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Patent 2246589 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 2246589
(54) English Title: COMPOSITION DE LOTION ADOUCISSANTE, UTILISATION EN PAPETERIE ET PRODUIT PAPETIER OBTENU
(54) French Title: SOFTENING LOTION COMPOSITION, USE THEREOF IN PAPER MAKING, AND RESULTING PAPER PRODUCT
Status: Expired and beyond the Period of Reversal
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • D21H 17/07 (2006.01)
  • A61K 8/02 (2006.01)
  • A61K 8/34 (2006.01)
  • A61K 8/37 (2006.01)
  • A61K 8/41 (2006.01)
  • A61Q 19/00 (2006.01)
  • D21H 17/06 (2006.01)
  • D21H 17/60 (2006.01)
  • D21H 21/24 (2006.01)
(72) Inventors :
  • BRET, BRUNO (France)
  • LEBOEUF, JEAN-FRANCOIS (France)
(73) Owners :
  • GEORGIA-PACIFIC FRANCE
(71) Applicants :
  • GEORGIA-PACIFIC FRANCE (France)
(74) Agent: NORTON ROSE FULBRIGHT CANADA LLP/S.E.N.C.R.L., S.R.L.
(74) Associate agent:
(45) Issued: 2007-05-15
(86) PCT Filing Date: 1997-02-10
(87) Open to Public Inspection: 1997-08-21
Examination requested: 2002-01-29
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR1997/000256
(87) International Publication Number: WO 1997030217
(85) National Entry: 1998-08-13

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
96/02023 (France) 1996-02-19

Abstracts

English Abstract

A softening lotion composition that is liquid at a temperature of at least around 5 DEG C and useful for treating an absorbent paper product, is disclosed. The composition includes (a) 1-10 wt % of a component essentially containing a quaternary ammonium compound; (b) 5-99 wt % of an aqueous softening component including, as the active material, (i) one or more saturated straight fatty alcohols having at least 16 carbon atoms, (ii) one or more waxy esters having a total of at least 24 carbon atoms, and (iii) optionally one or more non-ionic and/or amphoteric emulsifiers; and (c) q.s.p. 100 wt % of a solvent such as a polyol, a mineral oil or mixtures thereof. Said composition is useful in the manufacture of absorbent paper products.


French Abstract


L'invention concerne une composition pour une lotion adoucissante, liquide à
une température d'au moins environ 5°C, destinée
au traitement d'un produit papetier absorbant. Selon l'invention, cette
composition comprend : a) de 1 à 10 pour cent en poids d'un
composant contenant essentiellement un composé ammonium quaternaire, b) de 5 à
99 pour cent en poids d'un composant aqueux émollient
comprenant comme matière active : i) un ou plusieurs alcools gras linéaires,
saturés, ayant au moins 16 atomes de carbone, et ii) un ou
plusieurs esters cireux ayant au total au moins 24 atomes de carbone, et
éventuellement iii) un ou plusieurs agents émulsifiants non-ioniques
et/ou amphotères, et c) q.s.p 100 pour cent en poids d'un solvant du type
polyol, huile minérale ou leurs mélanges. L'invention trouve
application dans la fabrication de produits papetiers absorbants.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


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REVENDICATIONS
1) Composition pour une lotion adoucissante, liquide à une température d'au
moins environ
5°C, destinée au traitement d'un produit papetier absorbant,
caractérisée en ce qu'elle comprend:
a) de 1 à 10 pour cent en poids d'un composant contenant essentiellement un
composé
ammonium quaternaire,
b) de 5 à 99 pour cent en poids d'un composant aqueux émollient comprenant
comme
matière active:
i) un ou plusieurs alcools gras linéaires, saturés, ayant au moins 16 atomes
de carbone, et
ii) un ou plusieurs esters cireux ayant au total au moins 24 atomes de
carbone, et
c) q.s.p 100 pour cent en poids d'un solvant du type polyol, huile minérale ou
leurs
mélanges.
2) Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le composant
aqueux
émollient précité comprend en outre comme matière active
iii) un ou plusieurs agents émulsifiants non-ioniques et/ou amphotères, et
3) Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le
composant aqueux
émollient précité est une dispersion aqueuse.
4) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée
en ce que le
ou les alcools gras précités i) ont de 16 à 28 atomes de carbone, et le ou les
esters cireux précités
ü) ont de 24 à 48 atomes de carbone.
5) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée
en ce que le
ou les esters cireux précités ü) sont synthétiques et sont dérivés d'acides
gras linéaires, saturés,
ayant de 6 à 24 atomes de carbone et d'alcools gras linéaires, saturés, ayant
de 6 à 24 atomes de
carbone.
6) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée
en ce que le
composant aqueux émollient précité comprend de 1 à 50 pour cent en poids de
matières actives.

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7) Composition selon la revendication 6, caractérisée en ce que le composant
aqueux
émollient précité comprend de 15 à 45 pour cent en poids de matières actives
et de 55 à 85 pour
cent en poids d'eau et de préférence, de 20 à 40 pour cent en poids de
matières actives et de 60 à
80 pour cent en poids d'eau.
8) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée
en ce que le
composant aqueux émollient précité comprend en poids de matières actives:
i) 35 à 90 pour cent d'alcools gras linéaires saturés ayant de 18 à 24 atomes
de carbone,
ii) 1 à 50 pour cent d'esters cireux ayant au total de 24 à 48 atomes de
carbone,
iii) 0 à 20 pour cent d'agents émulsifiants non-ioniques et/ou amphotères, et
iv) 0 à 50 pour cent de cire ou huile minérale, le total des quantités en
composants
s'élevant à 100 pour cent en poids de matières actives.
9) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée
en ce que le
composant aqueux émollient précité comprend l'alcool béhénique comme alcool
gras i).
10) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée
en ce qu'elle
comprend:
a) de 1 à 6 pour cent en poids du composant contenant essentiellement un
composé
ammonium quaternaire,
b) de 10 à 60 pour cent en poids du composant aqueux émollient précité, et
c) q.s.p 100 pour cent en poids du solvant précité.
11) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée
en ce que le
composé ammonium quaternaire précité est un sel de formule (I) suivante:
<IMG>

26
où R1 est un groupement aliphatique ayant de préférence de 12 à 18 atomes de
carbone, R2 est
un groupement aliphatique ayant de préférence de 12 à 18 atomes de carbone ou
un groupement
aryle, de préférence benzyle, et X- est un halogène du type chlore.
12) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisée
en ce que le
composant a) est un chlorure de ditallow diméthyl ammonium.
13) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée
en ce que le
composant a) est un mélange comprenant un chlorure d'alkyl benzyl diméthyl
ammonium et un
alcool gras éthoxylé.
14) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisée
en ce que le
composé ammonium quaternaire précité est un mono-, di- ou tri-esters ammonium
quaternaire de
formule (II) suivante:
<IMG>
dans laquelle R' est un groupement alkyle ayant de 1 à 6 atomes de carbone, R"
est un
groupement alkyle ayant de 12 à 18 atomes de carbone, R3 est un groupement
alkyle ayant de 1 à
6 atomes de carbone, de préférence méthyle, R4 est un groupement alkyle ayant
de 1 à 6 atomes
de carbone, un groupement hydroxy-alkyle de 1 à 6 atomes de carbone ou un
groupement
<IMG>
et R5 un groupement alkyle de 1 à 6 atomes de carbone, un groupement
hydroxy-alkyle de 1 à 6 atomes de carbone ou un groupement
<IMG>
et X- est un anion, tel qu'un halogénure du type chlorure ou un méthyl
sulfate.

27
15) Composition selon la revendication 14, caractérisée en ce que R' est un
groupement
éthylène, R" est un groupement alkyle ayant de 16 à 18 atomes de carbone du
type tallow, R3 est
un groupement méthyle, R4 est un groupement hydroxy-éthylène, R5 est un
groupement
<IMG>
et X- est un méthyl sulfate
16) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisée
en ce que le
solvant précité est un propylène glycol ou un dipropylène glycol
17) Utilisation d'une lotion adoucissante pour le traitement d'un produit
papetier absorbant,
caractérisée en ce que la composition de ladite lotion est définie selon l'une
des revendications 1
à 16 et en ce qu'une quantité d'environ 0,30 à environ 20 pour cent en poids
sur la base du poids
sec du produit précité, de ladite lotion, est appliquée sur le produit
18) Utilisation selon la revendication 17, caractérisée en ce qu'une quantité
d'environ 1 à
environ 10 pour cent en poids, sur la base du poids sec du produit précité, de
la lotion précitée,
est appliquée sur ledit produit
19) Utilisation d'une composition telle que définie à l'une quelconque des
revendications 1 à
16, comme lotion adoucissante, liquide à une température d'au moins
5°C, pour le traitement par
imprégnation des produits papetiers absorbants qui comprennent
- des fibres papetières,
- au moins un composé ammonium quaternaire,
- au moins un alcool gras linéaire saturé, ayant au moins 16 atomes de
carbone, et
- au moins un ester cireux ayant au moins 24 atomes de carbone
20) Produit papetier absorbant, caractérisé en ce qu'au moins une surface
dudit produit est
imprégnée d'une lotion dont la composition est définie selon l'une des
revendications 1 à 16
21) Produit selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'il est un mouchoir
en papier
jetable

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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WO 97/30217 Z PCT/FR97/00256
Composition de lotion adoucissante, utilisation en papeterie et
produit papetier obtenu.
= L'invention concerne généralement une nouvelle composition pour une lotion
adoucissante destinée au traitement d'un produit papetier absorbant tel qu'une
feuille
en ouate de cellulose. Cette lotion est appliquée ou imprégnée sur au moins
une
surface du produit et donne au papier un toucher doux, glissant, tout en étant
sec, c'est
à dire non graisseux ou huileux. L'invention concerne également les produits
papetiers
absorbants dont au moins une surface est imprégnée d'une telle lotion.
L'invention trouve application dans la fabrication des produits papetiers tels
que les papiers à usage domestique ou sanitaire. On peut citer plus
particulièrement les
papiers dont l'utilisation implique un contact direct avec la peau et des
frottements
répétés avec celle-ci, tels que les mouchoirs en papier jetables, le papier
toilette ou
encore tout autre produit en papier destiné à essuyer la peau, serviette à
démaquiller,
lingettes sèches, etc.
Les personnes atteintes de rhume, grippe ou différentes allergies provoquant
l'écoulement nasal, sont amenées à se moucher très fréquemment. Elles ont
souvent le
nez irrité et rouge, dû à une hypersensibilisation de la peau par cet
écoulement nasal.
Pour des raisons pratiques, elles utilisent des mouchoirs en papier classiques
que l'on
trouve dans le commerce sous la forme de mouchoirs en boîté, encore dénommés
mouchoirs "facial", ou mouchoirs pliés, disposés dans des étuis. Après
quelques
essuyages successifs du nez avec ces mouchoirs, la peau dans la région située
au
niveau et autour du nez, devient de plus en plus irritée, enflammée et même
douloureuse. Il est par conséquent nécessaire d'adoucir la surface de ces
mouchoirs
afin de limiter, voire supprimer tout phénomène d'irritation provoqué par le
frottement
de la surface du mouchoir sur la peau. L'idéal serait d'atteindre l'impression
de douceur
que procure un mouchoir en tissu, venant d'être lavé et repassé.
Dans un autre domaine qu'est le papier toilette, les mêmes exigences de
douceur sont requises pour des contacts répétés avec la peau sous une action
simultanée de frottement. En particulier dans le cas des personnes souffrant
d'irritations de la peau dans la région anale ou d'hémorroïdes, l'utilisation
d'un papier
toilette présentant un toucher parfois un peu rugueux ne fait qu'irriter
davantage la
peau lorsque le papier est appliqué sous pression sur la peau.
On a donc cherché à adoucir de manière générale les produits ou feuilles en
papier tels que les feuilles en ouate de cellulose par différents moyens,
mécaniques ou
chimiques.
En ce qui concerne les moyens mécaniques, des techniques ont été développées
pour améliorer plus particulièrement l'aspect et l'état de sûrface de la
feuille en papier

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WO 97/30217 2 PCTIFR97/00256
en lui donnant un toucher plus glissant. Dans le cas des mouchoirs, la feuille
est par
exemple calandrée pour aplanir les crêtes formées au cours du crêpage de la
feuille. On
peut encore traiter la surface de la feuille par friction pour éliminer toutes
les aspérités.
Mais ces moyens se révèlent le plus souvent insuffisants. Le brevet européen
n 0 029 269 décrit un procédé particulier de fabrication de la feuille dans
lequel la
nature des suspensions de fibres formant les différentes couches de la feuille
et
l'association de ces couches entre-elles sont importantes pour le toucher
velouteux
souhaité. Mais ce procédé limite le choix dans la fourniture des fibres et
entraîne des
contraintes dans les premières étapes de la phase humide du procédé de
fabrication.
Par les moyens chimiques, on entend toute composition adoucissante à base
d'un ou plusieurs composés chimiques. Deux catégories de compositions
adoucissantes
peuvent être distinguées : les additifs ou compositions adoucissantes qui sont
incorporés directement dans la pâte ou composition de fabrication ou encore
appliquées sur une feuille de papier humide et les compositions adoucissantes
ou
lotions qui sont appliquées en surface d'un produit ou d'une feuille de
papier, à l'état
sec, c'est à dire qui a été préalablement séché.
Dans le premier cas, ces additifs sont généralement utilisés comme agent
déliant pour les fibres et permettent de ce fait d'assouplir la feuille ainsi
obtenue. De
nombreux brevets ont été déposés dans ce domaine, on peut citer à titre
d'exemple,
EP -A-0 049 924, EP-B-0 347 176, US 2 944 931, US 5 415 737 et WO 95/10661.
EP-A-0 049 924 décrit l'incorporation, dans la composition de fabrication,
d'un
composé ammonium quaternaire et d'au moins un tensioactif non-ionique
sélectionné
parmi les dérivés d'oxyde d'éthylène d'alcools gras et d'acides gras pour la
fabrication
d'un papier absorbant doux. EP-B-0 347 176 a pour objet un papier en ouate de
cellulose comprenant au moins un tensioactif non cationique, ce dernier étant
appliqué
sur une feuille de papier humide. Mais ce tensioactif peut migrer à
l'intérieur de la
feuille et complètement revêtir les fibres entraînant un effet déliant sur les
fibres qui
conduit à une diminution de la résistance à la traction. US 2 944 931 révèle
un procédé
pour améliorer la douceur du papier sanitaire et son toucher, consistant à
ajouter à la
composition de fabrication une émulsion stable aqueuse comprenant de 1 à 90 %
en
poids de lanoline et de 10 à 99 % en poids d'un émulsifiant cationique tel que
des sels
d'ammonium quaternaire. US 5 415 737 concerne un produit fini en papier, doux,
comprenant un composé ester ammonium quaternaire à base d'huile végétale, ce =
composé étant également ajouté dans la composition de fabrication. WO 95/10661
enseigne un procédé pour fabriquer un papier doux, ayant un toucher amélioré,
consistant à ajouter des sels d'ester d'acide gras de triéthanol amine
quaternaire,
comme adoucissants dans les suspensions aqueuses de fibres. Mais,
généralement,
pour l'ensemble de ces brevets, la surface du produit ou de la feuille ne
présente pas
l'aspect glissant recherché. C'est le produit ou la feuille dans son ensemble
qui est plus

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WO 97/30217 3 PCT/I'R97/00256
souple. Par ailleurs, les pertes en composition adoucissante au cours du
procédé de
fabrication de la feuille ne sont pas négligeables.
Dans le même esprit, le brevet américain N 5 279 767 décrit plus précisément
une composition adoucissante comprenant un mélange d'un composé ammonium
= quaternaire et un composé polyhydroxy. Cette composition est préparée en
mélangeant dans un premier temps ces deux composés à une température à
laquelle ils
sont miscibles, puis à diluer le mélange dans l'eau à température élevée, de
manière à
former une dispersion aqueuse de vésicules (ou encore micelles). Cette
composition
est incorporée de préférence dans la composition de fabrication et peut
éventuellement
être appliquée en surface de la feuille formée, à l'état humide, avant
séchage. Dans ce
brevet, on pense que les vésicules se brisent au moment du séchage. La
majorité du
composé polyhydroxy ainsi "libéré" pénètre à l'intérieur des fibres
cellulosiques et
améliore leur souplesse, et l'autre partie est retenue en surface des fibres
permettant
d'augmenter la vitesse d'absorption des fibres. En raison des liaisons
ioniques, le
composé ammonium quaternaire reste à la surface des fibres cellulosiques
permettant
d'améliorer l'impression au toucher et la douceur du produit. Ce brevet ne
mentionne
pas de toucher glissant malgré une douceur améliorée. Ce type de composition
est
prévu pour augmenter la souplesse des fibres, elle agit essentiellement dans
la structure
interne de la feuille et non pas directement et essentiellement en surface
d'une feuille.
Des variantes de cette composition sont décrites dans d'autres brevets tels
que par
exemple, WO 94/29520 et WO 94/29521.
Dans le second cas, les compositions adoucissantes sont destinées à être
appliquées directement en surface du produit ou d'une feuille de papier
absorbant qui a
été préalablement séché. Elles ont pour principale fonction d'être émolliente
pour la
peau.
De nombreux brevets illustrent également ce type de lotion.
On peut citer par exemple pour le papier toilette ou des serviettes d'essuyage
destinées à un usage de proctologie, le brevet américain N 3 264 188 ou
encore le
brevet français N 2 376 650 décrivant des lotions procurant un toucher gras.
Ce
dernier décrit un produit en papier pour essuyer la peau, traité avec un
émollient
lipophile et nettoyant, la composition étant essentiellement non polaire et
non aqueuse.
Cet émollient peut être une huile minérale, du petrolatum, des cires de
paraffine, des
acides gras, des alcools gras, des esters d'acide gras, des dérivés de
glycérides, de la
lanoline, des polysiloxanes, etc. L'émollient se dépose sur la surface de la
peau et
forme un film mince. Il permet le nettoyage de la peau par l'enlèvement des
souillures.
On peut également mentionner le brevet américain n 4 481 243 ayant pour objet
une
feuille composée de deux plis. Un émollient procurant un toucher gras, est
distribué
sur une grande partie de la surface de la feuille. Mais l'émollient n'est pas
appliqué dans
une zone où l'on associe les plis par gaufrage.

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WO 97/30217 4 PCT/FR97/00256
Des huiles de silicone telles que les polysiloxanes peuvent être appliquées
sur
une feuille en ouate de cellulose comme le révèlent les brevets européens
N 0 347 153, N 0 595 994, et la demande de brevet européen N 0 656 971.
Mais
certaines huiles de silicone sont hydrophobes et diminuent la mouillabilité en
surface
du papier ainsi traité.
Le brevet américain N 3 305 392 a pour objet une feuille de papier sur
laquelle a été appliquée un émollient, par déplacement de la feuille sur un
bloc
relativement solide d'une composition émolliente ressemblant à de la cire.
Cette
composition comprend une partie lubrifiante et adoucissante, telle que du
stéarate de
zinc, du stéarate d'aluminium, de sodium, de calcium, ou de magnésium, de
l'acide
stéarique, des esters d'acide palmitique, spermacétique, de l'alcool
stéarylique, avec en
plus éventuellement des esters polyéthylène glycol d'acide laurique et
stéarique comme
lubrifiants efficaces. Des composés peuvent être ajoutés tels que de l'acide
oléique, de
l'huile minérale, du tallow glycéride, du distéaryl méthyl amine, des amines
grasses
primaires et secondaires et des dérivés de lanoline, permettant de donner une
forme
plastique à la composition. Afin de réduire la migration de composés à
l'intérieur de la
feuille, on peut encore prévoir des agents qui possèdent un groupement actif
se fixant
sur les fibres de cellulose, ces agents sont cationiques. Etant donné que ce
type de
composition est sous une forme relativement solide, son application ne peut se
faire
qu'à vitesse réduite et les quantités appliquées ne sont pas optimisées par
une telle
technique.
D'autres brevets concernent également des lotions solides ou semi-solides à
température ambiante. Le brevet américain N 3 896 807 décrit une composition
émolliente sous la forme d'un solide non collant et non huileux. Cette
composition est
chauffée ou mélangée à des solvants non aqueux du type acétone, chloroforme
trichloroéthylène, xylène, xylol et autres solvants aromatiques, pour être
imprégnée
sous une forme liquide sur un substrat par exemple en papier. Cette
composition
nécessite donc, pour être appliquée, soit des moyens de chauffage, soit des
solvants
pour la plupart inutilisables d'un point de vue toxicologique. Les composants
essentiels
de cette composition sont une phase huileuse contenant un matériau huileux tel
qu'une
huile minérale, du petrolatum, de la paraffine, de l'huile végétale et
différentes huiles
animales, et éventuellement des émollients tels que l'alcool cétylique, le
propylène
glycol, la glycérine, le triéthylène glycol, et des cirres, et un agent
émulsifiant. Ce type =
de lotion est intéressant car au contact de l'humidité de la peau, la
composition forme
une émulsion huile dans eau, qui agit comme émollient.
Une demande internationale de brevet plus récente, WO 95/16824, propose
encore une lotion solide ou semi-solide à 20 C, exempte d'eau, mais
présentant des
contraintes au niveau de son procédé d'application sur la feuille. En effet,
ce procédé
implique des moyens de chauffage avec tous les problèmes que cela engendre
tant sur

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WO 97/30217 5 PCT/FR97/00256
le plan du matériel choisi pour l'imprégnation, que sur l'état liquide et
stable de la
lotion qui doit rester à température relativement constante dans ce procédé
d'application.
. Certains composés émollients tels que la lanoline présentent des
inconvénients
liés à leur odeur ou leur effet sur la diminution de l'absorption de la
feuille. Le brevet
. européen N 0 365 726 tente de remédier à ces problèmes en proposant des
lotions
comprenant un seul composant soluble dans l'eau : le lauroamphoglycinate, des
dérivés
homo- ou copolymère ammonium quaternaire, un complexe phospholipidique
triquaternaire ou du glucose glutamate.
La demande de brevet français N 2 538 238 décrit un procédé consistant à
faire passer un substrat, par exemple des bandes de papier destinées à former
des
serviettes d'essuyage, dans une lotion dissoute dans un solvant organique et à
évaporer
ce solvant. On peut également imprégner jusqu'à pratiquement saturation le
substrat,
d'une émulsion aqueuse dont les ingrédients seront absorbés par le substrat
puis sécher
pour éliminer complètement l'eau de l'émulsion. La lotion comprend un composé
tensioactif et un corps gras. Les deux variantes de procédé mentionnées
précédemment
impliquent des étapes ultérieures d'évaporation ou de séchage que l'on préfère
éviter
dans la fabrication des feuilles en ouate de cellulose.
Certaines lotions, une fois appliquées, modifient les propriétés physiques et
mécaniques de la feuille de papier, telles que la capacité d'absorption, la
résistance à la
traction dans le sens marche et dans le sens travers, etc. Il est
particulièrement
important pour la feuille en papier imprégnée d'une lotion de garder d'aussi
bonnes
propriétés de résistance que la même feuille sur laquelle aucune lotion
n'aurait été
appliquée.
L'invention a pour but de pallier l'ensemble des inconvénients rencontrés lors
de l'utilisation de lotions appliquées sur un produit papetier absorbant,
aussi bien au
niveau du procédé d'application de la lotion sur la surface d'un produit qu'au
niveau de
l'utilisation du produit dans ces différentes fonctions d'essuyage de la peau.
L'invention a pour but de fournir une composition pour une lotion donnant un
toucher particulièrement doux et glissant au papier, limitant les phénomènes
d'irritation
entraînés par les frottements du produit en papier sur la peau. L'invention a
pour autres
buts de fournir une composition procurant au papier un toucher plus moelleux
et une
plus grande souplesse. En outre, ce toucher reste sec, à la différence de
certaines
lotions qui, une fois imprégnées sur un produit en papier, laissent un toucher
gras, un
film gras se déposant sur la peau ou sur des lunettes occasionnellement
essuyées avec
ce type de produit, mouchoir ou serviette à démaquiller.
L'invention a pour but de fournir une composition pour une lotion qui est
liquide à une température d'au moins environ 5 C. De préférence, la
composition est
liquide à une température comprise dans l'intervalle d'environ 10 à environ 40
C,

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supprimant ainsi toutes les difficultés d'application des lotions solides ou
semi-solides à
température ambiante qu'il faut, pour la plupart, chauffer afin de les
appliquer sur la
surface d'un produit ou d'une feuille en papier.
L'invention a encore pour but d'appliquer en faibles quantités une lotion en
surface de produits papetiers.
L'invention a également pour but de fournir un produit papetier absorbant dont
au moins une surface a été imprégnée d'une telle lotion, et tous les produits
en papier
en découlant.
Les propriétés physiques et mécaniques du produit papetier absorbant selon
l'invention ainsi traité, ne sont pas substantiellement modifiées, tant son
épaisseur que
sa capacité d'absorption, ou sa résistance à la traction dans le sens marche
et travers.
Un produit comportant la lotion peut être avantageusement gaufrée sans que
cela
présente un quelconque problème.
Dans la description qui suit, on entend par produit papetier absorbant, une
feuille comprenant essentiellement des fibres papetières, destinée à la
fabrication de
produits en papier à usage domestique et sanitaire ou le produit papetier
absorbant
fini, en tant que tel. Cette feuille en papier peut être une feuille en ouate
de cellulose
ou tissu ouaté, une feuille en papier absorbant de faible grammage obtenue par
exemple par un procédé par soufflage traversant, une feuille ou nappe formée
par voie
sèche, constituée de fibres papetières liées par un liant thermoplastique tel
qu'un latex,
ou encore une feuille en papier absorbant constituée de fibres papetières en
majeure
partie et de fibres synthétiques, ou tout produit papetier équivalent. La
feuille peut
donc être crêpée ou non et calandrée ou non. Elle est formée d'un ou plusieurs
plis.
D'autres caractéristiques relatives notamment au grammage seront données dans
la
description qui suit.
L'invention a pour objet une composition pour une lotion adoucissante, liquide
à une température d'au moins 5 C, destinée au traitement d'un produit papetier
absorbant.
Selon une caractéristique essentielle de l'invention, la composition comprend
a) de 1 à 10 pour cent en poids d'un composant contenant essentiellement un
composé ammonium quaternaire,
b) de 5 à 99 pour cent en poids d'un composant aqueux émollient comprenant
comme matière active :
i) un ou plusieurs alcools gras linéaires, saturés, ayant au moins 16 atomes
de carbone, et ii) un ou plusieurs esters cireux ayant au moins au total 24
atomes de
carbone, et éventuellement
iii) un ou plusieurs agents émulsifiants non-ioniques et/ou amphotères, et

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c) q.s.p. 100 pour cent en poids d'un solvant du type polyol, huile minérale
ou
leurs mélanges.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le composant aqueux émollient
précité est une dispersion aqueuse.
= Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, le composant aqueux
émollient précité comprend de 15 à 45 pour cent en poids de matières actives
et de 55
= à 85 pour cent en poids d'eau et de préférence, de 20 à 40 pour cent en
poids de
matières actives et de 60 à 80 pour cent en poids d'eau.
Selon encore une autre caractéristique de l'invention, le composant aqueux
émollient précité comprend en poids de matières actives :
i) 35 à 90 % d'alcools gras linéaires saturés ayant de 18 à 24 atomes de
carbone,
ii) 1 à 50 % d'esters cireux ayant au total de 24 à 48 atomes de carbone,
iii) 0 à 20 % d'agents émulsifiants non-ioniques et/ou amphotères, et
iv) 0 à 50 % de cire ou huile minérale,
le total des quantités en composants s'élevant à environ 100 % en poids de
matières actives.
Selon une caractéristique préférée de l'invention, la composition comprend
a) de 1 à 6 pour cent en poids du composant contenant essentiellement un
composé ammonium quaternaire,
b) de 10 à 60 pour cent en poids du composant aqueux émollient, et
c) q.s.p. 100 pour cent en poids du solvant.
Selon une autre caractéristique préférée de l'invention, le composé ammonium
quaternaire précité est un sel de formule (I) suivante :
R I CH3 (I)
N+ X-
/
R2 CH3
où RI est un groupement aliphatique ayant de préférence de 12 à 18 atomes de
= carbone, R2 est un groupement aliphatique ayant de préférence de 12 à 18
atomes de
carbone ou un groupement aryle, de préférence benzyle, et X est un halogène du
type
chlore.
L'invention a encore pour objet l'utilisation d'une lotion adoucissante dont
la
composition est définie ci-dessus, pour le traitement d'un produit papetier
absorbant.

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Selon une caractéristique essentielle de l'invention, une quantité d'environ
0,30
à environ 20 pour cent en poids sur la base du poids sec du produit, de la
lotion dont
la composition est définie ci-dessus, est appliquée sur le produit.
Un léger film émollient est ainsi déposé et en partie fixé à la surface du
produit,
ce qui permet au produit d'être doux et glissant au contact de la peau.
L'invention a aussi pour objet un produit papetier absorbant.
Selon une caractéristique essentielle de l'invention, au moins une surface du
produit est imprégnée d'une lotion dont la composition est définie
précédemment.
Selon une autre caractéristique essentielle de l'invention, au moins une
surface
du produit est imprégnée d'une lotion et ce produit comprend :
- des fibres papetières,
- au moins un composé ammonium quaternaire, et
- au moins un alcool gras linéaire, saturé, ayant au moins 16 atomes de
carbone, et
- au moins un ester cireux ayant au moins 24 atomes de carbone.
Selon une caractéristiquè avantageuse de l'invention, ce produit est un
mouchoir en papier jetable.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la
lecture de
la description qui suit.
Les composants utilisés pour préparer la lotion sont les suivants
Le composant a) contient essentiellement un composé ammonium quaternaire.
Le composé ammonium quaternaire englobe aussi bien les sels d'ammonium
quaternaire que les sels d'esters ammonium quaternaire.
Les sels d'a,nmonium quaternaire ont la formule (1) suivante
RI CH3 (I)
N+ X
R2 CH3
dans laquelle R 1 est un groupement aliphatique ayant de préférence de 12 à 18
atomes
de carbone, R2 est un groupement aliphatique ayant de préférence de 12 à 18
atomes
de carbone ou un groupement aryle, de préférence benzyle, et X est un halogène
du
type chlore_ Un exemple d'un tel sel est un chlorure de ditallow diméthyl
ammoniurn
quaternaire et plus précisément la forme où le groupement tallow-alkyl est
hydrogéné.
On peut citer par exemple le composé commercialisé sous le nom ARQUAD 2HT-75
par la société AKZO CHEMIE. Ce composé est pâteux à 25 C. On peut également
envisager d'utiliser un sel d'ammonium quaternaire, répondant à la définition
ci-dessus,

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qui soit liquide à 25 C. Lorsque, pour un composé ammonium quaternaire, RI et
R2
dans la formule ci-dessus sont des groupements aliphatiques ayant de
préférence de 12
à 18 atomes de carbone, le composant a) peut ne contenir que ce composé, seul
ou en
mélange avec de faibles quantités de propanol. Le composant a) peut aussi
contenir un
composé ammonium quaternaire qualifié d'essentiel, en mélange avec un alcool
gras
éthoxylé. Un exemple de ce mélange comprend un chlorure d'alkyl benzyl
diméthyl
ammonium et un alcool gras éthoxylé.
Les sels d'esters ammonium quaternaire ont la formule (II) suivante :
O
R3\ N+ R'-O-~-R " X- (II)
\
R4/
R5
dans laquelle R' est un groupement alkyle ayant de 1 à 6 atomes de carbone,
R"est un groupement alkyle ayant de 12 à 18 atomes de carbone,
R3 est un groupement alkyle ayant de 1 à 6 atomes de carbone, de préférence
méthyle,
R4 est un groupement alkyle de 1 à 6 atomes de carbone, un groupement
hydroxy-alkyle de 1 à 6 atomes de carbone ou un groupement R'-O-~-R",
R5 est un groupement alkyle de 1 à 6 atomes de carbone, un groupement
hydroxy-alkyle de 1 à 6 atomes de carbone ou un groupement R'-O-~-R", et
X- est un anion, tel qu'un halogénure du type chlorure ou un méthyl sulfate.
Certains de ces composés sont avantageusement biodégradables.
A titre illustratif, on peut citer un sel ayant la formule (II) précédente
dans
laquelle R' est un radical éthylène, R" est un groupement alkyle ayant de 16 à
18
atomes de carbone du type tallow ou suif, R3 est un groupement méthyle, R4
est
un groupement OH-CH2-CH2, R5 est un groupement R'-O-C-R" où R' et R" sont
définis ci-dessus, et X- est un méthyl sulfate.
Ce composé est encore dénommé di-alkyl ester de méthyl triéthanol ammonium
= sulfate.
D'autres sels d'esters ammonium quaternaire ayant la formule (II) précédente
peuvent être préparés à partir d'acide gras tels que l'acide palmitique et
l'acide
stéarique.

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Le composant a peut contenir un ou plusieurs composés, sels d'ester
ammonium quaternaire, seuls ou en mélange avec un alcool gras et/ou un solvant
du
type dipropylène glycol.
Le composant a) est un agent cationique. Lorsque la lotion est appliquée sur
le
produit ou la feuille, cet agent a pour fonction dans la composition finale
pour la
lotion, de se fixer au moyen des charges positives de l'ammonium quaternaire
sur les
fibres de la feuille, en particulier les fibres disposées à la surface de la
feuille. De ce
fait, les autres composants de la lotion se trouvent "retenues" en surface de
la feuille.
Les composés cationiques du type ammonium quaternaire ont également pour
fonction
d'assouplir le produit ou la feuille lorsqu'ils sont utilisés en quantités
appropriées.
Le composant aqueux émollient b) a lui-même la composition suivante. Il est à
noter que chacun des constituants essentiels de ce composant sont de nature
émolliente.
Le composant i) comprend un ou plusieurs alcools gras linéaires, saturés,
ayant
au moins 16 atomes de carbone. En général, le composant i) est un mélange
d'alcools
gras dont la fraction la plus importante (supérieure à 50 pour cent en poids)
a des
longueurs de chaîne supérieures à 16 atomes de carbone. La majorité des
alcools gras
a donc une longueur de chaîne se situant au-delà de 16 atomes de carbone, une
faible
fraction d'alcools gras pouvant se situer en deçà. Plus précisément, le
composant a) est
un mélange d'alcools gras ayant de 16 à 28 atomes de carbone et de préférence
de 18 à
24 atomes de carbone. Encore plus préférentiellement, ces alcools gras
linéaires
saturés ont de 22 à 24 atomes de carbone. Des exemples d'alcools gras sont
l'alcool
cétylique, l'alcool stéarylique, l'alcool arachylique, l'alcool béhénique,
l'alcool
lignocérique et l'alcool cérylique. De préférence, le composant i) comprend
l'alcool
béhénique. On choisit les alcools gras d'origine naturelle, végétale ou
animale, ce qui
permet au composant aqueux émollient b), d'être biodégradable. Les alcools
gras sont
par exemple préparés à partir d'huile végétale, par transestérification,
distillation,
hydrogénation des esters obtenus et fractionnement des alcools gras bruts en
découlant. Ces alcools gras sont qualifiés de techniques.
Pour l'application de la lotion en surface des produits papetiers, la longueur
de
la chaîne carbonée de l'alcool gras est essentielle pour la lotion. En effet,
une longueur
de chaîne suffisamment importante permettrait à ce type de molécule de rester
en
surface du produit papetier, par exemple une feuille de papier, et de ne pas
pénétrer ou
migrer à l'intérieur de ce produit.
Le composant ii) comporte un ou plusieurs esters cireux ayant au total au
moins 24 atomes de carbone. Il s'agit ici également d'un mélange d'esters
cireux dont la
fraction la plus importante a des longueurs de chaîne supérieures à 24. De
préférence,
les esters cireux ont au total de 24 à 48 atomes de carbone, et sont linéaires
et saturés.
Plus préférentiellement, les esters cireux ont au moins au total 28 atomes de
carbone.

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La saturation des esters permet de limiter les problèmes d'odeur liés à
certains
composés esters. Les esters cireux peuvent être d'origine naturelle ou
synthétique.
Ils sont de préférence d'origine synthétique et dérivés d'acides gras
linéaires,
saturés, ayant de 6 à 24 atomes de carbone, de préférence de 10 à 24 atomes de
carbone et plus préférentiellement de 12 à 22 atomes de carbone, et d'alcools
gras
linéaires, saturés, ayant de 6 à 24 atomes de carbone, de préférence de 10 à
24 atomes
de carbone et plus préférentiellement de 12 à 22 atomes de carbone.
Ces esters cireux peuvent donc être préparés à partir d'un acide gras de
longue
chaîne avec un alcool gras de plus courte chaîne ou vice-versa. Les longueurs
de
chaîne pour l'alcool et l'acide gras peuvent encore être identiques à la
condition que
l'ester ait au total au moins 24 atomes de carbone. De préférence, ces esters
sont issus
d'un acide gras et d'un alcool gras de longueur de chaîne similaire,
relativement
longue : supérieure à 14.
Des exemples d'esters cireux sont les esters des acides laurique, myristique,
palmitique, stéarique, arachidique, béhénique avec les alcools laurique,
myristique,
cétylique, stéarylique, arachylique, béhénique. On peut citer par exemple le
stéarate de
décyle, le laurate de stéaryle et le béhénilate de béhényle. On utilise de
préférence le
stéarate de cétyle.
Le composant iii) comprend un ou plusieurs agents émulsifiants permettant de
former une dispersion des composants i) et ii) dans l'eau.
De préférence, le composant iii) est constitué d'un ou plusieurs agents
émulsifiants non-ioniques et/ou amphotères. Il s'agit de combinaisons d'agents
de
surface non ioniques et/ou amphotères qui se distinguent par une partie
lipophile,
linéaire, alkyle, alkylène, alkylaryle et au minimum d'un groupe hydrophile.
Cette
fonction hydrophile peut être aussi bien un groupe ionique que non ionique.
Les agents émulsifiants non ioniques contiennent en tant que groupes
hydrophiles, un groupe polyol, un groupe polyalkylèneglycoléther ou une
combinaison
de polyols et de groupes polyglycoléther.
On donnera la préférence aux agents émulsifiants type H/E (huile dans l'eau)
qui contiennent au minimum un des composés sélectionnés dans le groupe
consistant
en :
cl : dérivés d'alcool linéaire en C8 - C24, acide gras en C12 - C22, alkyl C8 -
C15 phénol, ou alkyl polyol, avec 2 à 50 moles d'oxyde d'éthylène et/ou 0 à 5
moles
d'oxyde de propylène,
= c2 : mono ou diester d'acides gras saturés et insaturés en C6 - C22 et de
glycérol ou de sorbitol, éthoxylés ou non,
c3 : mono et oligoglucoside d'alkyl en C8 - C22 ou leurs analogues éthoxylés,
c4 : huile de ricin et huile de ricin hydrogénée avec 15 à 60 moles d'oxyde
d'éthylène,

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c5 : polyols, en particulier ester de polyglycérol, comme par exemple
polyricinoléate de polyglycérol, ou poly-12-hydroxystéarate de polyglycérol,
et/ou les mélanges de ces composés.
Les agents émulsifiants amphotères sont du type bétaïne, tels que les dérivés
d'imidazoline ou d'acides aminés de C2 à C 18.
On peut utiliser comme agents émulsifiants amphotères, des dérivés de
composés du type :
- N-alkyl-N,N-diméthyl glycinate d'ammonium, comme par exemple le diméthyl
glycinate d'ammonium d'acide gras de coprah,
- N-acyl-aminopropyl-N, N-diméthyl-glycinate d'ammonium,
- 2-alkyl-3-carboxylméthyl-3-hydroxyéthylimidazoline où la chaîne alkyl
comprend de 8 à 18 atomes de carbone, et
- cocosacylaminoéthylhydroxyéthylcarboxyméthylglycinate.
On pourra utiliser notamment les dérivés d'amides d'acides gras connus sous la
désignation CFTA cocamidopropylbétaïne.
On peut utiliser des agents émulsifiants amphotères dérivés d'un groupe -alkyl-
en C8 - C I 8 ou -acyl- et dont la molécule contient au moins un groupement
amine
libre et une fonction -COOH- ou -SO3H-, par exemple des dérivés d'acides
aminés de
C2 à C18, tels que la N-alkylglycine, le N-alkylaminopropionate, le N-
alkylsarcosinate
et le N-alkyliminodipropionate.
On préfèrera les agents émulsifiants amphotères tels que les N-cocoalkylamino-
propionates, les cocoacylaminoéthylaminopropionates et les acylsarcosinates en
C12 - C18.
Le composant iii) devient facultatif si on veut réaliser, par exemple par des,
moyens mécaniques, une dispersion des composants i) et iii) dans l'eau.
Les alcools gras, esters cireux et agents émulsifiants sont choisis de manière
à
ne pas engendrer de problème d'odeur au niveau de la composition de la lotion.
D'autres composants émollients secondaires (alcools gras et esters de plus
courte chaîne, etc.) peuvent être envisagés en plus à condition qu'ils ne
modifient pas
les propriétés du composant aqueux émollient.
Le composant aqueux émollient b) comprend, en poids de matières actives, de
35 à 90 % du composant i), de 1 à 50 % du composant ii) et de 0 à 20 % du
composant iii), et de 0 à 50 % de cire ou huile minérale iv), le total des
quantités des
composants i), ii), iii) et iv) s'élevant à environ 100 %. De préférence, on
utilise de 1 à
7 et plus préférentiellement de 1,5 à 5 % en poids de matières actives d'agent
=
émulsifiant iii).
Le composant émollient b) de la lotion est aqueux sous forme de dispersion ou
suspension. De préférence, il est sous la forme d'une dispersion. On entend
par
dispersion au sens large, un mélange d'une phase liquide ou solide sous forme
de

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globules ou particules dans une autre phase liquide servant de véhicule. Le
composant
émollient comprend de 1 à 50 % en poids de matières actives. Plus précisément,
il
comprend entre environ 15 à environ 45 pour cent en poids de matières actives
et
entre environ 55 à 85 pour cent en poids d'eau, et de préférence entre environ
20 et
environ 40 pour cent en poids de matières actives et entre environ 60 et
environ 80
pour cent en poids d'eau. Une partie de l'eau peut être substituée par une
huile ou cire
d'origine minérale, telle que de l'huile ou cire de paraffine. La
concentration en huile ou
cire d'origine minérale iv) dans le composant aqueux émollient, est alors
d'environ 1 à
pour cent en poids de matières actives_ Pour le traitement des produits
papetiers
absorbants, on préférera un composant émollient contenant peu d'eau en
quantité.
Quelle que soit la composition du composant émollient b) défini dans la
description qui précède, son état est liquide à une température d'au moins 5
C. De
préférence, le composant émollient est liquide à température ambiante, c'est-à-
dire
entre environ 10 et environ 40 C.
Le composant aqueux émollient est biodégradable.
La dispersion aqueuse est préparée dans une cuve munie d'un dispositif de
mélanee, d'un système de refroidissement et d'un échangeur de température. Le
mélange ainsi obtenu passe dans un homogénéisateur. La dispersion est stable
chimiquement et physiquement. Elle est homogène. Elle ne se sépare et
n'épaissit
quasiment pas. La dispersion est un agent émollient pour la peau. Un composé
du type
alkyl ester d'acide gras en tant que tel est connu pour avoir comme fonction
de
lubrifier la peau et d'éviter les pertes par évaporation de l'humidité
contenue dans la
peau afin d'empêcher tout dessèchement de la peau. Un composé du type alcool
gras
est quant à lui connu pour avoir comme fonction d'adoucir et de rendre lisse
la surface
de la peau.
Des exemples plus précis du composant aqueux émollient sont donnés ci-après.
COMPOSANT 1 COMPOSANT 2
a) Alcools gras linéaires, saturés C] 8-C24 a) Alcools gras linéaires, saturés
C 18-C22
b) Esters cireux linéaires, saturés C32 b) Esters cireux linéaires, saturés
C28
c) Agent émulsifiant : c) Agent émulsifiant
alcools gras éthoxvlés alcools gras éthoxylés
Le composant c) est un solvant du type polyol, huile minérale ou leurs
mélanges. Par polyol, on entend ici par exemple un propylène glycol, un
dipropylène
glycol ou tout composé équivalent. L'huile minérale est du type huile de
vaseline
blanche, par exemple les huiles minérales commercialisées sous le nom
MARCOLMCou
MC
PRIMOL par la société ESSO.

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D'autres additifs secondaires peuvent, le cas échéant, être ajoutés à la
composition de la lotion. Il s'agit d'agents classiquement utilisés pour les
lotions, les
crèmes ou tout produit émollient. On peut citer, par exemple, des
épaississants, des
parfums, du menthol, de l'eucalyptus, du niaouli, ou encore des composés
bactéricides,
virucides, etc. Ces agents sont ajoutés à la lotion dans des quantités
appropriées.
Des composants ayant des propriétés calmantes ou cicatrisantes pour les
irritations de la peau, notamment du nez, peuvent être incorporés dans la
lotion. Des
exemples de tels composants sont l'allantoïne et certains extraits végétaux.
La préparation de la lotion se fait par mélange sous agitation, des composants
a), b) et c).
La composition de la lotion, dans le cas où l'ensemble des trois constituants
est
présent, comprend de 1 à 10 pour cent en poids du composant a) contenant
essentiellement le composé ammonium quaternaire, de 5 à 99 pour cent en poids
du
composant aqueux émollient b) et q.s.p. 100 pour cent en poids du solvant c).
De préférence, elle comprend de 1 à 6 pour cent en poids du composant a), de
à 60 pour cent en poids du composant aqueux émollient b) et q.s.p. 100 pour
cent
en poids du solvant c).
Une autre composition pour la lotion peut comprendre le composant aqueux
émollient b) et un composant c) à titre de solvant, les composants b) et c)
sont alors
simplement mélangés, le composant b) étant dispersé dans le composant ou
solvant c).
Ce type de lotion comprend de 5 à 100 pour cent en poids du composant aqueux
émollient b) et q.s.p. 100 pour cent en poids du composant c).
Quelle que soit la composition de la lotion définie dans la description qui
précède, son état est liquide à une température d'au moins 5 C. De préférence,
la
composition est liquide à température ambiante, c'est-à-dire entre environ 10
et
environ 40 C, ce qui va permettre de l'appliquer directement sur un produit en
papier
absorbant, par des moyens classiques. Elle est de plus stable et homogène.
Aucune
séparation des phases ou phénomène de décantation n'apparaît. Sa viscosité est
appropriée pour être appliquée par des moyens classiques : pulvérisation,
enduction,
etc, sur la surface d'un produit en papier absorbant. Elle peut être préparée
à l'avance
avant d'être appliquée sur le produit ou la feuille, ce qui évite des
installations pour sa
préparation sur le site industriel où a lieu l'application de la lotion sur le
produit.
La composition de la lotion ainsi formulée appliquée sur un produit papetier
absorbant, adoucit en surface ce produit. La lotion a pour principal effet,
d'une part, de
donner au papier un toucher doux et glissant tout en restant sec et, d'autre
part,
d'adoucir la surface de la peau au contact de ce papier. Dans le cas par
exemple des
mouchoirs en papier, la composition adoucissante et émolliente confère un
toucher
notablement doux aux mouchoirs et permet de_diminuer nettement les phénomènes

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d'irritation rencontrés chez les personnes se mouchant fréquemment avec des
mouchoirs classiques.
On décrira ci-après plus en détails l'application de la lotion aux produits
papetiers et plus particulièrement à une feuille en ouate de cellulose qui
sera
transformée pour la fabrication de mouchoirs en papier. Les produits papetiers
peuvent
être, en totalité ou partiellement, traités ou imprégnés par la lotion.
La feuille en ouate de cellulose destinée à être traitée, est obtenue par tout
procédé classique de fabrication d'ouate de cellulose. Les pâtes utilisées
sont
classiques. Elles peuvent être des pâtes, vierges du type chimique et/ou CTMP
chimicothermomécaniques blanchies, de feuillus et/ou de résineux, des pâtes
désencrées de feuillus et/ou de résineux ou leurs mélanges. La composition de
fabrication ou suspension aqueuse de fibres comprend par exemple un mélange de
60 % de pâte chimique blanchie de résineux et 40 % de pâte chimique blanchie
d'eucalyptus. Dans le cas d'une utilisation de fibres recyclées, la
composition de
fabrication comprend par exemple de 50 à 95 % en poids de pâte désencrée.
La feuille en ouate de cellulose destinée à être traitée, est obtenue par tout
procédé classique de fabrication d'ouate de cellulose. On peut incorporer
comme
additif dans la phase humide de fabrication de la feuille, un agent résistant
humide. La
feuille est crêpée ou non. Dans une application pour les mouchoirs, la feuille
peut être
calandrée ou non. Elle peut également être stratifiée ou non. Les strates ou
couches
peuvent être de composition fibreuse et/ou chimique identique ou différente.
La feuille
est composée d'un ou plusieurs plis, et de préférence de deux ou trois plis.
Un mode de réalisation préféré de la fabrication des mouchoirs consiste à
fabriquer un mouchoir comprenant trois plis de nature ou composition
différente_ Le
pli central a une composition fibreuse essentiellement à base de fibres
longues, par
exemple des pâtes à base de fibres de résineux, de préférence pins et épicéas.
On
incorpore dans la composition de fabrication de ce pli, un additif résistant
humide. Si
cet additif est déjà présent dans une certaine quantité dans chacun des deux
autres plis,
on incorpore une quantité plus importante de celui-ci dans le pli central. Cet
additif est
par exemple une résine résistante humide du type polyamide épichlorhydrine,
commercialisée sous le nom KYMENE SLX par la société HERCULES. Les deux
autre plis sont placés de part et d'autre du pli central et forment les
surfaces de la
feuille. Ils ont une composition fibreuse essentiellement à base de fibres
courtes, par
exemple des pâtes à base de fibres d'eucalyptus_ Ces plis comprennent un
adoucissant
ou déliant. La feuille ainsi constituée présente une très bonne résistance
humide et
donc une bonne solidité du fait en particulier de la composition du pli
central. Par
ailleurs, elle offre une douceur de surface améliorée par le choix de la
composition
fibreuse et chimique des deux autres plis externes.

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Le grammage de la feuille varie dans l'intervalle allant d'environ 12 à 65
g/m2.
Pour un mouchoir de type facial correspondant aux mouchoirs en boite dans le
commerce, le grammage est d'environ 30 à 45 g/m2, et pour un mouchoir plié et
conditionné en étui, le grammage est d'environ de 35 à 65 g/m2.
~
La lotion est appliquée sur au moins une face d'une feuille en ouate de
cellulose
à l'état sec et de préférence sur les deux faces externes de la feuille. Ce
traitement peut
être effectué à plusieurs stades de la fabrication de la feuille, dès que
celle-ci a été
séchée. Sur une machine à papier classique, il peut avoir lieu directement
après l'étape
de séchage de la feuille sur le cylindre Yankee, une fois que la feuille est
crêpée ou
après l'étape de séchage par soufflage traversant pour un autre procédé de
fabrication.
A ce stade, un seul pli est traité sur une seule face. Le traitement peut
encore avoir lieu
à l'étape de rebobinage, lorsque plusieurs plis sont associés pour former la
feuille. Une
ou les deux faces externes de la feuille sont traitées, successivement ou
simultanément.
L'application de la lotion peut aussi être réalisée dans la phase de
transformation de la
feuille en produit fini, papier toilette, mouchoir, etc. Dans le cas de la
fabrication des
mouchoirs, les deux faces de la feuille sont traitées par exemple juste avant
l'étape de
gaufrage des bords délimitant un mouchoir, étape qui a lieu avant les étapes
de
découpe et de pliage du mouchoir (un procédé de gaufrage des bords est décrit
dans le
brevet français n 2 698 314) ou encore par exemple après gaufrage et
association des
plis. Le produit peut n'être gaufré que sur une seule de ses faces. Il peut
l'être encore
sur tout ou partie de ses surfaces. Toute transformation autre qu'un gaufrage
et
destinée à donner un aspect ou un motif spécifique à la feuille de papier peut
aussi être
envisagée. Un traitement par lotion du produit fini en papier absorbant, peut
également
être prévu. On a observé de manière surprenante que les surfaces d'une
feuille, traitées
et donc imprégnées de la lotion à quel que niveau que ce soit du procédé de
fabrication
ou de transformation de la feuille (après séchage de cette dernière), se
gaufraient sans
problème. Ceci est un avantage par rapport à des lotions de l'art antérieur,
en
particulier certaines lotions présentant un toucher gras, qui ne pouvaient pas
être
appliquées sur des surfaces du papier qui allaient être gaufrées par la suite,
empêchant
le gaufrage de s'effectuer sur le papier.
La lotion est appliquée sur le produit ou la feuille dans une quantité allant
d'environ 0,30 à environ 20 et de préférence d'environ 0,65 à environ 15 pour
cent en
poids (poids de la composition aqueuse) sur la base du poids sec du produit
(avant
application de la lotion). De préférence, elle est appliquée dans une quantité
allant
d'environ 1 à environ 10 pour cent en poids de fibres sèches. Cela revient à
appliquer
sur chaque face du produit ou de la feuille, une quantité variant d'environ
0,3 g/m2 à
environ 3 g/m2.
Plus préférentiellement, en optimisant les quantités de lotion utilisées et la
douceur de surface du papier recherchée, on applique des quantités de lotion

CA 02246589 1998-08-13
WO 97/30217 17 PCT/FR97/00256
inférieures à environ 2 % en poids de matières actives sur la base du poids
sec du
produit. Le produit fini ainsi traité comprend alors une quantité inférieure à
2 % en
poids de matières actives de lotion, sur la base du poids sec du produit
papetier
absorbant.
De manière générale, on obtient une douceur de surface nettement améliorée
en sélectionnant, pour la composition de la lotion, au moins un ester cireux
ayant au
total de 24 à 48 atomes de carbone et en l'incorporant dans la composition
dans une
quantité suffisante de manière à ce qu'au moins 3 % en poids de matières
actives de
cet ester, sur la surface du poids sec du produit papetier absorbant, se
retrouvent en
surface du produit papetier absorbant.
La lotion peut être appliquée par différents moyens tels que la pulvérisation,
l'enduction, l'impression comme la flexographie, ou tout autre technique
permettant de
déposer en surface de la feuille, la lotion.
La pulvérisation est effectuée par un système de buses classiques, des
gouttelettes de la lotion sont projetées sur une face externe de la feuille.
Elle est aussi
réalisée par des dispositifs à mélange d'air ou sans air et sous basse
pression ou encore
au moyen de rotors. Ce procédé est simple d'application et la feuille n'est
pas en
contact avec le dispositif d'application. Avec une application par
pulvérisation, on a
remarqué qu'en traitant les deux faces externes d'une feuille comprenant trois
plis, la
lotion pénétrait en partie à l'intérieur de la feuille au niveau du pli
interne. Suivant cette
technique, on applique des quantités d'environ 1,5 g/m2 à 3 g/m2 par face.
L'enduction se fait au moyen d'un cylindre tramé sur lequel est déposée la
lotion. Le cylindre est mis en contact avec une face de la feuille. Les deux
faces de la
feuille peuvent être traitées simultanément, un cylindre par face. La lotion
peut être
déposée sur toute la surface du cylindre ou partiellement, par exemple sous
forme de
bandes. On pourrait également envisager de déposer des quantités variables de
lotion
sur des parties de surface du cylindre et par voie de conséquence sur la face
de la
feuille. En utilisant ce procédé d'enduction, on a remarqué que la lotion ne
pénétrait
pas à l'intérieur de la feuille comprenant trois plis, au niveau du pli
interne, et restait
bien localisée en surface de la feuille. De ce fait, on a pu réduire
avantageusement les
quantités appliquées de la lotion selon l'invention, sur chaque face de la
feuille. Les
quantités appliquées par la technique d'enduction varient dans l'intervalle
allant
d'environ 0,3 g/m2 à environ 2 g/m2 par face et de préférence d'environ 0,5
g/m2 à
environ 1,5 g/m2 par face. D'autres techniques d'enduction appropriées sont
envisageables.
Des essais sur machine pilote ont été effectués en utilisant différentes
compositions pour la lotion. Une feuille comprenant trois plis est traitée sur
les deux
faces. Le traitement se fait soit par pulvérisation par un dispositif muni de
rotors, soit
au moyen d'un cylindre d'enduction.

CA 02246589 1998-08-13
WO 97/30217 18 PCT/FR97/00256
Témoin 0
Une feuille en ouate de cellulose comprenant trois plis de 18 g/m2 chacun, est
transformée en mouchoirs découpés, dont les bords sont collés et gaufrés
suivant le
procédé décrit dans le brevet français N 2 698 314.
Exemple 1
On utilise une composition comprenant 100 pour cent en poids du composant
aqueux émollient, correspondant à la lotion A dont la composition est la
suivante.
Lotion A (dispersion)
i Alcools gras linéaires, saturés C18-C24
ii) Esters cireux
linéaires, saturés C32
iii) Agent émulsifiant
alcools gras éthoxylés
Cette lotion est appliquée sur une feuille en ouate de cellulose par le
dispositif
de pulvérisation muni de rotors, sur la machine pilote. La feuille en ouate de
cellulose
à l'état sec, destinée à être traitée, comprend trois plis de 17 g/m2 chacun
et est
calandrée. La lotion est appliquée dans une quantité de 2,5 g/m2 par face. La
feuille
ainsi traitée au moyen de la lotion A, est ensuite transformée en mouchoir
suivant le
procédé décrit dans le brevet français N 2 698 314.
La même feuille qui n'a pas été traitée par la lotion, sera également
transformée
en mouchoir selon le procédé mentionné ci-dessus et servira de témoin 1.
Exemple 2
La composition de la lotion A de l'exemple 1 est appliquée sur une feuille
calandrée comprenant trois plis de 20,5 g/m2 chacun. Le traitement se fait au
moyen
d'un cylindre d'enduction. On applique une quantité de 0,6 g/m2 sur chaque
face de la
feuille si bien que la quantité totale appliquée est relativement faible, ce
qui est
particulièrement avantageux. La feuille ainsi traitée au moyen de la lotion A
est ensuite
transformée en mouchoir suivant le procédé décrit dans le brevet français
N 2 698 314.
La même feuille qui n'a pas été traitée par la lotion, sera également
transformée
en mouchoir selon le procédé mentionné ci-dessus et servira de témoin 2.
Exemple 3
On prépare une lotion B à base des trois composants a), b) et c). La
composition de cette lotion B comprend :

CA 02246589 2005-11-09
WO 97/30217 19 PCT/FR97/00256
Lotion B
% eri poids
a) chlorure de ditallow diméthyl amonium quaternaire 4%
mc
(ARQUAD 2 HT - 75)
b) Composant aqueux émollient 20 %
i) Alcools gras linéaires, saturés C 18-C24
ii) Esters cireux linéaires, saturés C32
iii) Agent émulsifiant :
alcools ras éthox lés
c) propylène glycol 76 %
La lotion B est appliquée par le dispositif de pulvérisation muni de rotors.
La
feuille en ouate de cellulose destinée à être traitée comprend trois plis de
18 g/m2
chacun et est calandrée. La quantité appliquée sur chaque face est de 2,5
g/m2. La
feuille ainsi traitée au moyen de la lotion B est ensuite transformée en
mouchoir
suivant le procédé décrit dans le brevet français N 2 698 314
La même feuille qui n'a pas été traitée par la lotion, sera également
transformée
en mouchoir selon le procédé mentionné ci-dessus et servira de témoin 3.
Exemplé 4
Une lotion C est préparée. Sa composition est la suivante
Lotion C
% en poids
a) chlorure de ditallow diméthyl amonium quaternaire 4%
Mc
(ARQUAD 2 HT - 75)
b) Composant aqueux émollient 40 %
i) Alcools gras linéaires, saturés C l 8-C24
ii) Esters cireux linéaires, saturés C32
iii) Agent émulsifiant :
alcools gras éthox lés
c) propylène glycol 56 %
Elle est appliquée sur la feuille de papier au moyen d'un cylindre
d'enduction.
La feuille en ouate de cellulose qui va être traitée comprend trois plis de
20,5 g/m2
chacune et est calandrée. La quantité appliquée est de 0,6 g/m2_ La feuille
ainsi traitée
au moyen de la lotion C est ensuite transformée en mouchoir suivant le procédé
décrit
dans le brevet français N 2 698 314.
La même feuille qui n'a pas été traitée par la lotion, correspond au témoin 2.

CA 02246589 1998-08-13
WO 97/30217 20 PCT/FR97/00256
Exemple 5
La composition de la lotion C est utilisée pour traiter une feuille similaire
à
celle de l'exemple 4 sur la machine pilote par enduction. Seule la quantité de
lotion
appliquée varie. La quantité par face est ici de 1,3 g/m2. La feuille ainsi
traitée au
r
moyen de la lotion C est ensuite transformée en mouchoir suivant le procédé
décrit
dans le brevet français N 2 698 314.
La même feuille qui n'a pas été traitée par la lotion, correspond au témoin 2.
Les mouchoirs issus des exemples I à 5, et les mouchoirs témoins ont fait
l'objet de tests sensoriels réalisés sur 40 personnes.
Une série de test a été effectué sur les paramètres de douceur, de souplesse
et
d'épaisseur. La personne qui teste le produit, choisit un qualificatif sur une
échelle
verbale. La méthode consiste à attribuer des notes à cette échelle verbale
suivant le
tableau de correspondance ci-après, en comparant pour un paramètre donné,
d'une
part, un des mouchoirs d'un exemple 1 à 5, et, d'autre part, le mouchoir
témoin
correspondant 1 à 5, avec le même témoin 0:
Echelle verbale/Note
nettement moins : -3
moins : -2
probablement moins : -I
pas de différence : 0
probablement plus : +1
plus : +2
nettement plus : +3
On multiplie le nombre de personnes ayant choisi un qualificatif donné par la
note correspondant à ce qualificatif. Puis on fait la somme des points obtenus
que l'on
divise par le nombre total de personnes pour obtenir une note moyenne. Cette
note
moyenne située entre -3 et +3, donne le résultat du test. Les résultats sont
rapportés
dans le tableau I qui suit. Il faut remarquer que les témoins 1 à 5 sans
lotion présentent
déjà un niveau assez élevé de douceur, propre au procédé particulier de
fabrication de
la feuille en ouate de cellulose. C'est donc par rapport à un niveau reconnu
comme
bon, que la douceur des mouchoirs imprégnés de la lotion selon l'invention,
s'apprécie.

CA 02246589 1998-08-13
WO 97/30217 21 PCT/FR97/00256
TABLEAU I
DOUCEUR SOUPLESSE EPAISSEUR
Témoin 1 +0,15 -0,6 -0,6
Exemple 1 + 1,2 + 0, 2 - 0,45
Témoin 2 + 0,35 -0,3 -0,15
Exemple 2 + 1,15 + 0,1 -0,25
Témoin 3 + 1 - 0,45 - 0,25
Exemple 3 + 1,65 - 0,35 - 0,25
Témoin 2 + 0,55 -0,35 -0,1
Exemple 4 + 1,45 - 0,15 0
Témoin 2 + 0,75 - 0,35 - 0,2
Exemple 5 + 2 +0,05 + 0,1
La significativité des résultats est calculée par la méthode du X2.
Les résultats de l'exemple 1 et du témoin 1 sont significatifs à 1% concernant
la souplesse et la douceur. Le résultat concernant l'épaisseur pour le témoin
1 est
significatif à 1%, le résultat concernant l'épaisseur de l'exemple lest
significatif à 5 %.
Les résultats de l'exemple 3 et du témoin 3 sont significatifs à 1 % pour la
douceur.
Il n'y a aucune significativité au niveau des résultats sur la souplesse et
l'épaisseur concernant les exemples 2, 4 et 5 et leur témoin 2 respectif.
Par contre, pour les mêmes exemples 2, 4 et 5 et témoin 2 respectif, les
résultats sont significatifs à 1 % concernant la douceur.
Nous ne discuterons que les paramètres dont les résultats sont significatifs.
L'épaisseur est perçue comme n'étant pratiquement pas modifiée.
La souplesse lorsque les résultats sont significatifs, est améliorée.
Enfin, pour quasiment l'ensemble des résultats significatifs des exemples 1 à
5,
les mouchoirs sont perçus comme étant probablement plus à plus doux (selon
l'échelle
verbale) par rapport au mouchoir témoin 0 déjà d'une qualité douce.
La différence entre l'exemple et son témoin permet d'évaluer l'influence seule
de
l'application de la lotion sur la feuille en éliminant l'influence de la
feuille et de sa
fabrication.
Les meilleurs résultats (différence entre l'exemple 1 et son témoin) au niveau
de
la douceur ressortent pour les exemples 5 et 1, correspondant respectivement à
la
lotion C appliquée par enduction, dans une quantité de 1,3 g/m2 par face et à
la lotion
A appliquée par pulvérisation, dans une quantité de 2,5 g/m2 par face.
Relativement à la quantité appliquée, ce sont les résultats des mouchoirs des
exemples 5, 4 et 2 (différence entre l'exemple et son témoin) qui sont les
plus
intéressants, c'est-à-dire pour les exemples 5 et 4, de la lotion C appliquée
par

CA 02246589 1998-08-13
WO 97/30217 22 PCT/FR97/00256
enduction dans une quantité de 0,6 et 1,3 g/m2 par face et pour l'exemple 2,
de la
lotion A appliquée par enduction dans une quantité de 0,6 g/m2 par face.
Une hiérarchisation de certains mouchoirs sur le paramètre de douceur et sur
la
préférence globale sur l'ensemble des paramètres de douceur, souplesse et
épaisseur, a
également été effectuée. La méthode utilisée pour réaliser cette
hiérarchisation est
celle du rang moyen. Les résultats sont rapportés dans le tableau II ci-après.
TABLEAU II
PREFERENCE DOUCEUR PREFERENCE GLOBALE
Exemple 2 2,2 2,5
Exemple 4 2,3 2
Exemple 5 1,5 1,5
Les mouchoirs des exemples 2, 4 et 5 illustrent le procédé d'application par
enduction.
Le mouchoir de l'exemple 5 ressort nettement en première position, par ordre
de préférence, aussi bien sur le plan de la douceur que sur l'ensemble des
paramètres.
Les mouchoirs des exemples 2 et 4 sont quasiment ex aequo en seconde
position pour le paramètre de douceur.
Le mouchoir de l'exemple 4 vient en seconde position pour la préférence
globale et le mouchoir de l'exemple 2 est en troisième position.
Par conséquent, la lotion C (exemples 4 et 5) est généralement préférée par
rapport à la lotion A (exemple 2) et plus nettement lorsqu'elle est appliquée
en ce qui
concerne le procédé d'enduction, dans une quantité de 1,3 g/m2 par face.
Concernant les propriétés physiques et mécaniques des mouchoirs ainsi
imprégnés, on a mesuré les résistances sèches en sens marche (SM) et en sens
travers (ST), l'allongement en sens marche (SM) et les résistances humides en
sens
marche (SM) et en sens travers (ST).
Les résultats pour les exemples 4 et 5 sont rapportés dans le Tableau III qui
suit.

CA 02246589 1998-08-13
WO 97/30217 23 PCT/FR97/00256
TABLEAU III
RESISTANCES SECHES RESISTANCES HUMIDES
SM ST ALLONGEMENTSM SM ST
Exemple4/ 0% 5% 0% -1% -5%
Témoin 2
Exemple5/ 0% 0% 0% -8% 3%
Témoin 2
Les propriétés illustrées par les résultats du Tableau III ne sont donc pas
modifiées de manière susbstantielle. Elles sont aussi bonnes que celles du
témoin (une
différence de 5 à 8 % n'étant pas significative pour les résistances humides
en
particulier). Ceci est un avantage appréciable.
Les propriétés d'absorption telles que la capacité d'absorption ont également
été mesurées pour les mouchoirs de l'ensemble des exemples. On s'attendait à
une
perte importante de ces propriétés d'absorption. Or, il s'avère que cette
perte est tout à
fait faible.
Le traitement des produits en papier absorbant par les lotions selon
l'invention
n'a donc pas de conséquences négatives sur les propriétés physiques et
mécaniques du
produit.

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Abstract 1998-08-13 1 65
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Correspondence 2007-02-23 1 39