PRODUIT EN ALLIAGE D'AL COMPRENANT DU LI, RESISTANT A LA CORROSION SOUS TENSION ET PROCEDE D'OBTENTION

ALLOY PRODUCT CONTAINING LI, WHICH IS RESISTANT TO CORROSION UNDER STRESS, AND PROCESS FOR ITS PREPARATION

French Abstract

L'invention concerne un produit en alliage d'Al contenant du
lithium, à haute résistance mécanique spécifique et haute
tolérance aux dommages, et particulièrement résistant à la
corrosion sous tension à l'état traité (trempé-revenu),
notamment à l'état recristallisé. L'invention concerne donc
un produit en alliage à base d'aluminium contenant de 1 à
4,2% (en poids) Li, jusqu'à 5,5% Cu, jusqu'à 7% Mg, jusqu'à
15% Zn, jusqu'à 0,2% Zr, jusqu'à 1% Mn, jusqu'à 0,3% Cr,
jusqu'à 0,2% Nb, jusqu'à 0,5% Ni, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à
0,5% Si, autres éléments: jusqu'à 0,05% chacun, reste Al,
et résistant à la corrosion sous tension, caractérisé en ce
que les thermogrammes obtenus par analyse enthalpique
différentielle présentent un pseudo-palier, débutant à la
mise en solution effective du produit, laquelle est
inférieure ou égale à TM(°C)=
474+18,2% Li-2% Cu(%Cu-1,7)+%Mg(3,6%Li+4,3% Cu-17,6)-3% Zn
et se terminant à la température de fusion commençante de
l'alliage. Les produits recristallisés ainsi traités sont
insensibles à la corrosion sous tension dans le sens
travers-long pour les produits plats et présentent une bonne
résistance à la fatigue. Ces produits sont essentiellement
destinés aux industries aéronautiques et spatiales.
L'invention concerne également un procédé de fabrication
d'alliages d'aluminium contenant du Li permettant de les
désensibiliser à la corrosion sous tension et comprenant au
moins la mise en forme à chaud d'un produit moulé ou
corroyé, si désiré un écrouissage à froid, une mise en
solution, une trempe, si désiré un écrouissage contrôlé et
un revenu, caractérisé en ce que la mise en solution est
pratiquée dans un domaine de température compris entre
460 C et TM(°C)= 474 + 18,2 (% Li) - 2 (% Cu)(% Cu -1,7) +
(% Mg)(-17,6+3,6 (% Li) + 4,3 (% Cu))- 3 (% Zn).

Claims

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un
droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué,
sont définies comme suit:
1. Produit en alliage à base d'aluminium contenant de 1 à
4,2% (en poids) Li, jusqu'à 5,5% Cu, jusqu'à 7% Mg, jusqu'à
15% Zn, jusqu'à 0,2% Zr, jusqu'à 1% Mn, jusqu'à 0,3% Cr,
jusqu'à 0,2% Nb, jusqu'à 0,5% Ni, jusqu'à 0,5% Fe, jusqu'à
0,5% Si, autres éléments: jusqu'à 0,05% chacun, reste Al,
et résistant à la corrosion sous tension, caractérisé en ce
que les thermogrammes obtenus par analyse enthalpique
différentielle présentent un pseudo-palier, débutant à la
mise en solution effective du produit, laquelle est
inférieure ou égale à TM(°C)=
474+18,2% Li-2% Cu(%Cu-1,7)+%Mg(3,6%Li+4,3% Cu-17,6)-3% Zn
et se terminant à la température de fusion commençante de
l'alliage.
2. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que
le pseudo-palier visible sur les thermogrammes est suivi
d'un pic étroit de fusion commençante entre 532 et 550° C.
3. Produit selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce
que la composition répond à l'inégalité:
<IMG>
4. Produit en alliage d'aluminium selon la revendication 1,
caractérisé en ce qu'il contient (en poids %): de 1,7 à
2,5% Li - de 0,8 à 3,0% Mg, de 1,0 à 3,5% Cu, jusqu'à 2% Zn,
de 0 à 0,2% Zr et au total 1% d'autres éléments, reste Al,
et en ce qu'il contient des phases intermétalliques hors
solution riches en éléments Al, Li, Cu, Mg et Zn lorsque celui-ci
présente, sous forme de particules grossières dont la fraction
14

volumique (en %) est sensiblement égale à k,A où A> 0 et
A = % Cu + % Li + + - 2,7 - 3340 exp -
<IMG> <IMG> <IMG>
et 2,0 ? k ? 4,0 ,
5. Produit selon la revendication 4, caractérisé en ce que
la taille des plus grosses particules dépasse 5 µm.
6. Produit selon la revendication 4, caractérisé en ce que
la taille des plus grosses particules dépasse 10 µm.
7. Produit selon la revendication 4, caractérisé en ce que
les particules hors solution sont constituées de phase R ou
de phase T2 riches en éléments Al, Cu, L,i, Mg et que leur
fraction volumique est supérieure à 0,6%.
8. Produit selon la revendication 6, caractérisé en ce que
les particules hors solution sont constituées de phase R ou
de phase T2 riches en éléments Al, Cu, Li, Mg et que leur
fraction volumique est supérieure à 0,6%.
9. Produit selon la revendication 4, 7 ou 8, caractérisé en
ce que la fraction volumique des phases hors solution est
comprise entre 1 et 4%.
10. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que
sa structure est recristallisée.
11. Produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que
sa composition est celle de l'alliage 2091 telle qu'elle est
définie par l'Aluminium Association.
12. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium contenant

du Li, permettant de désensibiliser lesdits alliages à la
corrosion sous tension, ledit procédé comprenant:
. une mise en forme à chaud d'un produit monté ou
corroyé,
. une mise en solution,
. une trempe et
. un revenu;
caractérisé en ce que la mise en solution est pratiquée dans
un domaine de température compris entre:
460°C et TM (°C) = 474 + 18,2 (% Li) - 2(%Cu)(%Cu-1,7) +
(%Mg) (-17,6 + 3,6 (%Li) + 4,3(%Cu)) - 3(%Zn).
13. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium selon la
revendication 12, comprenant en outre:
. un écrouissage à froid entre la mise en forme du
produit et la mise en solution.
14. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium selon la
revendication 12, comprenant en outre:
. un écrouissage controlé entre la trempe et le
revenu.
15. Procédé de fabrication d'alliages d'aluminium selon la
revendication 12 comprenant en outre:
. un écrouissage à froid entre la mise en forme du
produit et la mise en solution,
. un écrouissage contrôlé entre la trempe et le
revenu.
16. Procédé selon la revendication 12, 13, 14 ou 15,
caractérisé en ce que la mise en solution est précédée, dans
une étape antérieure de la fabrication, d'un maintien à
chaud pratiqué entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation
plastique simultanée) avec une vitesse de refroidissement
16

moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure
à 10°C/h.
17. Procédé selon la revendication 12, 13, 14 ou 15,
caractérisé en ce que la mise en solution est précédée, dans
une étape antérieure de la fabrication, d'un maintien à
chaud pratiqué entre 250 et 490°C (avec ou sans déformation
plastique simultanée) avec une vitesse de refroidissement
moyenne après maintien à chaud et jusqu'à 100°C supérieure
à 25°C/h.
18. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce
que le maintien à chaud est pratiqué entre 450° et 350°C.
19. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce
que la durée du maintien à chaud est compris entre 1 et 48
heures.
20. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce
que la durée du maintien à chaud est compris entre 1 et 48
heures.
21. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce
que la durée du maintien à chaud est compris entre 1 et 48
heures.
22. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce
que la durée du maintien à chaud est compris entre 6 et 24
heures.
23. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce
que la durée du maintien à chaud est compris entre 6 et 24
heures.
17

24. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce
que la durée du maintien à chaud est compris entre 6 et 24
heures.
25. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce
que la température du maintien à chaud est inférieure ou
égale à celle de la mise en solution.
26. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce
que la température du maintien à chaud est inférieure ou
égale à celle de la mise en solution.
27. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce
que la température du maintien à chaud est inférieure ou
égale à celle de la mise en solution.
18

Description

1333232
La présente invention concerne un produit en alliage d'Al contenant du
lithium à haute résistance mécanique spécifique et haute tolérance au
dommage, particulièrement résistant la corrosion sous tension à l'~tat
traité (trempé-revenu), notamment à l'état recristallisé, et un procédé
d'obtention d'un tel produit.
L'obtention d'alliages possédant une haute résistance à la corrosion
sous tension, est un objectif essentiel pour les demi-produits
métallurgiques destinés à une utilisation dans l'aéronautique ou l'espace.
Les alliages aluminium-lithium qui présentent par ailleurs d'excellentes
propriétés de résistance mécanique, de ténacité, de ductilité ou de fatigue
(voir Ph. MEYER, B. DUBOST - Al.Li Alloys III - Proceedings of the Third
International Conference Sponsored by the Institute of Metals. Oxford
8-11 juillet 1985 - Baker Gregson Harris Peel London- 1986) sont
susceptibles de présenter une résistance à la corrosion sous contrainte
insuffisante, même dans le plan de laminage de tôles minces, lorsque
celles-ci sont recristallisées.
Cette insuffisance est de nature à limiter leur emploi; par exemple la
seule pose de rivets avec forte interférence peut conduire, comme dans
le cas d'alliages conventionnels sensibles à la corrosion sous tension
(CST) (voir Kaneko Siemenz - Corrosion Thresholds for interference fit
fasteners and cold worked holes - Stress Corrosion New Approaches ASTM
- STP 610, 1976, pp. 252-266), à des fissures dues à la corrosion sous
contraintes, induites par les contraintes résiduelles de rivetage.
Les produits selon l'invention possèdent une microstructure particulière
comportant, soit outre la solution solide, des précipités nombreux et
assez grossiers de phases interm~talliques riches en éléments Al, Cu,
Li, Mg et éventuellement Zn, soit une solution solide obtenue par mise
en solution à basse température.
Le procédé correspondant consiste essentiellement à une mise en solution
à basse température, en général incomplète, de l'alliage considéré, les

2 1333232
autres paramètres de la gamme de fabrication, en particulier de revenu,
étant inchangés, par rapport à la pratique usuelle.
L'invention s'applique à tous les alliages à base aluminium contenant
du lithium, réalisés par moulage, solidification rapide, métallurgie
du lingot ou autre technique d'élaboration.
Elle s'applique en particulier aux alliages à base d'Al dont les éléments
principaux sont les suivants (en poids %) :
Li : 1.0 à 4.2 %
Cu : 0 à 5.5 %
Mg : 0 à 7.0 %
Zn : 0 à 15.0 %
avec les éléments mineurs suivants :
Zr : 0 à 0,2
Mn : 0 à 1
Cr : 0 à 0,3
Nb : 0 à 0,2
Ni : 0 à 0,5
Fe : 0 à 0,5
Si : 0 à 0,5
Autres éléments : < 0,05 chacun
Reste Al.
On doit avoir de préférence : % Zn/30 + % Mg/18 + % Li/4,2 + % Cu/7 <1.
Les produits selon l'invention contiennent préférentiellement (en poids
%) de 1,7 à 2,5 Li - 0,8 à 3 % Mg - 1,0 à 3,5 % Cu - jusqu'à 2 % Zn,
le reste étant constitué d'Al, d'éléments secondaires tels que Zr (0
à 0,20 %), Mn, Cr, Ti et d'impuretés dont la quantité totale est inférieure
ou égale à 1 % et sont traités de façon spécifique. Ils présentent une
microstructure particulièrement résistante à la corrosion sous tension
et comportant, outre la solution solide, des précipités nombreux et assez
grossiers de phases intermétalliques riches en éléments Al, Cu, Li, Mg
et le cas échéant Zn si les teneurs en ces éléments d'addition obéissent
à l'inégalité suivante déterminée après étude expérimentale en
métallographie:
A > O où A= % Cu + % Li + % M + % Zn - 2,7 - 3340 exp(-5960 )
~ 2~FF

3 - 1 333232
Dans cette formule % Cu, % Li, % Mg, % Zn sont les teneurs pondéraleset T la température exprimée en C. Dans ce cas ces phases sont de type
R - AlsCu (Li,Mg)3 et de type T2 ~ A16Cu (Li,Mg)3 dans les alliages 8090
et 2091 selon la désignation de l'Aluminium Association.
Les caractéristiques métallographiques et structurales de ces phases
et leurs distances réticulaires caractéristiques en diffraction de rayons
X sont analogues à celles données par l'article de H.K. HARDY et J.M.
SILCOK dans le système Al-Li-Cu exempt de magnésium (Journal of the
Institute of Metals, 1955-56, Vol 84, p. 4Z3-425).
La fraction volumique de ces particules augmente avec la teneur globale
en Li, Cu, Mg et Zn et est d'autant plus élevée que la température de
mise en solution, selon l'invention, est faible. Par analyse
métallographique et structurale, la demanderesse a constaté que la fraction
volumique des particules, en %, est fv = k.A si A > 0 avec 2,0 ~ k ~
4,0. Cette fraction volumique doit en général etre supérieure à 0,6
% et de préférence comprise entre 1 et 4 % notamment dans l'alliage 2091.
En-dessous de 0,6% la tenue à la corrosion sous tension peut être
insuffisante sur produits recristallisés; au-dessus de 4%, les
caractéristiques mécaniques de résistance et de ductilité deviennent
trop faibles.
La plus grande dimension des plus grosses particules dépasse 5 ~m etde préférence 10 lum.
Cette structure peut être contrôlée par une analyse thermique
différentielle ou analyse enthalpique différentielle (DSC : Differential
Scanning Calorimetry), le tracé (thermogramme) présentant alors les
caractéristiques suivantes dans le domaine des températures de mise en
solution et de fusion commençante au cours d'une montée en température
d'échantillon programmée à une vitesse de 1 à 20C/minute :
. un palier apparent ou pseudo-palier s'étendant entre la température
de mise en solution réellement effectuée sur l'alliage et la température
de fusion commençante de l'alliage.
Ce pseudo-palier pour lequel le thermogramme obtenu évolue sensiblement
comme la ligne de base de l'appareil d'analyse enthalpique différentielle
(déterminée avec 2 échantillons inertes identiques ou sans échantillon

4 1333232
ni référence), est alors d'autant plus long que la température de mise
en solution est plus basse. De plus, il est apparu lors des essais
que la température du début de ce palier coincide en pratique avec
la température de mise en solution selon l'invention ou de recuit,
si l'alliage n'est pas mis en solution, ceci dans le cas où l'Analyse
Enthalpique Différentielle est pratiquée après ces opérations thermiques.
Un revenu ne modifie pas sensiblement le thermogramme dans ce domaine
de températures élevées. Cette méthode permet de retrouver avec certitude
la température de mise en solution, voire de recuit, pratiquée. Elle
donne ainsi, sur produit traité à l'état final (mis en solution, trempé
éventuellement écroui et revenu), la signature physique du traitement
selon l'invention.
Ce pseudo palier succède à un large pic endothermique représentant
la remise en solution des petits précipités de phase d'équilibre formés
lors de la montée en température de l'échantillon dans le domaine précé-
dant celui des températures de mise en solution pratiquées sur l'alliage.
un pic endothermique de fusion commençante de phase AlCuLiMg (R ou
T2 dans le domaine de composition préférentielle) dans la matrice Al
vers 532 à 550C (selon la composition de l'alliage) d'autant plus
important en surface de pic (c'est-à-dire en chaleur, absorbée pour
la fusion) que la fraction volumique de phase hors solution T2 ou R
est importante.
La surface de ce pic est donc, de ce fait, d'autant plus grande que
la température de mise en solution selon l'invention, préalable à l'ana-
lyse thermique est faible et est inférieure à la température de mise
en solution habituellement pratiquée sur l'alliage. Un alliage e~empt
de phases hors solution T2 ou R, c'est-à-dire un alliage de composition
telle que A ~ 0 ayant subi au préalable une mise en solution complète
des particules grossières de phases T2 à R à haute température selon
la procédure normalement connue de l'homme de l'art ne présente pas
de tel pic vers 532-550C.
La méthode selon l'invention consiste en une mise en solution effectuéedans un domaine de températures TMS inférieures à la température de
mise en solution habituelle que l'homme de l'art tient la plus élevée

~ 5 - 1333232
possible pour obtenir la résistance mécanique maximale, par
suite de la mise en solution accrue des éléments
durcissants.
L'invention concerne donc également un procédé de
fabrication d'alliages d'aluminium contenant du Li
permettant de les désensibiliser à la corrosion sous tension
et comprenant au moins la mise en forme à chaud d'un produit
moulé ou corroyé, si désiré un écrouissage à froid, une mise
en solution, une trempe, si désiré un écrouissage contrôlé,
et un revenu, caractérisé en ce que TMS doit être inférieure
à TM (en C) = 474 + 18,2% Li - 2~ Cu (% Cu-1,7) ~ % Mg
(-17,6+3,6~ Li~4,3% Cu) - 3% Zn où ~Li, %Cu, %Mg, %Zn sont
les % en poids des éléments d'alliage cités, mais doit
rester supérieure ou égale à 460 C et de préférence à
480 C.
La durée de mise en solution peut être la même que celle
usuellement pratiquée à haute température sur les alliages
aluminium-lithium selon l'art antérieur, en général de 10
min. à 7 heures selon les produits (tôle mince à forgés
épais).
Si la mise en solution est effectuée à trop haute
température, il en résulte une perte très sensible de la
résistance à la corrosion sous tension; par contre, si elle
est effectuée à trop basse température, les caractéristiques
mécaniques de résistance sont insuffisantes.
La mise en solution est suivie d'une trempe pratiquee dans
les conditions usuelles.
Le traitement de revenu n'est pas modifié par rapport aux
pratiques habituelles pour les alliages d'aluminium

- 6 - 1333232
contenant du lithium.
La mise en solution est de préférence précédée au cours de
la gamme de fabrication d'un maintien à chaud éventuel (avec
ou sans déformation plastique).
Ce maintien à chaud est de préférence pratiqué dans un
domaine de température compris entre 490 et 250 C, plus
particulièrement entre 450 C et 350 C, pendant un temps
compris entre 1 h et 48 heures, de préférence entre 6 h et
24 heures.
Cependant, la température maximale de ce maintien à chaud
doit être inférieure ou égale à celle de la mise en solution
ultérieure.
Ce maintien à chaud peut être éventuellement multi-palier, à
condition que le dernier palier soit effectué selon
l'invention.
Il est appliqué de préférence après la phase de déformation
à chaud pour les alliages de corroyage. Il peut être
éventuellement suivi d'une déformation à froid.
Si l'alliage est déformé à froid et si cette déformation
nécessite des recuits intermédiaires, le dernier d'entre eux
sera effectué dans les conditions définies ci-dessus.
La vitesse de refroidissement après le maintien à chaud doit
être supérieure à 10 C/heure et de préférence supérieure à
25C/h. Cette vitesse est la vitesse moyenne entre la
température de maintien à chaud et 100 C, la vitesse de
refroidissement au-dessous de 100 C n'étant pas critique.

- 6a -
133323~
Le refroidissement peut être effectué en four, sous courant
d'air, à l'air calme, à l'eau, ou par toute autre technique
permettant d'obtenir les vitesses de refroidissement
désirées.
Si le maintien à chaud est effectué à trop haute
température, la résistance à la corrosion sous tension est
fortement diminuée. Si le maintien à chaud est effectué à
trop basse température, il en résulte des difficultés pour
la déformation à froid ultérieure ou même une diminution de
la résistance à la corrosion sous tension.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la
description des exemples qui vont suivre, faite avec
référence aux dessins suivants:
- La figure 1 représente la micrographie optique dans le
plan long-travers court d'un alliage traité hors
l'invention.
- La figure 2 représente la micrographie dans le plan
long-travers court d'un alliage traité conformément à
l'invention.
- La figure 3 représente la micrographie dans le plan
long-travers long d'un alliage traité conformément à
l'invention.
25 - La figure 4 représente divers thermogrammes d'un
alliage 2091 mis en solution à diverses températures
(exemple 2).
- La figure 5 représente les courbes d'évolution de la
vitesse de propagation (da/dn) d'une fissure de fatigue
en traction ondulée: ~ = 90 + 40 MPa en fonction du
~K dans les sens LT et TL, pour les alliages selon
l'invention (cas A1, hors l'invention (cas B), corres-
pondant à l'exemple 3 et pour l'alliage de référence
(2024).

- 6b -
1333232
La figure 6 représente une pièce matricée traitée selon
l'invention et la position relative des éprouvettes de
traction et de corrosion sous tension (exemple 5).
/

1333232
. La figure 7 représente la structure de l'alliage traité selon l'invention
correspondant à l'exemple ~.
EXEMPLE 1
Deux tôles de 1 t 6 mm d'épaisseur de composition suivante (en poids %):
Li : 2,07 - Cu : 2,15 - Mg : 1,53 - Zr : 0,10 - Ti : 0,03
Fe : 0,04 - Si 0,03 -
reste Al
ont été traitées de la façon suivante :
recuit 1 h 450C + 12 h 400C suivi d'une mise en solution (selon
l'invention) ou 530C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 2%
et revenues 12 h à 135C.
Les microstructures obtenues sont reportées sur la figure 1 en ce qui
concerne la mise en solution à 530C et sur les figures 2 et 3 en ce
qui concerne la mise en soiution à 500C. Les particules grossières,
de taille nettement supérieure à 5 ~m, sont essentiellement constituées
de phase R-AlsCu(Li,Mg)3 hors solution (point vérifié par analyse quanti-
tative à la microsonde électronique de Castaing et par diffraction des
rayons X selon la méthode Seeman-Bohlin).
Leur fraction surfaçique moyenne sur coupes polies (égale à la fraction
volumique dans l'échantillon massif), mesurée par analyse d'images quanti-
tatives sur appareil IBAS KONTRON est de 0,53% après mise en solution
à 530C (k ~ 2,9) et de 2,3% après mise en solution à 500C.
(k ~ 2,7) avec une précision d'environ ~ ou - 10% sur cette valeur moyenne.
EXEMPLE 2
Le même alliage que ci-dessus (alliage 2091) a été mis en solution à
diverses températures comprises entre 490C et 535C après recuit lh
à 400C et laminage à froid, trempe à l'eau et revenu 12 h à 135C, avant
de subir une analyse thermique différentielle sur un appareil DUPONT
de NEMOURS DSC 910 piloté par un programmateur DSC 990 dans les conditions
suivantes: - ~
- échantillons et référence (Aluminium raffiné) usinés sous forme de
disques de diamètre 5 mm et d'épaisseur 1 mm
- balayage d'azote sec dans la cellule
- vitesse de montée en température de 5C/min entre 400 et 590C.

1333232
Les thermogrammes obtenus sont reportés sur la figure 4.
Sur ces thermogrammes l'abscisse représente la température en C et
l'ordonnée la puissance (en mW) dégagée ou absorbée respectivement dans
le sens exothermique (~) ou endothermique (-). La ligne de base de
l'appareil (LB) est représentée en traits discontinus.
La courbe (1) correspond à mise en solution à 490C.
La courbe (2) correspond à mise en solution-à 510C.
La courbe (3) correspond à mise en solution à 520C.
La courbe (4) correspond à mise en solution à 530C.
Sur chaque thermogramme on s'aperçoit que la température du début du
pseudo-palier détectable (I) - partie sensiblement rectiligne très légè-
rement endothermique par rapport à la ligne de base de l'appareil
déterminée au préalable - correspond, avec la précision de la mesure
et de la détermination des températures de transformation de phases par
intersection des tangentes au thermogramme, à la température effective
de mise en solution selon l'invention, et ce à mieux que 3C près.
On remarque aussi l'étroit pic (II) de fusion commençante des constituants
eutectiques, qui débute vers 535C et se termine juste avant la fusion
d'équilibre de l'alliage (solidus). Cette dernière est marquée par un
pic endothermique très profond et progressif (III).
Le pic de fusion commençante (endothermique) apparaLt, après analyse
thermique, beaucoup plus profond dans les alliages traités selon
l'invention, que dans l'alliage traité à 530C selon la mise en solution
classique.
La combinaison de cette méthode d'analyse thermique différentielle et
de l'analyse métallographique de l'exemple 1 permettent donc de
caractériser de manière fiable et nouvelle les produits fabriqués selon
l'invention.
EXEMPLE 3
Un alliage 2091 de composition en poids : 1,95% Li - 2,10% Cu - 1,5%Mg- 0,08% Zr - 0,04% Fe - 0,04% Si - reste aluminium est coulé en plateaux
de section 800x300 mm2, homogénéisé 24 heures à 527C, scalpé, puis laminé
à chaud entre 470 et 380C jusqu'à 3,6 mm d'épaisseur et enroulé en bobine.
Il est alors maintenu à chaud selon l'invention lh 450C suivi de 12

9 1333232
heures à 400C (avec refroidissement en four entre les deux paliers).
Le refroidissement après le maintien à chaud est effectué à une vitesse
voisine de 35C/heure jusqu'à la température de 100C.
Après maintien à chaud, les tôles sont laminées à froid jusqu'à 1,6 mm.
Une partie des tôles minces ainsi fabriquées est alors mise en solution
selon l'invention (cas A) : 20 min à 500C + 2C, trempée à l'eau froide,
défripée et tractionnée de 2%, enfin revenue 12 h à 135C.
Une autre partie des tôles est mise en solution hors l'invention (cas
B) 20 min à 528C + 2C puis subit le même parachèvement que dans le
cas A décrit ci-dessus. Dans ce cas d'alliage : TM= 505,5C.
La structure de l'alliage est recristallisée à grains fins et équiaxes
(taille moyenne : 20 ~m).
Les propriétés obtenues dans les deux cas dans les sens Long (L), Travers-
Long (TL) et à 60 de la direction de laminage (60/L) sont reportées
dans le Tableau I.
On notera que le traitement selon l'invention apporte une amélioration
très forte de la résistance à la CST dans le plan de 1: in~ge tout en
conservant par ailleurs de bons niveaux de propriétés mécaniques.
Les résultats de propagation de fissures fournis par la figure 5 confirment
le bon niveau des propriétés de fatigue de l'alliage traité selon
l'invention, qui sont supérieures à celles de l'alliage de référence
: 2024.
EXEMPLE 4
Un alliage 2091 de composition : 2,2 % Li - 2,3 % Cu - 1,6 % Mg - Zr
0,10 % - Fe 0,04 % - Si 0,03 %, reste aluminium, est coulé en lingot
de section 100 x 300 mm2, homogénéisé 24h à 527C, scalpé, laminé à
chaud entre 470 et 380C jusqu'à 3,6 mm. Une partie des tôles (repérées
C) est alors maintenue à chaud selon l'invention: 24 h à 415C, refroidis-
sement par trempe à l'eau froide.
Tôles D : elles sont maintenues à chaud hors l'invention : 24 h 415C
avec un refroidissement de 8C/h entre 415 et 100C.
Les deux types de tôles sont alors laminés à froid jusqu'à 1,6 mm. Les
tôles sont mises en solution selon l'invention 20 min à 510C, trempées
à l'eau froide, défripées et tractionnées, puis revenues 12h à 135C.

lo 1-333232
Dans ce cas TM= 511,6C.
Les propriétés de corrosion sous contrainte et de résistance mécaniquemesurées sont reportées au Tableau II.
EXEMPLE 5
Un alliage 2091 de composition (en poids) 2,0% Li - 1,8% Cu - 1,4% Mg
- 0,12% Zr - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en billettes 050 mm (réchauffage
par induction; filage à 430C).
Cette barre est usinée à longueurs de 500 mm; ces longueurs ont été
réchauffées et matricées en plusieurs passes entre 490 et 400C. Avant
la dernière passe de matriçage, les pièces sont maintenues à chaud selon
l'invention 6h à 450C et déformées à cette température. Elles subissent
ensuite un refroidissement dont la vitesse est supérieure à 100C/h jusqu'à
100C selon l'invention.
Les pièces sont alors mises en solution à 503C + 2C pendant 4 heures
selon l'invention, trempées à l'eau froide et revenues 24h à 190C (dans
ce cas TM= 506,3C). Ces pièces (voir fig. 6) sont caractérisées en trac-
tion et en corrosion sous tension.
Les éprouvettes de traction (sites A,B et C) sont prélevées en dehors
des intersections de nervures. Par contre, les éprouvettes de corrosion
sous contraintes recoupent les montées de nervures (site D).
Les résultats sont reportés au Tableau III.
EXEMPLE 6
Un alliage de composition (en poids3: 2,5% Li - 1,2% Cu - 1,0% Mg 0,06%Zr - 1,5% Zn - 0,06% Fe - 0,04% Si est coulé en plateau de section 300
100 mm2, homogénéisé 24 heures à 535C (avec montée en température
d'homogénéisation à 25C/h à partir de 500C). Il est ensuite scalpé,
réchauffé à 490C, laminé à chaud entre 480 et 300C jusqu'à 3,6 mm.
Le produit brut de laminage à chaud ainsi obtenu est alors maintenu à
chaud 1 heure à 450C, refroidi par trempe à l'eau froide et laminé de
3,6 à 1,2 mm à froid.
Les tôles ainsi obtenues sont mises en solution en four à bain de sel
20 min à 485C, trempées à l'eau froide, tractionnées de 1,5 % et ~evenues
12h à 190C (dans ce cas TM= 512,7C).
La structure obtenue est recristallisée (voir fig. 7).
Les propriétés obtenues sont reportées au tableau IV.

1 1 13332~2
TART.17.An 1
I CAS A SELON L'lNV~NllON I CAS B HORS L'lNV~hllON
¦ Sens ¦ R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) I A % I Sens I R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) ¦ A% ¦
¦ L ¦ 315 ¦ 435 ¦ 14.5 ¦ L ¦ 345 ¦ 440 ¦ 19 ¦
¦ TL ¦ 325 ¦ 450 ¦ 13.5 ¦ TL ¦ 330 ¦ 455 1 17
¦ 60/L ¦ 290 ¦ 425 ¦ 18.0 ¦ 60/L I 290 ¦ 430 ¦ 23
Il Kc (MPa ~ m) l l Kc (MPa~
LT* I 140 I LT* I 145
I TL** I 120 I TL** I 125
CST (MPa)*** l l CST (MPa)***
¦ TL** ¦ > 200 ¦ TL** I < 75
¦ ¦ Rayons de pliage rcte ¦ ¦ rayon de pliage rc/e
¦ L I > 2.5 ¦ L I > 3
¦ TL I > 2.5 ¦ TL ¦ > 3
* Effort sens long, propagation : sens travers-long.
** Effort : sens travers-long, propagation : sens long.
*** Essais en traction sous charge constante en immersion-émersion
alternée 10 min/50 min dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl. Durée
de l'essai : 42 jours.
f

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12
TABLEAU II
¦ CAS C SELON L'l~V~llON I CAS D HORS L'l~V~hllON
¦ Sens ¦ R0,2(MPa) ¦ Rm(MPa) I A(70) ¦ Sens ¦ R0,2(MPa) I Rm(MPa) I A % I
I TL ¦ 346 1 459 17 13.5 I TL I 363 1 470 ¦ 11.5¦
l l CST sous 200 MPa* l l CST sous 200 MPa*
¦ TL ¦ 6 NR** à 90 jours ¦ TL ¦ 6 ruptures/6: 23,24,25,26 ¦
! ! 1 1 27, 27 jours
* Essai pratiqué sous traction à charge constante en immersion-émersiOn
alternée (10 min/50 min) dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.
** NR : non rupture.
TAR~An III
¦PRELEVEMENT IR0,2(MPa) IRm(MPa) ¦ A %
¦ A 443 1 503 1 6.0
¦ B 1 458 1 544 1 9.0
I C 1 413 1 461 1 4.5
25 1 - CST sous 140 MPa*
¦ 3 non ruptures à 30 jours
* Essai en flexion sous charge constante en immersion-émersion alternée
(10 min/50 min) dans une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.

1333232
13
TART.~.~n IV
I SENS I R 0,2 ¦ Rm ¦ A %
I Long 1 347 ¦ 414 1 7.6
¦ T Long 1 350 1 441 ¦ 7.3
S
¦ 60/L I 310 1 418 1 9.4
¦ CST sous 200 MPa*
10 1 3 non ruptures à 30 jours
* Flexion sous charge constante en immersion-émersion alternée dans
une solution aqueuse à 3.5 % NaCl.

Representative Drawing