Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
6 il ~
La presente lnvention concerne le traitement des
mati~res v~gétales en vue de diminuer le taux de certaines
substances indésirables, notamment la caféine et l'acide
chlorogénique.
On cherche depuis longtemps une méthode lndustrielle
de décaféination de mati~res végétales, en particulier de café,
qui n'implique pas l'usage de solvants organiques~ ~es techniques
couramment utilisées dans l~industrie pour la d~cafélnation
mettent en jeu des solvants organiques tels que le trichlorethy-
l~ne, le chlorure de méthylene, le chloroforme, etc., la
caféine étant extraite par contact de la matiere végetale
elle-même ou d'un extrait de celle-ci avec ces solvants, qui,
charg~s de caféine, doivent ensuite être separés. ?
Ces techniques d'extraction par solvants ont
beaucoup d'inconvénients. La charge operatoire liée au traite-
ment et au recyclage de ces solvant~ est considerable. Etant
volatils et toxiques, ils imposent de co~teuses mesures de
securité et doivent être soigneusement élimin~s de la boisson.
Enfin, ils solubilisent de fa~on non selective un certain ;~
nombre de constituants desires de la boisson, qu'il est souvent
nécessaire d'isoler et de réincorporer au produit apres
decaféination.
En vue d'éliminer ces inconvénients, plusieurs
tentatives ont ét~ faites d'effectuer la decaféination par
d'autres moyens.
Par exemple, le brevet français 698.118 d~crit
l'utilisation de charbon actif ou d'acide silicillgue pour
eliminer la cafeine et d'autres eléments indésirables d'un
extrait aqueux. Cependant, d'autres solubles du cafe interes-
1 30 sants sont également adsorbés et la régénération malaisee
de l'adsorbant n'est pas industrialisable.
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Selon le brevet des Etats-Unis 3.108.876, une
liqueur de caEé peut être décaEéin~epar emploi de résines
d'echange d'ions. L'inconvénient de cetke m~thode est
l'adsoxption simultanée d'autres constituants intéressants,
la déminéralisation et l'abaissemen-t du pH de la liqueur.
Celle-ci doit ensuite être neutralisée pour élever le pH
à une valeur acceptable et restituer les substances minérales.
La demande de brevet fran~ais publiée 2.297.004
concerne un procedé de décaféination d'un extrait aqueux
d'une matière végé-tale par adsorption sur résines polymères
neutres. Cette méthode présente l'inconvénient d'adsorber
en plus de la caféine certains solubles intéressants dont
la récupération nécessite un traitement hydroalcoolique suivi
d'un lavage subséquent de la résine.
Un autre procédé, décrit dans la demande de brevet
français publiée 2.231.407, propose de fixer une substance
~ séparer d'un milieu aqueux, par exemple la caféine, sur
une substance macromoléculaire à l'état liquide et de séparer
ensuite l'aggrégat formé par ultrafiltration sur membrane
; 20 semi-perméable. Cette méthode n'a cependant pas reçu dlap-
plication industrielle.
La présente invention a pour objet un procédé de ,~
traitement d'un extrait aqueux d'une matière végétale contenant ~ ,
de la caféine et de l'acide chlorogénique en vue d'en diminuer ,~
le taux de caféine et/ou,d'acide chlorogénique, caractérisé
par les étapes suivantes:
A) on met en contact l'extrait aqueux avec un adsor-
bant solide ligneux d'origine végétale à l'état divisé et
à une température de 0 ~ 100~C,
B) on sépare l'adsorbant de l'extrait aqueux,
C) on lave l'adsorbant à l'eau à une température
de 0 à 30~C , de facon à déplacer les solubles non spécifi-
--2--
I
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quement lies et on reunit les eaux de lavage ~ l'extrait
aqueux,
D) on soumet l'adsorbant a une llxiviation ~ l'eau
chaude ~ au moins 60~C , de ~aç~n a désorber la caféine et
l'acide chlorogenique et ~ régénérer l'adsorbant,
E~ on met en contact l'adsorbant regénéré avec
l'extrait aqueux et on rep~te le cycle précedent jU8~U ~
obtenir le taux de decaféination et/ou de desacidification
preselectionné desiré et
F) on concentre l'extrait final et on sèche la~
liqueur obtenue.
La presente invention concerne donc un proGéd8
- de traîtement d'un extrait a~ueux d'une matière vegétale ~ -
applicable industriellement, sans utilisation de solvant~
simple ~ mettre en oeuvre et ne présentant pas les inconvé-
nlents des tec~miques connues. - ~ . ;
~ Dans~l~exposé qui suit, l'expression " extrait
a~ueux d'une matiere vegétale" E~lapplique ~ toute matiare
végétale contenant de.la caféine telle que le cafe9 thé,
kola, maté,.guarana, etc. ~ ~
: On préfère traiter un extrait aqueux de thé ou de
café vert ou rôti et particulierement de aaf8 rdt~ t _ _._.
- 31 -
150 ml de l'infusion dont la teneur en solide est 3,6%
(contenant 5,44 g de solides) sont concentr~s jusqu'~ une
teneur an solides d~ 13,6~ et 40 ml de cette liqueur
concentrée sont agit~s avec 1,5 g d'adsorbant pendant une
heure ~ temp~rature ambiante. 40 ~ de la ca~élne et 30 ~ de
l'acide chlorog~nique ont ~t~ ainsl adsorbés. Sur 5,44 g de
solides trait~s, 5,18 g ont été recup~r~s dans le surnageant
et dans 5 ml d'eaux de lavage a froid de l'adsorbant filtré.
Sur les 260 mg restants non r~cup~r~s, on a evalu~ 66 mg de
caféine, 120 mg d'acide chloxog~nlque et 74 mg d'hydrates
de carbone non-spéclfiquement llés.
E x e m p 1 e 9
_.
On pr~pare une infuslon de thé soluble froid
partir d'une infusion ~ chaud refro:Ldie et filtrée. 200 ml de
cette infusion ayant une teneur en solides de 2,1% et contenant
0,425 mg/ml de caf~ine sont agit~s pendant 2 heures ~ tempera-
ture ambiante avec 1 g d'adsorbant. Apr~s filtration et
lavage de l'adsorbant avec 20 ml d'~eau froide, on obtient
216 ml de liqueur de teneur en solides 1,B8~ et contenant
0,3~4 mg/ml de caféine, ce qui correspond ~ une diminution
d'envlron 24% du taux de caf~ine.
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Le terme "désacidification" se réf~re specifiquement
l'enlavement de l'acide chlorog~nique.
Le terme "traitement" s'applique ~ la decaf~inatlon
et ~ la désacidification conjointement ou ~ la désacidifica-
tion seulement par exemple dans le cas du caf~ ou encore
la decaféination seulement par exemple dans le cas du the
qui ne contient pas d'acide chlorog~nique.
Ce procéde est caractérlse en ce qu'on met l'extrait
aqueux en contact avec un adsorbant solide ligneux d'orlgine
végétale ~ l'etat divise, ~ temperature comprise entre 0 et
100~C, de fa~on à adsorber la caféine et l'acide chlorog~nique.
La substance adsorbante utilisee a un pouvoir d'ad- ;
sorption hautement spéci~ique de la caféine et de l'acide
chlorogenique. Le traitement n'enlève pas des quantités im-
i 15 portantes des autres solubles contenus dans les extraits.
Ceci constitue un avantage inattendu et décisif du procédé
selon l'invention. En effet, l'acide chlorogénique est
partiellement responsable de l'acidité, par exemple des
extraits de café et l'acidité gastrique qu'il produit n'est
pas appr~ciée par certains groupes de consommateurs. On a donc
longtemps cherché ~ adoucir cette boisson. Le procédé selon
l'invention permet, suivant son mode de mise en oeuvre, de
conduire la décafeination et d'enlever simultan~ment l'acide
chlorog~nique ~ des degrés diver~ r ce ~ui donne une souplesse
remarquable pour adapter la saveur et l'arome de la boisson
à divers go~ts. On peut ainsi obtenir différents taux de
décaféination allant jusqu'à 97% et un enlèvement d'environ ~ ~
60% de llacide ~hlorogénique. .
On a constat~ que, selon le procéd~ de l'invention,
l'adsorbant chargé de caEéine et dlacide chlorogénique
pouvait être rfigénéré facilement, une simple lixiviation
l'eau chaude permettant d'éluer la majeure paxtle de la
caféine et une partie de l~acide chlorogénique adsorb~s,
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l'adsorbant pouvant alors servix ~ un nouveau cycle, et
cette r~g~nération pouvant ~tre conduite un grand nombre
de fois sans qu'on ob~erve une dlminution notable de son
pouvoir adsorbant.
De plus, on a constat~ qu'il n'était pas nécessaire
de régénérer totalement l'adsorbant pour obtenir une adsorp-
tion satis~alsante au cycle suivant.
On a observ~ d'autre part, de fa~on surprenante,
que la lixiviation à l'eau chaude, si elle permettrait de
désorber la presque totalit~ de la caféine du support, ne
; conduisait pas ~ une désorption totale de l'acide chloroge-
nique fixé, l'adsorption d'a peu pres 45% de l'acide
chlorogénique sur le support paraissant irr~versible dans
les conditions de température de l'opération de lixiviation.
Ce ph~nomène intéressant peut être exploité pour produire
un extrait désacidifié essentiellement non d~cafféin~.
Donc 5i 11 on désire une boisson désacldifiée
contenant l'essentiel de la caféine de l'extrait avant
traitement, on reincorporera les eaux de lixiviation ~
l'extrait trait~ et on procédera aux operations ultérieures
conduisant à une poudre de café soluble. En variante, on peut
- procéder directement au traitement a tempéra~ure supérieure
à 60~C, par exemple à 95~C et obtenir ainsi un extrait essen-
tiellement non decaféin~ et ayant un taux d'acide chlorogeni-
~ue ~ortement diminué, par exemple avec ~limination d'environ
40% de l'acide chlorogénique initial.
On a constaté enfin, que la boisson obtenue par la
mise en oeuvre du procédé selon l'invention etait organolep-
tiquement equivalente ou supérieure ~ une boisson obtenue a
partir d'un extrait de café soluble non trait~. On peut donc
en conclure que le traitement n'a aucune influence nefaste
sur l'intensit~ ou l'équllibre des arômes.
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Une explication possible de ce phénomène serait ~ ;~
la formation de complexes entre la caféine, l'acide chlorogé- ;
nique et la support.
On suppose en particulier que l'adsoxption est
soumise à un équllibre semblable à la complexation. Elle est
favoris~e par une diminution de la température, une augmen-
tation de la température provoquant la dissociation et
donc la d~sorption.
Les substances solides ligneuses ut$1isables dans
le présent proc~dé peuvent être de nature diverse. Ce sont
des particules solides fibreuses obtenues par mouture gros-
sière de parties de v~g~taux riches en lignine telles que
les pulpes, cosses, coques, gousses de fruits ou de légumi-
neuses ou les écorces. Un matériau convenant particulièrement
bien et disponible en quantit~ importante est constitué par
les résidus fibreux provenant des gousses de caroube dont
on a extrait les sucres ~ l'eau chaude. Le caroubler ou
locuste, Ceratonia siliqua (~amille des légumineuses) est
un arbre pouvant aller jus~u'à 2n m de haut, originalre de
Syrie et actuellement largement cultivé dans les pays médi-
terran~ens. Son fruit contient des graines dont l'endosperme
constitue la source de la gomme de caroube. Le péricarpe ou
gousse est soit jete, soit utilis~ pour produire un sirop
de basse qualit~ (sirop de caroube), ou encoxe dans l'alimen~
tation animale. Les r~sidus sont habituellement jetés.
.
Ainsi, la matière première utilis~e pour preparer
l'adsorbant est constituée soit des gousses, solt des résidus
provenant de l'extraction des sucres. Il est dona avantageux
de traiter ce matériau pour le débarrasser des impuretés,
des ~ucres et des ar8mes de caroube par toute méthode conve- -
nable. On procède habituellement ~ une mouture grosslère
du materiau. Dans le cas où on traite les gousses non-désu-
crées, une m~thode commode consiste ~ les refroidir par
exemple à -40~C et ~ les moudre. Les particules de gousses
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de caroube ou de residus partlellement désucr~s subissent un
traitement ~ l'eau chaude poux eliminer les sucres. On peut
utiliser, par exemple, une batterie de cellules d'extraction
en ligne et extraire les sucres ~ l'eau chaude, par exemple
~ 95 C. Les particules de caroube sont ensuite avantageusement
sechées par exempl~ sous un 18ger vide, ce qui permet leur
desodorisation
En variante, on peut traiter ces particules par un
acide et les soumettres ensuite à un strippage a la vapeur.
On a constaté que, dans le cas de ce matériau, le traitement
acide ne modi~ie pas la capacité d'adsorption de la cafeine
et de l'acide chlorogenique, mals facilite grandement la -
desodorisation subséquente. Pour ce traitement, on peut
employer tout acide convenable, comme par exemple l'acide
chlorhydrique, sulfurique ou phosphorique a l'état dilu~
ou concentré.
Un traitement a l'acide chlorhydxlque dilu~ pendant
1 à 3 heures ~ température ambiante convient. Pour des
raisons pratiques, on pre~ère utiliser un materiau de granu-
lometrie relativement réguliere. Le mat~riau subit donc un
tamisage, les partlcules retenues etant avantageusement de
dimension 0,3 a 5 mm et de prefexence de 0,5 à 4 mm.
L'extrait aqueux de la matière vegétale ~ traiter
peut contenir l à 50~ et de préférence 12-25~ en poids de
matieres solubles. Celui-ci peut avoir ~té préalablement
debarrassé des arômes volatils par strippage ou entrainement
a la vapeur, par exemple à contre-courant, les aromes étant
recueillis pour être réintroduits a un stade ultérleur de la
fabrication.
Bien qu'il ne soit yas nécessaire de procéder au
strippage des ar8mes avant le traitement, c'est cependant
préferable si on veut conserver a la boisson finale sa saveur
et son arôme. -
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- 7 -
Le volume de l'extrait traite par unit~
da polds d'adsorbant utllis~ (Vr) est avantageusement de
6 ~ 80.
Le traitement proprement dit peut 8tre e~fectué
par toute m~thode permettant un bon contact solide/liquide
entre l'adsorbant et l'extrait.
On peut procéder par exemple en phase ~tationnalre
ou en regime dynamique.
Selon un mode de mise en oeuvre, en phase station-
naire, on fait passer l'extrait ~ traiter à travers un r~ci-
pient~ par exemple une colonne, g~ avec un lit d'adsorbant,
de preference sature en eau.
On utilise avantageusement un Vr de 6 a 10.
Comme on l'a indiqué préc8demment, lladsorption
est favorisée ~ basse temperature. Cependant, quand la tempé-
rature est trop basse la vitesse d'adsorption est trop faible,
et par voie de conséquence la durée n~cessaire pour atteindre
l'equilibre est trop longue.
On a constaté que l'adsorpt:ion s'ef~ectue dans de '
bonnes conditions ~ temperature de 10 à 30~C et on préfere
operer ~ temperature ambiante.
On peut proceder en discontinu, l'ecoulement de
l'extrait ~ travers le lit etant interrompu lorsque l'activit~
de l'adsorbant est sensiblement reduit par suite de sa
saturation en cafeine t acide chlorogénique.
On procede alors ~ un ou mieux a plusieurs lavages
à l'eau ~ température de O a 30~C, et de pr~~érence ~ tempé-
rature ambiante. Cette operation permet de deplacer du lit
les solubles autres que la cafeine et l'acide chlorogenique
qui n'ont pas ete adsorbes et d'augmenter ainsi la teneur
en solubles de l'extrait. Ces eaux de lavage peuvent 8tre
réunies ~ l'extrait initial ou servir ~ l'extraction, ou
encore, de preference, ajoutées a l'extrait trait~.
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- 8 ~
On proc~de ensuite ~ une lixiviation ~ l'eau
chaude ~ temperature sup~rieure ~ 60~C, de pr~férence de
80 ~ 100~C, de fa~on ~ d~sorber la caféine et llacide chloro-
génique et ~ régén~rer l'adsorbant.
On peut également effectuer cette op~ration à
temperature sup~rieure ~ 100~C, par exemple ~ 105~C sous
pression, ~ condition toute~ois de ne pas deteriorer les
particules dladsorbant. Durant cette opération, la quasi
totalité de la caféine et une partie de l'acide chlorogénique
sont élués et le lit r~généré peut être utilisé pour un
nouveau traitement. Cette extraction liquide-solide peut en
variante s'effectuer pendant environ 1 heure avec recircula-
tion de la vapeur selon le principe de l'appareil de Soxhlet.
Le volume des eaux de lavage ~ froid et à chaud
est avantageusement de 1 à 4 fois le volume de l'extrait traité.
Afin d'obtenir un taux de décaf~ination de 97% et
de désacidification de 60%, on procede de facon cyclique.
Pour ce ~aire, on fait passer l'extrait ~ travers le lit
d'adsorbant et on recueille environ la moiti~ du volume
d'extrait d'origine que l'on separe. On ~ait passer le reste
à travers le lit, on lave l'adsorbant a froid puis ~ chaud
comme indiqué ci~dessus, on r~unit les eaux de lavage et la
seconde moitié de l'extrait, ek on concentre l'ensemble à
environ la moiti~ de son volume. On fait alors passer cette
solution concentrée ~ travers le lit d'adsorbant et on repete
les opérations prec~dentes~
En variante, on peut procéder en continu en utili-
; sant plusieurs lits disposés de pre~erence en s~rie.
Lorsqu'on fait passer l'extrait vers l'un quelconque
des lits ou vers une serie de lits, d'autres lits ~puis~s
peuvent être mis hor~ circuit et régenérés pendant ce temps,
ce qui permet de travailler en continu. Ainsi, en disposant
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- 9 -
plusieurs lits en serie de façon que l'extrait entre succes-
sivement en contact avec des lits molns ~puis~s~ on peut
proceder ~ un enl~vement maximal de la cafeine et de l'acide
chlorog~nique. Par exemple, selon le meme principe que
5 l'extraction sn continu avec une batterie d'extracteurs,
lorsque le premier lit de la série est complètement épuisé,
la cellule peut être mise hors circuit et la régen~ration
du lit peut commencer. D 'autre part, une cellule contenant ,
un lit r~gén~ré peut simultanément ~tre connectée pour cons-
10 ~ituer la derni~re cellule du dispositif, ce qui garantit une
decaféination et désacidification efficace et relativement ,
uniforme.
Pour la régénération d'un lit, les op~rations de
lavage à l'eau froide et de lixiviation à l'eau chaude s'ef~
15 fectuent comme indiqué précédemment.
Selon un autre mode de mise en oeuvre du proc~dé '~
de l'invention, en régime dynamique, l'adsorbant, de préfé-
rence saturé en eau, est mis en suspension dans l'extrait et
la suspension obtenue agitée ~ 10-30 C et de préférence a
20 tempéxature ambiante pendant 15 à 180 minutes.
La quantité Vr est avantageusement de 10 à 80.
On a constaté qu'il existe une relation lin~aire entre le
pourcentage de décaféination et la quantité Vr pour deux
heures de contact et de même entre le pourcentage de désaci- -
25 dification et le Vr pour un extrait ayant une teneur en ~ -
solides donn~e. Ainsi, ~ des valeurs faibles de Vr pour
lesquelles un contact efficace est di~ficile à cause des
di~ficultés d'agitation, l'avantage d'une plus grande capa-
cite d'adsorption est annulé par l'inconvènient d'un transport
30 moindre ,ou une, mokilit~ ~Qlécu,lai~e ~lus ~aible de la caféine
et de l'acide chlorogénique. D'autre part, l'équilibre
d'adsorption n'est pas atteint après 2 heures dans le cas .
d'une valeur de Vr trop elev~e.
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Lorsque la teneur en sollcle augmente pour une valeur
donnee de Vr, le taux de d~caf~ination et desacidi~ication
: augmente mais on se heurte ~ des dif~icult~s d'agitation
lorsque calle-ci atteint 50%. Ainsi, on a constaté que pour ~ :
des extraits de teneur en solides 13%, la valeur pr~f~rée
~ de Vr est 4021, car elle conduit ~ des taux de décaféination ::
: de 40 à 50% en ~ heurPs, l'equilibre etant atteint entre 90
et 120 minutes, et une bonne agitation ~tant possible.
L'agitation doit 8tre suffisante pour permettre un
bon contact entre l'adsorbant et l'extrait. Lorsque l'équili-
: bre d'adsorption est atteint, on s~pare l~extrait traité de ;: :l'adsorbant par centrifugation ou par filtration. Comme dans
le cas du régime stationnaire, on procède alors ~ un ou
plusieurs lavages de l'adsorbant à température de 0 ~ 30~C.
Ces lavages ~ l'eau fro$de doivent se ~aire rapidement, le
. temps de contact étant d'environ 10 à 30 secondes, et
egalement la filtration subséquente afin de désorber le ~ -
minimum de caféine et d'acide chlorogénique. Les eaux de :~
lavage sont, comme indiqué précédemment, de preférence
r~unies ~ l'extrait décaféiné. La d~sorption peut s'effectuer ~ ~:
~ en une ou plusieurs étapes par lixiviation à l'eau chaude,
'~ de préférence à temperature de 80 à 100~C, par exemple ~
;:~ 90~C sous bonne agitation pendant au moins 15 minutes et
~ avantageusement pend:ant une heure. En variante/ on peut . :
i 25 procéder à une ~xtraction à 100 C avec recirculation de la
vapeur du type Soxhlet. Le volume des eaux de lavage à froid
et a chaud est avantageusement environ égal au volume de :
liqueur traitée. Bien qu'il soit possible d'utiliser l'adsor-
~ bant une seule fois et employer une nouvelle charge d'adsorbant
-~ 30 a chaque nouvelle charge d'extrait, on pr~fère habituellement
procéder de façon cyclique en utilisant plusieurs fois
la même charge d'adsorbant pour traiter des charges succes~
sives d'extrait et en régénérant l'adsorbant entre chaque
- phase d'adsorption.
.
, ~ , , .:: :
On peut cffbtenir ainsi un extrait final df~caffff_iné
~ f~ '0-60~ et desacidifie a 10-55~
; Pour ce mode de mise en oeuvre, on peut procf~der
de fafçon semi-continue, par exemple par utilisation de
plusieurs récipients dans lesquels on conduit la phase
d'adsorption pendant qu'on régénare l'adsorbant dans dtautres.
Lorsque l'f~qullibre est attelnt, on peut diriger
la suspension vers une centrigugeuse débourbeuse pour
~: :
s8parer l'extrait de l'adsforbant. On procède alors à la
régff~fnération, les phases de lavage f~ froid et de lixiviation
à chaud étant conduites par exemple dans la centrifugeuse.
L'adsorbant rff~géneré pfefut alors etre transféré dans un réci- ' -
pient pour traiter une nouvelle charge d'extrait.
Efn variante, on peut utiliser un apparell comprenant
une chambfre fd'adsorption contenant la suspension munie de
moyens d'agitation, de filtration et de transfert rapide des
liquides, par exemple à l'aide du v:ide ou de l'air comprimé,
depuis la chambfre d'adsorption vers des récipients collec
teurs ainsi que des moyens de condensation et de circulation
de la vapeur à travers le lit d'adsorbant pour operer la
lixiviation du type soxhlet en circuit fermë. Dans un autre
dispositif de mise en oeuvre, la ch,~mbfre d'adsorption comprend
, un recipient fixe dans lequel on place l'extrait à traiter
¦ et une partie mobile servant de moyen d'agitation et comprenant
au moins une enceinte dans laquelle on place l'adsorbant e~
dont les parois sont telles qu'elles laissent passer ~acilement
l'extrait mais retiennent l'adsorbant. Un exemple d'une telle
partie mobile comprend plusieurs sphf~res en métal perforf~ ou ;~
en grillage montées sur un arbre à certaine distance de
celui-ci et dans un plan perpendiculaire f~ son axe, de
manif~re analogue aux pales d'un agitateur. L'ensemble peut
etre anime d'un mouvement de rotation dans un seul sens ou
f alternatlvement dans un senfs puis dans l'fautre. Pour le depla-
- j
.. . . . . .
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~ J~
cement de l'extrait de l'adsorbant par lavage rapide à
l'eau froide, on peut prévolr un arbre creux par lequel
l'eau arrive directement ~ l'intérieur des spheres,
l'essorage subséquent des eaux de lavage pouvant s'effec-
tuer par una rotation rapide de l'arbre.
Quelque soit la méthode de traitement~ en régime
statio~naire ou dynamique, il est souhaitable que l'extrait
présente un taux de matières solides de 30 a 60% et de
préférence de 40 ~ 50% en poids pour effectuer le séchage.
Les eaux de lavage ~ froid ~dans le cas d'une décaféination
~ et désacidification simultan~e) ou les eaux de lixiviation
; à chaud (dans le cas o~ on désire une boisson d~sacidifié~
~ mais essentiellement non-décaféinée) sont habituellement
; réunies a l'extrait décafeiné, ce qui abaisse la teneur en
~- 15 solides de celui-ci. Il est donc souvent necessaire de
concentrer l'extrait avant de le sécher par toute méthode
connue, par exemple par évaporation sous vide. On peut
procéder a la concentration en aval du processus de déca-
féination, ou, de pref~rence, dans le cas de plusieurs
passages de l'extrait sur un lit d'adsorbant, entre chaque
passage. On doit cependant éviter que l'extrait ne soit
trop visqueux car cela rendrait l'opération d'adsorption
trop longue ou conduirait a un contact insuffisant entre
la liqueur et l'adsorbant par suite de la difficulté
d'obtenir une agitation convenable.
En pratique, un taux de matieres solides de 50%
constitue la limite supérieure envisagée en régime dynamique.
;~ L'extrait décaféin~ ~t concentré peut être séché
par toute méthode conventionnelle telle que la lyophilisa-
tion ou la pulvérisation. Il est souhaitable en outre de
r~incorporer dans le produit séché les matiares volatiles
responsables de l'arôme et de la saveur qui avaient ~té
enlevées avant le traitement de decaféination. On emploia
pour cela toute m~thode de contactage connue ou en variante
; 35 on peut renvoyer les matieres volatiles vers l'extrait
concentré. -~
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- 13 ~
~ 4;~V
Sl l'on déslre recup~rer la ca~éine ~ partir des
eaux provenant de la lixiviation a l'eau chaude, on peut par
exemple d~barrasser celles-ci de l'acide chlorog~nique par
passaye sur résine ~changeuse d'ion et crlstalliser la
caféine par refroidissement. En variante, on peut séparer
la caféine des eaux de lixlviation ~ l'aide dlun syst~me
comportant une membrane pour osmose inverse.
Il est certain que l'on ne sort pas du cadre de
l'invention en mettant en oeuvre toute méthode permettant un
bon contact entre l'adsorbant et l'extrait et qui conduise
au taux de décaféination et de desacidification voulu.
Ainsi, on peut procéder au traitement d'un extrait en sus
pension comme indiqué précédemment, séchex 1'ensemble cons-
titu~ par l'adsorbant et l'~xtrait traité 9 sans s~paration
de l'adsorbant, par exemple par lyophilisation et enfermer
le produit sec obtenu dans un sachet prêt ~ l'emploi, par
exemple en tissu ou en papier, la boisson d~caféinée étant
alors obtenue directement en trempant le sachet dans la
cafetière ou dans la tasse. On peut également envisager
~l 20 par exemple une cafetière domestique munie d'un filtre
;~l contenant l'adsorbant placé de sorte que l'extrait doive
le traverser. ~ -
Les exemples suivants illustrent la façon dont
; l'invention peut être mise en oeuvre. Les pourcentages et
, 25 parties sont pondéraux sauf indication contraire.
.: '
E x e m p 1 e
A _
10 kg de r~sidus de gousses de caroube provenant de
l'extraction des sucres sont moulus jusqu'~ une dimension
des particules lnférieure a 2 mm. Cette charge est placée
dans une cuve contenant 50 kg d'eau désionisée ~ 60~C et
on brasse 30 minutes A la meme température~
- : ,, . . ' .:
: "~ .,. , . . ' ': '
- 14 -
~ ~ pA~
On s~pare les solides, on brasse pendant 30 minutes
à 60 C avec 50 ky d~eau desionisée et on sépare. On ajoute
alors 25 1 d'acide chlorhydrique 2N et on brasse pendant
2 ~ 3 heures ~ 20~C. On s~pare les solides qu'on lava à l'eau
; désionis~e jusqu'à ce que les eaux de lavage soient incolores.
On separe à nouveau les solides qu'on desodorise par strippage
la vapeur sous leger vide (50 mm Hg, 100~C) pendant 2
3 heures. Après séparation, les particules de caroub~ sont
sech~es et tamisées sur une grille de 0,3 mm. On recueille
ainsi des particules de granulometrie O,3-2 mm. Dans le trai-
tement préc~dent, on peut utiliser l'acide sulfurique ou
phosphorique (2N) à la place de llacide chlorhydrique avec
des résultats analogues.
'~
B) Adsorption relative de la caféine et de l'acide
chlorog~nique en suspension
' On prépare des solutions aqueuses contenant respec-
tivement 1 mg/ml de caf~ine (solution I), 1 mg/ml d'acide
chlorogénique (solution II) et 1 my/ml de complexe équimolé~
culaire caféine-acide chlorogenique (solution III).
On met en suspension l'adsorbant ~ raison de 1 g
d'adsorbant pour 40 ml de solution et on agite la suspension.
La mesure des quantités de caféine et d'acide chlorog~niques
adsorbées au cours du temps par spectrophotom~trie UV,
(la caféine à la longueur d'onde 272 m~, extinction E =
15.400 l/m et l'acide chlorogénique à 320 m~, E = 17030 l/m)
a conduit aux resultats indiqués clans le tableau 1 ci-dessous :
T A B L E A U
~: :
solution % cafeine et/ou aclde chlorogénique (a.c.)
adsorbé au bout de X heures
24
' .~ '
I 25 3037,5 44
II 3 6 7 16
IIIca~éine 21 22 30 31
a.c. 3 3 6 14
. . , . , , ,~
::
-:: :, . :
:, . : , :
: ., ' :
- 15 -
On constate que la quantit~ relative de caf~ine
adsorb~e dans le cas d'une solution de caf~ine pure est
supérieure ~ celle adsorbee ~ partir d'une solution du complexe
caf~ine acide chlorogenique, la m~le constatatlon pouvant
être ~aite pour l'acide chlorog~nique. On observe egalement
que llaf~inlté de l'adsorbant pour la caf~ine est 2 ~ 3 fois ;~
supérieure a celle pour l'acide chlorogenique.
Si on rép~te l'expérience précédente avec des
liqueurs de cafe de teneur en solides 13% respectlvement
avec un adsorbant n'ayant pas ~té traité à l'acide, un second
adsorbant traité à l'acide chlorhydrique 2N et un troisième
traité à l'acide phosphorique 2N, on obtient au bout de 24 h,
38, 37 et 38~ de ca~eine fix~e pour 34, 31 et 31% d'acide
chlorogénique. On voit donc que le traitement acide n'a pra-
tiquement pas d'influence sur les proprietés d'adsorption
dans l~ cas du caroube. Par contre, ce traitement permet une
désodorisation efficace de l'adsorbant.
E x e m p 1 e 2
; Dans cet exemple, les liqueurs de cafe à traiter 80ntsoumises à une centrifugation pour ~liminer les solides restant
en suspension. Elles ont une teneur en solides de 13~ sauf
; indication contraire.
ans les différents essais, on utilise une colonne a
double manteau ~ circulation d'eau permettant de faire fonction-
ner la colonne à differentes temp~ratures. Cette colonne est
munie à sa base d'un filtre et d'un robinet permettant de
recueillir différentes ~ractions. Elle est remplie d'adsorbant
sature en eau.
Le trait~ment comporte una phase d'adsorption à tempe-
rature ambiante pendant laquelle on fait passer les liqueurs
dans la colonne, suivie par une phase de desorption 50it à
temp~rature ambiante soit ~ chaud durant laquelle la colonne
est lavee soit a l'eau froide soit à l'eau chaude. L'adsorbant
peut egalement subir une extraction à 100~C dans un appareil
de soxhlet.
.
, ., ., :- .
' ' ~ ,
La d~termination spectrophotométrique des taux de
cafeine et acide chlorog~ni~ue (a.c.) dans les llqueurs de
café ne peut pas s'opérer de la même maniere que pour les
solutlons standard ~ cause de l'interf~rence des autres cons-
tituants du café. On utilise la chromatographiP en couche
mince. Le système solvant CH C13 : CC14:CH3 OH en proportions
5:~:1 sépare la ca~eine (RfJ~ 0,45), mesuré au densitomètre
Zeiss ~ 272 m~.
Le sy~teme solvant éluant l'acide chlorogénique
consiste en CH3 COO 2 5 2 2 5 3 P P
6:2:2:0,2 (Rf ~0,55), mesur~ au densitometre Zeiss à 320 m~.
L'estimation finale est effectuée par rapport aux
taux d'adsorption mesur~s pour des solutions standard de
caféine et diacide chlorogénique de concentration connue.
I / On fait passer 400 ml de liqueur de café dans
une colonne contenant 50 g d'adsorbant (200 ml~ On recueille
4 fractions de 100 ml chacune (Fl-F4). Dans la phase de : :
désorption, on lave avec 200 ml d'eau à empérature ordinaire
afin de balayer les solides non-spécifiquement liés ~F5~ -
puis on extrait les 50 g d'adsorbant dans un appareil de
soxhlet avec 750 ml d'eau à 100~C pendant 1 heure (F6).
Le taux de solides totaux et le taux de caf~ine
~lu~s aans les différentes phases sont indiqués dans le
tableau 2 ci-dessous
T A B L E A U 2 ;~:~
Fraction ~ total de caf~ine ~lu~e ~ des solides
totaux recueillis
'1~24
: .
'. 6 45 12
~' , . _ _. ~
.. ?
~ : .:,
: : .
,. . . . . .
. . :,, - ~
3~ $ ~ ?
On constate que les ~ractions l et ~ r~présentant
50~ de la liquaur ont ~t~ pratiquement totalement decaf~inées
(~ 97~), et que le passage de la totalite de la liqueur et le
lavage ~ froid permettent de recueillir 87~ des solides,
II / On proc~de con~e au paragraphe I ci~dessus
avec une colonne contenant 5 g d'adsorbant en traitant 30 ml
de liqueur de caf~, sauf qu'on recueille un plus grand nombre
de fractions d'elution, 3 fractions de 10 ml (Fl-F3),
: 2 fractions de 10 ml (F4-F5) provenant du lavage à tempéra-
ture ambiante, 3 fractions de 10 ml chacune tF6-F8) provenant ~.
d'une lixiviation à 90~C et enfin 2 ~ractions de 30 ml chacune
obtenue par extraction soxhlet pendant 1 heure ~ 100 C
~ (F9-Fl0). On determine les pourcentages cumules de caféine, ~ :
., d'acide chlorog~nique, des solides totaux et de la couleur ~ ~:
; 15 apr~ chaque fraction recueillie, indiques dans le tableau 3
: ci-dessous.
~~, T A B L E A U 3
., % cumul~s
Fraction cafeine acide chlor~- couleur solides
g~nique totaux
: :
- l 0 0 4 6
:j 2 0 0 15 21
:~ 3 0 7 27 42
4 3 18 45 64
8 32 56 76
. 6 23 45 73 ~6
7 44 54 83 93
; 8 53 55 ~ 95
9 68 55 95 97
100 98
.
: .
., .. . . .. ~ .. .. . .. .. ..... .. . . ..
.
'': '. ~ ~ . ... ' , '': '
: : :
.. . . . . . . .
'ù
On con~tate que la cafélne est retenue pr~férentlel-
lement par rapport ~ l'acide chlorogénique et que les solides
responsables de la coloration sont retenus préférentiellement
par rapport aux solides totaux~ On peut utiliser cette propriété
pour decolorer partiellement les liqueurs de café. 6'4% des
solides totaux sont elués avec 3~ de la caféine totale et un
lavage intense elue la presque totalité des solides et de la
couleur. ,'
On constate, de façon surprenante, que 45% de l'acide
, 10 chlorogénique reste fixé. Ceci peut être mis a profit pour
produire une boisson partiellement désacidifiée et non- ,~
décaféinee.
III /40 ml de liqueur de café sont traités sur
une colonne contenant 5 g d'a'dsorbant a température ambiante.
On élue 22 ml de cette liqueur contenant 3~ de caféine et 55
de solides totaux que l'on met de côté (fraction Fl). Les
18 ml restants sont réunis à 55 ml d'eau provenant du lavage
:
. à 90~C, l'ensemble constituant la fraction F2. On concfentre ~'
~' ceIle-ci par évaporation jusf~u'a 40 ml qu'on réintroduit sur ''
la colonne et on répète l'opération obtenant ainsi les fractions
~ indiquées dans le tableau 4 ci-dessous~
: ~ T A B L E A U 4
~ décafé- :
Fraction Volume (ml) ination % solides
: _
40 ml liqueur
,~1 22 97 55 des solides : ':
: ler passage totaux ,~:
Y'2 18+55 (eaux de
/ lavage à 90~C) :
/ évaporé à 40 .
,, ~ 3 32 97 55 des solides
.~ 2ème passage~ de F2 .
. 4 8~40 (eaux de
/ lavage a 90~C) .
, 30 / évaporé à 25
, ~ 5 20 97 55 des solides
. 3eme passage~ de F4 :
, V 6 5+50 (eaux de . ;-
. _ _ lavage) .
,"
-18-
~1
,~
' '' : , , :. , .
. . ., . : , ~
.. , , .~
- 19 ~ J
ha réunlon des fractions Fl, F3 et FS conduit à
une li~ueur d~cafeinée ~ 97% et contenant 91% des solides
d'origine.
La fraction F6 contient 97~ de la cafelne et environ '~.
60~ de l~acide chlorogénique initiaux.
IV / On fait passer successivement 13 aliquots conte- -
nan~ chacun 600 mg de caf~ine sur une colonne contenant 2 g
d'adsorbant en lavant la colonne entre chaque phase dladsorp~
tion. On ne constate pra~iquement aucune diminution de la -~
capacit~ dladsorption apras 13 cycles.
V ~ On fait passer successivement des ali~uots de
,, ~
40 ml de liqueur de cafe ayant une teneur en solides de 20%
et contenant 280 mg de cafeine sur une colonne contenant
4 g d'adsorbant. L'adsorption est conduite à température
ambiante et la d~sorption entre chaque phase d'adsorption
avac 90 ml d'eau à 90~C.
Les quantites de cafeine fixees et ~luees sont
~ indi~uees dans le tableau 5 ci-dessous
"
- T A B L E A U S -
,
,~ 20 passage no caféine in- caféine ~ d~caf~i- caféine
troduite (mg~ fixee (mg) nation eluee (mg)
~ ,. ~ . .
1 280 253 90 222
2 280 242 ~7 194
3 280 248 88 148
4 280 242 87 202
;, . ,
',,, ,'' '
'~ ,
:
.'', '
,',
"', :.''' . . ' , . . . ', ;' ' : ,
.
- 20 -
7 ~
Les essals prec~dents montrent qulon peut traiter les
liqueurs contenan~ 13~ de solides et obtenir un taux de d~caféi-
nation de 972i avec une récup~ration de 91% des solides totaux~
Diautre part, une même charge d'adsorbant peut 8~re utilis~e
plusieurs fois ~ans modification notable de ~es propriétés
adsorbanteslorsqu'elle est régénérée entre chaque cycle
d'adsorption.
~ .
E x e m p 1 e 3 ~
.~
I / Dans un r~cipient muni d'un agltateur,
on met en suspension l'adsorbant (granulométrie
0,5/2 mm) en proportion de 1 g dans 40 ml de liqueur de café
ayant un taux en matières solides de 13% et on agite la ;
suspension obtenue.
. . . .
Pour chaque essai, on utilise une nouvelle charge '~
d'adsorbant. Apres un certain temps~ on mesure le~ taux de
caféine et d'acide chlorogéni~ue de la liqueur. Les résultats
obtenus sont indiqués dans le tableau 6 ci-dessous.
,
T A ~ L E A U 6
~ ,: .
Caf~ine et acide chlorog~ni~ue (a.c.)
Essai Volume poids durée de Conc. oonc % %
~'liqueur adsorbant l'essai initlale finaie décaf~i- désacidi-
(ml) (g) (min) (~g/ml) (m~/ml) nation fica~ion
~.~ ,.
. ~ :
: 1 500 12,5 60 ( 3,95 ( 2,25 43 40 :~
(a.c. 15,6 (a.c. 9,4
2 500 12,5 60 ( 3,70 ( 2,10 43 4
~ (a.c. 15,0 (a.c.9,2
~,. 3 40 1,0 120 ( 3,5 ( 1,75 50 34
. (a c.12,0 (a.c.7,9
. 4 50 1,25 120 ( 3,8 ( 2,25 42 49 (a.c.15,5 (a.c.7,9
. , '
,, .
,: ---, , , ~ ...... . .
,' , ~, ' ' '' , '' ",' '' : , ' ' ,,' '. ' ' ; '
, ,' ' ~, ' '... '' '
,
'
- 21 ~
L 4 6~
En procédant sans agitation, seulement 4% de la
caféine et 3,5~ de llaclde chlorogéni~ue sont adsorbés après
2 heures. On volt l'impor~ance d'une bonne agitation produisant
des conditions ~uasi-homog~nes.
~ '
II / On proc~de comme en I ci~dessus en utilisant
des liqueurs de café de différents taux en solides, et des
proportions variables volume de liqueur/poids d'adsorbant, -~;
; 1'adsorbant utilise ayant une g~anulométrie 0,5/2 mm. Dans
chaque essai on traite 100 ml de liqueur à temperature ambiante
; 10 pendant 2 heures~ Les pourcentages de décafeination obtenus
sont indiqu~s dans le tableau 7 ci-dessous.
.
T A B L E A U 7
:
Essai ~ur en poids adsorbant :
solides adsorbant solides du cafe % décafeination
15 (g)
,~ ~
1 12 2,5 1:5 20
2 24 S,0 1:5 36 ;~
3 36 7,5 1:5 41 ~'
4 48 10,0 1:5 53
S 24 2,5 1:10
6 ~6 2,5 1;15 38
7 48 2,5 1:20 40
III / On procède comme en I ci-dessus en utilisant
differentes proportions adsorbant/liqueurs et des adsorbants
de differentes granulom~tries. Les resultats obtenus sont
,, ,
' indiqués dans le tableau 8 suivant,
.", ~.-
:: , .
~,;;' '~
;~, ,. ~ ,. .
, ~, . , ~ , :- :.
, : : : :~ ~ .
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' ~ .; . . . : '
. ~n :I~ H 1~ :
~1 . -~
..
-2 2a-
, . .. . .. . . .
- 23 -
Les essais A-D sont conduits avec de l'ad~orbant non
tamisé et dont la répartition granulom~trique est la su.ivan~e :
dimenslon % de l'adsorbant total ~ ;~
(mm)
. .:
.~ 5 0,354 5 . :
0,35~ - 0,5 9,5
0,5 - l 35 :
2 50 :~
0/5
~ 10 Les essais E-J sont conduits avec des particules de
:~ O,5/2,O mm. On constate qulil y a une relation approximative~
: ment lln~aire entre le pourcentage de décafeination et le ~olume
de liqueur trait~e par unite de poids d'adsorbant (Vr) au bout -
de 2 heures de contact, qui peut s'exprimer par l'equation
sulvante : ~ -
' ~ d~caféination = (60,2 -1,4) (0,34 -3,4) Vr
~' avec un coefficient de corrélation linéaire pour les points
:;:' expérimentaux r2 = 0,91. ~- ;
: De même, il y a une relation linéaire entre le
~'l 20 pourcentage de désacidification et la quantit~ Vr exprim~ par
~' l'équation ~
désacidification = (57,0 -2,7) - (0,32 -0,05) Vr :: -
. ~ , .
avec un coefficient de corr~lation linéaire de r2 = 0,80.
.' Le ta~leau ~ montre clairement ~ue des quantites plus : :
25 importantes d'adsorbant (Vr plus faible) conduisent à une augmen-
tation ~aible du taux de décafeination, cependant que des
quantites plus faibles semblent prolonger au del~ de 2 heures : :
le temps requis pour atteindre l'equilibre.
..,-~'~
, , ; ''
24 -
~ ~4~J
On observe des diff~rences mineures dans les taux
de décaféination et de d~sacidification lorsqu'on utllise un
adsorbant non tamis~ ou tamise. Avec un matériau non tamise,
l~quilibre est vlrtuellement atteint apr~s 90 mln. tandis
qu'on observe une augmentatlon signiflcatlve du taux de
déca~einatlon entre 90 et 120 min. dans le cas du materiau
tamise ~ O,5/2 mm.
IV / Pour proceder au traitement cyclique des
li~ueurs en suspension, on utilise un appareil comprenant :
:- 10 - une chambre d'adsorption dans laquelle on plaae
: lladsorbant munie d'un agitateur et ayant à son extremite
superieure un condenseur, un réservoir ~ ueur et un :
orifice d'arxiv~e de vapeur; à son extr~mite inferieure un
oxific~ d'ecoulement des liquides ferme par un filtre;
- un r~cipient intermediaire relié à la chambre
d'adsorption par 1'interm~diaire d'un jeu de robinets
plusieurs voies permettant de fournir le vide ou l'air ~
comprimé à la chambre d'adsorption et au récipie~t intermé- ~ ;
diaire pour op~rer la filtration ou le transfert rapide des
~0 liquides; un robinet à plusieurs voies relie le bas du réci-
pient intermédiaire,
- soit à un récipient coll~ecteur des liqueurs et ~.
. des eaux de lavage ~ froid,
., ~
- soit ~ un ballon chauff8 servant de coll~cteur des
eaux de lavage à chaud et en même temps de générateur de
vapeur pour l'extraction du type Soxhlet, l'extraction s'opé-
rant en circuit ferm~ par l'interm~diaire d'un tube partant
de l'extremite superieure du ballon et délivrant la vapeur à -
la partie suparieure de la chambre d'adsorption, celle-ci se
condensant sur l'adsorbant. ~
, ,,":
.~ ,
. . , . : .
. . .
, . -, ' . . ' , '
'' ' ' '1' , '
~ 3~ ~
A l'aide de l'apparell précédent, 100 ml de liqueur
ayant une teneur en solldes de 13% sont agités avec 2,5 g
: d'adsorbant de granulométrie 0~5/2,0 mm pendant 120 min. a
température ambiante. On transfare ensuite la liqueur et on
lave rapldement l'adsorbant avec 3 x 10 ml d'eau à température
ambiante en filtrant rapldement. On proc~de alors à l'extrac-
tion soxhlet ~ 100 C pendant 60 min. en utllisant 70 ml d'eau.
L'adsorbant peut alors etre utilisé pour un nouveau cycle.
Chaque fraction est recueillie et son taux en caféine et
. 10 acide chlorogénique mesuré ainsi que les pourcentages cumula-
tifs de chaque (%C) apres chaque opération. Les r~sultats
sont 1nd1ques dans le tableau 9 sulvant.
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" :
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Le tableau pr~cédent montre que le degre de décaféi-
nation n'est pas diminu~ par rapport au traltement initial même
après 6 cycles.
On sait que lorsque les lavages ~ froid sont effectues
rapidement peu ou pas de cafeine et d'acide chlorogénique sont
~lu~s.
Le tableau 10 ci-dessous lndlque les % cumulatifs
: de solldes récupér~s par le~ différents lavages.
~ T A B L E A U 10 :
~ _ ,
10liqueur liqueur ler 2~me 3èm3 4bme
non- lavage lavage lavage lavage
trait~e
Volume100 ml 96 10 10 10 70
':
temp~ature
' 15 (~C) ambiante ambiante ambian~3 ambiante ambiante 100
poids recu-
~'3ré (g) 13,7 12,0 0,71 0,39 0,32 0,12
du poids
recupé~3 100 88 5 3 2 1 : '
% cw~atif
. des solides - 88 93 9~- 98 99
récuper~s
~cw~ati~
de d'ecaféi- :~:
nation 0 32 31 30 29 18
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est, obtenue ~ec une diminution de 3 % seulement du taux de
decaffiination. - ::
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- 28
~ y?'li~
E x e m p l e
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On a traitë une liqueux de café ayant une teneur en
solides de 13% en suspension selon l'exemple l, paragraphe B
en utilisant respectivement l'adsorbant selon l'exemple l et
la meme guantit~ de r~sine amberlite utllis~e dans la demande
de brevet fran~ais publi~e 2.297 004, en limitant la d~sorp-
tion aux traltements à l'eau ~roide. Le tableau ll ci-dessous
indique les taux de solides du café retenus, de solides perdus,
de caf~ine et d'acide chlorogénique fixés.
T A B L E A U ll
adsorbant r~sine
selon l'inventicn ~ erlite
'~ retenus representant la représentant la
caféine et l'acide caf~ ~ et l'acide
chlorog~nique chlo ~ é~ique
% so~des p~us ~ 1 5,5
% caféine fix~e 38 32
% acide dhlorog~-
~,i 20 nlque fi~é 30 25
. ' .
~ E x e m p l e 5
, . . .
a / 200 kg d'une liqueur de caf~ rôti et strippé
de teneur en solides d'environ 13% sont mis en suspension sous
agltation pendant l heure avec 5 kg d'adsorbant puis centrifugés.
On obtient ainsi 187 kg de liqueur de teneur en solides d7envi-
ron 12,3 ~, dont 38% de la caféine et 44% de l'acide
chlorogénigue init~aux ont été enlev~s. On a lav~ rapidement
l'adsorbant avec 50 kg d'eau froide mais ces eaux de lavage
n'ont pas été reunle~ ~ l'extrait traité. Après concentration
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- 29 ~
et addition de la fraction aromatlque provenant du strippage,
les liqueurB sont lyophilisées. Des echantillons de ce café
soluble ont ~te soumis à un jury de 8 QU 14 d~gustateurs en
prenant comme re~~rence un extrait non trait~ de meme concen-
tration auquel on a ajout~ la fraction aromati~ue et lyophilis~.
- Avec du caf~ faiblement torrefie 9 des 14 degustateurs
ont consid~r~ ~ue les echantlllons traites avalent une meilleure
flaveur que la r~f~rence. Aucun d~gustateur n'a not~ de carac-
teristiques négatives de flaveur.
- Avec du caf~ fortement torrefi~, tous les d~gustateurs
ont ~te d'avis que les ~chantillons traites avaient une flaveur
plus fra~che et plus douce que celle de la r~ference.
b) On fait passer 50 kg de la m8me ll~ueur que précedemment
(teneur en solides 13%, strippee) sur une colonne contenant
5 kg dladsorbant. 43~ de la cafeine et 45% de llacide chloro- ~ -
genique initiaux ont ~t8 ainsi retenus sur la colonn~.
On joint a la liqueur traitee 10 kg d'ea~ de lavage ~ froid
contenant essentiellement les solides non sp~cifiquement lies,
on ajoute la fraction aromatique~ concentre et lyophilise.
- 20 Une comparaison des echantillons avec la m~me r~f~rence
qu~au paragraphe a) ci-dessus a donne les resultats suivants
- Avec du cafa faiblement torrefie 8 des 14 d~gustateurs
ont pref~re les ~chantillons trait~s et le panel a conclu
l'absence d'effets n~gatifs du traitement sur la flaveur.
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E x e m p 1 e 6
Le traitement des liqueurs de cafe avec l'adsorbant ~ ;~températures superieures à 60~C conduit ~ l'enl~vement selec~
tif de l'acide chlorogenlque.
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~ 40 ml de liqueur de caEé de teneur en solides 12
et contenant 3,9 m~/l de caféine et 16,2 mg/ml d'acide
chlorogenique sont mis en contact pendant 15 min. sous agl-
tation avec 1 g d 'adsorbant ~ 95~C et la llqueur traltée a
été ensuite refroidie, filtrée et lyophilisee. On a constaté
que la poudre obtenue con-tenait 8~ de caféine et 38% d!acide
chlorogenique de Moins que la liqueur de depart.
E x e m p 1 e 8
100 g de fèves de café vert mexicain sont blanchis
pendant 60 min. dans un courant de vapeur à 100 ~C et mis
ensuite ~ infuser pendant 30 min. dans 200 ml d'eau à 100~C.
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