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Patent 1062161 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 1062161
(21) Application Number: 1062161
(54) English Title: COMPOSITIONS COSMETIQUES POUR LAQUES ET LOTIONS DE MISES EN PLIS A BASE DE COPOLYMERES BI ET TRI-SEQUENCES
(54) French Title: COSMETIC PRODUCTS USED IN HAIR SETTING SPRAYS AND CURLING LOTIONS, BASED ON BLOCK POLYMERS (TWO OR THREE BLOCKS)
Status: Term Expired - Post Grant Beyond Limit
Bibliographic Data
Abstracts

French Abstract


PRECIS DE LA DIVULGATION:
La présente invention a pour objet à titre de produit
industriel nouveau une composition cosmétique capillaire en
particulier pour laques et lotions de mises en plis caractérisée
par le fait qu'elle contient dans un véhicule cosmétique approprié
au moins un copolymère bi ou tri-séquencé comportant d'une part
au moins une séquence (A) correspondant à la formule suivante :
<IMG>
dans laquelle : Y représente une chaîne hydrocarbonée, saturée de
2 à 4 atomes de carbone ou une chaîné hydrocarbonée de 2 à 4 atomes
de carbone interrompue par des hétéroatomes tels que le soufre ou
l'oxygène; R1 et R2 identiques ou différents représentent un
radical alcoyle de 1 à 4 atomes de carbone; n est 0 ou 1 et HX
représente un acide minéral ou organique pris dans le groupe con-
stitué par l'acide chlorhydrique, l'acide bromhydrique, l'acide
lactique et l'acide acétique; et d'autre part au moins une séquence
(B) résultant de la polymérisation d'un monomère polymérisable
par voie anionique.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles
un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué,
sont définies comme il suit:
1. Composition cosmétique capillaire, caractérisée par
le fait qu'elle contient dans un véhicule cosmétique approprié au
moins un copolymère bi ou tri-séquencé comportant d'une part au
moins une séquence (A) correspondant à la formule suivante:
(I) <IMG>
dans laquelle :
Y représente une chaîne hydrocarbonée, saturée de
2 à 4 atomes de carbone ou une chaîne hydrocarbonée de 2
à 4 atomes de carbone interrompue par des hétéroatomes choisis
parmi le soufre et l'oxygène,
R1 et R2 identiques ou différents représentent un
radical alcoyle de 1 à 4 atomes de carbone,
n est 0 ou 1 et HX représente un acide minéral ou
organique pris dans le groupe constitué par l'acide chlorhydrique,
l'acide bromhydrique, l'acide lactique et l'acide acétique, et
d'autre part au moins une séquence (B) prise dans le groupe
constitué par les séquences de formule:
22

(II) <IMG>
dans laquelle:
R' est pris dans le groupe constitué par:
(i) <IMG>
(ii) <IMG>
(iii) - C ? N
(iv) <IMG> R" représentant un
atome d'hydrogène
(v) <IMG>
(vi) <IMG>
(vii) <IMG>
(viii) <IMG>
(ix) - COOR5 R" représentant un
radical méthyle
(X) - COOH
23

dans lesquels : R1, R2, n et HX ont la même signification que
précédemment, R3 représente une chaîne hydrocarbonée,
saturée de 6 à 18 atomes de carbone, R4 représente un radical
méthyle ou éthyle et R5 représente une chaîne hydrocarbonée
saturée de 1 à 18 atomes de carbone,
III <IMG> , et
IV <IMG> .
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée
par le fait que la séquence A de formule I résulte de la poly-
mérisation d'un monomère choisi parmi les méthacrylates de
(N,N-diméthylamino)-2 éthyle, de (N,N-diéthylamino)-2 éthyle,
de [(N,N-diméthylamino)-2' éthoxy]-2 éthyle et de [(N,N-diéthyl-
amino)-2'-éthoxy ]-2 éthyle.
3. Composition selon la revendication 1, caractérisée
par le fait que lorsque n=o dans les séquences A de formule I,
les fonctions amines tertiaires sont quaternisées, à un taux
compris entre 0 et 100%, à l'aide d'un agent de quaternisation.
4. Composition selon la revendication 3, caractérisée
par le fait que l'agent de quaternisation est le sulfate de
diméthyle, le bromure d'éthyle ou le .beta.-bromo éthanol.
5. Composition selon la revendication 1, caractérisée
par le fait que les séquences B de formule I résultent de la
polymérisation d'un monomère choisi parmi le styrène, le
méthyl-4 styrène, la vinyl-2 pyridine, son chlorhydrate
et son lactate, la vinyl-4 pyridine, son chlorhydrate et son
lactate, le para-diméthyl-aminostyrène, son chlorhydrate et son
24

lactate, les méthacrylates de méthyle, d'éthyle, de butyle,
d'hexyle, d'octyle, de lauryle et de stéaryle, le méthacry-
lonitrile, le vinyl-2 furane et la N-méthyl N-lauryl méthacryla-
mide.
6. Composition selon la revendication 1, caractérisée
par le fait que lorsque R' dans la séquence B de formule II
représente une fonction acide carboxylique cette fonction
est neutralisée à l'aide d'une base minérale ou organique
choisie parmi l'ammoniaque, la monoéthanolamine, la di-
éthanolamine, la triéthanolamine, les isopropanolamines,
la morpholine, l'amino-2 méthyl-2 propanol-1, l'amino-2
méthyl-2 propanediol-1,3, ou encore salifiée sous forme
de sels de sodium, de potassium ou de magnésium.
7. Composition selon la revendication 1, caractérisée
en ce que le polymère bi ou tri-séquencé a un poids moléculaire
compris entre 1000 et 1.000.000.
8. Composition selon la revendication 7, caractérisée
en ce que le polymère bi ou tri-séquencé a un poids moléculaire
compris entre 2000 et 300.000.
9. Composition selon la revendication 1 sous forme
de laques aérosols, caractérisée par le fait qu'elle contient
entre 0.2 et 5% en poids d'au moins un polymère bi ou
tri-séquencés, de 0 à 35% en poids d'un alcool et de 60 à
99.8% en poids d'un gaz propulseur liquéfié sous pression.
10. Composition selon la revendication 9, sous
forme de laques aérosols, caractérisée par le fait qu'elle
contient entre 0.2 et 5% en poids d'au moins un polymère bi ou
tri-séquencés, de 0 à 25% en poids d'un alcool et de 60 à
99.8% en poids d'un gaz propulseur liquéfié sous pression.

11. Composition selon la revendication 1, sous forme de
lotions de mises en plis, caractérisée par le fait qu'elle contient,
en solution aqueuse ou hydroalcoolique, ayant un titre de 0 à 60%
en alcool, de 0,2 à 10% en poids d'au moins un polymare bi ou
tri-séquencé.
12. Composition selon l'une quelconque des revendications
9, 10 ou 11, caractérisée par le fait qu'elle contient également
des adjuvants cosmétiques conventionnels choisis parmi les parfums,
les colorants, les préservateurs, les plastifiants, les produits
épaississants, les produits anioniques, cationiques ou non-ioniques,
les silicones ou les autres résines cosmétiques.
13. Procédé de fixation de la chevelure, caractérisé
par le fait que l'on applique sur les cheveux une quantité
suffisante d'une composition selon l'une quelconque des revendica-
tions 9, 10 ou 11, que l'on enroule les cheveux sur des rouleaux
de mise en plis et que l'on sèche la chevelure par apport
extérieur de chaleur pendant un temps de 3 à 20 minutes.
14. Procédé de fixation de la chevelure, caractérisé
par le fait que la composition selon l'une quelconque des
revendications 9, 10 ou 11, est appliquée immédiatement après
le rinçage des cheveux ayant subi un champooing.
26

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


`` 106Z161
La présente invention a pour objet de nouvelles
compositions cosmétiques capillaires en particulier pour laques
et lotions de mises en plis contenant en tant que résine des
copolymères séquencés.
La Société demanderesse a déjà proposé l'utilisation
de nombreux polymères synthétiques pour la réalisation de tels
types de composition.
La Société demanderesse a en particulier proposé
1'utilisation de certains polymères hétérogènes de ~ême que
l!utilisation de certains polymères homogènes.
La Société demanderèsse vient de constater.qu'il était
également possible de réaliser d'excellentes compositions
capillaires et notamment des laques et lotions de mises en
plis en utilisant d'autres types de polymères et notamment
des polymères séquencés et plus particulièrement des polymères
bi-séquencés ou tri-séquencés d'un type particulier.
Comme on le verra plus loin, ces polymères présentent
un très grand intér~t car il suffit de faire varier la nature
des séquences pour obtenir des polymères ayant des propriétés
différentes.
Cette particularité des polymères séquencés présente
un grand avantage notamment pour la réalisation de co,mposi-
tions sous forme de laques ou de lotions de mises en plis car,
comme on le sait, certaines sont réalisées en solution aqueuse
ou hydroalcoolique et d'autres uniquement en solution alco-
olique.
On rappellera ci-dessous ce que l'on doit entendre par
polymères séquencés, il est en effet bien connu que les dif-
férents monomères entrant dans la réalisation de copolymères
peuvent s'agencer de différentes façons pour conduire à la
30 , formation de la chafne polymérique et d'une fa,con générale,
les procédés de polymérisation permettent de s'orienter vers
1'obtention de tel ou tel type de polymères.
--1--

1(~6Zlf~l
En particulier, avec un procédé de polymérisation bien
déterminé, il est possible d'obtenir des copolymères dont les
motifs monomères sont groupés par espèce, ces groupements étant
désignés sous la dénomination de "séquence" ou encore de"bloc".
De tels copolymères sont en général appelés copolymères
séquencés.
Les polymères séquencés sont en ~néral des bi-
polymères comportant deux ou trois séquences constituées cha-
cune à partir de monomères identiques.
Il est bien entendu que le nombre de séquences peut
varier selon les différentes u~ilisations envisagées.
Dans le cadre de la présente demande les copolymères
sont des copolymères bi ou tri-séquencés, c'est-a-dire que la
distribution des motifs monomères ou des séquences sur la
chaine polymérique peut être représentée de la façon schématique
suivante :
XXX XXXZZZ ZZZ (I)
.... ...
ou de la façon suivante :
XXX...XXXZZZ...ZZZXXX...XXX (2)
La présente invention a donc pour objet à titre de
produit industriel nouveau une composition cosmétique capil-
laire en particulier pour laques et lotions de mises en plis
caractérisée par le fait qu'elle contient dans un véhicule
cosmétique approprié au moins un copolymère bi ou tri-séquencé
comportant d'une part au moins une séquence (A) correspondant
à la formule suivante :
~R~
C-O-Y-N , (HX)n ~ R2

lO~Z~
dans laquelle:
Y représente une chaîne hydrocarbon~e, saturée de
2 a 4 atomes de carbone ou une chaîne hydrocarbonée de 2 à
4 atomes de carbone interrompue par des hétéroatomes tels
que le soufre ou l'oxygene,
Rl et R2 identiques ou diff~rents représentent un
radical alcoyle de 1 a 4 atomes de carbone,
n est 0 ou 1 et HX représente un acide minéral ou
organique pris dans le groupe constitué par : l'acide
chlorhydrique, l'acide bromhydrique, l'acide lactique et
l'acide acétique, et d'autre part au moins une séquence (B)
prise dans le groupe constitué par les séquences de formule:
R" R" R" R"
IItCI~2 c 2 ~ C 2 -- I -- ci~2 -- C
dans laquelle:
R' est pris dans le groupe constitué par :
(li) ~ ~ CH3
(iii) - C N
(iv)~
o
-- 3
iB

-` ~0~6Z~61
R" representant un
~ atome d'hydrogene
(v) ~ / \~, (HX)n
' ~J
N
(vi) ~ , (HX)n
(vii) ~ N < , ~HX)n J
~ R3
~viii) - CON
(ix) - COORS ~ R" repr~sentant un
radical méthyle
(x) - COOH
dans lesquels: Rl, R2, n et HX ont la même signification que
ci-dessus, R3 représente une chaîne hydrocarbonée, saturee de
6 a 18 atomes de carbone, R4 represente un radical m~thyle ou
ethyle et R5 represente une chaîne hydrocarbonee saturee de
1 a 18 atomes de carbone,
CH2-CH2-0-CH2-CH2-------O CH2 C~l2 0 2 2 ~ , et
Me Me Me Me
IV - - O - si - o - si ------- o - ¦si - o - si - o _
Me Me Me Me
-- 4 --
.

~ 106~
Selon une forme de réalisation préférée les radicaux
R' dans la formule II représentent ceux dont les formules sont
données sous (i) et (ix).
La séquence (B) de formule III résulte de la polyméri-
sation de l'oxyde dléthylène. La séquence (B) de formule IV
résulte de la polymérisation de l'hexamethyl-cyclo-trisiloxane
ou de lloctamethyl-cyclo-tetrasiloxane.
Si llon se refère aux formules sch~matiques (1) et
(2) ci-dessus les polymères bi et tri-séquenc~s selon l'invention
peuvent prendre les formes suivantes :
(i) AAA-BBB
(ii) AAA-BBB-AAA ou
(iii) BBB-AAA-BBB
dans lesquelles : la sequence (ou les séquences) A correspond à
celle de la formule I et la séquence (ou les séquences) B à
celles de la formule II, III ou IV.
Parmi les monomères pouvant conduire à la formation
des séquences A de formule I on peut citer les monomères suivants :
les méthacrylates de (N,N-diméthylamino)-2 éthyle, de
(N,N-di~thylamino)-2 éthyle, de ~ N,N-diméthylamino)-2'-~thoxy 7-2
éthyle et de / (N,N-diéthylamino)-2'-éthoxy 7-2 éthyle.
Parmi les monomères pouvant conduire à la formation
des sequences B de formule II on peut citer les monomères
suivants: -
le styrène, le méthyl-4 styrène, la vinyl-2 pyridine,
son chlorhydrate et son lactate, la vinyl-4 pyridine, son
chlorhydrate et son lactate, le para-diméthylaminostyrène, son
chlorhydrate et son lactate, les methacrylatesde methyle,
d'ethyle, de butyle, d'hexyle, d'octyle, de lauryle et de
stéaryle, le méthacrylonitrile, le vinyl-2 furane et la
N-méthyl N-lauryl- méthacrylamide.
Lorsque R' dans la sequence B de formule II représente
-- 5 --
I . ~ ~

~ Zlti~
une fonction acide carboxylique, cette fonction peut être
neutralisée à l'aide d'une base minérale ou organique telle
que l'ammoniaque, la monoéthanolamine, la di-éthanolamine, la
triéthanolamine, les iso-propanolamines¦ la morpholine,
l'amino-2 méthyl-2 propanol-l, l'amino-2 méthyl-2 propanediol-
1,3 ou encore salifiée sous forme de sel de sodium, de potas-
sium ou de magnésium.
Dans une variante préférenti011e de l'invention les
fonctions~amines tertiaires des séquences A de formule I (n
étant égal à zéro) peuvent être quaternisées a l'aide d'un
agent de quaternisation choisi par exemple dans le groupe
constitué par le sulfate de diméthyle, le bromure d'éthyle et
le ~-bromo éthanol.
Le pourcentage des fonctions amines tertiaires quater-
nisées peut varier de 0% à 100%, le taux de quaternisation
étant choisi en fonction de la destination du polymèreséquencé.
De même comme la formule I le montre (n=l) une partie
ou la totalité des fonctions amines tertiaires des séquences
A de formule I peut être salifiée à l'aide d'un acide minéral
ou organique.
Comme pour les fonctions amines tertiaires quaternisées
le pourcentage des fonctions salifiées peut varier de 0 à 100%.
Ainsi les polymères séquencés faiblement quaternisés
ou salifiés seront de préférence utilisés dans les laques
aérosols, ~lors que les polymères séquencés plus fortement
quaternisée ou salifiés seront de préférence utilisés dans des
lotions, aqueuses ou hydroalcooliques de m1ses en plis.
Les poids moléculaires des polym~res bi et tri-séquencés
utilisés selon la présente invention peuvent varier dans de
larges limites. Ils sont genéralement fixés en fonction de
leur destination, c'est-à-dire soit pour des laques, soit pour
des lotions de mises en plis.
Les polymères bi et tri-séquencés selon la présente
--6--

-
` ` ~06Z~
invention ont généralement un poids moléculaire compris entre
environ 1000 et 1.000.000, mais de préférence compris entre
2000 et 300.000.
Comme il a été indiqué ci-dessus, les compositions
selon l'invention peuvent se présenter sous différentes formes
et notamment sous forme de lotions de mises en plis, sous
forme de laques ou encore sous forme de compositions traitantes.
A titre d'exemple, une laque aérosol pour cheveux peut
être réalisée en conditionnant dans une bombe aérosol de 0.2
à 5% en poids d'un polymère séquencé selon l'invention, de 0
à 35% et de préférence de 0 à 25% en poids d'un alcool et de
60 à 99.8% en poids dlun gaz propulseur liquéfié sous pression,
tel que le dichlorodifluorométhane et le trichlorofluorométhane
et leurs mélanges.
En tant qu'alcool, on utilise de préférence l'alcool
éthylique ou l'alcool isopropylique.
Une lotion de mise en plis selon l'invention peut être
par exemple réalisée en introduisant dans une solution
aqueuse ou hydroalcoolique, ayant un titre de 0 à 60 %
en alcool, de 0.2 à 10 % en poids d'un polymère séquencé selon
l'invention.
Les compositions cosmétiques selon l'invention peuvent
également contenir des adjuvants cosmétiques conventionnels
tels que des parfums, des colorants, des préservateurs, des
plastifiants, des produits épaississants, des produits anio-
niques, cationiques ou non-ioniques, des silicones pour amé-
liorer la brillance ou d'autres résines cosmétiques.
Les excellentes propriétés cosmétiques des compositions
selon l'invention, sont dues à la présence d'au moins une
séquence de formule I dans les polymères bi et tri-séquencés.
En effet les essais comparatifs réalisés par la Société
demamderesse ont permis de montrer que lorsque cette séquence
formule I était remplacée par d'autres séquences de structures

1062~61
différentes, les copolymères séquencés obtenus ne pouvaient
être utilisés dans des compositions capillaires et notamment
dans des laques et lotions de mises en plis du fait de certai-
nes propriétés incompatibles avec ces types de composition.
Les propriétés des polymères bi et tri-séquencés selon
l'invention sont en plus d'une excellente solubilité et stabi-
lité dans le~ véhicules des laques et lotions de mises en plis,
de ne pas être ou d'être trè~ faiblement sensibles a l'humidité
ce qui permet d'éviter de rendre la chevelure poisseuse et
collante, de former un film souple sur les cheveux, les rendant
agréable au toucher, ce film étant facilement éliminable par
simple brossage ou peignage.
La présente invention a également pour objet un procé-
dé de fixation de la chevelure, ce procédé consistant a appli-
quer une quantité suffisante d'une composition selon l'inven-
tion, à enrouler les cheveux sur des rouleaux de mise en plis
et à sécher la chevelure par apport extérieur de chaleur
pendant un temps d'environ 3 à 20 minutes.
Selon un mode particulier de réalisation de ce procédé
la composition est appliquée immédiatement après le rinc,age
les cheveux ayant subi un shampooing.
Bien que le procédé de préparation des polymères
séquencés soit connu, la Société demanderesse rappelle les
principales étapes conduisant à leur formation.
Ces polymérisations sont de préférence initiées par
des amorceurs dits "anioniques"-, qui sont en général des
métaux appartenant au premier groupe du tableau périodique
des éléments comme par exemple le lithium, le sodium, le potas-
sium, ... ou des composés organiques de ces métaux.
On peut par exemple citer des composés tels que le
diphénylméthylsodium, le fluorényl-lithium,lefluorényl-sodium,
le naphtalène-sodium, le naphtalène-potassium, le naphtalène-

-
1062~61
lithium, le tétraphényl-disodiobutane, le phénylisopropyl
pota 9 sium.
~ e choix des amorceurs de polymérisation est en effet
très important car il permet de déterminer la ~tructure du poly-
mère séquencé, Ainsi, le naphtalène-sodium permet d'orienter la
polymérisation vers l'obtention d'un copolymère "tri-séquencé",
Par con~re, le phénylisopropyl pota~sium ou le diphénylmé~hyl-
sodium permettent d'orienter la polymérisation en vue de l'o~ten-
tion d'un polymère "bi-séquencé".
Ces réactions de polymérisation conduisant à la forma-
tion de polymères séquencés ont lieu dans des solvants aprotiques
tels que par exemple le benzène, le tétrahydrofurane, le toluène,
et les autres.
D'une façon gén~rale~ l'obtention de polymères séquencés
~'effec~ue de la façon suivante. ~out d'abord, on prépare une
solution de l'amorceur dans le solvant choisi puis l'on ajoute
un deg monomares devant conduire a une des deux séquences, après
polymérisation de ce monom`ere, on ajoute le second monomère devant
conduire à~la formation de l'autre séquence,
Après la fin de la polymérisation, le polymère séquencé
est d~sactivé à l'aide de quelques gouttes d'un solvant contenant
des protons tels que le méthanol,
Comme il a été indiqué ci-dessus, c'e~t le choix de
l'amorceur qui oriente la formation d'un polymère bi-séquencé ou
tri-séquencé,
D'une façon générale, la réaction conduisant à la
~ormation de ces polymères séquencés, est e~fectuée à une
température d'environ -~0C. Ces réactions de polymérisation en
vue de l'obtention de polymères séquencés, ne peuvent e~tre
évidemment effectuées à l'aide de monomères comportant des hydro-
gènes mobiles, de tels monomères pouvant 8tre par exemple des
acides, des amides, non substitués sur l'azote, des alcools, des
_g_

1(16Z161
composés contenant des hydrogènes d- carbonyliques et les autres,
En conséquence, si l'on désire obtenir des polymères
séquencés comportant dans une de leurs séquences des fonctions
acides, etc..., il est nécessaire de partir de monomares pouvant
condui~re ultérieurement par réaction chimique, à la formation de
ce type de fonction Dans ce but, on peut par exemple partir de
monomères possédant une fonction ester. En effet, par hydrolyse~
il est pos~ible d'obtenir les acides correspondsnts,
Une telle façon de procéder peut être employée lorsque
l'on désire obtenir des séquences constituées par des restes acide
méthacrylique
Dans le but de mieux faire comprendre l'invention on va
décrire maintenant à titre d'illustration, et sans aucun
caract~re limitatif, plusieurs exemples de préparation de polymères
séquencés~ ainsi que plusieurs exemples de composition
cosmétique les contenant.
E~EMPIES DE PREPARA~ION
Copol~mares bi-séquencés
E~emPles 1 - 8 :
E~EMPIE 1 PréParation d'un Pol~mere :
méthacr~late de laur~le- méthacr~late de
N N-diméth~lamino-2 éth~le
Dans un ballon de 4 litres, muni d'un agitateur mécanique,
d'une ampoule à brome, d'un tube adducteur d'azote, d'un tube
plongeant capable de réaliser des prélèvements du mélange
réactionnel et d'un thermomètre~ on introduit 2 litres de tétra-
hydrofurane distillé anhydre. ~e ballon est alors refroidi à
une température de -60C, à l'aide d'un mélange carboglace-
méthanol.
~'ensemble de l'appareil se trouve sous atmosphère
d'azote 9 soigneusement purifié, par chauf~age à 400C en présence
de feuilles de cuivre, le courant d'azote étant également purifié
--1 0--

- ` 106;~
- par passage ~ur de la potasse anhydre et sur du perchlorate de
magnésium anhydre
Par l'ampoule ~ brome, on ajoute goutte à goutte, sous
agitation, 12.5 ml d'une solution de diphénylméthyl-sodium dans
du tétrahydrofurane (0 8 mole par litre), pUi9 on ajoute toujours
sous agitation, 100 g de méthacrylate de lauryle pur en 15
minutes.
Apres agitation~ on ajoute alor~ en 15 minutes
également, à la meme température (-60C), 100 g de :.méthacrylate
de N,N-diméthylamino-2 éthyle.
~ a température monte légèrement et das que l'exo-
thermicité de la polymérisation s'estompe, on désactive le
polymère bi-séquencé dont les deux séquences sont con~tituées par
le polyméthacrylate de lauryle et le polyméthacrylate de N,N-
diméthyl-amino-2 éthyle. En général cette derniare étape est
réalisée à l'aide de quelque8 gouttes de méthanol ~a solution
devient alors pratiquement incolore, on distille le tétra-
hydrofurane et le polym~re résiduel est dissous dans du
ohloroforme puis précipité par de l'éther de pétrole. Après
deux dissolutions da.ns le chloroforme et deux précipitations dsns
l'éther de pétrole le polymère est séché sous pression réduite.
On obtient ainsi le polymère bi-séquencé attendu avec
un rendement de 80%
~ 'analyse élémentaire montre que le polymère est con-
stitu~ de 45% de.polyméthacrylate de diméthylamino-2 éthyle et de
55% de polymethacrylate de lauryle en poids.
Ia mas~e moléculaire moyenne calculée dan~ le toluène a
été de : 80.000.
Ce polymère bi-séquencé est soluble dans le mélange
Fr~on 11/12 (60/40) ; il est de plus ~oluble dans l'alcool absolu.
Ce polymère bi-séquencé peut être quaternisé par le
sulfate de diméthyle et le polymère ainsi obtenu est également
~ marque de commerce désiynant le dichloro-difluoromethane
.B

106'~161
*
soluble dans les ~réons et l'alcool absolu ainsi que dans le
'mélange alcool-eau 50/50.
Exem~le 9 2-~ (voir tnbleau I)
Ces polymares bi-séquencés figurant dans le tableau 1
ont été préparés ~elon le m~me mode opératoire tel que décrit ci-
dessus ~ l~exemple 1.
Co~ol~mères tri-sequencés
Exem~les 9 - 12 (voir tableau II)
Ces polymère~ tri-séquencés figurant dans le tableau II
ont été préparés selon le même mode opératoire tel que décrit
ci-de3~us ~ l~exemple 1.
Copol~mères quaternisés ou salifiés
Exemple 13
Dans un ballon de 500 ml on introduit 200 g de tétra-
hydrofurane distillé anhydre et 40 g de polymère séquencé obtenu
selon l'exemple 2. Après dissolution complète du copolymère on
introduit 3.2 g de sulfate de diméthyle distillé et la solution
est agiteie pendant 24 h à la température ambiante, On di3tille
en~uite le tC~trahydrofurane sous pres~ion réduite.
On obtient ainsi avec un rendement de 95% un polymère
séquencé constitué de 27.9~ de méthacrylate d'hexyle, 55.6% de
méthacrylate de N,N-diméthylamino-2 éthyle et 16.5% de métha-
crylate de N,N-diméthylamino-2 éthyle quaternisé à l'aide de
sulfate de diméthyle.
Exem~les 14 - -21 (voir tableau III)
Ces polym~res quaternisés figurant dans le tableau III
ont été préparés ~elon le même mode opératoire tel que décrit
ci-dessus à l'exemple 13
Exemples 22 et 23 (voir'tableau III)
Ces polymères salifiés ont également été préparés selon
le même mode opératoire tel que décrit à l'exemple 13 ci-dessus.
Dans le tableau I ci-aprè~ :
-12-
* marque de commerce

106Z161
~es catalyseurs utilisés sont les suivants:
a) Diphényl méthyl sodium
b) Phényl isopropyl potassium
Ie9 solvants ayant permis de mesurer la masse moyenne en
nombre sont les suivants :
c) toluène
d) cyclohexanone
x ~'introduction de l'oxyde d'éthylène est réalisée par
barbotage à 60C pendant 4 heures, puis le polymère vivant est
désactivé avec de l'eau.
Après l'introduction de l'oct~méthylcyclo tétra
siloxane, la température est maintenue ~ 60C pendant 4 heures,
puis le polymère est désactivé avec de l'eau.
-13-

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~06Z~61
EXEMPIES DE COMPOSITION
E~EMPIE A
On prépare selon l'invention une lotion de mise en plis
pour les cheveux en procédant au mélange des ingrédients suivants :
_ Polymère séquencé préparé selon l~exempla 1, 2, 3, 7, 8, 13, 14,
16S 17, 19 " 20, 21, 22 ou 23 ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, 2g
- Alcool éthylique ,0,,,,,,,,.,,,,,.,,,.,.,.,,... ,,,,... ,......... 50g
_ Eau q,s,p, ,,,,,,,,,o,o,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,lOOg
Après application de cette lotion sur la chevelure, les
cheveus sont enroulés sur bigoudis de mise en plis et sont soumis
à un séchage sous casque, On obtient ainsi une excellente mise en
plis~ les cheveux sont souples et agréables au toucherO
E MPIE P
On prépare selon l'invention une laque pour cheveux en
procédant au mélange des ingrédients suivants :
_ Polymère séquenc~ préparé selon l'exemple 1~ 2, 3, 4, 5, 11,
1?,13, 14~ 15, 16, 17, 18 ou 21 ...... ,,.,,.. ,,,,,,,,,,,,,,,., 8g
- Alcool ~thylique q,s,p, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,100g
25g de cette solution sont conditionnés dans une bombe
sérosol avec 45 g de trichlorofluorométhane et 30 g de dichloro-
difluorométhane,
E~EMPIE C
On prépare ~elon l'invention une laque pour les cheveux
en procédant au mélange des ingrédients suivants :
_ Polymère bi-~équencé préparé selon l'exemple 1 ,,.,.,,,,,,,,, 2g
- ~richlorofluorométhane ............... Ø.... O.................. .45g
_ Dichlorodifluorométhane ,,,,,,,,,,,,~,,,,.,0,,,,,,,,,40g
E~EMPIE D
On prépare selon l~invention une lotion de mise en plis
pour les cheveux en procédant au mélange des ingrédients suivants :
_ Polymère bi-séquencé préparé selon l'exemple 2, 3, 4, 13 ou 14 2g
- ~lcool éthylique .,,,,,,... 0.,........ .,..... ,,... O.. ,,,.,,..... .50g
-18-

106;~
Eau q,s.p, ,,.,,,,,,.,,,,,.,.,,,,,,,,.,,,,,,,,,,,,,,....,,,. 100g
Après avoir ~oumis la chevelure à un shampooing on rince
les cheveux et on applique la lotion uniformément. ~es cheveux
sont ensuite enroulés sur bigoudis de mise en plis et on sèche,
On obtient ainsi de belles boucles pr~sentant une excellente tenue
dans le temps,
EXEMP~E E
On prépare selon l'invention une laque pour cheveux en
procédant au mélange des ingrédients suivants:
- Polymare bi-séquencé préparé selon l'exemple 2, 3, 4, 13
ou 14 .. ,.. ,,,,.... ,,,,,.............. ..,,,,,,,.. ,,,,,,,,,,,, 8g
- Alcool isopropylique q,s,p, ,,,.. ,.. ,,,,,,,,... ,.. ,... ,..... , 100g
25g de cette solution sont conditionnés dans une bombe
aérosol avec 45 g de trichlorofluorométhane et 30g de dichloro-
di~luométhane.
EXEMPIE ~
On prépare selon l'invention une lotion de mise en plis
pour les cheveux en proc~dant au mélange des ingrédients suivants:
_ Polymère bi-séquencé préparé selon l'exemple 14 ...,,,,.,..., 2g
_ Alcool isopropylique ,,,...,..,.,,,,,,,,,,,,.,,...,,,,,,,,,,. 50g
- eau q,s,p, ,,,,,,.,,,,o,,,,,,,,,,~,,,,,,,,...,,,,,,,,,,,,,,,,100g
EXEMP1E G
On prépare selon l'invention -une lotion de mise en plis
pour les cheveux en procédant au mélange des ingrédients ~uivants:
- Polymère bi-séquencé préparé selon l'exemple 16 ,,,0,,,,,,,,, 2g
- Alcool éthylique ,,,,,,,,,,,,0,.,,..... ,,.. O,,,... ,......... ...50g
_ Parfum ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,..,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,091g
_ Eau q,s,p, ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,.,,,.,,,,,,,,,,,,,,,.,,lOOg
Immédiatement après le rin~age des cheveux ayant subi un
shampooing, la lotion est appliquée sur l'ensemble de la chevelure.
~es cheveux sont alors enroulés sur des rouleaux de mise en plis
et on procède au séchage pendant 15 minutes, Ia mise en plis
--19--

-
1~6i~161
obtenue a une excellente tenue, les cheveux étant brillants et
doux au toucher.
EXEMPIE H
On prépare une laque pour cheveux répondant ~ la formule
suivante :
_ Polymère bi-séquencé préparé selon l'exemple 2, 3, 4,13 ou 14.~2g
_ Trichlorofluorométhane ... 0.............. 0...................... 45g
_ Dichlorodifluorométhane ................. ..... .................. 40g
EXEMPIE I
Gn prépare une laque pour cheveux de la façon suivante :
On procède au mélange des ingrcdients suivants :
_ Polymère bi-séquencé préparé selon l~exe~ple 15 ,,...,..,0,,,, 8g
- Alcool éthylique q,s.p, ..,.................................... 100g
On introduit 25g de la solution obtenue dans une bombe
aérosol avec 45g de trichlorofluorométhane et 30g de dichloro-
difluorométhane.
EXEMPIE J
On prépare une laque pour cheveux de la façon suivante:
_ Polymère préparé selon l'exemple 1, 2, 3, 5, 11, 13, 16, 17,
ou 21 ................................................... ........ 2g
- ~richlorofluorométhane ... ~.~..Ø............................ ~ 59g
_ Dichlorodifluorométhane ........ ...... .......................... 39g
EX~MPIE K
On prépare une laque pour cheveux de la façon suivante:
_ Polymère préparé selon l~exemple 5 ou 11 ..,.,...,.~...,.,,. 2g
_ Alcool isopropylique ..... 0........ O...O............ ,....... O.~ 23g
_ Trichlorofluorométhane ........... ................. ..... ........ 45g
_ Dichlorodifluorométhane .. ,........ ,... ~........................ 30g
E~E~PIE ~
On prépare une laque pour cheveux de la façon suivante:
_ Polymere préparé selon l'exemple 17 ............................... 1,25g
- Alcool éthylique ,.,,.. ~,.~...........~...... ,,.................. 48,75g
-20--

:
106'~6~
_ Protoxyde d'azote (5 bars) ,,.,,.,,..,,,,..,,,,..,,,,,,,,,, 2g
EXEMPIE M
On prépare une laque pour cheveux de la ~aQon suivante:
_ Polyr~ère préparé selon l'exemple 21 ................................ lg
_ Alcool éthylique ................................................... 49g
- Gaz carbonique (5 bars) .,,.. ,................................. 2g
EXE~PIE N
On prépare une laque pour cheveux de la faQon suivante :
- Polymare préparé selon l'exemple 21 ...,...,.,...,,.,,,,,.0 lg
- Alcool i90propylique .,...... ,........................ ,....... 49g
_ Gaz carbonique (5 bar~) .,... 0.O...... ,............... ,....... 1,6g

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Abstract 1994-06-04 1 27
Claims 1994-06-04 5 131
Drawings 1994-06-04 1 5
Descriptions 1994-06-04 22 699