Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
'7~7~
' ~ .
L~ présente invention est rela-tive à un procédé
pour la production dtune pluralité de fractions comestibles à
partir de coxps gras tels que huiles ou graisses, et plus particu-
lièrement à partir d'huile de palme, présentant une teneur elevée
en acides gras saturés et en particulier à par~ir de!matières
grasses naturelles présentant un rapport saturés/insaturés allant
de 0,3 environ à 1,2~ environ. L'invention se rapporte également aux
fractions comestibles obtenues par ce procédé.
Comme on le sait, les corps gras naturels sont
généralement des mélanges complexes de triglycérides dans la compo-
sition desquels entrent des acides gras saturés (solides) et insa-
turés (fluides) de différentes longueurs de chalne. La composition
en acides gras et la distribution de ceux-ci à l'intérieur des
molécules de triglycérides sont particulières à chaque type d'huile
et déterminent le point de fusion de ~eux-ci. Cependant~ dans le
cas des mélanges qui constituent les graisses naturelles, des
phénomènes d'intersolubilité interviennent.
En ce qui concerne la composition de l'huile de palme
actuelleme~t sur le marché~ on peut observer un certain équilibre
entre la teneur totale en acides gras saturés et insaturés, avec
une prédominance des uns ou des autres selon les pays d'origine et
la variété. Cependant la distribution des acides gras dans la
molécule rend difficile une séparation nette en deux fractions :
les quantités de triglycérides triinsaturés (a trois acides gras
insaturés) et trisaturés (à trois acides gras saturés) sont faibles
alors que les disaturés ~ monoinsaturés et les monosaturés-diinsatu-
rés se trouvent pour les ~risté~actuelles~ en quantités presque
égales, soit environ 45 % qui pourront évoluer dans l'avenir avec
les variétés nouvelles de palmiers, par exemple l'hybride de
Guineensis-Melanococca. Or, pour obtenir une huile comparable aux
huiles végétales du commerce, il est nécessaire de séparer à partir
de l'huile de palme, les triglycérides les plus insaturés (à deux
double-liaisons ou plus) correspondant principalement à des trigly-
cérides ayant deux ou trois acides gras insaturés dans la molécule.
Etant donné l'intérêt croissant de l'huile de palme
sur le marché mondial, de nombreuses recherches ont été effectuées
en vue de mettre au point des procédés de séparation de l'huile de
palme et d'autres matières gra~se~ présentant des propriétés physi-
ques et une composition chimique voi~ines, en fractions concrètes
à haut point de fusion, riches en acide~ gr~s saturés et en frac-
~1 ~
7i~
.
tions fluides, à bas point de fusion, riches en acides gras insa-
turés.
Il s'est avéré q~e les procédés de fractionnement
de la matière grasse naturelle mise en oeuvre9 ne permettent pas
d'obtenir des fractions dans lesquelles le partage des acides gras
saturés dans les fractions concrètes et des acides gras insaturés
dans les fractions fluides est parfaitement satisfaisant : en
effet. la structure chimique du corps gras, l'huile de palme, en
l'occurrence, est un facteur limitant des taux de séparation res-
pectifs en sorte que quels que soient les procédés de fractionne-
ment adoptés, ùne partie des acide~ gras insaturés reste dans la
fraction solide.
Il en a été tiré la conséquence qu'un partage satis-
faisant ne peut etre obtenu qu'en s'attaquant à la structure chimi-
que de la molécule de triglycérides de l'huile de palme, pourdéplacer les acides gras insaturés qui se trouvent dans les trigly-
cérides composés de deux acides saturés et d'un acide insaturé,
vers une formation triinsaturée ou au moins monosaturée-diinsaturée~
. L'un des moyens les plus importants et les plus
souples qui permet de modifier la structure chimique des corps gras
de manière à récupérer préférentiellement la quantite totale des
acides gras insaturés qu'ils contiennent, est représenté par
l'interestérification, qui peut être définie comme étant la modi-
fication de la structure glycéridique des corps gras, par réarran-
gement moléculaire des acides .gras sur le glycérol, par rupture
et rétablissement des liaisons esters.
C'est ainsi que les chercheurs ont été amenés à
mettre au point des procédés combinant le ~ractionnement à l.'inter-
estérification.
Les procédés connus dans l'art antérieur visent
généralement à l'obtention d'une fraction prépondérante présentant
des caractéristiques déterminées ; selon qu'ils visent à obtenir
essentiellement une fraction fluide ou une fraction concrète, ces
procédés utilisent des températures de fractionnement et d'inter-
estérification plus ou moins élevées ; c'est ainsi qu'on connaît,
par exemple, des procédés visant à l'obtention d'une fraction
solide de triglycérides mixtes par refroidissement de l'huile à
traiter à 4-5~C pendant 1 à 5 jours, ~pui~interestérification à
la même température, pendant une durée de l'ordre de 3 à 5 jours
4~ .'suivie d'une cristallisation fractionnée dans un solvant approprié
Q7~
à une température de 20-21~C (Brevet Américain n~ 2 442 535)0 De
même, une fraction solide contenant de fins cristaux de triglycé-
rides saturés (SSS) peut etre obtenue par cristallisation et
interestérification simultanées à des températures qui augmentent
progressivement de 21 à 38~C ~Brevet Américain n~ 2 875 066)o
D'autres procédés connus visent essentiellement à
l'obtention d'une fraction fluide : c'est en particulier le cas du
Brevet Américain n~ 2 442 539 dans lequel l'interestérification
est réalisée à une température de l'ordre de 49~C et est suivie
d'un fractionnement à 18~C, dans un solvant présent dans une
proportion de 4/1 par rapport à l'huile traitée, ~t inclut des
étapes de recyclage de la fractlon solide ohtenue à l'issue du
fractionnement en même temps que la fraction fluideO C'est égale-
ment le cas du procédé décrit dans la publication BABIN (OLE~GINEUX,
lS 29ème année, n~ 7, Juillet 1974, pages 375-378) qui réalise un
fractionnement par centrifugation en présence d'un agent tensio-
actif pour obtenir une fraction concrète et une fraction fluide
qui est soumise à une interestérification à 33-36~C, l'ordre des
deux étapes de ce procédé pouvant être inversé pour arnéliorer la
proportion et la qualité de la fraction fluide obtenue. Un procedé
visant à l'obtention d'une fraction fluide a également été proposé,
lequel réalise une réaction de transestérification d'huile de palme
avec un ester d'acide gras d'un alcanol e.n Cl à C3 (Brevet
Français n~ 7S 35 734). Il ne ressort pas de l'art antérieur qulun
même procédé puisse permettre d'obtenir une fraction fluide d'indic~
d'iode supér.ieur à 75 et deux ou plusieurs fractions solides
pouvant toutes être valorisées dans l'industrie alimentaire.
La présente invention s'est donnée pour but de
pourvoir à un procédé de production d'une huile comestible à partir
de matières grasses présentant une teneur élevée en acides gras
saturés qui répond mieux aux nécessités de la pratique que les
procédés visant. au même but proposés dans l'art antérieur, notam-
ment en ce qu'il permet d'obtenir une huile fluide présen-tant des
propriétés analogues à celles des huiles comesti~les du commerce,
telles que l'huile d'arachide et l'huile olive, en particulier,
et notamment des caractéristiques physico-chimiques analogues à
celles de ces huiles, en utilisant exclusivement des procédés
autorisés par la Législation de nombreux pays, et présentant~ en
outre, un rapport tocophérols/acides gras insaturés extrêmement
4~ favorable sux le plan nutritionnel et supérieur à celui des huiles
comestibles susdites.
La présente inventions'est donnée pour but d'attein~
dre cet objectif par la mise au point d'un procédé de traitement
d'une huile de palme ou d'une fraction d'huile de palme présentant
un rapport saturés/insaturés compris entre environ 003 et environ
102 pour la production d'une QU plusieurs fractions comestibles,
l'une de ces fractions étant constituée par une huile comestible
présentant une teneur élevée en acides gras insaturésO procédé
caractérisé en ce que~ pour l'obtention de l'huile comestible~ on
réalise une réaction d'interestérification de l'huile ou de la
fraction d'huile à traiter ou d'une fraction fluide intermédiaire
ayant déjà été soumise à un traitement préalable en présence d'un
catalyseur d'interestérification approprié7 à une +empérature
comprise entre 20 et ~0~~ la réaction d'interestérification étant
suivie et le cas échéant précédée d'au moins un fractionnement à
l'aide de solvants de fractionnement des graisses appropriés à des
températures comprises entre ~-20 et + 35~C pour obtenir une
fraction fluide d'indice d'iode supérieur à 75 de préférence
supérieur à 80 contenant essentiellement des triglycérides insatu~-
rés ayan-t une teneur en triglycérides triinsaturés ~ 20 % dépourvue
d'isomères trans et présen-tant les propriétés des huiles comesti~
bles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'oliveO
Selon un mode de réalisation avantageux du procédé5
objet de la présente invention, on réalise directement au cours
d'une première étape l'interestérification de la matière grasse à
traiter, à des températures comprises entre ao et 80~C~ en présence
d'un catalyseur d'interestérification approprié, et l'on soumet au
cours d'une seconde étape du procedét la matière grasse interesté-
rifiée à au moins un fractionnement à l'aide d'un solvant de
fractionnement des graisses approprié à une température comprise
entre -20 et +35~C.
Selon un autre mode de réalisation avantageux du
procédé objet de l'inventiont l'étape de fractionnement est
réaliséé en une seule opération, en mettant en oeuv.re un solvant
pris dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane~
l'hexane à des températures comprises entre -20~C et -10~C, le
rapport pondéral matière grasse/solvant étant compris entre 1/2 et
1/7~
Selon un autre mode de réalisation avantageux du
procédé objet de la présente invention~ l'étape de fractionnement
comprend au moins deux opérations de fractionnement successives,
à savoir: un premier fractionnement de la matière grasse
interesterifiee, à l'aide d'un solvant de ~ractionnement des
graisses approprie, pris dans la groupe qui comprend, de
preference, le txichlorotri:Eluoroethane, l'hexane, l'isopropanol, l'acetone,
present dans un.rapport ponderal huile/solvant compris entre
1/0,5 et 1/7, pendant 2 a ~ heures a une tempera-ture comprise
entre 0 et -t35~C, suivi d'un second fractionnement de la fraction
fluide obtenue a ].'issue du premier fractionnement dans un
. 10 solvant de fractionnement des yraisses approprie, de prefe-
rence pris dans le groupe qui comprend le trichlorotrifluoethane
etl'hexane, present dans un rapport pondéral huile/solvant
compris entre 1/2 et 1/7, pendant 2 a 4 heures, a des tempe-
ratures comprises entre -10 et -20~C, pour obtenir une fraction
fluide comestible essentiellement constituee par des triglycerides
insaturés ayant une teneur en triglycerides triinsatures
> 20~ qui est récuperee par separation de la fraction concrète
egalemen-t obtenue.
Selon une disposition de ce mode de realisation du
procéde, la fraction concrete obtenue a l'i.ssue du deuxieme
fractionnement est recyclee en tête du procede, dans la
matière grasse a traiter, pour être interesterifiee conjointe-
ment avec cette derniere.
Selon une variante particulierement avantageuse du
procede selon l'invention, I.a reaction d'interesteri~ication
est effectuée sur une fraction fluide intermediaire ayant deja
eté soumise a au moins une e-tape de fractionnement.
Dans ce cas, le procede selon l'invention comprend
des etapes de fractionnement de la graisse a traiter, a l'aide
de solvants de fractionnement des graisses appropries, presents
dans une proportion de 0,5 à 7 foi.s l.e poids de la gralsse,
a des temperatures comprises entre +~5~C et -20~C, pour obtenir
. 5 -
une ou deux fractions concrètes et une fraction fluide inter-
médiaire, et une etape d'interesterification de la fraction
fluide intermédiaire, qui est realisee en présence d'un
~ catalyseur d'interestérification approprie, à une température
comprise entre 20 et 80~C, ces étapes principales de traite-
ment étant associées a une etape de fractionnement complémen-
taire de la fraction fluide .intermédiaire interestérifiee et
pouvant etre associées a des étapes de fractionnement complé-
mentaires de la ou des fractions concretes, ces étapes de
lo fractionnement complementaires mettant en oeuvre un solvant de
fractionnement des graisses approprié, pour obtenir quatre
frac --~
6 ~ 7~
tions présentarlt des propriétés des ~raisses comestibles O à savoir:
- une fraction fluide d'indice d'iode supérieur ~ 80 contenant
essentiellement des triglycérides insaturés ayarlt une teneur en
triglycérides triinsaturés ~ 20 % présentan-t le5 propriétés des
huiles comestibles telles que l'huile d'arachide et l'huile d'oli.ve;
- une iraction concrète d'indice d'iode compris entre ~1 et 43,
contenant essentiellement de la 2~oléo~1/3--dipalmitine~ utilisable
en tant que base de substi-tut du beu~re de cacao ;- une fraction
concrète d'indice d'iode compris entre 33 et 43l contenant des
triglycérides mixtes~ utilisable dans différen-ts secteurs de
l'industrie alimentaire-etD notamrnent~ en margarinerieO ~ une
fraction concrète d'indice d'iode inférieur à 20, contenant essen-
tiellement des triglycérides saturésl utilisable de préférence en
lipochimie ou dans différents secteurs de l'industrie alimentaireO
Selon un mode de réalisation avantageu~ du procédé
o~jet de la présente invention, une première étape de fractionne~
ment est réalisée à une ternpérature comprise entre 0 et ~35~C pour
obtenir une fraction concrète essentiellement constituée par des
triglycérides saturés, d'indice d'iode inférieur à 2~ et une
fraction concrète intermédiaire qui est soumise a un nouveau
traitement de fractionnement à une -température comprise entre ~15
et -20~C dans 2 à 7 fois son poids de solvant de fractionnement,
pour obtenir une fraction concrète essentiellement constituée par
de la 2-oléo~1,3-dipalmitine utilisable en tant que base de substi-
tut du beurre de cacao et une Eraction i-luide intermédiaire ~ui
est soumise à une interestérification en présence d'un catalyseur
approprié, à une température de l'ordre de 80nC durant 30 à 60
minutes, suivie d'un nouveau fractionnement dans un solvant de
fractionnement pris de préférence dans le groupe qui comprend le
trichlorotrifluoroéthane et l'hexane~ présent à raison de jusqu'à
7 fois le poids de la fraction fluide interestéri.~iée a traiter, a
une température allant ~usqu'à -20~C, pour recueillir une fraction
concrète essentiellement constituée par des triglycérides mixtes 7
d'indice d'iode compris entre 33 et 431 et une fraction fluide
essentiellement constituée par des triglycérides insaturés ayant
une teneur en triglycérides triinsaturés ~ 20 % d'indice d'iode
supérieur à 80, présentan-t les propriétés des huiles comestibles
telles que l'huile d'arachide et l'huile d'olive D
~elon un autre rnode de réalisation avantageu~ du
~0 procédé objet de la présente invention, la première étape de
7~7~
fractionnement de la matiere grasse a traiter est realisee a une
temperature comprise entre +20~C et -20~C selon que le poids de
solvant de fracti.onnement varie de 1 a 7 ~ois le poids de la
matiere a traiter pour donner lieu:- d'une part a une ~raction
concrete qui est soumise ~ un nouveau fractionnement en milieu
solvant, qui permet de récupérer une fraction concrete comprenant
essentiellement des tr.iglycérides saturésl d'indice d'iode
inférieur a 20 et une deuxieme fraction concrete essentiellement
constituee par de la 2-oleo-1 r 3-dipalmitine, - et d'autre part
a une fraction fluide intermediaire qui est soumise a un
traitement d'interestérificati.on a une température de llordre
de 80~C, en présence d'un catalyseur d'interesterification
appropri.e, a la suite duquel on obtient par fractionnement dans
un solvant de fractionnement pris de préférence dans le groupe
qui comprend le trichlorotrifluoréthane et l'hexane, présent
a raison de jusqu'a 7 fois le poids de la fraction fluide
interestéri:Eiée a traiter, a une température allant jusqula
-~0~C, une fraction concrete essentiellement constituee par
des triglycérides mixtes, d'indice d'iode compris entre 33 et
~3, et une fraction fluide essentiellement constituée par des
triglycerides insaturés ayant une teneur en triglycérides
triinsaturés >20~ d'indice d'iode superieur a ~0, présentant
les proprietes des huiles comestibles telles que l'huile
d'arachidc et l'huile dlolive.
ConEormément a l'i.nventionr le solvant de fraction-
nement mis en oeuvre peut être avantageusement choisi dans le
groupe qui comprend le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane,
l'isopropanol e-t l'acétone.
Egalement conformément a l'inventionr les differen-
tes étapes de fractionnement du procéde sont réalisées enmettant en oeu~re un ou plusieurs solvants de fractionnement,
notamment choisis dans le groupe qui vient d'e-tre mentionne
7~7~
plus haut.
Selon un mode de réalisation avantageux ~u procéde
objet de l'invention, les operations de fractionnement sont
realisees en mettant en oeuvre des quantites de solvant qui
representent de 0,5 a 7 fois le poids de la matiere yrasse ou
de la fraction traitee, la temperature du fractionnement etant
comprise entre -~35~C et -20~C en fGnction de la proportion de
solvant par rapport à la matière grasse ou a la fraction traitée,
utilisee pour le fractionnement, et du type de sol~ant mis en
oeuvre.
Selon un autre mode de realisation avantageux du
procede objet de la presente invention, llinteresterification
est une interesterification libre, réalisée en phase huile, a
une température comprise entre 60 et 30~C, en prése~ce dlun
catalyseur d'interestérification approprie, choisi de prefe-
rence dans le groupe des alcoolates alcalins, pendant une durée
de 30 à 60 minutes.
Selon une autre disposition avantageuse de l'inven-
tion, llinteres-terification est une interesterification dirigee,
realisee en phase huile a une temperature de llordre de 20 à
40~C, en presence d'un~catalyseur dlintereskerification appro~
prie, choisi de preference dans le groupe des alcoolates alca-
lins, pendant une duree de 1 a 6 heures, et de preference de
1 a 3 heure 5 .
Selon une aut.re d:ispositi.on encore du procedé
objet de l'invention, l'interesterification est une intereste~
ri-fi.cation diri.gee, réalisee en phase solvant, a une temperature
de l'ordre de 20 à ~0~C environ, en presence d'un catalyseur
d'i.nteresterification approprie, choisi de prefexence dans le
groupe des alcoolates alcalinsl pendant ~ à 6 heures, et de
préference pendant 1 a 3 heuresl le solvan~ etan-t present dans
la proportion de 0,05 ~a 0,~ partie en poids par rapport a la
24~778
matiere grasse a traiter.
La quantite de catal~seur mise en oeuvre est de
preference de l'ordre de 0,2 a 0,4% en poids du poids de la
fraction soumise a l'interesterification/ le catalyseur u~llise
pouvant ~tre par exemple le methylate de sodium.
' La reaction d'interesterification est arreteej au
moment voulu, par destruction du catalyseur d'une maniere connue
en elle-même, et notamment par'introduction d'eau à raison de
3% environ du poids de la fraction interesterifiee, ou d'acide
acetique à raison de 1% environ du poids de la ~racti.on
interesterifiee.
Le procede selon l'invention permet donc d'obtenir
quatre fractions comestibles de caractéristiques determinees,
a partir de matieres grasses naturelles presentant un rapport
satures/insatures compris en~re environ 0,3 et environ 1,2;
ce procédé permet d'atteindre des rendements particulierement
intéressants en ces quatre frac~ions, puisque le rendement
en fraction'fluide comparable aux huiles d'arachide ou d'olive
est superieur, pour les varietes actuelles, à 30~ et peut
meme atteindre 70~, tandis que le rendement. en fraction concrete
.utilisable en tant que base de substitut du beurre de cacao
e~t d'au moins 10~ et peut même atteindre 45,%, le rendement
en ~raction concrete essentiellement
... ..
9 :~.2~77~
constituée par des triglycérides mixtes es-t de l'ordre de 10 à
30 % et le rendement en fraction concrete esserltiel.lement consti-
tuée par des triglycérides saturés est généralement compris entre
1 et 15 %. De tels rendements permetterlt u~e valorisation maximale
de la matière grasse mise en oeuvre.
Parmi les fractions obtenues par le procédé selon
l'invention~ la fraction fluide est particulièrement i.ntéressante
étant donné qu'elle est essentiellement constituée par des triglysér
des insaturés ayant une teneur en triglycérides triinsaturés > 20 %
dont l~indice dliode est supérieur à 75 et de préférence à 80 dont ]
point de fin de trouble est in~érieur à 12~C~ dont la teneur en
tocophérols est supérieure à 0~035 %~ et dont le rapport tocophérols
en mg pour 100 g de matière grasse/acides gras polyinsaturés en %9
est supérieur à 0~6, avec des rendements supérieurs à 30 % et
pouvant aller jusqu'à 54 % pour les var.iétés actuelles et pour
des variétés d'huile de palme riches en insaturés par exemple
l~hvbride Guineensis~Melanococca, jusqu'à 75 ~.
Pour permettre une meilleure compréhension de la
notion de"point de fin de trouble" ou PFT~ ~ on donnera ci~après
une description succinte des modalités de la mesure du PFT : un
échanti~.lon de matière grasse (50 rnl environ) est placé dans un.
tube à essai dans lequel plonge un thermomètre de précision7 et
entouré d'une jaquette ; l'échantillon est refroidi une nuit à
-20~C ; il est ensuite placé dans une cuve contenant un bain d'eau
thermostatée à une tempé.rature choisie dans une gamme comprise
entre -~25 et +40~C ; dès que l'huile est devenue limpidet on lit
au thermomè-tre de précision la tempéra-ture à laquelle cette
dernière est devenue limpide, cette température étant dénommée
"point de fin de trouble"0
La mi.se en oeuvre du procédé con~orme à la présente
inven-tion, présente des avantayes par-ticulièrement importants dans
le traitement de l'huile de palmet car le procédé conforme à
l'invention permet une valorisation optimale de l'huile de palme.
En effet, l'huile de palme est extraite du fruit du palmier à
huile que l'on trouve dans les pays tropicaux tA~rique tropicale,
Sumatra, Malaisie, Amérique tropicale)0 Elle se distingue par sa
teneur relativement élevée en acide palmitique qui est, comme on
le sait, un aci.de gras saturé en C16 t42 % environ pour les
variétés actuelles) et sa teneur reiativement faible en acide
olélque, acide gras insaturé en C18 (environ 38 % pour les memes
. . ,
10 ~ 7~
variétés), alors que l'huile d'arachide et l'huile d'olive
contiennent respectivement environ 10 % et environ 15 % d'acide
palrnitiquel et environ 55 % et environ 65 % d'acide oléiqueO Cette
teneur relativement élevée en acide palmitique est a l'origine de
la mauvaise tenue au froid de l'huile de palme et de l'impossibi-
lité dans laquelle on est de l'utiliser telle quelle en tant
qu'huile pour salade dans les climats tempérés ou froids des pays
d'Europe, d'Amérique du Nord ou du Japon~
Outre les avantages que procure la valorisation de
l'huile de palme conformément à l'invention, un autre intérêt du
procédé conforme à la présente invention est de concentrer et
d'enrichir la fraction fluide en tocophérols naturels (Vitamine E)
qui sont d'un grand intérêt en raison de leurs propriétés anti-
oxygènes et biologiques. Ceci est illustré dans le TabLeau suivant:
lS Huile de palme Huile fluide
_ départ _ rech_rché_
Teneur en tocophérols (x)
en mg/100 g d'huile 58 95
(x) Les teneurs en tocophérols sont déterminées par
oxydo-réduction, puis colorimétrie selon les
méthodes classiques et exprimées en équivalent
d'~-tocophérolO
Les chiffres figurant dans le tableau ci-dessus
concernent des corps gras au mème stade du raffinage (huile entrant
en désodorisation).
L,a concentration dans l'huile fl-lide des tocophérols
présents dans l'huile de palme, offre les avantages suivants :
a) Maintien des propriétés gusta-tives : il est
souhaitable que la fraction d'huile la plus insaturée soit enrichie
en ~ntioxygènes naturels, puisqu'elle est la plus sensible à
l~oxyclationO
A ce point de vue, le procédé permet d'obtenir une
huile fluide convenablement protégée par ses antiox~gènes naturels
et ne nécessitant aucun ajout d'antioxygènes de synthese tels que,
par exemple, BHA et BHT9 dont l'emploi dans l'industrie alimentaire
est actuellement remis en cause.
Les fractions ~o~ides, moins oxydab]es, contiennent
des quarltités de tocophérols suffisantes pour ce type de produit.
b) Equilibre vitamine E/ acides gras polyinsaturés :
des trayauX recents (cf.; ~he Role of f,ats in, human n~trition
- edite par ~-J-Vergroesen,, Ch.9: " Lin,oleic aci~ intake and
vitamine E requirement" de ~'.C.~ayer, pages 381-425 - Academic
Press, ed. ].975 ont montre l'importance des tocopherols lors
de l'inyestion des acides ~ras polyinsatures et particuliere-
ment de l'acide linoléique~
~ ce titre~ l'huile de palme apparalt comme
ayant un tres bon equilibre vitamine E/acides gras polyin-
satures (voir fiyure, page 425, de l'ouvra~e cite plus haut).
Le procede conforme a la presente invention offre l'avantaye
d'enrichir la fraction fluide en acide linoleique, acide yras
essentiel, tout en y concentrant les tocopherols, ce qui va
dans le sens du maintien du bon equilibre initial, maintien
qui niest pas assure par les procedes de l'art anterieur pour
un taux d'acide linoléique équivalent.
Si le procéde con~orme a la presente invention
presente un interet particulier dans son application au trai-
tement de l'huile de palme appartenant aux varietes actuelles,
il s'applique tout aussi avantageusement au traitement des
varietes nouvelles ainsi qu'à toute autre graisse dans laquelle
la proportion d'acides gras sa-tures est frop forte pour
assurer une fluidite satisfaisante dans les climats tempéres.
De plus, les modali-tes de fract:ionnement mises
en oeuvre dans le procede conforme a l'invention, perme-tten,t
d'obtenir un triglyceride symetrique 1-3 sature, 2 insature,
avec des rendements industrlellement interessants pour l'obten-
tion d ~ln substitut du beurre de cacao présentant une bonne
compatibili-te avec ce dernier.
Pour la mise en oeuvre du procede con~orme a
3~ la presente invention, llon opere conformement aux modalites ;~
qui vont suivre f~i-tes avec reférence aux dessins sui~ants:
- la fiyure 1 ~a) represen-te un schema des
.9 ~J
78
etapes réactionnelles du procédé selon l~in~ention pour le
traitement d'un.e huile de palme semi-raffinee par interest~-
rification suivi d'un fractionnement permettant d'obtenir une
fraction fluide A et une fraction concrete B riche en SSS et
SSI;
- la figure 1 (b) represente un schema des
etapes reactionnelles du procede selon l'invention pour le
traitement d'une huile de palme semi-raffinee par interes-
terification et premier fractionnement permettant d'obtenir
une fxaction concr~te C riche en SSS et une frac-tion inter-
mediaire qui sera soumise a un second fractionnement pour
obtenir une fraction fluide A et une fraction concrete D riche
en SSI qui peut-etre recyclee par retour au debut du procede;
- la figure 2 represente un schema des etapes
reactionnelles du procede selon l'invention pour le traite-
ment d'une huile de palme semi-raffinee soumise a un premier
fractionnement pour obtenir une fraction concrète Cl riche en
SSS et une fraction fluide intermediaire Fl qui est par la
suite soumise à un second fractionnement pour obtenir une
fraction conc.rete C2 riche en POP et une fr~ction fluide
intermediaire F2 qui est par la suite soumise à une intereste-
rification et un fractionnement pour obtenir une fraction
concrète C3 et une fraction fluide F3; et
- la figure 3 represente un schema des e-tapes
reactionnelles du procede selon. l'invention pour le traite-
ment d'une huile de palme semi-raffinee soumise ~ un premier
fractionnement pour obtenir une fraction ~luide interme.diaire
qui est par l.a suite interesterifiee et fractionnée dQn.ner une
fraction concrete C3 et une fraction fluide F3, et une frac-
tion concrète intermediaire qui est par la suite fractionneepour obtenir une fraction concrète ~1 riche en SSS et une
fraction concrete C2 riche en POP.
11 a -
:~ 2(~ 8
I ~ CONFORMEMENT AUX SCHEMAS la ET lb PES PESSINS ANNEXES -
De l'huile de palme, de preference semi-raffi-
née, est soumise ~ une réaction d'interestérification.
a) La reaction d'interesteri~ication peut être
libre ~au hasard); dans ce cas, elle est effectuee en presen-
ce de 0~1 a 0,2 % en poids d'un catalyseur d~interestérifi-
cation approprié, par exemple le methylate de sodium de pré-
férence, ou le sodium métallique ou un alliage Na-K, a une
temperature comprise entre environ 60 ek environ 80UC~ durant
30 à 60 minutes, sous agitation et 50US vide Oll sous atmos-
phere inerte~
" ~.Z~
b) La reaction d'interesterification peut être
dirigee; dans ce cas, elle peut être effectuee en phase
~huile ou dans un solvant tel que le trichlorofluoroéthane de
preference ou dans de l'hexane dans une proportion huile/solvant
comprise entre 1/0,05 a 1/0,4, en presence de 0,2 a 0,4% en
poids d'un catalyseur approprie, par exemple le methylate de
sodium, ou le sodium metallique ou un alliage Na-K, a une
temperature comprise entre 30 et 40~C, durant 1 heure à 24
heures, de preférence 1 a 3 heures, sous agitation et sous vide
ou sous atmosphere inerte~
Une fois l'interesteri.~ication, libre ou dirigée,
menée au terme recherché au bout du temps indiqué plus haut,
le catalyseur est inactive par addition de 2 à 3% en poids
d'eau ou 1% d'acide acétique glacial, et elimine par tous
moyens appropries.
La matière grasse interesterifiee est alors prête
a être fractionnee.
Le Eractionnement de l'huile interesterifiee obtenue
est alors effectuee sel~n l'une des modalites suivantes:
1 - Conformement au schema la:
Le fractionnement est eEfectue dans un solvant de
fractionncmen-t approprie, de preference dans du trichloro-
trifluoroethane ou encore dans cle l'hexane, le solvant etant
présent a raison de 2 à 7 fois le poids de l'huile a fractionner,
a une temperature comprise entre -10 et -20~C, pendant 2 a 4
heures, pour recuperer une fraction fluide d'indice d'iode
superieur a 75, qui presente les caracteristiques physico-
chimiques des huiles comestibles du commerce (huile d'arachide
ou d'olive).
II ~ Conformement au schema lb
L'etape de fractionnement peut e~alemen-t être reali-
see selon les modalites suivantes:
- ~- 12 -
.
a) un prernier fractionnement est efEectue dans un
solvant de fractionnement pris dans le groupe qui comprend, par
exemple l'hexane, le trichlorotrifluoroethane, l'isopropanol,
l'acetone, a des températures comprises entre 0 et + 35~C, le
rapport ponderal matière ~rasse/solvant etant compris entre l/0,5
et l/7;
b) la fraction intermediaire obtenue est separée
d'une ~raction concrete également obtenue lors de ce fractionne : :
ment et est sou~ise a un second fractionnement en phase solvant,
le solvant étant de pré~erence le trichlorotrifluoroethane ou
l'hexane, présent a raison de 2 a 7 fois le poids de l'huile
traitée, pendant 2 a 3 heures, a une température comprise
entre -10 et -20~C. La fraction fluide ainsi obtenue présente
un indice d'iode supérieur a 75.
Les fractions concretes obtenues sont essentielle-
ment constituées par des triglycerides saturés et par des trigly-
cérides mixtes et peuvent être valorisees en lipochimie et dans
différents secteurs de l'industrie alimentaire.
La fraction concrete obtenue a l'issue du deuxieme
fractionnement est essentiel].ement constituee par des tri~lycé-
rides mixtes. Elle peut être recyclée en tête du pxocédé, ~'
sensiblement a raison de 50% environ de fraction concrete pour
50% environ d'huile de palme a traiter, pour être soumise a
nouveau au processus d'interestérification e-t permettre une
amélioration sensible du rendement ~lobal en fraction fluide.
II - CONFORMEMENT AU SCHEMA 2 DES DESSINS ANNEXES -
A/ De l'huile de palme de préférence semi-raffinée
est soumise a un processus de fractionnement en phase solvant r
a une température de l.'ordre de 0 a + .35~C, la proportion
pondérale huile/solvant ~etant comprise entre l/0l5 et 1/7,
et de préférence entre 1/0,5 et l/4 et la duree de l'operation
de cristallisation étant de 2 a 15 he~res, et de préférence de
- 13 -
~, :;.,.
2 a ~ heures.
Le solvant est avantageusement choisi dans le groupe
qui comprend le trichlorotrifluoroéthane, l'hexane, l'iso-
propanol et l'acétone, et est de préférence le trichloro-
trifluoroéthane.
La température a laquelle est soumis le mélange
d'huile de palme et de solvant, est su~fisamment basse pour
provoquer un refroidissement propre a entraîner la cristalli-
sation des triglycérides saturés a tres haut point de fusion,
essentiellement de la tripalmitine. Le mélange est maintenu
a la temperature ci-dessus sous agita.tion lente, perldant la
duree indiquée plus haut, au bout de laquelle la teneur en
cristaux de triglycérides saturés se stabilise r la fraction
concrete cristallisée (C1) est separée de la fraction Eluide
(Fl~ par un procéde connu de séparation solide-liquide, par
exemple par filtration sous pression sur toile filtran~e, en
polyamide par exemple, de porosite 20~1: la fraction Cl est
lavée sur filtre avec du solvant frais, le miscella de lava~e
obtenu est introduit dans le filtrat.
La ~raction concrète Cl (SSS~ obtenue avec un
~ rendement d'environ 1 a 15%, apres élimination du solvant,
présente un indice d'iode inférieur a 20 et peut être utilisée
telle quelle.
B/ La fraction fluide intermédiaire, Fl, obtenue
avec un rendement de l'ordre de 85 a 95% est soumise a un
nouveau fractionnemen-t en phase solvant à une température plus
basse ~l~e celle mise en oeuvre dans la premi.ere étape de
fractionnement et comprise entre +15 et -20~C, le rapport
pondéral Fl/solvant étant de préference compris entre 1/2
et 1/7, et la durée de l'opération de cristallisation etant de
2 à 15 heures et de préférence de ~ a 6 heures.
On utilise de préférence le même t~vpe de solvant
~; -- 1~ --
que lors de la premiere étape de fractionnement.
La température est choisie suffisamment basse pour
provoquer la cristallisation des triglycérides à point de
fusion éleve, essentiellement les triglycérides disaturés-
monoinsaturés.
Le fractionnement est poursuivi aux températures
ci-dessus et pendant les durées ci-dessus; la fraction concrete
cristallisée ~C2) est alors séparée de la fraction fluide F2
par filtration et lavée sur filtre comme indique plus haut.
La fraction concrete C2 obtenue apres elimination
du solvant est essentiellement constituée par des triglycérides
monoinsatures-disatures symetri~ues, et plus particulierement
par la 2-oleo-1,3-dipalmitine (POP) qui constitue une excellente
base de subtitut du beurre de cacao. La fraction C2, dont
l'indice d'iode est compris entre 31 et 43, est obtenue avec un
rendement de 10 a 45% et est utilisable telle quelle.
C/ La fraction fluide intermédiaire F2 est soumise
a un traitement d'interesterification libre ou dirigee.
Dans le ~remier cas, apres elimination du solvant,
l'interesterification s'efEectue en présence d'un catalyseur
constitué de préférence par du méthylate de sodium present de
preférence a raison de 0,2% environ du poids de F2, pendant
une durée d'environ 30 a 60 minutes, a une température de
l'ordre de 60 a 80~C.
Dans le deuxieme cas, l'interesterification dirigée
peut être réalisee avec ou sans solvant, en presence d'un
catalyseur d'interestéxification pris de préference dans le
groupe des alcoolates alcalins, par exemple, le methylate de
sodium, a raison de 0,2 a 0,4% en poids du F2, pendant une
duree de 1 a 3 heures et a une température comprise entre 20
et 40~C, le sol~ant mis en oeuvre étant de preference l'hexane
ou le trichlorotrifluoroethane, dans des proportions huile/
sol~ant comprises entre - - - -
- 14a -
15 ,~
1/0,05 et 1/04 en poids~
Lorsque la réaction d'interestérification est
terminée~ on détruit le catalyseurD par addition de 3 ~/0 d'eau ou
de 1 % d'acide acétique par exempleO
La fraction fluide interestéri iée ainsi obtenue
est lavée et séchée~ par des moyens habituels, après élimination
du solvant s'il y a lieuO
D/ La fraction fluide interestérifiée ainsi traitée
est ensuite soumise à un nouveau fractionnement en phase solvant à
une température de préférence de ~20~C~ le rapport pondéralfxaction fluide/solvant étant de préférence de l'ordre de 1/3 à
1/7 et la durée de l'opé~ation de cristallisation étant de l'ordre
de 2 heuresa le solvant mise en oeuvre étant de préférence l'hexane
ou le trichlorotrifluoroéthane
Une fois l'opération de cristallisation terminée, on
sépare~ par filtration par exemple~ une fraction concrète C3 d'une
fraction fluide F3,
La fraction concrète C3 débarrassée de son solvant
est obtenue avec un rendement de 10 à 30 % et présente un indice
d'iode compris entre 33 et ~3 ; elle est essentiellement constituée
par des triglycérîdes mixtes} utilisables dans différents secteurs
de l'industrie alimen-taire t et notamment en margarinerie J après
un raffinage classiqueO
La fraction fluide F3~ débarrassée de son solvant~
qui est obtenue avec un rendement d'environ 30 à 70 % présen-te un
indice d'iode supérieur à 80 ; elle est essentlellement constituée
par des triglycérides insaturés a une teneur en triglycérides
triinsaturés ~ 20 % et présente des propriétés comparables à celles
des huiles comestibles usuellesO telles que l'huile d'arachide et
l'huile d'oli.ve~ et en particulier des caractéx-istiques de ~geage
et de défigeage analogues à ces dernières et es-t enrichie en
tocophérols, co~une montré dans le tableau ci~dessous :
Huile de Concret Concret Concret Huile
palme Cl C2 C3 fluide
départ (SSS): (POP) (SSI) recherché.
Teneux en tocophérols
(X) en mg/lOOg d'huile 58 15 12 10 95
(X) Les teneurs en tocophérols sont déterminées par
oxydo-réduction puis colorimé-trie selon les méthodes classiques et
- 40 exprimées en équivalent ~ ~ tocophéroln
..~c~.. .
~6
Les chiffres figurant dans le tableau ci~dessus
concernent des corps gras au même stade du raffinage (huile entrant
en désodorisation).
III - CONFORME~ENT AU SCHEM~ 3 DES DESSINS ANNEXES ~
A/ De l'huile de palme de préférence semi~raffinée
est soumise à un processus de fractionnement en phase solvantO a
une température comprise entre ~20~C et 20~C selon que le rapport
pondéral huile/solvant varie de 1/0?5 à 1/7O La durée de l'opéra~
tion de cristallisation est de préférence de 2 heures environ7 et
le solvant est avantageusement choisi dans le groupe qui comprend
le trichlorotrifluoroéthane, l~hexa~e~ lYisopropanoly l~cétone e*
est de préférence, le trichlorotrifluoroéthane.
Le mélange est maintenu sous agitation lente pendant
la durée indiquée plus haut, à la température ci-dessus pour
provoquer un refroidissement suffisant pour entralner la cristal-
lisation de triglycérides trisaturés et de triglycérides disatuxés-
monoinsaturés qui sont separés par filtration d~lne fraction fluide
essentiellement constituée par des triglycéride~ monosaturés-diin-
saturésO
La fraction concrète intermédiaire? qui est obtenue
avec un rendement de 46 % environ, présente un indice d'iode de
l'ordre de 31, et la fraction fluide intermédiaireO qui est obtenue
avec un rendement de 54 % environ, présente un indice d'iode de
~ l'ordre de 68.
B/ La fraction concrète intermédiaire est soumise
à un nouveau fractionnement à une température plu5 élevée que
celle de la premi.ère étape de fractionnement7 de :I'ordre de ~10~CJ
en phase solvant, le rapport pondéral huile/solvant pouvant aller
~usqu'à l/70
L,e mélange huile-solvant est soumis à agitation
lente pendant 2 heures environ au bout desquel.:Les on recueille
deux fractions concrètes Cl et C2. La fraction Cl, obtenue après
distillation du solvant avec un rendement de l'ordre de 10 %
présente un indice d'io~e inférieur à 20. Elle est essentiellement
constituée par des triglycérides sat.urés (SSS) utilisables tels
quels. La fraction C2, obtenue après distillation du solvant avec
un rendement de l'ordre de 35 % présente un indice d'iode de
l'ordre de 40 ; elle est essentiellement constituée par des trigly-
cérides monoinsaturés-disaturés symétriques ? et plus particulière-
ment par la 2-oléo-1,3 dipalmitine, utilisable en -tant que base de
17
substitut~u beurre de cacaoO
C/ La fraction fluide intermediaire obtenue à l'issue
~ de la première opération de fractionnement estsoumise à un proces-
sus d'interestérification en présence d'un catalyseur constitué de
préférence par exemple par méthylate de sodium~ présentO par
e~emple, dans une proportion de 0~2~003 % en poids de la fraction
à interestérifier~ pendant 30 a 60 minutes à une ~empérature de
l'ordre de 80~ CO l'interestérification étant réalisée de préfér~ence
à 80~Ct l'interestérification étant réalisée de préférence en phase
huile~ mais pouvant également éventuellement être réalisée en phase
solvant dans les conditions indiquées en II.C/ ci-dessus~
Lorsque la réaction est terminée 7 le catalyseur est
détruit par tous moyens appropriés connus en eux memes~ et notam-
ment par addition de 3 % d'eau ou d'l % d'acide acetique glacia].O
La fraction fluide .interestérifiée obtenue est lavée
et séchéeO par des moyens usuelst après élimination du solvant s~il
y a lieuO
La fract.ion fluide interestérifiée ainsi traitée~
est ensuite-soumise à un nouveau fractionnement en phase solvant à
une température de préférence de -20~C, le rapport pondéral
fraction fluide/solvant étant de préférence de l'ordre de 1/3 à
1/7 et la durée de l'opération de cristallisa-tion étant de l'ordre
de 2 heures, le solvant mis en oeuvre étant de préférence l'hexane
ou le trichlorotrifluoroéthane~
Une fois l'opération de cristal].isation -terminée~.on
sépare alors~ par filtration~ une fraction concrète C3 d'indice
d'iode de l'ordre de 37~ e.ssentiellemen-t constituee par des trigly--
cérides rnixtes utilisables dans di~férents secteurs de l'industrie
alimentaire et, notamment en margarinerieO et une fraction fluide
F3 d'indice d'iode supérieur à 80, essentiellement constituée par
des triylycérides insaturés ayant une teneur en triglycérides tri-
insaturés ~ 20 ~/~ qui présente des propriét'és comparables à celles
~ des huiles comestibles usuelIes, e~ notamment des caractéristi~ues
de figeaye et de défigeage analogues à ces dernièresO Cette fraction
fluide F3 est~ en outre, enrichie en tocophérols comme il a été
indiqué plus haut~ -
Le rendement en fraction concrète C3 est de l'ordre
de 18 ~/~, et le rendement en frac-tion fluide F3 est de l'ordre de
36 %.
Outre les dispositions q~i précèdentO l'invention
18 ~ 7~
comprend encore d'autres dispositions qu.i ressortiront de la des~
cription qui va suivre~
La presente invention vise plus particulièrement un
procédé pour la production de plusieurs fractions comestibles à
partir de corps gras naturels D dont le rappor-t satu.cés/insaturés
est compris entre 0~3 environ et 1~2 environO e-t les fractions
obtenues en mettant ce procédé en oeuvre~ ainsi que les moyens
propres à la mise en oeuvre du procédé et à l'obtention desdites
fractions et les chalnes de fabrication dans les~uelles ledit
procedé peut éventuellement etre inclusO
L'invention sera mieu~ comprise a l'aide du complément
de description qu.i va suivre~ qui se réfère à c~es exemples de
mise en oeuvre du Qrocédé objet de la présente inventionO
Il doit etre bien entenduO toutefois~ que ces exem-
ples de mise en oeuvreO sont donnés uniquement à titre d'illustra-
tion de l'ob~et de l'inven-tion~ dont ils ne constituent en aucune
manière une limitationO
EXEMPLES
EXEMPLE l
On part d'huile de palme décolorée ou désodorisée
et l'on effectue l'interestérification dirigée en présence de
0,4 % de méthylate de sodium à une température décroissante de
60~C a 25~C~ la durée de l'interestérification étant comprise entre
l et 6 heuresO
L'interestérification est arrêtée au bout de ce
temps par élimination du catalyseur par additi.on de 2 % d'eau
suivie de deux lavages à l'eau~ l'huile est séchée et fractionnée
selon les modalités ci dessous :
a) un premier fractionnement est réalisé dans 0~5 partie de trichlo-
rotrifluoroéthane~ après 3 à 4 heures de ma-turation à ~20~C ;
une fraction fluide est séparée~ par filtration6 d'un concret C
~ui est lavé sur filtre par du solvant frals~ le miscella
de lava~e o~tenu étant ajouté au filtrat ;
b~ le filtrat (frac-tion fluide ~ solvant) est ajusté à 7 fois son
poids de trichlorotrifluoroéthane par rapport à la matière
grasse présente, et est. fractionné après 2 à 3 heures ~e matu-
ration à -20~C.
L,a fraction fluide essentiellement constituée par des
triglycérldes insa-turés est séparée d'une fraction concrète ~, par
:~0 ~iltration~ Le solvant est ~liminé des différentes fractions par
,~j
19
tous moyens usuels tels que distillation évaporation, etc ~..,
Les resultats obtenus figurent dans le l'ableau I
clwapresO
78
__
C~
E~ I ~ g
~ ,~ ~.
____ _
H ~ C
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P~
., __,~,~,.. __., ____.__ ~ ~ -_
'7~78
- 21
EXEMPLE 2
On procède co~ne décrit à l'Exemple l~ à la diffé-
rence près toutefois que le concret D (SSI) est soumis à un rinça-
ge poussé au solvant pur~ ce qui permet d'améliorer le rendement
S en huile recherchée, tout en conservant un Indice d'Iode élevé7
supérieur à 80, et un PFT satisfaisantO Les résultats obtenus
figurent dans le Tableau II ci-apres :
c.',a '~
7~
. ~ ~ l __ __ .,............. . .
. ~ ~
E~ . ~ u~ ~
~4 O N~ a) . O r-l O 1~
r-lr~l ~r~l ~ r-l ~ r~ r-~
r~l P~ . . rl ~H rl
~: ~ X ~a) ~ ~
~r~ ~~I a) :~ H j~
) ' ~ r-l Lt)
H CO ~ a ~ ~ H ~ Ot~ a) CO
. . _ ~rl ~ ~ . rl--__
a) ~rl r-l ~ ~
~) r-l 1~1 t r-l
r ~ 4-1
~) ~ ~ a ~ a ~ a~ I' ~
r~ ~r ~ a1 r-l N r-l N
~ ~ ~ ~ ~n ~ u~ ~n I ~ In
P:; (I) ~(I). __. r ~ ~ I
r~u~ ~ ~
_ _ _ ~r¦ r-l
~ ~ ~ ~ ~a
rt~ rdrl rl
L, a) a) r-l r-l L. r ¦ t~ tn
G) ~ ~ t~ ~ri F F~ ~rl
h ~V t~ )r-l L~ ~ -, ~ rl a)
HU r~ ~~ t~ L~ r-l ~H h
HL~ L~ O~ ~> ~rl 41 __ _ U_ _ - I
O tV t~lN ~ ~ a) -- -- L~
;Cc~ ~ . rt .~ a t~ ~ r--l t~)
~1 ~ ~ r~l ~1--1
t~:JH a) 4~ ~ ~ ~t~ r~l rl~ N tS~
f'S ' ~ N ~rl H I' CO I N r-l
E~~) H ~a) a) h
-1~ ~ ¦ U~ IV -- -- ~ --_--
a) t-~ a) ~cL~
O t~ ~ (J~ ~ 1 G tV~ir-l 1~ H
~ a3 ~r o . .,rt ~ rt~ a) ~ ~ ~,
rtL~' N t~ ,r~l ~ ~rr~ 00 00 ~I N
a L O r-ltV U
. __. . L~ t~ ~O . . a) ~ _ _
aj O 00 ~ t 1~ , ~ rl L~ 1~1 L~ r~ t~ a~
~ I N r-l1~ r-l tV rl h)~1t~In U tl) ~r o
r ~1r-l r-l ~ t~ ~~r h N t
tn ~ rd a)L, _ . _ ._
.o L~ rl ULh,a~V
~1 cOr~ N tV ~H Or~Jr-lt'f)
o\~ ~ Lt; O t~\ ht ~ a~v t~l ~n ~a
t l~ N N L, s~ Ll'; t~ r-l .
~ ~ tV h ~r5 ~th 5 ~
r-l r lt~ r-l~D rt r--l ~D
j~o b' ~ -~J h~1 . . -.
~tv rl r~ h a~ r~ ~ r-l rh r~l
~ h ah) m t~ I h 5~ Irt a) ~V
H H~ ~L----_1--1 H ~ -- 1-1 H
-- 22 --
0~7~3
23
..
EXEMPLE 3
1 kg d'huile de palme est interestérifié en phase
huile, c'est à~dire en interestérification libre~ pendant 45
minutes à 80~C~ puis fractionne à -20~C dans du trichlorotrifluoro-
éthane présent dans une proportion huile/solvant de 1/7n Onobtien-t une fraction fluide d'Indice d'Iode 78D avec un rendement
de 3~ %, de PFT égal à 9~C et qui présente d'excellentes proprié-
tés de figeage/défigeage à +15~C (comparables à l'huile diarachide)O
Les exemples qui précèdent permettent d'établir les
conditions et caractéristiques suivantes :
On constate que dès l'obtention de 20 % de SSS~ par
interestér.ification dirigée~ on atteint un rendement en fluide de
52 %.
On constate egalement que par rapport à l'interesté-
rification libref l'insaturation de l'oléine es-t améliorée par
interestérification dirigéeO Cependant~ dès obtention de 20 % de
SSS, on atteint le maximum d'insaturation~
On constate aussi que le concret D non lavéO obtenu
dans les Exemples 1 et 2, a toujours un degré d'insaturation proche
de l'huile de palme de départ. Ceci permet le recyclageD s'il y a
lieuf de cette fraction en tête de cycle d'interestérification en
mélange 50/50 environ avec du palme entierO Ce recyclage a pour
effet d'améliorer le rendement global en fraction fluide du procédéO
On constate également une amélioration très sensible
du PFT dans le cas de l'interesté~ification dirigée par rapport à
l'interestérification libre.
EnfinD le degré de sa-tura~i.on du concret C augrnente
avec le degré dlinterestérification~
EXEMPLE 4
On part d'huile de pa].me interestérifiée au hasard
I.I. = 52.
500 g de cette matière grasse sont mélangés avec
250 g d'hexane ; on refroidit à ~ 15~C et on fait grossir les
cristaux durant 2 heures. ~près ce tempsf on filtre les cristaux
que l'on lave.
Le filtrat est xepris et dilué de manière à avoir
une proportion en poids d'huile/solvant de 1 pour 30 On refroidit
à -20~C et on effectue le grossissement des cristaux durant
4 heures. Après ce temps~ on filtre e~ on lave les cristaux par du
"solvant neuf, et après élimination du solvant de chacune des
:-
77~
24
fracti.ons, on obtient les résultats suivants :
~ r
Concret riche en SSS 16 18
Fraction intermédiaire 60 81
Concret riche en SSI 41-44 36
Fluide 75-76 45
Le PFT de la frac ion fluide est de 11 et le test
de défigeage est équivalent à l'arachide~
. La teneur en tocophérols réducteurs (antioxygènes
actifs) de la fraction fluide obtenue conformément à cet Exemple~
a été dosée par colorimétrie par la méthode à la bathophénanthro-
line qui est fondée sur l'oxydation des tocophérols par le chlorure
ferrique en solution alcoolique~ sur la formation subséquente
du complexe Fe /bathophénanthroline, et la mesure à 532 m ~ de
l'extinction spécifique du complexe coloré forrnéO
Ce dosage a donné les résultats suivants :
fraction fluide ~ avant désodorisation : 75 mg*/100 g d'hui:Le
aprè.s désodorisation : 40 mg*/:100 g d'huile
* unité : tocophérols exprimés en mg d'~ -tocophérols pour
100 g d'huile.
EXEMPLE 5
On prend de l'huile de palme hybride Guineensis-
Melanococca d~ 687 qui est interestérifiée au hasard et de
façon dirigée selon les conditions conformes à l'inventionn
A 375 g de cet échantillonO on ajoute 375 g de
trichlorotrifluoroéthane ; on refroidit à 0~C et on laisse 3 heures
à cette températureO Les cristaux qui se sont formés sont filtrés
et lavésO
On obtient~ d'une part~ un concret riche en trisa-
30 -turés ~SSS)~ et/ d'autre partO un filtrat contenant la fraction
intermédiaire que l'on ajuste avec du solvant dans un rapport
matière grasse/solvant de 1/7 en poids et que l'on refroidit à
-20~C ; on laisse durant 3 heures à cette tempéra-ture7 Les cris-
taux obtenus, riches en disaturés~monoinsaturésO sont filtrés et
lavésl et le filtrat contient la fraction fluide de l'huile de
palme, riche en triglycérides insaturésO
Après élimination du solvant de chacune des fractions~
on obtient les résultats suivants :
,. . .
~,'
~près inter. Après inter.dirigée Après inter~dirigé
libre 1 h~ à ~ 35~C 6 ho à + 35~C
~/0 I.I. -r O/D I.I~r % I~Io
____ ____ _ _ ____------r----------~~~ __ .____.~ ___ .__._.w_. _______. _
Concret SSS 9-10 23-24 18 2120-23 32-38
Concret SSI 19-21 45-47 14 5015-17 50-52
Fluide 69-71 78-79 68 84 61-63 85
_ __ _ ~
10 Cet Exemple montre bien qu'à partir d'une durée
d'interestérification dirigée d'l heure~ on obtient une fra~tion
fluide équivalente à celle obtenue après 6 heures d'interestéri.fi~
cation dirigée, et malgré tout plus insa-turée que celle obtenue
apr?s interestérification libre et avec un rendement très supérieur
lS a ce que l'on obtient avec de l'huile de palme type Elais
Guineensis.
EXEMPLE 6
1 kg d'huile de palme est fractionné à -20~C~ Rapport
huile/trichlorotrifluoroéthane en poids : 1/7. On obtient une
fraction fluide d'Indice d'Iode 72, avec un rendement de 43 %0
On détermine les caractéristiques de figeage et de défigeage de
ce fluide en mesurant le point de ~in de trouble et la stabilité
-à +15~C, et on la compare à celle des autres fluides (Tableau III)~
2 ~
.
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77~3
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.27 ~ ~
Ce Tableau met en évidence l'infl.uence de l'étape
d'interestérification libre ou dirigée sur les caractéristiques
physico-chimiques de la fraction fluide finale recherchéeO
On constate en effet, qu'après interestérification~
S l'insaturation du fluide augmente en même temps que diminue le
point de fin de trouble et s'améliore le test de défigeage qui
devient comparable à l'huile d'arachideO
Dans ce Tableau~ il est remarquable de constater que
seul le fluide de l'Exemple 6, obtenu SanS interestérification
préalable, n'est pas satisfaisant quant à ses caractéristiquesO
Les fluides obtenus dans les Exemples 1 à 5 ci-
dessus sont comparables à l'huile d'arachideO
Pour que la fraction fluide puisse se comparer à
l'huile d'arachide quant à sa figeabilité/défigeabilité~ il faut
qu'elle soit conforme aux spécifications suivantes :
s = saturé SSS ~ ~l7 %
O = acide oléique S~O 6 lo %
PFT e 12~C
~ Il faut~ de plus, que le test de défigeage tel que
défini ci-apxès soit équivalent à celui de l'huile d'arachide~
ainsi que cela ressort du Tableau IV ci~dessous :
T~BLEAU IV
SSS S20PFT Défigeage Stockage
+ 2 mois
% ' ~/0 ~C a ~15~C
Interestérification
libre 0,4 S,l 8 bon li~pide
Interestérification
dirigée 0,1 10 15 mauvaisdép8t
30 fluide final
Exemple 2
1 heure 0~3 4 10 bon limpide
6 heures 0~1 3-r 511 bon limpide
On détermine les caractéristiques de figeage et de
défigeage des fractions fluides conformes à la présente invention,
en mesurant leur point de fin de trouble ainsi qu'il a été indiqué
plus haut, ainsi que leur- stabilité à 15~Co Le test de figeage/
dé~igeage consiste à refroidir l'huile une nui-t à 0~C~ et à
observer le temps de défigeage de l'huile replacée à ~15~Co Le
temps de défigeage est pris quand l'huile est parfaitement limpide
~.'2~7~
28
et est comparé au temps de défiyeage de l'huile d'arachide
refroidie dans les memes conditions que le fluide conforme à
l'invention~
Le Tableau V ci~après donne la composition chroma
tographique des fractions fluides~types obtenues conformément à
la présente inventiong par comparaison à celle des huiles comes=
tibles du commerce.
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771~
EXEMPLE 7
On procède conformémen-t au schéma de la figure 30
lOO kg d'huile de palme raffinée d'indice d'iode 51,
entièrement fondue à la température de 50~C~ sont mélangés avec
700 kg de trichlorotrifluoroéthaneO
Le mélange, refroidi à la vitesse de OD 1~C/minute
jusqu'à -10~C~ est maintenue à cette température pendant 2 heures~
après quoi, il est fil-tré sous vide sur toile polyamide de porosité
~ 20 _~lA Le g~teau de filtration est lavé ~vec deux fois 50 kg de sol~
vant frais~
La fraction concrète intermédiaire (cfo figure 3
est soumise à un nouveau fractionnement après ajustement de la
dilution à l partie d'huile pour 7 parties de solvant en poids~ à
~ 10~C. ~près filtration~ rin~ages et élimination du solvant par
distillation, on récupère la matière ~rasse qui comprend deux
fractions concrètes distinctes, à savoir : une fraction concrète
Cl, obtenue avec un rendement de ll % qui est essentiellement
constituée par des triglycérides saturés (SSS) d'indice diiode 7,
et une fraction concrète C2~ obtenue avec un rendement obtenu
de 35 % qui est essentiellement constitué par de l'oléopalmitine
symétrique et dont l'.indice d'iode est de 390
Après élimination du solvant~ la fraction fluide
intermédiaire (cfo figure 3) est interestérifiée au hasard pendant
une heure à 80~C! en utilisant 0~2 % de méthylate de sodiurn comme
catalyseurO
Après destruction du ca-talyseur avec 3 % d'eau~
centrifugation et lavage de l'huile, l'huile es-t séchée à 90~C sous
vide et est prete pour un fractionnement.
Celui-ci. est cbnduit dans les mêmes conditions que
le premier fractionnement, exception faite de la température de
: fractionnement qui est de -20~C~ ~près rincage~ la fraction
fluide F3 et la partie concrète C3 obtenues sont debarrassées
du solvant, pesées et étudiées-au point de vue composition chimique
et caractéristiques physiques, conjointement avec les deux autres
fractions précédemment obtenues.
,; ~.~,
~~~3~ 77~
TABLEAU VI
fractions :Indice d'iode : Rendement par rapport à
: : l'huile de palme entière
~ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ _ _. _ ,_ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ _ ._ _._ _ _ _ _ ... _ _ _ _ _ .. _ ... = . ... ~ . ._ _ _ _ _ _ _
Fluide intermédiaire : 68 : 54 %
Concret intermédiaire 31 46 ~/0
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ ._ _ _ _ ~ _ _ . . ._ .. _ _ _ ._ . . .~ _ ~ ~.~ _ ._ ._ _ _
Fluide F3 : 83 : 36 %
10 C3 (SII/SSI) 37 1~ %
C2 (POP) : 39 : 35 %
Cl (SSS) 11 %
~ _ _ _ _ _ _ t
EXEMPLE 8
On procède conformément au schéma de la figure 30
1 kg d'huile de palme raffinée d'indice d'Iode 51 à
50~C est mélangé avec 7 kg de trichlorotrifluoroéthane qui est à
la température de -20~Co Le mélange résultant est à la température
de 0~C environO Cette procédure permet de réduire de façon consi-
dérable la durée de refroidissementO Le reste des opération est.identique à l'Exemple 7~ exception faite de la température du
premier fractionnement qui est de -5~Co
On obtient les fractions suivantes :
TABLE~U VII
- --_.-___.__._.__~_~_.___.. _._.. _~_. ~.__.___.__
Fractions :Indlce d'iode : Rendement par rapport à .
: : l'huile de palme ent.ière
_ _ ~ _ _ _ _ . ~ _ ~ _ _ ~ _ _ ._ _ _ .. _ ~ . _ .~ ._ ._ ~_ _ _ ._ _ . _ . ._ _ _ _ ._ _. _ ._ ._ _ _ _ .. ~ . _ ._ ~.. _ .. _ ._ .. _ .~, _ _ _ _ _ _
~luide in-termédiaire : 65 : 60 %
30 Concret intermédiaire 31 ~ 40 %
. _ _ _ _ _ _ _ ~ _ _ _ ._ _ _ _ . _ . ._ ._ _ _ _ _ _ ._ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _, . . _ ~.. _ _ _ ~ ... ._ ._ _ _ __ _ _ _ ._
Flulde F3 : 84 : 23 %
C3 (SII/SSI) ~ 36 37 %
_ _. _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~_ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~ . _ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ . _ . ._ _ ._ ._ _ _._ ._ _ _ _ _
35 C2 (POP) : 40 : 2~ %
Cl (SSS) 9 12 %
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ .~ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ . _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ ._ ._ _ _ _ _ _ _ _ _
E~EMPLE 9
On procède conformément au schéma de la figure 3.
40 on utilise l'hexane à la place du trichlorotrifluoro-
.-.~ ., .:
~ 2~
éthane~ Les rapports de dilution de lihuile et les températures
sont pour le premier fractionnement . 1/4 (volO 'huile pour volO
- d'hexane) et ~15~C , pour le deuxieme fractionnement . 1/4 e-t =20~C ;
pour le troisième fractionnement : 1/4 et ~10~Co Les fractions
d'huile de palme obtenuesont les caractéristiques mentionnées dans
le Tableau VIII ci-aprèsO L,es autres opérations restent identiques
à celles de l Fxemple 7~
TABLEAU VIII
Fractions : Indice d'Iode : Rendement par rapport à
. l'huile de palme entière
:
Fluide intermédiaire : 68 : 56 %
Concret intermédiaire- 30 ~ 44 ,~iO
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ~ ~ _ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ _ _ ~ ~ .~ _ ~ _ ~ . ... ~ . ~ .~ .. ~ ~.. .,, . .. ~. ~.. _ .~.. ~
: :
Fluide F3 : 84 : 3~ %
C3 (SSI/SII) ' 36 ' 18 %
_ _ _ _. _ ._ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ . _ ._ ._ .. O_ ~ ._ ~.. _ _ . ~ ~ _ _ _ ~ .0 .. . . _ _ _ . .~ .. ..... ~.. ~.. ._ . ~ .. ~ . . _ .
. _ O.. .~ ._
C2 (POP) 38 3~ %
20 Cl (SSS) non mesuré 10 %
~ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ ~ _ ~ _ _ _ ~ _ ~ ~ ._ _ ._ _ _ _ _ _ _ ~. ~. ~ _ _ .~ ~ ~ = _ _ ~ ~ _ ~ . . _ ._ ._ . ~ . . .~ ~ .~ ~ . . , ~. ~ .~ . _ _
EXEMPLE lD
On utilise l'isopropanol à 95 % pour le premier
fractionnement~ dans un rapport de dilution 1/3 (vol~/vol ! . La
fraction concrète intermédiaire obtenue a une composition glycéri~
dique différente des concrets obtenus avec l'emploi des solvants
apolaires précédente~ La teneur en glycérides par-tiels (diglycéri-
des en particulier) est plus faible~ (cfo Tableau IX ci~après)~
TABLEAU IX
Schéma 3 :Diylycérides 1-2 : Diglycérides 1~3
% O %
concret intermédiaire
obtenu avec solvant 107 ~ 4~4
apolaire (hexane)
concret intermédiaire
obtenu avec solvant
polaire (isopropanol) . ~1~0 ' ~300
_ _ _ _ _ _ ._ _ _ _ _ _ _ _ _. ~. ~ ~ _ ~ _ _ _ _ _ _ _, . .~ _ ._ .~ ._ ~ ._ .= .~ . . _ _ _ .~ .~ .~ _ .. ~ ._ .~ ~ . . ~., . ~ ~ ~ . . ~ .. , . ,=, . . ~, . ~ ~ ~
La fraction fluide Fl est interestérifiée après
élimination complète de l'alcool et subit des opéra-tions d 6 interes~
771~
térification et de deuxième fractionnement identiques à celles
décrites aux Exemples 7 et 9~
Le Tableau X ci-apres donne la composition en acides
stéarique, palmitique~ oléique et l i n o l é i q u e de la
fraction fluide F3 obtenue conformément aux Exemples 7 et 90
TABLEAU X
F3 F3
Exemple 7 Exemple 9
~16 l9~6 l9~7
o 3 :2 ~ 4
Cl8- ~51~8 ~ 51~5
Cl~== . 21,5 : 22~5
Xndice d'iode . 83 84
Rendement par rapport : :
à l'hllile de palme de
départ :36 % :38 %
La teneur en tocophérols réduc-teurs (antioxygènes
actifs) de la fraction fluide F3 obtenue conformément à l'Exemple
9 a été dosée par colorimétrie par la méthode à la bathophénan
throline qui est fondée sur l'oxydation des tocophérols par le
chlorure ferrique en soluti.on alcooliqueO sur la formation subsé-
quente du complexe Fe~/bathophénanthroline~ e-t la mesure à 532m
de l'extinction spécifique du complexe coloré forméO
Ce dosage a donné les résulta-ts suiv~nts :
Fraction F3 : avant désodorisation : 75 mg /lOO g d'huile
apres désodorisation : 40 my /lOO g d'huile
* unite : tocophérols exprimés en mg d' ~ -tocophérol pour
lOO g d'huile.
EXEMPLF 11
! _
On procède conformément au schéma de la figure 2 0
l kg d'huile de palme est cristallise à 0~C en phase
solvant constituée par 7 kg de trichlorotrifluoroéthane ~rapport
l/7) pendant 2 heures.
On sépare par filtratlon sur toile polyamide de
., porosité 20 ~ une fraction concrète Cl SSS d'indice d'Iode 7~
utilisabl.e en lipochimie~ d'une fraction fluide E'l d'indice dtIode
54. 3~
'7~
Cette dernière est fractionnée avec 7 fois son
poids de trichlorotrifluoroéthane à -15~C pendan-t 4 heures, au
bout desquelles on sépare~ par filtration sur toile polyamide 20
une fraction concrète C2 POP d'indice d'Iode 43~, utilisable comme
base de substitut du beurre de cacaoO et une fraction fluide F2
d'indice d'Iode 737 qui est interestérifiée au hasard pendant une
heure à 80~C~ en présence de 0~3 ~/' de méthyl.a-te de sodium,.
Au bout de ce temps~ l'interestérification est
arxêtée par destruction du catalyseur par introduction de 3 %
d'acide acétique glacialO et la fraction fluide interestérifiée est
fractionnée en phase solvant dans 7 fois son poids de $richloro-
~ trifluoroéthane7 pendant 2 heures à -20~C.
On sépare par filtration une fraction concrète C3
constituée par des triglycérides mixtes d'indice d'Iode 33~ utili-
sable notamment en margarinerieD et une ~raction fluide F3 d'indiced'Iode 85~ dont la teneur en tocophérols est de 79 mg/100 g avantdesodorisation et de 64 mg/100 g après désodorisationO
Les rendements obtenus dans cet exemple.~ sont les
suivants :
TABLEAU XI
Fraction Rendemen-t par rapport à
l'huile de palme totale
Cl 10 %
C2 ~2 %
C3 12 %
36 %
_ ._ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ ._ ._ .. _ _ ~ _ _ _ _ ._ _ ._ _ .~. _ _ ._ _ .. _ ._ ._ _ ._ ~ ~ _ _ _ _ _ .. _ ._ ._ .~.. _ . _ _ ...... _. _. _ . _
Les caractéristiques de figeage et de défigeage de
la fraction fluide F3 obtenue conformément au présent Exemple 11,
e-t de :La ~raction fluide F3 obtenue conformément à l'Exemple 7~
ont été déterrninées en mesurant le point de fin de trouble et la
stabilité à +15~C. Le point de fin de trouble ~P~F.T,) est mesuré
cornme suit : un échantillon de matière grasse (50 ml environ) est
placé dans un tube à essai dans lequel plonge un thermomètre de
précision, et.entouré d'une jaquette ; l'échantillon est refroidi
une nuit à -20~C ; il est ensuite placé dans une cuve contenant
un bain d'eau thermostatée à une température choisie dans une
~4~, gamme comprise entre +25 e-t ~40~C ; dès que l'huile est devenue
limpidc, on lit au thermomètre de précision" la tempéra-ture à
3~
v~
laquelle cette derniere est devenue limplde, cette temperature
étant dénommée " point de fin de trouble" .
Le test de figeage/défi.~eage consiste à re~roidir
l'huile une nui-t à 0~C et a observer le temps de de~igea~e de
l'huile replacee à +15~C. Le temps de defigeage est pris quand
l'huile est parfaitement limpide, et est comparé au temps de
défigeage de llhuile d'arachide re~roidie dans les mêmes condi~
tions que le fluide conforme a l'invention.
Les résultats obtenus sont données dans le Tableau
XII ci-apres, par comparaison aux résultats obtenus avec l'huile
d'arachide:
TABLEAU XII
-
Arachide Fluide F3 Fluide F3
Exemple 7 Exemple 11
_ ~ :
PoF.T. _ 8~C 9~C
_ _ , ~ .
Stabilité Defigeage com- Défigeage com- Défigeage complet
a +15~C plet - reste plet à ~15~C - a -~15~C - reste
limpide a cet- reste limpide limpide a cette
te -température a cette tempé- temperature
rature
_ _ ~
I.I. 93,3 83 85
Il résulte de la description qui precede que, quels
que soi.ent les modes de mise en oeu~re, de realisation et d'ap-
pl:ication adoptés~ l'on obt:Lent un procédé pour la production de
plusieurs ~ractions comestibles a partir de corps gras naturels,
qui presente par rapport au~ procédes visant au meme but ante-
rieurement connus~ des avantages importants dont certains ont
eté mentionnees dans ce qui precede, et dont d'autres avantages
ressortiront de l'utilisation dudit procédé.
Ainsi que cela ressort de ce ~ui précede, l'inven-
tion ne se limite nullement a ceux de ses modes de mise en
oeuvre, de réalisation et dlapplication qui viennent d'etre
35 -
'78
decrits de façon plus exp~icite; elle en embrasse au contraire
toutes les variantes qui peuvent venir à l'esprit du technicien
en la ma~iere, sans s'ecarter du cadre, ni de la por-tee, de la
presente invention.
- 35a -
'
