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~7 ~7~7r
La présente invention concerne une methode et un disposi-
tif pour detcrminer certaines au moins des caractéristiques pé-
trolières d'un sédiment géologique, telles que par exemple, mais
non exclusivement, la possibilité de produire du pétrole immédia- -
tement ou dans l'a~enir, c'est-~-dirè d'être une bonne roche-mère,
ou encore d'être une roche réservoir contenant des hydrocarbures.
Pour une meilleure compréhension de ce qui suit on rappelle
que : .
- les composés du pétrole, princi.palement les hydrocarbures :
extractibles par les solvants organiques, se forment à partir de
la matière organique insoluble - ou kérogène - sous l'action de ~ :
l'élévation de température qui résulte de l'en~ouissement des
sédiments dans un hassin sedimentaire ; .
- la connaissance de la matière organique soluble (hydro-
carbures) d'une part, et de la matière organique insoluble d'au- : ,
tre part, est d'un grand intérêt en exploration pétrolière ; il ~ .
a été montré en effet que ~
.. la quantité d'hydrocarbures formée dans les sédiments
augmente régulièrement avec la profondeur d'enfouissement. De ce
fait, il est possible d'apprécier le degré d'évolution de la ma- .
tière organique contenue dans ces sédiments et, plus particu].iè- .:-~
rement, l'intervalle d'évolution qui correspond à la "phase prin-
cipale de formation d'huile".
~ /. ce sont ces hydrocarbures qui, dans certaines condi~
tions, vont être expulsés de la roche-m~re dans laquelle ils se :
sont ~ormés pour donner les accumulations de pétrole dans les ro~
ches réservoirs ; `~ ;
la nature de la matière organique insoluble con-tenue
dans les roches conditionne ].e potentiel pétroligène de ces ro~
ches, c'est-3.-dire leur aptitude plus ou moins grande à produire
les composés du pétrole. -
Il apparaît alors, que l'analyse systématique de ces com
posés organiques permet de distinguer, parmi les sédiments géo- ..
logiques, ceux qui présentent le plus d'intérêt pour le géologue
- sédiments géologiques ayant donné naissance au pétrole
(roches-mères), .
- sediments qui au contraire ont accumulé ce pétrole (ro-
ches-réservoirs).
-.
; ' .
'
. : . . ... . . . .. . .. . ......
La connaissance de tels renseiCJnements permettrait aux fo-
reurs de n'effectuer les opérations de carottage ou d'essai de
réservoir, opérations longues e-t coQteuses, qu'~ bon escient,
surtout lorsque ces resultats peuvent etre acquis simultanément
aux opérations de forage.
Bien que certains types d'analyses (fluorescences pour les
indices, dégazage des cuttings ou déblais de forage) soient déjà
effectués directement sur le chantier de forage, les résultats
obtenus, incomplets et peu précis, ne permettent pas d'accéder
à tous les renseignements désirés ni de les donner de fa~on sys- ;-
tematique au fur et ~ mesure de la remontée des déblais.
Quant aux techniques classiques de laboratoire concernant
l'analyse de ces différents composés organiques, ce sont des
techniques trop longues et trop couteuses pour etre appliquées
en temps réel, lors des opérations de forage.
L'invention fournit une methode et un appareil permettant
d'obtenir très rapidement (4 minutes environ) des informations
concernant les caracteristiques pétrolières de sédiments géolo-
giques à partir d'échantillons dont le poids ne dépasse pas 100
mg et qui, lorsqu'ils sont pris dans les déblais d'un forage, ne
necessitent pas d~autre traitement prealable qu'un simple lavage
pour eliminer la boue de forage.
L'invention sera bien comprise et d'autres avantages appa-
raitront ~ la lecture de la description qui va suivre d'un exem-
ple non limitatif de r~alisation, illustrée par les dessins anne-
xes o~
- La figure 1 represente schematiquement un premier mode `
de realisation du dispositif selon l'invention,
- les figures 1 A et 1 B illustrent le fonctionnement
de ce dispositif,
- la figure 2 montre la forme genérale du signal ~ ,
- la figure 3 montre un exemple particulier d'utilisa-
tion et d'interprétation des mesures effectu~es sur
les deblais d'un forage,
- la figure 4 est une variante du dispositif,
- la figure 5 montre un exemple d'utilisation de l'appa~
reillage selon l'invention, et
.
- les figures 6 et 7 representent des modes de realisa-
tions simplifiés de l'invention.
~ ,
~7~377
La méthode selon l'invention qui permet de determiner
rapidement et avec précision au moins une caracteristique pélro-
lière de sedlmen-ts geologiques sur la base de faibles prélève-
ments comprend les etapes successives suivantes dans lesquelles :
a) on soumet un peti-t echantillon de sediment géologi-
que a une première température capable de provoquer
la vaporisation de tous les hydrocarbures contenus
dans l'échantillon, sans pyrolyser la matière orga-
nique de cet échantillon, cette température étant
au plus égale à environ 400"C et de préférence com-
prise entre 200C et 400C,
b) on mesure la quantité de ces h~rocarbures,
c) puis on soumet cet échantillon a une seconde tempé-
rature capable de provoquer la pyrolyse de toute la
matière organique insoluble contenue dans l'échan~
tillon, cette température étant comprise entre 400C
et 700C et de préférence comprise entre 550C et
600C,
d) on mesure la quantité de produits hydrocarbonés re- ~-
sultant de cette pyrolyse et
e) on déduit de ces mesures au moins une propriété pé
trolière de la roche d'où provient l'échantillon ana-
lysé.
Selon une première variante, la déduction d'au moins
une propriété pétrolière de la roche est réalisée directement à
partir des valeurs des mesures e~fectuées. ~ ;
Selon une autre variante la déduction d'au moins une ; ;
propriété pétrolière de la roche est réalisée en fonction du
rapport des valeurs des mesures effectuées et d'au moins une ;;
grandeur supplémentaire qui peut être la valeur de l'une ou l'au-
tre des mesures effectuées.
Dans une troisième variante du procédé selon l'invention
appliqué ~ l'étude des déblais d'un forage, la détermination d'une
propriété pétrolière des diff~rentes couches de terrains traver-
sées par le forage est deduite de la valeur prise par le rapport
des valeurs mesur~es et des variations de ce rapport en fonction ;~
de la profondeur de laquelle proviennent les déhlais.
o7~
On pourra par exemple, sans que ce soit limitatif, dé-
terminer le potentiel de production en hydrocarbures de la ro-
che d'où provient l'échantillon analys~, le potentiel petroli-
gène de cette roche, ou aptitude à créer des hydrocarbures,
mais on pourra aussi déterminer si la roche est ce que les tech-
niciens appellent une "roche-réservoir" contenant des hydrocar-
bures, etc...
Un mode particulier de réalisation de l'appareil pour -
la mise en oeuvre de la méthode selon llinvention est représenté
schématiquement sur la figure 1. Cet appareil comporte un tube
ou enceinte 1 chauffant ou susceptible d'~tre chauffé. De pre- ~-
férence ce tube est disposé de façon sensiblement verticale.
I)ans le cas illustré par la figure 1 le dispositif comporte un
c-rgane 4 de chauffage de la partie inf~rieure 2 du tube 1 ~t un
organe 5 de chauf~age de la partie supérieure 3 du tube 1. Ces
organes de chauf~age pourront etre de tout type connu et entou-
rer le tube l.Mais il sera possible de réaliser le tube 1 en
deux parties électriquement conductrices séparées par une por-
tion isolante, le chauffage étant obtenu par un courant électri-
que circulant dans les portions conductrices du tube 1.
Chaque organe de chauffage comporte un élément de régu-
lation qui, pouvant etre de tout type connu, n'est pas représen-
té. ---
L'organe de chauffage 4 est aclapté à maintenir dans la
partie inférieure 2 du tube 1 une température, de préférence
constante, dont la valeur est inférieure à 400C et plus préci-
sément comprise entre 200C et 400C.
L'organe de chauf~age 5 est adapté ~ maintenir dans la
partie supérieure 3 du tube 1 une température, de preférence
constante, dont la valeur,supérieure ~ aoooC~ est comprise entre
400C et 700C et plus précisément en-tre 550C et 600C.
L'extrémite supérieure 10 du tube 1 est maintenue à la
même température que la portion 3 du tube 1 qui communique par
un canal lOa de petit diamètre avec un dispositif 11 permettant
de detecter et de mesurer la quantité de produits hydrocarbonés
provenant du tube 1.
`'
4 ;
- ~ q
Le c7ispositiE de détection spécifique des produits hy- -~
drocarbonés comprendra, pa exemnle, un détecteur du type à
flamme ionisante d'utilisa-tion classique dans les anal~ses par
chromatographie en phase ga~euse.
Le détecteur 11 delivre un signal ~ représentatif des
quantités de produits hydrocarbonés mesur~es. Ce signal peut -~
être transmis à un dispositi~ d'enregistrement 12 pour éven-
tuellement être visualise.
L'appareillage selon l'invention comporte également
une nacelle 7 dans laquelle est placé l'echantillon à analyser. `~
Cette nacelle peut être déplacée pour etre introduite dans le
tube 1 sous l'action d'un dispositif approprie, tel que, par
exemple, un piston 6 associe à des moyens de deplacement 6a ~;
automatiques ou manuels pouvant être constitues par un cylindre
formant avec le piston 6 un verin à double effet, et relie à
une source de fluide, ou encore une roue dentee (ou pignon) qui
peut être entralnee en rotation et qui coopère avec une cremail-
lère solidaire du piston 6.
De preférence, le piston 6 est creux. Il est relie
sa partie inférieùre à une canalisation ~ delivrant un gaz vec--
teur pouvant être un gaz non oxydant tel qu'un ga~ inerte (azo-
te, helium, ...) ou de l'hydrogène.
Un dispositif 9 assure l'isolation et l'etancheite au-
tour du piston 6. Ce dispositif peut éventuellement être dépla-
~able pour faciliter l'introduction de l'échantillon dans la
nacelle 7.
Le fonctionnement de l'appareil est indiqué ci-dessous.
On introduit dans la nacelle 7 l'échantillon à analy-
ser. Cet échantillon qui sera de préférence de petite dimension
et d'un poids n'excedant pas lOOmg pourra ne subir aucun traite-
ment prealable, m8me lorsqu'il provient de deblais de forage
(cuttings), mais pourra egalement avoir subi certains traite~
ments tels que séchage modéré, broyage, etc... Le dispositif
est alors dans la position representée par la figure 1. Les or-
ganes de chauffage 4 et 5 sont alimentes en énergie et lorsque -~
chacune des parties 2 et 3 a atteint la température desirée on
introduit à l'instant to la nacelle dans le tube 1 et tout d'a-
bord dans la portion inférieure 2 (figure 1~
, .
.
- ' ' . :. ': , '
~ 3!1P71~
Sous l.'acti.on de la température qui est fixée ~ une
valeur comprise entre 200C et 400C la totalité des hydrocar-
bures contenus dans l'échantillon est vaporisée puis détectee
et mesurée par le dispositif 11.
A l'instant tl lorsque la quasi totalité des hydro-
carbures a été vaporisée, le piston 6 est deplacé rapidement
vers le haut de la figure 1 et la nacelle 7 positionnee dans
la portion 3 du tube 1 (figure lB). La rapidité du déplacement
est telle que l'échantillon se trouve soumis ~ une variation de
température d'au moins 20C par minute. Sous l'action de la tem- `
pérature élevée (de préférence entre 550C et 600C) s'effec
tue la pyrolyse de la totalité de la matière organique contenue -
dans l'échantillon. Lorsqu'~ l'instant t2 la totalite des pro
duits hydrocarbonés résultant de cette pyrolyse a été détectée ~.
~ et mesurée par le disposi.tif 11, le piston 6 peut etre replacé
; dans sa position initiale (figure 1). ~ :
La figure 2 représente la forme génerale du signal
"~ " délivré par le dispositif 11 entre les instants to et t2
en fonction du temps t. Comme on peut le voir, ce signal com~
; . porte généralement deux pics distincts Pl et P2 . Le premier,
d'aptitude Hl, appara;t dans l'intervalle de temps [to - t1] ;~
I et correspond aux hydrocarbures présents dans l'échantillon.
i Le second, d'amplitude H2, apparait dans l'intervalle de temps
[t1 - t2] et correspond aux produits hydrocarbones résultant
de la pyrolyse de la matiere organique de 17 ~chanti`llon. Lors-
que les moyens 6a de deplacement du piston 6 sont automatiques,
ils Pourront être actionnés par le signal ~ . Par exemple,
lorsqu'a l'instant t1, ce signal atteint en décroissant une li-
mite inférieure, les moyens 6a deplacent le piston 6 vers le ~:
haut de la figure 1 pour placer la nacelle 7 dans la portion 3
du tube 1. . . :;
; L'examen des valeurs Hl et H2 des piC5 Pl et P2 per- ~.
met de caractériser la roche de la manière suivante ~
1) Les valeurs élev~es de H2 indiquent une roche~mère
de bonne qualite contenant d'autant plus d'hydro-
carbures que, simultanement, la valeur de H1 est 1; :
importante,
2) les valeurs moyennes de H2 caracterisent une roche~
mère de qualite moyenne contenant d'autant plus ~-
d'hydrocarbures que, simultanement, la valeur de
H1 est importante,
. - . '::
'
'.
.
~7~
3) tan~is que les valeurs faibles cle H2 caractérisent :
a) une roche ne presentant aucun intéret pétrolier,
lorsque simultanément les valeurs de Hl sont
faibles,
b) des indices d'hydrocarbures lorsque simultané~
ment Hl a une valeur moyenne, et
c) une roche-reservoir remplie d'hydrocarbures :
lorsque simultanement les valeurs de Hl sont
~levées.
Bien entendu, on ne sortirait pas du cadre de la pré~
sente invention en considérant non pas les valeurs maximales H
et H2 des pics Pl et P2 mais les valeurs des intégrales de ces
PiCS .
La figure 3 montre, ~ titre d'exemple, un cas parti- ~ -
culier de l'utilisation de la métho~e selon l'invention mise en , -
oeuvre pendant la realisation d'un forage.
On procède aux mesures, comme indiqué précédemment, -
sur des échantillons constitués par les déblais ou "cuttings'7 `~
contenus dans la boue de forage. Pour chaque échantillon ana- ~ ,
lysé, le dispositif 12 enregistre sur deux graphiques distincts
l les valeurs de Hl et H2 en fonction de la profondeur P d'où
I provient l'échantillon, cette profondeur étant determinee par
tout dispositif connu 12a qui ne sera pas décrit en detail et
qui, associé à l'appareillage ilIustré par la figure 1, déli~
vre à l'enregistrement 12 un signal representatif de la pro-
fondeur de laquelle provient l'échantil~on.
.
On obtient alors un double graphique représenté par
la figure 3 sur lequel et de la façon indiquée précédement, il
est aisé de localiser avec precision ~
- les formations géologiques ne presentant aucun in-
térêt pétrolier (zones I, III, VII et IX),
.
les formations géologiques composees de roches-mères
de qualité moyenne (zone II),
les formations geologiques composees de bonnes ro-
ches-mères dans lesquelles les hydrocarbures sont
en place (zone IV), ou partiellement en place (zone
V) , ; .
les formations g~ologiques constituant des zones ré-
servoirs contenant des hydrocarbures (zone VI) et ~ `
les formations géologiques ne presentant que des in
dices pétroliers (zone VIII).
.
'routes ces informati.ons ainsi obtenues permettent au
geologue cle chclntier d'avo.ir une connaissance précise des ca-
ractéristiques petrolières des formations geologi~ues traver-
sees.
La figure 4, représente schématiquement un appareil- :
lage modifie pour la mise en oeuvre de la première variante
de la methode selon l~invention. Outre les organes déj~ decrits,
cet appareillage comporte un circuit 13 de traitement des si- ~.
gnaux enregistres dans le dispositif 12. Le dispositif 13 deli- ~.
vre un signal S representatif du rapport Hl/H2 transmis et en-
registre dans le dispositif 14 qui reçoit simultanement un se-
cond signal representatif d'une grandeur detierminee. .
Dans le cas illustre par la figure 4 cette seconde
grandeur est la valeur H2 du pic P2 (figure 2) qui est trans- ~.
mise directement du dispositif 12 au dispositif 14.
Le couple de valeurs Hl/H2 permet de determiner les
caracteristiques petrolières de la manière suivante :
- les valeurs elevees et moyennes de H2 caracterisent
des roches-mères respectivement de bonne qualite et
de qualite moyenne, ces roches-mères contenant d'au- :
tant plus d'hydrocarbures que la valeur du rapport
Hl/H2 est grande,
- les valeurs faibles de H2 caracterisent : ~
. des roches ne presentant pas d'interêt petrolier ..
lorsque simultanement la valeur du rapport Hl/H2 :~
est faible, ~ ~
. des indices petroliers lorsque simultanement la :: u
valeur du rapport Hl/H2 est moyenne, `
. des roches-reservoirs remplies d'hydrocarbures
lorsque simultanement la valeur du rap~ort Hl/H2
est grande.
Bien entendu, il est possible de carac~eriser les ro- .
ches etudiees en examinant le couple des valeurs de Hl/H2 et de .
H
Comme precedemment cette variante de la methode selon
l'invention peut être avantageusement mise en oeuvre sur le chan~
tier de forage pendant la progression de l'outil de forage, le
dispositif 12a mesurant la profondeur du puits fore etant alors
relie au dispositif enregistreur 14 co~ne indique en trait in- `~
terrompu sur la figure
8 . :
Les auteurs ont aussi découvert que, pour un sondage
donné, le rapport ~11/}12 aug~lente réyulièrement avec la profon-
deur d'enfouissement (figure 5), quel que soit le t~pe de ma-
tière organique des échantillons étudiés et dans la mesure où
ces échantillons ne sont pas affect~s par les phenomène de mi-
grati.on. Dans ce cas, les valeurs prises par le rapp~rt ~l/H2
permettent de delimiter les zones de formation d'huile et de
gaz dans les sondages : les zones a gaz se caracterisent par
des valeurs de Hl/H2 superieures a 0,5 et dans les zones a hui-
le par des valeurs inferieures ~ 0,5.
Quant aux phenomènes de la migration ils se tradui-
sent par des valeurs anormales de Hl/H2 par rapport ~I celles
de la courbe moyenne de la figure 5 en particulier.
- des valeurs de Hl/H2 nettement en excès par rapport
à la courbe moyenne (niveau A de la figure 5) carac-
terisent des niveaux reservoirs impregnes d'huile
(ces niveaux reservoirs se reconnaissent par ailleurs
à leur faible valeur du paramètre H2),
- des valeurs de Hl/H2 légèrement en excès (niveau B
de la figure 5) correspondent à de faibles accumu-
lations d'huile (indices), ~ ;
- ~. l'oppose des valeurs de ~Il/H2 inferieures ~ celles
de la courbe moyenne (niveau C de la figure 5) ca- :;
racterisent des niveaux ayant perdu des hydrocarbu-
res par drainage (ces niveaux correspondent genera-
lement ~ des roches-meres presentant par ailleurs
une valeur elevee de H2)o
La figure 6 represente schematiquement un premier mode
simplifie de realisation du dispositif selon l'invention illus-
tre par la figure 1 ou de sa variante indiquee sur la figure 4. ~
On a utilise sur la figure 6 les mêmes references nu- ~:
meriques pour designer les mêmes organes consLituant le dispo-
sitif. Dans ce mode de realisation on utilise un seul element
5 chauffant la partie superieure 3 du tube 1 à une temperature
capable de produire la pyrolyse de la matière organique insolu
ble de l'echantillon analyse. Cette temperature, dont la valeur
est superieure ~ 400C et genéralement comprise entre 400C et
700C et plus précisément entre 550C et 600C, pourra être ou
non maintenue sensiblement constante. De plus, un organe (non
~1~7~
représenté) permet dc localiser une zone de la partie inférieu-
re 2 du tube 1 clans laquelle la température est in~erieure
400C et de preférence comprise entre 200C et 400C.
Le fonctionnement de l'appareil est le suivant : .
On introduit dans la nacelle 7 l'échantillon ~ analyser. ~;
Le dispositif est al.ors dans la position représentee en trait :
continu sur la figure 6. L'organe de chauffage 5 est alimente .
en energie pour que regne dans la partie supérieure 3 du tube 1
la température désirée comprise entre 400C et 700C. A l'aide
de l'organe de mesure non represente, par exemple un thermome-
tre, on repere dans la portion inferieure 2 du tube 1 la zone
dont la temperature est comprise entre 200C et 400C.
A l'instant to on déplace la nacelle 7 pour la position-
nertrès précisément dans cette zone (position de la nacelle pre-
sentee en trait mixte). A l'instant tl, quand tous les hydrocar-
bures presents dans l'echantillon ont ete volatilisés, on depla-
ce à noùveau la nacelle 7 pour l'introduire dans la partie su- ~
perieure du tube 3 où, sous l'action de la température elevée, ~ ~ :
s'effectue la pyrolyse de la totalité de la mati~re organique
de l'échantillon (position de la nacelle~represente en trait - `
interromp
Lorsqu'à l'instant t2 la totalite des produits hydro-
carbones resultant de cette pyrolyse a éte detectée et mesurée ~ :
par le dispositif 11, le piston 6 peut être replacé dans sa po- ~-
sition ~nitiale.
La zone de la partie inferieure 2 du tube 1 où règne
la temperature suffisante pour vaporiser les h~drocarbures~pre~
sents dans l'~chantillon sans provoquer la pyrolyse de la matiè-
re organique de cet echantillon peut être localisée avant l'a- `~
nalyse de chaque echantillon, mais i.l est egalement possible de ~ ~.la determiner par des essais prealables correspondant ~ un .
"etalonnage" de l'appareil.
La figure 7 represente un autre mode de realisation de . .
l'appareillage offrant l'avantage d'etre plus compact et de ré-
duire au minimum les déplacements de la nacelle 7..
Ce mode de realisation ne comporte qu'un seul élement . -
5 qui chauffe la totallte du tube 1 dont la longueur est re-
duite au minimum compatible avec celle de la nacelle 7. Un or-
gane 5a dont l'utilite apparaîtra ulterieurement permet d'assu-
rer automatiquement ou manuellement le controle du fonctionne-
~ : . . , :,. . . . . . ...
.. , .,.. , " . ~ ,...... , . :
7 7
ment de l'oryane cle chauffa~e 5.
Le foncti.onn~ment de l'~ppareillage de la figure 7 est
indique ci-dessous.
L'echantillon à analyser est introduit dans la nacelle
7 qui occupe la position représentée en trait continu sur la
figure 2. L'organe de chauffage 5 est aliment~ en énergie et
son fonctionnement est contralé par l'oryane 5A pour que la
température à l'intérieur du tube 1 soit inférieure ~ 400C et
de préférence comprise entre 200C et 400C. A l'instant to on
introduit la nacelle 7 dans le tube 1 (position représentée en
trait interrompu sur la figure 2).
A l'instant tl, quand tous les hydrocarbures présents
dans l'échantillon ont ète volatilisés, on actionne l'organe
5A pour modifier le fonctionnement de l'organe de chauffage 5
qui élève, de préférence très rapidement, la temperaturé à l'in-
térieur du tube 1 jusqulà une valeur comprise entre ~00C et ~ .
700C, et plus precisément entre 550C et 600C. Plus précisé- 5
ment, l'organe 5A modifie le fonctionnement de l'organe de ;~.
chauffage 5 pour que la variation de temp~rature, après vapori-
sation des hydrocarbures sans pyrolyse de la matière organique
insoluble, soit au moins égale a 20C par minute. A l'instant
t2 la pyrolyse de toute la matière organique contenue dans l'é-
chantillon étant réalisée, l'organe 5 modiie le fonctionnement
de l'organe de chauffage 5 pour que la temperature dans le tube
1 redevienne au plus égale à 400C, en vue d'effectuer l'ana-
lyse de l'échantillon suivant.
Dans ce mode de realisation l'appareil est conçu d~
telle sorte que le tube 1 ait une tr2s faible inertie thermique.
~
: :,
11 - ,
,~ ff"~
. . .
~ ~7~
IVULGATION SUPPhEMENTAIRE
Dans la divulgation d'origine, la Société Demanderesse
a décrit une méthode ainsi qu'un dispositif permettant la
détermination de certaines au moins des caracteristiques pétro- -
lières d'un s~diment yéologique. Ces caractéristiques sont
déduites d'une première et d'une seconde grandeurs obtenues
successivement en élevant la température d'un echantillon du
sediment geologique jusqu'à une première valeur provoquant
l'extract.ion de la quasi totalite des hydrocarbures contenus
; dans l'echantillon sans produire la pyrolyse de la matière
organique insoluble de cet échantillon, la première grandeur
étant représentative de la quantité des hydrocarbures contenus
dans lléchantillon, pUi5 en élevant la température de l'échantillon
jusqu'à une seconde valeur pour réaliser la pyrolyse de la quasi ~-
totalité de la matière organique insoluble de l'échantillon, la
deuxième grandeur etant représentative de la quantité des produits
hydrocarbonés résul-tant de la pyrolyse de la matière organique.
; De cette manière/ on peut déterminer par exemple, mais
non exclusivement, l'aptitude du sédiment géologique à produire `
immédiatement ou dans l'avenir des hydrocarbures, a être une ;`-~
bonne roche-mère ou une roche-reservoir contenant des
hydrocarbures.
La presente divulgation supplémentaire propose une
méthode du type décrit ci-dessus, avec laquelle on peut aussi,
en particulier, déterminer de façon simple si les hydrocarbures
contenus dans l'échantillon sont ~ l'état gazeux ou a l'etat -
liquide. De plus, la divulgation supplementaire propose un
appareillage permettant d'obtenir les renseignemsnts cherches,
cet appareillage étant, dans son mode préféré de réalisation, ` ~
conçu pour fonctionner sur des chantiers~ ~ `
Plus particulièrement, la présente divulgation supplé- ~-
mentaire concerne une méthode permettant, sur la base d'un
échantillon de faibles dimensions, l'évaluation rapide d'au moins
~ . . _. _
.~
` ' ' . i '. . ~;
une caractéristi~ue pétrolière cl'un sédiment géologique ainsi que
la détermination du type d'hydrocarbures contenus dans l'échan-
tillon et le degré d'évolution de la matiere organique insoluble
de cet échantillon. Cette méthode est caractérisée en ce que:
a) on soumet l'échantillon a une premiere température
apte a provoquer le dégagement de la quas.i-totalite des seuls
hydrocarbures contenus à l'etat gazeux dans l'échantillon,
b) on evalue une première grandeur representative de la
quantit~ de ces hydrocarbures gazeux,
c) on soumet l'echantillon a une deuxieme temperature
superieure à la premiere et capable de produire la vaporisation
de la quasi-totalite des hydrocarbures contenus ~ l'etat liquide
dans l'echantillon, sans produire la pyrolyse de la'matiere
organique insoluble de l'echantillon,
d) on evalue une seconde grandeur représentative de la
quantité de ces hydrocarbures liquides et déduit de ces deux
grandeurs le type d'hydrocarbures contenus dans l'échantillon ~ ,
, et le degre d'evolution de la matiare organique insoluble
de cet echantillon, la somme de ces grandeurs etant representa-
tive de la quantite totale des hydrocarbures initialement
presents dans l'echantlllon, puis '
e~ on soumet l'echantillon a'une troisieme temperature
apte à provoquer la pyrolyse de la quasi-totalite de la matière ~'
organique insoluble contenue dans l'echantillon,
) on évalue une troisième grandeur representative
de la quantite des produits hydrocar~ones resultant de cette
pyrolyse, et déduit à partir de cette troisième grandeur et de
la somme des première et deuxième grandeurs au moins une :
caractéristique petrolière du sediment geologique d'où
30 provient l'echantillon. . '
Le dispositif permettant la mise en oeuvre de la methode
ci-dessus est caracterise en ce quiil comporte en combinaison: ,~
:,
`~ 13 ~ :
. . , , ~ . ., . .- , .
. . " : . ~ ~ ,: .
~37~77
a) une enceinte,
b) un support d'echantillon et des moyens pour deplacer
le support d'échantillon à l'intérieur de l'enceinte,
c) des moyens de chauffage de l'échantillon capables
de le porter à une première température apte à provoquer le
dégagement de la quasi~totalite des seuls hydrocarbures contenus
à l'etat gazeux dans l'echantillon, puis à une seconde temperature :
superieure à la première et capable de produire la vaporisation
de la quasi-totalite des hydrocarbures contenus à l'état liquide
dans l'echantillon, sans produire la pyrolyse de la matière
organique insoluble de l'echantillon, et enfin jusqu'à une .` -
troisième capable de provoquer la pyrolyse de la quasi-totalite
de la matière organique insoluble contenue dans l'echantillon,
d) des moyens d'admission d'un gaz non oxydant
sous pression pour entralner les produits hydrocarbones qui se
degagent de l'echantillonj et
e) des moyens de mesure pour déterminer une première ;~
grandeur representative de la quantité d'hydrocarbures gazeux
dégagés par l'échantillon lorsqu'il est soumis à la premiere
;~ 20 temperature, puis une seconde grandeu:r representative de la
quantite des hydrocarbures liquides degages par l'echantillon ~ .
lorsqu'il est soumis à la seconde temperature et enfin une
troisième grandeur representative de la ~uantite des produits ;
hydrocarbones resultant de Ia pyrolyse de l'echantillon lorsqu'il ;
est soumis à la troisième température, ces moyens de mesure -
etant adaptes à produire un signal representatif de ces grandeurs. ~ ~
La premiere temperature est, en general, au plus é~ale ~ -
à 90C et/ de préférence, comprise entre 50 et 65 C, tandis que .. ~ .:
la seconde température est au plus égale à 350C et le plus souvent
comprise entre 200 et 350C, la troisième température étant
comprise entre 400 et 700C et, de preference, entre 550 et 600C.
~ ': '
fi .
~I~J
,,: ~ , , '., . . . :
,: . . . : :
~7~77
Suivant un mode de réalisation préféré du dispositif
décrit ci-dessus, les moyens de chauffage comportent un organe de
chauffage du gaz non oxydant jus~u'à la premiere température et
un organe chauffant entourant l'enceinte, un programmateur
étant associé a cet organe chauffant pour que la température dans
l'enceinte soit toujours au moins égale à la seconde température
et puisse être élevée jusqu'a la troisieme température apres
introduction du support d'échantillon dans l'enceinte par les
mo~ens de déplacement.
L'invention visée par la divulgation supplémentaire
pourra être bien comprise et tous ses avantages apparaitront
clairement a la lecture de la description d'exemples non limi-
tatifs de réalisation, illustrée par les figures additionnelles
ci-jointes, dans lesquelles:
- la figure 8 représente schématiquement un premier
mode de réalisation d'un dispositif conforme a l'invention de la
présente divulgation supplémentaire;
; - - la figure 9 montre l'allure du signalA produit par le
détecteur;
- la figure 10 montre un exemple particulier d'utili-
sation et d'interprétation des mesures effectuées sur les
d~blais d'un forage;
- la-figure 11 illustre schemati~uement le dispositif
d'enregistrement; et
- les figures 12 à 14 représentent trois autres modes de
réalisation d'un dispositif conforme a l'invention dela
divulgation supplémentaire.
L'appareil représenté schématiquement sur la figure 8 -;
comporte un tube ou enceinte 1 chauffant ou susceptible d'être
chauffe. De préférence, ce tube est disposé de fa~on sensiblement -
~verticale. Dans le cas illb.tré par la figure 8, le diFpositif
~7~l37~
comporte un organe 2 de chauffage de .la partie inférieure 3 du
tube 1, un organe 4 de chauffage de la partie médiane 5 du tube 1
et un organe 6 de chauffage de la partie superieure 7 du tube 1.
Ces organes de chauffage pourront être de tout type connu et
entourer le tube 1. Mais il sera possible de realiser le tube 1
en trois parties électriquement conductrices séparées par des
portions isolantes, le chauffage étant obtenu par courant élec-
trique circulant dans les portions conductrices du tube 1.
Chaque organe de chauffage comporte un element de regu- : -
lation et/ou de programmation qui, pouvant etre de tout type
: connu, n'est pas represente.
L'organe de chauffage 2 est adapté à elever ou à
maintenir la temperature dans la partie 3 du tube 1 jusqulà
une valeur inférieure à 90C et, de pr~ference, comprise entre
50C et 65C.
L'organe de chauffage 4 est adapte à elever ou à :~
maintenir dans la partie 5 du tube 1 une temperature dont la valeur : ..
est comprise entre 90C et 350C et plus precisement comprise entre
200 et 350C.
: 20 L'organe de chauffage 6 est adapte à elever ou à maintenir
dans la partie superieure 7 du tube 1 une température dont la
valeur, superieure à 400C, est comprise entre 400C et 700C
et plus precisement entre 550C et 600C.
L'extremite superieure 8 du tube 1 est maintenue à la .^
même temperature que la portion 7 du tube 1 qui communique par un ;.
canal 9 de petit diamètre avec un dispositif 10 permettant de :-
detecter et de mesurer la quantite de produits hydrocarbones
provenant du tube 1. .~ :~
. Le dispositif de detection specifique des produits hydro~
carbones comprendra, par exemple, un detecteur du type à flamme ::
ionisante d'utilisation classique dans les analyses pour
chromatographi.e en phase gazeuse.
, ,., ; '
;; ,
Le detecteur 10 délivre un signal A représentatif des
quantites de produits hydrocarbones mesurées. Ce signal peut être
transmis a un dispositif d'enregistrement 11 pour éventuellement
être visualisé et/ou éventuellement à un dispositif de traitement
17 représenté en trait mix-~e sur la figure 8~
L'appareillage comporte egalement une nacelle 12
dans laquelle est placé l'échantillon a analyser. Cette nacelle
peut être déplacée pour être introduite dans le tube 1 sous l'action
d'un dispositif approprié, tel que, par exemple, un piston 13
associé à des moyens de deplacement 14automatiques ou manuels
pouvant être constitues par un cylindre formant avec le piston
13 un verin a double effet, et relie à une source de fluide, ou
encore une roue dentee (ou pignon) qui peut être entraînee en
rotation et qui coopère avec une crémaillère solidaire du piston
13.
De préférence, le piston 13 est creux. Il est relie à
sa partie inferieure à une canalisation 15 delivrant un gaz
vecteur pouvant être un gaz non oxydant tel qu'un gaz inerte
(azote, hélium ...) ou de l'hydrogène.
Un dispositif 16 assure l'iso:Lation et l'etancheite -
autour du piston 6. Ce dispositif peut eventuellement etre
depla~able pour faciliter l'introduction de l'echantillon dans~la
nacelle 12.
Le fonctionnement de l'appareil est indique ci-dessous.
On introduit dans la nacelle 12 l'echantillon à
analyser. Cet echantillon, qui sera de préference de petite
dimension et d'un poids n'excédant pas 200 mg, pourra ne subir
aucun traitement préalable, meme lorsqu'il provient de déblais
de forage (cuttings), mais pourra également avoir subi certains
traitements tels que broyage, etc... Le dispositif est alors dans
la position representee en trait continu sur la figure 8. Les
organes de chau~fage 2, 4 et 6 sont alimentes en energie et
lorsque chacune des parties 3, 5 et 7 a atteint la temperature
.
1 7
.
- ~7~7'7
désirée, on introduit à l'instant to la nacelle dans le tuhe 1
et tout d'abord dans la portion inEérieure 3 (position représentée
en trait interrompu) et on alimente le dispositif en gaz vecteur
qui balaie en permanence l'échantillon.
Sous l'action de la température qui est fi~é à une valeur
comprise entre 50C et 65C, tous les hydrocarbures gazeux
contenus dans l'échantillon sont extraits et entralnés par le gaz
vecteur puis détectés et leur quantité mesuree par le dispositif
10. ~' ~
A l'instant tl, lorsque tous les hydrocarbures gazeux ont
été extraits de l'échantillon, la nacelle 12 est déplacée par le
piston 13 pour être positlonnée dans la partie médiane 5 du tube 1
(position représentée en trait mixte sur la figure 8). Sous
l'action de la température comprise entre 200C et 350C, tous
les hydrocarbures liquides contenus dans l'échantillon sont
vaporisés, puis détectés et leur quantité mesurée par le
détecteur 10.
A l'instant t2, lorsque tous les hydrocarbures
liquides ont eté vaporisés, le piston 6 est déplacé rapidementvers
le haut de la figure 8, et la nacelle 12 positionnée dans la
portion 7 du tube 1 (position représenté en trait fin). La
rapidité du déplacement est telle que l'échantillon se trouve
soumis à une variation de température d'au moins 20C par minute.
Sou5 l'action de la température elevee (de préférence entre 550C
et 600C) s'effectue la pyrolyse de la totalite de la matiere
organique insoluble contenue dans l'echantillon. Lorsqu'à ~ -
l'instant t3 la totalite des produits hydrocarbones résultant `~
de cette pyrolyse a ete detectee et mesuree par le dispositif 11, ~ ;
le piston 6 peut être replace dans sa position initiale (fig. 8).
La figure 9 represente la forme genérale du signal "A"
delivre par le dispositif 10 entre les instants to et t3 en
fonction du temps t. Comme on peut le voir, ce signal compGrte -
18
~ Q~
généralement trois pics distincts Pl, P2 et P3. Le premier,
d'amplitude Hl, apparalt dans l'intervalle de temps /to - tl_ 7
et correspond aux hydrocarbures gazeux présents dans l'échantillon.
Le second, d'amplitude H2, apparaît dans l'intervalle de temps
/tl - t2_/ et correspond aux hydrocarbures liquides contenus
dans l'échantillon. Le troisi~me, d'amplitude El3, apparaît dans
l'intervalle de temps /t~ - t3~ et correspond aux produits
hydrocarbones resultant de la pyrolyse de la matière organique
insoluble de l'échantillon. Lorsque les moyens 14 de déplacement
du piston 13 sont automatiques, ils pourront être actionnés par le
signal A. Par exemple, lorsqu'à l'instant tl ce signal atteint en
decroissant une limite inferieure, les moyens 1~ deplacent le
piston 13 vers le haut de la figure 1 pour placer la nacelle 12
dans la portion 5 du tube 1. De meme, lorsqu'à l'instant t2 ce
signal atteint en décroissant une limite inférieure, les moyens
14 déplacent le piston 13 vers lehaut de la figure 1 pour
positionner la nacelle 12 dans la partie 7 du tube 1. Lorsqu'a
l'instant t3 le signal A atteint en décroissant une valeur limite
inferieure, les moyens 14 déplacent le piston vers le bas de la ;
20 figure pour que la nacelle reprenne sa position initiale et puisse ~ -
être refroidie par tout moyen connu non représenté, ayant un --
- nouveau cycle de mesure.
L'examen des valeurs Hl, H2 et H3 des pics Pl, P2 et ,,~
P3 permet de caractériser la roche de la manière suivante:
1) Les valeurs élevées de H3 indiquent,une roche-mère -
de bonne qualité contenant d'autant plus d'hydrocarbures que, -~
simultanément, les valeurs de la somme (Hl+ H2) sont importantes. ,~ ,~
Cette roche-mère aura produit plus d'hydrocarbures gazeux que
liquides lorsque le rapport Hl/H2, qui est lié au degré d'évolution
de la matiere organique insoluble du sédiment, est supérieur
à 1 (zone à gaz), et produit plus d'hvdrocarbures liquides que
d'hydrocarbures gazeux lorsque la valeur de ce rapport est
inférieure à 1 (zone a huile).
.
" ' ' ' ~ 9 ,~
. , .
ltP~ 7
2) Les valeurs moyennes de H3 caractérisent une
roche-mere de qualite moyenne contenant d'autant plus d'hydro-
carbures que, simultanément, les valeurs de la somme (Hl~ H2)
sont importantes.
3) Tandis que les valeurs faibles de H3 caractérisent: -
a) une roche ne présentant aucun intérêt pétrolier,
lorsque simultanement les valeurs de la somme (Hl+ H2~ sont
faibles, :
b) des indices d'hydrocarbures lorsque simultanément
les valeurs de la somme (Hl~ ~2) ont une valeur moyenne et,
c) une roche-réservoir remplie d'hydrocarbures
lorsque simultanement les valeurs de la somme (Hl+ H2) sont
elevées, cette roche-réservoir contenant d'autant plus d'hydro-
carbures gazeux que liquides lorsque le rapport Hl/H2 est supérieur
à 1 et plus d'hydrocarbures llquides lorsque le rapport Hl/H2
a une valeur in~érieure à l.
Bien entendu, on ne sortirait pas du cadre de la présente ~ ~
invention en considérant non pas les valeurs maximales Hl, H2 ~ :
3 P l~ P2 et P3 mais les valeurs des aires
; 20 correspondant à ces pics.
La figure 10 montre, a titre d'exemple, un cas parti- ~;
culier de l'utilisation de la méthode ci-dessus mise en oeuvre :
pendant la réalisation d'un forage, le signal A étant transmis ;~
au dispositif 11 dont un mode schématique de réalisation est -
illustré par la figure 11. '''
Le signal A produit par le dispositif 10 est transmis :
::.
simultanément à trois circuits du type porte ET 18 a 20, qui : :
re~oivent également un signal de validation d'une horloge 21. ;~
Chaque porte ET 18 à 20 a sa borne de sortie reliée ~ l'entrée
d'une mémoire (mémoires 22 à 24 respectivement) dont le fonction- i
nement est synchronisé par l'horloge 21. Les memoires 22 et 23
sont reliées d'une part aux bornes d'entrée d'un clrcuit diviseur ~ .
25 et, d'autre part, aux bornes d'entrée d'un circuit sommateur 26.
. : i, .,
~ 2 0 ` ~
, .. . . .
, , . . ., , ~ .
7~
Les bornes de sortie des circuit; 25, 2~ et de la mémoire 2
sont reliés aux circuits de commancle 27 à 29 de s$ylets
enregistreurs 30 à 32.
Entre les ~nstants to et tl, l'horloge 21 valide le
fonctionnement de la poxte ET 18 et la valeur Hl du signal A est
enregistree en 22. Entre les instants tl et t2, l'horloge 21
valide le fonctionnement de la porte ET 19 etla valeur H2 du
signal A est memorisée en 23. Entre les instants t2 et t3,
l'horloge 21 valide le fonctionnement de la porte ET 20 et la
valeur H3 du signal A est introduite dans la mémoire 24.
A l'instant t3, l'horloge 21 émet un signal ~ui vide les
mémoires 22 à 2~ de leurs contenus.
Le circuit diviseur 25 délivre alors un signal représen-
tatif de la valeur Hl/H2, qui actionne le stylet 30. Dans le meme
temps, le circuit sommateur 26 produit un signal représentatif de
la valeur (Hl+ H2), ce signal actionnant le stylet 31 tandis
que le stylet 32 est actionné par le signal déli~ré par la
mémoire 24. Puis, un nouveau cycle de mesure peut se dérouler.
On procede aux mesures, comme indique précédemment, sur des
2G échantillons constitués par les déblais ou "cuttings" contenus dans
la boue de forage. Pour chaque echantillon analyse, le dispositif
11 enregistre sur trois graphiques distinc-ts les valeurs de Hl/H2,
de tHl+ H2) et de H3 en fonction de la profondeur P d'où provient
l'échantillon, cette profondeur étant déterminée par tout
dispositif connu lla qui ne sera pas décrit en detail et qui,
associe ~ l'appareillage illustré par la figure 8, délivre a
l'enregistrement un signal représentatif de la profondeur de
laquelle provient l'échantillon.
On obtient alors sur une feuille d'enregistrement
préalablement étalonnée, un triple graphique représenté sur la
figure 10et sur lequel il est aisé de déterminer avec précision ;
les qualites pétrolières des formations géologiques en se reportant
21;
~ ."i ' 1
.
. .
~7~7
aux graphiques représen~an~ (Hl~ ~12) et H3, le graphique repre-
sentant la valeur du rapport Hl/H2 précisant la nature (gaz ou
huile) des hydrocarbures contenus dans les couches géologiques
intéressantes.
Ainsi, par exemple, le graphique montre:
a) les formations géologiques ne présentant aucun
intérê~ pétrolier (zones I, III, VI, VIII), pour lesquelles les
valeurs de H3 et de (Hl+ H2) sont respectivement inférieures
a des seuils Sl et S3 prédéterminés,
b) les formations géologiques composées de roches-mères
de qualité moyenne (zones II et IX) pour lesquelles les valeurs
de H3 sont comprises entre les seuils Sl et S2,
c) les formations géologiques composees de bonnes roches-
mères (zone IV) où les valeurs de H3 sont supérieures au seuil S2.
Le niveau où existe une roche-mère etant localise,
deux cas peuvent se présenter:
1. La roche-mère n'est pas suffisamment enfouie (zone
immature). Dans ce cas, malgré un H3 eleve, (Hl+ H2) demeure
faible (car il n'y a pas eu de genèse d'huile) - zone II,
2. La roche-mère est située dans la zone de genèse des
hydrocarbures. Dans ce cas, à un H3 élevé, correspond une somme
(Hl+ H2) egalement importante - zone IV,
d) les formations géologiques correspondant a des -
réservoirs contenant des hydrocarbures ~zone V et X) pour lesquelles ~;~
les valeurs de H3 sont faibles (inféxieures géneralement au seuil `~
Sl) et les valeurs de (Hl+ H2) elevées (superieures au seuil S4).
Deux cas peuvent se presenter: ;
1. Le reservoir contient principalement de l'huile. Le
rapport Hl/H2 est alors in~erieur a 1 (zone IV).
2. Le reservoir contient principalement du gaz. Le
rapport Hl/H2 est alors superieur Q 1 (zone X).
, .
22
r ~
., ., , . ~ ` . .
~ ~7~LC37~7
e) les formations cJéolo~Jiques ne présentant que des
indices pétroliers ~zone VII) pour lesquels les valeurs de
(Hl ~H~) sont comprises entre les valeurs des seuils S3 et S4.
Les valeurs des seuils Sl à S4 seront choisis par le
technicien en tenant compte, par exemple, de criteres économiques
d'exploitation d'un gisement, etc
Par exemple, on estime actuellement exploitables les
zones~reservoirs pour lesquelles les valeurs de S4 sont supe-
rieures à 4 kg d'hydrocarbures par tonne de roche.
Toutes ces informations ainsi obtenues permettent au
géologue de chantier d'avoir une connaissance precise des
caracteristiques petrolières des formations geoloyiques traversees.
Bien entendu, ces resultats peuvent être fournis par le
dispositif 17 de traitement des informations qui peut être, par
exemple, du type calculateur programme et ne sera pas decrit en
detail.
Le mode de realisation de l'invention representé par la
figure 8 est parfaitement adapté pour équiper un laboratoire,
mais peut s'avérer encombrant dans le cas où on désire réaliser ~
un materiel de chanti.er. -;
On peut alors avoir recours aux modes de réalisation
representes sur les figures 12 et 13. :.
Dans le cas représenté sur la figure 12, on utilise
seulement deux organes de chauffage 4 et 6 pour chauffer respective~
ment la partie inferieure et la partie superieure du tube 1.
A l'organe de chauffage 4 est associe un programmateur
33 qui maintient la temperature dans la partie inférieure 5 du
tube 1 à une valeur inférieure à 90C pendant l'intervalle
de temps /to - tl_ 7, puis augmen-te cette température jusqu'à `~ ~ -
une valeur comprise entre 200C et 350C pendant l'intervalle ~ `
de temps _ tl - t2~ ~ :
Dans ce mode de realisation, l'organe de chau~fage 6
maintient dans la partie superieure 7 du tube 1 une température
comprise entre 550C et 600C.
~i 2 3 ,
,, ~`
`` .: . :
,
7 ~
Selcn une variante non represen-tée de ce mocle de
realisation, l'oryane chauffant 4 maintient dans la partie 5
du tube 1 une temperature comrise entre 50 C et 65C. A
l'organe de chauffage 6 est associe un programmateur de chauffe
qui agit de telle sorte que la temperature dans la partie 7
du tube 1 reste comprise entre 200C et 350C entre les instants
to et t2 et qui provoque, a l'instan-t t2, une augmentation de
cette temperature d'au moins 20C/minute jusqu'~ une valeur
comprise entre 550C et 600C. Puis, à l'instant t3, cette
temperature est diminuée jusqu'~ sa valeur initiale.
Selon le mode de realisation illustre par la figure 13,
l'interieur du tube 1 est chauffe par un seul organe 6 commande
par un programmateur de chauffe 34. Ainsi, apres l'introduction
de la nacelle 12 dans le tube 1, la temperature à l'interieur
du tube est élevee ou maintenue jusqu'à une valeur comprise
entre 50C et 65C pendant l'intervalle de temps /-to - tl_/,puis
jusqu'à une valeur comprise entre 200C et 350C pendant
l'intervalle de temps /t1 - t2_ 7 etenfin jusqu'à une valeur
comprise entre 550C et 600C. Puis, l'appareillage est refroidi ~ ;
de maniere connue en soi avant un nouveau cycle de mesure.
Toutefois, ces modes de realisation restent encombrants, ~ ~-
soit ~ cause de leurs organes de chauEfage, soit a cause des ` ~ ~
dispositifs de refroidissement qu'ils necessitent pour diminuer ; ;
la temperature avant l'analyse d'un nouvel échantillon. `
La figure 14 montre le mode prefere de realisation de
l'appareillage selon l'invention qui s'est avere etre le plus
compact et le plus rapidement mis en oeuvre. ``
Ce mode de réalisation se differencie de celui de la
figure 13 par le fait qu'il comporte a l'interieur du piston 14 des
moyens 35 de chauffage du gaz-vect ur jusqu'à une temperature
: .
~' ",
2 4 -~
. . . . . .
,., .
,
77
comprise entre 50C et 65C:. Ces moyens 35 sont, par exemple,
constitués par une résistance électrique chauffante. Le
programmateur 34 est adapté a agir sur l'organe de chauffage 6
pour que règne a l'intérieur du tube 1 une température comprise
entre 200C et 350C, puis à augmenter cette température jusqu'à
une valeur comprise entre 550C et 600C., comme il est indiqué
dans le fonctionnement de l'appareil.
L'échantillon à analyser ayant été introduit dans la
nacelle 12 et le piston 13 étant dans la position représentée
sur la figure 14, on introduit à l'lnstant to le gaz vecteur
a l'intérieur du piston 13 et on provoque son échauffement
jusqu'a une température comprise entre 50 C et 65C. En
traversant le contenu de la nacelle, le gaz vecteur chaud entraîne
les hydrocarbures gazeux présents dans l'échantillon.
Simultanément, l'organe de chauffage 6 maintient dans le tube 1
une température comprise entre 200C et 350C. A l'instant tl,
la nacelle est introduite dans le tube 1. Il en résulte la . ~ .
vaporisation des.hydrocarbures liquides contenus dans l'échan-
tillon. A l'instant t2, sous l'action duprogrammateur 34, la
température dans le tube 1 s'éleve d'au moins 20C/minute ;
jusqu'a une valeur comprise entre 550C et 600C pour
laquelle la matiere organique insoluble de l'échantillon est ..
pyrolysée. A l'instant t3, le piston 13 reprend sa position
initiale, le flux de gaz vecteur est interrompu et la temperature
dans le tube 1 ramenée a une valeur comprise entre 200C et
350C. ~ .
'
. ,~., . ~,
