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La presente invention a trait ~ un procede d'aromati-
sation d'une matiere alimentaire.
Il est une pratique courante dans l'industrie alimen-
taire qui consiste, lors de la preparation de produits tels que
les extraits et boissons instantan~es par exemple, a traiter
separement les substances aromatiques et les solides de la
matiere de depart. En effet, les arômes sont en general consti-
tues de substances plus ou moins stables, qui ne peuvent subir
sans dommage les traitements thermiques relativement sévères
et prolonges necessaires à un bon rendement d'extraction des
solides. Habituellement donc, on extrait les arômes de la
matière de départ par des operations menees à temperature aussi
basse que possible et parfois sous pression reduite, puis on
extrait les solides de la matière alors desaromatisee, l.a
recombinaison ar8mes-extrait des solides ou solides
intervenant ulterieurement.
En g~néral, ces arômes sont reincorporés aux solides
tels qu'ils ont eté obtenus apres extraction, au risque que
ces aromes contiennent des artefacts d'extraction ou se soient
altérés durant la conservation si la reincorporation n'est
pas imm~diate. Si, en outre, ces arames contiennent des
substances leur conE~rant des notes indesirables, ces substances
seront, elles aussi, r~introduites sur les solides.
La pr~sente invention permet d'~viter ces inconvenients.
~lle ~c rapporte ~ un proc~d~ d'aromatisation d'une matière ali-
m~ntaire, caract~ris~ par le fait que l'on fractionne un melange
de ~ubstances odoriferantes ou sapides de la tomate ou du beurre
de cacao contenues dans un milieu aqueux par mise en contact . :.
de celui-ci avec une resine macroreticulee de la famille des :
polystyrènes et derives, que l'on recueille
(a) une fraction constituee des substances non retenues
par la resine et qui restent dans le milieu aqueux,
,3~, , .
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(b~ une fraction constituee des substances retenues par
la resine et qui sont libérées par action d'un
solvant or~anique,
puis que l'on ajoute à la matière alimentaire les substances de
la fraction ta) s'il s'agit de lui conférer un arome de tomate
ou d'en renforcer l'arome de tomate, ou de la fraction (b~ s'il
s'agit de lui conferer un ar8me de cacao ou d'en renforcer
l'ar8me de cacao.
Afin d'alléger l'exposé, on désigne par les expressions
"substances aromatiques" ou "aromes" les substances odoriferantes
ou sapides, étant entendu que ces expressions peuvent aussi se
rapporter à des substances essentiellement sapides, peu volatiles
ou solides à temperature ambiante et à l'état isolé.
Par resines macroreticulées de la famille des poly-
styrènes et d8rivés, il faut entendre des polymères de nature
aromatique, benzénique par exemple, tels que des polystyrènes
réticulés, des polydivinylbenzènes ou des copolymères tels que
des copolymères de styrène et de divinylbenzène. Ces derniers
correspondent, par exemple, à la gamme des r~sines Amberli-te*
vendues par la maison Rohm and Haas, Philadelphie, sous le nom
g~n~rique de XAD (marque de commerce).
La temperature ~ laquelle on me~ en contact le
milieu aqueux contenant le~ arômes et la r~sine peut etre choisie
dan~ une large ~amme. N~anmoins, aEln que la resine ait une
capacit~ d'adso~ption su~isante et, surtout, afin que les ar8mes
ne 90i~nt pas d~natures, cette mise en contact est ex~cutee, de
pr~renQe, autour de la temp~rature ambiante.
La ~uantite de resine à employer depend en partie de
la nature de l'arome ~ traiter et de sa concentration dans le
milieu aqueux qui, de pr~ference, est comprise entre 1 et 10 '
g/m3 ~valeurs relatives au poids du résidu après ~limination
de l'eau). La quantit~ de r~sine est alors de l'ordre de 0,5 ;
:.
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a 10 kg par m3 de milieu aqueux. Dal~s ces conditions, le temps
de colltact est compris elltrc ~0 et 6~ 11111.
L'expression "on ajoute a la maLière alimentaire" ne
signifie pas necessairement que cette matiere est un produit
fini. Les aromes peuvent etre ajoutes, par exemple, a une
matiere du type aliment instantane soit sechée sous la forme
d'une poudre soit sous forme liquide avant sechage.
De plus, l'expression "on ajoute à la matière alimen-
taire les substances de l'une des deux fractions" se refère
aux substances non retenues, respectivement retenues, et a pour
but de preciser que ce sont elles qui sont actives en tant
qu'agent aromatisant, independemment de la nature de la fraction
qui les contiellt. En pratique, l'agent aromatisant ajoute à
la matière alimentaire peut être directement la Eraction brute
obtenue après traitement sur la resine ou une fraction modifiee,
prépar~e à partir de la fraction brute par diverses operations,
telles que, par exemple, concentration, extraction sélective,
puriEication, ~ractionnement. Ainsi, la fraction brute peut
être concentrée,
* nlarque de commerce
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puis, le cas ~ch~ant, trait~e pour en ôter les graisses, ou
modifi~e par addition de substances propres ~ lui conférer à une
note aromatique particuliare. Elle peut aussi être modi~i~e par
une ou plusieurs extractions s~lectives à l'aide de différents
solvants, chromatographie en phase gazeuse, changement du pH, etc.
L'addition des substances de l'une des fractions (a) ou (b)
à la matière alimentaire a pour but d'aromatiser une telle ma-
~ière plus ou moins dépourvue d'arôme ou d'en renforcer l'arôme
pr~sent. Dans les deux cas, on a~oute ces substances en quantités
suffisantes pour conf~rer 3 la matière alimentaire la note et
l'intensité aromatiques désirées.
Selon que l'on ajoute à la matière alimentaire les subs-
tances de la fraction (a), fraction "non retenue", ou de la frac- '
tion (b), fraction "retenue" le procéd~ selon l'invention com-
porte deux variantes d'execution.
(a) Fraction non retenue
On recueille la fraction constituée des substances qui
restent dans le milieu aqueux en eliminant la résine, par exemple
par filtration. Cette fraction, dont la concentration est au
plu8 égale à celle du milieu a~ueux de départ, peut être directe-
ment lncorporée à la matière allmentalre que l'on veut aromatiser,
spéclalement si celle-cl doit sublr par la xulte une opératlon de
s~chage (atomlsation, lyophillsatlon, etc). Avant incorporation,
cette fraction peut aussl être concentr~e par un moyen quelconque
ne d~gradant pas les substances qul la constltuent, ou n'entrai-
nant pas de grosses pertes en ces substances. A ce titre, on
peut utillser, moyennant des pr~cautions convenables, la dlstll-
latlon 90U8 presslon redulte et, surtout, la cryoconcentration.
Apr~s elimination de la reslne, il est egalement posslble
d'extralre les substances du milieu aqueux qui les contient ~
l'aide d'un solvant or~anlque non mlscible ~ l'eau et, de pr~f~-
rence, à bas polnt d'~ullition tel que l'~ther, le chlorure de
m~th~l~n~, le chlorure d'isopropyle, etc. Lesdltes substances
p~ssent ~n mllleu organl~ue. Ce milleu peut être ajoute tel quel
~ 18 m~tiare alimentaire, ou, de pre~rence, concentr~. La ma-
tière alimentaire peut alors 8tre aromatisee directement avec le
mllleu concentr~ obtenu, ou après dilution de celui-cl dans l'al-
,.. .: .. . .............. .. .
- . . :.;. . .
- ,, . .
: .. : ~ .
;
.. , .! .
. ~., .
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~1 pa~ exemple.
(b) Fraction retenue
On ecarte le milieu aqueux et l'on recueille la resine macro-
réticulee qul est, de préf~rence, ~goutée soigneusement. Celle-ci
est alors trait~e de mani~re à libérer les substances retenues.
Un tel traitement est exécuté par mise en contact de la résine
avec au moins un solvant organique ayant, de préference, un point
d'ebullition bas, tel que des hydrocarbures, l'ether, le chlorure
de methylène, le chlorure d'isopropyle, etc. Avant l'introduction
10 du solvant organique, on peut mettre la résine en contact avec un
alcool, l'éthanol par exemple, pour eviter un passage trop brutal
eau-solvant.
La quantit~ de solvant necessaire à cette operation de de-
sorption peut etre relativement faible. En pratique, il suffit
15 que la resine soit correctement recouverte ou impregnee de solvant,
ce qui correspond en géneral à un volume de l'ordre de 10 l/kg de
resine, repr~sentant le dixiame environ du volume du mllieu aqueux
traite. Le temps de contact resine-solvant n~cessaire pour mener
à bien la lib~ration des substances retenues depend du solvant uti-
20 lisé, mais, en gen~ral, on a constate qu'un temps de 20 mn est suf-
flsant à la temp~rature ambiante. Il est à noter que l'on peut
am~liorer et acc~lérer le processus de desorption en augmentant la
temp~rature. Cependant, cette augmentation est vite limitée par le
point d'ebullition du solvant et habituellement, cette operation
25 est accomplie autour de la temp~rature ambiante.
Les substances cherch~es se retrouvent donc contenues dans un
mllieu organi~ue, mllleu qui peut être ajoute tel ~uel A la mati~re
allmentaire ~ aromatlser, ou de pr~ rence ~etre trait~ comme d~-
crit plus haut, c'est-~-dire concentr~, repris par un diluant et,
30 ~1 n~ce8~aire, puri~
~ ans un cai~ comme dans l'autre, il est bien entendu que l'ad-
dltlo~ ~ la mati~re allmentaire des substances de l'une des deux
~ra~tions ~a) oU ~b) peut se faire con~olntement ~ l'addition
35 d~autre~ ingr~dlent8. Par exemple, on peut proc~der ~ une
i~icorporAtion slmultanee de ces substances et d'un support
d'ar~mes, ou encore desdites substances fix~es sur un support
~0~)700
d'arômes (polysaccharides, sels, etc.).
Les quantit~s de substances à ajouter ~ la matière ali-
mentaire pour aromatiser celle-ci peuvent varier dans une large
mesure, en fonction notamment de la concentration de ces subs-
tances dans la fraction brute ou modifi~e et de la pr~sence danscelle-ci de substances non actives, par exemple des qraisses.
On peut définir le rapport d'adjonction en partant de la matière
d'o~ proviennent les substances odoriférantes ou sapldes et dire,
par exemple, que les eaux de désodorisation de 500 kg de beurre de cacao
peuvent, après traitement, fournir des substances capables de
renforcer l'arôme de 30 à 40m3 d'une boisson chocolat~e en
poudre ou d'aromatiser 2 ~ 3m3 de lait.
Selon une forme d'exécution préféree, le procéd~ est mis en
oeuvre au moyen de cuves. La résine est mise en suspension dan~
le milieu aqueux, à raison de 5 à 10 kg de résine par m3, sous
agitation légère, à ~empérature ambiante et pendant 15 mn. La
séparation des phases solide et liquide est obtenue par filtra-
tion.
Selon une autre forme d'exécution pr~f~r~e, le procédé est
mls en oeuvre au moyen de colonnes. Le milieu aqueux est pass~
à travers une ou plusieurs colonnes garnies de résine macroréticu-
lée, et dont la lcngueur repr~sente cinq à dix fois la largeur,
pression atmosph~rique et à temperature ambiante.
La lib~ration des substances retenues par la r~sine peut
aus~i etre effectu~e en cuves ou en colonnes, les quantités de
solvant organique utllis~es ~tant de l'ordre de 10 1 de sol~ant
pour 1 kg de r~slne.
Selon l'inventlon, il est pr~vu de reg~n~rer la r~sine
utlll9~e, C ~ est-~-dire la d~barrasser de toute substance ou im-
puret~ A cette fln, on traite la r~sine par entraInement à lavapeur, de pr~f~rence 90US pression r~duite, ou bien par des
m~langes eau-êthanol ou eau-l~opropanol 20-80~.
~ e proc~d~ se pr~te ais~ment ~ une mise en oeuvre dans un
dl8positl~ contenant plusieurs enceintes de contact disposees en
3S p~rall~le. Un tel dlsposltlf peut contenlr, par exemple, un
grand nombre de colonnes remplies de resine dont certaines sont
en phase d'adsorption (contact avec le milieu a~ueux), d'autres,
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si nécessaire, en phase de désorption (contact avec un solvant)
et d'autres enfin en phase de régénération.
Exemple 1
On prépare 300 ml d'un milieu aqueux contenant des
substances odoriférantes ou sapides de la tomate par entralnement
a la vapeur d'eau de 1 kg de concentré de tomate. Le condensat
obtenu, qui contient lesdites substances, présente un goût de
cuit prononcé.
On préleve alors 200 ml de ce condensat, que l'on fait
passer à travers une petite colonne garnie de 1 g de résine
"Amberlite XAD"-2 Rohm and Haas de granulometrie 20-50 mesh ou
100-200~. Au bas de la colonne, on recueille une fraction (a),
dont on extrait les substances aromatiques a l'aide de 50 ml
de diethylether. Après sechage au sulfate de sodium anhydre,
l'extrait est concentré sous le vide de la pompe à eau jusqu'à
un volume de 1 ml environ. Cet extrait contient les substances
de la fraction (a) non retenues par la résine.
On laisse alors egoutter la résine contenue dans la
colonne puis l'on fait passer, à travers cette dernière, 10 ml
de diethylether. On recueille alors une Eraction (b) qui est
concentr~e comme décrit plus haut ~usqu'à un volume de 1 ml
.~. ..........
environ, lequel contient les substances retenues par la resine.
~ n~in, les 100 ml de condensat restants sont traites
~ ther comme d~crit plus haut. Apr~s concentration ~ 1 ml
environ, Qn di~pose d'un "ar~me total" de re~rence.
Toute9 ces opérations sont conduites à temperature
ambiante et pression atmosphérique.
Chacun des trois arômes de tomate est alors ajouté à
100 ml d'eau distillee, puis les échantillons ainsi prepares -
sont soumis à une degustation. Les resultats sont les suivants:
~chantillon aromatise ~ l'aide des
substances de la fraction (a)
preEerence 1
bon go~t de tomates fraiches
,',,' ~'
.. . . . . .
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~chantillon arolnàtise 3 ] 'ai~le ~lc
l ' ~ r~ t a l " (3~ ~~ r~ L-c~? l~(~
~rc.?~r~ cc~ :~
. 0~ r (1(~ t -)lll;ll (?
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~chantillon aromatis~ a l'aide des
substances de la fraction (b) -
preference 3
go~t de br~le et de resineux
Exem~le 2
On procede ~ la d~sodorisation de 500 kg de beurre de
cacao brut dans un appareil dit "d~sodoriseur horizontal" vendu
par la societe De Smet SA, Edegen (Belgi~ue). L'interieur de
cet appareil est maintenu sous un vide partiel de 3 ~ 4 mm Hg
et la masse de beurre de cacao chauff~e ~ une temperature de
1~5~C. Apres 1 h de fonctionnement, on récupère 18m3 d'eaux de
d~sodorisation provenant, d'une part, de la condensation de la
vapeur d'eau surchauffée (120~C) injectée à travers la masse de
beurre de cacao, d'autre part, des eaux de refroidissement.
Selon une première variante du procede, ces eaux de d~sodo-
risation sont passees ~ travers une colonne de 1 m de longeur et
15 cm de diam~tre, garnie de 50 kg de r8sine Amberlite XAD-2.
Les eaux trait~es recueillies au bas de la colonne sont ~cartees.
Après égouttage soigneux de la resine, on verse dans la même
colonne 500 1 de chlorure de methylène et l'on recueille au bas
de la colonne, 450 kg environ d'une solution des substances de
la fraction (b) dans le chlorure de methylène, solution qui est
concentree sous pression r~duite jusqu'~ un volume de 500 ml en-
viron. I,e concentr~ est alors melange avec 5 1 d'~thanol à 96%,
concentr~ ~ 2 1, m~lang~ a nouveau avec 5 1 d'~thanol ~ 96~ et
flnalement concentr~ ~ 2 1. On obtient un arôme de cacao en solu-
tion alcoollque, constltu~ des substances de la ~raction ~b) re-
tenues par la resine. Cette solutlon contlent moins de 50 ppm de
chlorure d~ methyl~ne r~sidu~ elle-ci est refroidie ~ -18~C,
ce ~ui preclplte les graisses qui sont ~limin~es (0,75% envlron)
par ~cantation.
Selon une deuxi~me varlante du proc~d~, on met en suspen-
~ion 50 kg de resine ~mberlite X~D-2 dans une cuve contenant les
~aux de desodoris~tion precit~es en maintenant une l~gère agita-
tlon pour ~vlter que la r~lne ne se rassemkle au fond de la
cuve. Apr~s 15 mn, on s~pare la r~sine par filtration, on laisse
celle-ci s'~goutter, puls on la recouvre de 500 1 de chlorure de
m~thylene. On agite alors pendant 20 mn, puis on elimine la
.
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résine par filtration et l'on récupère 450 kg environ d'une
solution des substances de la fraction (b) dans le chlorure de
méthylène. Cette solution est sem~lable à celle obtenue par la
première variante; le procédé est poursuivi de la même façon et
l'on recueille 2 1 d'un arôme de cacao degraiss~ en solution al-
coolique.
Toutes les op~rations decrites plus haut sont menées ~
température ambiante et sous pression atmosphérique. Dans les
deux variantes, la r~sine épuis~e, imbibée de chlorure de m~thy-
lène, est régénéree par entralnement à la vapeur. En outre tout
le chlorure de méthylène r~cupéré est recyclé.
Ajout~ à de l'eau à raison de 1 ml par litre, cet arôme decacao degraiss~ confère à celle-ci une note chocolatée agréable.
On peut ~galement preparer une boisson chocolatée par ad-
dltion de cet arôme à du lait, à raison de 4 ml par litre de lait.Cette boisson a un goût comparable a celui d'une boisson chocola-
t~e ordinaire, bien qu'elle n'en possède pas la couleur.
ExemPle 3
On pr~pare un chocolat noir contenant 55% de cacao et l'on
~~ ajoute à la masse oktenue après conchage, lorsque celle-ci est à
une temperature de 40-45~C, 0,025% en poids (sans éthanol) de
l'arôme de cacao d~graiss~ prepar~ à l'exemple 2. Le m~lange est
brass~ de façon ~ repartir l'arôme uniformement dans la masse ~ui
est alors soumise aux op~rations de temp~rage et de moulage.
Le chocolat obtenu possède une note cacaot~e nettement ren-
forc~e par rapport à un chocolat noir de r~f~rence, non aromatis~,
provenant de la m~me fabrication.
Exemple 4
On pr~pare, comme d~crit ~ l'exemple 3, un chocolat au
lalt conten~nt 1S% de cacao, aromatis~ par addition de 0,1% en
poids de l'arome de cacao d~graiss~ de l'exemple 2.
C~ chocolat pr~s0nte un caractere plus cacaotê qu'un choco-
lat au lalt de r~~erence, non aromatls~, provenant de la meme
f~brication.
~xemple 5
On prepare, comme decrit à l'exemple 3, un chocolat blanc
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contenant du sucre (43%), de la poudre de lait (21%), du beurre
de cacao d~sodoris~ (29%), du beurre de lait (7%), de la l~ci-
thine de soja (0,05%) et de la vanilline (0,03~). Ce chocolat
est aromatis~ par addition de 0,1% en polds de l'arôme de cacao~ d~graisse de l'exemple 2.
solides non gras du
Le produit obtenu, qui ne contient pas de/cacao (gru~),
poss~de le go~t d'un chocolat au lait classique. Il a un carac-
tère moins lacté qu'un chocolat blanc de r~férence, non aromatisé,
provenant de la même fabrication.
Exemple 6
(i) On ajoute ~ 200 g d'une boisson chocolatée en poudre,
1 g de l'arôme dégraissé de l'exemple 2, puis on m~lange soigneuse-
ment le produit aromatise ~ 1800 g à la même boisson chocolat~e
en poudre, non aromatis~e. On pr~pare une boisson par dissolu-
tion de 200 g de ce m~lange dans 4 1 de lait entier froid. "~
(ii) On procède comme sous (i) mais, avant d'ajouter à lapoudre l'arome dégraiss~ de l'exemple 2, on traite l'ar~me par du
bicarbonate de potasslum.
Les boissons (i) et (ii), de même ~u'une boisson chocolat~e
de reference, non aromatis~e, pr~par~e à partir du meme materiau
en poudre, sont soumises ~ un jury de 27 degustateurs :
pr~f~rence pour (i)10 degustateurs
pr~ference pour (ii)7 degustateurs
pr~ference pour (i) ou (11)5 degustateurs
22 d~gustateurs
pr~f~rence pour boisson
de r~ference5 d~gustateurs
On constate ~ue 22 d~gustateurs sur 27 ont pr~f~r~ les bois-
30 sons aromatisees, 5 d'entre eux n'ayant pas discerne de diffe- ;
rence entre ~1) et ~ii). 5 personnes ont pref~re la boisson de
ref~rence non aromatls~e, la quali~iant de "plus lactee". Par
allleurs, ind~pendemment des pref~rences, 23 d~gustateurs ont
attribu~ un caract~re plus cacaot~ aux bolssons aromatis~es (i)
3S ou ~li).
, .
. .
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Exemple 7
On prepare une cr~me au chocolat contenant 3,5% de farine,
13~ de sucre fin, 2,5% de cacao en poudre, 0,02% de vanllline et
80% environ de lait pasteurise. Après cuisson, on ajoute 0,02%
en poids de l'arome de cacao d~graisse de l'exemple 2. Cette
crème est nettement plus "chocolatée" qu'une crème de r~férence
non aromatisée.
Exemple 8
On prépare une glace au chocolat contenant 12% de crème
fra;che à 35~ de matières grasses, 7~ de jaune d'oeuf, 12% de
saccharose, 3,5~ de syrop de glucose à 80~, 3,5% de sucre inverti
(glucose + fructose), 14% de chocolat noir en poudre et 48% de
lait entier. Avant congélation, on ajoute 0,02~ en poids de
l'arome de cacao degraissé de l'exemple 2.
Cette glace est appr~ciee des degustateurs, qui qualifient
son arôme de fin, rond et agreable. Toutefois, leur pref~rence
va à une glace aromatis~e dans les mêmes conditions à l'aide d'un
arôme degraiss~ traite au bicarbonate de potassium, ainsi qu'il
est d~crit à l'exemple 6.
ExemPle 9
On prepare des biscuits contenant 21% de sucre fin, 21%
de margarine veg~tale, 20% d'oeuf entier, 37~ de farine et 0,15
de sucre caramélis~. Avant cuisson, on ajoute 0,1% en poids de
l'ar~me de cacao d~graiss~ de l'exemple 2. Ces biscuits ont un
go~t de cacao très m.~rque.
