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La présente invention concerne un procédé de production d'azote
gazeux sous basse ou moyenne pression, à partir d'un mélange â séparer,
tel que de l'air, contenant principalement de l'azote et de l'oxygène.
Pour produire de l'azote à partir d'air atmosphérique par exemple,
on cornait déjà un procédé selon lequel
on comprime à une pression au moins égale à la pression (basse ou
moyenne) de la colonne, le mélange à traiter (de l'ordre de 4 à
12 bars).
. on soumet le mélange refroidi à une distillation fractionnée
(sous la basse ou mayenne pression) pour obtenir en pied une
fraction enrichie en oxygène, et en tête une fraction rïche en
azote gazeux sous pression.
. on soutire une fraction enrichie en oxygène, sous forme liquide
et, pour au moins une fraction de ladite fraction, on la détend à
une pression inférieure à la pression de la colonne, et on la
vaporise en échange de chaleur avec la fraction enrichie en azote
de condensation.
L'inconvénient majeur de ce procédé est la limitation du taux
d'extraction (35 à 55 9~). Cette limitation est essentiellement dûe à la
concommittance de phases en cuve de la colonne.
Deux idées de base sont connues pour améliorer les performances de
ce schéma, tout en gardant un s~stème avéc une seule colonne pour
éliminer les lourds.
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a) soit on recomprime tout ou partie du résiduaire (en limitant le
débit détendu dans la turbine) pour le retraiter dans l'appareil.
Cette façon de faire nécessite soit l'utilisation d'un éjecteur de
mauvais rendement, soit la compression d'un fluide enrichi en
oxygène, éventuellement en utilisant les derniers étages du
compresseur d'air.
Ce type de solution est déjà connu
Brevet Européen 0 241 817
Brevet Américain 4 872 893
Brevet Américain 4 867 773
b) soit on ajoute un système de "bouillage" en cuve de
colonne, et là se présentent trois possibilités :
- soit on utilise un fluide riche en oxygêne, mais ceià
représente un surcoQt de compression de l'oxygène.
- soit on utilise de l'air. Cette solution est bien
connue
Brevet Européen 0 183 446
Brevet Américain 4 617 037
Cette solution, comparée à la solution "azote" retenue
dans la présente invention n'offre pas l'avantage d'augmenter
simultanément le taux de reflux en tête de colonne, ce qui est
particulièrement important; dans la mesure où l'on cherche à
produire de l'azote pur.
- soit on utilise de l'azote. L'arrangement proposé dans
la présente invention offre les avantages suivants
* combiner le compresseur de recyclage avec 1e
compresseur de produit,
* la colonne de distillation travaille à une
pression basse; pour min7miser le débit de recyclage
et optimiser la distillation.
La deuxième fonction à assurer est la tenue en froid de ï'appareil.
A cet effet, on peut procéder de différentes façons
~~~3~~3
. on injecte de l'azote liquide, en tête de colonne, {ce qui offre
l'intérêt d'accroître encore le taux de reflux en têts de
colonne).
Cette solution est connue
Brevet Japonais 61~-50951
. on dëtend dans une turbine ou un détendeur à clapets l'un des
fluides suivants
* soit le résiduaire (fluide riche en 02)
Cette solution est déjà connue:
Brevet Japonais 61-50951,
Brevet Américain 4 400 188
Cette solution présente les inconvénients de devoir détendre un
fluide riche en oxygène, et d'opérer la distillation à pression
relativement élevée. ,
* soit l'azote
Une solution avec détente d'azote est déjà connue.
{Brevet Américain 4 662 918)
Cette solution prësente les inconvéniQnts de la détente
d'azote
- Nécessité de recomprimer l'azote ;,puisque l'on
cherche à le produire sous prsssion,
Pertss de produit du fait dssfuites aux paliers
ou consommation d'azote comme gaz de barrage.
Cetts solution peut être intéressante dans ls cas oû l'on cherche à
produire un fort pourcentage d'azote liquide; ou dans le. cas où l'on
cherche à obtenir une flexibilité er~trs la production gazedse et une
marche mixte gaz - liquide,
D'autre part, dans les modes de mise en oeuvre de la présente
invention faisant intervenir une détente azote; le gaz détendu est
mélangé au gaz basse pression, ou détendu au voisinage de la pression
atmosphérique, ce qui permet de maximiser le taux de détente, et donc de
minimiser le débit détendu puis recomprimé.
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* Soit le mélange à traiter
I1 est particulïèrement intéressant de détendre le mélange à
traiter de la pression d'entrée dans l'appareil à la pression de la
colonne.
En variante, il peut être intéressant de détendre le mélange à
traiter à la pression du résiduaire et de le mélanger à celui-ci (Brevet
Japonais 61-50951) et mais en insérant des capacités Tampon liquide
(liquide riche en oxygène, azote liquide).
Cet arrangement permet de faire varier temporairement la production
d'azote, an jouant sur le fonctionnement de la turbine et les stocks de
liquide, entre 40 à 50 % et 140 â 160 % de la production nominale.
Enfin, il peut être interessant de détendre une fraction du mélange
à traiter jusqu'à une pression proche de la pression atmosphérique, ce
qui permet de maximiser le taux de détente, et donc de minimiser le
débit de cette fraction.
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Pour produire de l'azote, à partir d'air atmosphérique par exemple
- on comprime à une pression au moins égale à la basse pression le
mélange à traiter (de l'ordre de 3 à 5 bars)
- on refroidit le mélange comprimé,
- on soumet le mélange refroidi à une distillation fractionnée,
sous la basse pression, pour obtenir en pied une fraction enrichie
en oxygène, et en tête une fraction enrichie en azote.
- on soutire au moins une partie de la fraction enrichie en azote
sous forme gazeuse, constituant l'azote gazeux sous basse pression,
- on soutire une fraction enrichie en oxygène, sous forme liquïde
et, pour au moins une partie de ladite fraction, on la détend à une
pression infêrieure à la basse pression, et on la vaporise en
échange de chaleur avec la fraction enrichie en azote de
condension, caractérisé en ce que
- on recycle une partie de l'azote réchauffé que l'on comprime et
refroidit pour l'introduire dans un échangeur de pied de colonne,
où il se condense; on en prélève éventuellement une faible part
pour
production d'azote liquide sous forte pression, puis après détente,
on l'introduit en tête de colonne.
Selon une autre mise en oeuvre, la distillation fractionnée est
effectuée en deux étages, le premier à température relatïvement basse,
et le second à température relatidement haute pour séparer une fraction
relativement lourde, caractérisé en ce qu'au moins une partie du gaz
riche en azote est comprimé, refroidi et condensé en échange de chaleur
avec la fraction en cuve du deuxième étage de distillation, puis détendu
et introduites tête dudit étage, un flux de production relativement
lourd étant soutirë de l'étage, puis réchauffé.
s
La présente invention a pour objet un procédé tel que défini
précédemment, permettant tout à la fois un bon rendement d'extraction en
azote et une tenue au froid de l'appareil par détente dans une turbine
d'un gaz pauvre en oxygène.
Selon la présente invention, la production de froid nécessaire au
procédé est assurée : '
- soit par détente d'au moins un flux gazeux frigorigène, pouvant
être le mélange à traiter, qui est détendu à la basse pression de
la colonne, et injecté dans la colonne.
- soit par détente d'au moins un flux gazeux frigorigène, pouvant
être le mélange à traiter, qui est détendu à la pression inférieure
du résiduaire, éventuellement mélangé au résiduaire.
- soït par détente d'une fraction de l'azote recyclé, à une
pression inférieure ou égale à la basse pression, puis réchauffé et
recomprimé.
Selon une forme de mise en oeuvre, le flux gazeux frigorigène est
au moins une partie du mélange à traiter, détendu avant son introduction
dans la colonne et selon une variante, le flux gazeux frigorifique est
une partie du mélange à traiter détendu à pression inférieure à la basse
pression puis réchauffé. Dans une forme particulière de mise en oeuvre,
le flux gazeux frigorifique est réuni au flux gazeux enrichi en oxygène
avant réchauffement. Dans ce cas, une partie condensée du gaz de cycle
est dérivée vers une capacité tampon; avec prélèvement et réintroduction
dans la colonne en cas d'accroissement du débit de productïon d'azote,
tandis qu'une partie du courant de liquide riche en oxygQne est envoyée
vers une capacité tampon pour être réinjectée dans le condenseur de tête
de colonne, en cas de réduction de la production d'azote gàzeux, ce qui
permet de reconstituer le stock d'azote liquide sous pression.
Dans une réalisation particuïière, on associe les actions du flux
frigorigène d'origine gaz à traiier avec le flux frigorifique de gaz de
rECyclage.
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La présente invention est maintenant décrite par référence aux
dessins annexés, dont les figures 1 à 9 représentent les différents
modes d'éxécution du procédé selon l'invention.
Conformément à la figure 1, on comprime (de manière non
représentée), â une pression supérieure à la basse pression de la
colonne de distillation (4), définie ci-après, un courant de gaz, par
exemple d'air préalablement épuré de manière traditionnelle.
Dans l'échangeur de chaleur (2), ce courant est refroidi jusqu'à une
température intermëdiaire représentée par le niveau (2a). puis ce
courant gazeux est dëtendu à ia basse pression de l'ordre de 3 à 5 bars
abs. dans la turbine (3), puis introduit dans la colonne de distillation
(4), à un niveau intermédiaire entre deux étages de distillation, l'un
supérieur (4a) et l'autre inférieur (4b).
A la partie inférieure de la colonne (4), on recueille une fraction
liquide enrichie en oxygène (7), laquelle est extraite de la colonne, le
cas échéant sous-refroidie dans l'échangeur (10), détendue dans la vanne
(8) et finalement introduïte dans le condenseur de la colonne (4),
constitué pour l'essentiel par un échangeur (5) pour la candensation de
tout ou partie de la fraction gazeuse disponiblé en tête de la colonne
(4). Cette fraction enrichie en oxygène est extraite du condenseur
précité, sous 1a forme d'un courant (9); lequel est, 1e cas échéant,
réchauffé dans l'échangeur (10), puis l'échangeur (Z), et finalement
utilisê ou évacué à la sortie de l'échangeur (2):
Quant à la fraction enrichie en azote disponible en t"ete de la
colonne (4), une partie condensée dans l'échangeur (5) assure une partie
du reflux de la distïllation. Une partie peut être extraite sous forme
liquide par le conduit (12). Et une autre partie est extraite, sous
forme gazeuse par ie conduié (11): Le courant correspondant dst
réchauffé le cas échéani, dans l'échangeur (10), puis dans l'échangeur
(2), pour obtenir à la sortie de ce dernier un courant d'azote gazeux
relativement pur, sous la basse pression, dorai une partie (X et/ou Y)
constitue la production de l'unité de séparation.
Une autre partie comprimée en (13) de ce courant {11), sous la
forme du flux (14), est recyclée dans l'unité de séparation. Ce courant
(14) est tout d'abord refroidi dans l'échangeur {2), au moins en partie
condensé au pied de la colonne (4), dans l'échangeur (s), en échange de
chaleur avec la fraction riche en oxygène, en cours de vaporisation.
Puis le courant (20) d'azote condensé est, le cas échéant, sous-refroidi
dans l'échangeur (10), détendu dans la vanne (17), et introduit en tête
de la colonne (4). Préalablement, une partie (15) peut être dérivée du
courant (20) pour constituer une autre fraction d'azote liquide de
production, disponible à une pression différente de celle qui est
extraite par le conduit (12).
Selon ce premier mode d'éxëcution, la colonne de distillation {4)
travaille sous une pression relativement basse, comprise entre 3 et 5
bars abs. par exemple.
Le mode d'éxécution selon la figure 2, diffère de celui décrit
précédement, par les caractéristiques essentielles suivantes
Le courant d'air comprimé (1) est divisé en deux parties, la
première (2a) traitée comme précédemment, c'est-à-dire détendue dans la
turbine (3) et introduite dans la colone (4), et une seconde et dernière
partie poursuivant son refroidissement dans l'échangeur (2) jusqu'à
liquéfaction totale ou partielle (111), détendue dans la vanne (112) et
introduite dans la colonne (4) à un niveau intermédiaire,au dessus du
point d'introduction du courant gazeux détendu. La colonne de
distillation (4) peut donc être divisée en 3 zones, respectivement de
haut en bas (4a), (4b), (4c).
Le mode d'éxécution de la figure 3 diffère de celui représenté à la
figure 2 par les éaractéristiques essentielles suïvantes
Une partie (lb) de l'air comprimé (1) est dérivée avant passage
dans l'échangeur {2) pour être admise dans la partie compresseur (50)
d'un ensemble turbine (3) booster (50),'refroidie à température ambiante
dans l'échangeur (5I). Cette fraction est ensuite introduite dans
l'échangeur (2) pour être extraite à une température intermédiaire,
détendue dans la turbine (3) et introduite dans la colonne (4).
L'autre partie {111) subit comme précédemment son refroidissement
dans l'échangeur (2), où elle est éventuellement partiellement condensée
(lil) avant d'être détendue {112) et injectée dans la colonne (4).
~~ ~~a~~
Le mode d'éxécution selon la figure 4 diffère de celui représenté à
la figure 1, par les caractéristiques essentielles suivantes, les
références numériques communes avec la figure 1 désignant des courants
ou composants identiques au ayant la même fonction.
Tout d'abord, la distillation fractiannée est effectuée en deux
étages, à savoir
- un premier étage â température relativement basse, équivalent à
la colonne de distillatïon (4) de la figure 1,
- et un second étage (155) à température relativement haute,
fonctionnant sous une pression relativement haute, comprise entre
6 et 12 bars.
En correspondance avec ce deuxième étage (155), le courant d'azote
recyclé (14) est introduit dans ce dernier, au lieu d'être introduit
comme précédement dans le premier étage (4). Plus précisément, ce
courant (1~) est condensé au moins en partie au pied de la colonne
(155), dans l'échangeur (166), par ëchange de chaleur avec la fraction
riche en azote relativement lourde en cours de vaporisation, toujours au
pied de la même colonne. Puis le courant (14) passe éventuellement dans
un piège à impuretés -telle CO- du type à adsorption froide (167)
représenté en pointillé, détendu dans une vanne (168), et introduit dans
la colonne (155) à un niveau intermédiaire. La fraction relativement
légère disponible en tête de cette même colonne (155) esi; en quasi
totalité condensée dans l'échangeur (6) éxistant au pied de la colonne
(4), en échange de chaleur avec la fraction riGh~ en oxygène en cours de
vaporisation, disponible au pied de la colonne (~). La fraction non
condensée disponible en sortie de l'échangeur (6) est mélangée au gaz
résiduaire (9) après détente,
La fraction relativeroent lourde au pied de la colonne (155), est
évacuée par le conduit (18), sois forme gazeuse, réchauffée dans
l'échangeur (2), et évacuée à l'état réchauffé de l'installation. Une
fraction relativement lourde disponible sous forme liquide au pied du
deuxième étage (155) est soutirée en un courant (177) qui est détendu
dans la vanne (169) et introduit en tête du premier étage (4) de ,
distillation.
lo
Par ailleurs, le courant d'air comprimé (1), est divisé en deux parties,
la première {2a) traitée comme précédement, c'est-à-dire détendue dans
ia turbine (3) et introduite dans la colonne (4), et une seconde et
dernière partie poursuivant son refroidissement dans l'échangeur (2)
jusqu'à liquéfaction (111), détendue dans la vanne (112) et introduite
dans la colonne (4), au dessus du point d'introduction du courant gazeux
(1) détendu'. La colonne de distillation (4) peut donc étre divisée en
trois zones, respectivement de haut en bas (4a), (4b), et (4c).
Le mode d'éxécution de la figure 5 diffère de celui représenté à la
figure 2 par les caractéristiques essentielles suivantes
- Tout d'abord, comme à la figure 2, le courant d'air comprimé (1)
est divisé en deux parties, d'une part une partie (2a) soumise à la
détente dans la turbine (3), et d'autre part une partie résiduelle
(121), introduite dans la colonne (4). Mais le courant d'air
détendu (112) est extrait de l'installation, sans passage dans la
colonne de distillation (4), par réunion avec la fraction (9) riche
en oxygène et vaporisée, l'ensemble (9-112) étant ensuite réchauffé
dans l'échangeur {2) et utilisé ou évacué.
- Pour le reste, il est possible de stocker les fractions liquides
disponibles dans l'installation, pendant des périodes de production
relativement faible, et de restituer ces fractions liquides à
l'installation, pendant les périodes de production importante.
A cette fin, le courant d'azote recyclé peut être extrait par un
conduit (20a) vers une capacité-tampon (20G), et restïtuée par ie
conduit (20b) à la colonne (4)~ en aval de la vahns (17). De ia même
manière, la fraction riche en oxygène (7) peut ètre extraite de
l'installation par un conduit de dérivaiién (7a), vers la
capacité-tampon (7c), et restituée par le conduit (7b), à la colonne
(4), en aval de la vanne (~).
Le mode d'éxécution de la figure 6 diffère de celui représenté à la
figure 5 par les caractéristiques suivantes :
11
Une première partie (la) de l'air comprïmé (1) est refroidi dans
l'échangeur (2), puis introduite (121) dans la colonne (4).
- L'autre partie (lb) de l'air comprimé (1) est dérivée avant son
passage dans l'échangeur (2) pour être admise dans la partie
compresseur (50) d'un ensemble turbine (3) booster (50), refroidie
à température ambiante dans l'échangeur (51) et ensuite introduite
dans l'échangeur (2) pour être extraite à une température
intermédiaire, détendue (112) dans la turbine (3) et réunie avec la
fraction (9) riche en oxygène et vaporisée dans le condenseur (5).
Les deux versions type bascule décrites dans les figures 5 et 6
présentent l'avantage de pouvoir disposer d'une production en azote
gazeux pouvant aller de 50 à 150 % de la production nominale.
Le mode d'éxécution conforme à la figure 7 diffère de celui
représentë à la figure 2 par les caractëristiques essentielles suivantes ; .
Une partie (141) du gaz de recyclage riche en azote (14) est
soutirée à température intermédiaire (2b) de l'échangeur (2) pour être
détendue jusqu'à la basse pression dans une turbine (142); puis, sans
passer dans la colonne (4), est réunie au courant riche en azote (11)
extrait de la colonne (4), pour former un courant (41) qui est réchauffé
dans l'échangeur (2).
Dans ce mode de réalisation, la turbine air,(144) est utilisée pour
ia production d'azote gazeux (X/Y) sans praduction d~ liquïde. On envoie
une partie de l'azote (14) recyclé dans 1a turbine (142) pour produire
de l'azote liquïde grâce aux frigories supplémentaires apportées par la
détente polytropique de cet azote turbiné, au détriment de la production
en azote gazeux.
Cette disposition permet d'avoir une flexibilité gaz/liquide sur la
production d'azote.
~~~~~~3
~z
Le mode d'éxécution de la figure 8 diffère de celui représenté à la
figure 1 par les caractéristiques essentielles suivantes
Une partie (152) du gaz de recyclage riche en azote est dérivée
avant passage dans l'échangeur (2) pour être admis dans ia partie
compresseur (52) d'un ensemble turbine (53) -compresseur frein ou
°'booster" (52), et ensuite introduit dans l'échangeur (2) pour être
extrait â une température intermédiaire (2c) et envoyé dans la
turbine (53).
Le gaz (66) issu de la turbine (53) est ici détendu à une pression
plus basse que celle du courant riche en azote (11). I1 est donc
réchauffé dans l'échangeur (2) dans les passages qui lui sont propres
(61), le courant réchauffé étant ensuite recomprimé en (62) pour être
admis à l'aspiration du compresseur (13).
Le mode d'éxécution de la figure 9 diffère de celui représenté à la
figure 8 en ce que le gaz détendu en (56) est réuni au courant riche en
azote (11).
