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- l -
La presente invention concerne un adjuvant non polluant pour les
fluides de forage, constitué par les copolymères résultant de la
copolymérisation d'acides éthyléniques, d'acrylamides et d'esters éthy-
léniques de 1 ' acide phosphorique, ad juvant jouant le rôle d ' agent de
5 fluidification des boues aqueuses salines et/ou douces, mises en
oeuvre même dans des conditions extrêmes de température et de pres-
sion .
L ' invention concerne également les boues de forage dans lesquelles
1 ' ad juvant fluidifiant est mis en oeuvre.
Depuis longtemps déjà, il est connu d'utiliser, dans la recherche
pétrolière, des systèmes rotatifs de forage pour creuser les puits de
production de pétrole et/ou de gaz. Ces systèmes rotatifs de forage
15 se composent d I une tête de forage connue sous le nom de trépan,
munie d'une denture appropriée, puis d'un ensemble de tiges creuses
montées solidairement bout à bout appelé train de tiges dont le
diamètre est inférieur à celui du trépan. L'ensemble solidaire,
trépan et train de tiges, est entraîné en rotation par un moyen
20 mécanique depuis une plateforme disposée au-dessus du puits en
cours de forage. Au fur et à mesure que le trépan attaque et
traverse les couches géologiques, les matériaux minéraux broyés
doivent être évacués du fond du trou pour permettre la poursuite du
forage. C'est pourquoi, l'homme de l'art a conçu, depuis longtemps,
25 un fluide de forage, suspension aqueuse de matériaux appropriés
d'origine minérale et/ou organique, qui injecté par le coeur du train
de tiges assure le refroidissement et la lubrification du trépan, le
véhiculage vers la surface des déblais de forage par la périphérie
annulaire du train de tiges, la stabilité des parois du trou, et
30 s ' oppose aux venues d ' eaux, de gaz ou d ' huile, enfin favorise la
pénétra~ion du trépan.
Le problème fondamental qui se pose à 1 ' homme de 1 ' art, lors de
I'élaboration d'une boue de forage, est de prévoir et de maîtriser
son comportement au cours du forage. En effet, comme la boue de
forage traverse des formations géologiques très différentes, les carac-
téristiques rhéologiques initiales ainsi que d ' autres caractéristiques
physiques, peuvent etre très affectées, par exemple, par les maté-
-- 2
riaux minéraux constituti~s des couches traversées ou encore
par des apports d'eaux douce ou/et saline. C'est pourquoi
l'homme de l'art, depuis bien longtemps, acherché la maitrise
de la composition des boues de forage par l'apport de substances
chimiques d'origine minérale et/ou organique de telle sorte
que le comportement de ces fluides de forage soit plus r~-
gulier et reproductible et ce, malgré des conditions de tem-
pérature et de pression liees a des forages de plus en plus
profonds.
De plus, le développement de la recherche pétrolière
en mer a rendu ce probleme plus difficile, car les boues de
forage sont préparées avec de l'eau saline (eau de mer) et
des lors leur comportement est plus difficile ~ maitriser.
Pour l'homme de l'art, la boue de forage idéale,
dont il souhaite maltriser les caractéristiques serait celle
disposant des aptitudes sui~antes: d'abord, posséder des
caractéristiques rhéologiques aussi souhaitables que possible
pour qu'elle puisse vehiculer les deblais minéraux mis en
suspension in situ, bien que certains d'entre eux puissent
contaminer cette boue; ensuite, permettre la separation des
déblais par tous moyens connus des lors que la boue de fora~e
est sortie du puits; puis disposer d'une densité telle
qu'elle puisse exercer une pression suffisante sur les ~or-
mations géologiques forées; enfin, conserver ses qualites
rhéologiques fondamentales des lors qu'elle est soumise dans
les forages à grandes profondeurs à des temperatures de plus
en plus élevées. C'est donc a des boues de forage aqueuses,
contenant des matieres minérales colloidales telles que les
argiles gonflantes, en particulier les bentonites et attapulgi-
tes, des matieres minérales de densification, telles que parexemple la baryte, le carbonate de calcium, l'ilménite, que
l'homme de l'art a ajout~ des adju~ants chi~iques d'origines
minérale et/ou organique pour essayer de leur conférer une
stabilité minimale quel que soit le site geologique foré.
;~9~
-- 3
Les adjuYants chimiques, qui ont ~té utilises
anterieurement, sont d'origines diverses et nombreuses.
Les phosphates ou polyphosphates, destines à jouer
un rale de fluidifiant au sein de la boue de forage, provo-
quent une défloculation de l'argile colloidale et permettentl'usage d'une boue de plus forte densite et de plus faible
viscosit~, en assurant en même temps une certaine reduction
du filtrat. Toutefois, et cela est un inconvénient majeur,
les phosphates et polyphosphates sont generalement instables,
même à faible température telle que 50C par exemple, et
dès lors, il en resulte une diminution voir même une dispari-
tion de leur rôle de stabilisant.
De même~ la lignine mise en oeuvre dans les fluides
aqueux de forage a la reputation de contrôler la thixotropie
de ces f~uides; mais l'introduction d'agents de contamina-
tion dans le fluide lors du forage, tel que NaCl, CaSO4
provoque SA précipitation progressi~e, la rendant ainsi inef-
ficace dans son action. Devant un tel inconvenient, on a
fait usage dans les fluides de forage, de lignosulfonates
sous ~orme de sels de calcium, de sodium, de ~er, de chrome,
ou simultanément de fer et chrome, pour jouer le rôle de
fluidifiant, c'est à dire d'agent de stabilisation de la Yis-
cosite a la valeur souhaitee par 17utilisateur. Mais, il est
notoire que les lignosulfonates de sodium et de calcium rem-
plissent mal le rôle de stabilisant de la ~iscosité, et queles lignosulfonates de chrome, ou de fer et de chrome qui les
ont remplacés, sont des facteurs important de pollution de
l'en~ironnement, incitant à réduire leur mise en oeuYre, bien
que ces agents stabilisants soient les meilleurs à ce jour
car ils conserYent une efficacite acceptable même à des
temperatures de fond de trou de l'ordre de 150C.
D~autres adjuYants chimiques ont ete propose~ dans
la litterature specialisee dans le but de jouer un rôle
specifique au sein des fluides de forage. C'est ainsi que
~9~
-- 4 --
le brevet américain 3,730,900 pr~conise l'utilisation, comme
agent de stabilisation collo~dale, d'un copolymère d'anhydride
malélque et d'acide styrene sulfonique. Or si cet agent de
stabilisation colloidale semble intervenir d'une maniere
intéressante dans les ~luides de forage, sa synthèse néces-
sitant des etapes différentes en milieu solvant le rend dif-
ficilement accessible à une exploitation de dimension in-
dustrielle.
De même, et dans le but de jouer un rôle sp~cifique,
des dérivés d'acide acrylique sont connus comme agents épais-
sissants dans les fluides de forage ou dans dlautres applica-
tions industrielles. Par exemple, le brevet américain
4,059,552 décri~ l'utilisation, comme agent epaississant,
d'un produit du type acrylamide-acrylate de sodium ou d'acry-
late substitués.-
D'autres derives d'acide acrylique tels des copoly-
mères d'acrylamide et des derives d'acr~late de sodium ont
ete cités dans les bre~ets américains 3,558,545 et 3,472,325
comme étant des agents de floculation dans les boues de
forage.
De plus, des dérivés acryliques comme les copoly-
meres d'acide méthylacrylamido-alkyl sulfonique et d'un
méthyl-acrylamide sont, comme l'enseigne le brevet français
2,450,864, susceptibles de jouer le role d'un réducteur de
filtrat.
Enfin, comme le brevet americain 3,764,530
l'enseigne, les sels d'acides polyacryliques sont peu effi-
caces comme agents de fluidification dans les ~ilieux ch.a.rges
en electrolytes, comme par exemple les phases aqueuses salines.
Ainsi l'art antérieur propose a l'homme de l'art des
solutions qui ne peuvent le satisfaire pleinement car les
adjuvants chimiques préconisés sont souvent decevants parce
que leur action est affaiblie, soit par la presence de com-
posés minéraux génants, tels que NaCl, CaCO3 et CaSO4, soit
~'
~9~
- 4a -
par l~e~olution de la temperature de ~ond de trou, soit
encore parce que ces adju~ants deviennent inefficaces ou
sont completement inhibes quand ils interviennent au sein
d'un fluide de forage dont la phase aqueuse est saline~ soit
enfin parce que ces adjuvants peuvent avoir un caractere
polluant pour l'environnement.
Forte des inconvénients precites la demanderesse
poursuivant ses recherches a maintenant trouve et mis au
point un adjuvant de fluidification non polluant et de grande
efficacité.
..
L'adjuvant fluidifiant, selon l'invention, destiné à des boues de
forage aqueuses salines ou non dans le but de conserver leurs
propriétés rhéologiques dans des conditions extrêmes de ternpératures
et de pression régnant dans les trous de forage à grande profon-
5 deur, se caractérise en ce qu ' il est un copolymère hydrosolublerésultant de la copolymérisation d ' acides éthyléniques, d ' acrylamides
et d'esters éthyléniques de l'acide phosphorique, de formule géné-
ra l e :
15 CH2 - C h CH2 R2 OH~ R4
ICH ~ m C - O - R3 - O - P~ H2 ~p
dans laquelle les indices m, n,- p exprimés en pour cent en mole sont
choisis dans les intervales:
0 % ~ m ~ 90 %
. 2 % ~ n C 100 %
' O % ,~< p~ 90 %
Selon l'invention, les radicaux R1, R2 et R4 peuvent être choisis dans
30 le groupe constitué par H et les alkyles, tandis que le radical R3
est, soit un alkylène, soit un oxyde et/ou un polyoxyde d ' alkylène,
soit enfin une combinaison d ' alkylène et d ' oxyde et/ou de polyoxyde
d ' alkylène.
35 D'une manière préférentielle, les radicaux Rl, R2 et R4 sont choisis
dans le groupe constitué par H et/ou les alkyles allant de C1 à C18,
tandis que, le radical R3 est, soit un alkylène de motif (-CH2)q
dans lequel q peut prendre les valeurs de l 'intervalle 1 à 18 et de
préférence les valeurs de l'intervalle 2 à 4, soit un oxyde ou
7~
--6--
polyoxyde d'alkylène de motif (~R5~O)r dans lequel R5 est un
groupement alkylène de C1 à C4 où r peut prendre les valeurs de
l'intervalle 1 à 30, et préférentiellement de l'intervalle 1 à 10, soit
enfin une combinaison des deux motifs, tels que (~R5~O)r~(CH2)q.
La préparation du copolymère selon l'invention exige la présence des
rnonomères nécessaires à la formation des motifs constituant la formule
générale précitée.
Le premier monomère, qui est un acide éthylénique, est choisi préfé-
rentiellernent dans le groupe des acides acrylique et/ou méthacry-
lique, itaconique, crotonique, isocrotonique, aconitique, fumarique,
mésaconique, sinapique, undecylénique, angélique, hydroxyacrylique,
l'anhydride maléique.
Le deuxième monomère qui est un acrylamide est choisi préférentiel-
lement dans le groupe constitué par l'acrylamide, le méthylacrylami-
de, l'acide acrylamido-alkyl-sulfonique tel que le 2-acrylamido-2-
méthyl-propane sulfonique.
Le troisième monomère, qui esl un ester éthylénique de l'acidephosphorique, est préparé, par exemple, par réaction de l'anhydride
phosphorique avec un alcool éthylenique selon la réaction :
lR2
3 CH2= C - C - O - R3 - O-H P25
R2
R2 `I CH2_C - C - O - R3 - 0~ ~ O-H
O-H P
30 CH2= C - C - O - R3 - O - P ~ ~ / ~
o 11 O-H CH = C C O R O O
R2 o
dans laquelle l'alcool éthylénique peut être le monométhacrylate cu le
35 monoacrylate d'éthylène glycol, de propylène glycol, de polyglycol ou
de leur mélange. Ce monomère est un ester éthylénique polymérisable
de l'acide phosphorique.
-- 7 --
L'adju~ant fluidifiant des fluides de forage resulte
de la copolymérisation en presence des initiateurs et regula-
teurs bien connus de l'homme de l'art des monomères précités,
selon les procédés connus, en milieu aqueux, alcoolique,
hydroalcooli~ue, aromatique ou aliphatique, conduisant à un
à un copolymère de masse moléculaire comprise généralement
entre 500 et 50 000.
Ainsi, le milieu de polymérisation peut être l'eau,
le méthanol, l'éthanol, le propanol, l'isopropanol, les butanols,
le dimethylform~mide, le dimethylsulfoxyde, le tetrahydro~urane, l'acetone,
la methyléthylcetone, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle,
l'hexane, l'heptane, le ben~ene, le toluene, le xylene, le
mercaptoéthanol, le tertiododécylmercaptan, les esters thio-
glycoliques, le n-dodecylmercaptan, les acides acétique,
tartrique, lactique, citrique, gluconique, glucoheptonique,
l'acide 2-mercaptopropionique, le thiodiéthanol, le tetra-
chlorure de carbone, le chloroforme, le chlorure de methylène,
le chlorure de méthyle, les esters et~ou ethers de mono-
propylèneglycol, d'ethylèneglycol.
Des la fin de la polymérisati.on la solution du
polymerisat obtenu peut être neutralisee, partiellement ou
totalement, au moyen d'un agent de neutralisation approprie,
tel que l'hydroxyde de sodium, de potassium, d'ammonium, de
calcium, ou bien par une amine primaire, secondaire ou
tertiaire, aliphatique et/ou cyclique, telle que par exemple
les ethanolamines (mono, di, tri éthanolamine~ les mono et
diethylamine, la cyclohexylamine, la methylcyclohexylamine,
La phase aqueuse contenant le copolymère selon
l'invention, peut ~tre utilisée sous cette forme comme agent
fluidifiant des boues de forage, mais elle peut egalement
être traitée, par tous moyens connus, pour éliminer la phase
aqueuse et isoler le copoly~ere sous la forme d'une poudre
fine qui peut etre utilisee sous cette autre forme comme
adjuvant fluidifiant.
~T
1~
7$
- 7a -
La port~e et 11 int~rêt de 1 ' insrention seront miew{
perçus gr~ce aux e~ernples sui~ants:
"/
/
f -- _
. .
g~
-
Exemple 1
Cet exemple illustre la préparation du monomère phosphaté.
5 Pour ce faire, on a introduit dans un réacteur industriel 110 kg de
monométhacrylate d ' éthylèneglycol, puis on a a jouté sous agitation et
len ternent 40 kg de P205 dans le milieu refroidi de manière à
rnaintenir la température au-dessous de 30 C.
10 A la fin de l'introduction de P205, on laisse monter la température
vers 40C tout en maintenant 1 ' agitation . On obtient un liquide
visqueux constitué par un mélange de monoester et diester phosphori-
que du monométhacrylate d ' éthylèneglycol.
15 Ce monomère entre dans la préparation des copolymères, agent de
fluidification selon 1 ' invention .
Exemple 2
20 Cet exemple illustre un mode de préparation d'un copolymère de
I ' acide acrylique et du monomère phosphaté obtenu dans 1 ' exemple .
Pour ce faire, on a placé dans un pied de cuve les ingrédients
suivants:
eau 250 kg
isopropanol 311 kg
4' 7 2 0,47 kg
Sulfate d'hydroxylamine 0,73 kg
H SO à 100 % 0,31 kg
Ces ingrédients étaient chauffés à la température de 80C.
Puis on a ajouté, en un temps de 3 heures environ et en maintenant
la température à 80 C, une charge constituée de:
H20 25~,2 kg
Acide acrylique à 90 % 555,5 kg
Phosphate de méthacrylate
d'éthylèneglycol préparé 125,0 kg
selon 1 ' exemple
sulfate d'hydroxylarnine: 8,0 kg
en même temps que ladite charge un catalyseur constitué par:
H2O2 à 120 volumes 35,1 litres
~l2 125 litres
Puis on a distillé au terme de 1 ' addition du catalyseur et de la
charge, à température de 100 C, dans le but d ' éliminer en totalité
1 ' alcool isopropylique .
10 Après avoir refroidi le milieu résultant à 20 C, on a neutralisé
celui-ci au moyen d ' une solution de NaOH à 50 % jusqu ' à un pH
d'environ 8.
Enfin, on a a justé la solution contenant le copolymère jusqu ' à une
15 concentration finale de 43,0 % de matière sèche.
Le copolymère obtenu contenait en pour cent en poids:
acide acrylique 80
phosphate de méthacrylate
d ' éthylèneglycol 20
Son poids moléculaire était compris entre 4 000 et 6 000.
Exemple 3
Cet exemple illustre la préparation d ' un terpolymère d ' acide acryli-
que, d ' acrylamide et de méthacrylate d ' éthylèneglycol phosphaté par
application du même mode opératoire que dans I ' exemple 2.
La composition finale du terpolymère obtenu était la suivante, expri-
30 mée en pour cent du poids:
acide acrylique 51
acrylamide 31 ,5
phosphate de méthacrylate
d ' éthylène glycol, provenant
de l''exemple 1 17,5
Le poids moléculaire dudit terpolymère était compris entre 5 000 et
7 000.
.. . _ . _ . _ .. . . ......... . . .
--10--
Exemple 4
.
Cet exemple illustre l'action fluidifiante de l'adjuvant selon l'inven-
tion introduit dans une boue de forage dont la phase aqueuse était de
5 l ' eau de mer.
Pour ce faire, on a d ' abord préparé une boue de forage selon le
protocole suivant:
On a placé 1 500 cm3 d'eau de mer, prélevée dans le Golfe du Lion
(Méditerranée), dans un bécher de 5 litres.
Puis on a a jouté, sous agitation, (turbine Rayneri de diamètre 50
millimètres tournant à 2 000 tours par minute) 3 g de Na2CO3
15 technique en une seule fois pour provoquer la précipitation des ions
Ca2+ et Mg2+
On a ensuite introduit dans ce milieu 75 g d'une bentonite A (rende-
ment de 20 à 25 m3.T l mesuré selon la norme OCMA-DFCP4 - 1973)
20 tout en maintenant l'agitation pendant 15 minutes.
Puis on a ajouté 112,5 g d'une attapulgite B (rendement 30 à 35
m3.T mesuré selon la norrne OCMA-DFCP1-1973) tout en maintenant
l ' agitation pendant 15 minutes.
Dans ce milieu, on a introduit 37,5 g de carboxyméthylcellulose
(C.M.C. Technique, basse viscosité répondant à la norme OCMA-DFCP2
- 1980) tout en maintenant l ' agitation pendant 15 minutes.
30 Puis, on a ajouté 225 g d'une argile de charge C de faible gonflement
(rendement 15 m3.T 1 environ) tout en maintenant l'agitation pendant
20 minutes.
A l'issue de cette préparation, on a contrôlé et corrigé le pH du
35 milieu avec une solution d ' hydroxyde de sodium de telle sorte qu ' il
soit compris entre 9,5 et 10.
La boue ainsi préparée a été soumise à une action de cisaillement au
moyen d'un agitateur Sylverson Type L.R2, muni d'une grille à haut
cisaillement d'un diamètre de 35 millimètres.
Après une période de repos de 24 heures, la boue a été à nouveau
agitée au moyen de la turbine Rayneri précitée pendant environ 5
minutes .
On a, dès lors, effectué trois prélèvements de 500 cm3 chacun en vue
de tester l'efficacité du fluidifiant selon l'invention.
L,'essai 1 concerne la boue témoin exempte de fluidifiant.
L'essai 2 concerne la même boue adjuvantée au moyen de 7,5 g d'un
lignosulronate de fer et chrome constituant le fluidifiant réputé le
meilleur de 1 ' art antérieur.
L'essai 3 concerne la même boue adjuvantée au moyen de 7,5 g de
matière active de 1 ' ad juvant de fluidification selon 1 ' invention obtenu
dans 1 ' exemple 3 .
Ces trois essais ont été soumis à une agitation pendant 10 minutes au
moyen d'un Hamilton-Beach (position Low) bien connu de l'homme de
l'art, tout en maintenant le pH dans l'intervalle 9,5-10,
A 1 ' issue de cette période d ' agitation, on a contrôlé les caractéristi-
ques rhéologiques à 20 C au moyen d'un viscosimètre FANN 35, et
mesuré le filtrat API sous 100 psi et pendant 30 minutes selon la
méthode bien connue de 1 ' homme de 1 ' art .
Les caractéristiques rhéologiques contrôlées étaient la viscosité appa-
rente (Va), la viscosité plastique (Vp), la Yield Value (Yv), le gel
0, le gel 10 et le filtrat exprimé en cm , telles qu ' elles sont définies
dans 1 ' ouvrage "manuel de rhéologie des fluides de forage et laitiers
de ciment" - édition Technip - 1979.
Toutes les caractéristiques ont été consignées dans le tableau I
35 ci-après, ainsi que les calculs des nombres "n" et "k" également
définis dans 1 ' ouvrage précité .
* (marc~ue de co~unerce )
,,~`.''
,;
~9~L67~
--12--
Tableau I
ITempérature ¦ Essai 1 ¦ Essai 2 ¦ Essai 3
20 C I Témoin ¦ Art antérieur ¦ lnvention
Va ¦ 65 ¦42,5 1 43,5
Vp 1 25 1 35 1 29
I Yv 1 80 1 15 1 29
Gel 0 1 75 1 8 1 20
Gel 10 ¦ 75 1 85 1 81
Filtrat API ¦ 17 cm3 ¦ 10 cm3 ¦ 9 cm3
"n" I 0,31 1 0,77 1 0,58
1 "k" ¦ 15,2 ¦0,41 1 1,55
Ce tableau révéle que la boue contenant I ' ad juvant selon 1 ' inven-
tion a un comportement rhéologique équivalent à celui de la boue
acljuvantee selon 1 ' art antérieur, mais avec un coefficient k plus
favorable. En outre, la mesure du filtrat est équivalente entre
les essais 2 et 3.
j.,
A l'issue de cette première série de mesures, les trois boues ont été
portées à 150 C dans une étuve rotative pendant 16 heures, puis
refroidies à 20 C et enfin soumises aux mêmes contrôles de rhéologie
et de filtrat après qu ' elles aient été soumises à une agitation pendant
5 minutes et à un réajustement du pH à 9,5-10.
Toutes les caractéristiques obtenues ont été consignées dans le tableau
I l ci-après :
~,
- 13 -
Tableau II
Après Essai 1 Essal 2 Essai 3
vieillissement
a 150 C T~moin A.rt anterieur invention
Va 92,5 48,5 29,5
Vp 32 20 16
Yv 121 57 27
Gel 0 85 5Q 23
Gel 10 85 52 55
Filtrat API 62 cm3 39 cm 34 cm3
"n" 0,28 0,33 0,46
"k" 26,7 9r83 2,44
Le tableau II, par comparaison avec le tableau I,
montre que les caracteristiques rhéologiques de la boue de
forage selon l'invention sont ameliorees, ou au moins mainte-
nues, alors que les caracteristiques de la boue selon l'art
antérieur sont de~à sérieusement dégradées.
A l'issue de ces deux séries de mesures, les memesboues ont éte portees à 180~C dans une etuve rotative pendant
16 heures, puis refroidies à 20~C et ~nfin soumises aux mêmes
contrôles de rheologie et de filtrat après qu'elles aient ete
soumises à une agitation pendant 5 minutes et à un rea~uste-
ment du pH à 9,5-10.
Toutes les caracteristiques obtenues ont ete
consignees dans le tableau III ci-après:
'7~
- - 14 -
Tableau III
_ I __ __ .
Après Essai 1 Essai 2 Essai 3
vieillissement
a 180C Témoin Art anterieur invention
________ I _ ~
Va 146 92,5 27,5
Vp 42 30 14
Yv 208 125 27
Gel 0 12U 95 22
Gel 10 125 99 44
Filtrat API 70 cm 41 cm3 37 cm
nn., 0,22 0,25 0,~2
"k" 63,4 32,6 l _ _
Ce dernier tableau, analyse comparativement aYec
les tableaux I et II revele que la boue de forage selon l'in-
vention conserve toutes les caracteristiques rheologiques,
alors quecellesde la boue selon l'art anterieur sont totale-
ment degradées.
Des lors, a travers cet exemple, il appara~t que
l'adjuvant de fluidification selon l'invention, conserve ou
ameliore son efficacite, quand la boue de forage est soumise
a une élevation, même importante, de température.
Exemple 5
Cet exemple illustre l'action fluidifiante de
l'adjuvant selon l'invention, introduit dans une boue de
forage dont la phase aqueuse est une eau douce naturelle de
durete egale a 25 TH franc~ais.
La boue de forage, preparee selon le mode operatoire
decrit dans l'exemple 4 avait la composition suivante-
eau 1 500 cm3
Bentonite (A~ 60 g
Argile de charge (C~ 150 g
'~
- 15 -
Le pH de cette boue etait contrôle à 9,5-10.
On a effectué trois prélevements de 500 cm3 chacun
en vue de tester l'efficacite du fluidifiant selon l'invention.
L'essai 4 concerne la boue temoin exempte de
fluidifiant.
L'essai 5 concerne la meme boue adjuvantec au moyen
de 10 g d'un lignosulfonate de fer et chrome constituant le
fluidifiant repute le meilleur de l'art anterieur.
L'essai 6 concerne la meme boue adjuYantee au moyen
de 10 g de matiare active de l'adjuvant de fluidification
selon l'invention, obtenu dans l'exemple 3.
Ces trois essais ont ete soumis a une agitation
pendant 10 minutes au moyen de l'Hamilton-Beach en position Low.
Puis, on a effectue le controle des caractéristiques rheolo-
giques a 20C et mesuré le filtratS comme precedemment decritdans l'exemple 4.
Tous les resultats ont ete consignes dans le
tableau IV ci-apras:
--16--
Tablea u I V
ITempérature ¦Essai 4 ¦Essai 5 ¦Essai 6
20D C ¦Témoin ¦Art antérieur ¦ invention
__ _ ___ _ _ ___
Va 1 56,5 1 47,5 1 18
10 I Vp ¦ 2 1 15 1 IL
Yv 1 109 1 65 1 8
Ge 1 ¦ 108 1 53 ¦ 4
Gel 10 1 142 ¦ 72 1 5
Filtrat API I 10 cm3 1 7 cm3 1 5 cm3
15 1 "n " IO, 03 1 0, 25 I O, 71
"k" ¦ 92 ¦ 16,$ 10,26
I_ l l I I_
Ce tableau révèle que, à dose égale et faible d'agent de fluidifica-
20 tion, la boue contenant 1 ' ad juvant selon 1 ' invention a un compor-
tement rhéologique très supérieur à celui de la boue adjuvantée au
moyen de lignosulfonate de fer et de chrome.
Exemple 6
Cet exemple illustre l'action fluidlfiante de l'adjuvant selon l'inven-
tion, introduit dans une boue de forage dont la phase aqueuse est
une eau saturée en NaCI.
30 La boue de forage, préparée selon le mode opératoire décrit dans
1 ' exemple 4 avait la composition suivante
eau saturée NaCI 1 500 cm3
Attapulgite (B) 112,5 g
Argile de charge (C) 150 g
35 Le pH de cette boue était controlé à 10.
I
On a effectué trois prélèvements de 500 cm3 en vue de tester 1 ' effica-
I
I
9~
cité du fluidifiant selon l'invention.
L'essai 7 concerne la boue temoin exempte de
fluldifiant.
I,'essai 8 concerne la meme boue adjuvantee au moyen
de 7,5g de lignosulfonate de fer et de chrome constituant le
fluidifiant réputé le meilleur de l'art antérieur.
L'essai 9 concerne la même boue adjuvantée au moyen
de 7,5g de matière active de l'adjuvant de fluidification selon
l'invention, obtenu dans l'e~emple 3.
Ces trois essais ont ete soumis à une agitation
pendant 10 minutes au moyen de l'Hamilton-Beach. Puis on a
effectue le controle des caracteristiques rheologiques à 20C
et mesure le filtrat, comme precédemment décrit dans l'exemple 4.
Tous les resultats ont ete consignes dans le tableau
V ci-apres:
Tableau V
Temperature Essai 7Essai 8 Essai 9
20C TemoinArt anterieurinvention
Va 36,5 35 15
Vp 13 16 11
Yv 47 38 8
Gel 0 36 36 7
Gel 10 39 3~ 29
" n" 0,28 0,37 0,66
" k" 10,5 5,37 0,31
Ce tableau révele la totale inefficacité du lignosul-
fonate de fer et de chrome, alors que dans ces conditions
d'applica~ion, l'adjuvant de fluidification selon l'invention
apporte des caractéristiques rheologiques très interessantes.
~.
- 18 -
Exemple 7
Cet exemple illustre l'action inhibitrice de gonfle-
ment en eau de mer de l'adjuvant selon l'invention préparé
selon l'exemple 3 et introduit dans une boue de forage.
La boue de forage, préparée selon le mode opératoire
décrit dans l'exemple 4, avait la composition suivante:
eau de mer 1 500 cm3
(Golfe du Lion)
Na2CO3 3 g
Bentonite (A) 75 g
Attapulgite (B) 112,5 g
Carboxyméthylcellulose37,5 g
Le pH de cette boue.était contrôlé a 9,5-10.
On a effectué trois prélèvements de 500 cm3 chacun
en vue de tester l'efficacité inhib.itrice de gonflement de
l'adjuvant selon l'invention.
L'essai 10 concerne la boue témoin exempte d'adju-
vant.
L'essai 11, concerne la même boue adjuvantée au
moyen de 7,5 g de lignosulfonate de fer et de chrome consti-
tuant l'adjuvant repute le meilleur de l'art anterieur.
L'essai 12 concerne la même boue adjuvantee au
moyen de 7,5 g de matière active de l'adjuvant selon l'inven-
tion, obtenu dans l'exemple 3.
Ces trois essais ont eté soumis à une agitation
pendant 10 minutes au moyen de l'Hamilton-Beach.
On a alors effectué le controle des caractéristi-
ques rhéologiques à 20C et mesure le filtrat comme précédem-
ment décrit dans l'exemple 4.
Tous les résultats ont été consignés dans le tableau
VI ci-après:
-- 19 --
Tableau VI
. _ .
TempératureEssai 10 Essal 11 Essai 12
20C Temoin ~rt anterieur Invention
.
Va 14 13 13
Vp 12 11 11
Yv 4 4
Gel 0 2 2 2
Filt.rat API 135 cm3 8,5 cm 29,5 cm3
" n" 0,81 0,79 0,79
~ " k" 0,10 0,11 0,l1 .
Le tableau montre que ~.'adjuvant selon l'invention
n'affecte pas les caracteristiques rheologiques de la boue
de base, de meme que l'adjuvank selon l'art anterieur.
A l'issue de cette première serie de mesures,
chacune des boues (essais 10, 11 et 12) a reçu, sous la
meme agitation, une charge minerale constituee par 75 g d'ar-
gile de charge (C), c'est ~ dire une charge totale de 150 g
par litre, définissant ainsi les essais 13 r 14 et 15.
Après une agitation à l'Hamilton~Beach pendant 20
minutes, on a effectue le contrôle des caracteristiques
rheologiques a 20C et mesure le filtrat comme precedemment
decrit dans l'exemple 4.
Tous les resultats ont ete consignes dans le ta~leau
VII ci après:
`~``:' 1
- 20 -
Tableau VII
Température Essai 13Essai I4Essai 15
20C TémoinArt antérieurInvention
Va 58 41 36
~p 30 31 29
Yv 56 20 14
Gel 0 54 25 6
Gel 10 72 44 29
Filtrat API 18,5 cm3 10 cm 7,5 cm3
1- n" 0,430,68 0,75
' k" 0,74 0,40
Ce tableau, par comparaison avec le tableau VI,
montre que l'adjuvant selon l'invention modère l'évolution
des caractéristiques rhéologiques de la boue chargée, alors
que cette action est moins sensible avec l'adjuvant selon
l'art antérieur.
2~ A l'issue de cette serie de mesures, les trois
boues (essais 13,14 et 15~ ont ete portees à 150C dans une
etuve rotative pendant 16 heures, puis refroidies a 20C et
enfin soumises aux mêmes contrôles de rhéologie et de fil-
trat après qu'elles aient ete soumises a une agitation pen-
dant 5 minutes et à un réajustement du pH à 9,5-10.
Toutes les caractéristiques obtenues ont ete con--
signees dans le tableau VIII ci-après:
--21--
'~') Tableau Vl 11
¦Vieillissement ¦ Essai 13 ¦ Essai 14 ¦ Essai 15
à 150 C ¦ Témoin ¦ Art antérieur ¦ Invention
Va 1 61 1 2~. S 1 21
I Vp 1 20 1 18 ! 1
Yv 1 82 1 15 ! 12
Gel O ¦ 39 1 18
Gel 10 1 48 1 36 1 42
J I Filtrat API ¦ oO cm3 1 ~5 cm3 1 27 cm3
1 "n" I 0,26 1 0,63 1 0,6L.
"k " I 20, 2 1 0, 65 1 0, 50
I~
Ce tableau, par comparaison avec le tableau Vl I, confirme la b;:nne
20 efficacité de l'adjuvant selon l'invention à l'égard des élevations de
température, laissant préjuger un bon comportement dans les puits de
forage, et ce, d'autant plus que, ledit adjuvant permet un meilleur
contrôle du filtrat à haute température que celui de 1 ' art antérieur.
25 Exemple 8
1. )
Cet exemple illustre 1 ' action dispersante, donc fluidif;ante, de 1 ' ad-
juvant selon l'invention, dans la mise en suspension du CaC03 dans
de l'eau de mer (provenant du Golfe du Lion ) .
Pour ce faire, on introduit ~65 g d'eau de mer dans un bécher de 2
litres. On ajoute 20 g de l'agent dispersant sec, puis on a juste le
pH à 9 à l'aide d'une solution de NaOH et on ajoute lentement- sous
agitation à l'aide d'une turbine Rayneri (de diamètre 65 milli-
35 mètres tournant à 1 500 tours par minute) 1 000 g de CaC03 préci-
pite (SOCAL P3 de SOLVAY ) .
* (marque de conunerce )
",~
7,5
-22-
Après la fin de l'ajout, l'agitation est maintenue pendant 30 minutes
puis on mesure à 20 C les viscosités à 10 et 100 tours par minute
avec un viscosimètre Brookfield RVS équipé du mobile n2.
5 L'essai 16 est un témoin exempt d'adjuvant.
I, 'essai 17 concerne la suspension ad juvantée au moyen d 'un poly-
acrylate de sodium de poids moléculaire 5 000, habituellement utilisé,
dans l ' art antérieur, pour ce type d ' application en eau douce.
L 'essai 18 concerne la suspension ad juvantée au moyen de l ' ad juvant
selon l'invention provenant de l'exemple 2.
Les résultats ont été consignés dans le tableau IX ci-après:
Tableau lX
20 l l Viscosité Cps
à 10 t/mn ¦ à 100 t/mn
~ l l
Essai 16 1 ~ 10 000 ¦ ~ 10 000
25 I témoin
Essai 17 ¦ 3 200 1 610
art antérieur
30 I Essai 18 ¦ 960 ¦ 33
invention
Ce dernier tableau révèle l ' action fluidifiante particulièrement effi-
35 cace de l'adjuvant selon l'invention.
* (marque de commerce
.;
