Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
1 1~5~4~
La présente invention concerne un procédé de consolidation de for-
mations géologiques, ce procedé étant notamment applicable dans des réser-
voirs contenant du pétrole ou du gaz, pour éliminer les venues de sable
dans les puits traversant des formations sableuses peu ou pas consolidées.
D'une manière plus générale, ce procédé peut être utilisé pour consolider
localement des formations perméables.
Diverses méthodes ont déjà été proposées pour empêcher les venues
de sable dans les puits neufs ou pour traiter des puits donnant lieu à
des venues de sable, lors de l'exploitation des gisements de pétrole ou
de gaz.
Un premier type de méthode consiste à retenir le sable par un moyen
mécanique, en utilisant des écrans artificiels à orifices calibrés, ou des
empilages de graviers ayant une répartition granulométrique bien definie,
selon la dimension des grains de sable de la formation géologique traver-
sée par le puits. Une telle méthode, de mise en oeuvre délicate, est sou-
vent utilisée pour équiper des puits neufs.
Un second type de méthode consiste à injecter, dans la formation
géologique, une résine liquide qui, en se polymérisant, crée une liaison
entre les grains de sable. L'efficacité d'une méthode chimique de ce se-
2~ cond type est aléatoire, car la réaction de polymérisation de la résineinjectée dépend essentiellement des conditions régnant dans le puits au
niveau de la formation et des caractéristiques de cette dernière. Une
telle méthode ne permet donc pas de contrôler le degré d'avancement de la
réaction chimique. Il en résulte le risque, soit d'une consolidation in-
suifisante de la formation, si le degré de polymérisation de la résine
est trop faible~ soit d'une trop forte réduction de la perméabilité ou
même d'un colmatage complet de la formation géologique, si une trop gran-
de quantité de polymère est retenue dans certains pores.
Une autre méthode, décrite dans le brevet britannique 975.229 con-
siste à introduire successivement dans la Eormatio~ un matériau à based'acide gras insaturé, puis un gaz oxygéné, en vue d'obtenir une résini-
fication dudit matériau.
~ 1~56~
Cependant ce procede ne clonne une consolidation
satisfaisante que si la forma-tion cl consolider se trouve, ou
est portee, a une temperature comprise entre 150 et 300C,
ce qui est bien superieure a la tempera-ture normale des réser-
voirs dlhuile ou de gaz.
Il est egalement envisage dans ce brevet anterieur
d'ajouter un catalyseur constitue de naphtenate de cobalt où
de naphtenate de manganese. Meme dans ce dernier cas la con~
solidation obtenue n'est réellement sa-tisfaisante que si la
temperature des formations est suffisamment elevee.
Le brevet americain US 3 388 7~3 présente egalement
un procede de consolidation dans le~uel, apres introduction
d'une huile siccative autour d'un puits, on injecte un gaz
oxydant. I,'huile partiellemen-t oxydee ~orme un bon liant pour
les grains de sable.
L'utilisation d'un catalyseur d'oxydation tels que
le naphténate de plomb ou celui de cobalt permet de raccourcir
la durée d'oxydation de l'huile.
Cependant, les consolidations obtenues sont genérale-
ment insuffisantes pour le but recherche.
On connaît egalement par le brevet français 1.409.599un procedé pour la consolidation des sols dans lequel ces sols
sont traites par des pol~mères huileux renfermant des capata-
lyseurs siccatifs qui durcissent par séchage à l'air sur la
surface du sol à consolider. Ce traitement qui produit
des masses dures imperméalbes n'est cependant pas applicable
a la consolidation des formations geologiques souterrai~es dont
on souhaite maintenir la permeabilite.
L'objet de la presente invention est, par suite,
de proposer un procedé simple et sur pour réaliser la consoli-
dation d'une formation géologique, sans reduire sa permeabilité
de manière appréciable, ce procede etant applicable à des
--2--
:
^.;
1 1~564~
formations dont les carac-téristiques peuvent vari.er assez
largement. Cette méthode convient particulièrement bien ~u
traitement de puits de pétrole ou de gaz donrlant lieu a des
venues de sable.
Selon la présen-te invention, il est prévu un procédé
de consolidation d'une formation geologique comprenant les
deux étapes successives suivantes: !
a) on injecte dans la forma-tion un mélange organique
liquide contenant au moins un compose chimique apte a se
polymériser par oxydation et un catalyseur, ledit mélange
étant capable de subir in situ, au contact d'un gaz oxydant,
des réactions démarrant a la température normale de la forma-
tion géologique et conduisant a la formation d'un produit
solide qui consolide cette formation sans affecter notablement
sa perméabilité, et
b) on injecte un yaz oxyclant en quantité suEfisante
pour obtenir une solidification sensiblement complète dudit
liquide organique, cette quantité étant cependant limitée de
façon que la température atteinte dans la formation~au cours
desdites réactions ne dépasse pas 350C, caractérisé en ce que
ledit mélange organique liquide contient un catalyseur com-
portant en combinaison au moins un élément du groupe constitué
par le baryum, le zirconium, le cérium, le lanthane et les
lanthanides et au moins un élément appartenant au groupe
formé par la vanadium, le manganèse, le fer, le cobalt et le
zinc.
Par conséquent, avec un procéde selon la présente
invention on assure le contrôle de l'altération chimique d'une
substance.polymérisable. Donc, ce procëde comporte l'injection,
dans la formation, d'un mélange liquide de produits organiques
dont on réalise in situ une altération chimique ménagée par
la mise en contact de ce mélange liquide avec une quantité
donnée de gaz oxydant, de façon a transformer par une réaction
~7
- 3 -
1 ~55~
exothermique ledlt mélange liquide en une substance liant
les éléments non consolidés de la formation, l'injection
du gax oxydant permettant d'eviter une reduction appréciable
de la permeabilite de cette derniere. aux fluides tels que le
petrole ou le gaz naturel. La compositlo~ du m~lange li~uide,
ainsi ~ue la teneur en ox~gene et la quantite de gaz oxydant,
sont ajustees de maniere à assurer le demarraye de la reaction
à la temperature normale de la formation et ~ contrôler le
degre d'avancement de la polymerisation oxydante du melange
liquide.
Parmi les catalyseurs ci-dessus definis, les
catalyseurs suivants se sont révéles particulièrement appropriés
a la mise en oeuvre du procede selon l'invention: les com
binaisons du cerium (avec eventuellement, en outre, au moins
une lanthanide) et du cobalt, du zirconium et du cobalt, ~u
cerium et du manganese, du baryum et du manganèse.
La température atteinte dans la formation au cours
de ces réactions est de préférence, comprise entre 150C et
250~
.
~. ,.~ . . . ... . .
ll
1~55~
Le procédé selon l'invention es~ efficace rneme 9i la température de
la formation (qui dépend notan~lent de sa pro~ondeur) est basse, car la
réaction d'o~ydation du mélange organique provoque dans la zone traitée
un d~gagement de chaleur suffisant pOUL' que soit atteint le niveau ther-
mique permettant audit mélange organique de se polymériser efficacement
et d'assurer la cohésion entre les grains de la formation. De plus, la te-
neur en oxygène du gaz oxydant injecté et la quantité d'oxygène introduite
dans la formation sont contrôlées afin de ne pas dépasser la température
maximale qui conduirait à la dégradation de la substance polymérisée.
Le mélange organique utilisé dans le procédé selon l'invention pourra
avantageusement être constitué d'une huile siccative, éventuellement diluée
par un solvant organique, additionnéed'un catalyseur tel que défini ci-
dessus. L'huile siccative utilisée sera avantageusement de l'huile de lin,
de l'huile de bois, de l'huile de carthame,ou d'une manière générale des
huiles végétales ayant une teneur élevée en composés polyéthyléniques.
Les solvants utiliscs seront constitués,par exemple, par des hydrocarbu-
res tels que benzène, toluène, xylène ou par une coupe pétrolière ; la te-
neur en sol~ant sera avantageusement comprise entre 0 et 50 % pour limiter
la réduction de réactivité due ~ la dilut:ion.
Les éléments du catalyseur seront utilisés sous forme de sels, tels
que carboxylates, naphténates, sulfonates, octoates..., solubles dans les
constituants de base du mélange organique. La teneur de la solution en
chacun des métaux utilisés dans le catalyseur sera inférieure à 3% poids e~
de pr~férence comprise entre 0,007 et 2 % poids. La composition exacte du
catalyseur (métaux utilisés et teneurs en métaux) dépendra de la nature du
milieu et des conditions de gisement (pression, température...).
La quantité de mélange organique injectée sera de préférence infé-
rieure à 500 litres par mètre d'épaisseur de formation géologique ; des
quantités supérieures n'affectent cependant pas l'efficacité du procédé
30 selon l'invention.
Lors de l'application de la méthode dans des réservoirs d'huile, le
~5~
gaz oxydant injecté sera de préférence de l'oxygène ou de l'air, dilués
~ventuellement par de l'azote, du gaz carbonique,ou un autre gaz inerte
dans les conditions de l'essai. Lors de l'application de la méthode dans
des r~servoirs de gaz, le mélange gaze-Jx oxydant utilisé sera de préféren-
ce de l'oxygène Oll de l'air dilués par de l'azote, un autre gaz inerte ou
du gaz naturel sec ; cependant, la teneur en gaz naturel devra être telle
que le mélange gazeux reste à l'extérieur des limites d'inflammabilité
dans les conditions de l'essai.
La teneur volumétrique en oxygène du mélange gazeux sera avantageu-
sement comprise entre 0,5 et 100%, et de préférence entre 1 et 21%. ~ateneur en oxygène, pour une composition donnée du mélange organique, sera
de préférence d'autant plus faible que la pression d'injection estP~élevée.
La présence d'eau dans le mélange gazeux sera évitée par un traitement de
séchage approprié, si nécessaire. Le dosage du mélange oxydant se fera en
surface, les constituants du mélange étant fournis, soit par des bouteil-
les de gaz comprimé ou cryogénique, soit par des compresseurs.
Le volurne d'oxygène contenu dans le gaz injecté, rapporté aux con--
ditions standard de température et de pression, sera de préférence infé-
rieur à 200 litres par litre de mélange organique injecté ; d'excellents
résultats sont obtenus en utilisant entre lo et 80 litrcs d'oxygène par
litre de mélange organique.
Sur la figure 1 annexée, illustrant schématiquement un mode de mise
en oeuvre de l'invention, la référence 1 désigne une formation géologique
sableuse traversée par un puits 2, qui comporte un cuvelage 3 muni de per-
forations 4 au niveau de la formation 1 dont ~n désire extraire un flui-
de, tel que du petrole ou du gaz naturel.
Dans cet exemple de réalisation, le procédé selon l'invention est
mis en oeuvre en injectant successivement dans la formation 1 à traiter
des quantités prédéterminées du mélange organique 5, tel qu'une huile
siccative additionnée d'un catalyseur tel que défini ci-dessus, éventuel-
lement en mélange avec un autre liquide organique tel qu'un solvant ou
une coupe pétrolière,et d'un gaz oxydant 6, tel que l'air ou l'oxygène,
dilués selon les indications ci-dessus.
~ 1556~
Le melange organique liquide et le gaz peuvent être injectés à la
suite l'un de l'autre par l'intermediaire d'une même colonne de production
ou tubing 7 débouchant, à sa partie inférieure, sensiblement au niveau des
perforations 4.
Un dispositif 9, du type packer, assurera l'étanchéité en obturant
l'espace annulaire entre le cuvelage 3 et la colonne de production 7,
au-dessus de la formation 1. Dans la colonne de production 7, le gaz oxy-
dant est séparé du mélange organique par un bouchon 8 d'une substan;ce non
ou peu oxydable, ce bouchon étant constitué,par exemple,par un petit volu-
10 me de solvant ou d'une coupe pétrolière,dans un puits à huile, ou de gaznaturel,dans un puits à gaz. On évite ainsi que des réactions du mélange
organique ne se produisent à l'intérieur meme de la colonne de production.
Bien entendu, le mode de mise en oeuvre décrit ci-dessus n'est nulle-
ment limitatif, d'autres modes de réalisation pouvant etre envisagés.
D'une façon générale, le liquide injecté en 5 est un mélange organi-
que qui, au contact d'un ~a~ oxydant, est capable de participer,d~s la
température de la formation l,à une altération chimique conduisant à la
consolidation ~e ladite formation aux abords du puits. Le liquide 5 est
plus facilement altérable par le mélange gazeux oxydant pour donner lieu
20 à la consolidation que les hydrocarbures contenus dans la formation 1 et
que les composés organiques de base ne contenant pas de catalyseur.
Dans le cas des gisements de pétrole, on pourra avantageusement fai
- re précéder l'injection du liquide 5 par l'injection de fluides tels que
le xylène ou une coupe pétrolière et un alcool, tel que l'isopropanol,
afin de chasser le pétrole et l'eau présents aux abords du puits qui,
s'ils sont en quantités excessives, peuvent avoir un effet néfaste sur
l'efficacité de la consolidation du milieu.
La quantité de gaz oxydant injectée sera déterminée de façon à obte-
nir une solidification complète du liquide organique 5, sans que la tem-
30 pérature atteinte dans la formation par suite du dégagement de chaleurprovoqué par la réaction d'oxydation du liquide 5 ne dépasse 350C . On
évite ainsi, selon ]'invention, la combustion à haute température du li-
1 ~l S~B45
quide organique 5, ce qui permet d'éviter la dégradation du polymérisatet d'assurer la protection des equipements du puits, notamment du cuvela-
ge 3.
L'eff;cacité du procédé selon l'invention est illustrée par les
essais suivants, les caractéristiques de mise en oeuvre de ces essais n'a-
yant aucun caractère limitatif.
Essai n 1
. _
Un mélange intime de sable de carrière (granulométrie comprise entre
150 et 300 microns) et d'huile de lin est tassé à la température ambiante
dans un tube vertical à paroi mince de 20 cm de diamètre, sur une hauteur
de 15cm. Des colliers chauffants sont mis en place autour du tube sur la
hauteur occupée par le mélange, afin de permettre le contrôle de la fuite
thermique transversale. En cas d'augmentation de température, la puissan-
r~e électrique fournie aux colliers est réglée de telle manière que la tem-
pérature déterminée dans le mélange ne soit pas supérieure de plus de 10C
3 la température mesurée au même niveau contre la paroi externe du tube.
Le massif, obtenu en tassant un mélange de 7,2kg de sable et 0,63kg
d'huile de lin, a une porosité de 3~% et une saturation en huile de lin
égale à environ 40% du volume des pores. Sa température initiale est de
20C.
Un débit d'air, égal à 1,55 litre/mn, est injecté à la pression at-
mosphérique par la face supérieure du tube, pendant 7 heures. On n'observe
~ucune d;minution de la teneur en oxygène du g~az e.ffluent et aucune aug-
mentation de température dans le milieu poreux imprégné. En fin d'essai,
on observe que le massif n'est pas consolidé.
Il apparalt donc que, dans les conditions opératoires choisies, au-
cune réaction ne se produit dans un massif imprégné d'huile de lin ne con-
tenant pas de catalyseur.
~ 15~64S
Essai n 2
.,~ .
Une expérience analogue à celle de l'essai n 1 a été effectuée avec
du sable imprégné d'huile de lin additionnée de o,O6% poids de cobalt,
sous ~orme de naphténate.
L'air est injecté à la pression atmosphérique pendant ~ h à un dë-
bit de 1,6 l/mn. Une fraction importante de l'oxygène du gaz injecte est
consommée par les réactions d'oxydation. Celles-ci provoquent un échauffe-
ment progressif du milieu poreux jusqu'à 140C ; la température décroit
ensuite pendant que la teneur en oxygène du gaz effluent augmente. On cons-
10 tate que la perte de charge à travers le massif est sensiblement la memeavant, pendant et après l'essai, ce qui montre que la perméabilité du mi-
lieu reste inchangée.
On constate, après essai, que le milieu a été consolidé ; la résis-
tance à la compression des carottes obtenues est de 22 bars.
Il apparait que la réact;on qui se produit avec de l'huile de lin
additionnée d'un sel de cobalt permet de donner une certaine résistance
mécanique au massif.
Essai n 3
Une expérience analogue à celle de l'essai n 1 a été effectuée avec
20 du sable imprégné d'huile de lin additionnée de 0,12~ poids de cérium, et
de 0,06~ poids de cobalt sous forme de naphténates.
L'air est injecté à la pression atmosphérique pendant 8h~5 à un dé-
bit de 1,5 l/mn.Au cours de l'essai on constate une consommation importan-
te de l'oxygène et une augmentation de température jusqu'à un maximum de
160C. On constate que la perte de charge à travers le massif reste sensi-
blement la même avant, pendant et après l'essai.
On vérifie que la consolidation du milieu a été excellente. La ré-
sistance à la compression des carottes obtenues est de 70 bars, leur co-
hésion n'est pas altérée par un écoulement de pétrole brut et d'eau ;
leur perméabilité est comprise entre 3 et 3,7 Darcy.
1 1556~!~
Ainsi, il apparaît que la réaction qui se produit avec de l'huile
de lin contenant le catalyseur défini ci-dessus conduit 3 l'obtention
d'une excellente cohésion du massif, nettement supérieure à celle obtenue
dans l'essai précédent.
Essai n 4
~ ne expérience ana]ogue à celle de l'essai n 1 a été e~fectuée
avec du sable imprégné d'huile de lin additionnée de 0,12% poids de zirco-
nium et de 0,03% poids de cobalt, sous fdrme de naphténates.
L'air est injecté à la pression atmosphérique penda~t 10 heures à
un débit de 1,5 l/mn. La réaction d'oxydation se traduit par une élévation
de température jusqu'à un maximun de 143C. On vérifie après essai que le
milieu a gardé sa perméabilité et que sa consolidation est excellente ;
sa résistance à la compression est de 63 bars.
Le catalyseur utilisé lors de cet essai donne des résultats analo-
gues à ceux de l'essai n 3.
Essai n~ 5
Un mélange intime d'un sable de gisement lavé et de méLange organi-
que liquide est tassé à la température ambiante dans un tube vertical à
paroi mince de 12,5 cm de diamètre, constituant l'enceinte intérieure
d'une cellule cylindrique haute pression. Le tube intérieur est muni de
colliers chauffants et d'un isolant thermique pour compenser la fuite
thermique lors de l'augmentation de température du massif.
Le mélange organique utilisé est de l'huile de lin additionnée de
0,14% poids de cérium, de 0,16% poids d'autres lanthanides (lanthane,
praséodyme, néodyme, samarium), sous forme d'octoates et de 0,35% poids
de cobalt sous forme de naphténate.
La pression relative dans la cellule est portée à 10 bars et de
l'air est injecté pendant 7,5h à un débit de 3 litres (conditions stan-
~5~6~
tard~ par minute. La réaction se traduit par une élévation de la tempéra-
ture jusqu'~ 168C. On vérifie après essai que le milieu a gardé sa per-
méabilité et qu'il est parfaitement consolidé : sa résistance à la com-
pression est de 1~0 bars.
Le catalyseur utilisé ici donne des resultats remarquables dans les
conditions opératoires de cet essai, qui se rapprochent des conditions de
pression susceptibles d'être rencontrées en pratique au fond d'un puits.
Essai n 5
Un essai a été effectué dans l'appareillage décrit pour l'essai n5,
- 10 avec du sable de carrière additionné de 5% de kaolinite et en utilisant
comme mélange organique de l'huile de lin additionnée de 0,40% poids de
man~anèse sous forme d'octoate. La durée de l'expérience, réalisée sous
une pression relative de 10 bars et avec un débit d'air de 3 litres par
minute (conditions standard), a été de 7 heures.
La température mesurée au sein du massif~ initialement égale à 20C,
augmente SGUS l'effet de la réaction exothermique qui se produit, et elle
atteint un extremum égal à 216C. Cependant, en fin d'essai, seuls les 5
premiers centimètres/ontmacquis une certaine cohésion ; la résistance à
la compression des carottes obtenues dans cette partie du massif est de
20 30 bars.
Essai n 7
Un essai a été effectué dans des condit~ons opératoires identiques
à celles de l'essai n 6, mais en utilisant comme mélange organique de
l'huile de lin additionnée de 0,30% poids de cérium sous forme de naph~
ténate et de 0,40~ poids de manganèse sous forme d'octoate La durée de
l'essai a été de 7 heures.
La réaction se traduit par une élévation de température au sein du
massif jusqu'à un extremum égal à 21~C. On vérifie,après essai, que le
milieu a gardé sa perméabilité et est fortement consolidé dans tout son
30 volume. La résistance à la compression des carottes obtenues est de 70
bars.
1 0
1~556~i
Essai No ~
Un essai analogue à l'essai No 5 a été réalisé en
utilisant cette fois, comme mélange organique, de l'huile de
bois additionnée de 0,]4% en poids de cérium, de 0,16% poids
d'autres lanthanldes (lanthane, praséodyme, néodyme, samarium
sous forme d'octoates) et de 0,36% en poids de cobalt sous
forme de naphténate.
La pression relative dans la cellule es-t portée à
10 bars et de l'air est injecté pendant 7 heures 15 minutes
à un déhit de 3 litres par minute. La réaction se traduit
par une élévation de température jusqu'à 200C.
On vérifie après l'essai que le milieu est parfaite-
ment consolidé. Sa résistance à la compression est de 80
bars.
Essai No 9
On a~oute à un support minéral sableux contenant
5% de kaolinite une quantité d'eau et de pétrole brut (de
densité égale à 0,87), de manière à obtenir un mélange a~ant
des teneurs en eau et en huile égales chacune à 7% poids.
Le mélange est mis en place et tassé dans la cellule décrite
pour l'essai No 5.
Après déplacement partiel des fluides en place par
un bouchon d'alcool isopropylique, on injecte le mélange
organique constitué d'huile de lin additionnée de 0,13~ poids
de zirconium et de 0,72% poids de cobalt sous forme de naph-
ténates. La pression relative dans la cellule est alors
portée à 10 bars et de l'air est injecté pendant 26 heures à
un débit de 1,5 litre (conditions standard) par minute. La
réactlon se traduit par une élévation de température jusqu'à
300C apres 10 heures d'essai; on coupe alors l'alimentation
des colliers chauffants jusqu'à la fin de l'expérience. Le
milieu obtenu a gardé sa permeabJlité et est fortement
-- 11 --
1~55~
consolidé; sa rés:istance à la compression est de 80 bars.
Essai No lO
-
Un mélange à 80~ d'huile de lin et 20% de xylène
est additionné de catalyseur, de manière à réaliser une solu-
tion contenant 0,30'~ poids de cérium e-t 0,42~ poids de cobalt
sous forme de naphténates; ce mélange organique liquide est
malaxe avec du sable et mis en place dans la cellule décrite
pour l'essai No 5. La pression relative dans la cellule est
alors portée à 60 bars. Un gaæ oxygéné constitué d'un mélange
air + azote contenant 4% d'oxygène est in~ecté pendant 7,25
heures à un débit de 14 litres (conditions standard) par
minute. La réaction se traduit par une élévation de la tempé-
rature jusqu'à 245C. Le mllieu obtenu en fin d'essai est
bien consolidé; sa résistance à la compression est de 48 bars.
Cet essai montre la possibilité de mettre en oeuvre
le procédé selon l'invention sous des pressions beaucoup plus
élevées tout en contrôlant les réactions chimiques, grâce à
un ajustement de la teneur en ox~gène du mélange gazeux.
Essai No 11
Un essai a été efEectué dans des conditions identi-
ques à celles de l'essai No 6, mais en utilisant comme
mélange organique de l'huile de lin additionnée de 0,25% poids
de baryum, de 0,4% poids de manganèse sous forme d'octoates.
La durée de l'essai a é-té de 7 heures.
La réaction se traduit par une élévation de tempé
rature de massif jusqu'à un maxirnum égal à 226C. On vérifie
après essai que le milieu a gardé sa perméabilité et est bien
consolidé dans tout son volume. La résistance à la compres-
sion des carottes obtenues est de 72 bars.
- 12 -
