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P~OCi~DB ET DISPOSITIF D~ PURIFICATION IDU LITHIUM
L~ présente invention est relative à un proc~dé et a un dispositif de
purification du lithium notamment en sodium et en potassium.
On sait que le lithium est intéressant notamment dans l'industrie ~6roDautique
où, allié à l'aluminium, il permet d~ confectionner des toles at pieces massives,
allégées, et il' llm~liorer cartaines caractéristiques rDécaniques des allia8es
classiques.
Toutefois, le lithium utilisé à cette fin doit avoir une pureté convenable, en
lQ particulier il doit contenir très peu de metaux alcalins tels que le sodium et le
potas3ium car ces éléments dé~radent notablement leg caractéristiques
mécsniques des alliages d'aluminium.
Or, le lithium obtenu par voie chimique DU électrochimique contient ~énéralementdu sodium provenant de la matière première et du pot~ssium notamment lorsqu'~l
est fabrique ~lectrolytiquement parce ~UQ cette technique met en oeuvre le plus
~ouvent des bains de sels fondus contonant du chlorure de potussiuni et que ce
compo~é se di~ocie partiellemeDt lors de l'électroly~e en donnant lieu à un
d~pôt de potassium simultanément a~ec le lithiwD.
ll s'avère donc nécessaire te procéder à une purification du lithium en ces
~léments avant d'e~treprendre l'~laboration d'alliages avec l'aluminium.
Il e~t connu par l~ traité de Chimie Minérale de Pascal Tome II, 1~r fascicule,
édition 1966, p. 25 que l'on peut purifier le lithium en potassium en distillantl'hydrure vers 700-C ou encore abaisser simultanément la teneur en sodium et en
potassium en distillant le lithium vers 400-450-C xous une très faible ~rexsion de
l'ordre de 1.10 3 Pa~cal environ.
Mais ces procédés nécessitent la vapori~stion complète du lithium d'où une
consommation d'énergie calorifique relativement importante. I)a plus, le
coefficient de séparation de ces métau~ ~tant faible, la distillstion doit être
menée lentement si on veut obtenir la pureté convenable. Cela entrâîne une
faible productivité et n'empêche pas pour autant une perte importante de lithiumà la fois ~uus forme polluée et par volatilisat}on.
,: ~
De plus, le rui~sellement de lithium liquide sur les paroi3 de la colonne de
distillativD sst la c~use d'une corrosion i~nporthnte du matl~riel 66n~ralement
r~alioé on acier inoxydable ~ui peut en~andrer d~s pollution~ rbdhibitoires du
métal obtenu.
C'est pourquoi In demanderesse aysnt constat~ ces inco~vénients a cherch6 et
trouv~ un proc~dé beaucoup plus rapide, moins polluant et plu8 économique que
les precédents ainsi qu'un dispositif permettant la mise en oeuvre dudit procédé.
I O Le prDcédé selon l'invention ast caractérisé en ce que l'on agite le bain
CODStitUé par le lithium à puriIier ~ui a ét~ fondu sous atmo~phère inerts, on
évapore sélectivement les imPuretés à une température comprise entre 400 st
70û-C ~ou~ une pressiDD inférieure à 10 Pascnl et les condense à une
temp~rature inférieure ~ 100-C.
Ce procédé~ consiste donc apr~ avoir fondu lu masse d0 lithium à purif;er à
l'~bri de l'air afin d'~viter ~on oxydation, à soumettre le bain ainsi formé i~ une
agitation de fscon à renouveler en permanence la ~urface libre qu'il présente
dans le conteneur où il a ~t~ initialement placé. Cette agitation peut être
20 obtenue par tout moyen mécanique tel qu'agitataur ou électrique tel que bobines
électromagnétiques alimentées en courant alternatif, lesquelles induiseDt dans le
b~in des forces ~lectriques qui par intéraction avec le champ magnétique
qu'elles créent, d~veloppent des forces de Laplace propres à l'a~itation.
~ n mcme temps qu'on agite, on maintient le métal à une temp6rature compri~e
25 entre 400 et 700-C et réduit la pression atmosphérique ~ la sw~face libre du
bain à une valeur inférieure à lO P~scal, de mani~re à y provo~er une
évaporation.
Le maintien à la température indiquée peut être réalisé au moyeD d'éléments
30 chauffants placés à l'extr~mité du bain de manière à éviter leur corro~ion par le
lithium Quant à la pression réduite. elle est obtenue par tout dispositif de
pompage convenable, tel que par exemple l'association d'une pompe à pslettes et
d'une pompe à diffusion.
35 La fourchette de température retenue résulte du fsit qu'une température plus
haute augmente les pertes en lithium tandis qu'une température plus basse réduit
la vites~e d'6vaporation. Dans cette fourchette, un0 pre~sion inferieure ~ 10
Paseal doit etre maintenue pour nvoir une évaporation suffisante. Mais ce~
conditions les plus favorables à la mise en oeuvre du procécl~ correspondent à
une température compri~e entre 530 et 57û-C et à une pression compri~e entre
S 1.10 1 et 1.10 3 Pascal.
L'évnporation r~lisée dans ces conditions s'~vère être AIOIY~ trè~ sélective,
c'a~t-à-dire qu'elle affecte pres~ue exclusivement le~ imPuretbs: sodium et
potflssium sans entralner d'évaporation ~ensible de lithium et cela, avec des
vitesses relatiYement ~randes permettant ainsi d'obtenir une productivité
conven~ble. En raison de la nature des moyens de l'invention, le problème de la
corro~ion et de la pollution qui lui est con~écutive est ~upprimé.
Le procédé comPrend é~aloment une phase de condensation qui Permet de
recueillir i~ tat liquide ou solide, les irnpuret~s qui se ~ont évaporées. Cetteconden~ation ~'effectue ~ une température inf6rieure ~ 100-C et de pr6f~rence
inférieure à 50-C. Il est ~n effet ~ouhaitable dc condenser ~ la température la
plu8 b~sse possible afin de pouvoir favori6er l'évaporation et de maintenir une
vitesse compatible avec la productivitb rocherch~e.
L'invention comprend également un dispositif pour la n~ise en application du
procédé.
Ce dispositif est caracterisé en ce ~u'il est constitué par une enceinte
25 métal~ique étanche à l'air ambiant formée de:
- une partie haute, équipée de moyens de chau~fage, d'agitation, d'alimentation
et de prélèvement du lithium, de masure de nivsau et de température, et à
l'intérieur de laquelle est placé un conteneur où le lithium présente une
30 ~urface d'évaporation vers l'enceinte;
- une partie basse équipée de moyens de transfert calorifique, d'une v anne de
vidange et d'une tu~rauterie reliée à un dispositif de pompage et ~ l'intérieur
de laquelle est placée une surface de révolution destinée à la condensation,
35 fixée de facon étanche ~ur toute ~a périphérie exterieure et au moins sur unefraction de sa hauteur à la paroi int~rieure de l'enceinte, l'intérieur de ladite
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~urface mettsnt en communication la partie haute ds I'enceinte avec la
tuyauterie.
Dans ce dispositif, la surface de condensatioD e~t nu m oin5 égale ~ 1~ surface
5 d'é~ apor~tion afin ~de gasder au Proc~dé toute son efficacité dan~ la purification.
La de~cription d'un tel dispositif e3t facilitée en s'aidant de la figure iointe qui
repr~sents en coupe axiale verticale un dispositif particulier.
10 On y voit une enceinte cylindro-conique en acies, étanche ~ I'air ~nbiant,
formée:
- d'une partie haute (1~ cylindrique, chauffée au moyen de résitances électriques
~2) équipée de moyens d'agitation ici con~titués par une bobine (3~ circulaire
15 dans laquelle circule un courant électrique alternatif, de moYens d'alimentation
(4) et de pr61èvement (5) du Uthium, d'une sonde (6) de me~ure de nivl~au du
lithium, d'un tube borgne ~7) dan~ lequel e~t placé un thermocouple, d'un
piquage ~8) d'introduction de gaz neutre; à l'intérieur ds cette partie e~t placé
un conteneur ~9) en acier NSMC revetu intérieurement de fer pur, suspendu au
20 dôme de ]'enceinte par des supports ~10) et renfermant le bain ~11) de lithium
qui pre~ente une surface d'évapDration /12);
- d'une partie basse (13) conique, présentant une double enveloppe ~14) à
l'intérieur de laquelle circule un fluide caloport~ur, équip~e à 58 partie
25 inferieure d'uDe vanne ~15) de vidan~e des impuretés et ~ur ~a partie latérale
d'une tu~auterie (16~ reliée à un dispo~itif de pompage non r~présenté; à
l'intéPieur de cette partie est p1acée une ~u~face tl7) de révolution destinée àla condensation, fi~ée de facon étanche sur toute sa périphéria extérieure
suivant la couronne (18) à la paroi intérieure de l'enceinte et mettant en
30 relation la partie haute de l'enceinte avec la tuyauterie. Sur cette surfaee est
fi~ée une ~aine (19) permettant de loger un thermocouple destiné à controler
la température de condensation.
Le fonctionnement d'un tel dispositif est le suivaDt: l'enceinte aYant été purgée
35 de son air par introduction en ~8) d'un courant d'argon que l'on Peut évacuerpar la vanne, }e lithium impur est introduit dans le coDteneur par le moyen
d'alimentation en suivant le niveau au moyen de 1a ~onde et chauffé au moyen
.
~'7~ 3
de r~i~t~nces 61ectriquo~ A la tempbratura convenable régul6e par 1~
thermocouple placé en (7~. L'enceinte est mise ~IOUB pression convenable pnr mi~e
en route du di~positif de pompage tandis que la partie irfbrieure eYt refroidie
par en~.oi d'un fluide froid dans la double enveloppe de mani~re ~ maintenir la
5 température de 1~ ~lurfnce de condensation à la valeur d~sir~e et controlée par
le thermocouple placé en tl9).
Le mvyen d'agitatioD est ~lors mis en service. Les impuretés s'~chappent à la
~urface d'~vaporation du bain métallique et les vapeurs viennent se condenser
10 sur la surface de condensation.
Après une durbe d'asitation fonction de la quantité de lithium, de sa compo3ition
et du degré de pureté souhaité, le moyen d'a~tstion et le 8roupe de pompsge
sont arrêtés; le lithium purifié est prélev~ et les impureté~ vidaDgées par
15 I'intesmédiaire de la vanne de fond ~15~.
Pour permettre cette vidange, le flui~e caloporteur e~t po~té ~ une tempbrature
~uffisanto pour fondre les impuretés condens~es, de préference entre 100 et
2~0-.
20 L'invention p0ut être illustrée ~ I'aide de l'exemple d'application suivant:
Une charge de 10 kg ~de lithium contenant en poids 200 ppm de sodium et 100
ppm de potassium a été trait~ ~ 550'C sous 1.10-2 Pascal pendant 6 heures dans
un dispo~itif o~ la ~urface de condensation ~tait é~ale ~ 2 fois la surface
25 d'~vaporation. 1~ température de la surface de condensation était de 100C. On
a récupér~ 9,95 ~g de lithium qui renfermait 5 ppm de sodium et 2 ppm de
potassium.
Ces chiffres montrent l'efficacité du procédé selon l'invention qui trouve ~on
30 application notamment dans la Purification du lithium destiné no~amment à
l'élaboration d'alliages t'aluminium pour les besoins de l'aéronautique.
