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~ 2 24 6 ~ 2 DT 4053
PROCEDE 5IMPLIFIE DE FILAGE DE P8LYAMIDE A GRANDE ~ITESSE
La pr~se*te invention concerne l'obtention de ~ilaments
base de polyamides ~ grande vitesse, selon un procédé simplifié
et compact.
Selon le brevet françai~ 976 505, il est déj~ connu de
mani~re tr~s g~n~rale de filer de~ fibres à b~se de polyamide, en
particulier ~e polycaprolactame9 ~ une vitesse permettant en m~me
temp~ une orientation des fibres, cette vitesse étant s-lpérieure
~ 4 500 m/min. ~outefois un tel brevet ne fournit aucune
indication précise de mise en oeuvre~
Il est également connu, selon le brevet françai~ 2 277 913~
de ~iler des polymères synthétiques et de le~ renvider
directement, ~ de~ vitesses de 2 500-5 000 m/min, les filaments
~tant convergés ~ une di~tance de la fili~re gui, dans tous le~
15 exemples, est d'au moin~ 1,25 m~ la distance totale entre la
filière et le bobinoir étant d'environ 4 mètres. Selon le3
exemples ~galement, ce brevet s'applique essentiellement ~ des
fils ~ base de polyester.
Par ailleur~, il est également connu, selon la demande
20 allemande 2 615 246 de filer des polym~re~ thermoplasti~ue~, ~
de~ vites~es relativement élevées de 3 oao à 6 000 m/min mais au
moyen d'un aménagement. partieulier selon lequel le
refroidissement a lieu dans une zone ferm~e ~ la base par une
paroi qui permet seulement le passage des fils. Par ailleurs,
25 l'unique exemple de ce brevet concerne le ~ilage de polyester
une vitesse de 3 500 m/min, la zone de refroidissement s'étendant
sur une di~tance de 1,80 m, et l~ longueur filiere~renvidage
: ~tant supérieure ~ 4,80 m.
Il a maintenant ~t~ trouv~ qutil ~tait possible d'obtenir
30 des fils ~ base de polyamide a grande vitesse et ave~ un
encombrement r~duit.
La présente invention concerne plu9 partic~l.t~rement un
.
. . ~,~
.,
-- 2 --
proc~dé d0 filage simplifi~ ~ vitesse élev~e de filaments ~ base
de polyamide avec appel direct de ces dernier~ sur le bobinoir3
caract~ris~ en ce que les filament~ sont après extrusion .
- refroidis ~ la sortie de la filière au moyen d'un fluide gazeux
5 ~ouffl~ transversalement au Faisceau de fils, fluide dont le
degr~ d'hu~idité est d'environ 75 ~,
- regroupés et ensimés simultanément en un point de convergence
situ~ ~ une dist~nce de la filière comprise entre 50 et 80 cm,
- renvid~ ~ une vite~se égale ou supérieure ~ 4.ûO0 m/min9 la
distance maxi~ale entre la fili~re et le point de d~p~t de~
filaments ~ur la bobine de renvidage étant comprise entre 130 et
200 cm.
De pr~Férence, la distance entre la filière et la
convergence est comprise entre 55 et 70 cm et la vitesse de
renvid~ge est gén~ralement supérieure ~ 4 5ûO ou 5 D00 m/min.
5OU~ là convergence, les filament~ peuvent @tre entrelac~s
pour donner de la cohlesion aux fil~ et fsciliter leur reprise
~lt~rieure pour certaines applications.
Le procédé, selon la présente invention, s'applique tout
p~rticuliarement au filage des polyamide~, de préf~rence le
polyhexaméthyl~ne adipamide ou le~ copolyamide~ contenant au
moins 85 ~ d'unités hexaméthylène adipamide et jusqu'b 15 Z
d'autres unités obtenues en remplaçant~ par exemple l'acide
adipi~ue de départ par un autre diaoide tel que t~réphtalique,
s~bacique, etc..,ou en remplaçant les deux monom~res par du
caprolactame par exemple.
Les polyamides de départ peuvent également contenir ~es
additif~ tels gue de~ agents matifiants, des agents stabilisant~
YiS-~-ViS de la lumière, GU vis-à-vis de la chaleur, et de
l'oxydation, des additifs destin~s ~ réduire l'accumulation des
charges 3tatiques ou modifier l'aptitude ~ la teinture, etc.~
~2;~6~
La distance entre la Filière et le point de convergence
comprise entre 50 et 80 cmt de pr~f~r~nce entre 55 et 70 cm est
dépendante d'un certain nombre de facteurs en particulier du
titre au brin,t de la vitesse de filage, des conditions de
soufflage telles que la vitesse de l'air, et de façon moindre
de 1 t hygrom~rie et de la température.
L~ vites~ie de filage, qui est la vite~se des Fils à l'état
sslide, c'est-à-dire é~alement la vitesse de renYidage, est égale
ou sup~rieure ~ 4 noo m/min, plus gén~ralement sup~rieure à
5 000 m/min et peut atteindre facilement 6 000 m/min ou m~me
plu8. Elle d~pend ea~entielle~ent d'élément~ technologiques
permettant 1~ réalisation industrielle du procéd~ en particulier
les moyens de renvidage. La hauteur totale maximale entre la
filière et le point de dépBt sur 18 bobine peut varier
1S entre 1~0 et 200 cm,t c'est-~-dire que le proc~dé selon
l~inventicn est r~alisable industriellement sur un ~eul ~tage
contrairement aux proc~dés conventionnel~, ce qui permet au
manipuIateur d'avoir acc~s aussi facilement ~ la filière qu'au-
bobinoi~ : l'intér@t économique indostriel, tant du point de Yue
~nergie que conditionnement et manutention e~t donc ~vident et
~ans commune me-Rure aveo le8 procédés conventionnels.
- Dans les limites de la définition, la distance entre le point
de convergence et le renvidage ntest pas une valeur critique, elle
dépend seule~ent des dispositifs prévus, entre ces deux points, tels
~u'une hu~e d'entrelacement par exe~ple, et la hauteur de trian~u-
lation.
Pour r~duire i~encombrement de~ m~tiërs industriels, on peut
également pr~voir plu~ieurs filière~ accolées en parall~le, avec
plusieur~ fils conve~geant au même niveau et un nombre de
~0 bobinoirs d~écslés le~ uns par rapport aux autre~, verticalement
ou horIzontalement, lea fils formant alors un angle faible par
~apport ~u ~ilage, pour pouvoir ~tre renvldés.
-- 4 --
Par rapport ~ un procéd~ conventionnel, le proc~d~ selon 13
présente invention pr~sente les avantages s~livants o
- il met en oeuvre les m~mes él~ments technol~giques mais dans un
volume nettement plus restreint, ce qui conduit évidemment b des
~conomies d'investissement, d'exploitation et de main-d'oeuvre,
- il permet de travailler ~ des vitesses supérieures sans
n~cessiter d'utilisèr de dispositif r~gulateur de tension tels
que rouleaux intermédiaires ou bobinoirs sophistiqu~s.
. En effet~ avec un tel procédé, il est possible : .
- d'obtenir des tensions plus ~aibles sous la convergence9 ce qui
permet par exemple d'entrelacer les ~il8 pUi~ de les renvider ~
de~ tensions limitées, en g~n~rsl pas supérieureg b 0,2Q cNJdtex
pour pouvoir obtenir des enroulements correct~. ~
Les fils ainsi obtenus possèdent des propriétés m~caniques
et de retrait ~oisines de celles des fils obtenus b des vitesses
comparable~ ~ ~elle~ ~es proc~d~ de filage ~ haute vi~esse
~ctuellement utilis~ industriellement. Comme ces derniers, les
fil~ selon l'invention sDnt tr~ réguliers (titre, propriét~s
m~caniques, de retraitj affinit~ tinctoriale)O De plusp il8
possbdent une bonne propret~. Ils peuvent @tre utilis~s tels
quels, pour l'obtention d'articles tissés tel3 que doublure,
vêtement~ de protection, ou d'article~ tricot~s ~tricot chaine
par exemple), ou ils peuvent ~trs textur~s ulterieurement selon
tout procédé actuellement u~ilis~ industriellement. Ils po~sèdent
surtout une bonne régularit~ du titre et un niveau de cohésion
~ppropri~ ~ leur utilisation ultérieure.
Dans les exemples qui suivent la viscosité relative du
polyamide est mesur~e sur une solution ~ 8,4 X en poids par
volume dans l'acide formique ~ 90 Z.
Le5 valeurs de ténacité, allongement et module d'Young ~ont
effectu~s au moyFn d'un appareil, connu dans le commercs 80U~ la
. . .
~- _ 5 _
marque de comm~rce INSTR~N 1122, selon la norme NF G 07-003.
La ~esure de retrait à l'eau bouillan~e est effectu~e sur un
~il doubl~ noué en son extr~mit~, soumi~u ~ une pr~ten~ion
standard de 50 mg/dtex. On lit la longueur LO du fil doubl~ au
niveau du noeud, avant traitement, ~ur une r~gle graduée~ puis le
fil e~t plong~ dan~ l'eau bouillante pendant 15 minute~ ~ l'état
libre pui~ 10 min~te~ tat libre dans une étuve ~ BOC et on
le lai~e pendant au moin~ 60 minute~ ~ ~'état libre en
atmosphere ~t~nderd ~65 v HR et 20C ~ 2). On lit la
longueur L1 du fil doubl~.
.,
Retrait E~
La mesure du retrait à la chaleur sèche ~ 160C (air aec) est
~galem0nt eFFectuée ~ur un Fil doublé no~é en son extr~mit~ auec
la m~e p~tenYion que ci-dessu~. On lit la nouvelle longueur Lo.
Pui~ le fil est trait~ pendant 30 minu~es dans une ~tuve
ventil~e ~ 16bC et on le lais~e au moin~ 60 minutes ~ tat
. libre en etmosph~re standard. On lit la nouvelle long~eur L1
LO - L1
Retrait AS 160 = -
Lo
L'irr~gularité moyenne linéaire U Z repr~sente les
variation~ de la ~as~e le long du Fil-contrQl~. Ces varlation~ de
ma~se se.situent de part et d'autre autour de 18 moyenne de la
masse par unit~ de longueur et on le~ mesure en fonction de cette
mOyenlle9 8ur un r6gulari~tre "US~ER* type B-11" et un
int~grateur "USTER~ type L-t3~ qui perm~t d'int~grer la valeur de
3U l'irrégularité moyenne en pourc~ntage.
L~ nombre de d~fauts e3t me~ur~ ~ur un sppsreil commercial
*(marque de commerce)
.
j Lr `~
." . ", . ~
2~
-- 6 --
Creel ~irrori'. On compte le nombre de défauts vi~ibles ~ l'oeil
nu sur une longueur donn~e et on rapporte le nom~re de d~fauts
1 000 km de fil.
Le facteu~ de cohésion. mesur~ sur un appareil connu dans le
commerce sous la ma~que de ccmmerce " ROTSCHILD" (NPTJTy~e 2040), consiste
en une détection automati~ue de la~ di~tance entre points
d'entrelacement b l'aide d'une aiguille plac~e entre 1B~
Fila~ents d'un ~il en mouvement et ~ui ~'escamote dbs qu'ell~
rencontre un point de r~sist~nce.
Le fac~eur;de coh~sion e3t exprimé par le rapport
100
F ~
d
d ~tant la distance moyenne en c~. entre points ~'entrelacement,
calculée sur ~u moins 10~ point~.
Les caract~ristiques des ba~ sont mesur~es sur un dynamomè-
tre pour bas, par la m~thnde suivante :
On accroche chaque extr~mité de lléchantillon, (soit le leng, soit
le slip), dans les pinces du dynamombtre. On mesure la longueur Lo
de l'échantillon sans préten~ion. On applique progressivement une
charge jusqu'b une valeur prédéterminée fonction du titre du fil
et du nombre de mailles. On trace ain~i la courbe force/allongeme~
et on détermine la longueur LM de lléchantillon . SOU3 la charge
prédéterminée. On supprime progre~sive~ent la charge et on trace
la courbe de retour. On détermine la longueur R qui est la lnn-
gueur de liéchantillon au ~oment où la force g'annule (LR > L~)-
On Fait un 2e cycle. On d~termine l ol~ .nouvelle . lengueur de
l'echantillon sans pretension (Lol ~ Lo, ;mai~.LOl C LR ~ cause
d'un phénombne de irelaxation). On trace une 2e courbe Force/allon-
., .
*(marque de commerce)
. . .
~2~
- 7 --
gement qui, pour la charge prédéterminée, redonne la longueur LM.
On supprime progr~ssivement la charge et on trace la courbe retour.
On détermine la lon~ueur LRl au moment où la force s'annule, LRl
s'avbre pratiquement égale ~ LR. On calcule l'~lasticité, la repri-
se élastique et la déformation par les formules suivantes :
LM - L --
Elasticité = -~ x lOO
Lo
LM - Lol
Reprise élastique - x lOO
LM
o
Déformation = x lOO
Les ~xemple3 ~uivants illustrent la pr~sents demande san~ la
limiter .
Exemples 1 ~ 3 -
On prépare un polyhexaméthyl~ne adipam;de matifi~ avec 0,3 ~en poids d'oxyde de titane, protégé contre la lumibre avec 7 ppm
20 dc manganèse, et ayant une viscosit~ relative de 39 meaurée sur
une solution ~ 8,4 ~ dans l'acide formi~ue ~ 9O ~.
Le polymère e~t fondu ~ 291C et extrudé à traver~ une
fili~re eompor~ant 2 s~ries de 37 orifices de diamatre 0,23 mm,
le débit du polym~re est de e7 g/min.
A la 80rtie de la filibre9 les filaments sont refroidis
transversalement avec de liair humide, (75 ~ d'humidité~ au moyen
d'une soufflerie envoyant de l'air à 50 m/min, sou~lé
transversalement~puis regroup~s en 2 fils correspondant aux 2 sé---
ries d'orifices.
~2~6~
-- 8
.. .
.
'
Les autres conditions d'essais aont r~unies dan~ le
tableau I.
TABLEAU I
.. .. . . . ~
EXempleS ~ 3
¦ Soufflerie : vitesse d'à;r¦ 50 ¦ 50 ¦ 5D
¦ Dista~ce fili~reJ l 3 ¦ ¦
¦ convergence (cm~ ¦ 5~,5 ¦ 5~,5 ¦ 59,5 ¦
¦ Distance convergence/ .
¦ bobinoir tcm) ¦ 116,5 ¦ 116,5. ¦ 116~5 ¦
¦ Distance Filibre/
¦ bobinoir ~cm) ; . ¦ 17i ¦ 177 ~ 177
5 ~ Entrelacement par buse I I 3
¦ avant le bobinoir ¦ oui ¦ non ~ oui
¦ Pression d ~ aîr dans
¦ la buse (Pa) . ¦ 4.105 1 _ ¦2.105
¦ Tension 80US conver-
¦ gence (cN) ¦ 10 ¦ 9~5 -¦ 10~5 ¦
(cN/dtex) . ¦ (0,13) ¦ tO,13) ¦ (0.14)i
¦ Tension avant buse (cN) ~ 10,5 ~ 5 !
I (oN~dtex) ¦ (0,15) ~ (0,14) ¦ (0,~5)¦
¦ Vitesse de renvidage m/min¦ 5 800 ¦ 5 800 ¦ 5 8D0 ¦
.~ . .
,
' ; - . ' ~ ' '
.
L6~
.
Le~ fils a.insi obtenus poss~dent le~ propri~tés r~unies dans
le tableau II.
TABLEAU II
, __ : .. _ . _ . .
¦ . Exemples ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3
¦ Titre (dtex) I 75 ¦ 74 ¦ 75
~ Force de rupture (cN) ¦ 240 ~ 265 ¦ 261
¦ Ténacit~ (cN/tex) ¦ 33 ¦ 36 ¦35
- ¦ Allongement (~) ¦ 54 ¦ 59 - ¦ 59 ~ -
¦ Retrait EB (~) ¦ 4~5 ¦ 4,~ ¦ 4,2 .¦
¦ Retra~t AS 160C (~ 1,5
U X I 0,65 1 0,52 1 0,5
¦ Mndule d'Young (cN/tex) ¦ 206 ¦ 203 ¦ 198
¦ Facteur de cohésion ¦ 2
¦ Nombre de brin~ cassés/ ~
1 000 km ¦ O~ ¦ O I . /
1: . - . I I I I
Exemple~ 4 et 5
.
Dn prépare un polymère identique ~ celui préparé selon
l'exemple 1 que l'on file ~ travers une filibre co~prenant deux
plages de sept orifi~es de diamètre 0,~4 mm, pour l'obtention de
deux fils à 7 brins.
Selon le titre désir~, on determine le débit en fonction de
la vitesse d'appel du fil ~vitesse de renvidage).
~22~6~L2
-- 10 --
Les eondition~ op~ratoire~ ~ont le~ suiYante~:
TABLEAU III
¦ Exemples ¦ (4) ¦ (S)
. ............ . . . . . . . 1 ~
j Soufflerie : Yitesse d'~ir (m/min) ! so 1 50
¦ Distance ~iliere convergence ~cm) ¦ 60 ¦ 60
¦ Distance convergence/bobinoir (cm) ¦ 13~ ~ 130
¦ Distance filiare/bobinoir (c~) ¦ 190 ¦ 190
¦ Entrelacement par buse avant
5 .¦ bobinoir ¦ oui ¦ oui
¦ Pres~ion dans la bu~e d'entrelacement
Pa) ¦3.105 ¦3.1~5
¦ Tension ~ l~ triangulation tcN) ¦ 2,5 ¦ 3,5 ¦
(cN/dtex)¦ (0,11)~ (0,1~)¦
¦ Vitesse de renvidage (m/min)¦ 5 640 ¦ 6 000 ¦
1, . _ ,., __1 I I
Le~ caract~r~stique~ des fil8 obtenu~ sont donn~e~ dans le
tsbleau IV.
TABLEAU IV
.
. . . _
¦ Exemple~ ¦ (4) ¦ ~5)
l . ~ .. 1 .
¦ Titre théorique (dtex) ¦Z2 ¦ 22
: ¦ Titre (dtex) mesurb ¦ 21,5 121,3
¦ Force de rupture (cN) ¦ 84~9; ¦ 81,1
¦ Ténacit~ ~cN~tex) ¦ 39,6 ¦37,8
¦ Allon~ement ~ la rupture (~ 3 65,2 ¦ 60,2
I U Z I . 0,55 10,6
¦ Retrait Ea (~) ¦ 3,~ 1~,7
¦ Facteur de coh~sion ~ 5,7 ¦5,4
Le fil obtenu dans l'essai 4 a ~t~ texturé dans des
conditions comparables ~ celles utilisées pour un fil polyamide
pr~orienté (POY) obtenu industriellement.
. . .
2~6~
` 11 -
Les conditi~ns de texturatic~n sont réunies dans le
Tableau V .
TABLEAU V
¦ Exemples ¦Fil selcn l'in- ¦ Fil POY co~- ¦
¦ ¦ vention ¦ paratif
~ Taux diétirage ~ 1,24 ~ 1,30
¦ Type de broche ¦ positorq II ¦ positorq II ¦
¦ Nombre de disques ¦ 1 + 4 + 1 ¦ 1 ~ 4 + 1
¦ DY . ¦ 2,03 ¦ 1,93
¦ Température du four (C) ¦ 215 ¦ ~15 .
¦ Vite~se de renvidage î
î du fil (m/min) I . ~50 ¦ 850
~1 . . I I .... ___I
- DY s rapport entre lc vitesse liné~ire de friction des disqu~s
et la vite~se liné~ire du fil.
- La broche "Positorq III' ~st une broche de ~riction Fabriqùée
par la So~i~t~ SCRAGG AND S~NS LTD..
Les ¢~ract~ristiques des fils textur~ sont donn~es d~n~ le
Table~u VI.
TABLEAU VI
Exemple~ ¦Fil selon l'in- ¦Fil POY compa- ¦
I ¦ vention ¦ rutif l ;
. . I . I I
¦ Titre cN/tex ¦ 17,5 I . 21
~5 ¦ Force de rupture (cN) I 67 ~ 77.
¦ T~nacit~ cN/tex. ¦ 36,5 ¦. ~7
¦ Allongement Z ¦ 25 ¦ 30
*!marque de commerce)
,
. ~ .
,. , ~ .,
~Zfl~2
- 12 -
Les caractéristiques des bas tricotés à partir
de ces deux fils obtenus sont réunies dans le Tableau VII.
TABL~AU VII
s
Bas obtenus à Bas obtenus à
Exemples partir des fils partir des fils
selon l'invention POY comparatifs
_ .
Elasticité % 342 297
Reprise élasti~ue ~ 52 50,3
Déformation % 128 123
On constate une amélioration sensible de l'élasti-
cite et de la reprise élastique; quant à la déformation,
les valeurs obtenues sont considérées comme pratiquement
équivalentes par l'homme de métier:
Le fil selon l'invention n'a pas posé de problèmes
en texturation, d'autre part, la bobine texturée se dévide
bien.
EXEMPLES 6, 7 et 8 (comparatif)
- On prépare un polyhexaméthylène adipamide matifié
avec 0,3% en poids d'oxyde de titane, protégé contre la
lumière avec 7 ppm de manganèse et ayant une viscosité rela-
tive de 39.
Le polymère est fondu a 291 C et extrudé à travers
une filière comportant 30 orifices de diamètre 0,40 mm.
A la sortie de la filière, les filaments sont
refroidis avec de l'air humide (75% d'humidité) au moyen
d'une soufflerie envoyant l'air transversalement.
:
~2~
-- ~ 3 --
Les autres conditions d'essais sont réunies dans le
Tableau V7 I I .
TABL EAU VI I I
. _
Exe~ples ¦ 6 ¦ 7 ¦ 8
comparati~ ¦
3 _I l I
¦Soufflerie : vitesse l l 7
¦d'air (m/min) ¦ 71 ¦ 73 ¦ 65
¦Dis~ance filière/
¦convergence (cm) ¦ 70 ¦ 76 ¦ 66
¦Distance convergence/
¦bohinoir (cm) ¦ 116 ¦ 100 ¦ 534
¦Distance filibre/
jbobinoir (cm~ 76 ¦ 176 1 5D0
¦Distance soufflerie/
Jconvergence (cm) ¦ 25 ¦ 7,3 ¦ 25
¦Entrelacement par buse 5
¦zvant le bobinoir ¦ oui ¦ oui ¦ oui
¦Pression d'air dans la buse~
¦ (Pa) ¦3~5-1~5 ¦3,5.105 1 3,5.105 ¦
. ¦Tension snus la conver- 3
¦gence (cN) ¦ 13 ¦ 13 ¦ .13
¦ (cN/dtex) ~ ¦ (0,20) ¦ (0,21) ¦ (0,20~ ¦
¦Tensio~ (cN) ¦ 13 ¦ 13 ~ 24
¦ avant bobinoir (cN/dtex)¦ (0,20) ~ (0,21) ¦ (0,37)
¦Vitesse de renvidage (m/min¦ 5 250 ¦ 4 200 ¦ 5 250
. . . I I_ I ~i
,
. . .
" ~24~2
- 14
Les fils obtenus possèdent les propriétés réunies
dans le tableau IX.
TABLEAU IX
Exemples 6 7 8
ritre (dtex) 64,7 62,85 65
Force de rupture (cN)176,1 172,05 178,8
rénacité (cN/tex) 27,2 27,4 27,5
~llongement (%) 65,8 79,5 63,1
~odule d'Young (cN/tex) 162 150 170
Retrait EB (%) 3,95 3,30 4,30
U (%) 1 1 0,~
Facteur de cohésion23,13 16,78 15,69
: : _ _
Par rapport à un procédé conventionnel (exemple 8
comparatif), on constate que l'on peut obtenir des caracté-
ristiques sensiblement identiques pour un encombrement moin-
dre et que les tensions au niveau du renvidage sont fortement
abaissées dans le procédé selon l'invention. Ces tensions
faibles sont necessaires à l'obtention d'enroulements corrects.
En effet, dans les conditions de tension élevée au renvidage,
selon l'exemple 8, il est difficile, voire impossible, de
confectionner des enroulements de dimension normale présentant
un bon aspect et ayant une bonne propreté et une bonne dévida-
bilité. Ces enroulements, entre autres défauts, présentent une duretéexcessive et des effets de frettage commencent à se produire.
Dans tous les exemples ci-dessus, le renvidage
a été effectué au moyen de bobinoirs conventionnels, c'est-
à-dirè exempts de moyens régulateurs de tension.
~r
