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L'invention a pour objet un procédé de séparation des
poussières ~oudronneuses recueillies en concentration élevée dans
les eaux ammoniacales de lavage, dites mixtes, de gaz poussiereux
de chambres de fours à coke ~ récupération de sous-produits, tels
gue gaz collectés au moment de l'enfournement de charbon sec ou
préchauffe, recuperees à la sorkie d'un barillet desservant des
chambres.
On sait qu'au cours de la carbonisation des melanges de
charbon pour la fabrication du coke, la distillation en chambre pro-
duit un mélange de gaz, de goudrons, de vapeur d'eau. L'ensemblequitte la cellule de carbonisation à 600-80~ C et entra;ne eventuel-
lement une certaine quantite de poussières. Les gaz introduits da~s
une tuyauterie horizontale appelee barillet, par l'intermédiaire
d'une tuyauterie verticale, dite colonne montante, et d'une tuyau-
terie inclinée, dite tête de cheval, généralement munie d'une vanne
d'isolement ~ garde hydrauli~ue comportant une assiette constituant
clapet d'étanchéité. Dans le barillet .les gaz goudronneux et éven-
tuellement poussiéreux sont refroidis ~ l'aide d'eaux ammoniacales
inj.ectées par des pulvérisateurs , on retient de cette manière une
partie des goudrons, la vapeur dreau et eventuellement les poussières.
Le melange goudrons, poussières, eau condensée et eaux ammonia.cales,
ledit mélange étant appelé mixtes,. doit être traité pour séparer les
goudrons et les poussières d'une part et les eaux ammoniacales d'au-
tre part.
Lorsque l'on enfourne du charbon humide,. ce qui est courant
pour les bons charbons à coke, on dispose généralement d'un seul ba-
rillet, et l'on recueille dans ce même barillet aussi bien les gaz,
les goudrons et les poussières d'enfournement, que les produits dis-
tillés ~ut au lon~ d'un cycle de carbonisation. Les mixtes sont en-
3o voyés dans un décanteur primaire qui .permet de separer d'une partles goudrons et les poussières et d'autre part l'eau ammoniacale
claire qui est recyclée au barillet. Il est connu que lorsque la
guantité de poussières entraînée est importante, des difficultés de
décantation apparaissent et les eau~ ammoniacales traitées contien-
nent cependant encore des goudrons et des poussières lorsqu'elles
sont recyclées au barillet de chargement. On observe alors des bou-
chages des pulvérisateurs situés dans le barillet de ohargement. Ce
dernier n'étant plus ni refroîdi ni balayé par les eaux ammoniacales
s'encrasse très rapidement. On est alors obligé de procéder ~ son
nettoyage et meme d'interrompre le service du ~our, ce qui présente
de très graves inconvénients.
Bien que l'idée nten soit pas nouvelle, il se développe
maintenant une technique, jusqu'alors peu usitée, celle de l'enfour-
nement préchauf~é du charbon. Comme on le sait, cette technique qui
permet de ~aire du coke sidérurgique avec des charbons réputés non
coké~iables consiste à en~ourner le charbon préalablement séché à
une température d'au moins 100C pouvant meme aller jusqu'à 260
ou 280C. Mais les praticiens savent, également que l'en~ournement
de charbon préchauffé conduit à un entrainement de poussières dans
les gaz beaucoup plus important que l'enfournement humide et que
l'émission de ces poussières se ~ait essentiellement au moment de
l'introduction du charbon dans le ~our. Si l'on adopte un barillet
unique, son exploitation devient très vite impossible par suite de
l'impossibilité d'obtenir une décantation convenable des mixtes.
Aussi, pour éviter de souiller la totalité du goudron,
on a déj~ proposé d'installer deux barillets :
- l'un, qui est utilisé pendant le chargement et quelques
minutes après le chargement, par exemple de cinq à dix minutes ,
il recueille les poussières entralnées, pendant le chargement, un
peu de goudron en mélange avec les eaux ammoniacales. Ce sont les
mixtes du "barillet de chargement" ;
- l'aut~e, qui est utilisé pendant le reste de la carbo-
nisation ; il produitdes mixtes exempts de poussières ne posant au-
cun problème particulier de traitement et posant même moins de pro-
blème que dans le cas d'enfournement humide.
... . . ...
Les praticiens considèrent comme valable une durée d'uti-
lisation du barillet de chargement conduisant à l'obtention de.pous-
sières ne contenant pas plus de 8 % et parfois 3 % environ de goudron,
soit un rapport poussières!goudrons de l~ordre de 12 ~ 35.
Mais les mixtes sortant du barillet de chargement sont dif-
~iciles ~ séparer des. eaux ammoniacales. A quelques exceptions inex-
pliquées près, ils ne peuvent décanter complètement et produisent le
plus souvent, pour ne pas dire presq.ue toujours, à la ~ois des boues
de poussières goudronneuses plongeantes et flottantes ayant une te-
neur en eau aussi é:levée ~ue 60 à 80 %. Les utilisateurs du procédé
de l'enrournement préchau~fé sont alors aux prises avec le problème -.
de l'élimination de.ces boues goudronneuses et humides.
Une solution, banale pour résoudre.ce problème, est souvent
adoptée en envoyant .les mixtes sortant du barillet de chargement
dans un décanteur-séparateur, d'où on extrait deux produits :
- Une boue, ou schlamm, constituée en mélan~eant le ~lot-
tank et le plongeant, qu'on envoie dans une cellule de ~lottation ;
- Les eau~ ammoniacales qui sont recyclées.
La boue, ou schlamm, est traitée dans une cellule de ~lot-
tation après melange avec un agent de ~lottation. Le produit ~lottéest épaissi sur un ~lltre à vide et le produit clair est recyclé.
En rait, ce s.chéma présente des inconvénients :
- en e~et, dans la pratique on recueille des poussières
ayant une granulometrie étalée, dont une ~raction seulement peut
atre ~raitée dans une cellule de ~lottation. La ~raction la plus
grossière échappe au traitement et se retrouve, de ce ~ait, dans
les eaux ammoniacales et bouchent alors les buses du barillet, le :
rendant inexploitable. En outre, si la proportion de goudrons est
importante, la cellule de flottation fonctionne mal et le ~iltre
vide se bouche ,
- les eaux c}ari~iées.sortant de la.cellule de flottation
contiennent encore des poussières et comme elles sont recyclées il
y a 1~ encore des risques .de bouchage des buses du barillet.
:
Le ~ut de l'invention est d'eliminer les inconvenients
precedents et de permettre de recuperer d'une part les goudrons
et les poussieres a eliminer avec trois ou quatre fois moins
d'eau que précédemment et d'autre part des eaux ammoniacales
pratiquement exemptes de poussieres et de goudrons, pourant
être recyclées au ~arillet de chargement sans entralner de
difficultes d'exploitation telles que bouchage des pulverisa-
teurs, des canalisations, etc...
Un autre ~ut de l'invention est de proposer un procede
offrant une gxande s-implicite de mise en oeuvre et economique
en investissements et en exploitation.
Ce but est atteint, selon l'invention, par le fait qu'on
règle dans les eaux ammoniacales de lavage du gaz poussiéreux le
rapport massique poussières/goudrons sensiblement entre 1,3 et
1,6, on introduit les mixtes dans un bassin de décantation de
type connu, tel que décanteur à pointe ou bac a raclettes, on
extrait du bassin les poussières goudronneuses décantees et on
recycle en l'état les eaux ammoniacales ainsi clarifiees. Il
est pré~érable que la température des eaux dans le bassin de
decantation soit maintenue entre 50 et 80C.
Par ce moyen, la demanderesse a obtenu, de fac~on inatten-
due, une d~cantation de l~ensemble poussieres-goudrons, une recu-
p~ration facile de cet ensemble qui decante sous forme compacte
c~ntenant un maximum de 20 a 30 ~ d'eau et, ~ la surverse du
décanteur, des eaux ammoniacales contenant moins de 100 mg/l de
poussieres et moins de 100 mg/l de goudrons. La leçon de l'in-
vention va contre les idées re~ues puisqu'elle enseigne mainte-
nant que le rapport poussieres/goudrons doit être environ dix à
trente cinq fois plus faible que le rapport minimal qu'on
3Q s'efforçait d'obtenir, c'est-~-dire qu'il faut, ou bien laisser
en service plus longtemps le barillet de chargement pour y
, '
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accepter une quantite su~stantielle, mais contrôlee de goudron, . :
ou ~ien introduire du goudron en quantite controlee dans les
poussieres. . -`;'
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-
Dans un procédé dans lequel on maîtrise le rapport pous-
sières/goudrons en disposant entre chaque chambre et un barille~
de chargement un moyen d'ouverture et de fermeture ~ durée d'ou-
verture réglable, il est con~orme à l'invention ~ue ce moyen soit
à fermeture étanche, tel que d'un type connu en soi.
Il est alors commode de régler le rapport poussières/
goudrons par réglage de la durée d'ouverture, au moment de l'en-
fournement, du moyen d~ouverture et de fermeture étanche.
Selon un mode de réalisation perfectionné on règle le
rapport poussières/goudrons par réglage de la durée d'ouverture,
au moment de l'enrournement, du moyen d'ouverture et de fermeture
étanche en combinaison avec l'ouverture de durée réglée d'au moins
un moyen d'ouver~ure et de ~ermeture étanche disposé entre le baril-
let et une autre chambre.
Selon une variante, on règle le rapport poussières!goudrons
par réglage de la durée d'ouverture, au moment de l'en~ournement,
du moyen d'ouverture et. de.fermeture étanche en combinaison avec
l'introduction réglée de gaz goudronneux provenant d'un autre baril-
let, tel que barillet principal disposé pour collecter les gaz de
fours à coke pendant la durée de fermeture des moyens susdits d'ou-
.verture et de fermeture étanche.
Selon une aut.re variante, on règle.le rapport poussières/
goudrons ou par introduction dans le barillet d'une quantité réglée
de goudron condensé.
Dan~ ce c~s, il est commode que le goudron condensé soit
introduit en quantité réglée dans le barillet par apport de mixtes
provenant d'un autre barillet, tel ~ue barillet principal disposé
pour collecter les gaz de: ~ours à coke pendant la durée de fermeture
des moyens susdits d'ouverture et de ~ermeture étanche.
D'autres caractéristiques et avantages ressortiront des . .
exemples et .de la descrip~ion donnée ci-après, uniquement à titre
d'exemple, d'un mode de réalisation.de l'inven~ion. On se reportera,
à cet e~et, aux dessins annexés, dans lesquels :
.
- la figure 1 donne le schéma général d'une installation
mettant en oeuvre le procédé selon l'invention,
- la ~igure 2 la vue en coupe.verticale à travers une co-
lonne montante et un barillet d'un ~our à co~e, tel qu'utilisable
dans l'invention.
La ~igure 1 repré.sente le schéma fonctionnel (~low-sheet)
d'une installation mettant en oeuvre le procédé. On considèrera d'a-
bord la partie supérieure du.schéma qui figure symboliquement le ba-
rillet principal 20. et le barillet de chargement.3 d'un ~our à coke
à plusieurs chambres non représenté ainsi que les tuyauteries 55
d'amenée d'eau ammoniacale de lavage des gaz à des buses 5.
Les barillets sont reliés ~ chaque chambre par des. colonnes
montantes 1 et montées comme suit, (voir figure 2 annexée).
Les colonnes montantes 1 de ~our à coke comportent chacune
une tête de cheval 2 assemblée au barillet.3 ou 20 par un joint à .
brides 3'. La tête de cheval 2 peut être séparée au barillet 3 ou
20 par une assiette 4, ~ axe horizontal 8, représentée en position
horizontale de ~ermeture. La tête de. cheval 2 se termine,: côté assiet-
te, par une virole 2'.dont la partie in~érieure coincide avec le plan
de l'assiette 4 en.position horizontale pour constit.uer une garde hy-
draulique 6, alimentée par une buse d'injection 5 d'eau ammoniacale.
En 7 est disposé un injecteur qui arrose l'axe 8 de l'assiette 4,
en vue d'assurer une par~aite étanchéité ~ la ~ermeture de oelle-ci.
Les barillets comportent, en outre, comme il est connu en
soi, et si besoin est, d'autres injec.teurs 5 d'eau ammoniacale.
Les eaux ammoniacales :chargées de goudrons et de poussières
sont évacuées du barillet. 3 par une conduite.31 et du barillet 20
par une. conduite 21 et par une conduite 24 commandée par une vanne
23 normalement ouverte. Une dérivation de la conduite 21, normalement
30 ~ermée par une vanne Z2, se raccorde avec la conduite.31 dans une
conduite collectrice. 34 qui se dirige vers un bac .de décantation dont
il sera parlé plus loin. Les atmospheres gazeuses des deux barillets
g~
.
3 et 20 peuvent être mises en communication par une conduite
munie d'une vanne 32 limitatrice d'équilibrage. La conduite
31 d'evacuation des eaux ammoniacales comporte une simple
vanne de service 33.
Les eaux ammoniacales d~bouchent dans un bac decan-
teur 40 par une conduite plongeante 35 comme il sera expos~
plus loin.
Dans le bac de décantation 40, il se forme un niveau
liquide 41 grâce a un seuil de debordement ou surverse 42
alimentant une conduite d'evacuation 43. Au fond du bac se
forme un dépôt de matière goudrons et poussières, dont le
ni~eau est équilibré, en régime normal, en 44. C'est sous ce
niveau qu'on fait deboucher, comme il est connu en soi, la
conduite 24. Le bac comporte encore un barrage des flottants
45 constituant une chicane, comme il est egalement connu en
soi. he fond du bac débouche sur une vis de transport 46
qui évacue le plongeant, lequel peut ensuite e~tre chargé,
par exemple sur bennes, en 47.
De son côté la conduite de débordement 43 amène les
eaux ammoniacales de débordement à un bac régulateur 51, ayant
un seuil de d~bordement 52 alimentant une pompe 53 de recy-
cla~e des eaux ammoniacales vers les conduites 55 et les
pulvérisateurs 5 des têtes de cheval et des barillets 3 et
20 au moyen d'une conduite 54.
Les mixtes de chargement provenant de la batterie
de fours chargés en charbon préchauffé sont donc envoyés dans
le bac 40 d'environ 4m de diametre. La tuyauterie, par
exemple de diametre 150 mm, plonge de 1500 mm environ dans le
liquide. `
Le niVeau est régle par d~bordement muni d~une
chicane, comme il a et~ di.t, pour eviter l'entrainement de
mousses et produits surnageants.
Les produits situés dans le bas du réservoir sont
évacués p~riodiquement soit par la vis de transport 46, soit
par l'intermediaire d~une vanne 46'.
.
.~.
~1~3l~
Selon un autre mode de réalisation, également expérimenté
par le demandeur, la décantation est faite dans un bac équipé d'un
disposikif ~ raclettes permettant de récupérer les produits plon-
geants au fond du bac et également .les quelques produits flottants.
Dans les exemples de réalisation du proc.édé, qu'on va dé- .
crire maintenant, il fauk comprendre que le dosage du rapport pous-
sières!goudrons est obtenu par prélèvement dans la masse décantée
dans le bac 40. Mais ce dosage, périodiqueme.nt nécessaire, a seule-
ment pour objet de réajuster légèrement .le réglage du rapport pous- '
sières!goudrons. En e~fet, pour une installation donnée, les condi-
tions de fonctionnemenk sont .telles que le réglage reste stable et '' :.
qu'il s'agit seulement, par le dosage, de s'assurer qu'il n'y a pas :
de déviation de ce régla~e, par exemple par encrassement accidentel'~ ; .
des moyens de fermeture entre. chambres et barillet de chargemènt.
Il n'y a donc pas, normalement, ~ asservir le réglage à une mesure :.'
.
variable, mais seulement ~.contrôler qu'il n'y a pas de déviation
dans la mesure du pourcentage poussières!goudrons qui doit rester
stable si l'instal.lation est conforme aux prescriptions de l'inven-
tion et aux prescriptions usueIles. C'est.pourquoi, on peut consi-
dérer q.ue l'invention décrit suffisamment tous les moyens pour samise en oeuvre. Bien entendu, .les réglages sont à vérifier plus at
.tentivement en cas de. variation d~approvisionnement, mais outre que`
.de. tel.les. variations sont rares. en cokeries, ces changements d~appro-
visionnement sont moins importants que les changements de granulo-
métrie et les changements de temp~rature de chargement qu'on évite
d'ailleurs de pratiquer.
On décrira d'abord des conditions opératoires ~avorables
corl~ormes ~ l'invention.et ensuite, ~ titre:de comparaison, des con- ~ ''
dikions opératoires défavorables comme s'écartant de l'inven~ion.
3~''Condit'ions'opérat'oi're's''s'elon l'''inve`nt'ion .
: On a d'abord veillé ~. ce que :les assie.t.tes 5 soient bien
étanches et ~ ce que la vanne.32 soik en ~on état d'assurer son rôle
,. : ~ . , . . ,. . :
de vanne limitatrice d'equilibrage et en particulier qu'elle peut
être fermée de façon étanche. On obtenait ainsi toujours que le
barillet de chargement reste en pression.
Des séries d'essai ont été ef~.ectuées. en maintenant le
rapport massique poussières!goudrons dans les limites de l'invention,
soit par réglage de la durée d'ouverture des assiettes..de quelques
dizaines de minutes, au lieu .de quelques minutes, :éventuellement
combinée avec l'ouverture d'au moins une ass.iet.te du meme baril.let
mais correspondant à une autre chambre ou avec 1':ouverture limitée
de la vanne 32, ou encore avec l'introduction.de mixtes du barillet
20 dans ceux du barillet 3 par uti~lisation judic.ieuse des vannes 22
et 23. Dans tous les cas des exemples 1 à 5 la.t'empérature des eaux
ékait maintenue dans le décanteur entre.50 et'80C par apport d'eau
froide ou par réglage des pertes par évaporation.
ExempIe 1 -
Dans les conditions précédentes, il a été fait quatre centquatre vingt sept en~ournements.de charbon pré:chauffé à 260C à la
granulométrie 0-2 mm. La.teneur des eaux'à la surverse du décanteur
était .de 90 m~/l en.poussiè.res. et 75 mg/l en.g:oudrons. A la po1nte
du décanteur on arecueilli,. en moyenne par enfourneme~t,.34,6 kg .de
poussières et 23,0 kg.de:goudro~s, c.'est-à-dire qu'en le réglant
volont~irement, par .les' moyens décrit's, dans la fourchette 1,3'à
'1','6, le rapport massique moyen pouss'iè.res!goudrons a ~té de'l',50.
~
'Dans les' mêmes:.oon~it.ions op~ratoires: q`u:'à l.'exemp.le l~
il a eté: fait 568.enfournements:.de~:charbon pré:chauffé à 260C:à la
granulométrie de 0.-3 mm. La.teneur .des. eaux à la surversè du décan-
teur était .de.30 mg/l. de.poussières..et. de.38 mg/l .de.go.udrons. A la
pointe du décanteur on a re:c:ueilli. en moyenne par enfournement,
3a 27,i Xg de poussières:.et 18.,3'kg de.go.udrons,:soit un rapport réglé
massique moyen.poussières'!.goudrons.de l,48.
.
Dans les deux exemples le produit recueilli ~ la pointe
du décanteur était compactg ne. contenait pas plus de 20:~ 25 %
d'eau. Ce résultat surprenant est à comparer aux 60 à 80 % d'eau
obtenus avec des poussières ayant.3 ~'8 % de.goudrons.
Dans les deux exemples précédents on a pu,. chaque ~ois ~.
pendant plus d'un mois,-travailler en circuit:.~ermé intégral des
eaux ammoniacales, sans rej:ets ~ ltégoût et sans consommakion autre
que :les pertes par évaporation. Les produits. décantent très bien.
Quant au produit retenu par la chicane, on s'aperçoit qu'il n'y a
pas accumulation ; après un certain .temps il s'agglomère, plonge
et se retrouve avec.les produits goudronneux situés dans le bas du ~.
bac.
Les poussières:.sont un mélange de charbon et de cénosphè-
res: de semi-coke.'Une analy.se granulométrique a.donné :
95 % < 0,5'mm
'79 % < '0',2'mm
53,4 % < "0,1 mm.
Ces poussières sont facilement.utilis.ab.Ies comme appoi.nt
dans la pake ~ coke par introduction avant pr.é:chau~age.
'Condit'ions' opératbires'''e'n'deh'or;s'. de'l':inventi'on
Ex'emp~e' 3 -
On a laissé auverte en permanence une:des~ assiet.tes 5 dubarillet .de chargemen't,::ce qui a .permis d~.obser.ver sur 128. en~our-
nements un rapport pouSsières!.goudrons de l,23. Bien que les eaux
ammoniacales étaient utilisables. en circuit ~ermé, le p~oduit décan-
té était pâteux.et donc .peu commode ~ manutentionner.
Exemp.le 4 -
Par rapport ~ l'exemple.'3, on a laissé. ouver.te en.perma-
nence une se¢onde assie.t.te:~du barillet:.de. chargement, ce:qui a permis
.30 ~'ohserver :sur lll.'enfournements: un rapport .poussières!.goudrons .de
0',81. Les: eaux ammonlacales.pou~aient. encore: être utilisées en cir-
cuit ~erme mais. elles:.contenaient :cependant 200 mg/l de:poussières
.
ek 800 mg/l de goudrons, le produit décanté ébant en outre fluide
et donc di~ficilement manutentionnable.
ExempIe 5 -
pas
Dans l~exemple 5, les assiettes nlétai~nt/bien étanches
et laissaient échapper du goudron en permanenoe, si bien que le
barillet se trouvait en dépression pendant l~en~ournement. Il a
~allu envoyer à l'égoût une partie des eaux ammoniacales pour main-
tenir en charge la.pompe de recyclage 53g alors quten compensationg
un apport d~eaux ammoniacales venant de 1'atelier de traitement des
sous-produits était maintenu en permanence:(5 à 10 m3:/hj. Ces eaux
ammoniacales sont plus: chargées en goudron:q.ue celles qui débordent
du décanteur et on récoltait de ce ~ait une quantité anormalement
éle~:ée de goudron ~ la pointe du décanteur ce qui explique en partie
un rapport poussières!goudrons très ~aible, soit o,67.
En conclusion,.pour obtenir des: eaux ammoniacales claires
à la surverse du décanteur et pouvoir ainsi travailler en circuit
~ermé avec ces eaux sur le barillet de chargement sans purge ni ap-
point extérieur, il faut que le rapport:poussières!goudrons soit
compris entre 1.,3 et 1,6. De part :et d~autre de ces valeurs, la
2Q q~alité: dés: eaux :recueillies ~ la:surverse du décanteur se détériore
rapidèment.
Par ailleu~s, :des essais de laboratoire con~irment que,
pour un rapport poussières!goudrons > 1,3, on obtient un produit
compact qui se manipule bien ;~ ce mélange s'étale di~:~icilement sous
les secousses d'une tabIe~ chocs.
Pour des rapports poussières/goudrons: compris. entre 1,Q et
1,3, on obtient un mélange pateux .peu commode à manutentionner.
Pour des rapports.poussières!goudrons < 1, on obtient un
produit qui a un angle:de talutage nul mais:.cependant très di~icile
à pomper.