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12~4l~0~
La présente invention a pour objet des additifs
detergents-dispersants pour huiles lubrifiantes à base
d'alkylarylsulfonaees de métaux alcalino-terreux ne pr~sentant pas
de tendance au moussage et ce quelle que soit la nature de l'acide
alkylarylsulfonique de départ.
Le brevet américain n 4.235.810 et la demande europeenne
n 1.318 décrivent des additifs détergents-dispersants à base
d'alkylarylsulfonates ne tendant pas à faire mousser le lubrifiant
pendant le fonctionnement du moteur. Ces additifs sont obtenus par
coalkylation d'un hydrocarbure aromatique, benzène, toluène,
orthoxylène avec un melange de 5-95 % (de preference 95-70 %) en
poids d'une olefine ramifiée en C15-C40 et 95-5 % (de preférence
30-5 %) en poids d'une oléfine lineaire en C16-C30, puis
sulfonation du coalkylat et neutralisation par une base
alcalino-terreuse de l'acide sulfonique obtenu.
. La demanderesse a trouve des additifs à base
d'alkylarylsulfonates ne presentant pas de tendance au moussage,
que ce soit au cours de leur préparation ou lors de leur
utilisation et ce quelle que soit la nature du ou des radicaux
alkyles, à savoir lineaires. ramifies ou partiellement ramifies.
On entendra ci-après par "acides alkylarylsulfoniques" les
acides obtenus par sulfonation d'au moins un alkylbenzène,
alkylorthoxylène ou alkyltoluène dont le ou les radicaux alkyles
(celui ou ceux fixes sur le groupe benzénique, orthoxylénique ou
toluénique) contiennent de 15 à 40 atomes de carbone et derivent
d'olefines lineaires~d~olefines ramifiees et/ou d'oligomères
3o d'oléfines, ainsi que ceux obtenus par s~lfonation de coupes
petrolières ou des melanges desdits acides.
Il s'agit donc :
- aussi bien des acides alkylaryl sulfoniques presentant un
taux de linearite de 100 % environ obtenus par sulfonation d'un
3~ alkylbenzène, d'un alkylorthoxylène ou d'un alkyltoluène dont le ou
les radicaux "alkyles" sont lineaires ou d'un melange
12Z48~4
d'alkybenzènes, d'alkylorthoxylènes ou d'alkyltoluènes dont le ou
les radicaux "alkyles" sont linéaires
- des acides alkylarylsulfoniques présentant un taux de
ramification de 100 % environ obtenus par sulfonation d'un
alkylbenzène, d'un alkylorthoxylène ou d'un alkyltoluène dont le ou
les radicaux alkyles sont ramifiés ou d'un mélange d'alkylbenzènes,
d'alkylorthoxylènes ou d'alkyltoluènes dont le ou les radicaux
"alkyles" sont ramifiés
- des mélanges d'acides alkylaryl sulfoniques à 100 % environ
lo de linéarité et d'acides alkylaryl sulfoniques présentant des
chaînes "alkyles" ramifiées, l'ensemble des chalnes "alkyles"
desdits mélanges présentant un taux de ramification pouvant aller
par exemple de 5 à 95 %
- que des acides alkylaryl sulfoniques obtenus par sulfonation
de coalkylats obtenus par coalkylation du benzène, du toluène ou de
l'orthoxylène par une oléfine linéaire et une oléfine ramifiée
selon la méthode décrite dans l'art antérieur ci-dessus cité.
La masse moléculaire desdits acides exprimée en sel de sodium
correspond généralement à une valeur de 400 à 600 ; ils sont
généralement utilisés en solution à au moins 40 % environ dans de
l'huile de dilution ou bien non dilués.
Les additifs faisant l'objet de l'invention sont caractérisés
en ce qu'ils sont obtenus selon un procédé comprenant les étapes
suivantes :
1) on fait réagir au sein d'une huile de dilution un acide
alkylaryl sulfonique avec une base alcalino-terreuse, les quantités
de réactifs mises en oeuvre correspondant à un rapport molaire base
alcalino-terreuse/acide alkylaryl sulfonique compris entre 0,51 et
1,8 (de préférence entre 0,55 et 1,6).
2) on fait réagir le milieu obtenu avec un alcool de point
d'ébullition supérieur à 80C, et éventuellement avec un acide
carboxylique contenant de 1 à 4 atomes de carbone, en présence
d'eau et d'ions chlorures, les quantités de réactifs mises en
oeuvre correspondant aux rapports molaires suivants :
. acide carboxylique/sur base alcalino-terreuse "basique"
inférieur à 2 (de préférence compris entre 0,15 et 1,5)
~ 224~3~4
-- 3 --
. ion chlorure/acide alkylaryl sulfonique compris
entre 0,005 et 0,2 (de préference entre 0,01 et 0,15)
. alcool/acide alkylaryl sulfonique superieur ou
egal à 0,1 ( de preference entre 0,15 et 2,5)
. eau/acide alkylarylsulfonique compris entre 0,2
et 5 (de preference entre 0,5 et 4).
3) on elimine l'eau et l'alcool
4) et on filtre pour eliminer les matières solides.
On entend par base alcalino-terreuse basique la
partie theorique de base alcalino-terreuse à disperser dans
le milieu, c'est-à-dire celle non fixee sur l'acide alkylaryl
sulfonique.
Une variante dudit procede consiste à introduire à
la lère etape tout ou partie des reactifs presents à la 2ème
etape.
Une autre variante du procede consiste à realiser
une etape de carbonatation a l'aide de gaz carbonique en
milieu obtenu a la deuxieme etape, prealablement à l'etape 3)
d'elimination de l'eau et de l'alcool, et ce lorsque le rap-
port molaire base alcalino-terreuse/acide alkylarylsulfoni-
que est de 1,2 au moins, de preference de 1,3 au moins.
Parmi les bases alcalino-terreuses pouvant être
mises en oeuvre on peut citer les oxydes, hydroxydes ou car-
bonates de calcium, barium, magnesium... et tout particulière-
ment la chaux et l'oxyde de magnesium actif)~.
Parmi les acides carboxyliques pouvant être mis en
oeuvre on peut citer de preference l'acide formique et/ou
l'acide acetique, ainsi que les melanges acide formique-acide
glycolique ou acide formique-acide oxalique.
Parmi les alcools on choisit de preference ceux de
point d'ebullition superieur à 100C tels que les monoalcools
aliphatiques lineaires ou ramifies contenant de 4 a 10 atomes
de carbone tels que l'isobutanol, l'alfol 6 , le 2-ethylhexanol,
les alcools OXO en C8-C10. Il est avantageux industrielle-
- 3a - ~ ~24~
ment d'utiliser ceux non miscibles a l'eau (c'est-à-dire ceux
dont la solubilité dans l'eau est inferieure à 10% en poids
à temperature ordinaire) car ils peuvent être recyclés à vo-
lonte par simple decantation de la phase aqueuse.
La quantite d'alcool à mettre en oeuvre est fonction
du taux de linearite du ou des radicaux aalkyles; plus ce
taux est eleve, plus la quantite d'alcool doit être importante.
Les ions chlorures peuvent être mis en oeuvre par
l'intermediaire de chlorure d'ammonium, de chlorure de calcium,
de chlorure de zinc
Parmi les huiles de dilution pouvant être mises en
oeuvre on peut citer les huiles paraffiniques telles que
l'huile 100 Neutral*,
//
//
/
/
* (marque de commerce)
1%2~04
ainsi que les huiles naphténiques ou mixtes. La quantité d'huile
favorab]ement mise en oeuvre est telle que la quantieé d'huile
contenue dans le produit final (y compris celle provenant
éventuellement de l'acide alkylaryl sulfonique de départ)
représente de 20 à 60 ~ en poids dudit produit, de préférence 25 à
55 % et tout particulièrement de 30 à 40 ~ en poids dudit produit.
Pour une bonne mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de
l'invention, on réalise :
. la lère étape à une température de l'ordre de 20 à 80 C (de
préférence de l'ordre de 40 à 70 C) pendant environ 15 à 60
minutes (de préférence 30 minutes environ)
. la 2ème étape à une température correspondant à une
température de l'ordre de 50 à 120 C sous pression atmosphérique
(de préférence 90-110 C) pendant environ 1 à 7 heures de
préférence.
. la 3ème étape peut être favorablement réalisée par exemple :
- par distillation sous vide, en serrant le vide progres-
sivement jusqu'à atteindre 4000 Pascals et en chauffant progres-
sivement jusqu'à 195 C (pour empêcher les entralnements) et en
restant une heure environ dans ces conditions
- ou en chauffant à pression atmosphérique jusqu'à 160 C,
puis en distillant sous vide (4000 Pa) sur un évaporateur à couche
mince dont lc température de paroi est de 210-220 C.
Les addLtifs détergents-dispersants pour huile lubrifiante
obtenus par le procédé ci-dessus décrit, présentent un TBN (Total
Basic Number - Norme ASTM D 2896) pouvant aller jusqu'à 40 environ,
un rapport molaire base alcalino-terreuse/acide alkylarylsulfonique
compris entre 0,51 et 1,3 (de préférence entre 0,55 et 1,2) étant
alors suffisant. Des produits de TXN plus élevé, pouvant aller
jusqu'à 100 environ, peuvent être obtenus en utilisant à la lère
étape un rapport molaire base alcalino-terreuse/acide
alkylarylsulfonique pouvant aller jusqu' 1,8 (de préférence jusqu'à
1,6) et en réalisant une étape complémentaire de carbonatation
préalablement à l'étape 3) d'élimination de l'eau et de l'alcool.
Cette étape de carbonatation est favorablement réalisée à une
température comprise entre 90 et 180C, de préférence entre 110 et
170C, à l'aide d'une quantité de C02 comprise entre celle pouvant
l~x4a~
être complètement absorbée par le milieu réactionnel et un excès de
30 % de cette quantité. Si nécessaire un mélange d'eau et d'alcool
peut être introduit à la fin de la carbonatation pour diminuer la
viscosité du milieu ~usqu'à une valeur de l'ordre de 100 à 600 cst
à la température de la réaction.
Lesdits additifs détergents-dispersants peuvent etre ajoutes
aux huiles lubrifiantes en quantité pouvant aller jusqu'à 1,7% en
poids (ce qui correspond a environ 0,04% de calcium) pour une huile
pour moteur à essence ; jusqu'à 3,5% (ce qui correspond à environ
0,08% de calcium) pour une huile pour moteur diesel ou marin ;
jusqu'à 11,5~ (ce qui correspond à environ 0,25% de calcium) pour
une huile de protection,
Les huiles lubrifiantes que l'on peut ainsi améliorer peuvent
etre choisies parmi des huiles lubrifiantes très variées, comme les
huiles lubrifiantes de base naphténique, de base paraffinique et de
base mixte, d'autres lubrifiants hydrocarbonés, par exemple des
huiles lubrifiantes dérivées de produits de la houille et des
huiles synthétiques, par exemple des polymères d'alkylène, des
polymères du type oxyde d'alkylène et leurs dérivés, y compris les
polymères d'oxyde d'alkylène préparés en polymérisant de l'oxyde
d'alkylène en présence d'eau ou d'alcools, par exemple d'alcool
éthylique, les esters d'acides dicarboxyliques, des esters liquides
d'acides du phosphore, des alkylbenzènes et des dialkylbenzènes,
des polyphényles, des alkyl biphényléthers, des polymères du
silicium.
Des additifs supplémentaires peuvent également être présents
dans lesdites huiles lubrifiantes à coté des détergents-dispersants
obtenus selon le procédé de l'invention : on peut citer par exemple
des additifs anti-oxydants, anti-corrosion, des additifs dis-
persants sans cendres
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif et ne
peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit
de l'invention.
Exemples 1 à 15
On réalise les étapes suivantes :
l) On charge dans un réacteur tétracol de 4 litres de l'huile
100 Neutra~, de la chaux et une solution à 10 % en poids dans du
* (marque de commerce)
12Z48g~4
dodecylbenzène d'ant~-mousse SI 200* commercialisé par
RHONE-POULENC.
Le milieu est porté à 60 C et on introduit en 30 minutes une
solution d'acide sulfonique comme~cialisée par ESSO sous l'appel-
lation AS 107 ; il s'agit d'une solution à 70 % environ dans unehuile d'un acide alkylaryl sulfonique présentant un taux de rami-
fication de 75 % environ, constitue en majeure partie d'alkyl-
benzènesulfonique et dont la masse moléculaire du sel de sodium est
voisine de ~90, ce qui correspond à une masse moléculaire apparente
de la solution d'acide de 650 environ.
2) On introduit ensuite de l'eau, une solution aqueuse à 36 %
en poids environ de CaCl2, puis de l'acide formique et enfin du
2-éthylhexanol.
Le milieu est porté et maintenu à 100 C.
3) On distille sous vide (4000 Pa) pendant 1 heure à 195 C.
4) On filtre.
Les quantités de réactifs mises en oeuvre figurent aux
tableaux I à IV.
Les poids d"'AS 107f"et de "CaC12" figurant dans ce tableau
correspondent aux poids des solutions respectives. Il en est de
même pour les autres acides sulfoniques figurant aux tableaux VI et
VII.
Le produit de l'exemple 8 preparé sans acide formique est
légèrement visqueux ; la réaction est moins complète mais est
toutefois réalisable industriellement.
Sont donnés à titre comparatif les exemples :
- 1 et 2 realises sans 2-éthylhexanol ; on a constaté que la
3eme étape (distillation) n'est réalisable qu'en présence d'une
très forte quantité d'anti-mousse pour éviter la formation de
mousses en quantité trop importante provoquant des entraînements
lors de la mise sous vide ; l'extrapolation industrielle en est de
ce fait aléatoire.
- 13 réalisé sans chlorure de calcium ; on constate que le
produit formé est distillable mais difficilement filtrable à cause
de sa viscosite trop élevée.
Les methodes de mesure sont les suivantes :
Viscosité à 100 C en cst
* (marque de commerce)
" ~224~4
La viscosité est mesurée après dilution du produit dans de
l'huile 100 N*jusqu'à obtenir une solution présentant un taux de
calcium total de 2,9 %. Lorsque ledit produit presente un taux de
calcium total inférieur à 2,9 % la viscosité est alors mesurée sur
le produit en l'etat.
Compatibilité
On prepare un addi.if a base de monosuccinimide, dithio-
phosphate de zinc et comprenant environ 75 ~ de produit a tester,
additif que l'on met en solution a 10 ~ dans une huile de base
350 N*CFR.
L'aspect de la solution obtenue est examine au bout de
30 jours.
Moussage
On soumet à la sequence I à 24 C du test ASTM D 892 réalisé
dans une huile visqueuse SAE 50, l'additif preparé pour le test de
compatibilité.
Exemple 16
On réalise l'opération décrite à l'exemple 4 à une
température de 110 C au lieu de 100 C.
Les résultats obtenus sont équivalents.
Exemple 17
On réalise l'opération décrite à l'exemple 4 à une température
de 85 C au lieu de 100 C.
Les résultats obtenus figurent au tableau IV.
Exemple 18
Cet exemple décrit la préparation d'un alkylbenzène sulfonate
de TB~ faible (egal à 8).
Les quantités de reactifs mises en oeuvre et les resultats
obtenus figurent au tableau IV.
Exemple 19
On realise l'opération décrite à l'exemple 4 en ajoutant le
2-éthylhexanol avant l'eau à la 2ème étape. Les résultats obtenus
sont équivalents.
Exemples 20 - 21
On réalise une opération selon le mode opératoire décrit dans
les exemples 3-15 en remplacant l'acide formique par de l'acide
* (marque de commerce)
,
1~:2~ 4
acétique d'une part et par un mélange acide formique - acide
acétique d'autre part.
Les quantités de réactifs mises en oeuvre et les résultats
obtenus figurent au tableau IV.
Exemples 22 - 25
On réalise les opérations décrites aux exemples 3 et 4 en
remplasant le 2-éthylhexanol par 200 g des alcools suivants :
- mélange 60/40 en poids d'isobutanol et d'Alfol 6
- isobutanol
- Alfol 6
- OXO C8
Les résultats obtenus figurent au tableau V.
Exemples 26 et 27
On réalise l'opération décrite à l'exemple 4 en remplac,ant
les 22 g de solution à 36 % de CaC12 par :
- 3,4 g de ClNH4 et 54 g d'eau d'une part ; les résultats
obtenus figurent au tableau V
- lO g de ZnCl2 et 58 g d'eau d'autre part ; les résultats
obtenus sont équivalents à ceux de l'exemple 4.
Exemple 28
On réalise selon le même mode opératoire général un essai à
partir d'un mélange 40/60 en poids d'AS 107*et d'une solution à
50 % environ dans une huile d'un acide alkylbenzène sulfonique
totalement ramifié (constitué de 72 % environ d'acide
monoalkylbenzène sulfonique et de ~8 % environ d'acide
dialkylbenzène sulfonique), dont la masse moléculaire du sel de
sodium est de 420 environ, ce qui correspond à une masse
moléculaire apparente de la solution d'acide de 800environ et
obtenu par sulfonation des lourds provenant de l'alkylation du
benzène par le tétramère du propylène.Le taux de ramification du
mélange est de 90 % environ.
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VI.
Exemple 29
On réalise l'opération décrite à l'exemple 28 à partir d'un
mélange 70¦30 en poids d'AS 107*et de la solution à 50 % d'acide
alkylbenzène sulfonique totalement ramifié, utilisé à i'exemple
précédent. Le taux de ramification est de 82,5 % environ.
* (marque de commerce)
~2248~4
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VI.
Exemple 30
On sépare par décantation l'éthylhexanol du distillat obtenu à
l'exemple 29, puis on le recycle dans un milieu réactionnel iden-
tique à celui de la lère étape de l'exemple 29 et on réalise une
nouvelle opération semblable à celle de l'exemple 29.
Les résultats obtenus figurent au tableau VI
Exemple 3l
On réalise l'opération décrite à l'exemple 4 à partir d'un
acide alkylorthoxylène sulfonique dérivé d'une poly ~ oléfine
linéaire contenant 18 atomes de carbone (solution à 95 % environ
dans une huile).
La masse moléculaire de l'acide correspond à 460 environ.
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VI.
Exemple 32
On réalise l'opération décrite à l'exemple 4 en introduisant
la solution de CaCl2 et le 2-éthylhexanol à la première étape du
procédé au lieu de la deuxième étape.
Les résultats obtenus figurent au tableau VI
Exemple 33
On réalise l'opération décrite à l'exemple 21 en remplaçant
l'acide acétique par le même poids d'acide glycolique.
On obtient des résultats équivalents
Exemple 34
On réalise selon le même mode opératoire général un essai à
partir d'un mélange de la solution à 50 % d'acide alkylbenzène
sulfonique totalement ramifié utilisé à l'exemple 28 et d'une
solution à 85 % d'un acide alkylbenzène sulfonique totalement
linéaire (obtenu à partir d'un mélange de 90 % d'oléfine linéaire
en C20-C24 et lO % d'oléfine linéaire en C24-C28), dont la masse
moléculaire du sel de sodium est de 490 environ, ce qui correspond
à une masse moléculaire apparente de la solution d'acide de 550
environ
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VII.
1224~
Exemples 35-36
._
On réalise selon le même mode opératoire général un essai à
partir d'un mélange de la solution à 50 % d'acide alkylbenzène
sulfonique totalement ramifié ut^ilisé à l'exemple 28 et d'une
solution à 85 % d'un acide alkylbenzène sulfonique fortement
linéaire (obtenu à partir d'un mélange d'oléf$nes en C18-C24) dont
la masse moléculaire du sel de sodium est de 480 environ, ce qui
correspond à une masse moléculaire apparente de la solution d'acide
de 540 environ,
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VII.
Exemple 37
On réalise selon le même mode opératoire général un essai à
partir de la solution à 50 % d'acide alkylbenzène sulfonique
totalement ramifié utilisée à l'exemple 28.
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VII.
Exemple 38 - -
On prépare un alkylbenzène sulfonate suralcalinisé à partir du
mélange 70J30 en poids d'acides sulfoniques utilisé à l'exemple 29.
Les deux premières étapes sont réalisées selon le mode
opératoire général à l'aide des quantités de produits indiquées au
tableau VII.
Le produit obtenu est alors carbonaté pendant 60 mn à 100C à
l'aide de 42 g de CO2, puis on a~oute un mélange de 52 g d'eau et
de 178 g d'éthyl-2 hexanol ; le milieu est laissé à 100C pendant
45 mn,
On distille sous vide (4000 Pa) pendant 1 h à 195C et on
filtre.
3o Les résultats obtenus figurent au tableau VII.
Exemple 39
On réalise selon le mode opératoire général un essai à partir
du mélange 70/30 en poids d'acides sulfoniques utilisé à l'exemple
29 en remplaçant la chaux par de la MAGLITE DE*(oxyde de magnésium
"actif").
Les quantités de réactifs et les résultats obtenus figurent au
tableau VIII.
* (marque de commerce)
1 1 1224~3~4
TABLEAU I
:
Exemple 1 . 2 3 4 . 5
:
: AS 107*g : 1251 : 1251 : 1251 : 1251 : 1251
:
: Huile g : 549 : 549 : 549 : 549 : 549
: Chaux g : 118 : 106 : 118 : 118 : 118
:
: SI 200*g : 1,2 : 1,2 : 0,12 : 0J12 : 0,12
:
: CaCl2 g : 22 : 22 : 22 : 22 : 22
:
: H20 g : 46 : 60 : 46 : 46 : 46
:
: Acide formique g : 24 : 24 : 24 : 24 : 24 : --
:
: Ethylhexanol g : 0 : 0 : 200 : 200 : 200
- : : : : : :
: nurée h : 7 : 7 : 7 : lh30 : 4
: % Sédiment brut : 2,8 : 2,2 : 1,2 : 1,6 : 1,6
:
: % Sédiment~filtré : 0,08 : 0,1 : 0,004 : 0,004 : 0,005
: Ca total % poids : 2,7 : 2,7 : 3,1 : 3,1 : 3,2
:
: Ca basique % poids: 0,51 : 0,5 : 0,88 : 0,86 : 0,91
: TBN : 14 :14 : 25 : 24,5 : 25,4
:
: Viscosité cst
: . en l'état : 254 : 201
: . à 2,9 % Cat : : : 40 39 33
:
: Compatibilité : non : non : bonne : bonne : bonne
: :vérifiée:vérifiée:
:
: Moussage : 60/40 : 70/40 : 0/0 : 0/0 : 0/0
:
* (marque de commerce)
~24804
12
TABLEAU II
:
: Exemple : 6 : 7 : 8 : 9 : 10
.
.
:
: AS 107*g : 1251 : 625 : 1251 : 1251 : 1251
:
: Huile g : 549 :274,5 : 549 : 549 : 549
: Chaux g : 118 : 77 : 118 : 118 : 118
: SI 200*g : 0,12 : 0,06 : 0,12 : 0,12 : 0,12
: CaC12 g : 22 : 14,3 : 28,6 : 11 : 44
:
: H20 g : 46 : 29,9 : 59,8 : 46 : 46
:
: Acide formique g : 24 : 15,6 : 0 : 24 : 24
:
: Ethylhexanol g : 150 : 130 : 260 : 200 : 200
:
: Durée h : lh30 : lh30 : lh30 : lh30 : lh30
:
. % Sédiment brut 1,8 4 2 . 1,6 1,2
: % Sédiment filtré : 0,005 : 0,004 : 0,008 : 0,002 : 0,01
:
: Ca total % poids : 3,03 : 3,5 : 2,8 : 2,99 : 3,31
:
: Ca basique % poids: 0,67 : 1,17 : 0,57 : 0,75 : 0,91
:
: TBN : 19 : 34 : 17 : 24 :29
: Viscosité cst : : : 248
: . en l'état
: . à 2,9 % Cat : 51,8 : 26,8 : : 69,6 : 32,2
:
: Compatibilité : bonne : bonne : bonne : bonne : bonne
:
: Moussage : 0/0 : 0/0 : 20/10 : 30/20 : 20/10
* (marque de commerce)
12248~D~
13
TABLEAU III
_
:
: Exemple : 11 : 12 : 13 : 14
: AS 107*g : 1251 : 1251 : 1251 : 1251
: Huile g : 549 : 549 549 549
: Chaux g : 118 : 106 : 106 : 118
:
. SI 200*g 0,12 0,12 0,12 0,12
: CaC12 g : 22 : 28,6 : 0 : 61
H20 g : 46 : 60 : 54 : 46
: Acide formique g : 8 : 31,2 : 21,6 : 24
: Ethylhexanol g : 200 : 260 : 180 : 200
: Durée h : lh30 : lh30 : lh30 : lh30
~ Sédiment brut : 2 : 1,8 : 1,6 : 1,2
: % Sédiment filtré : 0,008 : 0,004 : 0,05 : 0,02
: Ca total % poids : 3 : 2,9 : 2,8 : 3,3
: Ca basique % poids: 0,73 : 0,54 : 0,51 : 0,95
: : : : :
: TBN : 22 : 17 : 16 : 30
:
: Viscosité cst
: . en l'état : : 134 : 800
: . à ~,9 % Cat : 22,5 : : : 30
: Compatibilité : bonne : bonne : non : bonne
: : : :vérifiée:
: Moussage : 20/10 : 40/20 :150/60 : 0/0
:
* (marque de commerce)
14 i224~
TABLEAU IV
: Exemple : 15 : 17 : 18 : 20 : 21
:
: AS 107*g : 1251 : 1251 : 1251 : 1251 : 1251
: Huile g : 549 : 549 : 864 : 549 : 549
:
: Chaux g : 118 : 118 : 79 : 118 : 106
: SI 200*g : 0,12 : 0,12 : 0,12 : 0,12 : 0,12
:
: CaCl2 g : 22 : 22 : 22 : 22 : 19,8
:
: H20 g : 46 : 46 : 46 : 46 : 41,4
: Acide formique g : 24 : 24 : 2,3 : : 16,2
:
: Acide acétique g : : : : 10 : 7
:
: Ethylhexanol g : 350 : 200 : 200 : 200 : 180
: Durée h : lh30 : lh30 : lh30 : 1 h 30 : 2 h 30 :
:
: % Sédiment brut : 2 : 1,8 : 0,6 : 2 : 0,6
:
: % Sédiment filtré : 0,004 : 0,005 : 0,004 : 0,004 : 0,005
:
: Ca total % poids : 2,9 : 3 : 2,5 : 3 : 3,10
:
: Ca basique % poids: 0,61 : 0,65 : 0,11 : 0,81 : 0,85
:
: TBN : 20 : 19 : 8 : 23 : 25
:
: Viscosité cst
: . en l'état : : : 76,7
: . à 2,9 % Cat : 40 : 51 : : 89 : 67
:
: Compatibilité : bonne : bonne : bonne : bonne : bonne
:
: Moussage : 0/0 : 0/0 : 20/10 : 20/10 : 0/0
:
* (marque de commerce)
122~30~
TABLEAU V
.
: Exemple : 22 : 23 : 24 : 25 : 26
:
:
: AS 107*g : 1251 : 1251 : 1251 : 1251 : 1251
:
: Huile g : 549 : 549 : 549 : 549 : 549
:
: Chaux g : 118 : 118 : 118 : 118 : 106
: SI 200*g : 0,12 : 0,12 : 0,12 : 0,12 : 0,12
:
: CaCl2 g : 22 : 22 : 22 : 22
:
: NH4Cl g : : : : : 3,4
:
H20 g : 46 : 46 : 46 : 46 : 54
:
: Acide formique g : 24 : 24 : 24 : 24 : 21,6
: Alcool g : IB/A6 : IB A6 : OX0
:
: Ethylhexanol g : : : : : 180
:
: Durée h : 7 : lh30 : 7 : lh30 : 1 h 30 :
:
: % Sédiment brut : 1,6 : 1,6 : 4 : 1,4 : 1,6
:
: % Sédiment filtré : 0,005 : 0,005 : 0,005 : 0,02 : 0,005
:
: Ca total % poids : 3,01 : 3,3 : 3,36 : 3,15 : 2,9
:
: Ca basique % poids: 0,82 : 0,96 : 1,03 : 0,86 : 0,61
:
: TBN : 23 : 33,5 : 32 : 28 : 20
:
: Viscosité cst
: . en l'état
: . à 2,9 % Cat : 49 : 33 : 30,6 : 36 : 41
:
: Compatibilité : bonne : bonne : bonne : bonne : bonne
:
: Moussage : 0/0 : 0/0 : 0/0 : 0/0 : 30/20
:
_ . _ _ . _ _ _ .
IB = isobutanol ; A6 = Alfol 6 ; OX0 = alcool oxo en C8.
* (marque de commerce)
12248~4
16
TABLEAU VI
:
: Exemple : 28 : 29 : 30 : 31 : 32
:
:
: LYS g : : : : 938
:
: AS*ramifié g : 889 :407,1 : 407,1
:
: AS 107 g : 592,6 : 949,9 : 949,9 : : 1251
:
: Huile g : 318 : 443 : 443 : 862 : 549
:
: Chaux g : 118 : 118 : 118 : 118 : 118
: SI 200*g : 0,12 : 0,12 : 0,12 : 0,12 : 0,12
:
: CaCl2 g : 22 : 22 : 22 : 44 : 22
:
: H20 g : 46 : 46 : 46 : 100 : 46
:
: Acide formique g : 24 : 24 : 24 : 24 : 24
:
: Ethylhexanol g : 50 : 200 : 200 : 650 : 200
:
: Durée h : lh30 : lh30 : 7 : lh30 : lh30
:
: % Sédiment brut : 2 : 1,8 : 1,6 : 2,5 : 2,4
:
: % Sédiment filtré : 0,004 : 0,006 : 0,006 : 0,004 : 0,04
:
: Ca total % poids : 3,1 : 3,02 : 3,15 : 2,8 : 2,8
:
: Ca basique % poids: 0,79 : 0,84 : 0,88 : 0,55 : 0,60
:
TBN 23 24 . 25 19 19
.
: Viscosité cst
: . en l'état : : : : 100 : 90
: . à 2,9 % Cat : 40 : 41 : 36
-:
: Compatibilité : bonne : bonne : bonne : bonne : bonne
:
: Moussage : 20/10 : 0/0 : 0/0 : 0/0 : 20/10
LYS: acide alkylxylène sulfonique
* (marque de commerce)
~2Z480a~
17
TABLEAU VII
Exemple 34 . 35 36 37 . 38
_ _ _ _
:
: AS*linéaire g : 328 : 301 : 610 : - : 949,9
:
. AS*ramifié g 1 546 . 1 419 914 2 083,8 407,1
: Huile g : 58 : 213 : 410 : 157,5 : 318
:
: Chaux g : 118 : 118 : 118 : 135 : 201
:
: SI 200*g : 0,12 : 0,12 : Os12 : 0,15 : 0,15
:
: CaCl2 g : 23 : 23 : 23 : 27 : 22,5
:
H20 g 40,5 40,6 40,4 46 38,4
: Acide formique g : 7 : 7 : 7 : 9,3 : 9,4
:
: Acide acétique g : 7 : 7 : 7 9,3 9,4
: Ethylhexanol g : 176 : 176 : 176 : 202,5 : 168
: Durée h : lh30 : lh30 : 1 h 30 : lh30 : lh30
:
: % Sédiment brut : 0,2 : 0,2 : 0,8 : 0,8 : 1,2
:
: % Sédiment filtré : 0,002 : 0,002 : 0,02 : 0,05 : 0,04
:
: Ca total % poids : 3,32 : 3,14 : 3,05 : 3,01 : 5,33
:
: Ca basique % poids: 0,78 : 0,74 : 0,73 : 0>8 : 3,18
:
: TBN : 23 : 22 : 21 : 23,9 : 90,5
:
: Viscosité cst
: . en l'état : : : : : 610
: . à 2,9 % Cat : 47,2 : 41,5 : 66 : 44,9
:
: Compatibilité : bonne : bonne : bonne : bonne : bonne
:
: Moussage : 10/0 : 10/0 : 10/0 : 20/0 : 10/0
:
* (marque de commerce)
1224~3~4
18
TABLEAU VIII
:
Exemple 39
AS 107*g .1007,2
. AS*ramifié g .431,6
Huile g 350
. MgO g ; 61
. SI 200*g .0,12
CaC12 g ;19,6
H2O g
Acide formique g 6,4
Acide acétique g 6,4
Ethylhexanol g 162
Durée h 1 h 3C
: % Sédiment brut 0,5
% Sédiment filtré 0,008
Mg total % poids .1,74
Mg basique ~ poids 0,32
TNB 18,2
Viscosité cst en l'état . 64,5
. Compatibilité ~bonne
: Moussage :20/0
:
* (marque de commerce)
