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1
ha présente invention est relative à un pro-
cédé et une installation permettant de produire de
l'oxygêne ultra-pur â partir d'un appareil principal
de distillation d'air â double colonne comprenant une
colonne moyenne pression et une colonne basse pres-
sion.
Par "oxygène ultra-pur", on entend de l'oxy-
gène pratiquement exempt d~e méthane (et donc d'hydro-
carbures) et d'argon, par exemple contenant moins de
0,1 ppm d'hydrocarbures et moins de 10 ppm d'argon,
ces teneurs étant fixées à l'avance et pouvant varier
suivant les applications. D'axygène ultra-pur est
notamment destinë aux industries ëlectxoniques.
D'invention a pour but de permettre la pro-
duction d'oxygène ultra-pur au prix d'une modification
peu cofzteuse de l'appareil principal de distillation
et, surtout, sans dépense additionnelle d'énergie.
A cet effet, le procédé suivant l'invention
est caractérisé en ce que .
- on envoie dans 1a cuve d'une première co-
lonne auxiliaire un premier gaz produit dans la partie
inférieure de la colonne basse pression, et on renvoie
dans nette derniére le liquide produit en cuve de la -
première colonne auxiliaire ;
- on distille dans une deuxième colonne au- I
xiliaire un fluide produit en tête de la première co-
v tonne auxiliaire, l'oxygène ultra-pur étant produit en
cuve de cette deuxième colonne auxiliaire ; et 1,
on éhauffe la cuve de la deuxième colonne
auxiliaire en y condensant un gaz de chauffage dispo-
nible sous la moyenne pression au niveau de la partie
inférieure ou intexmédïaire de la colonne anoyenne
pression, et on renvoie le comdensat dans l'appareil
principal de distillation d'air.
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2
Le gaz de chauffage peut notamment être de
l'air comprimé prélevé sur l'alimentation de la colon-
ne moyenne pression.
L'invention a également pour objet une ins-
tallation de séparation d'air et de production d'oxy-
gène ultra-pur destinée à la mise en oeuvre du procédé
défini ci-dessus. Cette installation, du tape compre-
nant un appareil principal de distillatian d'air â
double colonne comprenant lui-même une colonne moyenne
pression et une colonne basse pression, est caractéri-
sée en ce qu'elle comprend en outre .
- une première colonne auxilïaixe dont la
cuve est reliée à la partie inférieure de 1a colonne
basse pression par une première conduit8 de gaz et pax
une deuxième conduite de liquide ;
- une deuxième colonne auxiliaire reliée par
une troisième conduite à la tête de la première colon-
ne auxiliaire ;
- un échangeur de chaleur indirect disposé
en cuve de la deuxième colonne auxiliaire ;
- des moyens pour prélever au niveau de la
partie infêrieure ou intermédiaire dé la colonne
moyenne pression un gaz de chauffage sous la moyenne
pression et l'introduire dans l'échangeur de chaleur ;
et ' ~.
des moyens four renvoyer dans l°appareil
principal de distillation d'air le condensat issu de
l'échangeur de chaleur.
Quelques exemples de mise en oeuvre de l'in-
vention vont maintenant être décrits en regard des
dessins annexés, sur lesquels .
- la figuré 1 représente schématiquement
une installation conforme à l'invention; et
- la figure 2 représente schématiquement une
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variante de cette installation.
L'installation représentée à la figure 1 est
destinée à séparer de l'air en ses constituants pour
produire , de l'azote gazeux sous pression ; de 1'oxy-
gêne gazeux à environ 99,5 °s de pureté ; et de l'oxy-
gène ultra-pur ayant une teneur maximale prédéterminée
en mêthane et en'argon, par exemple moins'de 0,1 ppm
de méthane et moins de 10 ppm d'argon. La production
d'oxygène ultra-pur correspond à une petite fraction,
de préférence comprise entre 5 et 10 ~, de la produc-
tion d'oxygène de l'installation.
L'installation comprend un appareil princi-
pal de distillation d'air 1 comprenant lui-même une .
double colonne de distillation 2. La double colonne
comprend une colonne moyenne pression 3 surmontée
d'une colonne basse pression 4. Un condenseur-vapo-
riseur 5 met en relation d'échange thermique indirect
l'azote de tête de la colonne 3 et le liquida de cuve
(oxygène â environ 99,5 ~ de pureté) de la colonne 4.
L'air à traiter, épuré et refroidi à son
point de rosée, est en majeure partie introduit sous
la moyenne pression, suit environ 6 bars absolus,. au
bas de la colonne 3 par une conduite 6. Sa'condensa-
tion produit du "liquide riche" LR, dont une partie
est détendue dans une vanne de dëtsnte 7 et introduite
à un niveau intermédiaire de la colonne 4, laquelle
fonctionne à la basse pression, soit légérement au-
dessus de la pression atmosphérique. Du "liquide pau-
vre" ~P, constitué essentiellement d'azote, est pré-
levé en tête de la colonne 3 puis, après dêtente dans
une vanne de détente 8, est introduit en tête de la
colonne 4. La double colonne 2 comporte également une
conduite 9 de production d°oxygène gazeux à 99,5 °-o de
pureté, au bas de la colonne 4, une conduite 10 de
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production d'azote gazeûx sous 6 bars, en haut de la
colonne 3, et une conduite 11 d'évacuation d'un gaz
résiduaire W (azote impur) partant du sommet de la
colonne 4.
Une première colonne auxiliaire 12 ayant un .
petit nombre ~, de plateaux théoriques, avec ~ compris
entre 3 et 8, est reliée à la cuve de la coxonne 4 par
des conduites 13 d'amenée de gaz et 19 de retour du
liquide, et est équipée d'un condenseur de tête 15. Ce
dernier est alimenté par une partie du liquide riche
LR, détendue dans une vanne de détente 16.
Une seconde colonne auxiliaire 17 est ali-
mentée en un emplacement intermédiaire, via une con--
duite 18, par la vapeur de tête de la colonne 12.
Elle comporte ~ + ~1 plateaux théoriques au-dessous de
la conduite 18. Sa cuve comporte un vaporiseur 19 et
son sommet un condenseur 20. Le vaporiseur est chauffé
au moyen d'air sous ~ bars, dérivé de la conduite 6
par une conduite 21, et le condenseur 20 est refroidi
par le reste du liquide riche LR, détendu dans une
vanne de détente 22. Le liquide riche vaporisé dans
les condenseurs 15 et 20 est renvoyê dans la colonne 4
via une conduite commune 23. L'air liquéfié sortant du
vaporiseur 19 peut être renvoyé au niveau
coxrespnndant dans la colonne 4 ou, comme représenté,
être réuni au liquide riche soutiré en cuve de la
colonne 4, étant donné que sana débit est faible par
rapport à celui de ce liquide riche.
Une conduite 2~ relie le sommet dé la calon-
ne 17 à un point intermédiaire de la colonne 4.
En fonctionnement, l'axygène véhiculé par la
conduite 13 contient d~ l'argon et du méthane comme
impuretés. Le méthane se sépare de l'oxygène et de
l'argon dans la colonne 12 à ,~, plateaux théoriques,
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d'autant plus complètement que le nombre ~ est grand.
Le calcul montre qu'un nombre b inférieur ou égal à 8
suffit pour les applications habituelles de l'oxygène
ultra-pur.
Ainsi, c'est un mélange constitué pratique-
ment uniquement d'oxygène et d'argon qui pénètre dans
la colonne 17 via la conduite 18. De l'oxygène liqui-
de ultra-pur ayant la teneur maximale voulue en argon
et en méthane est soutirê par une conduite 25 en cuve
de la colonne 17.
De plus, compte tenu des taux de reflux né-
cessaires dans la colonne 17 et des débits à mettre en
jeu, il est nécessaire de concentrez en argon 1a va-
peux renvoyée vers l'appareil principal de distilla-
tion via la conduite 24. C'est pourquoi la colonne
17 comporte au-dessus de son alimentation un certain
nombre de plateaux additionels, le reflux étant assurê
dans toute la colonne par le condenseur de tête 20.
L'invention s'applique de la même façon à
des appareils principaux de distillation d'air produi-
sant de l'oxygène à une pureté inférieure à 99,5 ~,
par exemple à 95 ou â 97 ~. En effet, le gaz soutiré
par la conduite 13 contient alors de l'azote, qui se
sépare facilement de l'oxygène dans la colonne
auxiliaire 17. Par ailleurs, comme indiqué sn poin-
~illé en 21A à 1a figure 1, on peut utilisez à la
place de l'air, pour chauffer le vaporiseur 19, un gaz
appauvri en oxygëne prélevé dans la partie inférieure
ou intermédiaire de la colonne 3. La teneur en a~ygè-
ne du gaz de chauffage doit toutefois rester suffisan-
te pour permettre d'assurer, par la condensation de ce
gaza la vaporisation de l'o~cygëne ultra-pur. En ef-
fet, cette vaporisation a lieu à une pression supéri-
eure à celle de la cuve de la colonne 4 en raison de
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6
la présence des n1 plateâux supplémentaires de la co-
lonne 17.
La variante représentée à la figure 2 montre
comment l'invontion peut étre appliquée â, un appareil
principal de distillation d'air 1A pourvu d'une colon-
ne 26 de séparation oxygène-argon. On utilisera les
mëmes réféxences numériques, êventuellement'suivies du
suffixe A. pour désigner les éléments correspandant à
ceux de la Figure 1.
Paur la production d'argon, une conduite 13A
dite "de piquage argon" part d'un emplacement intermé-
diaire de la colonne 4, ~ plateaux théoriques au-
dessus de 1a cuve. Cette conduite débouche en cuve de -
la colonne 26 et véhicule un gaz constitué essentiel-
lement d'oxygène et d'argon, et une conduite de retour
14A part du point le plus bas de la colonne 26 et dé°
bouche dans la colonne 4 à peu près au niveau du pi-
quage argon 13A. La colonne 26 est équipée d'un con-
denseur de tête 15A alimenté par la partie du liquide
riche LR non détendue dans la vanne 7; ce liquide
étant détendu dans une vanne de détente 16A. Le
liquide riche vaporisé sortant du condenseur 15A est
renvoyé dans lè. colonne 5, un peu au-dessous du
liquide riche issu de la >vanne 7: L'argon brut
produit en tête de la colonne 26 est évacué pai une '
conduite 27. '
L'appareil principal de distillation 1A est
modifié ds la façon suivante pour produ~.xe de l'oxygè-
ne ultra-pur. '
A un niveau correspondant à un petit nombre
_n de plateaux théoriques au~-dessus de 1a cuve de la
colonne 26 ~n compris entre 3 et 8), du-liquide est
soutiré par une conduite 18A et envoyé en téta d'une
colonne auxiliaire 17A. Une conduite 28 renvoie la
7
vapeur de tëte de cette colonne au même niveau de la
colonne 26. On désignera par 12A 1a partie inférieure
de la colonne 26 définie sous les conduites 18A et 28,
cette partie 12A correspondant é, la première colonne
auxiliaire 12 de la figure 1, comme cela apparaîtra
ci-dessous.
Un vaporiseur 19A est disposé dâns la cuve
de la colonne 17A. Ce vaporiseur est chauffé comme
précédemment par de l'air à 6 bars véhiculé par la
conduite 21 et réuni au liquide rir_he LR après con-
densation.
En fonctionnement, le mélange gazeux oxygè-
ne-argon véhiculé par la conduite 13A contient du
mëthane comme impureté. he méthane se sépaxe de l'o-
zygène et de l'argon dans le tronçon inférieur 12A â ,~
plateaux théoriques de la colonzze 26, d'autant plus
complètement que le nombre g1, est grand. Le calcul
montre qu'un nombre ~ infêrieur ou égal à 8 suffit
pour les applciations habituelles de l'oxygène ultra-
pur.
Ainsi, c'est un mélange constitué pratique-
ment uniquement d'oxygène et d'argon qui pénètre dans
la colonne 17A. En choisissant le taux de reflux en
tête de la colonne 17A à peu prês ëgal à celui du bas
de la colonne 4, on retrouve au niveau de la conduite
29 la teneur 99,5 °-° de l'oxygène produit en cuve de la
colonne 4, et la colonne 17A possède nl plateaux théo-
riques au-dessous de cette conduite, ce qui permet
d'obtenir en cuve de l'axygène liquide ultra-pur ayant
la teneur maximale voulue en argon. Cet oxygène ultxa-
pur est soutiré par la conduite 25:
A titre d'exemple numérique, on peut choisir
N de l'ordre de 30 à 40 et x~1 de l'ordre de 15 à 30.
I1 est noter que, comme représenté à la fi-
Yt/
~~~G.~. ~ '/,
8
Bure 2, une conduite 29 dè soutirage d'oxygène liquide
à environ 99,5 ~ de pureté peut, comme représenté,
partir d'un emplacement intermédiaire de la colonne
17A Situë sensiblement ~ + ~ plateaux théoriques au-
dessous du sommet de cette colonne 17A. Cet oxygène
est pratiquement exempt d'hydrocarbures et peut par
conséquent âtre utilisê pour certaines applications où
les hydrocarbures sont indésirables, par exemple dans
le domaine médical.
