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Cette demande est en relation avec la demande SN 212,121 deposee
au Canada le 23 octobre, 1974.
La presente invention concerne l'obtention en continu, avec de
hauts rendements, dlhydrates des liants cimentiers hydrauliques, liants si-
liciques, sulfates ou alumineux. En particulier, la presente invention dé-
crit un nouveau proced~ pour preparer, sous forme de poudre fine, micronique, ~ -
pouvant constituer des charges minerales inertes de base, des hydrates simples -
ou complexes, a partir de sels simples ou complexes, dits "anhydres", obtenus
en particulier dans les industries des liants cimentiers et/ou refractaires
et/ou platriers.
On sait que les ciments ou liants hydrauliques siliceux, ou alu-
mineux, sont destines à être hydrates sous des formes compactes et sont uti-
lises pour leur caractère de liants et pour les hautes resistances que ces
liants possedent. Ces transformations realisees par tous les fabricants et
utilisateurs de betons divers conduisent a des produits recherches pour leurs
caracteristiques de compacite, durete, resistance à la compression, caractere
liant, etc... Les diverses etudes realisees lors de ces emplois montrent que
les grains de ciment s'hydratent d'abord rapidement après un temps de latence
dit temps de prise, puis de plus en plus lentement. L'hydratation ainsi re-
alisee conduit à des gels ou à des cristaux finement enchevêtres qui solidi-
fient le milieu en diminuant les mouvements ioniques possibles, ce qui a pour
effet de freiner regulierement les reactions chimiques: l'hydratation qui a
ainsi demare vivement est tres longue à s'achever, et des ciments alumineux
constitu~s principalement d'aluminates hemi- et mono- calciques connaissent
encore dans leur sein des r~actions d'hydratation apres 6 mois ou un an.
Quant aux ciments Portland, les reactions d'hydratation qu'ils connaissent
durent plusieurs dizaines d'annees.
On sait aussi realiser en laboratoire, a des fins d'etudes ou ~-
d'examens, des hydrates de liants hydrauliques finement divises. Il suffit
pour cela de rëaliser les hydratations habituelles en presence d'un exces
d'eau, avec ou sans agitation, broyage, etc... A titre d'exemple de telles
preparations d'echantillons de laboratoire, on peut citer le "~ournal of
Chemistry Society" 1950, pp. 3682 à 3690 (H.F.W. TAYLOR) ou "The Chemistry
of Cement and Concrete", 3ème edition F.M. I.EA, p. 180...
.: . . ;
- . .. . .
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Selon tous ces procedês, on disperse dans de l'eau, agitee ou non,
des grains de matiere anhydre. Cette matiere se dissout lentement et, par des
réactions chimiques, des hydrates precipitent lentement. Ainsi dans l'ouvrage
cit~ de F.M. LEA, pp. 180 et 181, il est signale qu'une hydratation complete
du silicate tri-calcique peut-être obtenue en broyeur a boulets, en presence
d'un exces d'eau, en un ou deux jours. Le silicate dicalcique, constituant
important du ciment Portland, est signale comme s'hydratant en 46 jours dans
ces conditions.
Les procedes rappeles ci-dessus, sont en fait utilisables unique-
ment en laboratoire; ils permettent a partir d'une certaine quantite de mati~re
et apr~s des operations appropriees, plus ou moins accelerees par des moyens
physiques (temperature...) ou chimiques (accelêrateurs) connus, d'obtenir tou-
jours en discontinu, les hydrates issues de cette quantite d'anhydres. La de-
mand~esse a alors effectue de nombreux essais et recherches, qui lui ont permis
de constater que - comme les hydrates sont la combinaison de plusieurs ions
provenant des anhydres et d'eau tiree du milieu reactionnel - les hydrates for-
mes dans l'hydratation des liants hydrauliques se formaient preferentiellement ~ ;~
la surface des grains d'anhydres les moins solubles, lieu au voisinage duquel
le produit de solubilité du sel a former est atteint le plus rapidement. C~ci
signifie que les surfaces des grains des anhydres les moins reactifs sont demoins en moins en contact avec l'eau et que, de ce fait, la cinétique de la
reaction d'hydratation est elle-meme diminuee et que la reaction est freinee.
La demanderesse a constate en outre que seuls les petits grains microniques
de ciment s'hydratent tres rapidement alors que les grains plus grands se voientenrobes d'une couche d'hydrate, ce qui fait que leur dissolution ulterieu~ est
regie par la diffusion ionique a travers cette couche d'hydrate. Cette dis-
solution est donc regie par les lois bien conn~s de Fick et devient, dans le
temps, indefiniment lente.
Les matieres utilisees a ce jour comme charges minerales sont ge-
neralement les kaolins, les kaolins pyrogenes, les silicates de calcium na-
turels ou synthetiques tels que la Wollastonite, les carbonates de calcium
naturels ou synthetiques, le talc, la silice, la dolomie, le sulfate de baryum,
-- 2 --
8465~
etc... Certains de ces produits sont obtenus directement sous forme micronique
par lavage et s~lections granulometriques, tel le kaolin. D'autres produits
sont obtenus par pr~cipitation en solution a partir d'ions obtenus par dissolu-
tion de sels forts tr~s solubles, tels les silicates et aluminates de soude,
la chaux, le sulfate d'aluminium. D'autres enfin, et c'est le cas le plus
courant, sont obtenus par broyage jusqu'a l'obtention des finesses désirees,
par voie seche ou par voie humide, de roches naturelles. On obtient ainsi les
poudres microniques de carbonate~ talcs, dolomies, silices, etc... destinees
a être utilisees comme ou dans des charges. Lorsque l'on desire obtenir de
grandes finesses de l'ordre du micron, ces operations de broyage deviennent
tres onêreuses et tres delicates.
Dans le brevet français n 73 37 96~, (Canadien 1,040,665 delivre
le 17 octobre 1978) on a propose un procede de fabrication de telles charges
minerales a base d'hydrates d'aluminates calciques, de ciments alumineux ou
de ciments Portland a partir soit d'aluminates de calcium de synthese, prepares
specialement ou issus de la fabrication de liants hydrauliques, soit de silicates
calciques anhydres. Dans ce procede, ces matieres premieres etant broyees a
des finesses moyennes, c'est-a-dire de l'ordre d'un ou quelques dizaines de
microns, sont hydratees avec une quantite d'eau telles qu'il se forme
une pate d'aluminates de calcium hydrates simples ou complexes, seuls ou m~
langes avec des silicates de calcium hydrates, et on soumet a une agitation vi-
goureuse au moins les grosses particules en cours d'hydratation de cette pâte.
On attribue la finesse de l'ordre du micron, obtenue par ce pro-
cede, au fait que l'agitation vigoureuse enleve par attrition, de la surface
des grosses particules, les cristaux d'hydrate ~ mesure de leur formation.
Bien que ce procede exige une faible consommation d'energie et appor-
te un gain de temps appreciable, il est des cas o~ l'exigence d'une agitation
tres vigoureuse peut creer une g~ne, par exemple dans les pays ou l'entretien
d'un materiel d~licat pose des problemes.
La presente invention permet d'obtenir des produits de qualite
au moins egale, tout en echappant a cette sujetion.
La pr~sente invention ainsi pourvoit un procede de fabrication
de charges minerales a base d'hydrates d'aluminates calciques, de ciments
E
.
.. . .
.
.;
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alumineux ou de ciments Portland, comprenant les etapes suivantes: ces ma-
tières premieres sont broyees a des finesses moyennes (surface specifique
Blaine allant de 3000 a 5000 cm2/gr) et melangees avec une quantite d'eau telle
qu'il se forme par hydratation entre 10 et 100C une pâte consistante, apres
l'hydratation ladite pâte consistante ainsi obtenue est transformee en une
suspension fluide par addition d'eau si necessaire pour atteindre la concen-
tration desiree, et par addition d'un agent fluidifiant, telle que la viscosite
de ladite suspension soit inferieure a 5000 cps, sa concentration en matiere
sèche etant comprise entre 60 et 80%.
Selon le procede de l'invention, on utilise les mêmes matieres
premieres que dans le procede qu'on vient d'evoquer, c'est-a-dire soit des
aluminates de ca~cium de synthese specialement prepares ou issus de la fabri-
cation des liants hydrauliques, soit des silicates calciques anhydres, auxquels
on peut ajouter de la chaux anhydre ou hydratee pour obtenir la stoechiometrie
desiree. La chaux peut egalement être formee a l'etat naissant en utilisant
des silicates de calcium hydrauliques comme il en existe dans les ciments Port-
land; ceux-ci, en presence d'eau5 s'hydrolysent en donnant de la~chaux et
des silicates calciques hydrates (par exemple de type tobermorite ou xonotlite.)`
Les produits prepares selon l'invention contiennent alors des si-
licates calciques hydrates, en plus des carbo- ou sulfo- aluminates calciques
hydrates. On peut egalement ajouter aux matieres premieres, selon la nature
de la charge qu'on désire obtenir, des sulfates de calcium naturels ou synthe-
tiques et des carbonates alcalino-terreux nature's ou obtenus par precipitation;ces matieres etant broyees a des finesses moyennes, on les melange avec une quan-
tit~ d'eau telle qu'il se forme par hydratation, entre 10 et 100 C, une pâte
consistante ayant un extrait sec compris entre 50 et 100% en poids, et, apres
l'hydratation, on transforme la pâte consistante ainsi obtenue en une suspensionfluide par une addition d'eau, si necessaire pour atteindre la concentration
desiree, et d'un agent tensio-actif fluidifiant, telle que la viscosite de
ladite suspension soit inferieure a 5000 cps, sa concentration en matiere
seche etant cependant comprise entre 60 et 80% en poids.
A titre d'hypothese non limitative, on admet que les excellents
resultats obtenus par le procede de l'invention peuvent être attribues, d'une
.'' '' .
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part, à un ph~nomène de croissance rapide des cristaux d'hydrate en milieu
aqueux tr~s concentr~, et, d'autre part, au fait que la croissance de ces cris-
taux est naturellement limit~e à des dimensions microniques du fait de l'envi-
ronnement sterique, consequence de la même concentration.
Parmi les agents fluidifiants tensio-actifs utilisables, on peut
citer ceux appartenant à l'un ou plusieurs des types suivants: polyacrylates
alcalins, matieres amylacées (amidons-dextrines), derivés cellulosiques (méthyl-celluloses ou carboxyméthylcelluloses), phosphates (notamment polyphosphates,
tripolyphosphates, hexametaphosphates), acide citrique et citrates.
L'agent fluidifiant est avantageusement ajouté a raison de 0,2 à
3% en poids de la matiere seche.
De préference, on procede a l'hydratation simultanee de tous les
constituants de depart.
La suspension obtenue peut être utilisee telle quelle pour diverses
applications, comme la papeterie ou les peintures. Il est cependant souvent
preferable de la faire passer dans un broyeur attriteur, qui est avantageuse-
ment du type a lit fluidise a microbilles pour assurer une parfaite deflocula-
tion des charges minérales.
La suspension peut ~galement être soumise a un séchage qui permet
de récuperer la charge seche.
_EMPLE I
Pour fabriquer selon l'invention l'hydrate de formule chimique:
3 CaO, A12o3, CaC035 llH20, on a utilise les matieres premieres suivantes:
a) comme aluminate calcique, on a utilise un ciment refractaire
alumineux de composition chimique suivante:
SiO20,1 partie en poids
A1203total 72,3
CaO 26,7 i' " "
Fe203 0,03
C2 0,25 " " "
Na20 ~ K20 0,27 " 1~ ~
L'alumine et la chaux etant combinees sous la forme des anhydres
CaO, A1203 et CaO, 2 A1203.
- ,. . .. ~ ... .
~OS465~
b) comme source de calcium supplementaire necessaire a la stoe-
chiometrie de la reaction qui peut s'écrire de maniere schematique:
CaO,Al203 ~ 2Ca(OH)2 t Cac03 ~ 11 H20 -------t 3 Ca~A12
CaC03, 11 H20
on a utilise de la chaux vive industrielle telle qu'on la trouve dans le
commerce.
c) comme source de carbonate, on a pris un carbonate de calcium
industriel tres pur tel qu'on peut le trouver dans le commerce, ayant une fi-
nesse comprise entre 4000 et 5000 cm2/g de surface specifique Blaine.
Afin de realiser la reaction dont il est question ci dessus,
on a melange une poudre industrielle de ce ciment, broyee a la finesse de
4000 cm /g (surface specifique Blaine) a raison de 415 parties en poids, avec
364 parties en poids d'oxyde de chaux industriel CaO, et 221 parties de carbo-
nate de chaux CaC03 du commerce. On a obtenu ainsi 1000 parties d'un melange
dit "anhydre" qui fournit 1420 parties d'hydrate apres reaction avec l'eau.
On a empâte ce melange d'anhydre avec de l'eau de facon a former
une pâte fluide ayant un extrait sec de 50% en poids, a l'aide d'un melangeur
disperseur ultra-rapide travaillant en continu.
La pâte est recuperee a la sortie de l'empâteur sur un tapis
roulant.
D'apres le suivi des reactions chimiques, on a constate une evo-
lution tres rapide de l'hydratation pendant les premleres minutes, ce qui a
pour consequence de provoquer un important degagement de chaleur et une forte
elevation de temperature - cette derniere pouvant atteindre 100C selon l'e-
paisseur de la pâte sur le tapis convoyeur. Le produit arrive au bout de la
bande transporteuse ou il est dechiquete puis stocke en silos.
Par la suite la reaction d'hydratation est ralentie et l'analyse
radiocristallographique aux rayonnements X montre que la reaction est com-
plete apres 48 heures d'hydratation.
Apres ce moment-la, selon l'objet de la presente invention, la
p~te hydratee est reprise, en presence d'un agent tensioactif comme un polyacry-late du commerce, par un procede classique de concassage et de malaxage qui
transforme la pâte en une suspension de fluidite inferieure a 1000 centipoises.
-- 6 --
, . .
~8~654
Cette suspension, dont l'extrait sec est supérieur ou ~gal a 70%
exprime en hydrate sec est ensuite reprise selon un schema dej~ decrit dans
l'exemple n 1 du brevet FR 73 37 964 précité pour être passee ~ travers un
lit fluidisé de micro-billes.
Le procedé selon l'invention a donne une suspension de poudre blan-
che, tres concentrée, stable~ en présence de 0,8% d'un agent tensio-actif de
type polyacrylate de soude, pouvant être utilisée telle quelle ou pouvant être
séchée par des procédés traditionnels. Sa viscosité est voisine de 500 centi-
poises.
Séchée par atomisation de la suspension aqueuse a basse tempéra-
ture, la poudre avait les caractéristiques suivantes:
- aspect: poudre blanche micronique
- constitution: principalement de l'hydrate 3 CaO, A1203, CaC03, llH20
- morphologie: plaquettes microniques hexagonales
- finesse: 44% passant a 2
96% passant a 8
- blancheur (photovolt):~ - 93,5%
- ph des solutions aqueuses à 10%: 11,5
- perte au feu a 1000C: 38,5%
- indice de refraction: 1,54
- poids specifique:l 2,18 g/cm3
- surface specifique (B.E.T.) : 5,6 m2/g.
EXEMPLE 2
On a prepare, par des procedes classiques d'homogeneisation des
poudres, le melange ci-dessous:
-ciment alumineux dont la composition est la suivante:
100 parties en poids,
SiO2 0,1 partie en poids
A1203 total72,34 parties en poids
CaO 26,7 parties en poids
Fe203 0,03 partie en poids
C2 0,25 partie en poids
Na20 ~ K200,27 partie en poids
l'alumine et la chaux etant combinees sous la forme des anhydres CaO, A1203
-- 7 --
... j . . . .
- . ' ~
~ r
et CaO, 2 A1203. 1~846S4
-sulfate de calcium (~ypse naturel de carri~re) de composition:
CaO 35,5 parties en poids
so3 39,5 parties en poids
C2 6 parties en poids
H20 18 parties en poids
et present sous la forme d'une poudre fine, de finesse 4000 cm2/g (Blaine):
~7,7 parties en poids
-chaux hydratee du commerce:
78,2 parties en poids.
Le melange bien homogeneise est envoye, a debit régulier et cons-
tant, sur une assiette de granulation en même temps que l'eau nécessaire à la
formation de granules, dans les proportions suivantes qui respectent la stoe-
chiometrie des reactions:
2 3 CaS4~ 2H2 ~ 2 Ca(OH)2 t 8 H20 ~~~---------~C A~ *
2 3 _ caso4~ 2 ~2 ~ 5 Ca (OH)2 ~ H2O ----------t 2C ASH *
50 parties en poids du melange de poudre
50 parties en poids d'eau.
La reaction d'hydratation etant rapide, l'analyse r~entgenographique
montre que les granules sont constitues essentiellement de monosulfoaluminate
de calcium hydrat~ apres 6 heures de stockage de ceux-ci.
Ces granules sont ensuite repris, selon l'invention, dans un con-
casseur broyeur disperseur selon des conditions analogues a celles utilisees
dans l'exemple 1.
Le produit seche selon des methodes classiques, se presentait
comme une poudre impalpable, dont les principales caracteristiques sont les
suivantes:
- aspect: poudre blanche micronique
- constitution: principalement 3 CaO, A1203, CaS04, 12 H20
- morphologie: plaquettes microniques hexagonales
- finesse (laser):32% C 2 ,~_
* la formule C4A~H12 est la formule abregee de 3CaO, A1203, CaS0, 12H20
- ~ etant l'abreviation cimentiere de SO3.
-- 8 --
~' .
~084654
72% ~ 4
95% C 8 ,~'
- blancheur (photovolt): B : 94,0% '~!~
-pH des solutions aqueuses a 10% : 11,6
-perte au feu a 1000C : 36,2%
- poids specifique: ~ 2,07 g/cm3
-surface specifique (B.E.T.): 7 m2/g.
EXEMPLE 3
Pour fabriquer, selon l'invention, l'hydrate de formule chimique
3CaO, A1203, 6H20, on a utilise les matieres premiares suivantes: l'un
ou plusieurs des aluminates calciques CaO, 2 A1203; CaO, A1203; 12 CaO,
7 A1203 , 3 CaO, A1203, comme source d'alumine, la formulation etant au besoin
completee par un ajout de chaux vive ou hydratee ou par un corps susceptible
de liberer de la chaux. Enfin, on a utilise de l'eau.
Dans le present exemple, on a utilise comme aluminate calcique un
ciment refractaire alumineux de composition chimique suivante:
SiO2 0,1 partie en poids
A123 total 72,34 parties en poids
CaO 26,7 parties en poids
Fe203 0,03 partie en poids
C2 0,25 partie en poids
Na20 ~ K20 0,27 partie en poids
l'alumine et la chaux etant combinees sous la forme des anhydres
CaO, A1203 et CaO, 2 A1203.
On a melange une poudre industrielle de ce ciment, broye à la fi-
nesse de 3000 cm2/g (surface specifique Blaine) a raison de 450 parties en
poids, avec 550 parties en poids d'hydroxyde de calcium industriel Ca (OH)2
tel qu'on le trouve dans le commerce.
Le melange de poudre obtenu, apras avoir ete bien homogeneise selon
des procedes classiques dans le traitement des matieres pulverulentes, a ete
empât~ selon les modalites de l'invention explicitees dans l'exemple 1 de la
presente addition.
g
... .
. . .
~84654
Le produit lorsqu'il est seche se presente comme une poudre fine
possedant les caract~ristiques suivantes:
composition: aluminate tricalcique hexahydrat~ 3CaO, A1203, 6H20
aspect: poudre blanche micronique
morphologie: micro-cristaux cubiques
granulometrie: diametre moyen des particules : 1,6
blancheur (Photovolt) = 94,4% pour 495 m/v~
perte au feu a 1000c: 24,6%
poids specifique de la charge: 2,49 g/cm3
indice de refraction : 1,60
surface spécifique: (methode B.E.T.) 10,9 cm2/g.
Il faut noter que ces caracteristiques correspondent à celles
d'une tres bonne charge minerale blanche.
EXEMPLE 4
L'exemple d~crit ci-apres est realise a partir de la préhydrata-
tion d'un ciment Portland blanc de la maniere qui est decrite dans l'exemple
4 du brevet FR 73.37.964 precite.
On part d'un ciment Portland blanc de composition: -~
sjo2: 23,7%
A1203: 2,7%
Fe203: 0,3%
CaO: 69,3%
S03: 1,2%
divers: 2,82%
que l'on hydrate par ajout de 186 parties d'eau a 100 parties de ciment.
L'hydratation est acceleree par un broyage attrition de telle façon que
l'hydratation est totale apr~s 6 heures.
On obtient alors, a partir de ces 100 parties de ciment Portland,
130,5 parties d'hydrates repartis entre 57% de Tobermorite et 43% de chaux.
D'autre part, on realise le melange suivant:
a) carbonate de calcium pur du commerce,
b) ciment refractaire alumineux contenant 69,2% d'A1203 et 29,8%
de CaO.
- 10 -
.. . . .
1(~84654
Ce melange est effectu~ dans des proportions telles qu'en defi-
nitive on obtienne les proportions globales suivantes:
-ciment blanc Portland anhydre 47,9 parties en poids
-carbonate de calcium 17,9 parties en poids
-ciment alumineux 34,2 parties en poids.
L'empa3tage des trois composants du melange est effectue ~ l'aide
d'un melangeur-disperseur ultra-rapide avec ajout d'eau necessaire pour ob-
tenir un extrait sec global anhydre voisin de 55%.
La reaction chimique est du type de celle enoncee dans l'exemple
1, paragraphe b. L'analyse par rayons X montre, en outre, la presence de
silicates de calcium hydrates de type tobermorites.
La reaction est complete apres 48 heures d'hydratation. La p3te
hydrat~e est transformee en suspension de viscosite inferieure a looo centi-
poises avec ajout d'un agent dispersant comme un polyacrylate du commerce ou
comme une carboxymethyl-cellulose; le taux etant compris entre 0,5 et 1,2%.
Cette suspension à fort extrait sec, superieur ou egal 3 70% en
"hydrate sec", est ensuite broyee au broyeur a micro-elements et conservee
telle quelle ou sechee.
La poudre obtenue par la mise en oeuvre du procede decrit ici avait
les caracteristiques suivantes:
aspect: poudre blanche micronique CaC03
constitution: hydrate 3 CaO, A1203,/ 11 H20 et hydrates de type tobermorites
morphologie: melange de plaquettes microniques hexagonales et de quelques
particules en b3tonnets.
finesse: 49% passant a 2 ~ ; 97% passant a 8
blancheur (photovolt): ~ = 93,8
pH de solutions aqueuses a 10% : 11,5
perte au feu a loooc: 39,5%
indice de refraction: 1,54
poids specifique: 2,10 g/cm3
surface specifique (B.E.T.) : 6,5 m2/g
On trouvera ci-apres des exemples de resultats qui peuvent etre
obtenus avec les composes de l'invention, utilises dans la papeterie.
1 1
iO8465~
Les sauces de couchage suivantes ont ~te preparees a partir de
chacun des pigments objets des exemples de la presente invention.
La formulation A est une formulation de type habituelle.
Les formulations B, C, D sont celles obtenues avec les pigments
de l';nvent;on.
.: .
:
: FORMULES : A : B : C : D
: Kaolin : 80 ~ : 20
:
Carbonate 20 , 20
.
. exegmmplnet lselon . 80
Pi gmelnt 2el on _ . _ 100
.
Pigment selon
exemple 3 - - - 80
.
Dispersant 0,2 0,2 0,3 0,2
.
Amidon sec 8 . 7 7,8 , 6,2
. sEemclsiOn vinYliqUe- 8 7,6 7,8 6,2
Eau 77,5 70,4 77,3 . 72
E.S. 60% 62% 60% 61%
Les sauces ainsi preparees possedent les caracteristiques sui-
vantes:
Formule . A B C . D
Viscosite Brook-
field (en cps) a : 1300 : 1200 : 1460 : 300
: 100 tr/mn
. pH 8,5 11,511,6. 10,5 .
Retention d'eau 36 29 28 21
.. .,~ . .
~ . , .
10~346S~
Appliqu~es sur papier normal Afnor VII, les sauces ont conduit
aux resultats suivants:
: : A : B : C : D
Poids de couche g/m2/ . 12 . 12 12 .12
_ _ .
; ; blancheur , 83,5 85,2 85,1 ' 85,0
. : : : : :
opac~te 90 . 88,5 .91,1 .90,2
-. -- - . :
: porosite de couche :ferme :micro- : micro- :tr~s lege- :
: ::poreux : poreux :rement mic-:
: : : : :roporeux
brlllant de couche 60 59 57 20 .
.. _ . . . .
: brillant impression : 72 : 68,5 : 70 : 60
:
_
On remarquera que les produits B et C selon l'invention ont des
proprietes egales ou superieures au t~moin.
Le produit D permet l'obtention de papier couche mat, il peut
être melange aux produits B et C si l'on desire diminuer la brillance de
couche.
- 13 -
~ . , ,, . . - .
