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La présente invention concerne un procédé de traite-
ment anti-feutrage de fibres kératiniques non teintes, de
toute origine, quel~ue soit le stade d'élaboration de la
matière, ce procédé comprenant une oxyda-tion basique cata-
lysée par un sel métalliquen
Au cours des diverses opérations de tissage, et
du fait du vieillissement par suite notamment des lavages
et de l'usure, on observe, pour les tissus n'ayant subi
aucun traitement pour l'éviter, un feutrage plus ou moins
marqué qui diminue considérablement les qualités et la valeur
de ces tissus, notamment dans la confection des ~etements.
On connait de nombreux procédés en vue de suppri-
mer le plus possible le feutrage des fibres et des tissus en
général.
Certains procédés sont basés sur la chloruration
des fibres kératiniques a l'aide de composés organiques
chlorés et en présence de sel métallique,en particulier de
métaux alcalins, mais les fibres ainsi traitées ont un
toucher plus rèche et moins agréable.
~'autres procédés utilisent des compositions
comprenant l'association de composés cationiques, notamment
de composés d'ammoniurn quaternaire et d'agents de surface.
D'autres procédés utilisent aussi des compositions
comprenant des prépolymères ultérieurement polymérisés sur
la fibre, ou encore la fixation sur la fibre de résines du
type cationique.
Les procédés précités présentent l'inconvénient,
soit d'être trop spécifiques au type de fibres traitées,
soit de modifier le toucher d'une facon trop éloignée du
toucher naturel de la fibre, et le plus souvent d'etre très
onéreux du fait des ingrédients utilisés ou de la durée et
de la com~lexité du traitement.
L'invention a pour objet un procédé anti-feutrage
respectant le plus possible la structure de la fibre kéra-
tinique traitée, et préservant largement ses qualités
initiales de toucher, ce qui est très recherché par les
utilisateurs.
L'invention a également pour objet la mise en
oeuvre d'un procédé anti-feutrage simple, rapide, et d'une
application très générale aux divers types de fibres kéra-
tiniques.
L'invention a enfin pour objet la matière kéra-
tinique traitée, présentant des propriétés anti-feutrage
remarquables, tout en conservant des qualités de toucher
très voisines de celles de la matière kératinique naturelle.
Le procédé de l'invention consiste essentiellement
à traiter la matière kératinique en milieu aqueux par un
sel soluble dans l'eau d'un métal polyvalent, en présence
d'un acide organique faible et à chaud, de façon à fixer sur
la fibre une couche mince et continue du sel métallique, et
à traiter la fibre ainsi revêtue par chauffage dans un bain
aqueux oxydant en présence d'une base organique, la fibre
étant ensuite lavée et p~ssée dans un bain acide avant de
l'essorer et de la sécher.
Bien que le mécanisme procurant le résultat anti-
feutrant recherché ne soit pas encore bien établi, il semble
que le sel métallique réparti en une couche mince autour
de la fibre de kératine ait une action catalytique selon
laquelle, en milieu oxydant basique, se produirai-t une
modification superficielle de la fibre, avec ouverture des
ponts de soufre de la kératine et un réarrangement partiel
de la structure comprenant des ponts de soufre et d'azote.
De facon plus précise, on effectue le traitement
selon les stades suivants~
On mouille à froid la matière, préalablement pres
sée à sec, avec de l'eau épurée contenant un agent détersif,
et après l~addition d'un séquestrant des ions métalliques,
et éventuellement d'un phosphate alcalin si la matière est
très sale, on effectue un lavage à la température de 40 à
55 C avec circulation du bain pendant un laps de temps suf-
fisant pour obtenir une matière débarrassée de ses impuretés
naturelles ou étrangères, après quoi on évacue le bain et on
rince la matière à l'eau épurée.
On traite la matière ainsi obtenue avec un bain
d'eau épurée contenant pour 100 kg de matière, 0,~ à 1,6
molécule gramme et de préférence 0,6 à 1,25 molécule gramme
d'un sel soluhle d'un métal à plusieurs valences, et après
avoir acidifié le bain avec un acide organique jusqu'à
l'obtention d'un pH de 3 à 4, on le chauffe lentement jusqu'à
une température de 60 à 70C que l'on maintient avec circu-
lation du bain pendant un laps de temps suffisant pour obtenir
une fixation homogène du sel métal:L.ique sur la -fihre, le bain
étant ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée.
On traite la mati.ère rincée ainsi obtenue, par un
bain d'eau épurée en présence d'un agent oxydant n'introdui~
sant pas d'ions métalliques, et d'une base organique, pour
obtenir un pH de 8,5 à 9, et l'on chauffe le bain ~ une
température inférieure à 50C de préférence à une température
d'environ ~5C, tout en maintenant le pH dans la gamme pre-
citée, le bain étant ensuite évacué et la rnatiere rincée
3 --
~3~
l'eau épurée froide~
On traite la matière rincée ainsi obtenue, par un
bain d'eau épurée contenant un agent réducteur n'introduisant
pas d'ions métallique~, et un agent séquestrant, de pré~érence
à chaud à une température inférieure à 50C, le bain étant
ensuite évacué et la matière rincée à l'eau épurée.
On traite enfin la matière ainsi obtenue, par un
bain d'eau épurée contenant un acide organique jusqu'à
l'obtention d'un pH de 3 environ, avec circulation pendant
un laps de temps suffisant pour obtenir une répartition
homogène de l'acide, la matière étant ensuite éventuellement
essorée et séchéeA
Il est essentiel d'utiliser, dans chacun des stades
du procédé, de l'eau épurée de préférence de l'eau déionisée
ou bipermutée, et de toute facon elle doit avoir un degré
hydrotimétrique inférieur à 15 degrés hydrotimétriques fran
cais.
On ut:ilise la matière première kératinique sous
une forme suffisamment pressée à sec pour éviter les chemins
préférentiels de circulation du bain dans la masse.
L'agent détersi.f utilisé est de préférence détersif
non-ionique tel qu'un condensat d'oxyde d'alcoyl~ne en C2 à
C4 sur une molécule d'ull composé alipha-tique en C8 à C3~,
comme par exemple un condensat de 5 à 15 moles d'oxyde
d'éthylène et d'un alcool ali.phatique en C10 à Cl5, ou un
détersif analogue, en une quantité d'environ l à 2 g/litre
de bain.
Comme agent séquestrant des ions métalliques, on
utilise notamment des composés de l'éthylènediamine ou des
composés analogues, et de préférence l'acide éthylène diami-
~3ql~
notétracétique ou EDTA, en une quantité d'environ 1 à 2
g/li-tre de bain.
Comme phosphate alcalin, on utilise de préférence
le phosphate trisodique en une quan-tité d'environ 0,5 à 1
g/litre de bain.
Pour effectuer ce stade de lavage initial, on
peut utiliser tout autre ingrédient ou tout autre condition
permettant d'obtenir un résultat analogue, c'est-à-dire une
matière débarrassée de ses impure-tés naturelles ou étrangères
et notamment de sels métalliques.
Dans le stade de mordançage, on utilise comme sel
d'un métal à plusieurs valences suffisamment soluble dans
l'eau a la température du traitement, des sels cuivriques ou
desselsferreux,des sels d'aluminium,de titane ou de chrome.
Selon un mode de réalisation préféré, on utilise des sels cui-
vriques, notamment le sulfate de cuivre en raison de sa grande
solubilité et de son coût faible. La quantite de cuivre utili-
sé sous forme de sel cuivrique correspond à 0,0236_ 0,095% et
de préférence ~ 0,035 - 0,075% en poids de cuivre par rap-
port au poids des fibres kératiniques.
Toutefois, les sels ferreux, les sels d'aluminium,
les sels de titane et les sels de chrome ayant une solubili-
té suffisante dans les condi-tions du bain utilisé donnent
également de bons résultats.
On utilise avantageusement parmi les sels d'alu-
minium, le sulfate, le chlorure et le nitrate: parmi les
sels ferreux, le chlorure, le ni-trate et le sulfate, parmi
les sels de titane, le trichlorure et l'oxalate, parmi les
sels de chrome, le chlorure C12 Cr, le nitrate, l'oxalate
et l'acétate.
~3~
Pour obtenir ]'acidification du bain de mordan~age
jusqu'~ pH 3 à 4, on utilise un acide organique comme l'acide
acétique, l'acide formique, l'acide citrique ou un acide ana-
logue, l'acide acétique étant préféré.
La montée en tem~éra-ture jusqu'à 60 à 70 C, s'effec-
tue lentemen-t avec circulation du bain de façon à obtenir une
répartition la plus homogène possible, et la temperature est
ensuite maintenue, toujours avec circulation du bain, jusqu'à
ce que la fixation du sel métallique sur la fibre soit suffi-
sante, ce qui est éventuellement controlé par l'évolution de
la coloration du bain ou par toute autre méthode de dosage,
notamment par potentiométrie.
Comme oxydant, on utilise de préférence de l'eau
oxygénée à 130 volumes en une quantité nécessaire pour obtenir
un bain correspondant à une teneur de 2 à 3 et de préférence
2,5 volumes d'eau oxygénée, c'est-à-dire 6 à 9 et de préférence
environ 7,6 g d'eau oxygénee par litre, mais on peut également
utiliser tout oxydant au système oxydant équivalent n'intro-
duisant pas d'ions métalliques dans le bain.
Comme base organique, on utilise de préférence une
alcanolamine en C2-C4, telle que la mono-, la di- ou la tri-
éthanolamine, cette dernière donnant d'excellents résultats.
I,e pH est maintenu dans la garnrrle de ~3,5 à 9 par
addition de quantité supplementaire de la base organique.
Le chauffage à la température de 45 à 50C, au cours duquel
s'effec-tue un dégagement modéré d'oxygène, est maintenu pendant
un laps de temps de 1 heure 30 a 2 heures pour une charge
totale de l'ordre de lQ00 kg avec un rapport de bain de l'or-
dre de 1 : 10.
Le lavage effectué en présence d'un agent réducteur
et d'un agent séquestrant a pour but de débarrasser complete-
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ment la matière des ingrédients utilisés dans les traitements
précédents. Comme réducteur, on utilise de préférence un
hydrosulfite alcalin tel que l'h~drosulfite de soude et com-
me séquestrant l'EDTA, étant entendu que tout autre agen~
réducteur n'introduisant pas d'ions metalliques ou tout autre
agent séquestrant des ions métalliques peut également convenir.
Le procédé de l'inventionJ s'effectue à la cuve dans
une installation de teinture appropriée, de préférence en
inox, munie d'une bonne circulation du bain avec possibilité
d'inverser la circulation, en évitant une circulation trop
violente ainsi qu'un pressage trop puissant de la matière.
Comme fibre kératinique, on peut utiliser des fibres
animales les plus variées, notamment la laine, les poils de
lapin, de chameau, des tissus de cachemire, d'alpaga, etc.~.
Les fibres utilisées sont des fibres non teintes,
pouvant 8tre soit écrues, soit colorées naturellement~ Dans
ce dernier cas, la nuance d'origine est modifiée: elle est
généralement plus ou moins éclaircie. Les écrus ne sont
pratiquement pas modifiés.
Le traitement peut être effectué sur des fibres en
bourre ou filées, tissées ou tricotees. Selon la présentation
de :La mati~re,les rapports de bain c'est-à-dire "matière
traitée: bain", peuvent varier largemen-t de 1 : 5 à 1 : 20
mais de préférence on utilise un rapport de bain de l : 8 à
l : 15.
Le procédé de l'invention permet d'obtenir une fi-
bre naturelle pour laquelle le feutrage est considérablement
diminué, et dont les qualités de toucher restent pratiquement
inchangées.
La matière obtenue après le dernier traitement en
bain acide peut être teinte directement, ou bien essorée,
3~
séchée et stockée.
Les exemples suivants dans lesquels, sauf indica-
tion contraire, les pourcentages sont indiqués en poids et
les températures en degrés centigrades, permettront de mieux
comprendre l'objet de l'invention.
~ YEMPLE 1: Traitement anti-feutrage d'une laine
du type "finesse prime" en bourre.
a) Lavage.
Dans un appareil en inox à circulation par pornpe
ayant une capacité utile d'environ 1000 litres, on charge
100 kg de matière pressée à sec dans le panier de l'appareil,
on la mouille a la température de 20C avec de l'eau épurée,
et l'on complète le bain jusqu'à 900 litres d'eau épurée,
en ajoutant 1,2 kg du produit de réaction d'un alcanol pri-
maire en C12 avec 10 molécules d'oxyde d'éthylène, ainsi que
0,9 kg d'une solution à 40% d'acide éthylène diaminotétracé-
tique ou EDTA et 0,450 kg de phosphate trisodique. On chauf-
fe le bain à la température de 40 à 45C et on le maintient
avec circulation à cette température pendant un laps de temps
d'environ 30 minutes.
On évacue ensuite le bain et l'on rince abondamment
la matière à l'eau epuree. Cette opl~ration de lavage est
répé-tée plusieurs fois si necessaire jusqu'~ l'obtention d'une
matière débarrassée de ses impuretés.
B~ Mordan,cage.
On prépare un bain avec de l'eau épurée à laquelle
on ajoute 100 g de sulfate de cuivre (0,626 molécule~ préala-
blement dissous dans une quantité suffisante d'eau chaude.
On ajoute ensuite 900 g d'acide acétique concen-tré ce qui
permet d'obtenir un pH d'environ 3-4, on chauffe le bain,
3~
avec circulation, jusqu'a la température de 70 en un laps
de temps de 15 minutes, et l'on maintient le bain à cette
température pendant environ 1 heure. On évacue le bain et
on rince la matière à l'eau épurée froide.
C) Oxydation en présence d'une base organique.
On prépare le bain avec de l'eau épurée à laguelle
on ajoute 18 litres d'eau oxygenée à 130 volumes, de facon à
obtenir environ 900 litres de bain à environ 2,5 volumes.
~n ajoute ensuite 4,5 kg de triéthanolamine. On chauffe le
bain à la température de 45C en un laps de temps d'environ
15 minutes, avec circulation, et l'on maintient le bain à
cette température pendant 2 heures, tout en ajustant le pH
de 8,5 à 9 par des additions éventuelles de triéthanolamine.
On observe un dégagement faible et régulier d'oxygène, le
bain restant pratiquement incolore.
On évacue le bain et l'on rince abondamment la
matière à l'eau épurée froide.
~) Lavage de fin de traitement.
On lave la matière avec un bain constitué par
20 900 litres d'eau épurée contenant 1,8 kg d'hydrosulfite de
soude et 0,450 kg d'acide éthylènediaminotétraacétique en
solution aqueuse à ~0%. On chauffe le bain jusqu'a la
température de ~0C, avec circulation, et on le maintient à
cette température pendant 30 minutes. On évacue le bain et
l'on rince abondamment la matière avec de l'eau épurée froide.
E) Lavage final.
On traite la matière ainsi rincée avec un bain cons-
titué par 900 litres d'eau épurée contenant 0,9 kg d'acide
acétique concentré, et cela avec circulation du bain pendant
15 minutes. On évacue ensuite le bain, on essore la matière
et on la sèche.
On obtient ainsi une laine de qualité "finesse
prime" en bourre ayant une grande résistance au feutrage.
On obtient des résllltats tout à fait analogues,
notarnment avec les poils de chameau ou d'alpaga.
EXEMPLE 2: ~raitement anti-feutrage de poils de
lapin.
Qn effectue le traitement dans les mêmes conditions
que celles indiquées dans l'exemple 1, sauf qu'on effectue
le mordan~age avec une quantité de 1,232 mole de sulfate de
cuivre (20Q g) pour 100 kg de poils de lapin, et que dans 1
stade d'oxydation en milieu basique, on utilise 5,4 kg de
triéthanolamine pour 900 litres de bain.
A la fin du traitement, on obtient un poil de lapin
ayant d'excellentes propriétés anti-feutrage.
EXEMPLES 3 à 10: On répète les exemples 1 et 2 sauf
que l'on remplace le sulfate de cuivre respectivement par le
chlorure de fer (II), le s~1lfate d'aluminium, le trichlorure
de titane et le chlorure de chrome (II)~ On obtient également
de bons résultats.
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