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DESCRIPTION
BAIN FLUIDISE ELECTROSTATIQUE AVEC ELECTRODE SEMI-
CONDUCTRICE
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne un bain fluidisé électrostatique avec
électrode(s) semi-conductrice(s) pour le revêtement de substrats avec des
matières
plastiques pulvérulentes chargées électrostatiquement.
TECHNIQUE ANTERIEURE
Il existe différentes techniques de revêtement de substrats métalliques à
l'aide de poudres thermoplastiques ou thermodurcissables chargées
lo électrostatiquement :
* par projection électrostatique à l'aide d'un pistolet électrostatique de
type
Corona*ou triboélectrique dans lequel les particules se chargent
électrostatiquement
avant d'être dirigées vers le substrat à revêtir, maintenu à un potentiel nul
(masse)
* par trempage dans un bain électrostatique fluidisé constitué d'une cuve en
matière isolante et d'une électrode conductrice reliée à la haute tension, en
général
dans ou à côté de la dalle poreuse - voir par exemple US 4.381.728 au 'nom de
NORTHERN TELECOM LTD.
La technique de projection électrostatique a pour inconvénients essentiels
une limitation de l'épaisseur du revêtement pulvérulent (d'épaisseur en
général
inférieure à 100 pm) inhérente à la tension appliquée et au pistolet
électrostatique
20 due à des phénomènes d'ionisation inverse ou répulsion et l'impossibilité
de revêtir
uniformément des pièces de géométrie complexe telles que cages de Faraday ;
ainsi
pour des substrats constitués de fils soudés, des lignes de champ nulles
apparaissent aux intersections rendant impossible le revêtement de ces
intersections par les grains de poudre.
Le trempage dans un bain électrostatique fluidisé connu présente un risque
non négiigeable d'arc électrique entre le substrat à revêtir relié à la terre
et
l'électrode conductrice pouvant entraîner l'inflammation et/ou l'explosion de
la masse
pulvérulente de la cuve. A cause de ces risques, il est dangereux d'immerger
totalement les substrats à rèvêtir au sein de la masse pulvérulente en
fluidisation et
oblige donc à utiliser une quantité de poudre minimale. Actuellement, cette
technique ne permet le revêtement régulier et uniforme que de substrats de
petite
* (marque de commerce)
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dimension et de géométrie très simple tels que fils, câbles ou profilés.
Dans DD 242.353, on a décrit un procédé de trempage dans un bain
électrostatique fluidisé où l'électrode de charge est une électrode semi-
conductrice
contre-collée sur un isolant. Ce système permet de limiter les risques
d'inflammation
et d'explosion de la masse pulvérulente qui se trouve au sein de la cuve ;
toutefois,
pour des pièces complexes et de dimension assez importante, le revêtement
n'est ni
régulier, ni uniforme.
Dans US 3.248.253, on a décrit un procédé de trempage dans un bain
électrostatique fluidisé où les électrodes de charge sont semi-conductrices,
se
présentent sous forme de pointes et sont placées au niveau de la dalle poreuse
et
éventuellement totalement immergées dans la poudre fluidisée. Les substrats à
revêtir sont amenés au-dessus de la poudre fluidisée créant ainsi une
attraction des
grains de poudre chargés électriquement de la partie supérieure du bain
fluidisé
vers les substrats de potentiel électrique nul. La qualité des revêtements
obtenus
n'est pas très uniforme et les risques d'arc électrique entre les électrodes
et les
substrats à revétir sont loin d'être négligeables étant donné la forme pointue
des
électrodes.
EXPOSE DE L'INVENTION
La présente invention propose une électrode de charge
semi-conductrice de résistivité volumique comprise entre
102 et 108S2.m, caractérisée en ce qu'elle est constituée
d'une matrice isolante ou semi-conductrice dans laquelle
sont incorporées des particules choisies du groupe
constitué des particules conductrices minérales, des
particules conductrices organiques, des particules semi-
conductrices minérales et des particules semi-conductrices
organiques.
La présente invention propose aussi un procédé pour
revêtir de façon régulière et uniforme des substrats
métalliques de dimension importante et de géométrie parfois
complexe tels que fils soudés, grilles, paniers de lave-
vaisselle, chariots de supermarché, à l'aide de poudres
~~.:
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chargées électrostatiquement sans danger de décharge
électrique lors du fonctionnement du bain fluidisé selon
l'invention et permet d'atteindre des épaisseurs de dépôts
de poudre jusqu'à 300 um sans phénomène d'ionisation
inverse ou répulsion électrostatique.
Plus particulièrement, l'invention propose un procédé
de revêtement dans un bain fluidisé de substrats à l'aide
de compositions pulvérulentes chargées électrostatiquement,
caractérisé en ce que la charge des compositions
pulvérulentes est assurée par une ou plusieurs électrodes
semi-conductrices telle que définies ci-dessus, reliées à
un générateur de haute tension stabilisée et en ce que les
compositions pulvérulentes ont une résistivité volumique
comprise entre 1012 et 1017S2.m.
En outre, le procédé de la demanderesse permet, pour des substrats
présentant des pointes -tels que les paniers de lave-vaisselle- d'avoir, au
niveau de
ces pointes, un revêtement de poudre d'épaisseur plus importante qu'aux autres
parties du substrat, asurant ainsi une protection accrue contre la corrosion ,
les
phénomènes de corrosion apparaissant en général au niveau de ces pointes.
Le bain fluidisé électrostatique selon l'invention est constitué d'une cuve en
matière isolante, par exemple en polychlorure de vinyle (PVC), polypropylène
(PP),
polyéthylène (PE), polytétrafluoroéthylène (PTFE), polyfluorure de vinylidène
(PVDF) le plus souvent de forme parallélépipédique, ou cylindrique. On préfère
adapter la forme de la cuve en fonction de la géométrie du substrat à revétir
:
lorsque le substrat est un fil ou un tube, il est avantageux de le revêtir
dans une
cuve de section circulaire (cuve cylindrique), lorsque le substrat est une
plaque une
cuve de section carrée ou rectangulaire se trouve plus adaptée.
La cuve présente un double fond : une alimentation en air surpressé est
prévue dans la partie inférieure de la cuve, dite chambre de tranquillisation
(2),
laquelle est surmontée par un élément poreux (3) qui peut être une dalle
poreuse,
un matériau tissé ou fritté (par exemple tissu de PE, PE fritté), sensiblement
horizontal également en matière isolante, à travers lequel est insufflé de
l'air
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3a
surpressé destiné à mettre les particules pulvérulentes en suspension. L'air
nécessaire à la fluidisation des particules de poudre est introduit dans la
chambre
d'admission/tranquillisation située au fond de la cuve au-dessous de l'élément
poreux par une conduite d'alimentation en air (1) dans laquelle peuvent étre
intégrés
des systèmes de régulation de la température et de l'humidité ainsi que des
systèmes de filtration des poussières de l'air. Afin d'éviter la pollution de
l'air due au
passage intempestif des poudres de la partie supérieure de la cuve vers la
chambre
d'admission d'air, il est nécessaire de prévoir une bonne étanchéité entre la
chambre d'admission d'air d'une part, et la partie de la cuve où sont
confinées les
particules pulvérulentes d'autre part. Cette étanchéité peut par exemple @tre
assurée
par un joint de caoutchouc permettant d'ancrer solidement l'élément poreux aux
parois de la cuve maintenu par des moyens de fixation permanents ou non, tels
que
vis/écrou. Après passage au travers des trous de l'élément poreux (dalle,
tissu ou
fritté), l'air arrive dans la cuve (4) proprement dite dans laquelle les
matières
pulvérulentes ont été introduites et assure la mise en suspension desdites
particules. La pression de l'air nécessaire à fluidiser correctement le bain
de poudre
est sensiblement proportionnelle à la masse de poudre introduite dans ta cuve.
L'expansion volumique des poudres lors de la fluidisation est en général
comprise
entre 15 et 60 % (exprimée par rapport au volume au repos) et dépend de la
nature
des poudres de revêtement mises en oeuvre. Lors de la mise en oeuvre du
procédé
selon l'invention, le substrat est immergé en totalité au-dessous du niveau
supérieur
de la masse fluidisée (9).
Une ou plusieurs électrodes semi-conductrices (8) ainsi que le ou les
substrats à revétir (5) sont disposés à l'intérieur de la cuve, dans la zone
méme de
fluidisation des particules. Les particules pulvérulentes en suspension se
chargent
alors électrostatiquement par contact avec la ou les électrodes et sont
ensuite
attirées par le substrat (5) relié à la terre (6) (potentiel nul) qu'elles
viennent
recouvrir.
Les électrodes semi-conductrices (8) selon l'invention ont une résistivité
volumique comprise entre 102 et 108 S2.m, et de préférence comprise entre 104
et
106S2.m mesurée selon la norme ASTM D257, et se présentent
de préférence sous forme de parallélépipède, éventuellement
tronqué.
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Elles peuvent par exemple ètre constituées d'une matrice isolante (i-e
électriquement neutre) dans laquelle sont incorporées des particules
conductrices
ou semi-conductrices minérales et/ou organiques. On ajuste la concentration
des
particules conductrices ou semi-conductrices au sein de la matrice de façon à
atteindre la résistivité volumique recherchée.
A titre d'exemple de matériaux constitutifs des matrices isolantes, on peut
citer tous les matériaux à base de polymères thermoplastiques,
thermodurcissables
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et/ou élastomères et/ou élastomères thermoplastiques (TPE) électriquement
neutres, tels que les polyoléfines, caoutchoucs naturel et/ou synthétique, les
TPE à
base de polyamide. Les particules conductrices sont introduites dans la
matrice
isolante selon tout type de procédé adapté à la nature du ou des polymères
et/ou
élastomères de la matrice isolante, tel que par extrusion, injection,
calandrage, par
mise en solution ou par précipitation, au cours de la vulcanisation éventuelle
de la
matrice isolante.
Les particules conductrices ou centres de charge peuvent être à base de
noir de carbone, d'oxydes métalliques, de poudres de composés métalliques (Fe,
AI,
io Zn, Ni, Cu, bronze, laiton,...), de graphite, et d'une manière générale de
tout additif
de résistivité volumique très inférieure à celle de la matrice isolante.
Dans le cadre de la présente invention, l'électrode semi-conductrice peut
également être en matériau semi-conducteur, i-e de résistivité volumique
comprise
entre 102 et 108 S2.m, et de préférence comprise entre 104 et 106 S2.m. Un
avantage
non négligeable de telles électrodes réside dans le fait qu'un contact entre
l'opérateur et l'électrode n'est plus dangereux.
Les électrodes selon l'invention se présentent en général sous forme de
parallélépipèdes, éventueliement tronqués dans leur partie supérieure (la
section
horizontale est supérieure dans le bas de la cuve), la face tronquée étant
orientée
vers le centre de la cuve (où on place en général le substrat à revêtir) et
disposée
de façon sensiblement perpendiculaire au fond poreux.
Comme indiqué plus haut, la section horizontale des électrodes selon
l'invention est supérieure ou égale dans le bas de la cuve à la section dans
le haut
de (a cuve ; cette variation peut être continue ou non, par exemple linéaire
(la
section transversale de l'électrode est un trapèze), hyperbolique, parabolique
ou en
forme de marches d'escalier.
Elles sont reliées à un générateur de haute tension stabilisée (7) délivrant
une tension réglable comprise entre 0 et 60 kV, positive ou négative de faible
ampérage (en général inférieur à 200 pA) par l'intermédiaire d'un contact de
jonction
(10) placé à l'arrière de l'électrode, c'est-à-dire sur la face dirigée vers
la paroi de la
cuve. Le contact de jonction peut être ponctuel ; dans ce cas, on préfère le
placer
dans la partie supérieure arrière de l'électrode.
On préfère que le contact électrique au niveau de l'électrode ne soit pas
assuré par un élément conducteur dangereux pour les opérateurs lors d'une
déconnection inopinée mais soit assuré au moyen d'un élément semi-conducteur
qui
se prolonge au-delà de la cuve, éliminant ainsi tout risque d'électrocution au
voisinage de la cuve.
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Un autre mode de réalisation préféré de l'électrode selon l'invention consiste
à appliquer sur la face arrière de l'électrode décrite précédemment un élément
de
résistivité inférieure (11), donc plus conducteur, par exemple par collage, co-
extrusion, etc. Cet élément plus conducteur peut recouvrir totalement ou
partiellement la face arrière de l'électrode. Cette électrode composite permet
d'améliorer la répartition des porteurs de charge à la surface de l'électrode
de
charge i-e sur la face en contact avec les poudres.
Les électrodes selon l'invention peuvent être indépendantes ou solidaires de
la cuve de fluidisation. Dans ce dernier cas, elles peuvent être fixées aux
parois
io verticales de la cuve et/ou au fond poreux.
Afin d'éviter le colmatage de la surface de l'électrode dû à l'agglomération
de poudres, si ies électrodes sont indépendantes du bain fluidisé, on peut
leur faire
subir des mouvements vibratoires destinés à décoller les amas de poudres,
lorsque
les électrodes sont solidaires de la cuve, l'ensemble cuve+électrode(s) peut
être
soumis à un système de vibrations mécaniques.
Les substrats à revêtir selon le procédé mis au point par la demanderesse
peuvent être semi-conducteurs ou conducteurs. Lors du revêtement par les
poudres
chargées électrostatiquement, leur température ne doit pas être supérieure à
100
C. On peut donc procéder au revêtement de substrat à température ambiante, ce
2o qui est économiquement intéressant.
A titre d'exemple de substrats, on peut citer les substrats métalliques ou
comprenant une partie métallique, par exemple en fer, en acier ordinaire ou
galvanisé, en aluminium ou alliage d'aluminium, les substrats en bois, en
matières
plastiques, en verre, ciment, terre cuite, et d'une manière générale les
matériaux
composites dont au moins un des éléments peut être choisi dans la liste
précédente.
Préalablement à l'enduction de poudres, le substrat peut subir un ou
plusieurs traitements de surface tels que dégraissage alcalin, décapage,
brossage,
grenaillage, phosphatation, rinçage à chaud, etc. Contrairement au procédé de
trempage dans les bains fluidisés classiques (non électrostatiques) qui
nécessite un
chauffage du substrat à des températures de l'ordre de 300 C, certains
traitements
de surface qui se dégradent à haute température sont utilisables, à savoir
phosphatations Fe, Zn, galvanisation, ainsi que l'enduction préalable à l'aide
de
primaire.
Afin d'améliorer l'adhérence du revêtement et/ou sa résistance à la
corrosion, on peut appliquer un primaire d'adhérence soit sous forme liquide
sous
forme pulvérulente.
Les poudres de revêtement utilisables dans le cadre de la présente
invention peuvent constituer le primaire d'adhérence et/ou le revêtement
superficiel ;
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elles présentent une résistivité volumique comprise entre 1012 et 1017 S2.m et
de
préférence comprise entre 1013 et 1016 S2.m.
La résistivité volumique des poudres est mesurée à l'aide d'une cellule de
résistivité dont l'électromètre a une résistance supérieure à 1011 S2. On
place dans
la cellule une hauteur de poudre de 1 cm après tassage, applique à la cellule
une
tension V de 1 kV et mesure l'intensité I du courant qui traverse la cellule.
La résistivité p est donnée par la formule p=(V*A)/(I*d) où A est la section
de la cellule, d la hauteur de la poudre, ici 1 cm , V la tension et I
l'intensité du
courant.
io Les poudres selon l'invention sont à base de matières plastiques ou résines
thermoplastiques et/ou thermodurcissables.
- A titre d'exemple de résines thermoplastiques, on peut citer
* les polyoléfines telles que PE, PP, leurs copolymères ou alliages
* le PVC
* les polyamides aliphatiques, cycloaliphatiques et/ou aromatiques, tels que
les PA-11, PA-12, PA-12,12, PA-6, PA-6,6, PA-6,12, les élastomères
thermoplastiques à base de polyamide, seuls, en mélange et/ou copolymérisés.
- A titre d'exemple de résines thermodurcissables, on peut citer
* les résines époxydes, époxy/phénoliques,
* les résines polyesters,
* les hybrides époxylpolyester.
- Les résines acryliques et polyuréthannes qui conviennent également
peuvent être soit thermoplastiques, soit thermodurcissables, comme certaines
résines polyesters.
Les résines acryliques, polyesters et polyuréthannes qui conviennent
également peuvent être soit thermoplastiques, soit thermodurcissables
Les poudres de revêtement seion l'invention sont des compositions à
plusieurs constituants avec un ou plusieurs polymère majoritaires tel que PA,
PE et
peuvent contenir divers additifs et/ou charges.
La résistivité volumique à prendre en compte est celle de la composition
finale et non pas celle du constituant majoritaire.
Les poudres utilisables dans le cadre de l'invention ont un diamètre moyen
en général compris entre 80 et 150 pm et de préférence voisin de 100 pm. Leur
diamètre maximum est en général inférieur à 500 pm, et de préférence inférieur
à
300 pm. Ce sont des granulométries couramment rencontrées pour le trempage
dans des bains fluidisés non électrostatiques
Il est également possible d'utiliser des poudres de granulométrie
couramment rencontrée pour l'application à l'aide de pistolet électrostatique
_._ _ i
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diamètre moyen compris entre 20 et 40 pm. Dans ce cas, on préfère ajouter un
agent de flluidisation , tel que AI203, en quantité en général comprise entre
0,5 et 2
% en poids de la composition de la poudre de revêtement.
On peut choisir d'appliquer sur le substrat à revêtir une couche selon le
procédé décrit plus haut et d'appliquer le ou les autres couches selon une
technique
d'application différente (revêtement liquide, pistolet électrostatique, bain
fluidisé,...).
Si le primaire est appliqué sous forme de poudre, par exemple dans un bain
électrostatique fluidisé selon l'invention, on peut appliquer le revêtement
superficiel
dans un autre bain fluidisé selon l'invention sans procéder au préalable à sa
io filmification par cuisson intermédiaire.
Si un primaire sous forme liquide est utilisé, on préfère le laisser sécher
quelques minutes, par exemple à température ambiante, avant de procéder au
trempage dans le bain fluidisé selon l'invention.
Afin d'assurer un revêtement de poudre le plus régulier et le plus uniforme
possible et ce, sur toute la surface du substrat à revêtir, on préfère assurer
un
mouvement relatif entre le substrat à revêtir et le bain fluidisé de
particules
pulvérulentes.
On peut maintenir la cuve fixe et plonger le substrat à revêtir dans la masse
pulvérulente que l'on maintient sous agitation tournante, ascendante,
descendante,
2o etc. On peut également maintenir le substrat immobile et par un système de
levier
approprié de la cuve de fluidisation soulever ladite cuve jusqu'à ce que le
substrat
soit immergé dans la matière pulvérulente et assurer une agitation du bain de
poudre au moyen d'un système de vibration de la cuve.
MANIERES DE REALISER L'INVENTION
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
Le bain fluidisé et les électrodes sont telles que dessinées sur la Figure.
Deux électrodes semi-conductrices de résistivité volumique comprise entre
104 et 106 S1m ont été réalisées par la demanderesse en incorporant 7 % en
poids
de noir de carbone à du caoutchouc naturel . Leurs dimensions sont 500*300*6
mm ;
elles ont été placées dans une cuve en PVC à fond poreux (fritté de PE) de
dimension 530*330*300 mm (Exemples 1 à 10).
Dans tous les exemples, la viscosité en solution est mesurée dans le
métacrésol à 20 C en solution à 0,5 g de polymère pour 100 ml de solvant et
est
exprimée en dl/g.
EXEMPLE 1
Le substrat est constitué par un grillage de dimension 100*150mm obtenu
par soudure à angles droits de fils d'acier ordinaire dégraissé et grenaillé
de
diamètre 3,25 mm, la dimension des mailles du grillage étant de 50*50 mm.
WO 95/33576 ,2`1 9*2 O O 0
PCT/FR95l00751
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Les poudres de revêtement sont constituées de
* 92 parties en poids de PA-1 1 de viscosité en solution d'environ 1 dl/g de
diamètre moyen 100 pm, de diamètre maximum inférieur à 300 pm et dont 1 % en
poids des particules a un diamètre inférieur à 40 pm
* 8 parties en poids de Ti02 submicronique (diamètre moyen 0,05 pm)
* 0,05 partie en poids d'agent de fluidisation.
Leur résistivité volumique est de 2.1013 S2.m
On plonge le substrat à revêtir verticalement (le grand côté (3 mailles) du
grillage est plongé perpendiculairement au fond de la cuve) dans un bain
fluidisé
io dans lequel on dispose également 2 électrodes semi-conductrices (cf Fig) et
de
résistivité volumique 104-106 S2.m ; la face arrière de cette électrode est
constituée
d'un matériau de résistivité volumique 103-105 S2.m contre-collé.
A titre comparatif, on plonge le substrat à revêtir dans un bain fluidisé
électrostatique dans lequel on dispose 2 électrodes semi-conductrices de
résistivité
volumique 104-106 S2.m dont la face arrière est partiellement contre-collée
sur
laquelle on a contre-collé matériau isolant selon DD 242.353.
La tension appliquée aux électrodes est de +8 kV. On mesure le temps de
trempage du substrat qui est nécessaire pour que l'épaisseur du revêtement au
centre du grillage soit égale à 130 pm et on détermine ies épaisseurs de
revêtement
2o en périphérie du grillage (aux 4 sommets et au milieu des 4 côtés).
Les résultats sont réunis dans les tableaux 1 (électrodes selon l'invention)
et
2 (électrodes selon DD 242.353).
TABLEAU1
e (Nm) Droit Milieu Gauche
Haut 230 140 240
Milieu 220 130 230
Bas 240 130 240
Temps de trempage : 5 s
TABLEAU 2
e (Nm) Droit Milieu Gauche
Haut 330 200 320
Milieu 200 130 200
Bas 230 150 250
Temps de trempage : 8 s
-
~~`2000
WO 95/33576 2`1 PCT/FR95/00751
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On constate que la variation d'épaisseur entre le centre du grillage et les
bords est de 77 % avec une électrode semi-conductrice selon l'invention alors
qu'elle atteint 146 % avec une électrode semi-conductrice selon DD 242.353.
On remarque également un nombre plus important de piqûres du revêtement
au niveau des intersections des fils du grillage (absence de revêtement)
EXEMPLE 2
Le substrat est constitué par une plaque d'acier de 100 mm de côté
d'épaisseur 3 mm. Il est revêtu dans les mêmes conditions opératoires que
celle du
substrat de l'exemple 1 (mêmes poudres de revêtement ; épaisseur du revêtement
io au niveau du centre de la pièce : 130 pm) et on mesure l'épaisseur du
revêtement
aux 4 sommets de la pièce.
On effectue les mêmes mesures dans un bain fluidisé muni de 2 électrodes
selon DD 242.353.
Les résultats sont réunis dans les tableaux 3 et 4.
TABLEAU 3
e(Nm) Bord droit Bord gauche
Bord supérieur 250 240
Bord inférieur 230 230
TABLEAU 4
e(Nm) Bord droit Bord gauche
Bord supérieur 330 340
Bord inférieur 300 290
On constate que la variation d'épaisseur entre le centre de la plaque et les
sommets n'est de 77 % avec 2 électrodes semi-conductrices selon l'invention
alors
qu'elle atteint 146 % avec 2 électrodes semi-conductrices selon DD 242.353.
EXEMPLE 3
Après enduction d'un grillage tel que défini à l'exemple 1 à l'aide d'un
primaire liquide de type époxy/phénolique d'épaisseur 10-15 pm, on laisse
sécher
15 min à température ambiante avant de procéder au revêtement superficiel du
grillage avec des poudres de résistivité volumique 6.1013 S2.m, constituées de
* 93 parties en poids de PA-12 de viscosité en solution d'environ 1 dl/g de
diamètre moyen 100 pm, de diamètre maximum inférieur à 300 pm
* 7 parties en poids de Ti02 submicronique (diamètre moyen 0,05 pm)
* un agent de fluidisation
WO 95/33576 2192000 PCT/FR95/00751
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dans des conditions opératoires similaires (temps de trempage : 8 sec
tension appliquée à l'électrode semi-conductrice : 10 kV).
On procède ensuite à la cuisson du grillage ainsi revêtu par passage dans
un four à 220 C pendant 5 minutes.
On obtient un dépôt uniforme du revêtement ainsi qu'un excellent
recouvrement des fils, notamment aux intersections du grillage avec un très
bon
aspect du revêtement.
EXEMPLE 4
Après enduction d'un primaire liquide selon l'exemple 3, on procède au
io revêtement superficiel du grillage avec des poudres de mêmes
caractéristiques que
celles de l'exemple 1, dans des conditions opératoires similaires (temps de
trempage : 3 sec ; tension appliquée aux électrodes semi-conductrices :+10
kV).
On procède ensuite à la cuisson du grillage ainsi revêtu par passage dans
un four à 220 C pendant 5 minutes.
On obtient un dépôt uniforme du revêtement ainsi qu'un excellent
recouvrement des fils, notamment aux intersections du grillage avec un très
bon
aspect du revêtement.
EXEMPLE 5 (comparatif)
On procède au revêtement superficiel d'un grillage tel que défini à l'exemple
1 avec des poudres de résistivité volumique 3.1010 S2.m et constituées de PA-6
sous forme de billes microporeuses de diamètre moyen 40 pm et de diamètre
maximum inférieur à 80 pm, de viscosité en solution d'environ 0,83 dl/g dans
un bain
fluidisé tel que décrit dans l'exemple 1 suivi d'une cuisson au four.
On constate que quel que soit le potentiel auquel on porte l'électrode semi-
conductrice, le dépôt de poudre sur le grillage est très peu homogène avec
notamment un recouvrement trop important aux extrémités du grillage.
EXEMPLE 6 (comparatif)
On procède au revêtement d'un grillage tel que défini à l'exemple 1 avec des
poudres de résistivité volumique inférieure à 1010 S2.m et constituées de PVC
de K
WERT 57, plastifié avec du dioctylphtalate et stabilisé à l'étain, de diamètre
moyen
150 pm et de diamètre maximum inférieur à 400 pm dans un bain fluidisé tel que
décrit dans l'exemple 1.
Aucun dépôt de poudre ne se forme sur le grillage, quelles que soient la
tension et la polarité des électrodes.
EXEMPLE 7
On procède au revêtement d'un grillage tel que défini à l'exemple 1 avec des
poudres de résistivité volumique 8.1014 S2.m et constituées de copolymère
éthylène/acide acrylique contenant 7 % en poids d'acide acrylique, de diamètre
~ . _ _
WO 95/33576 219200O PCT/FR95/00751
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moyen 100 pm et de diamètre maximum inférieur à 300 pm dans un bain fluidisé
tel
que décrit dans l'exemple 1 et dans des conditions opératoires similaires
(temps de
trempage : 6 s; tension appliquée à l'électrode semi-conductrice : +10 kV).
On procède ensuite à la cuisson du grillage ainsi revêtu par passage dans
un four à 210 C pendant 10 minutes.
On obtient un dépôt uniforme du revêtement ainsi qu'un excellent
recouvrement des fils, notamment aux intersections du grillage avec une très
bonne
filmification du revêtement.
EXEMPLE 8
On procède au revêtement d'un grillage tel que défini à l'exemple 1 avec des
poudres de résistivité volumique supérieure à 1016 S2.m et constituées de 100
parties en poids de PA-11 de viscosité en solution d'environ 1,15 dl/g, de
diamètre
moyen 100 pm, de diamètre maximum inférieur à 300 pm et dont 1 % en poids des
particules a un diamètre inférieur à 40 pm et de 0,05 parties en poids d'agent
de
fluidisation dans un bain fluidisé tel que décrit dans l'exemple 1 et dans des
conditions opératoires similaires. Le PA-1 1 utilisé a été polymérisé en
présence de
H3PO4 alors que les PA-1 1 des exemples 1, 2, 4 ont été polymérisés en
présence
de H3P02.
Le dépôt de la poudre sur le substrat est difficile.
EXEMPLE 9
Après enduction d'un grillage tel que défini à l'exemple 1 à l'aide d'un
primaire liquide de type époxy/phénolique d'épaisseur 10-15 pm, on laisse
sécher
15 min à température ambiante avant de procéder au revêtement superficiel du
grillàge avec des poudres constituées de
* 100 parties en poids de PA-1 1 de l'exemple 8,
* 5 parties en poids de carbonate de calcium
* 0,5 partie en poids de noir de carbone submicronique
* 0,5 partie en poids d'anti-oxydant,
* 0,4 partie en poids d'anti-cratère
* 0,05 partie en poids d'agent de fluidisation
obtenues par extrusion des constituants
dans un bain fluidisé tel que décrit dans l'exemple 1 et dans des conditions
opératoires similaires (temps de trempage : 3 s ; tension appliquée à
l'électrode
semi-conductrice : +10 kV).
On procède ensuite à la cuisson du grillage ainsi revêtu par passage dans
un four à 220 C pendant 5 minutes.
WO 95/33576 `,'t 9 ` v O O PCTIFR95/00751
-12-
On obtient un dépôt uniforme du revêtement ainsi qu'un excellent
recouvrement des fils, notamment aux intersections du grillage avec un très
bon
aspect du revêtement.
EXEMPLE 10
Après enduction d'un grillage tel que défini à l'exemple 1 à l'aide d'un
primaire en poudre de type époxy/dicyandiamide en proportions
stoechiométriques à
l'aide d'un pistolet électrostatique (tension +30 kV), on procède au
revêtement
superficiel du grillage avec des poudres de mêmes caractéristiques que celles
de
l'exemple 9 dans des conditions opératoires similaires (temps de trempage : 10
s
io tension appliquée à l'électrode semi-conductrice : +15 kV).
On procède ensuite à la cuisson du grillage ainsi revêtu par passage dans
un four à 200 C pendant 5 minutes.
On obtient un dépôt uniforme du revêtement d'épaisseur comprise entre 160
et 300 pm ainsi qu'un excellent recouvrement des fils, notamment aux
intersections
du grillage avec une très bonne filmification du revêtement.
EXEMPLE 11 (comparatif)
Le substrat est constitué par un grillage de dimension 100"150mm obtenu
par soudure à angles droits de fils d'acier ordinaire dégraissé et grenaillé
de
diamètre 3,25 mm, la dimension des mailles du grillage étant de 50*50 mm. Il
est
2o revêtu dans les mêmes conditions opératoires que celle du substrat de
l'exemple 1
(mêmes poudres de revêtement ; épaisseur du revêtement au niveau du centre de
la
pièce : 130 pm) à l'exception des 2 électrodes semi-conductrices qui ont une
résistivité volumique inférieure à 104 S2.m et ont été réalisées par la
demanderesse
en incorporant du noir de carbone à du caoutchouc naturel.
Un arc électrique se produit lorsque la distance entre les pointes des
électrodes et le substrat est inférieur à 5 cm, la tension appiiquée aux
électrodes
étant de +8 kV.
EXEMPLE 12
Le substrat est constitué par un grillage de dimension 100*150mm obtenu
par soudure à angles droits de fils d'acier ordinaire dégraissé et grenaillé
de
diamètre 3,25 mm, la dimension des mailles du grillage étant de 50*50 mm. Il
est
revêtu dans les mêmes conditions opératoires que celle du substrat de
l'exemple 1
(mêmes poudres de revêtement ; épaisseur du revêtement au niveau du centre de
la
pièce : 130 pm) à l'exception des 2 électrodes semi-conductrices qui ont une
résistivité volumique égale à 108 S2.m et ont été réalisées par la
demanderesse en
incorporant du noir de carbone à du caoutchouc naturel.
Un temps d'immersion de 25 s est nécessaire alors que 5 s seulement sont
suffisantes en mettant en oeuvre les électrodes de l'exemple 1.
1
WO 95/33576 2 1 -/20 O'O PCT/FR95/00751
-13-
EXEMPLE 13 (comparatif)
A partir des électrodes de l'exemple 1, on taille en triangle 5 électrodes de
dimensions 20*200*3 mm (base/hauteur/épaisseur) et les fixe sur la dalle
poreuse
de la cuve de fluidisation décrite précédemment et procède au revêtement d'un
substrat d'acier en reprenant les conditions opératoires de l'exemple 1(même
substrat, mêmes poudres de revêtement ; même tension appliquée aux électrodes
;
épaisseur du revêtement au niveau du centre de la pièce : 130 pm).
Les résultats sont réunis dans le tableau 5.
TABLEAU 5
e (pm) Droit Milieu Gauche
Haut 110 100 120
Milieu 280 130 270
Bas 310 190 290
Temps de trempage : 16 s
20
30
