Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.
,~~~. ,, ~ .~. r a.-. .~;o
~I~:S..äpi..S.,.....? 1~.,, .,.. , .'.,..SSf..".".~\.~.. 1 .., ....,. a',::,..
.v.., .~.1. ,...
WO 93/20029 ~; ~~ ~1 ~ ~e~ ~ ~J PCT/FR93/00316
1
PROCEDE DE FABRICATION D'ETBYLHENZENE
La présente invention se rapporte au domaine
technique du raffinage pétrolier et de la pétrochimie et '
plus précisément concerne un procédé de fabrication
d'éthylbenzëne à partir d'une composition comportant du
benzène et d'une autre composition comportant de .
l'éthylène. L'éthylbenzène trouve son utilité
esser'iellement comme matière première dans la fabrication
du styrène.
ip ' Les procédés connus de fabrication de
1'éthylbenzène utilisent la réaction du type Friedel .et
Crafts, d'alkylation du benzëne par l'éthylène,
Les catalyseurs de cette réaction sont des acides
de H~rbnsted ou de Lewis, choisis notamment parmi le
chlorure d'aluminium, le trifluorure de bore déposé sur
alumine, ou encore des zéolithes utilisées en phase liquide
ou gazeuse.
Une des difficultés rencontrées dans la mise en
oeuvre de cette réaction résulte du fait que l'éthylbenzène
formé est plus réactif que le benzène vis-â-vis de
l'éthylène, ce qui conduit ~ des diéthylbenzènes qui, eux
lus réactifs que l'éthylbenzëne ont tendance à
mêmes, g
former des triéthylbenzënes.
Cette tendance Vers une hexa substitution du
benzène est cependant limitëe par des effets stériques et
par le fait que les composés aromatiques ainsi produits de
plus en plus riches en électrons finissent par former des
complexes très stables avec les catalyseurs
électroaccepteurs utilisés dans cette réaction
d'alkylation.
Actuellement, pour limiter ces réactions de
polyalkylation, on utilise un fort excès de benzène par
rapport â l'éthylène à l'entrëe des réacteurs d'alkylation.
Ainsi, le rapport molaire benzène/éthylène est en
gënéral compris entre 2 et 2,5 four les procédés utilisant
~~.f.. .... ...:..' . . .. :.',:' ,, . "... ., ~.~ . , " ,... j:.,.,, W :. . "
~.;~ ,.. ~:,... ' . . ..,.... ~ . ... ~ ...,;
. ...... .. ,. '.-,,f , .. . . , ,. ,.;.;ta, .." , , .,.. ,, ~, . .. . . ..
,..
WO 93120029 ~ ~. ~ J .r3 ~f '3 PCT/FR93/00316
2
le chlorure d'aluminium et peut méme atteindre une valeur
comprise entre 8 et 16 pour les procédés utilisant les
zéolithes en phase gazeuse.
Malgré l'utilisation d'un excês de benzène par
rapport à l'éthylène pour minimiser la formation de
polyéthylbenzënes, celle-ci ne peut être totalement évitée.
Ainsi, une composition typique d'un alkylat obtenu en
sortie de réacteur est donnée dans l'ouvrage "Procëdés de
pétrochimie - Edition Technip - Tome I, p. 400, 1985 :
lo les pourcentages sont donnës en poids par rapport
au poids total : '
Benzène 38 - 40 %
Ethylbenzène 41 - 43 %
Diéthylbenzënes 12 - 14 %
Triéthylbenzènes 2 - 3 %
Polyéthylbenzènes supêrieurs ayant
un nombre de groupes éthyle supérieur
à 3 et divers 3 - 4 %
Dans tous les procédés connus, les
polyéthylbenzènes, c'est-â-dire les composés phényle
substitués par au moins deux groupes éthyle sont isolés
avant d'être soumis à une réaction de transalkylation par
un excès de benzène selon:
+ ~~ ..".- ~ ( n+ 1 )
(CH2-CH3)n en excës
Cette réaction, catalysée par les mémes catalyseurs que la
réaction d'alkylation ci-dessus, peut être mise en oeuvre
dans un réacteur séparé de celui de l'alkylation, ou bien
dans le réacteur d'alkylation lui-même qui fonctionne avec
_ ~N ~ ~ .~ '~ ~ .~ PCT/FR93/00316
WO 93/20029
3
un excês de benzëne pour favoriser au mieux la formation
prépondérante d'éthylbenzëne.
Une description dëtaillêe de ces techniques
connues de fabrication d'éthylbenzène figure dans l'ouvrage
"Procédés de pétrochimie" mentionnë précédemment ou encore
dans "Encyclopedia of Chemical Technology - 3ème édition -
John Wiley and Sons - Vol. 21, p. 772 et suivantes".
Dans tous les procédés connus évoqués ci-dessus,
le benzène et l'éthylène utilisés dans la réaction
d'alkylation sont chacun des produits d'une pureté
technique suffisante pour conduire à de l'éthylbenzène
technique qui peut ëtre ensuite purifié au degré voulu par
une distillation-rectification.
Par ailleurs, les technologies du raffinage
1~ pétrolier et des principaux produits qui en résultent ont
été décrites dans "Encyclopedia of Chemical Technology
Sème édition - vol. 17, p. 183 et suivantes".
C'est ainsi que certaines fractions lourdes
obtenues par distillation du pétrole sont craquées
catalytiquement dans le craquage catalytique fluide
(F.C.C.) pour donner des produits plus légers qui sont
valorisés comme essences à haut indice d'octane. Ce
craquage donne également une certaine proportion de gaz dit
''gaz de F.C.C." dont une fraction légère comporte des
hydrocarbures saturés ayant un nombre de carbones inférieur
ou égal à 2 et de l'éthylène. Cet éthylène est présent à
une teneur en poids en général inférieure à 30% dans cette
fraction légère. La récupération de cet éthylène par une
' liquêfaction suivie d'une distillation n'est pas
~ 30 économiquement rentable et l'utilisation de cet éthylène
dilué essentiellement par du méthane et de l'éthane a déjà
ëté décrite, notamment dans les brevets anglais GB-90 505,
GB-1 013 268, amëricains US-A-3 131 230, US-A-3 200 164,
US-A-3 205 277.
ttL , l~" i. . .
s n I .l'~.
1'! ;'a. . f1 ,..-~ ..,.; ,,~: ; ., . . , .. :." : .. ' '., . , , ll:: . . : ~
,.
~. .Ler',v',siW . ,....... ,., .,..., ..n. . ... .,.. ... ... . .... .. .. . ,
... , ,
WO 93/20029 PCT/FR93/00316
a
Dans les procédés d'alkylation de ces brevets, le
rapport benzène/éthylène est supérieur à 2 et d'une manière
générale au rapport utilisé dans les procédés connus,
mettant en oeuvre de l'éthylène pratiquement pur, af in de'
pouvoir épuiser l'éthylène présent dans ladite fraction
légère. (voir également : Process economics program,
Standford Research Institute - Report n° 33 - Oct. 1986, p.
37 ) .
L'alkylat obtenu est fortement prpondrant en
benzne et comporte une faible teneur en thylbenzne et
polythylbenznes, ce qui entraine un colt mportant ,pour
la sparation de l'thylbenzne de ce mlange et un tel
procd de valorisation de l'thylne ne semble pas
actuellement faire l'objet d'une exploitation industrielle.
Ainsi, la fraction lgre des gaz de F.F.C. n'est pas
valorise pour son contenu en thylne.
Le benzne utilis dans les procds ci-dessus
provient en gnral de coupes issues d'un vapocraqueur
d'une unit ptrochimique, ou encore de coupes issues du
reformeur d'une raffinerie de ptrole brut.
Les fractions de tta d'un reformeur peuvent
contenir une proportion importante de benzne et sont donc
la source d'une part importante de la production mondiale
de benzne.
Cependant, lorsque le reformeur est sou~-
dimensionn par rapport l'ensemble de la raffinerie ou
encore lorsqu'il, est aliment par des fractions trop
lourdes pour conduire des quantits importantes de
benzne, ce dernier, pour des considrations conomiques,
est alors laiss dans les essences. Cependant, compte tenu
de la toxicit reconnue du benzne, sa prsence dans les
essences pose des problmes vis--vis des rglementations
existantes ou futures.
. a:...~.~~~.30
Le but principal de la présente invention est de
mieux valoriser sur le plan économique l'éthylène dilué,
notamment en provenance des gaz du F.F.C.
Un autre but de la prësente invention est
d'éliminer le benzène des réformats légers, tout en
produisant de l'éthylbenzène qui peut être valorisé par
déshydrogénation en styrène.
Ces rëformats légers, après élimination du
benzène, peuvent conduire par distillation-rectification à
l0 des essences sans benzène.
Un autre but de la prêsente invention est
d'éliminer le benzène des réformats légers tout ' en
isomërisant la partie majoritaire non benzénique du
réformat en produits à indice d'octane amélioré.
Le but principal est âtteint selon la présente
invention par un procédé de fabrication d'éthylbenzène à
partir de benzène pur ou de benzène dilué et d'une
composition (B) comportant de l'éthylène, caractérisé en ce
qu'il consiste à:
a) faire réagir le benzène pur ou le benzène dilué avec la
composition (B) dans une réaction d'alkylation du
benzène par l'éthylène dans laquelle le rapport molaire
~~" -~.:~ benzène/éthylène est compris entre 0, 3 et 1, de façon à
obtenir un alkylat pratiquement sans benzène résiduel
et comportant du mono-, du di- et du tri- éthylbenzéne;
b) soumettre cet alkylat â au moins une distillation-
rectification pour obtenir un distillat comportant du
tü- et du trï- éthylbenzène ;
c) transalkyler ce distillat par du benzène pour obtenir un
transalkylat enrichi en monoéthylbenzène formé â partir
du di- et du tri- éthylbenzène dudit distillat ;
d) soumettre ce transalkylat à au moins une distillation-
rectification pour obtenir de l'éthylbenzène.
FEUILLE MODif IEE
~13~'~~
Le rapport molaire benzéne/éthylène est compris
entre 0,3 et 1, de façon à éliminer pratiquement tout le ,
benzène mis en réaction tout en ayant une cinétique
suffisamment rapide de la réaction d'alkylation du benzène
par l'éthylène.
Avantageusement, la réaction d'alkylation est
industriellement praticable à l'aide de benzéne comportant
également des hydrocarbures .saturés diluant le benzène
présent.
Avantageusement, le benzène dilué dans des
hydrocarbures saturés est un réformat léger en provenance
d'une raffinerie de pétrole brut. La possibilité d'utiliser
ces réformats légers généralement très abondants et d'y
supprimer leur teneur en benzène permet d'accéder à des
essences répondant le mieux aux réglementations.
Avantageusement, la composition (B) comporte de
l'ëthylène dilué dans des hydrocarbures saturés, à
l'exclusion d'hydrocarbures insaturês différents de
l'éthylène. Ainsi, l'absence, par exemple, de propylène
simplifie la composition de l' alkylat obtenu et permet une v
séparation aisée de ses constituants notamment par une ou
plusieurs.distillations-rectifications.
r,~ ..~..: De préférence, la composition (B) est une
fraction de distillation d'un gaz de "Fluid Catalytic
Cracking" comportant des hydrocarbures ayant un nombre de
carbones inférieur ou égal à 2.
Lorsque le benzène diluê est une fraction lëgère
de r-éformat disponible dans une raffinerie, on voit alors
tout l'intérêt du procëdé selon l'invention qui permet
alors de traiter la majeure partie de l'éthylène contenu
dans les gaz de F.F.C. de la raff inerte avec la totalité du
benzène disponible dans le réformat léger.
D'une manière préférée, la ou les
distillation(s)-rectifications) de l'étape b) est(sont)
FEUILLE MODIFIÉE
~i:~~~~vJ
rgle(s) de manire que ledit distillat de l'tape b) ne
comporte plus de mono-thylbenzne,ce qui est obtenu par
au moins une distillation-rectification pour obtenir une
fraction de tte comportant du monothylbenzne et une
fraction de queue comportant du di- et du tri-thylbenzne
et des lourds.
D'une manire prfre, cette fraction ,de tte
comportant du mono-thylbenzne est recycle dans l'tape
a) pour obtenir l'alkylation de ce mono-thylbenzne en di-
et tri-thylbenzne. De cette manire, l'alkylat sortant du
racteur d'alkylation est encore plus enrichi en di- et
tri-thylbenzne que l'alkylat obtenu sans recyclage et'le
benzne contenu dans le benzne dilu se combine un plus
grand nombre de molcules d'thylne en tant un meilleur
vecteur du groupe thyle'dans la transalkylation de l'tape
c) ;
Avantageusement, le benzne dilu tant un
rformat lger, l'tape b) on rcupre, par une autre
distillation-rectification, une fraction essence forme
d'hydrocarbures saturs et essentiellement sans benzne.
La transalkylation de l'tape c) du
procd selon la prsente invention est pratique selon des
'~' ~w~w procds connus, le courant de benzne utilis tant alors
ajust pour respecter les rapports benzne/groupes thyle
habituellement utiliss. Cette transalkylation peut tre
mise en oeuvre sur le site mme o~l est pratique
1alkylation de l'tape a) ou sur un autre site disposant
dewquantits suffisantes de benzne. Dans ce dernier cas,
les polythylbenznes base de di- et de tri-thylbenzne
' 30 peuvent tre introduits dans une unit d'alkylation
classique au niveau du racteur d'a7,kylation ou de
transalkylation.
En plus de la description qui prcde,
l'invention sera mieux comprise i1 l'aide des exemples qui
vont suivre et parmi lesquels l'Exemple 5 est dcrit en
FEUILLE MODIFIE
~"
,,.:~:,: ~ ,
~. e." . . .:~ ., ~ ~. ,~. .,. . '. .: ~ .. . >_, ... :...: . .;.;~, .: .;.;.
.. ' ::~. , ,
~, . ... ....~. . . ..~,~ ~. ~ . .. ~ ~:;.~..~ ... . .~ u:''v'. .. ,:e~, ,i;~,
.. .. . ~: . .. .. ~ . ..
WO 93/20029 ~ ~. ~ ~ ~ ~ ~ PCT/FR93/00316
s
référence â la figure unique annexée représentant un schéma
d'un mode de réalisation du procëdé.
Ces exemples sont donnés à titre purement
illustratif sans vouloir aucunement lïmiter la portée de
l'invention.
EXEMPLE 1
Dans un autoclave émaillé, rësistant à la
pression, muni d'un agitateur, on introduit 1 000 g d'une
charge de réformat léger déshydraté par passage sur un
tamis moléculaire et contenant en pourcentage en poids
- des paraffines en C-6 (à 6 atomes de carbone) : 72 %
- des cycloparafffines en C-6 (à 6 atomes de carbone): 22 %
- du benzëne . 6 %,
i5 on ajoute 1 g de chlorure d'aluminium A1C13 et 1,4 g de
chlorure d'éthyle, puis l'on ferme l'autoclave.
Après mise en route de l'agitation, on porte la
température de l'autoclave à 160°C. Par une vanne, on
injecte alors dans l'autoclave un gaz sous pression,
équivalent â 180 litres dans les conditions normales de
pression et de température, et ayant la composition molaire
-.. , suivante
- méthane 51 %
- éthane 33 %
- éthylène 16 % .
Compte tenu des groupes éthyle introduits sous la
forme de chlorure d'éthyle, le rapport molaire
benzène/éthylène est égal â 0,59.
Au bout d'une heure, après refroidissement et
3o détente des gaz dans un piège à carbcglace (-78°C), les
fractions liquides, récupërées dans l'autoclave et le
piêge, sont rassemblëes, lavëes â l'eau, neutralisées par
.lavage avec une solution 1 N de soude, puis de nouveau
lavées à l'eau.
WO 93/20029 ~. ,~ ~ ~ j ~ J PGT/FR93/00316
9
La composition pondérale de la fraction lourde
contenant les composés hydrocarbures ayant au moins huit
atomes de carbone, déterminée par chromatographie en phase
vapeur, est la suivante
- éthylbenzène 41 %
- diëthylbenzène 43 %
- triéthylbenzène 13 %
- lourds 3 %
Par distillation, après élimination de , la
fraction de tête constituée d'hydrocarbures ayant 6 atomes
de carbone, on récupère 38 g d'ëthylbenzène et 52 g d'un
mélange de diéthylbenzëne et de triéthylbenzëne de
composition pondérale
- diéthylbenzène 77 %
- triéthylbenzëne 23 %
En principe, les 38 g d'éthylbenzène obtenus
pourraient étre recyclés jusqu'à disparition dans la même
l~ ~- -...~.~ réaction d' alkylation.
Ils représentent ainsi un potentiel d'environ
5r g d'un mélange diéthylbenzène/triéthylbenzène de
composition pondêrale 77/23.
Ainsi, la mise en oeuvre de la réaction
d'alkylation dans les conditions décrites ci-dessus, avec
un rapport molaire benzène/éthylène égal à 0,59 et
recyclage total de l'éthylbenzëne formé permet d'obtenir,
3o théoriquement â partir des 1 000 g ~de réformat léger,
environ 102 g d'un mélange diéthylbenzène/triéthylbenzène
de 77/23 en poids.
On introduit les 52 g du mélange de di et de
tri-éthylbenzènes 77/23 précédent dans un autoclave
contenant 120 g de benzène, 0,17 g de chlorure d' aluminium
WO 93/20029 ~ ' ~ PCT/FR93/00316
~1~~30~
et 0,24 g de chlorure d'éthyle. Le rapport molaire du
benzëne/groupes éthyle est égal à 2,3.
L'autoclave est fermé, l'agitation mise en route
et la température est élevée à 160°C.
Après 1 heure de réaction à cette température, on
refroidit avant d'êgaliser la pression dans l'autoclave, et
d'ouvrir celui-ci. Le contenu est neutralisé et lavé comme
ci-dessus après la réaction d' alkylation. On obtient 172 g
d'un mélange contenant en poids
- benzène 50 %
- éthylbenzène 40 %
- diéthylbenzène 7 %
- Lourds 1 %
Ce mélange est soumis à une distillation-
rectif ication et conduit ainsi à environ 68 g
d'éthylbenzëne et 11 g de diéthylbenzène.
Ce diëthylbenzène peut étre recyclé dans une
réaction de transalkylation pour augmenter le rendement en
éthylbenzëne.
r-, , ,,, Les calculs montrent que la totalité
d'éthylbenzëne fabricable à partir des 52 g du mélange mis
en oeuvre se monte à environ 86 g.
A partir des 102 g du mélange diéthylbenzène-
triéthylbenzène potentiellement accessible â partir des
180 1 de gaz ci-dessus, l'ëthylbenzëne obtenable se monte à
environ 169 g.
Ainsi, 1 000 g du réformat léger peuvent conduire
à environ 169 g d'éthylbenzène. '
EXEMPLE 2 - COMP~TIF,
A titre de comparaison, on traite 1 000 g du même
réformat léger, dans les mêmes conditions, que l'Exemple 1,
sauf que l'on utilise un rapport molaire benzène/éthylène
t ~ s.:
x , .: .::~ , _ .,: ~. ~: 's' ~:;:.
WO 93/20029 ;;~ ~ ~ ~ j u ~ PCT/FR93/00316
11
égal â 2,5, pour minimiser comme dans les technologies
connues, la formation des polyéthylbenzènes. On n°injecte
donc dans l'autoclave que 40 1 du gaz de l'Exemple 1.
Après rëaction, refroidissement, neutralisation,
lavages comme dans l'Exemple 1, on rêcupère une phase
organique dont la composition pondérale des hydrocarbures
ayant au moins 8 atomes de carbone est 1a suivante .
- ëthylbenzène 84 %
lo - diëthylbenzène 15 %
- triéthylbenzëne 1 %
Par distillation-rectification on récupère 22,7 g
d'ëthylbenzène et 4,2 g de polyéthylbenzène. Ces
i5 polyéthylbenzènes recyclés dans une réaction de
transalkylation représentent un potentiel d'environ 7 g
d'éthylbenzène.
La quantité d'éthylbenzène potentiellement
accessible par ce procédé en une étape à partir des 1 000 g
2o de réformat léger se monte donc à environ 29 g.
. On s'aperçoit en outre que sur les 60 g de
........ benzène contenus dans le réformat léger, seuls 20 g environ
ont réagi. On peut envisager le recyclage de ce réformat,
mais ceci est difficilement concevable, compte tenu des
25 taux de dilution du benzène trës faibles qui iraient en,
diminuant avec les recyclages, entraînant la nécessité
d°énormes capacités réactionnelles.
Même en retenant cette hypothèse, les calculs
montrent que ces recyclages jusqu'à extinction du benzène
3o ne conduiraient qu'à un maximum théorique d'environ 55 .g
d'éthylbenzène. Ainsi, les 1 000 g de réformat n'ont
qu'un potentiel théorique d'environ 85 g
d'éthylbenzène,lorsqu'ils sont traités selon ce procédé
comparatif.
WO 93/20029 PCT/FR93/00316
12
EXEMPLE 3
Dans un autoclave en acier ïnoxydable résistant à
la pression et muni d'un agitateur, on introduit 500 g
d'une charge de réformat de l'Exemple 1 et 175 g d'une
mordénite â petits pores dësaluminë, de rapport Si/A1 = 25.
On porte la température de l'autoclave fermé à
270°C, puis on injecte, par une vanne, dans l'autoclave
l'équivalent de 140 N litres du même gaz que l'Exemple 1.
Le rapport molaire benzène/ëthylène est ainsi
égal à 0,38. Au bout de deux heures de réaction â 270°C,
après refroidissement et .détente des gaz comme dans
l'Exemple 1, la composition pondérale de la fraction des
hydrocarbures ayant au moins 8 atomes de carbone est la
suivante
- ëthylbenzène 12 %
- diëthylbenzène 43 %
- triéthylbenzëne 31 %
- Lourds 14 %
Par distillation, on récupère 5,5 g
ri _,.~ d'ëthylbenzëne et 36 g d'un mélange de polyëthylbenzënes
ayant la composition pondérale suivante .
- diéthylbenzène 58 % .
- triéthylbenzène 42 %
Le recyclage des 5,5 g d'éthylbenzène ci-dessus
pourrait conduire à environ 7,6 g de mélange
3o diéthylbenzène/triéthylbenzène 58/42.
Par recyclage total de l'ëthylbenzène formé dans
cette réaction d'alkylation, les 500 g du réformat léger
pourraient conduire à environ 44 g d'un mélange
diëthylbenzène/triéthylbenzène 58/42.
WU 93/20029 ~, ~~ ~~ ~ ~ U J PC.'ï/FR93/00316
13
~;X~PL E. 4
Dans un autoclave de transalkylation identique à
celui de l'Exemple 1, on introduit les 36 g du mélange de
polyëthylbenzënes ci-dessus, 110 g de benzène séché sur
tamis moléculaire, 0,15 g de chlorure d'aluminium et 0,22 g
de chlorure d'éthyle. On opëre comme dans l'Exemple 1 et on
récupère 136 g d'un mélange contenant en poids .
- benzène 54 %
- ëthylbenzène 38 %
- diéthylbenzène 6 %
- Lourds 2 %
Par distillation-rectification, on récupère 51,7g
d'êthylbenzène et 8,2 g de diéthylbenzène qui après
recyclage dans la méme réaction de transalkylation
conduirait à environ 13 g d'ëthylbenzène.
A partir des 36 g du mélange mis en oeuvre,on
peut aïnsi obtenir en recyclant les diéthylbenzènes jusqu'à
extinction,67,4 g d'éthylbenzène.
A partir des 44 g du mélange potentiellement
2o accessible en traitant 500 g de réformat par le procédé de
l'exemple 3,on peut ainsi obtenir 82,4 g
d'ëthylbenzène,soit environ 165 g rapporté à 1000 g de
raffinat.
EX LE 5
,
La figure 1 montre un schéma d'un mode de
rëalisâtion du procédé dans une installation comportant un
réacteur d'alkylation 1, un réacteur de transalkylation 6
et des colonnes à distiller 2 à 5 et 7 à 9.
Les réacteurs et les colonnes sont chacun
séparément connus en soi. L'installation fonctionne en
continu et . les quantités pondérales, volumiques ou
molaires, sont indiquées par rapport à 1 000 g de réformat
léger.
'~~~~ .~; ' .., ,. ,
PCT/FR93/00316
Wt~ 93/20029
14
Ce rformat lger A comporte des paraffines en
C-6 et des cycloparaff fines en C-6 (ensemble 13 moles),
ainsi que du benzne (0,77 mole).
Le gaz de F.F.C. (249 1) B comporte un mlange de
mthane et d'thane (ensemble 9,34 moles) et de l'thylne
(1,78 moles). Cette proportion de rformat A et de gaz B
est introduite dans le racteur d'alkylation 1 avec un
catalyseur 11 comprenant de l'A1C13 (0,0075 mole) et du
chlorure d'thyle (0,0217 mole). Aprs un temps de sjour
suffisant, le milieu ractionnel obtenu est dirig vers la
colonne 2 qui spare le milieu en une fraction de tte 12
et une fraction de queue 15. La fraction de tte dirige
sur la colonne 5 est spare en une fraction gaz 13
comprenant du mthane et de l'thane (ensemble 9,34 moles)
ainsi que de l'thylne (0,02 mole) et une fraction de
queue constitue par des essences 14 (11 moles) sans teneur
notable en benzne. La fraction de queue 15 comporte du
monothylbenzne (0,72mole),du dithylbenzne (0,59 mole),
du trithylbenzne (0,15mole) et des lourds(0,03 mole).
Cette fraction est dirige sur la colonne 3 qui spare en
tte l'thylbenzne 16 qui est recycl dans le racteur 1,
~
a
et en queue 17 le di-, le tri- thylbenzne et les lourds
qui sont introduits dans la colonne 4 qui limine en queue
les lourds 19 (0,03 mole).
La colonne 4 sort en tte un distillat 18 (tape
b)) comportant du dithylbenzne (0,59 mole) et du
trithylbenzne
Ce distillat 18 est introduit dans le racteur de
transalkylation 6 avec les catalyseurs 21 comprenant de
(0,0013 mole) et du ~ chlorure d'thyle
l'A1C1
3
(0,0037 mole). Du benzne 22 (0,86 mole) est introduit
galement dans ce racteur 6. Le transalkylat 25 sortant du
racteur 6 est dirig vers la colonne 7 qui spare en tte
le benzne 23 qui est recycl dans le racteur 6 et en
queue ' un mlange 26 contenant de l'thylbenzne
., ~a vr . ...
WO 93/20029 ~ ~- '~ '~ ~ U ~ PCT/FR93/00316
(1,58 mole), du diéthylbenzène (0,27 mole) et des lourds
(0,02 mole). Le mélange 26 est dirigé sur la colonne 9 qui
élimine en queue les lourds 30 (0,02 mole) et qui conduit
en tâte à un mélange 27 d'ëthylbenzène (1,58 mole) et de
5 diéthylbenzène (0,27 mole). Le mélange 27 est introduit
dans la colonne 8 qui sépare en tète l'éthylbenzène pur ou
pratiquement pur 29 (1,58 mole) et en queue le
diéthylbenzène 28. (0,27 mole) qui est recyclé dans le
réacteur 6.
r~~ ...;~.~
