Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
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L'invention concerne le traitement d'une huile lourde, notamment
sur champ de production, avec le double objectif d'en réduire la
viscosité afin de la rendre transportable et de lui conserver, si
possible en les améliorant, ses qualités de base pour qu'elle puisse
etre utilisée pour la production de bitumes routiers ou autres bitumes
industriels.
Les huiles lourdes et surtout les huiles extra-lourdes telles
celles issues des gisements de l'Athabasca au Canada ou de la ceinture
pétroliere de l'Orenoque au Venézuela sont trop visqueuses pour etre
transportables sans intervention préalable. De nombreuses méthodes ont
été préconisées pour abaisser leur viscosite au-dessous des valeurs
requises par les specifications des oleoducs dans les pays
considérés :
- chauffage de l'huile et de l'oléoduc
- addition d'un hydrocarbure de faible viscosite, par exemple
essence ou gas-oll
- formation d'une emulsion stable dans l'eau
- raffinage de l'huile considérée impliquant soit un craquage
des fractions lourdes en fractions plus legeres avec une
reduction concomittante de la viscosite, soit une extraction
des fractions les plus lourdes et les plus visqueuses par
désasphaltage, soit la juxtaposition de ces deux types de
traitements.
Parmi ces diverses méthodes, le chauffage peut s'envisager
lorsque la distance de transfert est courte. L'abaissement de la
- 2 - 1 3 3 6 1 7 8
viscosité par ajôut d'une coupe d'hydrocarbures plus légers requiert
de disposer de telles coupes sur le champ de production. La formation
d'émulsions nécessite d'ajouter environ 30 % d'eau qu'il faut
transporter ; de plus, il faut ajouter les surfactants adequats pour
que l'emulsion soit stable et il faut enfin briser cette emulsion a
l'entree de la raffinerie, ce qui est d'autant plus difficile que
l'emulsion est plus stable.
Le raffinage de l'huile sur champ de production presente par
rapport aux solutions precedentes certains avantages, mais aussi
certains inconvenients dans la mesure ou les traitements pratiques ne
sont pas convenablement choisis. Au registre des avantages, il faut
mentionner l'amelioration de la qualite de l'huile en termes de
viscosite, de densite, de teneur en impuretes, qui lui confere une
plus-value en rapport avec le niveau d'amelioration realise. Au
registre des inconvenients, il faut citer le cout des investissements,
- le rejet possible d'un residu solide (coke ou brai) et, s'il n'y a pas
de rejet, la modification profonde et generalement degradante du brut
synthetique et plus particulierement de ses fractions les plus
lourdes. Ce dernier inconvenient est particulierement penalisant
lorsque l'huile lourde que l'on cherche a transporter est destinee a
la fabrication de bitumes routiers ou encore plus a la fabrication de
bitumes utilises dans l'industrie du bâtiment (isolation et
etancheite). En effet, on sait que les résidus de ces huiles lourdes
offrent généralement une composition en asphaltenes et maltenes et
plus précisément en asphaltenes et résines qui leur conferent des
qualités exceptionnelles dans la fabrication de bitumes, tant qu'ils
n'ont pas subi de degradations thermiques irréversibles susceptibles
de détruire leurs propriétés physico-chimiques, rhéologiques et
mecaniques (point de ramollissement, viscosite, resistance a la
penetration, au cisaillement, caractéristiques de souplesse et de
fragilite a froid (Point de Fraas, de ductilité, resistance au
vieillissement), c'est-a-dire l'ensemble des proprietes qui font d'un
résidu donné une bonne base pour bitumes.
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Etat de la technique
Dans le brevet US 3 474 596, il est propose de rendre un petrole
brut transportable en traitant, par viscoreduction, une partie
aliquote de ce brut avant de la melanger a la partie complementaire
non traitee en vue d'obtenir un produit transportable. Le seul
traitement effectue est un traitement purement thermique et l'objectif
vise est uniquement de rendre l'huile transportable sans chercher a
conserver ou a ameliorer les qualites du petrole brut considere en vue
de la production de bitume.
Le brevet US 4 683 005 decrit egalement un schema de raffinage
visant a la production de mélanges de residus atmospheriques d'huiles
lourdes vierges avec des residus sous vide (524 C+) d'hydrocraquage
en vue de constituer une base destinee a la production de bitumes
routiers. Dans ce cas, l'objectif transport n'est pas pris en
consideration ; de plus, la fraction craquee n'est pas issue du même
petrole brut ou melange de petroles bruts que la fraction non craquee
et elle n'est pas soumise a une operation de desasphaltage.
D'autres schemas de procedes proposent d'enchainer une operation
d'hydrocraquage et une operation de desasphaltage en vue de produire
un asphalte dur et une huile desasphaltee a partir des charges lourdes
les plus diverses (black oils). C'est le cas du schema decrit dans le
brevet US 3 723 297 ou l'etape d'hydrocraquage est realisee en
presence de sulfures de nickel et de vanadium non supportes. Le schema
evoque ne vise cependant ni a rendre une huile lourde transportable,
ni a preparer une base pour bitumes par melange de la fraction craquee
et desasphaltee avec une fraction aliquote non traitee.
L'objet de l'invention consiste precisement en un procede de
traitement economique des huiles lourdes contenant des asphaltenes,
applicable sur le champ de production, de facon a les rendre
transportables tout en leur conservant les proprietes essentielles
4 1 336 1 78
requises pour qu'elles puissent être utilisées dans la
fabrication de bitumes divers, dont les bitumes routiers.
Description de l'invention
Selon la présente invention, il est prévu un
procédé de traitement d'une huile lourde de pétrole
renfermant des asphaltènes dans le but de produire un brut
synthétique transportable et pouvant fournir une excellente
base pour la production de bitumes et dont la teneur globale
en soufre et métaux est réduite par rapport au brut de
départ, le procédé consistant à diviser la charge en au
moins une première partie et une seconde partie, à soumettre
la seconde partie à une hydropyrolyse (ou hydroviscoréduc-
tion) suivie d'un désasphaltage, et à remélanger la premièrepartie avec l'huile désasphaltée obtenue après
l'hydropyrolyse et le désasphaltage de la seconde partie.
Les valeurs respectives de la première et seconde
fractions sont ajustées pour que la viscosité du mélange
final permette son transport par oléoduc, selon les normes
du pays considéré. De plus, par rapport à l'huile lourde
initiale, le brut synthétique obtenu conserve au moins en
large partie les qualités requises pour être utilisé dans la
production de bitumes; compte-tenu de l'accroissement du
rapport pondéral résines/asphaltes dans le brut synthétique
par rapport à l'huile de départ, ses qualités de brut à
bitumes s'en trouvent même améliorées. A ces deux
avantages, il faut ajouter que le brut synthétique est plus
léger et moins chargé en soufre et en métaux, ce qui lui
confère une plus-value commerciale non négligeable.
Conformément à un mode particulier de mise en oeuvre de
l'invention, les gaz incondensables issus de l'hydrovisco-
réduction catalytique sont utilisés pour produire le gaz
hydrogène consommé dans cette même unité. Quant aux
A
4a 1 3361 78
asphaltes très durs issus de l'opération de désasphaltage,
ils peuvent être utilisés sur place pour la production de
vapeur nécessaire à l'exploitation du champ.
La figure donne une description globale du schéma
de procédé selon l'invention. L'huile lourde (Fj), après
mélange avec une fraction légère, par exemple 250C- (3) pour
en réduire la viscosité est dessalée en 1 puis distillée (ou
étêtée) en 2; la fraction de tête non recyclée (Fo) est
,: ~
1 3361 78
atmosphérique est divisé en 2 fractions Fl et F2 dans les proportions
x et tl - x). Il peut varier de 0,1 a 0,9, de préférence de 0,3 a
0,7. La fraction Fl ne subit aucun traitement de conversion et est
évacuée par la ligne 6- La fraction F2 passe par la ligne 7 et, apres
mélange avec de l'hydrogene sous pression issu de la ligne 8, et
éventuellement de catalyseur issu de la ligne 9, subit une opération
de viscoréduction (hydropyrolyse ou craquage ou hydrocraquage) dans le
four 10, visant a réduire d'un facteur de, par exemple, 20 a 100 la
viscosite de la charge. A l'issue de cette operation de craquage, le
proauii est distille dans la colonne 11 ou l'on separe un distillat
atmospherique F2' (350 C ) evacue par la ligne 12 et un residu
atmospherique evacue par la ligne 13 (F2''). Ce dernier residu (F2 " )
est melange au solvant de desasphaltage issu de la ligne 14 et
desasphalte dans le contacteur 15 pour donner un asphalte dur (F5)
evacue par la ligne 16, et une huile desasphaltee (F3, ligne 17)
remelangee au distillat F2', pour donner en 18 le flux F4. Les flux
Fo~ Fl, F4 issus des canalisations 4, 6 et 18 sont finalement melanges
pour donner le brut synthetique (Fs) de la ligne 19.
Le craquage ou hydrocraquage ou encore craquage hydrogênant
(c'est-a-dire l'hydroviscoreduction ou l'hydropyrolyse) effectue en
zone 10 peut être thermique ou de preference catalytique. On peut
operer en presence de quantites mineures d'un catalyseur a base de
sulfures colloSdaux du groupe VI A ou (et) de la premiere ligne du
groupe VIII de la classification periodique. Le catalyseur pourra, par
exemple, être un melange d'un sel mineral de fer avec un charbon
bitumineux ou sub-bitumineux de rapport C/H compris entre 14 et 17.
Les precurseurs de ces catalyseurs seront de preférence des sels
ou des complexes organiques de metaux solubles dans la charge. La
quantite de catalyseur ajoutee exprimee en parties de metaux par
millions de parties en poids de la charge sera avantageusement
comprise entre 10 et 500, et de preference entre 25 et 200. La
pression totale appliquee sera avantageusement comprise entre 1 et
- 6 - 1 336 1 78
20 MPa, et de préférence entre 8 et 15 MPa pour une pression partielle
d'hydrogene comprise entre 0,7 et 18 MPa et de préférence entre 7 et
13 MPa. La température de l'opération de craquage sera avantageusement
comprise entre 400 C et 490 C, et de préférence entre 420 et 450 C,
pour des temps de résidence exprimés en volume de charge introduite
rapporté au volume réactionnel avantageusement compris entre 0,1 et
4 h, et de préférence entre 0,4 et 1 h. L'opération de craquage peut
être réalisée dans un seul réacteur ou de préférence dans 2 ou 3
réacteurs successifs entre lesquels s'effectue une trempe â
l'hydrogene de l'effluent issu du réacteur en amont. Ces conditions
opératoires permettent pour la majeure partie des huiles lourdes de
réaliser une conversion du résidu atmosphérique 350 C en fraction
distillable comprise entre 20 et 70 % poids, et de préférence entre 30
et 50 % poids.
A la sortie de l'étape de craquage ou hydrocraquage
(hydroviscoréduction ou hydropyrolyse), l'effluent est distillé, soit
dans une simple colonne atmosphérique, soit dans une colonne
atmosphérique suivie d'une colonne sous vide, et le résidu atmosphé-
rique ou sous vide est soumis â l'opération de désasphaltage dans lecontacteur 15 en présence d'un solvant de désasphaltage qui peut être,
par exemple, un mélange de butanes (et/ou butenes), un mélange de
pentanes (et/ou pentènes), ou un mélange d'hydrocarbures a 4 et 5
atomes de carbone. Les conditions opératoires et le type d'équipement
utilisables dans cette unité de désasphaltage sont, de préférence,
ceux décrits dans le brevet francais n 2 579 985.
Quelle que soit l'huile lourde traitée, un tel schéma permet
simultanément :
- d'obtenir un excellent rendement en volume d'un brut synthétique,
stable et transportable
- d'obtenir un brut synthétique moins dense et moins riche en métaux,
soufre et sédiments
- d'obtenir un brut synthétique qui conserve d'excellentes qualités en
tant que base pour bitumes.
7 1 3 3 6 1 7 8
Selon les caracteristiques du brut, et selon les specifications
requises pour le transport, on ajustera les proportions d'huile
hydrocraquee et d'huile non modifiee, x et 1 - x ; on pourra egalement
faire varier la severite de l'operation d'hydrocraquage pour accroitre
le taux de conversion (temperature et temps de residence accrus) et la
severite de l'operation de desasphaltage (nature du solvant et taux de
solvant) pour ajuster la viscosite de l'huile desasphaltee entrant
comme diluant dans la constitution du brut synthetique.
10Lorsque le brut synthetique est destine a la production de
bitumes, il est distille a l~issue du transport. Le point de coupe est
-ajuste de maniere a ce que le residu obtenu puisse répondre aux
specifications recherchees en termes de point de ramollissement, de
-pénetration et de ductilite. Le tableau 1 rassemble les valeurs
requises pour ces trois proprietes dans le cas de quelques types de
bases pour bitumes utilisees dans l'industrie.
TABLEAU 1
Type 85-100 120-150 150-200 Méthode
Mini Maxi Mini Maxi Mini Maxi
Penetration 25 C 85 100 120 150 150 200 ASTM D5
1/10 mm, 100 9, 5 s
Point d'eclair 230 - 220 - 220 - ASTM D92
( o C )
Ductilite 100 100 100 ASTM D113
25 C (cm)
8 1 33 6 1 78
Pour ajuster aux valeurs requises les specifications des bases
pour bitumes, on peut egalement les soumettre à une oxydation menagee
dont la sevérite dependra des qualites rheologiques et mecaniques que
l'on desire obtenir.
Exemples
Dans les exemples qui suivent, les tests de determination de la
teneur en asphaltenes ont ete les suivants :
C7 asphaltenes : asphaltenes precipites par l'heptane normal
(50 C) - 2 etapes avec des rapports solvant/huile (S/H) de 20,
puis 10 en volumes.
C5 asphaltenes : asphaltenes precipites au n-pentane en auto-
clave - precipitation (S/H = 5 ; T = 180 C ; P = 4,5 MPa)
suivie de deux lavages (S/H = 3 ; T = 160 C ; P = 4,5 MPa).
A noter que les "C5 asphaltenes~ renferment non seulement des
asphaltenes, mais aussi des resines qui precipitent au pentane.
Exemple 1
Un echantillon de 10 tonnes d'huile lourde Cold Lake est soumis
a un traitement similaire a celui preconise dans la figure. Les debits
ponderaux relatifs et les caracteristiques essentielles des flux Fj,
Fo~ Fl, F2, F2', F2 " , F3, F5, FS sont presentes dans le tableau 2.
Dans le tableau 3, on trouve les caracteristiques des residus 490 C ,
510 C~ et 530 C+ qui peuvent être generes a partir du brut
transportable Es (respectivement Rl, R2 et R3). Dans cet exemple
precis, les pourcentages respectifs x et 1 - x de Fl et F2 etaient
egaux a 50 % en poids. Les conditions operatoires de l'hydrocraquage
(hydroviscoreduction) en 10 etaient les suivantes :
- 9 - 1 3 3 6 1 7 8
temps de residence : 30 minutes
temperature moyenne : 436 C
pression totale : 110 bars
H2/hydrocarbures : 200 m3/m3 (T P N)
precurseur catalytique : 70 p.p.m,exprimees en termes de parties
en poids de molybdene par rapport a la charge. Le precurseur est
une solution a 1 % de molybdene solubilise sous forme d'acide
phosphomolybdique dans une solution organique a base de 2
volumes d'alcool isopropylique et 8 volumes d'un residu
atmospherique. Le volume du reacteur d'hydropyrolyse utilise
dans l'experimentation etait de 20 litres.
Quant aux conditions de l'operation de desasphaltage du residu
atmospherique issu de la distillation de l'effluent liquide de
l'hydrocraquage, elles etaient les suivantes :
solvant : coupe C5 de composition suivant en poids
iC4 + nC4 : 4,7 %
iC5 : 47,3
nC5 : 42,8
C5+ : 5,2
Le desasphaltage a ete realise en continu, dans une colonne a
contre courant, a raison de 15 l/h de charge sous une pression de
4,5 MPa. Les temperatures en fond de colonne et en tête de colonne
étaient respectivement de 175 C et de 197 C. Le taux de solvant mis
en oeuvre etait de 4,8/1 en termes de volume de solvant par volume de
charge.
A l'issue de l'experimentation, les flux Fo~ Fl, et F4 etaient
remelanges pour constituer le brut synthetique Fs. Le brut synthetique
Fs etait alors soumis a une distillation atmospherique, puis a une
- lo - 1 3361 78
distillation sous vide en vue d'obtenir le résidu sous vide utilise
comme base de bitume. 3 echantillons de residu ont ete préparés : Rl ;
R2 et R3, correspondant a des températures équivalentes de fond de
colonne de 490 C, 510 C et 530 C respectivement, dont les proprié-
tés comme bases de bitumes ont été étudiees. Les caracteristiques deces trois produits sont presentées dans le tableau 3.
Exemple 2
Un échantillon de 2 tonnes d'huile lourde vénézuelienne de type
Cerro Negro est soumis a un traitement similaire a celui préconisé
dans la figure 1. Les conditions opératoires appliquées pour chacune
des étapes sont identiques a celles de l'exemple 1, hormis le fait que
les flux Fl et F2 ne sont plus identiques, mais se partagent selon les
15proportions suivantes : Fl = 40 % ; F2 = 60 %. En effet, les spécifi-
cations de viscosité requises pour le transport en oléoduc sont moins
severes au Venezuela qu'au Canada, et il n'est pas necessaire
d'utiliser autant de fraction legere que dans le cas du brut Cold Lake
(Venezuela : 400 cSt a 37,8 C ; Canada : 120 cSt a 20 C). 1 cSt =
1 mm /s. Par contre, la distillation du brut synthetique a eté
réalisee a temperature plus basse : 440 C, 460 C, 480 C, pour
obtenir les trois residus R4, R5 et R6 susceptibles d'etre utilises en
tant que base pour la fabrication de bitumes. Les resultats
correspondants sont presentes dans les tableaux 4 et 5.
Exemple 3
Un echantillon de 2 tonnes d~huile lourde Cold Lake est soumis
au traitement decrit dans l'exemple 1. La seule difference tient a ce
que le catalyseur utilise n'est plus du molybdene, mais du fer injecte
dans la charge sous forme d'une solution d'un melange d'octoate de fer
et de triethy Laluminium a raison de 100 p.p.m de fer pour 120 p.p.m
d'aluminium. Le tableau 6 resume les resultats obtenus ; le fer et
l'aluminium, comme precedemment le molybdene, se retrouvent en fin de
traitement concentres dans l'asphalte dur. Le residu R7 est obtenu
pour un point final de distillation equivalent a 490 C.
" 1336178
Exemple 4
Un échantillon de 10 tonnes d'huile lourde Cold Lake est soumis
a un traitement similaire a celui de l'exemple 1, hormis l'etape
d'hydropyrolyse qui est realisée en présence d'un catalyseur
pulvérulent a base de fer introduit sous forme de sulfate mélangé a
une quantité égale de charbon de Freyming ayant un rapport C/H égal a
15,4 et contenant 1,9 % d'eau et 7,4 % de cendres. La quantite de
substance solide injectée correspondait a 1 kg de fer par tonne de
charge. Les conditions opératoires de l'opération d'hydropyrolyse
étaient les suivantes :
temps de résidence : 30 minutes
température moyenne : 446 C
pression totale : 15 MPa
H2/hydrocarbures : 350 m3/m3
Les autres conditions restaient inchangées par rapport a
l'exemple 1. Les resultats globaux de l'operation sont présentés dans
le tableau 6. Le residu R8 est obtenu pour un point final de
distillation equivalent a 490 C.
Exemple 5
Un echantillon de 2 tonnes d'huile Cold Lake est soumis a un
traitement similaire aux traitements precedents, hormis l'etape
d'hydropyrolyse qui est realisee en absence de catalyseur, mais dans
des conditions de pression nettement plus severes :
temps de residence : 30 minutes
temperature moyenne : 435 C
pression totale : 210 MPa
H2/hydrocarbures : 350 m3/m3
12 ~ 336 1 78
Les résultats globaux sont presentes dans le tableau 5. Le
residu Rg est obtenu pour un point de distillation equivalent a
480 C.
Exemple 6 (comparaison)
On traite un echantillon de 2 tonnes de Cold Lake, mais la
fraction x du flux Fg est supprimee, c'est-a-dire que tout le residu
de distillation est soumis a un traitement d'hydroviscoreduction
catalytique dans des conditions necessaires pour rendre l'ensemble du
brut synthetique obtenu transportable, a savoir :
temps de résidence : 30 minutes
temperature moyenne : 445 C
pression totale : 15 MPa
H2/hydrocarbures : 200 m3/m3 (TPN)
precurseur catalytique : 100 ppm (exprimee en termes de parties
en poids de molybdene par rapport a la charge).
Le brut synthetique obtenu a une densité de 24 cSt et une
densite egale a 0~961 ; le rendement en poids est egal a 95 % et le
rendement en volume a 99 %. Apres distillation de ce "syncrude", les
residus obtenus, quelles que soient leurs caracteristiques de
penetration, voient leur caracteristiques de ductilite a 25 C tomber
entre 4 et 40, valeurs insuffisantes pour constituer une base de
bitumes.
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7 336 ~ 78
- 14 -
TABLEAU 3
CARACTERISTIQUES DES RESIDUS SOUS VIDE OBTENUS
Rl R2 R3
Rendement % poids 37 34 31
C7 Asphaltenes % poids 131 14,7 16,3
C5 Asphaltenes % poids 21,0 24,1 28,2
Point d'eclair (C) 327 336 341
- Point de ramollissement (C) 43 59 67
Penetration (1/10 mm) 127 96 77
Ductilite (25 C) (cm) 100 + 100 + 95
1 33 6 1 78
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- 16 - 13~6~78
TABLEAU 5
CARACTERISTIQUES DES RESIDUS SOUS VIDE OBTENUS
R4 R5 R6
Rendement % poids 52,4 47,7 45
C7 Asphaltene ~ poids 13,0 14,3 15,1
C5 Asphaltene + resines (% poids)25,8 28,3 30
Point d'eclair C 315 321 327
Point de ramollissement C 41 46 55
Penetration (1/10 mm) 145 116 94
Ductilite 25 C 100 + 100 + 100 +
TABLEAU 6
TRAITEMENT DE L'HUILE LOURDE COLD LAKE
Ex 3 Ex 4 Ex 5
Rendement liquide % poids 89,5 33,6 87,9 30,4 88,3 32,8
Rendement liquide % Vol 94,1 32,5 93,0 28,9 92,9 31,3
d 4 0,951 1,035 0,945 1,050 0,951 1,048
~ mm2/s a 100 C 14 743 12 1 1121 200 911
Asphaltenes C7 % poids 6,1 16,2 6,4 21,0 6,5 19,4
Asphaltenes C % poids 9,1 28,3 9,7 29,7 10 28,6
Soufre % poids . 3,4 4,5 3,1 4,2 3,5 490
Ni + V % poids 151 460 144 474 163 490
Point de ramollissement C - 49 - 61 - 52
Penetration (1/10 mm) - 105 - 84 - 107
