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Procédé de s~p5~, ~liG~ ~ ~i'un mélan~le ~azeux P~r distillation
cnto~niqLIe
La pr~sente invention est relative à un procédé de séparation
d'un mélan~e D~eUx contenant de ,'oxygene et de l'azote par distillation
5 dans un apparell cryo~nique. En particulie~, elle est relative aux procédés
du type comp~ e. ,ant les étapes dc:
- comprimer le melan~e ~e~u%;
- ~purer le mélan~e ~e~eux cG,n,ori",é en eau et en dioxyde de
c~ri~Jone;
- refroidir le mélange ~P~ ~t epuré au voisina~e de sa
tem,~r~ re de rosée;
- distiller le mélange ~P!I4 refroidi dans au moins llne colonne
ds ~I;Qt~ tion; et
- fournir la puissance fri~orifique de l`appareil par un système de
rérli~ération autre qu'un ~roupe fri~orifique, dans lequel on refroidit au
molns une partie du mélange ~7e~x entre les étapes de compres~lon et
d'épuration par ~chan~ de chaleur indirect avec un débit de flulde
iyoriy~ne qui ~st un produit de la co'3nne de dictilletion ou qui constitue
une partie du mélan~e 9~-e~ ~Y à distill~r.
Les conditions clin,alic~ues sont i~porlantes dans la conception
des appareils de s~paration d'air et, plu8 ~én~ralement, dans les appareils
cryo~eniques Plu~ particuli~relnant, I`eau de refroi~issement des
réfri~éranls des différentes étapes de co,npression du compresseur d~air
peut varler selon le cl~mat ct m~me entre IB jour et la nult, de manlère
importante dans certains pays, de sorte que l~on peut enregistrer dans ces
pays des fluctl~tions de tempér~ture sur l'eau de l'ordre de 15C
CQS variations sont résol ~es actuellement par l`installatton en
sortie du r~frig~rant final, d~un ~roupe fri~orifique fournTssant l'appoint de
fri30ries que l'eau n'a pas ~t~ o~r~hle de donner.
Le groupe fri3orifique pr~sen~ I~inconvbnient d~être d~un
investis~emen~ coûteux et d'utili~er ali moins une machine toumante, qul est
peu fiabte et consommatrice d'~nergie.
US-A~ 375 367 décrit un syst~me dans le~uel un débit d'~ir b
distiller est re~roidi avant d'~tre ~puré par r~cycla~e de l'air produit par le
, . ~ .
-
216591~
système d'épuration. N~al-~nGil)s~ I'usa~e d'un groupe frigorifique est
indispensable dans co cas.
EP-A-0.624.765A divulgue un système qui permet de substltuer le
~roupe ~ri~oriflque par un système d'~chan~ de chaleur avcc un debit de
fluide sous pression provenant de l'instr"~tion de separation d'air. L'usa~e
d'un fluide de cycle pour refroidir l'air en amont du système d'epuration n'est
pas d~crit.
Cette demande de brevet ne divul~ue pas non plus une
install~tion dans laquelle l'air est prére~oidi dans un échan~eur auxiliaire
avec un seul autre fluide.
J-A-54103777 décrit rLIs~3e d'un débit d'azote provenant une
colonn3 de distillation pour refr~idir l'~lr à épurer.
EP-A-0.505.812 d~vulgue qu'un débit d'air à épurer peut etre
refroidi avec un débit d'air épur~, avant la détente de celul-ci.
1~ Le but de l'invention est de fournir une solution capable de
remédi3r a ces inconv~nients, c'est-à-dire:
- fournir un ar~ t de frigories moins co~teux en investissement
et en énergle et de permett~ une r~rr4gr;~lion de l'air à temp~rature
constantQ (envir~n 25C) avant son épuration par adsorption.
A cet effet, I'invention a pour objet un procéd~ comme décrit ci~
~less~e, caraclérisé en ce qwe l~on produit du liquide comme produit ~inal et
on détend au moins une partie du fl~ide frigori~ène dans une machine de
d~tcnte avant qu'il échan~e de la chaleur avec le mélanae ~7el~Y non
~puré.
La solution propos~e s'applique a tous les appareils de distillation
d'un m~lan~e ~7e~ nt contenant de l'oxy~ène et de l'azote et qul, pour cela,
utilisent un cycle ~ oririque, par exemple un melan~e ~ ou d'azote.
Elle est bien adaptée aux appareils de production de liq~ide.
L'invention s'applique en particulier aux petits ~ppareils de
production de liquide par distillation d'air qui utilisent un cycle azote capable
de fourntr à l'air l'appoint néGess~ire en fri~ories pour sa r~f, iy~r~lion jusqu'à
sa temp~rature d'epuration.
L'inventlon peut consister à installer en sortie du réfri~érant final
du com,pres~eut d'air un échan~eur auxiliaire pe"-,ellar,~, par exemple,
36 I'~change tl~ern~iq~e entre l~air compril~ avec une fraction d'a~ote de cycle
. . .
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pris à un niveau in~t",ngdiaire d'un ~chal~eur principal. L'air comprimé est
ainsi refroldi par l'azote de cycle qui est réchauff~ dans CQt échan~eur
ç~xili-'re, pUi8 r~mélangé au reste de l'azote de cycle ayant poursulvi son
réchaurre",ent dans l'echan~eur principal~
Si l'on YeUt maintenir constant l'~cart de température au bout
chaud de l'échangeur principal et soutirer une fraction d'azote de cycle à un
nive~u inl~r,n~cliaire de l'~chan3eur principal il faut augmenter le d~bi~ du
fluide de cycle dans cet échangeur.
Gloh~'~ment, cette solution apporte un ~ain en investissement de
10 I'ordre de 1 ~.
Le proced~ peut comporte.~ une ou plusieurs des caractéristiques
suivantes:
- le cycle fri~orifique est un cycle d~azote;
- - le fluids frigori3ène avec lequel le mblan~e g~s~nt echange de
la chaleur est le fluide de cycle;
- le débit de fluide fri~ri~ène QSt r~lé pour mt~ cons~ante
la temp~rature de la partie de mélan~e ~Z~7PI ~X;
- on épure le rnél~"~e D~e"~ en eau et en diQxyde de carbone
par ~n ~ystème de perm~ation etlou d'adsorptlon;
- le débit de fluide est un dbbit d'azote produit par une colonne
moyenne pression d'une doubl~ colonne de distillation;
-toute la puissance fri~orifique de l'appareil est fournio par au
moins un cycle frigorifique;
- apr~s le r~rl,ic"ss3lnent d'au moins une parLie du mélan~e
~azeux, l~ debit de fluide est liquéfié et inJecte dans 1~3 colonne de
distillatit)n.
L'invention a é~alement pour objet une inst~llation de s~paration
d'un mélan~e ~ X contenant de l'azote et de l'oxygène par distillation
cryogénique comprenant un coi",oresseur, un système d'épuratlon, un
bcl,~ eur princlpal, au moins une colonne de distillation, des moyens
constituant un syst~me de rbfri~bration et un échan~eur Al IYili~ire qui met le
mblange ~P7~U)C compri"~é par le compresseur en relation d'echan~e
thermique avec un fluide fri~orlyène provenant soit de la colonne, soit de
l'aliment~tlon en aval du système d'epuration, c~ra.;térisée en ce qu'elle
ce,n~,r~l,J des moyens de soutira~e d~un produit liquide et une machine de
,
2~ ~91~ j
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détente pour détendre au moins une partie du fluide
frigorigène en amont de l'échangeur auxiliaire.
L'installation peut comporter une ou
plusieurs des caractéristiques suivantes:
- une vanne de réglage pour contrôler la
quantité de fluide frigorigène envoyé à l'échangeur
auxiliaire;
- le fluide frigorigène circule dans le
cycle de réfrigération;
- le fluide frigorigène est de l'azote
gazeux provenant d'une colonne moyenne pression
d'une double colonne;
- le système d'épuration fonctionne par
adsorption et/ou perméation;
- des moyens pour liqué~ier au moins une
partie du fluide frigorigène en aval de l'échangeur
auxiliaire et d'envoyer au moins une partie du
fluide liquéfié à la colonne de distillation;
- au moins un compresseur qui comprime le
fluide frigorigène en aval de l'échangeur
auxiliaire.
Un exemple de mise en oeuvre de l'invention
va maintenant être décrit en regard des dessins
annexés dans lesquels:
la figure 1 est une représentation
schématique d'une installation de distillation d'air
conforme à l'invention; et
la figure 2 est une représentation similaire
à celle de la ~igure 1 dans laquelle le cycle
d'azote est remplacé par un cycle d'air.
Dans le système de la figure 1, un débit
d'air est comprimé à 6 X 105 Pa par un compresseur 1
et refroidi jusqu'a 40C dans un réfrigérant à l'eau
3. Ensuite, le débit rentre dans l'échangeur
auxiliaire 5 où il refroidit jusqu'à 25C par
échange de chaleur avec un débit d'azote à 6 X 105
216~6
- 4a -
Pa. Des pots séparateurs (non représentés) en
sortie du réfrigérant 3 et de l'échangeur 5
permettent d'évacuer l'eau condensée de l'air traité
après refroidissement. Après épuration de l'eau
restante et du dioxyde de carbone dans un appareil à
plusieurs lits d'adsorbant 7, l'air est refroidi
dans l'échangeur principal 9 au voisinage de son
point de rosée, puis envoyé en cuve d'une double
colonne classique 11 dans laquelle l'air est séparé
en oxygène liquide, azote résiduaire à la pression
de la colonne basse pression (1,3 X 105 Pa) et azote
gazeux et liquide sensiblement purs à la pression de
la colonne moyenne pression (6 X 105 Pa). Le débit
d'azote gazeux sensiblement pur est réchauffé dans
l'échangeur principal 9 jusqu'à une température de
22C, d'où on soutire le premier débit d'azote pur
par la vanne de soutirage 15 avant de passer dans
l'échangeur auxiliaire 5 où il
~591~
5
r~froidlt l'air d'alt,nenlalion Jusqu'à 25C. L'azote du cycle 13A est ainsi
r~chauffé ~ 37C. Un deuxième débit d'azote pur ~e~( 13B pour6uit son
réchaurrei"ent dans l'échan3cur principal 9 Jusqu'~ 35C ct rejoint le premlcr
d~bit 13A aprbs son pac~ge dans I'échangeur auxiliaire 5. Aprbs btre
comprimés à 30 X 105 Pa par le compresseur 17 et refroidis dans
l'échan~eur 19, les débits reunis sont recomprimés jusqu'à 42 l~ar dans le
compr~sseur 21 et refroidis dans I'~chan~eur principal 9. Partlellement
r~chaulFf~, un troisième d~bit 13C d'azote pur recolnprin,é est détendu dans
la turbine 23 de 42X 105 Pa jusqu'~ 6 X 105 Pa et recyclé avec l'azote
10 ~azeux soutiré de la colonne ~ 6X 105 Pa~ Le débit d'azote pur restant se
liquéfie dans l'échan~eur 9 et sert de reflux pour la colonne moyenne
presslon de la double colonne 11. Le ce,.,pressQur 21 est couplé ~ la turbine
~3. L'azote r~sid~laire se réchauffe dans l'~cl~an~eur principal 9, est encore
réchauffé dans le réchauffeur électrique 8 et sert à re~énérer un des lits
15 d'~.~sGrL,ant de l'appareil 7.
On peut r~guler le debit de cyclc soutiré de l~ ne principQlo 9 à
une temp~rature intermediaire en asservissant la vanne de soutlra~e 15 ~ la
températur~ de l'air en sortie de l'écl)~nieur auxiliaire S.
En période hivernale, la température de l'eau peut attelndre 20-
20 22C, D~ns ces condition~, I'air co...p.i...~ sortira du réfri~érant final duco,"~resseur 1 à une te,n~éralure voisine de 25C et la vanne 15 ~era
fermee
~n période estivale, la te..~péral.Jre de l'eau pBUt atteindre 30-
32C et l'alr en sortie du r~fri~érant final du compresseur 1 sera à uns
tel~péra~ure voisine de 40~C.
L'azote de cycle 13A sera alors envoy~ ~ un débit suffisant par
ouverture suffisante de la vanne 15 pour que la température de l~air en sortie
de l'écl .~ eur ~ ~Yili^ire 5 soit voisine de 25'C.
Le système ne cen~)Grle aucun ~roupe fri~orifiqu~, toute la
p! ~iss~imce r~ i~G~ iri~ue étant fournie par le cycle d~azotc.
Le système de la figure 2 diffère de celui d~ la fi~ure 1 en ce que
le cycle d'~4~te est remplacé par un cycle d'air ~le mélan~e Qazeux à
distiller). L'é~ e")ent reste essentiellement le m~me.
Apres épuration, îe débit d'air est cor.~primé dans le
compr~s~;eur 17 ~ 30 X 105 Pa, refroidi dans l'échan~eur 19 et recomprimé
.. ,. .. ~ .
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par le cGr."uresseur 21 à 42 X 1û5 Pa. Ensuite, I'air se refroidit dansl'bchangeur principal 9. Un débit d'air 13C est ~outiré aprbs être
partiellement refroidl, la partie rcstantc de l'air ~tant donc liquéfiée et
envoyée à la colonne 11. Le débit 13C est détendu jusqLJ'à 6 X 105 Pa dans
5 la turbine 23. l)ne partie de cet air détendu est envoyb b la colonne 11
colnme alir"enlati~n ~euse et le reste de l'alr est réchauffé dans
l'~chan~eur 9. Un débit 13A de cet air est partiellement r~chauffé, soutiré
par la ~fanne 15 et envoye ~ I'échangeur AIlyiliAlre 5 où il refroidit tout l'air
d'alimentatlon jusqu'à 25C. Le débit 13A ~eioint ensuite l'air à cGmprimer
10 dans le CO"I~ rt,sscur 17. Le débit 13B d'air poursuit son r~chauffement et
reJolnt l'air d'ali,~.enlalion en aval du syst~me d'~puration 7.
On note que dans le~ Installations de la fi~ure 2, te ~roupe
frigorifiq ue est remplacé par un autre système de r~r, i~éralion moins
co~teu~t et plus facilc ~ entr~t~nir.
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