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L'invention concerne un procédé de purification de moûts de
polysaccharides dans le but d'en accroître la filtrabilité. Elle
concerne également le moût de fermentation amélioré résultant.
Les moûts de polysaccharides sont obtenus par un procédé de
fermentation bien connu : un micro-organisme (champignon, bactérie)
producteur de polysaccharide, et par exemple, pour la production du
Scleroglucane, un champignon du genre Sclerotium, est mis en culture
dans un milieu aqueux nutritif renfermant un hydrate de carbone.
Pour la production de Scleroglucane on peut utiliser par exemple
Sclerotium Rolfsii. Pour produire le Schizophyllane, on peut utiliser
le champignon Schizophyllum Commune et pour le Xanthane la bactérie
Xanthomonas Campestris.
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Au terme de la fermentation, on recueille un moût de fermentation
renfermant environ 0,5 a 4 % en poid~ de polysaccharide à côté de
sels, d'élément~ nutritifs résiduels, de cellules ou de débris de
champignon~ et d'autre~ composés insolubles.
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L'enlevement des partlcules insolubles type débris cellulaires
pr6~entes dans le moat brut peut être réalisé par filtration. Ce ;
procédé a fait l'objet de nombreuses propositions. Par exemple le
brevet US 4337 157 propo~e de filtrer sur des minéraux de type
silicate de calcium ou oxide de magnésium ayant naturellement un pH
basique. Le brevet US 4119 491 propose une clarification - filtration - ;
enzymatique qui détruit et enlève les résidus de cellules.
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Apres filtration il subsiste toutefois des impuretés de type
protéiniques qui entraînent la formation d'agregats de macromolécules,
substances~difficilement filtrables ayant un comportement colmatant et
qui peuvent obstruer les pores des formations souterraines lors des
opérations de récupération a~sistée.
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Ces débris de type résidu~ protéiniques peuvent être enlev~6
par chauffage du moût suivi d'ultrafiltration comme le
propose le brevet US 4,299,825 ou par chauffage et
filtration dans le cas du brevet US 3,355,447.
Les performances obtenues avec le procédés cités laissent ~
désirer et il y a donc place pour un proc~dé permettant
d'obtenir un polymère présentant une bonne filtrabilité et
surtout une filtrabilité stable au cour~ du temps.
Le procédé 6elon l'invention de traitement du mo~t de
polysaccharide préalablement filtré pour en enlever des
débris cellulaires insolubles comprend:
Une mise en contact avec un matériau de type silicieux, par
exemple gel de silice, effectuée par exemple par agitation
ou en écoulement a travers le matériau siliceux, a une
température d'au moins 50D C~ par exemple 50-130 C.
Par moût, on entend aus6i bien un moût brut de fermentation
pr~-filtré qu'une solution d'un polysaccharide en poudre
isolé à partir d'un tel moût.
On décrit ci-aprbs des conditions préférées de mise en
2g oeuvre de l'invention:
Lors de la mise en contact avec des particules siliceuses,
la concentration en polymère du moût est avantageusement
comprise entre 0,~ et 100 q/l. Le cholx du matériau
siliceux n'est pas déterminant et de bons résultats ont été
obtenus par exemple sur des particules de sable , de silice
ou de terre à diatomées et de préférence sur des gels de
silice, des terres a diatomées ou du sable naturel.
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Avantageusement, le moût en est un de xanthane, de
scl~roglucane ou de schizophyllane.
Lors du traitement le pH e6t avantageusement choisi de 5 à
11, de préférence de 6 a 8, et la salinité renferme de
préférence 0,1 à 20 g/l exprimé en NaCl, d'un ou plusieurs
sels de métaux alcalins. On utilise par exemple, 1 ~ 100 kg
et de préférence 5 ~ 40 kg de matériau siliceux par m3 de
moût.
~ .
La durée de mise en contact et la température de chauffage
sont en fonction du ré6ultat désiré et de la nature du
polysaccharide et se situent de préférence entre 1 et 24
heures ~ 70-llO~C (tout particulièrement à 90-110C) pour le
scléroglucane et le schizophyllane, et entre 5 et 60 minutes
à 50-llO C pour le xanthane.
Le moût soumis au traitement par un matériau siliceux est un
moût prealablement débarrassé de résidu~ cellulaires par un
traitement approprié ~elon l'une qu~lconque des techniques
connue~, par exemple filtratlon sur terre a dlatomees, de
mani~re ~ enlever au moins 90% des débris de taille
~upérieure ~ 20 ~m et de préférence au moins 90% des débris
de taille 6upérieure à 1 ~m.
L'invention concerne également le moût obtenu par le procéd~
ci-dessus d~fini et l'utilisation de ce mo~t pour la
récupération as6istée du pétrsls.
Les exsmples comparatif6 suivant6 illu6trent la mise en
oeuvre de l'invention. -
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Exemple 1~
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Le test a porté 6ur un moût préfiltr~ sur terres ~ diatom~es
de granulométrie majoritairement comprise entre 10 ~m et
80 ~m. A la suite de la filtration plus de 90% des débris
de taille supérleure à 10 ~m sont ainsi éliminés. Le mo~t
de scléroglucane de concentration 3 g/l en polymère est
directement mis en contact ~ une température de 90 C avec
des particules de silice de sur~ace spécifique égale à
200 m2/g à raison de 40 kg de silice par m3 de mo~t. La
durée de contact est de 24 heures. Les solutions de moût
avant et après traitement (solutions Ia et IIa) sont dilu~es
jusqu'à une
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4 132~77~ ~:
concentration de 250 ppm en poids avec de l'eau distillée et sont
soumises à un test de filtrabilité. Le test de filtrabilité a consisté
à injecter dans des conditions de faible gradient de cisaillement ~ -
( ~ = 5s ) et à 90C la solution de polymère à travers un massif de
particules de carbure de silicium de perméabilité 400 ~Darcy. La ~ ~-
réduction de mobilité (R) dans le massif est mesurée en fonction du
volume filtré (V). La réduction de mobilité est le rapport C~ P
polymere/~ P eau o~ ~ P polymère est la perte de charge pour la
solution de polysaccharide et ~ P eau la perte de charge pour la
phase aqueuse sans polysaccharide correspondante.
Sur la Figure 1 sont représentés les tests correspondant à une
solution préfiltrée mais non traitée par la silice Ia et traitée
suivant l'invention IIa. On constate que la première solution colmate --
rapidement les filtres et que la solution traitée présente une
excellente filtrabilité.
Si le~ opérations de traitement ci-dessus sont répétées identiquement,
a l'exception de la température que l'on maintient égale à 30C, la ~ ;~
filtrabilité du produit obtenu e~t moins bonne que celle du produit
traité ~elon l'invention commo le montre la courbe IIIa de la
Figuro I. De même, ~i l'on applique le traitement de l'invention,
c'e~t à dire un contact avec de la silice a 90 C, sur un moût brut -
n'ayant pas subi la préfiltration et contenant donc des débris de
champignons, la filtrabilité du moût brut est du type colmatant -
(courbe IVa) montrant ainsi la nécessité d'éliminer les résidus
insolubles avant d'appliquer le traitement décrit dans l'invention.
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Exemple 2 : -
~ -
On a utilise un moût brut de fermentation de Xanthomonas Campestris
que l'on a dilue pour amener sa concentration à 500 ppm en poids. Sa -
concentration en métaux alcalins a ete amenée à 5g/1, exprimée en
NaCl, par ajout de chlorure de sodium.
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La solution de polymère a été débarrassée des cellules bactériennes de
taille supérieure à 5~um environ par filtration puis portée à 60C et
mise en contact avec des particules de silice (40 kg par m3)de surface
spécifique égale à 200 m /g. Le temps de contact est de 15 mn.
:
Les solutions avant et après traitement sont amenées à une concen- :
tration de 300 ppm par dilution avec une eau contenant 5 g/l de : :
chlorure de sodium et sont soumises à un test de filtrabilité.
Le test de filtrabilité a consisté à injecter dans des conditions de
faible gradient de cisaillement ( ~ = 5 s ) et à 30 C la solution de
- polymère à travers trois filtres Millipore de diamètre de pore moyen
5~m et à mesurer la réduction de mobilité (R) dans les filtres en
fonction du volume filtré (V).
Sur la Figure 2 ~ont représentés les résultats des tests correspondant
a une solution non traitée (Ib) et à une solution ayant subi le
traitement de l'invention (IIb). On constate que la première solution :
conduit à un colmatage de~ filtres alors que la solution traitée selon
l'lnvention présente un R con~tant, c'est a dire une excellente
flltrablllté. -
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