ ~ et rapide, permettant d'obtenir un dapôt de métal adhérant fortement
~l sur l'article traité.
~ L'invention concerne un proc~de d'argenture d'articles
~ 20 à base de polyamides pour ameliorer leurs propriétes antistatiques,
caract~risé en ce que: l'on traite, dans une première phase,
lesdits articles avec un raducteur, soit une solution aqueuse
d'un polyphénol qui est un gonflant du polyamide, contenant de
l a 30% en poids de polyphanol a une température ambiante et
90C, et puis l'on traite les produits obtenus dans la phase
. précedente avec une solution ammoniacale de nitrate d'argent
-~ contenant de l a 10% en poids de nitrate d'argen.t.
. Les articles convenant pour la realisation de l'invention
peuvent se prasenter sous formes diverses telles que fibres, fils
' 30 continus, files de fibres, bourre, films, tissus, tricots ou art.icles
.. non tissas. Ils peuvent être constituas en totalite ou
: ~ - 2 -
, ~, ,
~.
,. , . . .... . . : :
... . . .
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en partie de tout polyamide connu conformable, filable ou fil~-
mable tel que les composes issus d'un amino-acide ou d'un lac-
tame ou l'un de ses dérivés, ou de quantités sensiblement équi-
molaire d'au moins une diamine et d'au moins un diacide ou l'un
de ses -
~, ~
'
. ~.
`:j
:3
~ .
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dérivés, que ces composés soient aliphatigues ou aromatiques.
On peut également utiliser des copolym2res, des m~langes de ces
polymères entre eux ou avec d'autres polymères.
Selon l'invention, on soumet l'article à l'action d'un
réducteur qui est un gonflant du polyamide. Il a été trouvé que
les réducteurs polyphénoliques tels que l'orthodiphénol, le 1-4
diphénol, le trihydroxy 1,3,5 benzène, répondaient à ces condi-
tions et convenaient particulièrement bien pour la mise en oeuvre
du procédé. L'article est traité de la manière suivante:
- On soumet l'article à l'action du polyph~nol par im-
, prégnation classique par exemple par immersion dans une solution
aqueuse contenant gén~ralement de 1 à 30% en poids de polyphé-
nol. Au-dessus de ce pourcentage, l'action du polyphénol est
trop forte et entraîne une dégradation du polyamide. L'imprégna-
tion s'effectue à des températures comprises entre la températu-
re ambiante et 90C, de préférence entre 40 et 80C. Ensuite,
l'excès de polyphénol est éliminé par un rinc,age rapide a l'eau
~,~ distillé à 60C ou par un essorage classique.
Selon l'invention, l'article est ensuite traité par
.~ 20 une solution de nitrate d'argent ammoniacale contenant générale-
,~ ment 1 à 10% en poids, et de pr~férence 2 à 3~ de nitrate d'ar-
gent. Cette solution est préparée selon la méthode classique qui
consiste à ajouter a la solution de nitrate d'argent une solu-
, tion ammoniaquée, de manière que la solution finale contienne
i; entre 3 et 4 moles d'ammoniaque (de preférence 3,5 moles) par
mole de nitrate d'argent. On immerge l'article dans une solution
portée à une température généralement comprise entre 50 et 90C
pendant un temps variable pouvant être tres court de l'ordre de
~ quelques secondes seulement. Ensuite, l'article est rincé à
-~ 30 l'eau courante, sous agitation, puis séché de manière habituelle.
Le procédé de la présente invention présente les avan-
tages suivants: il est de réalisation simple puisqu'il comporte
-3-
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seulement deux ~tapes de traitement; il est rapide car les
temps de réaction des produits sont courts; il est économique
car les solutions sont peu concentrées(celle du polyphénol pou-
vant même être employée plusieurs fois après régénération); enfin
le dépôt d'argent form~ adhère fortement ~ l'article traité.
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif
mais non limitatif pour illustrer l'invention.
. ~ .
Exemple 1
On immerge des fibres de polyhexaméthylène adipamide
de 22 dtex (20 den), de longueur 70 mm , dans une solution
aqueuse contenant 20% en poids d'orthodiphénol à 60C pendant
1 une rninute. Le rapport de bain est de 1/20. Ensuite on rince
i! les fibres à l'eau distillée à 60C pendant dix secondes et on
les essore pendant une minute.
On immerge les fibres dans une solution ammoniacale
de nitrate d'argent à 2,5% en poids, pendant une minute, ~ 60C;
le rapport de bain est de 1/20. On les lave à l'eau courante
à température ambiante pendant deux ou trois minutes; on les
,~ .
~ sèche à l'étuve ventilée à 80C pendant une heure.
-' 20 Les propriétés antistatiques sont contrôlées au moyen
d'un électrornètre ROTSCHILD* type R 1020 avec lequel on mesure
le temps de demi-décharge d'un échantillon constitué de 1,5 g
' t . de fibres que l'on a préalablement chargé à 100 volts de la
'~ manière suivante: on fixe sur l'électromètre l'électrode
~1 destiné ~ mesurer la résistance, on tend l'échantillon entre
deux pinces et on le charge ~ 100 volts, on mesure le temps en
~ secondes pour décharger l'échantillon à 50 volts.
,'f Les contrôles effectués sur l'échantillon de fibres
`i traitées comrne ci-dessus, selon le procédé de la demande et
sur un échantillon témoin de fibres identiques non traitées
ont donné les résultats suivants:
- Temps de demi-décharge: échantillon traité: 0 seconde
échantillon té~noin: 645 secondes.
- * Marque de commerceO
. .
, ~ ~ . : - -; ;
.
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Les fibres argentées selon le procédé de la présente
demande présentent bien de bonnes propriétés antistatiques.
Exemple 2
On immerge un fil continu de polyhexaméthylène adi-
pamide de 17 dtex (15 den), monobrin, de section trilobée, dans
. , .
une solution aqueuse contenant 20% en poids d'orthodiphénol a
60C, pendant 10 minutes. Le rapport de bain est de 1/20. Le
~` fil est rincé et essoré comme à l'exemple 1, puis on l'immerge
`~ dans une solution ammoniacale de nitrate d'argent à 2,5% pendant
une minute à 60C. Le rapport de bain est de 1/20. On le
lave et on le sèche comme à l'exemple 1.
On le sèche sur l'électromètre ROTSCHILD la charge
d'électricité statique prise par le fil selon la méthode
suivante:
- Principe de la mesure:
~ , Le fil est chargé d'électricité statique par frotte-
:2y ment dynamique sur un corps fixe. Il s'enroule ensuite sur
..
une poulie métallique isolée reliée par un balai à un électro-
mètre qui indique en volts la différence de potential due à
~; l'électrisation.
- Procédé:
Le il à tester, appelé à la défilée, passe dans un
tendeur à griffes où il se charge d'électricité statique. Il
Y est ensuite enroulé sur une poulie en aluminium isolée du
bâti par un noyau en bakélite placé entre le corps de la poulie
et son axe. Un balai en graphite recueille l'électricit~ sur
les flasques de la poulie pour la conduire à l'électromètre.
~ L'électromètre se charge, avant de se mettre à la terre, pério-
`~ diquement toutes les huit secondes. C2 temps de charge est
suffisant pour que l'aiguille indicatrice se stabilise et
permette la lecture.
-, - Conditions opératoires:
- 5 -
::, .. .
.':-. , . - . .,, . . : .
~05623~
La vitesse d'appel du fil est de 300 mètres/minute.
. La tension donnée par l'embarrage est de 10 grammes. On opère
: dans une atmosphère dont la température est comprise entre
21 et 24 pour un état hydrométrique variant de 45 à 55%.
- Résultats:
Les résultats du contrôle sur fil traité, lus sur
l'électromètre, après indication périodique d'une même valeur
sur le cadran (une à deux minutes), comparés avec ceux donnés
. par le contrôle d'un fil identique non argenté sont les suivants:
- Charge : fil traité : 0 volt
fil non traité : 2,000 volts.
Le fil traité ne s'étant pas chargé, possède de
bonnes propriétés antistatiques.
Exemple 3
-~ On traite un fil continu de polycaprolactame de 78
.~ dtex (70 den) 16 brins, comme à l'exemple 1, mais dans lequel
;;
.~ la solution aqueuse d'orthodiphénol contient 10% en poids
. ~ ~
;~ d'orthodiphénol. On mesure le temps de demi-décharge du fil
., comme précédemment. Ces résultats sont les suivants:
- Temps de demi-décharge du fil traité: 0 seconde,
- Temps de demi-décharge du fil non traité: 480
secondes.
:~;
' Exemple 4
;~ On traite des fibres de polyhexaméthylène adipamide
~ de titre 22 dtex (20 den), par une solution aqueuse saturée de
.:
1,3,5 trihydroxybenzène à la température ambiante, pendant
~:~ deux heures; le rapport de bain est de 1/20. On lave les fibres
l'eau distillée à 60C; on les essore et on les immerge dans
une solution ammoniacale de nitrate d'argent à 10% pendant
.~ 30 deux heures à la température ambiante. On les lave, on les
sèche et on contrôle les fibres comme à l'exemple l; les
résultats suivant sont obtenus:
, ~ .
.
.
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- Temps de demi-décharge des fibres traitées : 1 seconde,
des fibres non traitées : 645 secondes.
Exemple 5
On traite des fibres de polyhexaméthylène adipamide,
de titre 22 dtex (20 den), par une solution aqueuse contenant
20% en poids de 1,4 diphénol portée à 60C, pendant une minute.
On essore les fibres pendant une minute et on les immerge dans
une solution ammoniacale de nitrate d'argent à 10% en poids
pendant une minute à 60C. On les rince, on les sèche et on
contrôle les fibres comme à l'exemple 1, les résultats obtenus
sont les suivants:
;~, - Temps de demi-décharge, sur fibres traitées: 0 seconde,
sur fibres non traitées : 645 secondes.
'~
.:
. ~ :
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