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1 UGI 97/005
ACIER INOXYDABLE AUSTENITIQUE
COMPORTANT UNE TRES FAIBLE TENEUR EN NICKEL
L'invention concerne un acier inoxydable austénitique
comportant une teneur très faible en nickel.
Les aciers inoxydables sont classés par grandes familles en
fonction de leur structure métallurgique. Les aciers austénitiques sont
des aciers comportant généralement dans leur composition pondérale
une teneur en nickel supérieure à 3%. Par exemple, un acier
austénitique N 1.4301 de la norme NF EN 10 088 (AISI 304)
io comporte dans sa composition plus de 8% de nickel.
Le coût élevé de l'élément nickel et les variations incontrôlables
de son prix orientent les sidérurgistes à mettre au point des aciers
austénitiques dont la composition ne comporte pas de nickel ou bien
en comporte très peu.
Le but de l'invention est de réaliser un acier austénitique dit à
très basse teneur en nickel présentant notamment des propriétés
mécaniques et de soudage équivalentes, et même supérieures à celles
des aciers austénitiques comportant une teneur élevée en nickel.
Les directives internationales orientent vers une baisse du
2o relargage en nickel des matériaux, notamment dans le domaine de l'eau
et du contact cutané.
L'objet de l'invention est un acier austénitique comportant une
teneur très faible en nickel, caractérisé en la composition pondérale
suivante :
carbone < 0,1 %
0,1 % < silicium < 1 %
5% < manganèse < 9%
0,1%<nickel < 2%
13% < chrome < 19%
1 % < cuivre < 4%
0,1 % < azote < 0,40%,
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10-4% < bore < 50.10-4%
phosphore < 0,05%,
soufre < 0,01 %.
Les autres caractéristiques de l'invention sont
5 - la composition satisfait à la relation définissant un indice
ferritique IF1:
IF1 = 0,034x2 + 0,284 x - 0,347 < 20 avec
x = 6,903.[ - 6,998 + Cr% - 0,972.( Ni% + 21,31 N% +
20,04.C% + 0,46.Cu% + 0,08.Mn%)]
- la composition satisfait à la relation suivante utilisant un indice
de stabilité martensitique IS :
IS = 0,0267.x2 + 0,4332 x - 3,1459 < 20 avec :
x= 250,4 - 205,4.C% - 101,4.N% - 7,6.Mn% - 12,1.Ni% - 6,1.Cr !o -
13,3.Cu%.
- l'acier comporte dans sa composition moins de 1 % de nickel.
- de 15% à 17% de chrome.
- moins de 0,08% de carbone.
- de 0,5% à 0,7% de silicium.
- moins de 2% de molybdène.
- moins de 0,0020% de soufre.
- l'acier comporte 'en outre dans sa composition moins de
0,030% d'aluminium, de préférence moins de 50.10-4% d'aluminium
et moins de 20.10-4Ok de calcium et de préférence moins de 5.10-4%
de calcium.
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2a
Un aspect de l'invention concerne un acier inoxydable austénitique
comportant une teneur très faible en nickel, caractérisé en la composition
pondérale suivante:
carbone < 0,1 %
0,1 % < silicium < 1 %
5% < manganèse < 9%
0,1% < nickel < 2%
15% < chrome < 19%
1%<cuivre<4%
0.03% < molybdène < 2%
0,1% < azote < 0,40%
5 10-4% < bore < 50.10-4%
phosphore < 0,05%,
soufre < 0,01 lo,
les reste étant du fer et des impuretés inhérentes à l'élaboration et
caractérisé en ce que la composition satisfait à la relation suivante
utilisant un
indice de stabilité martensitique IS:
IS = 0,0267.x2 + 0,4332 x - 3,1459 < 20 avec,
x= 250,4 - 205,4.C% - 101,4.N% - 7,6.Mn% - 12,1.Ni% - 6,1.Cr% -
13,3.Cu%.
La description qui suit, complétée par la figure annexée, le tout donné à
titre d'exemple non limitatif, fera mieux comprendre l'invention.
La figure unique présente des caractéristiques de striction en fonction de
la température pour différents aciers.
L'acier austénitique selon l'invention est élaboré en limitant la teneur en
nickel de la composition. L'effet austénitisant, habituellement
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attribué à l'élément nickel, doit nécessairement être compensé par des
éléments gamagènes comme le manganèse, le cuivre, l'azote et le
carbone et il est nécessaire de réduire, dans la mesure du possible, les
teneurs en éléments alphagènes tels que le chrome, le molybdène et le
silicium.
L'acier selon l'invention a une solidification de type ferritique. La
ferrite de solidification régresse en austénite, lors du refroidissement de
l'acier, à la suite de la coulée. Au stade de la coulée, l'acier étant
refroidi, la teneur en ferrite résiduelle en pourcentage volumique est
1o approximativement donnée par l'indice suivant établi
expérimentalement :
IF2 = 0,1106.x2 + 0,0331.x + 0,403 avec
x 2,52.[ -7,65 + Cr% + 0,03.Mn% - 0,864.( Ni% +
16,10.C% + 19,53.N% + 0,35.Cu% )]
A ce stade, la teneur en ferrite des aciers selon l'invention est
inférieure à 5%.
L'acier est ensuite réchauffé pour laminage à chaud à 1240 C
pendant 30 mn. On constate que la teneur en ferrite est alors
représentée par la relation :
IFi = 0,034.x2 + 0,284.x - 0,347 avec
x = 6,903.[ - 6,998 + Cr% = 0,972.( Ni% + 21,31.N% +
20,04.C% + 0,46.Cu% + 0,08.Mn%)]
L'acier selon l'invention contient moins de 20% de ferrite après
réchauffage de 30 mn à 1240 C.
Après laminage à chaud et traitement hypertrempe à 1100 C
pendant 30 mn, l'acier selon l'invention présente un pourcentage de
ferrite inférieur à 5%. On obtient après corroyage à chaud, recuit,
corroyage à froid et recuit, un acier ne comportant que quelques traces
de ferrite résiduelle.
La mesure de la proportion austénite/ferrite a été évaluée par
aimantation à saturation ou par analyse par diffraction des rayons X.
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Du point de vue du rôle des éléments contenus dans la
composition, le carbone est limité a une teneur inférieure à 0, 1 % pour
éviter une sensibilisation de l'acier à la corrosion intergranulaire après
traitement à des températures comprises entre 550 C et 800 C. De
préférence, la teneur en carbone est inférieure à 0,08% pour la même
raison.
L'azote et le carbone ont un effet semblable sur le mode de
solidification, l'équilibre des phases ferrite et austénite et la stabilité de
l'austénite vis-à-vis de la formation de martensite, bien que l'azote ait
1o un caractère légèrement plus austénitisant que le carbone.
Le manganèse accroît la solubilité de l'azote. Une teneur
minimale de 5% de cet élément est nécessaire pour dissoudre assez
d'azote et garantir à l'acier une structure austénitique. La limite
supérieure de 9% de la teneur en manganèse dans la composition de
l'acier de l'invention et liée à l'utilisation, dans l'élaboration de l'acier
selon l'invention, de ferro-manganèse carburé, de préférence à du
ferro-manganèse affiné. L'effet du manganèse sur la proportion en
ferrite est constant pour des teneurs comprises entre 5% et 9%. En
outre, on doit également limiter la teneur en manganèse pour éviter de
2o détériorer la ductilité à chaud.
Le silicium est volontairement limité à moins de 1%, et, de
préférence à moins de 0,7% pour éviter la formation de ferrite et pour
avoir un comportement satisfaisant de l'acier au décapage. La teneur
minimale de 0,1 % est nécessaire dans l'élaboration et une teneur
minimale de 0,5% est préférable pour éviter la formation d'oxyde de
type olivine. En effet, lors de la transformation de l'acier par laminage
à chaud, il se forme sur un acier selon l'invention et ne comportant
qu'une faible teneur en silicium, par exemple moins de 0,5%, des
oxydes du type olivine (FeO/SiO2 /MnO) à bas point de fusion.
Pendant l'opération de laminage à chaud, il se forme, si la teneur
en silicium est inférieure à 0,5%, une zone mixte à matrice métallique
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contenant ces oxydes à l'état liquide, ce qui entraîne un mauvais état
de surface sur la bande d'acier notamment après décapage.
Pour éviter la formation de ces oxydes, à bas point de fusion, on
a constaté qu'il fallait enrichir la composition de l'acier en silicium au
5 delà de 0,5%. On forme alors des oxydes à point de fusion plus élevé
qui ne posent plus de problème d'état de surface lors du laminage à
chaud.
Le silicium est limité à une teneur inférieure à 2%, et, de
préférence à 1% car compte tenu des autres éléments de la
1o composition, il ne contribue pas, lorsque sa teneur est plus élevée, à
l'obtention d'une structure austénitique.
Le nickel est un élément essentiel des aciers austénitiques en
général, et le problème posé de l'invention est notamment l'obtention
d'un acier austénitique contenant peu de nickel, élément cher, de prix
très variable, incontrôlable, qui, du fait des fluctuations de prix,
perturbe le bon fonctionnement de l'entreprise chargée de l'élaboration
de l'acier. Le nickel a aussi l'inconvénient d'augmenter la sensibilité à
la corrosion sous tension des aciers austénitiques. Nous avons
également constaté que la limitation en nickel permettait l'élaboration
d'une nouvelle génération d'acier comportant des propriétés améliorées
comme il sera décrit ci-dessous.
Une teneur en chrome supérieure à 13%, et, de préférence à
15%, est nécessaire pour garantir une résistance à la corrosion de
l'acier inoxydable.
La limite de la teneur en chrome à 19%, et de préférence à
17%, est liée au fait que l'acier selon l'invention doit rester avec une
teneur en ferrite inférieure à 5% après le traitement d'hypertrempe.
Des teneurs en chrome supérieures à 19% entraînent des teneurs en
ferrite trop importantes qui ne garantissent pas un allongement en
traction suffisant.
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Pour garantir une structure de type austénitique du fait de la
réduction de la teneur en nickel, il faut un minimum de 1 % de cuivre.
Au delà d'une teneur de 4% de cuivre, la forgeabilité de l'acier se
détériore fortement et la transformation à chaud dudit acier devient
difficile. Le cuivre a un effet austénitisant égal à environ 40% de celui
du nickel.
Pour garantir également la structure de type austénitique de
l'acier selon l'invention, une teneur d'au moins 0,1 % d'azote est
demandée. Au delà d'une teneur de 0,4% d'azote, il se forme au sein
lo de l'acier, pendant la solidification, des bulles de ce gaz dites
soufflures .
La teneur en azote nécessaire peut être élevée lorsque l'on
introduit dans la composition de l'acier, pour l'amélioration de la
résistance à la corrosion, du molybdène avec des teneurs inférieures à
2%. Des teneurs en molybdène supérieures à 2% nécessitent un
apport supérieur à 0,4% en azote pour éviter la présence de ferrite, ce
qui n'est pas réalisable lors d'une élaboration de l'acier à la pression
normale.
La composition de l'acier selon l'invention contient du bore dans
une proportion comprise entre 5.10-4% et 50.10-4%. L'apport du bore
dans la composition améliore de façon conséquente la ductilité à
chaud, notamment entre 900 C et 1150 C, comme matérialisé par les
caractéristiques en striction en traction à chaud en fonction de la
température. Au delà de 50.10-4% de bore, il se produit un
abaissement trop important du point de brûlure, c'est-à-dire qu'il y a un
risque de formation de plages de métal liquide au réchauffage avant
laminage.
Le soufre est introduit dans l'acier dans une proportion inférieure
à 0,01 % pour assurer à l'acier une tenue satisfaisante à la corrosion
par piqûre.
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De préférence, la teneur en soufre est inférieure à 20.10-4%, ce qui
améliore notablement la ductilité à chaud à 10001 C et au delà.
La basse teneur en soufre peut être obtenue par l'utilisation
contrôlée de calcium et d'aluminium générant des teneurs finales en
aluminium de moins de 0,03%, de préférence de moins de 50.10-4%
ou moins de 30.10-4% %, et des teneurs en calcium de 10.10-4% et
de préférence de moins de 5.10-4%, la teneur en oxygène qui en
résulte est alors généralement de 20.10-4 à 60.10-4%.
La teneur en phosphore est limitée à 0,05%, comme dans la
lo plupart des aciers inoxydables austénitiques pour limiter les
ségrégations lors de la solidification des soudures et les phénomènes
de déchirure à chaud qui peuvent en résulter lors du refroidissement de
celles-ci.
L'acier selon l'invention est comparé, dans la description, à un
acier de type AISI 304 dit de référence . La composition de l'acier
selon l'invention est présentée dans les tableaux 1 et 2 de l'annexe 1
ci-après, pages 14 et 15.
Dans la description, les compositions de l'acier selon l'invention
sont marquées d'un astérisque.
Le tableau 3 suivant présente pour différents aciers, les valeurs
des indices IF1, IF2 et IS calculées.
Tableau 3.
Acier IF1 IF2 IS.
*567 5,1 6,3 5,1
*569 0,9 3,6 15,1
570 43,6 25,7 15,1
571 25,1 18,3 5,6
572 19,0 12,1 75,9
*574 2,7 5,7 2,8
*577 13,1 12,8 - 4,9
578 2,9 4,9 32,4
*579 -0,9 2,4 1,5
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8
*580 8,6 9,0 3,7
*583 -0,2 4,4 4,1
*584 5,7 7,5 4,3
*585 -0,6 2,4 1,7
*587 0,9 0,5 - 1,9
*588 11,8 11,8 -2,1
*590 7,5 9,5 4,0
*592 -0,8 2,2 -2,6
*594 1,5 0,5 -4,4
*596 - 0,7 2,5 - 4,8
*653 6,5 7,9 4,2
*654 6,3 7,9 4,3
662 24,2 17,6 7,6
667 40,4 24,5 13,7
*720 0,3 4,1 -4,8
*723 3,5 6,0 7,1
768 0,2 3,6 3,4
*769 0,8 4,1 5,8
*771 2,6 5,5 5,1
774 - 0,4 3,0 0,3
*775 1,6 4,5 5,8
*783 1,0 4,3 4,9
Le tableau 4 présente les valeurs mesurées de IF2, IF1, ainsi que
le taux de martensite IS mesuré formé après une déformation de 30%
en traction.
Tableau 4.
ACIER 1F2 IF1 % de ferrite % de martensite
après après
Hypertrempe traction.
*567 2,7 9,9 0,2 2,6
*569 0,7 0,3 0,2 13,3
570 17,1 42,8 0,2 -
571 9,9 25,5 10,9 -
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9
572 6,7 21,0 4,4 75,8
*574 0,9 1,4 0,2 1,2
*577 4,9 12,0 4,6 1,2
578 0,7 1,3 0,3 37,8
*579 0,2 0,2 0,2 0,4
*580 3,4 9,0 0,6 2,6
*583 0,8 0,8 0,2 0,1
*584 2,0 6,8 0,3 1,5
*585 0,3 0,2 0,2 0,3
*587 0,2 0,2 0,2 0,9
*588 3,9 12,9 2,9 -
*590 2,2 7,0 0,2 2,4
*592 0,4 0,2 0,2 0,4
*594 0,2 0,2 0,2 0,2
*596 0,3 0,2 0,2 0,2
*671 3,3 3,7 0,2 7,0
- Propriété à chaud de l'acier selon l'invention.
La ductilité à chaud a été mesurée par des tests de traction à
chaud. Les mesures ont été réalisées sur un acier brut de solidification
et sur un acier corroyé et recuit.
L'acier corroyé est obtenu par forgeage à une température de
départ de 1250 C. L'acier subit ensuite un recuit à une température de
1100 C pendant 30 mn. Le cycle thermique du test de traction
comprend une montée en température à 1240 C avec une vitesse de
20 C/s, un maintien à la température de 1240 C pendant une minute
et une descente à une vitesse de 2 C/s jusqu'à la température de
déformation. On mesure la striction diamétrale qui correspond au
rapport, exprimé en %, de la différence entre diamètre initial et
diamètre final par le diamètre initial.
La figure unique présente des caractéristiques de striction en
fonction de la température de déformation pour les aciers 769-(B) et
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771-(C) selon l'invention comparés aux aciers 774-(D) bas soufre,
768-(A) sans bore et à l'acier 671 dit de référence (AISI 304).
L'acier 768-(A) à 30 10-4% de soufre sans bore présente une
ductilité à chaud nettement plus faible que l'acier de référence. Il en
5 est de même pour l'acier 774-(D) à 9.10-4% de soufre sans bore.
L'addition de bore améliore, comme présenté sur la figure, la ductilité
entre 9001C et 1050 C.
On remarque, en outre, qu'en présence de bore, l'acier 771-(C)
ayant une teneur en soufre inférieure à 20.10-4% présente une
1o meilleure caractéristique en ductilité à chaud dans tout le domaine de
température compris entre 900 C et 1250 C et se rapproche en
ductilité de l'acier de référence 671.
- Propriétés mécaniques, à température ambiante de l'acier selon
l'invention.
Les propriétés mécaniques ont été évaluées sur un acier corroyé
recuit. Le corroyage est effectué par forgeage à partir de 12500C.
L'acier subit ensuite un recuit à une température de 1 100 C pendant
30 mn en bain de sel. Les éprouvettes de test de traction utilisées sont
des éprouvettes de fût de section circulaire ayant un diamètre de 5 mm
et une longueur de 50 mm. Elles sont soumises à une vitesse de
traction de 20 mm/minute. Les aciers selon l'invention présentent un
allongement compris entre 55% et 67%. A titre de comparaison, le
tableau 5 suivant présente les caractéristiques mesurées de l'acier
selon l'invention, d'aciers à basse teneur en nickel hors invention et
d'un acier de référence de type AISI 304.
Tableau 5.
Propriété mécaniques.
Coulée RPO.2 (Mpa) Rm (Mpa) A% d In 6
d(In(s)
*567 282 623 66.0 0.479
* 569 309 747 62.7 0.615
570 393 657 54.8 0.319
571 376 703 57.5 0.395
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572 294 1010 33.7
* 574 323 679 66.0 0.483
*577 348 688 59.4 0.395
578 331 800 55.9 0.59
*579 343 690 62.5 0.438
* 580 330 681 61.9 0.42
*583 345 651 58.8 0.378
* 584 325 686 64.2 0.454
*585 342 679 61.3 0.403
*587 287 528 62.0 0.434
*588 365 705 57.6 0.357
*590 380 757 62.9 0.457
*592 330 660 60.6 0.397
* 594 266 599 58.5 0.387
* 596 316 660 63.7
*654 341 700 65.0 0.467
662 375 830 42.4
667 375 700 61.4 0.423
671 232 606 67.0 0.587
AIS1304 230 606 67 -
Le taux de martensite après 30% de déformation vraie en
traction a été mesuré ( tableau 4) : Pour l'acier selon l'invention, il est
inférieur à 20%.
Aucune trace de martensite E n'a été observée sur les
éprouvettes de l'acier selon l'invention déformées à rupture. Les aciers
selon l'invention dont l'indice IS est inférieur à 20 et dont l'indice IF1
est inférieur à 20 présentent un allongement en traction supérieur à
55% après transformation telle que définie ci-dessus. Un tel
1o allongement est nécessaire pour obtenir une ductilité à froid adéquate.
-Résistance à la corrosion.
Dans le domaine de la corrosion intergranulaire, un test suivant
la norme ASTM 262 E a été effectué sur des aciers comportant des
teneurs en carbone et azote variables. Les aciers sur lesquels le test
est pratiqué sont des aciers mis sous forme d'une bande laminée à
chaud de 3 mm d'épaisseur et recuite à 1 100 C ( hypertrempe ).
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Les aciers subissent ensuite un des deux traitements de
sensibilisation qui suivent:
a) un recuit à 700 C pendant 30 mn suivi d'une trempe à l'eau
ou,
b) un recuit à 650 C pendant 10 mn suivi d'une trempe à l'eau.
Les résultats du test sont présentés sur le tableau 6 suivant
Tableau 6.
a b
Acier 700 C/30 mn + trempe à l'eau 650 C/30 mn + trempe à l'eau
Perte de fissures Test Perte de fissures Test
masse (mg) um masse (mg) /i m
721 4,6 0 Bon 2,7 - Bon
567 4,8 20 Bon - - Bon
592 4,95 65 Bon - - Bon
584 27,7 2500 Mauvais 3,3 0 Bon
594 70,6 2500 Mauvais 5,4 22 Mauvais
596 68,9 2500 Mauvais 9,4 1250 Mauvais
Les aciers hors invention, comportant plus de 0,1 % de carbone,
comme les aciers 594 et 596, ne présentent pas de caractéristiques
2o acceptables.
Les aciers selon l'invention qui contiennent dans leur
composition moins de 0,1 % de carbone, comme les aciers 567, 592,
584, sont comparables en terme de corrosion intergranulaire, à l'acier
AISI 304 pour le test b.
Seuls, les aciers selon l'invention contenant dans leur
composition moins de 0,080% de carbone sont comparables à l'acier
AISI 304 pour le test a. La teneur de carbone selon l'invention est
donc limitée à moins de 0,1%, et, de préférence limitée à moins de
0,08%.
On a réalisé, dans un four électrique et à l'AOD des aciers selon
les compositions de l'annexe 3, à teneurs en aluminium, calcium,
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oxygène, soufre variables, ces teneurs ayant été mesurées par des
méthodes particulièrement précises comme, la spectrométrie
d'absorption atomique pour le calcium, la spectrométrie par décharge
luminescente pour l'aluminium; à partir des produits corroyés, on a
réalisé des tests de corrosion par piqûre en NaCI 0,02 M à 23 C et pH
égal à 6,6 dont les résultats sont reportés sur le tableau 7. Le potentiel
El correspond à la probabilité de 1 piqûre par cm2.
On constate que le potentiel de piqûre est notablement plus
élevé sur les aciers dont la composition présente une teneur en
1o aluminium ne dépassant pas 50.10-4% et qui contiennent en outre
moins de 10.10-4% de calcium, moins de 60.10-4% d'oxygène et
moins de 20.10-4% de soufre.
On a pu observer en outre, par microscopie électronique à
balayage que les aciers A et B contenant dans leur composition,
respectivement, 1 10.10 4% d'aluminium et 1 15.10 4% comportent des
inclusions de type aluminate de chaux et alumine-magnésie entourées
de sulfures de calcium dont les tailles peuvent atteindre plusieurs
micromètres. Aucun sulfure de calcium n'a été trouvé sur les aciers C
et D contenant moins de 30.10 4% d'aluminium et moins de 10.10 4%
2o de calcium.
Tableau 7:
Acier Potentiel de piqûre
El (mV/ECS)
A 280
B 305
C 450
D 475
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1Q. '
ANNEXE 1
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CA 02243796 1998-07-24
ANNEXE 2
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CA 02243796 1998-07-24
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