PROCEDE D'OBTENTION PAR PULVERISATION DEPOT D'ALLIAGES D'AL DE LA SERIE 7000 ET DE MATERIAUX COMPOSITES A RENFORTS DISCONTINUS AYANT POUR MATRICE CES ALLIAGES A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE ET BONNE DUCTILITE

METHOD FOR PRODUCING SPRAY-DEPOSITED 7000 SERIES ALUMINUM ALLOYS AND DISCRETE REINFORCED COMPOSITE MATERIALS HAVING SAID ALLOYS AS A HIGHLY RESISTANT AND DUCTILE MATRIX

French Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un
alliage d'aluminium de la série 7000 (Al-Zn-Cu-Mg) à haute
résistance mécanique et bonne ductilité par pulvérisation-
dépôt, lequel alliage possède notamment une charge de
rupture supérieure ou égale à 800 MPa et un allongement
supérieur ou égal à 5%. Dans une première étape, on forme
par pulvérisation-dépôt un corps d'alliage massif contenant,
en poids: de 8,5 à 15% Zn; de 2,0 à 4,0% Mg; et de 0,5 à
2,0% Cu; l'alliage contenant en outre au moins un des 3
éléments suivants: 0,05 à 0,8% Zr; 0,05 à 1,0% Mn; et 0,05
à 0,8% Cr, la somme Zr + Mn + Cr étant inférieure ou égale à
1,4%; l'alliage contenant enfin jusqu'à 0,5% Fe; jusqu'à
0,5% Si et un total de moins de 0,15% d'autres éléments,
chacun en quantité inférieure à 0,05%, le reste étant
constitué d'Al. Dans une seconde étape, on transforme à
chaud le corps ainsi obtenu entre 300 et 450°C et
éventuellement à froid. Enfin, dans une troisième étape, on
traite le produit obtenu par mise en solution, trempe et
revenu. L'alliage ainsi obtenu est d'emploi industriel et
peut être renforce de particules céramiques.

Claims

Les réalisations de l'invention, au sujet
desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège
est revendiqué, sont définies comme il suit:
1. Procédé d'obtention d'un alliage d'aluminium
de la série 7000, à haute résistance et bonne ductilité,
caractérisé en ce que:
a) on forme par pulvérisation-dépôt un corps
d'alliage massif de composition pondérale suivante:
Zn de 8,5 à 15,0%
Mg de 2,0 à 4,0%
Cu de 0,5 à 2,0%
au moins un des 3 éléments suivants:
Zr de 0,05 à 0,8%
Mn de 0,05 à 1,0%
Cr de 0,05 à 0,8%
avec Zr + Mn + Cr 1,4%
Fe jusqu'à 0,5%
Si jusqu'à 0,5%
autres 0,05% chacun
(impuretés) 0,15% total
reste Al;
b) on transforme à chaud le corps ainsi obtenu
entre 300 et 450°C, puis, si désiré, à froid; et
c) on traite thermiquement le produit tranformé
obtenu par mise en solution, trempe et revenu.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que la composition pondérale de l'alliage massif est
la suivante:
Zn de 8,7 à 13,7%
Mg de 2,2 à 3,8%
Cu de 0,6 à 1,6%
au moins un des 3 éléments suivants:
12

Zr de 0,05 à 0,5%
Mn de 0,05 à 0,8%
Cr de 0,05 à 0,5%
avec Zr + Mn + Cr 1,2%
Fe jusqu'à 0,3%
Si jusqu'à 0,2%
autres 0,05% chacun
(impuretés) 0,15% total
reste Al.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que les teneurs en Mg, Cu et Zn dans l'alliage
exprimées en pourcentages pondéraux, obéissent à la
relation:
<IMG>
4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que Cr, Zr et Mn sont présentés
simultanément dans la composition de l'alliage, avec:
Cr 0,05%, Mn 0,05% et Zr 0,05%; et
Mn + Cr + Zr 1,2%.
5. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que Cr, Zr et Mn sont présentés simulta-
nément dans la composition de l'alliage, avec:
Cr 0,05%, Mn 0,05% et Zr 0,05%;
Mn + Cr + Zn 1,2%; et
Mn + Cr 0,6%.
6. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape
d'homogénéisation entre 450 et 520°C pendant 2 à 50 h
effectuée entre les étapes (a) et (b).
13

7. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que la transformation à chaud est
effectuée par filage, laminage ou forgeage ou une
combinaison de ces opérations.
8. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que la transformation à chaud est
effectuée par filage, laminage ou forgeage ou une
combinaison de ces opérations et est complétée par une
transformation à froid.
9. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que la mise en solution à l'étape
(c) est effectuée entre 440 et 520°C pendant 2 à 8 h.
10. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que le revenu à l'étape (c) est effectué
entre 90 et 150°C pendant 2 à 25 h.
11. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que:
- il comprend en outre une étape d'homogénéisation
entre 450 et 520°C pendant 2 à 50 h effectuée entre les
étapes (a) et (b);
- la transformation à chaud est effectuée par
filage, laminage ou forgeage ou une combinaison de ces
opérations;
- la mise en solution à l'étape (c) est effectuée
entre 440 et 520°C pendant 2 à 8 h; et
- le revenu à l'étape (c) est effectué entre 90
et 150°C pendant 2 à 25 h.
12. Procédé d'obtention de matériaux composites à
matrice métallique, caractérisé en ce que l'on obtient un
14

alliage massif d'aluminium en mettant en oeuvre le procédé
de la revendication 1, 2 ou 3 et, en ce que l'on coinjecte
pendant l'opération de pulvérisation-dépôt des particules
céramiques de forme sensiblement équiaxe, de taille comprise
entre 1 et 50 µm, et de fraction volumique, relative au
métal comprise entre 3 et 28%.

Description

200574~
~O~ D'O~~ lON PAR "PULVERISATION-DEPOT"
d'AT.T.TA~S D'Al DE LA SERIE 7000 ET DE MAT~RTAn~ COMPOSITES
A ~h~O 1~ DISCONTINUS AYANT POUR MATRI OE OE S AT.T.TA~
A HAUTE RESISTANCE MECANIQUE ET BONNE DUCTILITE
L'invention concerne un procédé d'obtention d'un alliage d'Al de la série
7000 (Al-Zn-Mg-Cu) à haute résistance mécanique et bonne ductilité par
"pulvérisation -dépôt" (spray deposition). De façon plus précise, le procédé
vise à obtenir des alliages d'Al qui possèdent à l'état traité, (T6) une
charge de rupture > 800 MPa avec un allongement, au moins dans le sens
long, supérieur ou égal à 5V/o~
L'invention c~oncerne également l'obtention de matériaux composites à très
haute résist`ance, haute rigidité et bonne ductilité ayant pour matrice
les alliages 7000 décrits ci-dessus avec un renfort particulaire de cérami-
ques et obtenus directement par "pulvérisation-dépôt".
De nombreux travaux ont déjà été réalisés sur les alliages de la série
7000, chargés en éléments d'alliage en vue d'obtenir de hautes résistances
mécaniques associées à une bonne ductilité, soit par métallurgie classique,
soit par la métallurgie des poudres.
Ainsi, dans le premier cas, on connait les brevets francais FR 2517702
ou FR 2457908 dans lesquels sont présentés des alliages de la série 7000
20 ne dépassant pas une charge de rupture de 650-700 MPa environ, avec un
allongement de l'ordre de 8-9% (dans le sens long).
On a aussi cherché à obtenir des alliages de la série 7000 à haute résis-
tance par la métallurgie des poudres, c'est-à-dire par un procédé compor-
tant la f~rmati~n de particules (poudres, paillettes, ruban broyé, etc...)
qui sont ensuite consolidés sous forme massive par diverses méthodes
(compressions à froid, à chaud, isostatique, filage, etc...).
Cependant, ces alliages bien qu'atteignant de hautes ou très hautes résis-
tances mécaniques, possèdent des allongements très faibles, qui en interdi-
sent tout emploi industriel.

2005747
C'est ainsi que HAAR rapporte dans Alcoa Report n 13-65-AP59-S- Contract
n DA-360-034-oRD-3559 RD (Frankfort Arsenal), mai 1966, des charges de
rupture dépassant 800 MPa mais avec des allongements de l'ordre de 1%.
De même, BOWER et al- Met. Trans. Vol.l, janvier 1970, p.l91 - rapporte,
sur des alliages de la même famille, élaborés par "splat cooling" (technique
marteau et enclume) des charges de rupture de 800 MPa, mais avec des allon-
gements de 2%.
Les brevets US 3563814 et US 4732610 sont relatifs à des alliages de la
même famille obtenus par métallurgie des poudres mais dont les caractéristi-
ques mécaniques sont nettement inférieures aux objectifs visés (charge
de rupture de l'ordre de 500 MPa à 600 MPa).
Le procédé selon l'invention permet de r~m~ r à ces inconvénients. Ce pro-
cédé consiste à:1. former par pulvérisation-dépôt un corps d'alliage massif de composition
pondérale suivante:
Zn 8,5 à 15 %
Mg 2,0 à 4,0 %
Cu 0,5 à 2,0 %
au moins un des 3 éléments suivants :
Zr de 0,05 à 0,8 %
Mn de 0,05 à 1,0 %
Cr de 0,05 à 0,8 %
avec Zr + Mn + Cr < 1,4%
Fe jusqu'à 0,5 %
Si jusqu'à 0,5 %
~utres
(impuretés) < 0,05 % chacune
< 0,15 % au total
reste Al;
2. transformer à chaud le corps ainsi obtenu entre 300 et 450C et éven-
tuellement à froid; et
3. traiter thermiquement le produit obtenu par mise en solution, trempe
et revenu.

200S~4'7
_ 3
Par pulvérisation-dépôt, on entend un procédé dans lequel le métal est
fondu, atomisé par un jet de gaz à haute pression sous forme de fines
gouttelettes liquides qui sont ensuite dirigées et agglomérées sur un
substrat de manière à former un dépôt massif et cohérent, contenant une
faible porosité fermée. Ce dépôt peut se présenter sous la forme de billet-
tes, tubes ou plaques dont la géométrie est contrôlée. Une technique de
ce type est désignée sous le nom de "Spray Deposition" par les anglo-saxons
et est également dénommée "procédé OSPREY".
Ce dernier procédé est principalement décrit dans les demandes de brevets
10 publiées (ou brevets) suivants: G~B-B-1379261; GB-B-1472939; GB-B-1548616;
GB-B-1599392; GB-A-2172827; EP-A-225080; EP-A-225732; WO-A-87-03012.
Les meilleures caractéristiques mécaniques (Rm > 800 MPa, A > 5%) sont
obtenues pour la composition donnée ci-dessus.
Si Zn < 8,5% en poids, la fraction volumique de précipités à la base du
durcissement structural de l'alliage (essentiellement du type ~ -Mg Zn2
ou ~'-(Mg,Zn,Al,Cu)) devient insuffisante et il n'est plus possible
d'obtenir les niveaux de caractéristiques mécaniques élevés (tels que
charge de rupture > 800 MPa) qui sont l'objectif de la présente invention.
De même, si la teneur en Zn dépasse 15% en poids, la fraction volumique
de seconde phase est trop élevée et conduit à un matériau fragile, avec
des allongements à rupture très faibles, ce qui interdit son emploi
industriel.
A l'intérieur de l'intervalle 8 à 15% en poids de zinc, les teneurs en
cuivre et magnésium doivent se situer dans des proportions proches de
la stoechiométrie des précipités durcissants. En pratique, on constate
que lorsque Mg < 2% ou Cu < 0,5%, la nature et la fraction volumique des
précipités formés sont insuffisantes pour atteindre les caractéristiques
mécaniques visées. Lorsque, au contraire, Mg est > 4% ou Cu > 2,0%, ces
éléments sont présents en excès dans l'alliage et le fragilisent considérab-
lement.
La présence de Cr, Zr, Mn, seuls ou en association, assure un durcissement
supplémentaire soit par effet de fibrage en empêchant ou limitant la recris-
tallisation pouvant intervenir lors du traitement thermique suivant les

2005~47
opérations de transformation par corroyage, soit par un mécanisme de durcis-
sement par dispersion, vu que ces éléments forment en combinaison avec
l'aluminium des phases dispersées fines et bien réparties (par exemple
A13Zr, A16Mn, ou des phases ternaires AllgCr2Mg3 et (Al,Cr,Mn). Toutefois,
leur teneur doit être limitée à 0,8% pour Cr et Zr et à 1,0% pour Mn et
leur teneur globale (Zr+Cr+Mn) < 1,4% car au-delà, les phases dispersées
formées sont trop nombreuses et trop grossières et fragilisent par
conséquent le matériau. De plus des teneurs en Cr,Zr et Mn supérieures
aux limites indiquées ci-dessus conduisent à des températures de liquidus
élevées des alliages, ce qui pose des problèmes d'élaboration liés en
particulier à la sublimation du zinc ou du magnésium. Les teneurs en fer
et silicium sont limitées supérieurement à 0,5%, car au-delà se forment
des composés intermétalliques grossier~ qui nuisent à la ductilité de
l'alliage. `~
La composition préférentielle est :
Zn de 8,7 à 13,7%
Mg de 2,2 à 3~8V/o
Cu de 0,6 à 1,6%
au moins un des 3 éléments suivants :
Zr de 0,05 à 0,5%
Mn de 0,Q5 à 0,8%
Cr de 0,05 à 0~5V/o
avec Zr + Mn + Cr < 1,2%
Fe jusqu'à 0,3%
Si jusqu'à 0~2V/~
autres
(impuretés) < 0,05% chacun
< 0,15% total
reste Al.
En vue de l'obtention de meilleurs résultats, la teneur en éléments princi-
paux obéit, de préférence, à la relation suivante,
5,5 < Mg + Cu + Zn < 6,5
C'est en effet dans ce domaine de composition que la fraction volumiquedes phases durcissantes est maximale tout en permettant une mise en solution
complète des éléments d'addition lors du traitement thermique.

- Z005747
Ainsi, un très haut niveau de résistance mécanique peut être atteint tout
en conservant une bonne ductilité.
En ce qui concerne l'effet des éléments formant des disperso;des (Zr,
Cr, Mn), on s'est rendu compte qu'il était préférable de les utiliser
tous les 3 en association plutôt que l'un ou l'autre séparément. En effet,
pour une teneur globale en Zr + Cr + Mn donnée, on obtient une distribution
de disperso;des plus fins et mieux répartis lorsque les 3 éléments sont
présents simultanément plutôt que seulement 1 ou 2 des 3. Lorsque les
3 éléments sont associés, on a cependant intérêt à limiter leur teneur
globale à 1,2%. Plus précisément, on constate que pour une teneur identique,
Zr conduit à la formation de disperso;des (A13Zr) plus fins et mieux répar-
tis que ceux formés à partir de Cr ou Mn; on est donc conduit, lorsque
la ductilité et la ténacité de l'alliage doivent être maximisés à limiter
la teneur en Mn + Cr à 0,6% maximum.
La transformation à chaud de l'alliage massif obtenu par pulvérisation-
dépôt a généralement lieu entre 300 et 450C, de préférence par filage,
forgeage ou laminage, en une ou plusieurs opérations successives; ces
opérations peuvent éventuellement être combinées par exemple filage +
laminage ou filage + forgeage/matricage.
Les opérations de transformation à chaud peuvent être complétées par des
opérations à froid telles que laminage, étirage, etc...
La mise en solution est effectuée entre 440 et 520C, entre 2 et 8h suivant
la taille des produits; la trempe est suivie d'un revenu entre 2 et 25
h entre 90 et 150C en un ou plusieurs paliers, les temps les plus longs
étant généralement associés aux températures les moins élevées (et vice-
versa).
Le produit obtenu par un procédé de pulvérisation-dépôt peut éventuellement
être homogénéisé avant transformation à chaud entre 450 et 520C pendant
2 à 50h en un ou plusieurs paliers.
L'invention consiste également, en utilisant les alliages et la méthode
décrits ci-dessus, à obtenir des matériaux composites à très haute résistan-
ce (Rm > 800 MPa), haut module d'Young (E > 80 GPa), avec une ductilité
acceptable par les utilisateurs (A > 3%), ainsi qu'une bonne résistance
à l'usure et au frottement. Ces matériaux se caractérisent par une matrice
en alliage de la série 7000 de composition indiquée cidessus et d'une

XOOS747
dispersion des particules céramiques de type SiC, A1203 ou B4C (ces exemples
n'étant pas limitatifs) et sont obtenus directement par la technique de
pulvérisation-dépôt.
Dans ce cas, le procédé selon l'invention consiste donc:
1/ A fondre et à pulvériser un alliage 7000 de composition décrite ci -
dessus
2/ A coinjecter, dans le jet de gouttelettes métalliques atomisées des
particules céramiques de type SiC, A1203, B4C ou autres carbures,
nitrures ou oxydes ou combinaison de ceux-ci, de forme sensiblement
équiaxe et de taille comprise entre 1 ~m et 50 lum et en fraction
volumique, relative au métal, comprise entre 3 et 28%.
Par taille on entend la dimension hors; tout maximale de la particule.
3/ A agglomerer le jet de particules métalliques et céramiques sous la
forme d'un métal massif par la technique de pulvérisation-dépôt.
4/ A transformer et traiter thermiquement le dépôt ainsi obtenu par une
procédure analogue à celle décrite pour les alliages 7000 ci-dessus
non renforcés.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants:
E~EMPLE 1
Différents alliages repérés 1 à 7 dont les compositions sont indiquées
dans le tableau 1 ont été fondus et élaborés par pulvérisation-dépôt (procé-
dé OSPREY) sous forme de billettes cylindriques de 150 mm de diamètre
dans les conditions suivantes:
- température de coulée: 750C
- distance atomiseur-dépôt: 600 mm, maintenue sensiblement constante pendant
l'essai
- collecteur en acier inxoydable animé d'un mouvement de rotation.
- oscillation de l'atomiseur par rapport à l'axe de rotation du collecteur
Les débits gaz d'atomisation et débit métal utilisés pour chaque composition
sont également indiqués au tableau 1.
Après écroûtage à 140 mm, les billettes sont homogénéisées pendant 8 h
à la température indiquée au tableau 1.

200~47
Les ébauches sont ensuite filées à chaud à 400C dans une presse dont
le conteneur a un diamètre de 143 mm sous forme de méplats de section
50 x 22 mm, soit un rapport de filage de 14,6.
Les méplats ainsi obtenus sont ensuite mis en solution à la température
indiquée dans le tableau 1 pendant 2 h, trempés à l'eau froide puis revenus
pendant 24 h à 120C.
Les caractéristiques mécaniques de traction en sens long, moyenne de 3
essais, sont reportées dans le tableau 2 (Ro,2: limite élastique à 0,2%
de déformation résiduelle, Rm: charge de rupture; A%: allongement de
10 rupture ) .
On constate que les alliages n 1 à 4 suivant l'invention présentent un
très haut niveau de caractéristiques mecaniques, avec en particulier une
charge de rupture > 800 MPa ainsi qu'un niveau correct de ductilité, avec
des allongeménts à rupture > 5%.
L'alliage 5, hors des limites analytiques de l'invention (teneur en Zn
trop faible) présente des caractéristiques mécaniques nettement plus faibles
que les alliages de l'invention.
L'alliage 6, également hors des limites de l'invention du fait de sa trop
forte teneur en Zn présente une ductilité (A%) et un écart plastique (Rm-
R 0,2) très faibles.
L'alliage 7 se situe également hors du cadre de l'invention du fait de
la teneur globale en Zr + Cr + Mn trop élevée. Ceci se traduit, malgré
le bon niveau de caractéristiques mécaniques par une ductilité très faible
(allongement à rupture = 2%).
Il est donc clair qu'un ensemble de propriétés nettement supérieur est
obtenu dans le cadre analytique de l'invention pour des alliages élaborés
par la technique de pulvérisation-dépot.
L'alliage 8 est un alliage dont la composition entre dans le domaine analy-
tique des alliages de l'invention mais qui a été élaboré suivant une voie
Métallurgie des Poudres décrite ci-après: l'alliage est fondu puis atomisé
à l'azote sous forme de poudres; celles-ci sont récupérées et tamiséesà 100 jum. Les poudres de taille inférieure à 100 ~um sont mises dans des

-` 20(~'i74~
conteneurs en aluminium de diamètre 140 mm munies d'un tube orifice puis
sont dégazées à chaud sous vide secondaire (par pompage à travers le tube)
à la température de 460C pendant 100 h. Les conteneurs de poudre ainsi
dégazés sont soudés de manière étanche puis comprimés à chaud dans une
presse à filer à matrice borgne dans un conteneur de diamètre 143 mm à
450C de manière à a~teindre la densité théorique du matériau. Les billettes
ainsi obtenues sont alors usinées afin d'éliminer le matériau du conteneur
puis filées dans les mêmes conditions que les billettes des exemples précé-
dents. Le produit obtenu est traité thermiquement suivant une procédure
10 analogue (voir température de mise en solution dans le tableau 1) et est
caractérisé dans les mêmes conditions.
Les résultats reportés tableau 1 montrent que le produit obtenu a une
ductilité et un écart plastique très fai~les malgré un niveau de résistance
relativement élevé.
Le cas du dernier alliage illustre bien la supériorité de la méthode de
l'invention pour obtenir des alliages ayant à la fois de très hautes résis-
tances et une bonne ductilité.
20 EXEMPLE 2
Un alliage d'AI de composition:
Al: 10%Zn; 3,0%Mg; 1,0%Cu; 0,1%Zr; 0,15%Cr; 0,15%Mn, reste Al
a été fondu à 750C et élaboré par pulvérisation-dépôt sous la forme de
billettes de 150 mm de diamètre avec une coinjection simultanée de particu-
25 les de SiC de taille moyenne 10 lum, avec une fraction volumique de 15%.
Les conditions de pulvérisation-dépôt étaient les suivantes:
- débit métal : 5,8 kg/min.
- débit gaz : 15 Nm3/min.
30 - distance atomiseur-dépôt: 620 mm, maintenue sensiblement constante pendant
11iessai
- collecteur en acier inox animé d'un mouvement de rotation
- oscillation de l'atomiseur par rapport à l'axe de rotation du collecteur
35 Les billettes ainsi obtenues sont ensuite écroûtées à 0 140 mm, homogénéi-
sées 8 h à 470C, filées à chaud à 400C sous forme de méplats de section
50 x 22 mm (rapport de filage 14,6).

2005747
. g
Ces méplats sont traités thermiquement dans les conditions suivantes:
- mise en solution 2 h à 470C
- trempe à l'eau froide
- revenu 24 h à 120C
Les caractéristiques de traction ainsi que le module d'Young (E) ont été
mesurées sens long. Les résultats obtenus, moyenne de 3 essais, sont donnés
ci-dessous:
R,2 = 798 MPa, Rm = 820 MPa, A = 4%, E = 95 GPa
Le procédé de pulvérisation-dépôt selon l'invention, outre le meilleur
compromis de caractéristiques mécaniques obtenues, possède sur la métallur-
gie des poudres classique les avantages s~ivants :
- on évite les opérations longues et coûteuses de dégazage et de compactage
15 - la méthodé~ est plus sûre, car il n'y a pas de manipulation de poudres
réactives.

200S747
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`` 200~7~7
_
11 -
TABLEAU 2
IALLIAGE ¦Ro,2 (MPa) I Rm (PMa) IA (%)
1 1 790 1 810 1 8,0
2 1 792 1 812 1 7,0
3 1 795 1 809 1 6,0
4 1 785 1 805 1 9,0
1 710 1 755 1 9,0
6 1 765 1 768 1 1,2
1 ;- 1 1
795 1 802 1 2,0
8 I 791 1 793 1 0,5