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PROCE~E PERMETTANT D' AUGMENTER LA TeMP~RATU~E DE R~CRISTALLISATION
D~ L'ALU~INIUM ET DE S~S A~LIAGES
L'in~ention est relative à un procédé permettant d'augmenter la
température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages
et de minimiser la taille des grains.
Il est connu que lors des transformations dimensionnelles d'un métal
à l'état solide telles que le laminage par exemple, il se produit un
phénomène dit d'écrouissage, c'est-à-dire que la structure cristalline
du métal se modifie : il apparalt des défauts, des dislocations et
des cellules d'écrouissage.
Si ce métal est recuit, il évolue vers un état d'équilibre plus stable
qui est fonction de la température et de la durée du recuit.
Ainsi, dans un premier stade dit de restauration, une restructuration
du métal se produit tendant à organiser les défauts linéaires en paroi
polygonisée. Puis, dans un stade dit de recristallisation primaire,
des grains presque parfaits apparaissent en certaines régions et se
développent jusqu'à arriver au contact les uns des autres. Enfin, le
nombre de grains diminue pour aboutir à la structure recristallisée
la plu8 stable qui correspond à une surface minimale de joints de grains.
Il est également connu que l'ajout de certains éléments aux alliages
lors de leur élaboration ou même la présence de certaines impuretés
peuvent avoir un effet ralentisseur sur cette évolution, c'est-à-dire
que la température à laquelle débute la recristallisation primaire
est alors plus élevée et qu'à une température donnée la taille des
grains formés est plus petite. C'est ainsi, par exemple, que de nombreux
auteurs ont signalé l'effet ralentisseur du zircouium pour des
concentrations de l'ordre de 2000 ppm, lorsqu'il est précipité finement
dans les sousjoints au moment du recuit.
Il en est de même pour le fer mais, à des concentrations moins grandes
et de l'ordre de quelques centaines de ppm.
S~
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~,
Il a éte trouvé seLon l'invention que c~t effet ralentisseur peut égaler~nt
être obtenu pa~ ajout d'uranium mais, en mettant en oeuvre des quantités
de cet élément beaucoup plus petites que le zirconium et Le fer puisque
cet effet apparalt pour des concentrations aussi petites que S ppm.
D'où le procédé, obiet de l'invention, permettant d'augmenter la
température de recristallisation de l'aluminlum et de ses alliages
et de minimiser la taille des grains, caractérisé en ce que l'on
ajoute entre 5 et 1000 ppm d'uranium au moment de son élaboration.
L'effet ralentisseur s'accrolt à mesure que la concentration en uraniumaugmente mais, atteint un maximum aux environs de 200 ppm.
L'existence d'une limitation de l'efficacité de l'effet retardateur
pour les fortes concentrations en uranium semble due au fait que seul
l'uranium qui se trouve en solution solide avant le recuit a une action.
Ceci est confirmé par des expériences qui ont montré que pour obtenir
un effet similaire, il fallait moins d'uranium lorsque le métal est
soumis après coulée à une opération d'homogénéisation à température
élevée au lieu d'un simple réchauffage à température plus basse.
Pratiquement, l'optimum de concentration se situe vers 50 ppm dans
le premier cas et vers 150 ppm dans le second cas.
Il a également eté constate selon l'invention que dans le cas d'un slmple
Z5 réchauffage, on obtient un effet similaire en diminuant d'autant plus
la quantité d'uranium que le métal contenait de fer.
On a donc un effet combiné de ces deux éléments qui permet suivant
la pureté en fer plus ou moins grande du métal mis en oeuvre de compléter
l'effet de cet élément par une quantité réduite d'uranium.
A cet effet retardateur de l'uranium s'ajoute également l'autre effet
qui est, dans le cas où on dépasse néanmoins la température de
recristallisation d'obtenir une minimisation de la taille des grains.
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I.'inventio~ peut être ;llustrée à l'aide des ~igures 1 à 21 qui
représentent des photos de structures granulaires de plusieurs alliages
d'aluminium ayant été dopés avec différentes quantités d'uranium et
soumis à des conditions particulières de recuit.
s
En l'occurrence, il s'agit de 3 alliages d'aluminium du type 1085 suivant
les normes de l'Aluminium Association ayant la composition suivante:
I _ I Teneur en impuretés en ppm
¦ REF ¦ Si I Fe I Cu I Mn ¦ Mg ¦ Cr ¦ Ni ¦ Zn ¦ Ti ¦ V ¦ B ¦ Ga ¦
I A ¦ 200 ¦ 630 1 <20 ¦ <20 ¦ <10 ¦ <10 1 180 ¦ 90 ¦ 300 ¦ 50 ¦ 17 ¦ 80 1
¦ B ¦ 200 ¦ 630 ¦ <20 ¦ <20 ¦ <10 ¦ <10 ¦ 21G ¦ 90 ¦ 280 ¦ 40 ¦ 12 ¦ 80 ¦
I C 1 260 1 700 1 <20 1 <20 1 <10 1 <10 1 170 1 80 1 260 1 50 1 13 1 90
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_ _
A partir de chacun d'eux, on a élaboré une série de 7 lingotins
référencés de 1 à 7 pour l'alliage A, de 8 à 14 pour l'alliage B et
de 14 à 21 pour l'alliage C et tels que dans chaque série les teneurs
en uranium soit respectivement 0,20, 50, 100, 200, 500 et 1000 ppm.
Ces lingotins ont ensuite subi les transformations suivantes :
- les lingotins 1 à 7 ont été homogénéisés pendant 60 heures à 620C,
puis trempés à l'eau, laminés à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,45 mm
et la tôle obtenue a été recuite pendant 1 heure à 350C.
- les lingotins 8 à 21 ont été réchauffés à 465C et maintenus à cette
température pendant 5 heures, puis refroidis naturellement, laminés
à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,45 mm et la tôle obtenue a été recuite
pendant 30 minutes à 310C.
Les structures granulaires observées sur les tôles recuites obtenues
à partir des 21 lingotins sont représentées sur les figures 1 à 21,
correspondant aux références des lingotins.
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Elles permettent ~le montrcr que llon obtient le.s résultat.s de
cristallisation suivants :
Référence ¦ A ¦ ~ ¦ C
Teneur en U (ppm) I (homogénéisé) ¦ (réchauffé) ¦ (réchauffé)
I 0 ¦ E.R. taille de
I I grains hétérogènes I fr = 95 % I fr = 80 %
r
10l 20 ¦ E.R. grains plus Ifr = 80 %
I ¦ fins et homogènes ¦ grains grossiers ¦ idem
1 50 I fr < lO % Ifr = 50 % I fr = 40 %
¦ ¦ quelques grains ¦N.R. à coeur ¦ grains grossiers ¦
I I près du bord
¦ 100 ¦ fr = 15 %
I I lignage grossier I idem I idem
___ I l
1 200 I fr = 15 %
20l 1 lignage fin Ifr ~ 30 % I idem
__ l
500 ¦ fr = 20 %
lignage très fin I idem I idem
. .. _ ._ I
25l 1000 1 idem I idem I fr = 40 %
I I grains plus fins
E.R. : entièrement recristallisé
N.R. : non recristallisé
fr : fraction recristallisée~
De ce tableau, on déduit que :
- l'effet de l'uranium sur la vitesse de recristallisation est très
sensible à partir de 50 ppm,
- l'effet est très important dans le cas de l'homogénéisation. Lorsque
le métal est seulement réchauffé, il faut plus d'uranium pour obtenir
un effet similaire,
- dans le cas du métal réchauffé, l'effet de l'uranium est d'autant
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plus prononcé que la tcnellr en fcr du mctal esL éLevce (comparaiso
Lencur rcf. C < teneur réf. B),
- l'effet cle l'uranium ne s'accrolt plus au-clelà dc 200 ppm.
En conséquence, l'ajout d'uranium a des teneurs comprises entre 50
et 200 ppm a un effet ralentis~seur dans un alliage du type 1085 et
augmente donc la température de recristallisation.
L'optimum de concentration dépend de la gamme de transformation du
métal:
- 50 ppm environ si le métal est homogénéisé
- 150 ppm environ s'il est réchauffé.
De plus, dès 200 ppm, l'uranium diminue fortement le grossissement
du grain notamment dans le cas d'alliages homogénéisés à haute
lS température
Cette invention est appliquée notamment à l'obtention de tôles à base
d'aluminium destinées à être soumises à un chauffage à température
relativement élevéel comme, par exemple, celui qui accompagne les
opérations d'émaillage ou de brasage, et ce, sans que ce traitement
puisse altérer les propriétés mécaniques desdites tôles.
