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7~ ~
L'invention a trait à un nouveau procéde de fractionnelnent, économi-
que en énergie, et qui s'applique aux melanges gazeu~ de plusieurs
constituar.ts.
Le fractionnement d'un mélange de plusieurs constituants gazeux
s'effectue habituellernent, soit par traitem.ent direct du rr.élange
sous forme gazeuse en utilisant par exemple les techniques d'adsorp-
tion sur solide, d'absorption dans un liquide, ou de perrnéation au
travers de membranes, soit par liqu~faction, par refroidissement et/ou
compression de tout ou partie du rnélange gazeux, sou~/ent suivie du
traitement du liquide ainsi obtenu par distil].ation ou extractior, par
solvant.
Tout procédé de séparation consornme de l'energie ; a l'heure actuelle,
la dépense énergétique liée à un procédé de fractionnernent est un
critère essentiel dans le choix d'un tel proc--dé. 3ans le cas des
procédés qui traitent directement le mélan~e sous forrne gazeuse,
c'est-à-dire l'adsorption sur solide, l'absorption dans un liquide
et la perméation en phase gazeuse, la consommation ~nerg~tique est
relativement modérée, mais le fluide sép~ré est gazeu~ ct en gén~ral
à tme pressiOn assez basse, et selon son utilisation ult~rieure, il
peut etre souhaitable de le recomprimer et/ou le liquéfier, ce qui
121~7~ ~
implique une dépense énergétique conséquente. Par contre, dans le cas
de la séparation par distillation ou extraction, la liquéfaction a
lieu avant la séparation ; selon la pression dans la colonne de rec-
tification, il est souvent nécessaire de refroidir à basse températur
le condenseur de la colonne de distillation, ce qui nécessite une
autre dépense énergétique ; il faut noter, d'autre part, que l'extrac-
tion par solvant est presque toujours suivie d'une distillation des-
tinée à recycler le solvant. Ce deuxième type de procédé de sépara-
tion~qui traite une phase liquide, permet d'o`otenir le fluide séparé,
en phase liquide, mais avec une dépense énergétique importante.
Depuis plusieurs années, de nombreuses études ont porté sur l'extrac-
tion par fluides supercritiques : cette technique utilise la grande
variation de sélectivité d'un fluide aux environs de son point cri-
tique en fonction de la température ; ces procédés présentent des
avantages liés à la grande diffusivité et aux faibles densités et
viscosités du solvant supercritique , leur consommation énergétique
est relativement faible , ils nécessitent en revanche le recours
à des pressions très élevées (généralement comprises entre 5 et
30 MPa).
Dans le cas de la séparation d'un mélange gazeux par absorption
dans un liquide,une partie des constituants du mélange est dissoute
dans ce liquide d'absorption, et peut donc être considérée comme
étant à l'état liquide ; elle est ensuite réextraite par élévation
de température et/ou baisse de pression et remise en phase gazeuse.
En effet, en règle habituelle~ l'absorption d'un gaz dans un liquide
est d'autant plus importante que la température est plus basse,et que
la pression est plus élevée.
3o
L'invention est basée sur un concept différent de ce qui précède,
celui de la démixtion en deux phases liquides distinctes, de la
solution d'un gaz dans un liquide, cette démixtion se produisant,
dans certains cas, à la suite d'un abaissement de température.
~2i~77~
L'objet de la présente invention consiste
à réaliser, avec une faible dépense d'éner~ie, la
séparation d'un au moins des constituants d'un mélange
gazeux de plusieurs constituants.
Selon la présente invention, il est prévu
un procédé de fractionnement d'un mélange gazeux,
qui consiste:
a) à mettre en conditions de co~tact
extractif, dans une zone d'extraction, le mélange gazeux
à fractionner et un solvant sélectif vis-a-vis d'un au
moins des constituants du mélange gazeux, de manière
à former une solution de ce(s) constituant(s) dans le
solvant, ladite zone d'extraction étant à une température
d'au moins 30C plus basse que la température critique
dudit solvant,
b) à séparer ladite solution de la frac-
tion non extraite du mélange gazeux,
c) à refroidir la solution séparée,
dans au moins une zone d'échange de chaleur, jusqu'à
une température permettant une démixtion de ladite solu-
tion séparée en deux phases liquides, dont l'une (F1)
est enrichie en solvant, et l'autre (F2)
est enrichie en constituant(s) extrait(s) au cours de
l'étape (a),
d) à séparer les deux phases liquides
(Fl et F2) l'une de l'autre,
e) à recycler à l'étape (a) la phase (Fl)
enrichie en solvant de manière ~ dissoudre à nouveau
une partie du mélange gazeux à séparer,
f) à recueillir la phase (F2), enrichie
en constituant(s) extrait(s) au cours de l'étape (a),
qui constitue l'un des produits du procédé.
Pour la réalisation de l'invention, on
utilise donc la variation de solubilité desdits consti-
~8
~, :
-- 4
~177~
tuants dans un solvant, en fonction de la température.
Tout au long du procédé selon l'invention, le solvant
est utilisé dans des conditions assez éloignées de son
état critique; en particulier, la température la plus
élevée atteinte par le solvant, dans le procédé, est
inférieure d'au moins 30C à la température critique
de ce solvant.
Le mélange gazeux peut comporter au moins deux
constituants. De préférence, l'un au moins de ces cons-
tituants a une température critique inférieure à 50C
pour que le mélange reste à l'état gazeux dans une large
gamme de températures et de pressions.
Le mélange gazeux à séparer peut comprendre,
par exemple, un ou plusieurs hydrocarbures saturés ou
insaturés, tels que par exemple le méthane, l'éthane,
le propane, le butane, l'éthylène, le propylène, le butène,
le butadiène, l'acétylène, ou un plusieurs hydrocarbures
halogénés, tels que par exemple, le trichlorofluorométhane,
le dichlorodifluorométhane, le chlorotrifluorométhane,
le tétrafluorométhane, le trifluorobromométhane, le
chlorodifluorométhane, le trifluorométhane, le dichlo-
rotétrafluoroéthane, le chloropentafluoroéthane,
dlautres gaz tels que par exemple le dioxyde de carbone,
le monoxyde de carbone, l'azote, l'argon, l'oxygène,
l'hydrogène, l'hélium, l'hydrogène sulfuré, le dioxyde
de soufre, le trioxyde de soufre, le chlore, le fluor,
la vapeur d'eau, les oxydes d'azote. Le mélange gazeux
à séparer peut être, par exemple, un mélange de dioxyde
de carbone et de méthane, ou un mélange de dioxyde de
carbone et d'azote, ou un mélange de méthane et
d'éthane ou un mélange d'hydrogène et d'éthane, ou
un mélange d'hydrocarbures de degrés différents de satura-
tion, par exemple, un hydrocarbure saturé ou un hydrocar-
bure insaturé, ou un hydrocarbure saturé ou mono-olé-
finique (ou leur mélange~ et un hydrocarbure dioléfinique,
~`
- 4a -
~77:3 ~
ou un mélange d'hydrocarbures halogénés tel que par
exemple, le chlorodifluorométhane et le chloropentafluoro~
~thane, ou un mélange d'un hydrocarbure halogéné et
d'un autre gaz tel que, par exemple, le tétrafluoromé-
thane et le méthane.
Dans une version préférée du procédé,
la phase (F1) enrichie en solvant et/ou la phase (F2)
enrichie en constituant(s) extrait(s) au cours de l'étape
(a) traverse(nt) la zone d'échange de chaleur de l'é-
tape (c) de façon a procurer une partie ou la totalité
de l'abaissement de température nécessaire à l'~tape
( c ) -
1~773L:~
Dans le cas où l'une (les deux phases) séparée(s) à l'étape (d)
n'est (ne sont pas) considérée~s) comme su~fisamment purifiée(s) à
la suite de la démixtion, il est possible de procéder à une purifica-
tion complémentaire de la lde~) phase(s) concernée(s), par exemple,
par distillation.
Le procédé selon l'invention est basé sur l'observation selon laquelle,
dans une solution d'un composé dans un solvant, généralement un sol-
vant polaire, et dans des conditions de température et de pression
assez éloignées du point critique de ce solvant, en particulier,
lorsque la température maximalé du procéd~ est inférieure d'au moins
30C à la température critique dudit solvant, un abaissement de la
température provoque généralement une diminution de la solubilité
dudit composé dans le solvant et il se produit une démixtion en deux
phases liquides, dont l'une est relativement plus concentrée en sol-
vant et l'autre est relativement plus concentrée en ledit composé.
Il est ainsi possible de séparer le solvant du composé qui y était
dissout.
Le schéma général de mise en oeuvre du procédé selon l'invention est
représenté sur la figure 1. Le mélange gazew~ à séparer entre par
la conduite 1 dans l'extracteur C dans lequel il est mis en contact
avec un solvant (liquide d'extraction) entrant par la conduite 3.
Dans les conditions de température et de pression de l'e~tracteur,l'un
ou une partie des constituants du mélange gazeux se transfère préfé-
rentiellement vers le solvant. Ce transfert peut s'accompagner d'un
effet thermique, auquel cas il est possible de prévoir un s~Jstème
d'échange de chaleur E2 dans l'extracteur C, avec un fluide calopor-
teur extérieur rentrant par la conduite 14 et ressortant ~ar la con-
duite 15. La température de l'extracteur C est choisie selon les cri-
tères d'équilibres thermodynamiques et est inférieure d'au moins 30C
à la température critique du solvant. La partie du mélange ga~eux
qui n'a pas été dissoute dans le solvant ressort de l'extracteur C
par la conduite 2. Le mélange de solvant et de produit(s) extrait(s)
ressort de l'extracteur C par la conduite 4, entre dans l'échangeur
~.
~77~
de chaleur E1 dans lequel il est d'abord refroidi par échange thermi-
que avec des produits recyclés, puis par un fluide caloporteur froid,
qui provient de la machine frigorifique M et qui entre dans l'échan-
geur El par la conduite 11 et en ressort par la conduite 12 ; le mé-
lange est ainsi refroidi à une température telle qu'il y a démixtion
en deux phases liquides, qui sortent de 1 '~chanajeur ~e chale~lr Fl parla conduite 5, et qui sont séparées dans le bac D. La phase enrichie
en solvant (supposée être, dans ce cas, la phase la plus lourde) sort
du bac D par la conduite 7, pénètre dans l'échangeur de chaleur E1
dans lequel elle se réchauffe par échange thermique avec le mélange
provenant de la conduite 4, sort de l'échangeur de chaleur E1 par la
conduite 10, et passe dans la pompe P1 qui la recycle par la conduite
3 vers l'extracteur C pour réaliser à nouveæu l'extraction du mélange
initial à séparer. L'autre phase,enrichie en constituant(s) extrait(s)
5 (supposée etre, dans ce cas, la phase la plus légère), sort du bac D
par la conduite 6, pénètre dans l'échangellr de cha]eur ~1 dans l~quel
elle se réchauffe par échange thermique avec le mélange provenant de
la conduite 4, sort de l'échangeur de chaleur E1 par la conduite 8,
et sort du procédé à l'état liquide, à l'état gazeu~ ou en mélange
biphasique liquide-vapeur, selon sa température et son niveau de pres-
sion .
Pour compenser les pertes de solvant dues à l'entrainement par le
mélange gazeux non dissout sortant par la conduite 2, et par la
phase riche en constituant(s) extrait(s) sortant par la conduite 8,
un appoint de solvant au procédé peut etre fait par la conduite 13.
Dans le bac de décantation D, la phase riche en solvant est souvent
la phase lourde ; cependant, ceci n'est pas une règle absolue, et dans
le cas où la phase riche en solvant est la plus légère, les conduites
6 et 7 sont permutées.
Dans les conduites 3, 4, 5, 6, 7, 8 et 10,1a pression est sensible-
~ ment la meme aux pertes de charge près ; la pompe P1 ne fournit qu'une
:
f 7~
différence de pression faible, correspondant aux pertes dQ charge
dans les circuits, et par conséquent, la consommation d'énergie méca-
nique interne au procédé est très faible.
Le refroidisse~ent du mélange de solvant et de constituant(s)
extrait(s) qui sort de l'extracteur C par la conduite 4 s'effectue
dans l'échangeur de chaleur E1 grace aux produits obtenus par démix-
tion et qui circulent dans les conduites 6-~ et 7-10. La masse de
mélange qui circule dans la conduite 4-5 est normalement égale à
la somme des masses de fluides circulant dans les conduites ~-8 et
7-10. Il est cependant nécessaire de proc~der sur le fluide circu-
lant dans la conduite 4-5 à ur. refroidissement co.nplé~entaire grace
à l'adjonction de la machine frigorifique M, de fa~on à crQer dans
l'échangeur de chaleur E1 les écarts thermiques entre fluides suf-
fisants pour permettre le refroidissement du 41uide circulant dansla conduite 4-5 : si les pertes thermiques dans l'échangeur E1 sont
faibles~ la quantité de cnaleur prelevée par le fluide provenant
de la machine frigorifique circulant dans la conduite 11-12 est faible
en comparaison de la quantité totale de chaleur mise en jeu dans
l'échangeur de chaleur E1 ; elle est en général 10 a 30 fois plus
faible, ce qui conduit, pour le procédé. à une conso~ation d'éner-
gie faible, et qui est celle qu'il est nécessaire de iournir à la
machine frigorifique M pour refroidir le fluide circulant dans la
conduite 11-12 de la temperature à laquelle il se trouve dans la
conduite 12 à la température à laquelle il se trouve dans la con-
duite 11. Il est possible de transformer le sch?ma de la figure 1
pour que le procédé ne nécessite plus la présence de la machine
frigorifique M,et produise lui-meme le froid nécessaire à son fonc-
tionnement : le schéma de cette autre version du proc~dé est repré-
senté sur la figure 2. La mise en contact du mélange gazeux à sépareret du solvant dans l'extracteur C est analogue à celle décrite pour
la figure 1. Le mélange de solvant et de produit(s) extrait(s) res-
sort de l'extracteur C par la conduite 4, et entre dans l'échangeur
; de chaleur E1 dans lequel il est refroidi par échange thermique avec
les produits recyclés jusqu'à une température telle qu'il y a demix-
~Z1~7~
tion en deux phases liquides, qui sortent de l'échangeur de chaleurE1 par la conduite 5 et qui sont séparées dans le bac D. La phase
enrichie en solvant (supposée etre,dans ce cas, la phase la plus
lourde) sort du bac par la conduite 7,pénetre dans l'écnangeur de
chaleur E1 dans lequel elle se réchau~fe par échange ~hermique avec
le mélange provenant de la conduite 4, et dont elle assure une partie
du refroidissement,sort de l'échangeur de chaleur E1 par la conduite
10, et passe par la pompe P1 qui la rec~cle par la conduite 3 vers
l'extracteur C de fa~on analogue à la version correspondant à la
- 10 figure '. La phase enrichie en constituant(s) extrait(s) (supposée
etre, dans ce cas, la phase la plus légère) sort du bac D par la
conduite 6 et se sépare en deux parties : la plus grande fraction,
généralement comprise entre 60 et 95 ~ de la quantité ci.rculant dans
la cond.uite 6, passe par la conduite 16, pénètre dans l'échangeur
15 de chaleur E1 dans lequel elle se réchauffe par échange thermique
avec le mélange circulant, dans la conduite 4-5, dont elle assure une
parGie du refroidisse~ent,sort de l'échangeur de chaleur E1 par la
conduite 17, et sort du procédé ; la plus petite fraction, générale-
ment comprise entre 5 et 40 %, de la quantité circulant dans la con-
20 duite 6, est détendue à travers la vanne V jusqu'à une pression telle
que sa température à la sortie de la vanne V soit inférieure d'au
moins 5C à la température du bac D qui est celle du fluide circu-
lant dans la conduite 4-5 à sa sortie de l'échangeur de chaleur E1,
pénètre par la conduite 9 dans l'échangeur de chaleur E1 dans lequel
25 elle se vaporise par échange thermique avec le mélange circulant dans
la conduite 4-5 et dont elle assure une partie du refroidissement,
sort de l'échangeur de chaleur E1 par la conduite ~ et sort du procé-
dé. Dans cette version du procédé, le froid nécessaire au fonction-
nement du procédé est produit par la vaporisation, dans la conduite
30 9-8, d'une partie du ou des constituant(s) extrait(s), après démix-
: tion ; dans ce cas, la consommation énergétique du procédé, qui estcelle de la pompe de circulation P1, est négligeable.Comme dans le
cas de la version illustrée par la figure 1, les pertes du procédé
en solvant peuvent etre compensées par un appoint de solvant réalisé
: 35 par la conduite 13.
~,
"" . .
77~
Dans une troisième version, schématisée sur la figure 3, le procédé
permet de réaliser la séparation du mélange gazeux et simultanérrent
de produire du froid. Dans cette version du procédé, la mise en
contact du mélange gazeux à séparer avec le solvant, le refroidis-
sement du mélange de solvant et de constituant(s) extrait(s~,laséparation des deux phases après démixtion et le retour de la
phase riche en solvant vers l'extracteur sont semblables à la
version représentée sur la figure 2 et précédemment décrite. Par
contre, dans cette troisième version schematisée sur la figure 3,
la phase enrichie en constituant(s) extrait(s) sort du bac D par la
conduite 6, est totalement détendue à travers la vanne V jusqu'à une
pression telle que sa température à la sortie de la vanne V soit infé-
rieure d'au moins 5C à la température du bac D qui est celle du flui-
de circulant dans la conduite ~-5 à sa sortie de l'échangeur de
chaleur E1, pénètre,par la conduite 9, dans l'échangeur de chaleur E1
dans lequel elle se vaporise par échange tnermique avec le melange
circulant dans la conduite l~-5,dont elle assure une partie du
refroidissement,et avec un fluide extérieur entrant dans l'échangeur
de chaleur E1 par la conduite 18 et en ressortant plus froid par la
conduite 19, sort de l'échangeur E1 par la conduite 8 et sort du
procédé. Dans cette version du procédé, la vaporisation du ou des
constituant(s) extrait(s), après démixtion, dans la conduite 9-8
produit le froid nécessaire à l'abaissement de ter^.pérature du mélange
circulant dans la conduite 4-5 et conduisant à une démixtion, et une
quantité excédentaire de froid qui peut etre fournie à un fluide e~té-
rieur. Comme dans les deux versions du procédé précédemment décrites,
les pertes du procédé en solvant peuvent etre compensées par un
appoint de solvant réalisé par la conduite 13.
Dans les trois versions du procédé schématisées sur les figures 1,2
et 3, l'échangeur de chaleur E1 est selon les cas à 3 ou 4 passages :
; de tels échangeurs de chaleur sont couramment utilises dans l'indus-
trie du froid , il peut s'agir, par exemple, d'échangeurs à pla~ues
en aluminium brasé ou en inox, ou d'échangeurs bobines. Cependant
dans les trois versions du procédé, l'échangeur de chaleur E1 peut
` ..
~i~177;~
être remplacé par plusieurs échangeurs classiques à deux passages
qui ont l'avanta~e d'etre d'un usage beaucoup plus rép&ndu.
L'étape d'extraction dans l'extracteur C esthabituellement réalisée
à température ambiante, cependant il peut etre avantageux, dans
certains cas, d'effectuer l'extraction a une température soit supé-
rieure soit inférieure à la température ambiante en utilisant une
source auxiliaire de chauffage ou de réfrigération ; la température
dans l'extracteur C sera toujours inférieure d'au moins 30C à la
température critique du solvant.
La pression dans la zone d'extraction sera de préférence comprise
entre 0,1 et 6~Pa. Cette pression reste la meme dans tout le procédé,
aux pertes de charges près, à l'exception des zones qui se trouvent
en aval des vannes de détente dans la deuxième et la troisième ver-
sion du procédé, où la pression est ab?-issée à une valeur qui dépend
de la température désirée pour le fluide considéré.
La température du bac de séparation des deux phases liquides après
démixtion est fixée soit au moyen de la machine frigorifique M dans
la première version du procédé, soit par la détente de tout ou partie
de la phase démixée riche en constituant(s) extrait(s) pour les
deux dernières versions du procédé. Plus cette température est basse,
plus les deux phases démixées sont concentrées respectivement en sol-
vant et en constituant(s) extrait(s). Le choix de cette températurese fait après une optimisation de l'ensemble du procédé, elle est de
préférence comprise entre 0 et -200C.
Le procédé selon l'invention permet, par rapport à un procédé d'ex-
traction par solvant classique, de séparer le (ou les) constituant(s)
extrait(s) du solvant, ou une grande partie du (ou des) premier(s),
avec une dépense d'énergie qui peut être faible, ou nulle, et meme
en produisant du froid, selon les versions du procéde.
Les mélanges ga~eux à séparer doivent posséder vis-à-vis du solvant
les propriétés suivantes :
1) Solubilité notable d'au moins un constituant du mélanGe gazeux
à séparer dans le solvant et sélectivité du solvant vis-à-vis d'un
ou d'une partie des constituants du mél.ange.
2) Possibilité de démixtion à basse te.m.pérature du r.~élange de solvant
et du (ou des) constituant(s) extrait(s) conduisant à deux phases
liquides distinctes. Ceci suppose que la température a été suffisarn-
ment abaissée dans l'échangeur de chaleur E1 pour aue le(s) consti-
tuant(s) extrait(s), qui se sépare(nt) lors de la démixtion, apparais-
se(nt) sous forme liquide et non ga~euse.
Le procédé selon l'invention se diff-rencie des procGdcs d'e;ctraction
par fluides supercritiques par le fait que le sol~/ant utilise
. n'est j.amair; dans des conditior.s proches de son .~tat critique ; en
particulier, la temperature est toujours inferieure d'au moins 3GC
à la température critique du solvant.
On utilise de préférence un solvant polaire tel que ~ar exer.~ple l'eau,
un alcool, une cétone, un aldéhyde, un éther, un derivé nitré, un
nitrile, une amide, l'arr~noniac, une ar1ine, un estcr, un compose soufré
ou un composé halo~éné. Les lormules chiraiques de tels solvants sont,
par exemple, de la forme R-OH, R-CO-R', P.-C~10, P.-O-?.', R-;102, R-C~I,
R-CO~H2, R-COMHR', R-CO~ , R-~.H2, R-.!H-R', (RR'R"3 ii, ?.COOR', dans
lesquelles R, R', R" et R~ désignent des radicaux al~.ylrs renfr-rmant
de l à ~ atomes de carbone, ~ pouvant aussi etre l'hy~rogrne. Des
composés cycliques renfermant l'une des fonctions pr~cit-~es ou
d'autres fonctions, par exemple lactone, lactame, sulfo:cyde, sulfone,
peuvent aussi etre utilisés. Le solvarlt peut égaler.~ent ~tre un cor~o-
sé non polaire du type hydrocarbure dont le nombre d'ator~es de carbone
est supérieur à ~, de type aliphatique, naphténi~ue ou aror~atique. Le
solvant peut également etre un hydrocarbure halo~éne. ~insi, le sol-
vant peut etre, par exemple, le méthanol, l'éthanol, le propanol, le
butanol, l'acétone, l'acetaldehyde, le propionitrile, l'acétonitrile,
~;~177~
le nitroprop2ne, le nitroéthane, le nitrométhane, l'éther éthylique,
le tétrahydrofurane, la diméthylformamide, la méthylamine, la
diméthylamine, la triméthylamine, le perfluorooctane de formule
chimique C8H18, le perfluorobutylperfluorotetrahydrofurane de
formule chimique C8F160, le sulfure de carbone, le n-heptane, le
2,2,4-triméthylpentane, le toluène, ou une huile paraffinique, naphté-
nique, aromatique ou synthétique. Il est possible d'utiliser un sol-
vant pur, ou un mélange de plusieurs solvants ; en particulier, en
choisissant les proportions relatives de chaque solvant, il est pos-
sible d'ajuster le pouvoir solvant à la valeur optir1ale pour le casà traiter~
Des exeMples préférés d'associations, dans l'ordre, solvant-gaz extrait-
gaz non extrait sont par exemple :
- acétone - éthane - hydrogène
- acétone - propane- azote
- propanol et/ou butanol et/ou pentanol - dioxyde de carbone - méthane
- propionitrile - ethane - mét'nane
- pentane - dioxyde de soufre - azote
Le procédé selon l'invention est illustré par l'exemple suivant :
Exemple : dans cet exemple, on procède selon le scnéma representé sur
la figure 2. Le but de l'opération est de récupérer une ~artie de
l'éthane contenu dans un mélange gazeux hydrogène-éthane. Le mélangc
gazeux hydrogène-éthane à séparer entre dans l'extracteur C par la
conduite 1. Sa composition en fractions molaires est : hydrogène =
0,~2, éthane = 0,58. Sa pression est de 5 MPa, son débit massique est
3 de 212 kg /h. Dans l'extracteur C, qui est une colonne à garnissage,
le mélange gazeux est mis en contact à une tempc-rature d'environ
20C avec un solvant, l'acétone, entrant par la condu;te 3. Dans
l'extracteur~ l'éthane se dissout partiellement dans l'acétonc,
l'hydrogène reste dans la phase gazeuse ; la masse d'eth~ne dissout
dans l'acétone est de 101 kg/h. Cette dissolution s'accom~agne d'un
~ 77~
dégagement de chaleur ; aussi, pour maintenir la tem?érature de
l'e~tracteur C à environ 20C, un échangeur de chaleur E2 est-il in-
corporé à l'e~tracteur C ; il est parcouru par de l'eau entrant par
la conduite 14 à 15C et ressortant par la condu te 15. ~'hydrogène
a~pauvri en éthane ressort de l'extracteur C par la conduite 2.
L'acétone, enrichie en éthane, ressort de l'extracteur C par la con-
duite 4 : sa température est de 20C, sa teneur en ~thane en fraction
molaire est de 0,5, son cébit massique est de 440 k~lh. Le mélange
est entièrement à l'état liauide ; il entre dans l'échangeur de
chaleur E1 dans lequel il se refroidit par échange thermique jusqu'à
une température de -85C à laquelle il ressort de l'échangeur par la
conduite 5 ; à cette température, il ~ a démixtion en deux phases
liquides qui sont sépar~es dans le bac D p2r décant2tion. La phase
lourde, qui a une teneur en acétone de 75 ~ en fraction molaire, sort
du bac D par la conduite 7, avec un débit massique de 333 ~g,/h,tra-
verse l'échan~eur de chaleur E1 dans lequel elle se réchau,fe par
échange t~ermique, en resso-t par la conduite 10 à une température
de 15 C, passe par la pompe de circulation Pl, et est recyclée vers
l'extracteur C par la conduite 3. ~a phase légère, dont la teneur en
éthane en fraction molaire est de 97 %, sort du bac D par la conduite
6 et se divise en deux parties : une partie passe dans la conduite
16, avec un débit massique de 89 kglh, traverse l'échangeur E1 dans
lequel elle se réchauf~e par échange thermique, en ressort nar la
conduite 17, entièrement en ~ase liquide, à une température de
15C et une pression de ~,9~ .~lPa. L'autre partie, dont le débit ~as-
sique est de 18 kg~h, est détendue dans la vanne V jusau'à une pres-
sion de 0,11 MPa et en're9par la conduite 9, dans l'échangeur de
chaleur E1, dans lequel elle se vaporise par échange ther~iqu~, et
en ressort entièrement vaporisée par la conduite ô a une te~lp~rature
de 15C et à la pression atmos~herique. Pour cor.nenser les pertes
en acétone dues à l'entrainement ar l'h~dro~,~ne dans l'e~-tracteur
C, et par l'éthane sortant du procédé par les conduitcs ~ et ll,
une injection d'acétone pure est réalisée dnns le procéd~, par l~
conduite 13, avec un d~bit ~assique de o kg/h.
7~:~
14
Le procédé a permis de récupérer 50 % de l'éthane contenu dans le gaz ;83 % est produit sous forme d'éthane liquide sous pression, 17 % est
produit sous forme d'éthane ga~euY à pression at~osphérique.
