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WO 97/15385 PCT/FR96/01653
1
GRANULES REDISPERSABLES DANS L'EAU COMPRENANT
UNE MATIERE ACTIVE SOUS FORME LIG1UIDE
ET UN TENSIO-ACTIF NON IONIQUE DU TYPE ALCOXYLES
La présente invention a pour objet des granulés redispersables dans Peau
comprenant une matière active sous forme liquide, leur procédé de préparation
et leur
utilisation.
Dans certains domaines, comme par exemple ceux de l'alimentaire, de la
cosmétique ou des peintures, on est conduit à préparer des formulations à
partir de
matières actives sous la forme de liquide hydrophobe. L'une des possibilités
de
formulation est de préparer des émulsions huile dans eau de telles matières.
Cependant, on se trouve en face de problèmes liés à la stabilité au stockage
de
ces émulsions. En effet, il est courant de constater une séparation de phases
plus ou
moins importante des constituants de (émulsion. En outre, on peut être
confronté à des
problèmes de désactivation de ia matière active, ladite matière active pouvant
se
dégrader par hydrolyse lors du stockage.
Enfin, il n'est pas à nëgfiger le fait que pour étre facilement manipulables
et
pompables de telles formulations présentent des teneurs relativement peu
élevées en
matière active et une quantité d'eau importante.
La présente invention a donc pour objectif de proposer une alternative
originale
aux problèmes mentionnés ci-dessus en ce sens que les formulations proposées
sont
des poudres contenant des concentrations élevées en matière active
initialement sous
' forme de liquide hydrophobe.
Ainsi, elle a pour objet des granulés redispersables dans l'eau comprenant
_ - au moins une matière active sous forme de liquide hydrophobe,
- au moins un tensio-actif non ionique choisi parmi les dérivés
polyoxyalkylériés,
- au moins un composé hydrosoluble choisi parmi les polyélectrolytes
appartenant
à la famille des polyacides faibles.
L'invention a de méme pour objet un procédé de préparation de tels granulés
consistant à mettre en oeuvre les étapes suivantes
- on prépare une émulsion dans l'eau d'au moins une matière active, d'au moins
un tensio-actif non ionique, d'au moins un composé hydrosoluble,
- on sèche l'émulsion ainsi obtenue.
' 35 Les granulés selon la présente invention présentent de nombreux
avantages.
Tout d'abord, leur mise en forme permet d'éviter tous les problèmes dus à
(emploi
d'émulsions. Ainsi, les problèmes d'instabilité au stockage sont évités, tels
que
notamment le crémage, la floculation, le mOrissement et ia coalescence. Ces
différents
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phénomènes sont décrits dans 'ENCYCLOPEDIA of EMULSIONS TECHNOLOGY",
volume 1 par Paul BECHER aux éditions MARCEL DEKKER 1NC., 1983.
Un autre avantage de la présente invention est que les concentrations en
matières
actives peuvent étre très élevées en comparaison avec les émulsions. Par
conséquent, ,
lors de l'utilisation de ces granulés, une plus faible quantité de granulés
sera suffisante.
Par ailleurs, !a mise en forme selon (invention permet de résoudre le problème
de ,
la dësactivation de la matière active lorsque celle-ci est sensible à
l'hydrolyse.
La présente invention permet aussi de disposer d'une préformulation sous forme
de granulés, donc plus facilement utilisable que des émulsions par exemple
dans le cas
aù ladite préformulation est ajoutée à une formulation en poudre.
En outre, les granulés selon l'invention, préparés à partir d'une émulsion,
présentent (avantage de se redisperser spontanément dans Peau, pour donner à
nouveau une émulsion présentant une granulométrie voisine de celle de
l'émulsion
initiale.
Enfin, fa présente invention propose une solution aux problèmes de la mise en
forme de produits liquides qui sont habituellement formulés par absorption sur
un
support. Ces formulations sont souvent peu concentrées en matière active et il
peut se
produire une séparation de phases entre le support et la matière active par
migration de
la matière active au cours du stockage.
Mais d'autres avantages et caractéristiques apparaîtront plus clairement à la
lecture de la description et des exemples qui vont suivre.
Ainsi que cela a été indiqué auparavant, les granulés selon (invention
comprennent au moins une matière active sous la forme d'un liquide hydrophobe.
Toutes les matières actives conviennent à l'invention dans la mesure où elles
se
présentent à température ambiante sous forme de liquide non miscible ou très
faiblement miscible dans Peau ou sous une forme solubilisée dans un solvant
organique.
Par faiblement miscible, on entend des matières actives dont la solubilité
dans
l'eau ne dépasse pas 10 96 en poids.
Par la suite, on entendra par matière active, soit la matière active pure,
soit la
matiëre active solubilisée dans un solvant, soit un solvant.
A titre d'exemple de matières actives dans le domaine de (alimentaire, on peut
citer les mono-, di- et triglycérides, les huiles essentielles, les ar8mes,
les colorants.
A titre d'exemple de matières actives dans le domaine de la cosmétique on peut
°
citer les huiles silicones appartenant par exemple à la famille des
diméthicones.
A titre d'exemple de matières actives convenables pour la réalisation de
°
(invention, dans le domaine des peintures, on peut citer les résines alkydes,
les résines
époxy, les isocyanates bloqués ou non.
F2CV . ~ <)\ : E~:f A -~Il'E:\Cfil:\ Orî . p _ ç3 _ ç~ î 1 1 : -E~1 : 3:3 1 -
17 E:f3 l f: SE3-» +4~9 8:3 '?3~J-9~~ fSS : it 4
., ~~ ~J ~~" ~~.~,_ ~.~ ." .- , ~~"CA 02232366 1998-04-20 ~w" '~"""""
3
Dans le domaine du papier, on peut citer é titre d'exemple les résines de
collage at
d'hydrofugation telles que les dimère d'alkylcéténe (AKD) ou !'anhydride
alcény(e
succinique (ASA).
Dans le domaine de la détergence, on peut mentionner en tant que matière
active
possible les antimousses silicones.
11 est ds méme possible d'utiliser dss matières actives telles que les
iul3rifiarrts
pour le travail ou la déformation des matériaux.
Lorsque la matière active est un saluant ou un mélange de solvants, on met en
oeuvre des solvants pas ou peu miscibles dans l'eau au sens indiqué
précédemrnent_
Parmi les solvants susceptibles d'âtre utilisés, an peut citer les solvants
rais an oeuvre
pour le nettoyage ou le décapage, tels que les coupes pétrolières aromatiques,
les
composés terpéniques comme le D-limonène, ou encore le i_-limonèna, ainsi que
les
solvants comme le $olvesso~ (coupe pétrolière comprenant un mélange de
composés
aromatiques, riche en naphtalénes, commercialisé par ia société EXXQN).
Conviennent
16 aussi comme solvants, les esters aliphatiques, comme les esters méthyliques
d'un
mélange d'acides acétique, succinique et giutarique (mélange d'acides sous-
produit de
la synthése du ~tylon), les huiles comme l'huile de vaseline, et les saluants
chlorés.
Bien évidemment, cette liste n'est donne qu'à titre indicatif et ne saurait
âtre
exhaustive.
Les matières actives peuvent ëtre mises en osuvra telles quelles ou encore en
présence d'un solvant organique. Plus particulièrement, Ce Solvant est choisi
parmi les
produits non solubles ou peu miscibles dans l'eau.
Par exemple, on peut mentionner les huiles minérales, les manu- di- et
triglycérides d'acides gras saturés . ou insaturés ; ü peut s'agir de
triglycérides de
2~ synthèse ou naturels, les coupes pétrolières aromatiques, les composés
tErpéniques (D
lirnonène, L-limonène), les esters aliphatiques et les solvants chlorës.
Les granulés selon finventian comprennent en outre au moins un tensio-actif
non
ionique choisi parmi las dérivés polyoxyalkyiénés.
Plus particuliérément, on peut citer
- les alcools gras éthoxylés au éthoxy-propoxylés
- les triglycérides éthoxylés ou éthoxy-propoxy(és
- les acides gras éthaxylës ou éthoxy-propaxylés
- les esters de sorbitan éthoxylës ou éthoxy-propoxylés
- les amines grasses éthoxyfées cu éthoxy-propoxylées
- les di(phényl-1 éthyl) phénols éthoxylés ou éthoxy-propoxylés
- !es tri(phényl-i éthyl) phénois éthoxylés ou éthoxy-propoxylés
- les alkyls phénols éthaxylés ou éthoxy-propoxylés
F~lllt'LE MOI~IÉIÉÉ
RC~'. ~'O\ : E:YA-11t E\Cfilî\ (>5 . ~_ g_cJî : 1 1 : 4a : 3:3 f 4 î 68 16
5fi~ +49 8:3 2:3994465 : # S
i VG VJ 1.J1 11'JG u~ ~~~'~ ~~"~CA 02232366 1998-U4 ~~ V~l' ~~~Viltvlll 1
iVvJiVI
3a
~e nombre de motifs axyéthyléne (O~) etlou oxypropyléne (OP) de ces tensio-
actifs non ioniques varie habituellement de 2 à 100 selon 1a HLB (baEance
fEUILI.E MODIFIÉE
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hydrophilie/lipophilie) souhaités. Plus particulièrement, le nombre de motifs
OE et/ou OP
se situe entre 2 et 50. De préférence, le nombre de motifs OE et/ou OP est
compris
entre 10 et 50.
Les alcools gras éthoxylés ou éthoxy-propoxylés comprennent généralement de 6
à 22 atomes de carbone, les motifs OE et OP étant exclus de ces nombres. De
préférence, ces motifs sont des motifs éthoxylés.
Les triglycérides éthoxylés ou éthoxy-propoxylés peuvent étre des
triglycérides
d'origine végétale ou animale (tels que le saindoux, le surf, l'huile
d'arachide, l'huile de
beurre, l'huile de graine de coton, (huile de lin, l'huile d'olive, l'huile de
poisson, l'huile de
palme, l'huile de pépin de raisin, l'huile de soja, (huile de ricin, (huile de
colza, l'huile de
coprah, l'huile de noix de coco et sont de préférence éthoxylés.
Les acides gras éthoxylés ou éthoxy-propoxylës sont des esters d'acide gras
(tels
que par exemple l'acide oléïque, l'acide stéarique), et sont de préférence
éthoxylés.
Les esters de sorbitan éthoxylés ou éthoxy-propoxylés sont des esters du
sorbitol
cyclisés d'acide gras comprenant de 10 à 20 atomes de carbone comme (acide
laurique, l'acide stéarique ou l'acide oléïque, et sont de préférence
éthoxylés.
Le terme triglycéride éthoxylé vise dans la présente invention, aussi bien les
produits obtenus par éthoxylation d'un triglycéride par l'oxyde d'éthylène que
ceux
obtenus par transestérification d'un triglycéride par un polyéthylèneglycol.
De même, le terme acide gras éthoxylé inclue aussi bien les produits obtenus
pas
éthoxylation d'un acide gras par l'oxyde d'éthylène que ceux obtenus par
transestérification d'un acide gras par un polyéthylèneglycol.
Les amines grasses éthoxylés ou éthoxy-propoxylés ont généralement de 10 à 22
atomes de carbone, les 'motifs OE et OP étant exclus de ces nombres, et sont
de
préférence éthoxylés.
Les alkylphénols éthoxylés ou éthoxy-propoxyié sont généralement 1 ou 2
groupes alicyles, linëaires ou ramifiés, ayant 4 à 12 atomes de carbone. A
titre
d'exemple on peut citer notamment les groupes octyles, nonyles ou dodécyles.
A titre d'exemples de tensio-actifs non ioniques du groupe des alkylphénols
éthoxy
ou éthoxy-propoxylés, des di(phényl-1 éthyl) phénols éthoxyiés et des
tri(phényl-1 éthyl)
phénols éthoxy ou éthoxy-propoxylés, on peut citer notamment le di(phényl-1
éthyl)phénol éthoxylé avec 5 motifs OE, le di(phényl-1 éthyl)phénol éthoxylé
avec 10
motifs OE, le tri(phënyl-1 éthyl)phénol éthoxylé avec 16 motifs OE, le
tri(phényl-1
éthypphénol éthoxylé avec 20 motifs OE, le tri(phényl-1 éthyl)phénol éthoxylë
avec 25
motifs OE, le tri(phényl-1 éthyl)phénol éthoxylé avec 40 motifs OE, les
tri(phényl-1
éthyl)phénols éthoxy-propoxylés avec 25 motifs OE + OP, le nonylphénol
éthoxylé avec
2 motifs OE, le nonylphénol éthoxylé avec 4 motifs OE, le nonylphénol éthoxylé
avec 6
motifs OE, le nonylphénol éthoxylé avec 9 motifs OE, les nonylphénols éthoxy-
~C~'. WV:F~1'A-~P'~'vCFi!-:'v US . ~_ ~3-Jî ~ t ~ .1~ . '3a3 1 ~t7 çu8 lfi
riF;-. - +.1~3 F ~t ~?:3J9~-~F.S:# (i
°~~CA 02232366 1998-04-20' ~~~ ~ ~~~ ~ -
propoxylés avec 25 motifs OE + OP, les nonylphénois éthoxy-propoxylés avec 30
motifs
OE + OP, les nonylphénols éthoxy-propoxylës avec 40 motifs OE + CP, les
nonylphbnols éthoxy-propoxyiés avec ~5 motifs OE + QP, les nonylphénols
étltexy-
propoxylés avec 80 motifs OE f OP.
5 Les granulés redisparsabies selon l'invention comprennent an autre au moins
un
composé hydrosoluble choisi parmi !es polyélectrotytes appartenant é la
famille des
polyacides faébles. Plus particuliérement, ca composé est un solide.
Selon un mode de réalisation particulier de (invention, ce composé
hydrosoiubte
est choisi parmi fies poiyslectralytes de nature organique issus de 1a
polymérisation de
it3 monomères qui ont ta formule générale suivante
R 1 F'4
~C C'
R~' 'Rs
formule dans laquelle Rï, identiques ou différents représentent H, CHg, -
(CH2?n GO2H
avec n = 0 à 4 et au moins fun des Ri porte une fonction acide carboxylique {-
CO2H).
A titre d'exemples non limitatifs, on peut citer les acides arylique,
métacrylique,
maléfique, fumarique, itaconfique, crotonique.
Conviennent également à (invention, les copolymères obtenus à partir des
monoméres répondant à la formule générale prëcédente et ceux obtenus à t'aide
de ces
monomëres et d'autres manomëres, en particulier les dérivès vinyliques comme
les
alcools vinyliques et les vinyl amides telle qua la vinylpyrrolidinone. On
peut également
citer fias copolymères obtenus à partir d'alkyle vinyi ether et d'acide
maléfique ainsi que
ceux obtenus à partir de vinyl styréne et d'acide maléfique qui sont notamment
décrits
dans fencyclopédia KIRK-~Ti-tMER intitulé 'ENCYCL(7PEDIA OF CHEMiGAL
TECHTVOLOGY" - Volume 18 - 3 éme édition - Witey interscience publication -
1982.
Conviennent également à l'inuentian les polyméres peptidiquss dëriués de la
potycondensation d'acides aminés, notamment de l'acide .aspartïque et
glutamique ou
dés précurseurs des diaminadiacides. Ces polymêres peuvent étre aussi bien des
homopalymères dérivés de l'acide aspartique ou glutamique que des copolymères
dérivés de (acide aspartique et de l'acide glutarnittue en proportions
quelconques, ou
3o des copalyméres dérivés de (acide aspartique et I ou glutamique et
d'aminoacides
autres. Parmi las aminoacides copolymèrisables, on peut citer ta glycine,
f2.lanine, la
leucine, fisoleucine, Id phényt alanine, la méthionine, fhistidine, ta
proline, la lysine, la
sérine, la thréonine, la cystéine...
Les polyélsctrolytes préférés présentent un degré de polymérisation faible.
35 La masse moléculaire en poids des polyélectrotytes est plus
particulièrement
inférieure é 20040 glmole, De préfërence, elle est cornprïse entre 1 t~a0 et
~QDt~ glmote.
FEUILLE MODIFIEE
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Bien entendu, il est tout à fait envisageable d'utïliser ces différents types
de
composés hydrosolubles en combinaison.
Les granulés redispersables de la présente invention peuvent contenir en outre
un
tensio-actif supplémentaire ionique.
Les tensio-actifs supplémentaires ioniques peuvent plus particulièrement étre
des agents tensio-actifs amphotères, les alkyl-bétaïnes, les
alkyldiméthylbétaïnes, les
alkylamidopropyibétaines, les alkylamido-propyldiméthylbétaïnes, les
alkyltriméthyl-
sulfobétaines, les dérivés d'imidazoline tels que les alkylamphoacétates,
alkylamphodiacétates, alkylampho-propionates, alkyi-amphodipropionates, les
alkylsultaïnes ou les alkylamidopropyl-hydroxysultaïnes, les produits de
condensation
d'acides gras et d'hydrolysats de protéines, les dérivés amphotères des
alkylpolyamines
comme l'Amphionic XL~ commercialisé par RhSne-Poulenc, Ampholac 7T/X~ et
Ampholac 7C/X~ commercialisés par Berol Nobel.
Les granulés selon l'invention peuvent en outre comprendre au moins un tensio-
actif supplémentaire anionique.
On peut utiliser à ce titre des sels hydrosolubles d'alkylsutfates,
d'alkyléthersulfates, les alkyliséthionates et les alkyltaurates ou leurs
sels, les
alkylcarboxylates, les alkylsulfosuccinates ou les alkylsuccinamates, les
alkylsarcosinates, les dérivés alkylës d'hydrolysats de protéines, les
acylaspartates, les
phosphates esters d'alkyle et/ou d'alkyléther et/ou d'alkylaryléther.
Le cation est en général un métal alcalin ou alcalino-terreux, tels que le
sodium, le
potassium, le lithium, le magnésium, ou un groupement ammonium NR4+ avec R,
identiques ou différents, représentant un radical alkyle substitué ou non par
un atome
d'oxygène ou d'azote.
II est possible d'ajouter aux granulés redispersables selon l'invention, tout
additif
classique selon le domaine d'application de ces derniers.
Comme cela a été indiqué auparavant, les granulés redispersables selon
l'invention, présentent des teneurs élevées en matière active.
Ainsi, la teneur en matière active est comprise, de manière avantageuse, entre
40
et 90 parties en poids dans le granulé. Selon un mode de réalisation
particulier de
l'invention, la teneur en matière active est supérieure à 50 parties en poids.
De
préférence, cette teneur est d'au moins 70 parties en poids.
La quantité de tensio-actif non ionique varie entre 1 et 20 parties en poids
dans le
granulé. De préférence, cette teneur est comprise entre 2 et 10 parties en
poids.
La quantité de composé hydrosoluble varie entre 7 et 50 parties en poids dans
le
granulé. Selon une variante particulière, cette quantité est comprise entre 8
et 25 parues
en poids.
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Le rapport pondéral des concentrations entre le tensio-actif non ionique et le
composé hydrosoluble, est compris entre 30 I 70 et 10 I 90.
Dans le cas où les granulés redispersables de l'invention comprennent au moins
un tensio-actif supplémentaire, le rapport pondéral des concentrations entre
le tensio
actif non ionique et le tensio-actif supplémentaire, est compris entre 5 et
10.
Le procédé de préparation des granulés redispersables va maintenant étre
décrit.
Comme indiqué précédemment, le procédé consiste dans une première étape à
préparer une émulsion dans l'eau d'au moins une matière active, d'au moins un
tensio-
actif non ionique, d'au moins un composé hydrosoluble.
L'émulsion peut aussi comprendre au moins un tensio-actif supplémentaire si un
tel composé est employé.
Bien évidemment, dans le cas où des additifs classiques sont utilisés, on peut
les
ajouter lors de la formation de l'émulsion.
On peut mettre en oeuvre toutes les méthodes de préparation d'émulsions
connues de (homme du métier et qui sont décrites dans "ENCYCLOPEDIA of
EMULSIONS TECHNOLOGY", volumes 1 à 3 de Paul BECHER édités par MARCEL
DEKKER INC., 1983.
Ainsi, la méthode dite d'émufsification en phase directe convient à la
préparation
des granulés selon l'invention. II est rappelé brièvement que cette méthode
consiste à
préparer un mélange contenant l'eau et le ou les tensio-actifs, y compris le
composé
hydrosoluble, puis à introduire la matière active sous forme liquide, sous
agitation.
Une autre méthode convenable est l'émulsification par inversion de phases.
Selon
cette voie, on mélange la matière active avec un tensio-actif non ionique et
on introduit
goutte à goutte et sous agitation, Peau pouvant contenir les autres
constituants tels que
le solide hydrosoluble. par exemple. A partir d'une certaine quantité d'eau
introduite, il se
produit une inversion de l'émulsion. On obtient alors une émulsion directe
huile dans
eau. On dilue ensuite l'émulsion obtenue dans l'eau de manière à obtenir une
fraction
volumique en phase dispersée appropriée.
On peut enfin préparer l'émulsion en mettant en oeuvre des broyeurs colloïdaux
tels que MENTON GAULIN et MICROFLUID1ZER (MICROFLUIDICS).
La granulométrie moyenne de l'émulsion est en général comprise entre 0,1 et 10
micromètres et préférentiellement entre 0,2 et 5 micromètres.
Selon une variante préférée de l'invention, on prépare au préalable un mélange
comprenant l'eau et le composé hydrosoluble (préémulsion).
L'émulsification peut être réalisée à une température voisine de la
température
ambiante, bien Que des températures plus faibles ou plus élevées soient
envisageables.
La quantité de matière sèche de l'émulsion est généralement comprise entre 10
et
70 96 en poids et préférentiellement entre 40 et 6096 en poids.
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Les teneurs respectives de divers constituants sont choisies de telle sorte
que les
granulés séchés présentent la composition définie auparavant.
La seconde étape du procédé de préparation selon l'invention consiste à sécher
I"émulsion ainsi formulée pour obtenir des granulés.
La méthode mise en oeuvre pour éliminer l'eau de l'émulsion et obtenir des
granulés peut étre effectuée par tout moyen connu de l'homme du métier.
Cependant,
selon une réalisation particulière de l'invention, on met en oeuvre une
méthode de
séchage rapide de l'émulsion.
Conviennent à ce titre la lyophilisation, qui correspond à une étape de
congélation,
suivie d'une étape de sublimation, ou bien encore le séchage par atomisation.
Ces modes de séchage, et plus particulièrement le dernier, sont
particulièrement
indiqués car ils permettent de conserver l'émulsion en (état et d'obtenir
directement des
granulés.
Le séchage par atomisation peut s'effectuer de manière habituelle dans tout
appareil connu tel que par exemple une tour d'atomisation associant une
pulvérisation
réalisée par une buse ou une turbine avec un courant de gaz chaud.
La température d'entrée du gaz chaud (en général de l'air), en téte de
colonne, est
de préférence compris entre 100 et 115°C et la température de sortie
est de préférence
comprise entre 55 et 65°C.
II est à noter que des additifs, tels que les agents antimottants peuvent Atre
incorporés aux granulés au moment de cette seconde étape de sëchage. On
recommande d'utiliser une charge choisie notamment parmi le carbonate de
calcium, le
sulfate de baryum, le kaolin, la silice, la bentonite, (oxyde de titane, le
talc, (alumine
hydratée et le sulfoaluminate de calcium.
Des exemples concrets mais non limitatifs vont maintenant être présentés.
EXEMPLE 1
On prépare une émulsion de composition suivante
Oomposition
huile de vaseline 40
nonyl phénol éthoxylé avec 10 motifs OE* 1
acide polyacrylique** (Mw = 2000) 9
eau 50
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9
(*) Le nonyl phénol éthoxylé est commercialisé par Rhone-Poulenc sous le nom
de
Soprophor~ BC10.
(**) L'acide polyacrylique est commercialisé par la société Aldrich.
On réalise au préalable une préémulsion à l'aide d'un ULTRA-TURRAX~ (IKA) par
introduction de l'huile de vaseline dans l'eau contenant le tensio-actif et le
polyacide.
L'émulsion est ensuite introduite dans un broyeur colloidal de type
MICROFLUIDIZER-
M11 Ol'~ (MICROFLUIDICS).
La taille moyenne de l'émulsion mesurée à l'aide du granulomètre laser
SYMPATEC~
est de 0,5 micromètres
L'émulsion résultante est séchée au moyen d'un atomiseur de laboratoire type
BUCHI~, avec une température d'entrée des gaz de 110°C.
On obtient des granulés présentant 80 96 en poids d'huile.
La mise en contact des granulés avec l'eau entraîne leur dispersion spontanée
et
la formation d'une émulsion, qui après examen au microscope, présente une
granulométrie voisine à celle de l'émulsion de départ.
EXEMPLE 2
On prépare une émulsion de composition suivante
huile silicone 47V300 40
nonyl phénol éthoxylé avec 10 motifs OE* 1
acide polyacrylique** (Mw = 2000) 9
eau 50
(*) Le nonvl nhénnl ~thnYVl~ Pat cnmmPrcialicf~ nar Rhnna-PnmlPnc çni» le nnm
de
Soprophor~ BC10.
(**) L'acide polyacrylique est commercialisé par la société Aldrich.
On réalise au préalable une prëémulsion à (aide d'un ULTRA-TURRAX~ par
introduction de l'huile de vaseline dans l'eau contenant le tensio-actif et le
polyacide.
L'émulsion est ensuite introduite dans un broyeur colloidal de type
MICROFLUIDIZER-
M 11 Ol'~.
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L'émulsion résultante est séchée au moyen d'un atomiseur de laboratoire type
BUCHI~, avec une température d'entrée des gaz de 110°C.
On obtient des granulés présentant 80 °6 en poids d'huile.
5
La mise en contact des granulés avec l'eau entraîne leur dispersion spontanée
et
la formation d'une émulsion, qui après examen au microscope, présente une
granulométrie voisine à celle de l'émulsion de départ.
10 EXEMPLE 3
On prépare une émulsion de composition suivante
Cop~~osition
huile de vaseline 40
nonyl phënol éthoxylé avec 10 motifs OE* 1
acide polyacrylique** (Mw = 5000) 18
eau 41
(*) Le nonyl phénol éthoxylé est commercialisé par Rhone-Poulenc sous le nom
de
Soprophor~ BC10.
(#*) L'acide polyacrylique est commercialisé par la société Aldrich et est en
solution à
50 96 poids dans de l'eau.
On réalise au .préalable une préémulsion à l'aide d'un ULTRA-TURRAX~ par
introduction de (huile de vaseline dans l'eau contenant le tensio-actif et le
polyacide.
L'émulsion est ensuite introduite dans un broyeur colloîdal de type
MICROFLUIDIZER-
M 11 OT~.
L'émulsion résultante est séchée au moyen d'un atomiseur de laboratoire type
BUCHI~, avec une température d'entrée des gaz de 110°C.
On obtient des granulés présentant 80 96 en poids d'huile.
La mise en contact des granulés avec l'eau entraîne leur dispersion spontanée
et
la formation d'une émulsion, qui après examen au microscope, présente une
granulométrie voisine à celle de l'émulsion de départ.
