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346~
La présente invention concerne un procédé permettant
1'obtension d'alumine de pureté métallurgique, c'est-à-dire
contenant moins de 0,03 % de Fe203, moins de 0,5 % de Na20 ou ~ -'
de K20, moins de 0,003 % de Til par attaque sulfurique d'une
matière silico-alumineuse contenant du titane, du fer et moins de
0,1 % de K20.
On a proposé depuis longtemps l'attaque sulfurique d'une
matière alumineuse pour en extraire l'alumine a On peut, par
exemple, citer le brevet français 574~983 ASSEEV, dans lequel on
proposait d'attaquer un minerai par l'acide sulfurique, de traiter
la solution résultante par l'acide chlorhydrique et de décomposer
par la chaleur de chlorure d'aluminium hexahydraté ainsi formé.
Cependant, ce document ne donnait aucune indication sur les moyens
à employer pour éliminer les impuretés qui accompagnent l'aluminium
dans le minerai et qui sont très diverses d'un minerai à l'autre.
Dans des documents ultérieurs , par exemple dans le
brevet français no.l.558.347 du 25 octobre 1967,et le brevet ca-
nadien no.989.626,la demanderesse a proposé des procédés cycliques
dans chacun desquels sont décrits des moyens pour éliminer certai-
nes impuretés. Dans les brevets francais qui viennent d'êtrecités, le fer et le potassium sont éliminés pour la plus grande
partie sous forme d'un sulfate double ferrique et potassique
Fe2(S04)3, K2S04 ; la plus grosse partie du titane reste insoluble
et se retrouve dans le résidu insoluble d'attaque.
La liqueur résultant de l'attaque ne contient qu'une
faible partie du titane initial et du fer ferrique initial ,
elle contient aussi du fer ferreux slil en existait dans le
minerai lorsque celui-ci a été soumis à l'attaque. Les procédés
ainsi décrits ne permettent pas une séparation facile du -titane
quand le minerai contient peu de potassium et qu'il contient une
proportion élevée de ti-tane par rapport au fer.
Le procédé selon la présente demande est bien adapté
""
au traitement des matières silico-alumineuses na-turelles ou rési-
duaires contenant du fer et du titane et pratiquement dépourvues
de potassium: parmi ces matières on peut citer certaines bauxites
siliceuses et les argiles kaoliniques, ces dernières étant
caractérisées par l'existence de kaolinite comme constituant
principal, par leurs teneurs très faibles en composés de métaux
alcalins, sodium et potassium, ainsi que par la présence de quan-
tités notables de titane et de quantités assez diverses de compo-
- sés de fer.
De tels minerais ne contiennent pas les quantités de
potassium nécessaires pour assurer l'élimination du fer par la voie
décrite dans le brevet franc,ais no.l.558.347 et le brevet canadien no.
989.626 déjà cités; l'introduction de sulfate de potassium qui ~mettrait
une telle élimination du fer n'autoriserait pas l'élimination
aisée des composés titanifères solubilisés à l'attaque.
La demanderesse a constaté quelques faits dont certains
sont inattendus.
Elle a d'abord constaté avec surprise que l'attaque
sulfurique des matières crues de départ précédemment mentionnées
peut conduire dans certaines conditions à des solutions concentrées
en sulfate d'aluminium dissous, de concentration pouvant atteindre ~ -
environ 150 g/l d'A1203 contenu, ce qui correspond à 10 - 12 %
d'A1203 en poids.
Elle a aussi constaté que parmi les conditions nécessai-
res pour obtenir ces concentrations élevées figurent en liaison
....
l'une avec l'autre l'utilisation d'un rapport élevé entre le
poids de minerai et le volume de la solution sulfurique employée
et l'obtention d'une teneur relativement fai~le en acide sulfuri-
que libre dans la solution résultant de l'attaque.
Elle a aussi constaté que le sulfate d'ammonium est un
agent dont l'addition aux solutions d'attaque dans certaines
conditions permet la précipitation du fer et du titane et leur
.~i~v.~
.
34~
récupération ultérieure, le recyclage facile des ions S04 et NH4
auxquels ces métaux ont été liés pour leur précipitation jusqu'au
moment de leur récupération.
La quantité de sulfate d'ammonium à introduire dans la
solution d'attaque doit être en relation avec les quantités de fer
et de titane solubilisées lors de l'attaque du minerai, en ce qui
concerne le ~`er, on tiendra compte non seulement du fer solubilisé
à l'état ferrique, mais aussi de la portion des composés ferreux
qui seront transformés en composés ferriques très solubles avant
la séparation du sulfate d'aluminium.
La demanderesse a constaté que pour obtenir une élimina-
tion suffisante du fer et du titane, il est nécessaire que la
solution d'attaque contienne un excès de sulfate d'ammonium par
rapport aux quantités stoechimetriques correspondant à la forma-
tion d'un sulfate double du type Fe2(S04)3 S04~NH4)2 et d'un
composé de titane comportant une mole de S04(NH4)2 pour une mole
de TiO2.
Ainsi, la demanderesse presente un procédé pour le
traitement de matières silico-alumineuses contenant du Ti et du
Fe et moins de 0,1 % de K20 en vue de l'obtention d'alumine de
pureté métallurgique, comportant une attaque sul~urique du minerai,
la séparation du résidu d'attaque et de la liqueur d'attaque, les
traitements du résidu d'attaque, d'abord par un lavage par déplace--
ment avec ~union des eaux mères déplacées et de la liqueur
d'attaque, puis le lavage à l'eau du précipité, l'obtention du AlCl
AlC13, 6H20 par addition de HCl gazeux à une solution contenant
du A12 (S04)3 dissous, la calcination du chlorure et le recyclaye
des effluents, le traitement de la liqueur résultant du lavage
du résidu d'attaque caractérisé en ce que :
la matière si~ico-alumineuse de départ est introduite
en fines particules, dans une solution recyclée contenant en poids
- de 49 à 59 % de H2S04 libre et 6 à 8 % de (NH4)2 S0~ et contenant
~ .
- 3 -
! 3 ~a ~2
: des quantités résiduelles de sulfates divers,
la suspension ainsi obtenue est chauffée pendant 1 à 5
heures entre 135C et 125C,
la liqueur résultant de l'attaque est concentrée et
refroidie pour en précipiter un sulfate acide d'aluminium de
formule (Al)2(S4)3' 0'5 H2S4' 11 . 2
ce précipit~ est, apres lavage, mis en contact avec une
solution concentrée de HCl pour constituer la solution ou suspen-
sion à laquelle est ajoutée de l'HCl gazeux,
les eaux mères résultant de la cristrallisation du
sulfate acide sont utilisées en partie pour déplacer les eaux mères
imprégnant le résidu d'attaque et sont jointes pour l'autre partie
à la liqueur résultant du lavage à l'eau du résidu d'attaque,
le mélange de liqueur est soumis à une évaporation, puis
est maintenu à 80C pendant 2 à 3 heures pour provoquer la préci-
pitation d'un sulfate complexe de fer, titane et ammonium qui est
ensuite décomposé en ~léments solides qui sont éliminés et en
éléments gazeux qui sont recyclés.
Selon une réalisation préférée de l'invention, le
procédé selon l'invention comprend: ; ;.
: - d'introduire la mati~re silico-alumineuse crue et humide conte-
nant du fer et du titane et pratiquement dépourvue de potassium ;^~
dans une solution aqueuse contenant en poids de 49 à 59% d'acide
sulfurique libre et de 6 ~ 8. % de sulfate d'ammonium et des quan-
tités résiduelles de sulfate d'aluminium et de sulfate des divers
métaux constituant de~ impuretés de la matière traitée, et de
constituer ainsi ~me su~pension de fines particules de cette
matière dans ladite solution, la quantité de solide par rapport
au volume de la solution d'attaque étant d'autant plus élevée
que 1'on recherche une teneur en sulfate d'aluminium plus élevée
dans la liqueur résultant de l'attaque et étant à titre d'exem-
- ple, de l'ordre de 370 kg de minerai cru à 20 % d'humidité par
,~ . . , -
1~3~L~2
m de solution d'attaque pour obtenir une solution contenant
6,8 % de A1203 dissous à l'état de sulfate.
- de chauf~er entre 135 et 126C la suspension obtenue pendant
1 à 5 heures ;
- de séparer un r~sidu d'attaque imprégné d'eaux mères et une
liqueur ;
- de traiter ce résidu d'attaque pour en déplacer les eaux mères
au moyen d'une quantité limitée d'une solution sulfurique pauvre
en alumine recyclée; puis de laver à l'eau ce résidu et obtenir
d'une part un stérile et d'autre part une solution que l'on trai-
tera pour en extraire les ~léments valorisables , :
- de traiter la liqueur résultant de l'attaque par concentration
et refroidissement pour en précipiter un sulfate d'aluminium de
formule :
A12(S04)3 . 0,5 H2S04 . 11 à 12 H20
- de mettre ce sulfate en contact avec une solution concentrée
d'acide chlorhydrique pour obtenir une suspension ou une solution
concentrée en aluminium:
- de traiter ce mélange par un courant d'acide chlorhydrique
gazeux et ainsi précipiter du chlorure d'aluminium hexahydraté :
- de décomposer ce chlorure par la chaleur et recycler les efflu-
ents gazeux ,
- d'utiliser une partie des eaux mères de la cristallisation du
sulfate précipité pour déplacer les eaux mères du résidu d'attaque:
- de joindre l'autre partie des eaux mères de la cristallisation
du sulfate ~ la li.queur de lavage du résidu siliceux , :
- de précipiter à partir de cette nouvelle liqueur au moins la
partie des compos~s du fer et du titane, solubilisée lors de
l'attaque, traiter par la chaleur ce précipit~ pour séparer le ``
fer et le titane cle 1'ammonium et de 1'acide sulfurique contenus
dans ces composés ,
. - de recycler vers l'attaque la solution sulfurique obtenue apr~s
- 5 ~
.. . . ..
~ 3~Z
précipitation et séparation des composés de fer et de titane ;
- de recycler l'acide sulfurique et 1'ammonium r~sultant de la
décomposition des composéq de fer et de titane.
La solution employée pour l'attaque est ainsi constituée
par des solution~ recyclées, contenant outre ses éléments es~en-
tiels, acide sulfurique et sulfate d'ammonium, divers sulfates
métallique~ dans la limite de la solubilité de chacun d'eux dans
les solutions acides du cycle : les solutions dont elle résulte
ont été recharg~es en H2S04 et~ou en (NH4)2S04 pour compenser les
pertes d'acide sulfurique lié à d'autres métaux, par exemple, le
calcium présent dans le minerai et les pertes inévitable~ dans
une opération industrielle.
Il a été constaté que, contrairement ~ ce qui avait été
admis jusqu'ici lors de l'attaque de schistes ou d'argiles crus
quelconques par des solutions sulfuriques concentrées, on peut
obtenir à la pression ordinaire et à une te~pérature ne d~passant
pas 140C des solutions contenant de fortes quantités d'alumine
allant jusqu'à 12 % d'A1203 en poids.
Après séparati~n, le résidu d'attaque est traité pour
~ déplacer les eaux mères qui ont la mème composition que le liquide
qui vient d'en être séparé. On utilise ~ cet effet une partie de
la solution sulfurique séparés apr~s élimination de la plus gros~e
partie d'un sulfate d'aluminium comme il sera décrit plus loin.
La quantité de cette solution utilis~e est peu supérieure au
volume des eaux mères à éliminer. On obtient ainsi un ré~idu
imprégn~ d'une solution sulfurique contenant du fer et du titane
et pauvre en alumine. Ce r~sidu est lav~ eau avec obtention,
d'une part d'un stérile principalement composé de produits siliceux
et-d'autre part d'une solution sulfurique diluée contenant des
sulfates de fer, de titane et d'aluminium~
La liqueur résultant de l'attaque, à laquelle sont
mélangées les eaux mères qui imprégnaient le résidu d'attaque,
-- 6 --
u~
usuellement ~ une température de l'ordre de 100 à 120C, est sou-
mise à une évaporation sous vide, puis ~ un refroidis~ement au-
dessous de ~0C comme il a été décrit dans la demande de brevet
canadien no. 264.018 de la D~nderesse . On ohtient ainsi un précipité d'un
sulfate d'aluminium de fonmule A12(S04)3 . 0,5 H2S04, 11 ~ 12
H20 facilement s~parable de sa liqueur mère et une solution
sulfurique contenant à côt~ d'une ~Eraction du sulfate d'aluminium,
la plus grosse partie de~ sulfates de fer, de tltane et d'ammonium
contenu~ dans la liqueur apr~s l'attaque. Le précipit~ de sulfate
acide d'aluminium est mi~ en ~olution ou en suspension dans une
solution chlorhydrique que l'on sature en HCl par introduction
d'acide chlorhydrique gazeux.
Le chlorure d'aluminium ainsi obtenu et lavé par HCl
est d'une grande pureté, équivalente à celle qui est obtenue
selon des techniques antérieures qui comportent ~u moins deux
cristallisations de chlorure. Il est calciné comme il a été
décrit dans le brevet ~ran~ais 1.558.347. Les liqueurs mères de
la précipitation du chlorure d'aluminium sont éventuellement
traitées pour en éliminer le sodium contenu et l'on obtient une
solution sulfochlorhydrique dont on sépare l'acide chlorhydrique. '
On obtient finalement une solution sulfurique que l'on recycle
vers l'attaque.
La liqueur mère de la cristallisation du sulfate acide,
qui contient la plus ~rosse partie des sulfates de fer et de -
titane dissous lors de l'attaque, est en partie utilisée pour
déplacer les eaux mères qui imprègnent le r~sidu d'attaque 1P
reste est mélangé aux eaux de lavage de ce r~sidu. Cette nouvelle
liqueur e~t traitée pour en extraire le fer, le titane et d'autres
impuretés mineures sous forme d'un pr~cipité complexe contenant
des sulfate~ doubles de fer et d'ammonium et de kitànyle et
d'ammonium. On peut pour cela utiliser le procéd~ d~crit dans
la demande de brevet canadien numéro 263,559.
. ~ ~ ~
. ~ --
~ '3~6~
La solution r~siduaire résultant de ce traitement est
jointe ~ la solution sulfurique résultant de la q~paratio~ d~
l'acide chlorhydrique : l'ensemble Ide ces solutions est recycl~
vers l'attaque. Le préci~ité contenant les sulfates doubles de
far et d'ammonium et de titanyle et d'ammonium est calciné
pour en extraire l'oxyde ferrique, le bioxyde de titane et des
composants gazeux, oxyde~ de soufre et ammoniac, qui sont réin-
troduits dans le cycle ~ l'état d'acide sulfurique et de sulfate
. d'ammonium avec 1'appoint ~ventuellement nécessaire.
Le procéd~ de l'invention est, comme on le voit, un
proc~dé cyclique où l'on isole, à côte de l'alumine pure, un
mélange d'oxydes de fer et de titane et o~ les consommations de
réactifs, acide sulfurique, ammoniac ou sulfate ~'ammonium, acide
chlorhydrique, sont extramement faibles puisque ces r~actifs sont ;~
recyclés. Les pertes principales d'acide sulfurique viennent
des sulfates divers entraInées avec le résidu siliceux et des
pertes mécaniques de la fabrication ; les rendeme~ts d'eXtraction
de l'alumine, du fer atteignent respectivement 96, 95 % de l'alu-
minium et du fer contenus dans les minerals de départ , celui du
titane peut 8tre réglé à volonté en fonction de la récupération
que l'on désire assurer, le reste du titane restant insoluble lors
de l'attaque et se retrouvant dans le stérile , le titane mis en
solution lors de l'attaque peut 8tre extrait ~ raison de 95 %.
Un mode de réalisation du procédé selon l'invention
sera mieux compris en se référant à la figure 1, sans, toutefois,
limiter la portée de celle-ci.
Le minerai et les solutions recyclées sont introduits
dans le récipient d'attaque A. La bouillie obtenue est sépar~e
en B en un gâteau Sl, et une liqueur Ll. Les eaux m~res du
gâteau sont d~placées en C au moyen d'une solution ~4 dont la
formation sera expliquée plus loin. Les eaux mères L2 ainsi
extraites sont réunies à la solution Ll. Le gâteau r~sultant S2
~ . ,
f
~3~
est lavé à l'eau en D, ce qui donne une solution L3 et un résidu
S3 principalement siliceux qui est rejeté. L'ensemble des solu-
tions L1 et L2 est concentré en E puis refroidi pour faire
; cristalliser en F un sulfate d'aluminium de formule
2( 4)3 0'5 H2S~4 11 ~ 12 H 0.
On sépare en G les cristaux S4 ainsi formés et une solution L4
contenant le fer, le titane mis en solution et le sulfate d'ammo-
nium. Une partie de cette solution L4 est utilisée, con~e il
vient d'être dit pour déplacer en C les eaux mères qui imprègnaient
Sl, l'autre partie est réunie ~ L3 pour en extraire le fer et
le titane. Le précipité S4 est lavé en H par une solution sulfuri-
que recyclée. La ligueur L5 obtenue est recyclée vers l'attaque.
Le précipité ainsi lavé S5 est dissous ou mis en suspension en I
dans une solution concentrée en HCl : cette solution (ou cette
suspension) est maintenue saturée en HCl en J par une injection
d'HCl gazeux. On obtient ainsi des cristaux S6 de AlC13.6H20
que l'on lave et que l'on calcine en L pour obtenir l'alumine
cherchée et de l'acide chlorhydrique gazeux humide que l'on con-
dense, absorbe et recycle en I sous forme dlune solution cencentrée
d'acide chlorhydrique. La liqueur L6 séparée des cristaux S6 est
une solution sulfochlorhydrique contenant de 1'aluminium et éven- ~
tuellement du sodium. Celui-ci s'il est présent, est extrait en `-
~, par exemple, comme indiqué dans le brevet fran~ais 1.558.347.
La solution L7 obtenue est traitée pour en éliminer de l'HCl gazeux
est recyclé, en JO La solution sulfurique résultante L8 est
utilisée en partie pour laver en ~, le précipité S4. Le reste
est réuni au liquide L5, puis après concentration au liquide Lg ~ -
résultant de la séparation du précipité de fer et de titane, enfin
renvoyé à l'attaque. Les liquides L3 et L~ sont concentrés en R
et traités pour en précipiter en P le fer et le titane sous forme
d'un préclpité Sg de sulfates complexes de fer et d'ammonium et
de titanyle. Le précipité Sg est séparé en Q d'une solution
_ g ~
- i
~ 3~6~
sulfurique Lg qui est recyclée comme il vient d'être dit. Le
précipité Sg est décomposé par la chaleur, ce qui permet de sépa-
rer de l'oxyde ferrique et du bioxyde de titane à l'état solide
et des produits gazeux S02, S03 et NH3 qui sont recyclés après
transformation en acide sulfurique et en sulfate d'ammonium.
EXEMPLES : A titre dlexemple, on a traité suivant le procédé de
l'invention un kaolin de composition pondérale sur sec :
A123 36,7 %
SiO2 ~4~9 %
Fe 0 0,94 %
TiO2 1,83 %
K20 0~ 02 % r
N 2 0,06 %
CaO 0,56 %
divers 1,09 %
perte au feu13,9 %
3675 kg de ce minerai non s~ché (à 20% d'humidité) ont été débit~s
par pulpage dans 10 000 kg environ d'une solution contenant en
poids :
53,4 % d'acide sulfurique libre
7 % de sulfate d'ammonium
5 % de sulfates métalliques divers
Après obtention de cette suspension, on a ajouté 5556 kg
de la mame solution et on a porté l'ensemble en A à 130~C, pendant
3 heures. La bouillie résultante a été soumise ~ une séparation
solide-liquide pour laquelle la filtration a été utilisée. Le
gâteau Sl a été lavé en C par 4425-kg d'une solution ~ulfurique
recyclée contenant 46,6 % d'acide sulfurique libre et 1,1 %
d'A1203. Le g~teau ainsi lavé ne contenait plus que très peu
d'alumine : il a ~t~ soumis en D à un second l~vage à l'eau.
Le résidu S3 contenant, exprimé sur sec ,
SiO2 1317 X~
-- 10 --
34~2
A123 51 kg
Fe23 1,5 kg
divers 252 kg
a été éliminé.
Les eaux mères L2 dont la composition était voisine de
celle de la liqueur résultant de l'atta~ue ont été jointes à
cette dernière.
Les eaux de lavage L3 d'un poids total de 4450 kg et
de composition pondérale :
A1203 0~75 %
Fe23 0,27 %
Ti02 0,32 %
S04(NH4)27,06 %
04H2 total39,2 %
S4H2 libre30-9 %
ont été traitées pour en extraire une quantité de fer et de
titane correspondant aux ~uantités introduites lors de l'attaque.
Les liqueurs Ll et L2 pesant 19 040 kg et contenant
au total : `
A123 1211 kg
Fe23 55 kg
Ti02 62 kg ;
NH3 320 kg
S4H2 libre5959 kg
ont été concentr~es en Æ, par exemple, par mise sous vide, jusqu'à ;
une concentratio~ en acide sulfurique libre de 33 % , puis refroi-
froidies en F entre 80 et 40C.
On a ainsi fait précipiter un sulfate acide d'aluminium ~;
4 2( 4~3 . 0,5 H2SO4 . 11,5 H20 qu'on a séparé en ~`
G de ses eaux mères. Par lavage de S4 en H, par une solution ;
sulfurique recyclée, on obtenait 8680 kg d'un précipité S5 de ce
`- sulfate acide d'aluminium qui ne contenait que
J~3~L6i~
2 3
7 kg de Ti02
moins de 1 kg de Na2S04
Ce pr~cipité S5 a été séparé de ses eaux de lavage L5 ;;
et dissous ou mis en suspension en I dans une solution concentrée
d'acide chlorhydrique.
La suspension ou solution obtenue a été saturée à 52 C
en J par 1640 kg de HCl gazeux. On a fait ainsi cristalliser un
précipité S6 de chlorure d'aluminium hexahydraté de formule : .
AlC13, 6H20, qui a été séparé de la liqueur L6 de composition
pondérale :
A123 0.5 %
Fe203 0,07 %
Ti2 0,05 %
NH3 '
2S4 total 38,2 % .~.
HCl 13,7 % .
et pesant 12 580 kg.
Le minerai traité contenait une quantité de sodium
assez basse pour que l'on ne soit pas obligé de traiter la
liqueur L6 en vue d'en ~liminer du sodium.
Le filtrat L6 a été chauffé pour regénérer de l'HCl
gazeux qui est recyclé vers J. La quantité d'HCl-gazeux sec ainsi .
recyclée était de 1640 kg. De l'acide sulfurique recyclé, les
quantités de H2S04 et de HCl nécessaires pour compenser les pertes : :~
ont été introduites en ce point du circuit dans la liqueur L6.
La liqueur L8 presque complètement d~barrassée de HCl,
avait une masse de 11 230 kg et une composition pondérale :
A123 0,6 % :
Fe23 0,08 %
Ti02 0,06 %
l~H 0, 0~ % ,
- 12 -
~3~
H2S04 total 44,9 %
: 2 4 e 42,1 %
HCl 0 9 %
Catte liqueur a été séparée en deux parties, 1'une
de ces parties, environ 4600 kg a servi au lavage du pr~cipité
S4, l'autre partie a été mélangée ~ la liqueur L5, résultant de
ce lavage. L'ensemble de ces deux liqueurs a été dirigé vers
un évaporateur K qui amenait leur concentration en H2S04 libre .
à celle de la liqueur introduite dans le récipient d'attaque A.
Cette liqueur concentrée pesait 8910 kg et avait la composition
pondérale : ~.
A123 0,7 %
Fe23 0,19 % - ;`
TiO2 0,18 %
NH3 ` 0.7 %
H2S4 libre 53,0 %
H2S04 total 5B,7 %
; La solution chlorhydrique diluée résultant de l'évapora-
- tion en K servait à 1'absorption des gaz chlorhydriques humides
-, ~.,.
résultant de la calcination du précipité S6. Au cours de cette
absorption, on obtenait une solution chlorhydrique ~ 32 % de HCl
qui était recyclée en I pour la dissolution ou la mise en suspen-
sion du précipité S5. On l'a utilisé auparavant pour le lavage
du précipité S6. Le gateau ainsi lavé, pesait 5075 kg et était
constitué de 4783 kg de AlC13, 6H20 impr~gné de 292 kg de liqueur
de lavage~ Par calcination en L, le précipité S6 fournissait
1000 kg d'al203, compte-tenu des pertes m~caniques au cour~ de
la calcination. `
Une paxtie de la liqueur L4 et la liqueur L3 résultant
du lavage à l'eau du précipité S2, étaient traitées pour éliminer
les impuretés dissoutes en différents points du cycle et se
trouvant dans ces liqueurs L3 et L4, en particulier Fe203, TiO2 r
- 13 - .
1~3g~
et éventuellement MgO, P2O5...
Un traitement de ces liqueurs a ete decrit dans la
demande de brevet canadien 263,559 par la Demanderesse. ;
Suivant la technique decrite, dans cette demande, on a melange
4970 kg de liqueur L4 et 4450 kg de liqueur L3, melange
auquel on a ajoute 67 kg de sul~ate d'ammonium recycle. On
a concentre ce melan~e par évaporation de 2450 kg d'eau en R,
puis on a maintenu en P ~ 80C pendant 3 heures cette solution
et ainsi obtenu une suspension. On a separe en Q, le solide
S8 obtenu et sa liqueur mere Lg. La liqueur Lg, d'un poids
de 6640 kg, avait la composition ponderale:
23 1,17 %
Fa23 0 ,10
TiO2 0,37
NH3 3,27 ~
H2SO4 libre53,9 %
2 4 67,3
Le solide Sg avait un poids de 494 kg, 100 kg de ce
solide etaient recycles à titre d'amorces en R. Le reste,
soit 394 kg, contenait ~ ;
23 12 kg
Fe23 26 kg
TiO2 14 kg
NH3 17 kg
112SO4 tot~l 256 kg
H2O 23 kg
divers46 kg (dont MgO et P)
- Le solide etait ensuite decompose par la chaleur.
On obtenait, d'une part, les elements solides resultant de cette
decomposition, en paxticuIier, les o~ydes de fer et titane qui
etaient elimines, d'autre part, des produits gazeux en particulier
les oxydes de soufre et d'ammoniac qui etait transformes en
-14-
b~
3~2
acide sulfurique et sulfate d'ammonium pour être réintroduits
dans le cycle.
Il est à remarquer que la quantité d'HCl gazeux sec
séparée de L8 soit 1640 kg était suffisante pour saturer en J :
la solution d'o~ 1'on précipitait le chlorure d'aluminiwm
hydraté cherché. Si l'on avait dû saturer le total des solutions
Ll et L2 pour en précipiter la meme quantit~ de chlorure d'aluni-
, nium on aurait dû en utiliser 3200 kg, à cette quantité, on
j aurait dû ajouter 2000 kg pour obtenir un chlorure puis une ::
, ,
alumine de même pureté grâce à une deuxième cristallisation du ~ -
chlorure. Ces quantités de chlore gazeux sec n'auraient pu
etre obtenues qu'à partir de la solution obtenue par condensation ::
et absorption des gaz émis lors de la calcination du chlorure en ;
L et grace b un traitement co~teux.
'''
- 15 - ~
