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5~
La présente invention concerne une composition
activante pour le blanchiment ~ température modérée,
notamment destinée a des détergents et détersifs contenant,
en tant qu'agent de blanchiment, des produits peroxydés aptes
a libérer de 1'oxygène acti~.
Les agents de blanchiment générateurs d'oxygène
actif liquides tel le peroxyde d1hydrogane ou solides tels les
persels comme le perborate de sodium, ne se décomposent à
vitesse suffisamment rapide pour être compatibles avec un
procédé de blanchiment, qu'à une température supérieure à
60~C
Or les lessives ménagères à température modérée
sont un sujet à l'ordre du jour lié au problème d'économie
d'énergie. De plus, la mise en oeuvre en machine à laver,
d'un procédé de blanchiment efficace à une température
inférieure à 60~C, présente un certain nombre d'avantages.
Dans le cas des tissus en coton, on constate une moindre
dégradation de la cellulose, et en conséquence une diminution
de l'usure du linge. On observe un blanchiment amélioré des
tissus synthétiques ou des articles textiles traités par un
appret assurant leur infroissabilité et leur repassage
permanent, et qui ne peuvent pas supporter une temp2rature
supérieure à 60~C. Le blanchiment à temp~rature modérée
diminue le risque d'attaque des colorants ou de leur
transfert d'un tissu sur l'autre. Ce type de blanchiment
est également en faveur de la lutte contre la pollution par
abaissement de la teneur en polyphosphates des eaux de rejets~
On conna1t par le brevet français 2.340.371, un
procédé d'activation d'un agent de blanchiment a base de
peroxyde, dans lequel on incorpore a un milieu aqueux:
-- 1 --
.-, .. . . .
S~
(a) un agènt de blanchiment à base de peroxyde, (b) de la
cyanamide et/ou une cyanamide méta:Llique en quantité propre à
activer le peroxyde, et ~acultativement (c) un composé de
métal du groupe II A, et on maintient le milieu aqueux dans
un état alcalin, facultativement en y incorporant un tampon,
avec la condition que si le constituant (b) est la cyanarnide
et si le constituant (c) est absent:, on maintient le milieu
aqueux à un pH supérieur à 7,5.
Toutefois, il a été constaté que le blanchiment en
présence d'un activeur du type cyanatnide provoque une certaine
dépolymérisation des polymères textiles et notamment des
fibres cellulosiques.
La dégradation observée est particulièrement
accentuée lorsque la température de lavage dépasse 60~C, et
surtout lorsqu'elle atteint 90~C; la température de 90~C est
un cas relativement fréquent lorsqu'il s'agit d'une lessive
toutes températures. A 90~C, la dépolymérisation est telle ~-
qu'elle entralne une dégradation susceptible d'accélérer
l'usure du linge en coton lors de lavages successifs.
D'autre part, bien que l'enseignement antérieur
ait proposé 1 t éthylènediaminetétraacétiquedimagnésien au
titre de constituant (c) de la composition activante, on a
remarqué que cet adjuvant, dans les conditions prescrites
d'emploi n'a pratiquement pas d'effet sur la dégradation
observée des fibres cellulosiques. ~ :
Le brevet fran~ais 2.1~0.213, propose comme agent ~.
de stabilisation une combinaison de l'acide l~hydro~yéthyli-
dène~ diphosphonique et ses sels solubles dans l'eau,
de l'acide nitrilotriacétique et ses sels solubles dans l'eau
et d'un sel soluble dans l'eau choisi parmi les sels de
~- 2 -
B~S13
magnésium, des sels de calcium. Des essais ont montré que
cet agent de stabilisation n'est pas adapté à une protection
efficace de la cellulose contre l'agressivité de la cyanamide.
On a recherché une composition protectrice permettant
de réduire l'agressivité de la cyanamide vis-a-vis des fibres
cellulosiques tout en conservant ses performances d1activation
des composés peroxy,dés~
Il a été trou~é une composition protectrice qui
diminue d'une manière importante l'effet de dégradation des
fibres cellulosiques par la cyanamide et ses dérivés,,tout en
ne limitant en rien l'efficacité du blanchiment obtenu par
activation des composés peroxydés par la cyanamide et ses
derlves.
Cette composition protectrice qui n'a aucune
incidence défavorable sur les résultats de blanchiment,
permet de réduire l'agressivité de la cyanamide au niveau de
celle de l'éthylènediaminetétraacétyle TAED. Avec la
nouvelle composition, l'obtention de résultats de blanchiment
et de degré de polymérisation équivalents a été trouvée
possible entre le TAED à 0,6 g/litre et la cyanamide calcique
CaNCN à 0,2 g~litre.
~tant donné que la cyanamide calcique.est un
activeur environ trois fois plus actif que l'~thylène ~ -
diaminetétraacétyle TAED, et que d'autre part, la cyanamide
est d'un coût bien moins élevé que le TAED, on per~coit tout
l'intéret économique de la présente composition activante~ ,
La composition activante pour le blanchiment,
contient un activeur du type cyanamide et ses dérivés, seul : --
ou en mélange pour activer le blanchiment au moyen de
produits peroxydés ~ température modérée; elle contient en
58
outre un mélange protecteur ternaire, à effet de synergie
comprenant un silicate de magnésium à 1'état de poudre
finement divisée, un séquestrant du type acétique, de
préférence organoacétique, et un séquestrant du type
pho6phonique, de préférence organophosphonique.
Il a été constaté que le mélange protecteur
ternaire procure la protection la plus efficace bien que la
concentration de chaque constituant soit inférieure, soit à
chaque constituant utilisé seul, soit aux mélanges binaires
de ceux-ci, en conséquence, l'association des trois composants
a un effet de synergie nettement marqué~
Les séquestrants acétiques préférés sont le
nitrilotriacétique, l'hexaméthylènediaminetetraacétique,
l'éthylène diaminetétraacétique et, plus spécialement le ;
diéthylènetriaminepentaacétique.
Les séquestrants phosphoniques sont de préférence ~-le nitrilométhylènephosphonique, l'éthylènediaminetétra- -
méthylènephosphonique, plus spécialement le diéthylène
triaminopentaméthylènephosphonique.
Les séquestrants acétiques et phosphoniques sont
choisis sous forme acide libre ou de sels de métaux alcalins
ou alcalino-terreux.
On a obtenu de tres avantageux résultats en utili-
sant la composition activante constituée par la cyanamide
calcique et/ou ses dérivés et le mélange protecteur comprenant
le silicate de magnésium précipité à l'état de poudre finement -~
divisée, et sous forme de complexe magnésien, 1 t acide
diéthylènetriaminepentaacétique et l'acide diéthylènetriamine-
pentaméthylènephosphonique.
Les dérivés de la cyanamide sont la cyanamide de
métaux alcalins ou alcalino-terreux, de préférence la
:
- 4 -
cyanamide calcique, la cyanamide de magnésium ou la cyanamide
sodique.
La composition activante est destinée a etre
incorporée dans les lessives notamment les lessives ménagares
en poudre pour le lavage du linge et son blanchiment à
température modérée.
Dlautre part, il est important pour l'efficacité
de la composition activante que celle-ci soit dispersée
d'une manière homogène dans la lessive en poudre et sous une
forme qui permet sa répartition homogène dans le bain
lessiviel. En ce qui concerne, par exemple 3 les composés
peu solubles de la cyanamide, notamment la cyanamide
calcique, il est avantageux d'utiliser une poudre inférieure
à 100 microns.
La poudre de cyanamide calcique finement divisée
est homogénéisée au moyen d'un mélangeur classique à poudre,
dans la poudre de silicate de magnésium précipité contenant
déjà le séquestrant acétique et le séquestrant phosphonique.
Le séquestrant phosphonique et le séquestrant
acétique sont incorporés dans le silicate de magnésium, de
préférence au cours du processus de fabrication du silicate
de magnésium, il peuvent également être incorporés après ;~
sa fabrication.
Par exemple, la composition activante peut
comprendre un mélange protecteur à base de silicate de
magnésium précipité dans lequel on incorpore sous la forme
de complexe magnésien de 3 à 3~fO de préférence 5 a 15%,
d'un séquestrant de type acétique et de 5 ~ 5~/O~ de préfé-
rence 8 à 25% d'un séquestrant de type phosphonique, le
proportions étant indiquées en poids par rapport au silicate
3V:~l5~
de magnésium.
Il a été trouvé avantageux que la composition
activante contienne de 20 à 150 %, de préférence 30 a 100% en
poids, d'activeur du type cyanamide et dérivés par rapport au
mélange protecteur représentant 100%.
Il a été obtenu de très bons résultats en utilisant
la composition activante à une concentration dans le bain
lessiviel co~orise entre 0,2 et 1 gramme par litre, de
preférence ent.re 0,4 et 0,8 g par litreO
Il est donné ci-apras des exemples non limitatifs , ,
qui illustrent les résultats et avantages de 1 t invention.
Définitions et caractéristiques des produits mis
en oeuvre dans les divers essais:
- Ca~C~ : cyanamide calcique blanche à 96% de p~reté, de
granulométrie inférieure à 100 microns,
- SiO3Mg : Silicate de magnésium précipite ayant une surface
spécifique de 250 m2/g environ;
: - TAED : Ethylène diaminetétraacétyle, -
- Produit vendu sous la marque de commerce "Dequest 2060": ; ,:
,: .
acide diéthylènetriaminepentaméthylène- ~ :
phosphonique; ~ :
- Produit vendu sous la marque de commerce "Versenex 80"~
: sel de sodium de l'acide diéthylènetriamine
pentaacétique, en solution à 40 % de produit
actif, DTPA;
- Produit vendu sous la marque de commerce "Versane 100":
sel de sodium de l'acide éthylanediaminetétra~
acétique en solution à 40~/O de produit actif;
- EDTA (Mg): sel de magnésium de l'acide éthylènediaminetétra-
acétique, à 70~~ de produit actif;
- 6 -
" ,
- Produit vendu sous la marque de commerce "Dequest 2010"
acide hydroxyéthylidène diphosphonique;
- DTPMP : acide diéthylène triamine pentaméthylène
phosphonique.
Exemple 1
Essais de blanchiment sans composition protectrice.
On prépare un bain lessiviel à partir d1eau de
ville à laquelle on ajoute une lessive ECE, du perborate de
sodium et un activeur. La lessive ECE a la composition
suivante en pourcentage en poids:
Alkyl benzene sulfonate de sodium linéaire ~3,0
Alcool de suif éthoxylé 2,9
Savon de sodium 3,5
Tripolyphosphate de sodium 43,8
Silicate de sodium 7,5
Silicate de magnésium 1,9
Carbox~méthylcellulose 1,2
Ethylènediaminetétraacétate de Sodium O,2
Sulfate de Sodium 21,2
Eau 9
On utilise un appareil Terg-O-Tometer* contenant
1 litre de bain lessiviel, dans lequel on place:
- 2 ~chantillons de 10 x 10 cm salis d vin;
- 2 échantillons de 10 x 10 cm salis de thé;
- 2 échantillons de 10 x 10 cm salis de café. ~;
Les échantillons pour 11étude de la dégradation de
la cellulose ont été prélevés dans un tissu en coton, de ~-
référence EMPA 301 utilis~ dans 1'industrie textile et du
blanchiment fourni par le Laboratoire Fédéral dtEssais des
Matériaux de l'Institut de Recherches de St GALL en SUISSE,
* Marque de Commerce
- 7 -
dont le degré de polymérisat.ion (DP) initial est de 2 000.
On effectue six essais de lavage, pendant une durée
de 40 minutes, y compris la montée en température, l'agitation
étant réglée à 60 tours par minute. Les conditions de lavage
et les résultats sont rassemblés dans le tableau 1 ci-après,
le degré de polymérisation est déterminé après cinq lavages
successifs à 90~C.
8 --
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33l5~
De la lecture de ce tableau, il résulte qu'apres
une succession de cinq lavages a 90 C avec la lessive ECE
seule, on n'observe aucune diminution du degré de polyméri-
sation du tissu. Après la meme succession de lavages en
présence de 1,5 g de perborate de sodium, la dépolymérisation
est pratiquement inexistante. On observe, d'autre part, que
le TAED (éthylènediaminetétracétyle) aun effet de dépoly-
mérisation très faible~ Par contre, la cyanamide calcique
(Ca~CN) a un e~fet tr~s marqué, puisque le degré de
polymérisation n'est plus que de 1400 lorsque la concentra-
tion en CaNCN est de 0,3 g/l. On observe par ailleurs que
la cyanamide calcique ~ 0,2 g/l donne un pourcentage
dtenlèvement des taches à peu près équivalent ~ celui du
TAED à 0,6 g/l, ce qui semblerait signifier, en première
approximation que la cyanamide calcique a un pouvoir
d'activation à 30 et 60~C environ trois fois supérieur à
celui du TAED.
Exemple 2
On effectue une série de 13 essais de blanchiment
~0 mis en oeuvre avec des produits ou des compositions protec-
trices dans les memes conditions que l'essai n~ 6 du tableau
1, c'est-a-dire avec 0,3 g/l de cyanamide~
Les résultats de ces treize essais sont consignés
dans le tableau 2 ci-dessous, le degré de polymérisation
du coton est déterminé après cinq lavages successifs a
90~C. ::
TABLEAU 2 ~-
ESSAI ~~ PROTECTEUR ~ D.P.
6 sans 0 1 400
7 Si~3Mg 0,30 1 530
-- 10 --
58
TABLEAU 2 (suite)
ESSAAI__N .PROIECTEUR cl~2 D.P.
8 "VERSENEX 80" 0,06 1520
9 EDTA (Mg) 0,06 1450
EDTA ( Mg ) O, 09 1480
11 "VERSE~E 100" 0,06 1480
12 "VERSENE 100" 0,09 1520
13 "DEQIJEST 2060" 0,06 1670
14 "DÉQUEST 2060" 0,09 1700
10 15 r SiO3Mg 0, 30
1 600
_ " VERSE:NEX 80 " 0, 06
16 SiO3Mg 0, 30
1 700
"DEQUE:ST 2060" 0,06
17 "DEQUEST 2060" 0,06
1 740
_ "VERSENEX 80" 0,06
18 SiO3Mg 0, 25
"VERSE~~X 80 " 0, 02 1 760
"DEQUEST 2060" 0, 03 ~ .
Les résultats comparés de ce tableau montrent que
le silicate de magnésium exerce un effet protecteur sensible,
à peu près équivalent à celui du sel de sodium de l'acide ~ : .
diéthylènetriaminepentaacétique, ("Versenex 80" ) et du sel
de sodium de l'acide éthylènediaminetétraacétique ("Versène .
100") à 0,09 g~l. Le mélange silicate de magnésiurn ~ sel de
sodium de l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (essai 15)
~ a un effet un peu plus marqué; toutefois l'effet protecteur
de l'acide diéthylènetriaminepentaméthylenephosphonique
("Dequest 2060") est encore supérieur a celui du mélange
SiO3Mg ~ "Versenex 80" de l'essai 15; et l'effet protecteur
du mélange silicate de magnésium ~ acide diéthyl~netriamine-
'.,
,~
s~
pentaméthylenephosphonique ("Dequ.est 2060") est nettementrenforcé.
Enfin, on constate que le mélange ternaire silicate
de magnésium -~ sel de sodium de l'acide diéthylènetriamine-
pentaacétique + acide diéthylenetriaminepentaméthylane-
phosphonique procure la protection la plus efficace bien que
la concentration de chaque constituant soit inférieure, soit
à chaque constituant utilisé seul, soit aux mélanges binairesO
En conséquence, il apparait ~ue l'association des trois
composants a un effet de synergie nettement marqué.
Exemple 3
On effectue neuf essais de blanchiment avec des
agents protecteurs ou des compositions protectrices dans
les conditions identiques ~ celles de 1'essai n~ 5 du tableau
avec 0,2 g/l de cyanamide calcique.
Les résultats de ces essais sont consignés dans le
tableau ci-après, le degré de polyrnérisation est déterminé
après cinq lavages successifs à 90~C.
TABLEAU 3
20ESSAI N PROTECTEUR ,~ D.P.
sans 0 1600
19 SiO3M~ 0,30 1 700
"DEQUEST 2060" 0,04 1 730
21 "DEQUEST 2060" 0,08 1 780
22 'iDEQUEST 2060" 0,12 1 800
23 "VERSENE 100" 0,08 1 650
24 EDTA (Mg) 0,05 1 660
~ 5iO3Mg 0,4
1 760
"VERSE~EX 80" 0,04
26 rSio3M~ 0,4
1,840
_ "DEQ11EST 2060" 0,04
- 12 -
.. ~ .. ..... .
TA3L~AU 3 (suite)
ESSAI N~ PROTECTEUR ~ D.P.
27 - SiO3Mg 0,30
"VERSE~EX 80" 0,03 1 900
"DEQUEST 2060" 0,04
On remarque que le silicate de magnésium exerce
un effet protecteur supérieur à celui du sel de sodium de
l'acide éthylènediaminetétraacétique ("Versène 100") et du
sel de magnésium de l'acide éthylènediaminetétraacétique.
D'autre part, l'acide di~thyl~netriaminepentaméthylanè-
phosphonique ("Dequest 2060"~ a une action protectrice peu
supérieure à celle du silicate de magnésium lorsqu'il est
utilisé a 0,0~ g/l. L'effet protecteur du mélange binaire
silicate de magnésium ~ sel de sodium de l'acide diéthylane-
triaminepentaacétique ("Versenex 80"~ est légèrement supérieur
à celui du silicate de magnésium seul (essai 25). L'essai 26,
montre que le pouvoir protecteur du silicate de magnésium est ;
nettement renforcé par l'addition d'acide diéthylènetriamine-
pentaméthylènephosphoniqueO
Cependant, l'essai 27, révèle encore une fois que
le mélange ternaire silicate de magnésium ~ acide diéthylène
triam.inepentaacétique ~a) ~ acide diéthylanetriaminepenta~
méthylanephosphonique, a le meilleur effet protecteur bien.
que chaque composant soit utilisé à une concentration égale
ou inférieure a celle des essais dans lesquels il est
utilisé seul ou en mélange blnaire.
D'autre part, on remarque que le degré de polymé- :
risation du coton traité en présence du mélange ternaire ~1900)
est identique ~ celui dans l'essai n~ 4 du tableau 1 avec :~.
0,6 g/l d'éthylènediaminetétracétyle (TAED). Ceci montre
- 13 -
s~
qu'avec la composition ternaire à effet de synergie, il est
possible d'obtenir des résultats de blanchiment et de degré
de polymérisation équivalents entre le ~AED à 0,6 g/l et la
cyanamide a 0,2 g/l.
Exemple comparatif 4:
Mise en évidence de l'effet protecteur d'un mélange
protecteur ternaire selon l'invention comparativement a la
combinaison décrite dans le brevet fran~cais 2.140.213
Ce brevet cite une composition stabilisante
constituée par une solution à 36,1 % de 1 mole d1acide
nitrilotriacetique (NTA), 0,47 mole de sel de magnésium,
provenant d1un sel soluble par exemple sulfate de magnésium et
O,3 mole d'acide l-hydroxyéthylidène-l,l-diphosphonique (HEDP)~
Cette compo.sition appliquée c~ l'invention est
préparée sous forme de solution contient:
29 % NTA à 90% (acide ~TA)
15,8 % MgS0~, 7H2O
14~1 % HEDP ~ 60% (Dequest 210)
La composition selon l'invention dans le cas de
cet essai comparatif est la suivante:
84,7 % Silicate de magnésium
6,8 % DTPA (sel de sodium de l'acide diéthylène
triamine pentaacétique expression 100 %)
8,5 % DTPMP (acide diéthylane triamine pentaméthylène
phosphonique. ~:
Afin d'évaluer l'efficacité de protection de la -~
cellulose apportée par chacun de ces stabilisants, des
successions de lavages ont été effectuées en appareil AHIBA*
d'une part et en appareil Terg-0-Tometer d'autre part.
La dégradation de la cellulose a été déterminée sur
* Marque de Commerce
- 14 -
58
du tissu EMPA 301, tissu de référence fourni par le
Laboratoire Fédéral d'Essais des Matériaux et Institut de
Recherches de ST GALL en SUISSE. Ie degré de pol~nérisation
(DP) initial de ce tissu était de 2400.
Essai A : On a effectué des successions de 15 lavages en
appareil AHIBA de 15 g de tissu EMPA 301 dans 600 ml de bain
de lavage dont les compositions sont mentionnées dans le
tableau 4 ci après. La durée totale de chaque lavage est
de 40 mn, dont 30 mn pour monter de 25 à 90~C, et 10 mn à la
température de 90~C. Les échantillons sont rincés dans les
conditions habituelles entr~ chaque lavage~
Les résultats obtenus montrent que les composants
contenus dans la lessive d'une manière habituelle ne sont pas
suffisamment efficaces pour éviter une dégradation importante
de la cellulose. Il est donc indispensable d'accompagner
l'addition dlactivateur ~ la cyanamid~ calcique d'un -~
protecteur de la cellulose.
- 15
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- 16 --
~, ,
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~30~5~
LA comparaison des degrés de polymérisation entre
les résultats obtenus dans l'essai A2 en présence de cyanamide
et dans les essais A6 et A7 en présence du mélange protecteur
selon l'invention et des essais Ag et Alo selon le brevet
fran~ais 2.140.213, montre la supériorité de l'e~ficacité de
la protection du nouveau mélange protecteur.
TABBEAU 5
. ~ ,
Mélange protecteur ~ DoP~ après 15 lavages
. ...
Essai A6 0,2 g/l 380
A7 0,4 g/l 430
Essai Ag 0,2 g/l 90
_ _._ __ _ __ __ .
Essai B
___
Des successions de 10 lavages en appareil
Terg-O-Tometer ont été effectués avec une lessive ne contenant
pas de silicate de magnésium. On a utilisé 15 g de tissu
EMPA 301* dans 1 litre de bain de lavage dont les compositions
sont mentionnées dans le tableau 6. Comme précédemment, la
durée totale de chaque lavage a été de 40 minutes, dont 30.
minutes pour monter de 25 à 90~C et 10 minutes ~ 90~C.
TABLEAU 6
- ---~ D-P~
Compositions des bains ~prèsl0 :
Lavages
Essai Lessive Perborate Cyanamide Protecteur Protecteur __
sans calcique invention art anté-
silicate ~/1 g/l g/l rieur g~l
~g g~l ,:
. _ . __ ._ ._ .. _ __ -
Bl 9 1,5 1920 .. ~
B2 9 1,5 0,2 1120
B3 9 1,5 0,2 0,2 2120
B4 9 1,5 0,2 0,2 1350
~5 __ _ _ _ __ __ _ 0,4 1550 .
* Marque de Commerce
- 17 -
,
5~
Ces résultats confirment l'efficacité du mélange
protecteur de l'invention comparativement à celle de l'art
antérieurO
Le tableau 7 ci-après montre que le doublement de
la dose dtutilisation du mélange proteckeur de llart antérieur
ne permet pas de se rapprocher de l'e~fet du nouveau mélange
protecteur. La compaxaison est faite entre l'essai B2
(DP 1120) et les essais B3 (DP 2120), B4 et B5 (1350 et
1550).
TABLEAU 7
~ . ~
Mélange protecteur ~D~Po après lS lavages
Essai B3 0,2 g/l 1000
Essai B4 0,2 g/l 230
. Essai B5 0,4 g/l
- 18 -
