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WO 97/44109 PCT/FR97/00883
DISPOSITIF ET INSTALLATION D'EXTRACTION SOUS MICRO-ONDES
DE COMPOSES ORGANIQUES D'UN ECHANTILLON.
La présente invention concerne de manière générale
l'extraction de composés organiques présents dans des
échantillons, et plus particulièrement un dispositif
d'extraction par l'intermédiaire d'un solvant de composés
organiques d'un échantillon, couplé à un récipient
~ contenant ledit solvant et soumis à un chauffage micro-
ondes.
10L'invention concerne également une installation
d'extraction du type Soxlhet de composés organiques d'un
échantillon, qui comprend un tel dispositif d'extraction.
Actuellement, l'extraction sous chauffage micro-
ondes de composés organiques d'un échantillon, est
réalisée selon une méthode d'extraction du type Soxtec,
selon laquelle on place le solvant d'extraction et
l'échantillon à traiter dans le fond d'un récipient, qui
est raccordé en partie supérieure à un système
réfrigérant, ledit récipient étant soumis à un chauffage
micro-ondes pendant une durée déterminée afin que les
composés organiques présents dans l'échantillon soient
extraits dans le solvant.
Pendant toute la durée de l'ex~raction, la partie
d~l solvant qui s'évapore sous le chauffage micro-ondes se
recondense au contact du réfrigérant et retombe ainsi
dans le fond du récipient où se trouvent l'échantillon et
le solvant contenant les composés extraits.
Lorsque l'extraction proprement dlte est terminée,
vient alors l'étape de filtration afin de séparer le
sédiment d'échantillon du mélange constitué par l,e
solvant et les composés extraits, puis l'étape de
reconcentration de l'extrait par evaporation du solvant.
La présente invention propose un nouveau dispositif
d'extraction assisté par micro-ondes qui permet d'allége-
1_ procédé d'extraction préci~é en élimlnant l'étape deî ltration et en diminuant le temps consacré à l'étape de
reconcentratlon de l'extrait.
Plus particulièrement, l'invention propose un
nouveau dispositif d'extraction par l'intermédiaire d'un
., .
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solvant de composés organiques d'un échantillon, couplé à
un récipient contenant ledit solvant et soumis à un
chauffage micro-ondes.
Ce dispositif comprend :
- un organe de forme allongée portant à une extrémité
engagée dans le récipient une cartouche renfermant
l'échantillon à traiter,
- une paroi cylindrique fermée supérieurement, qui
entoure une partie dudit organe allongé émergeante du
récipient de sorte qu'un passa~e annulaire des vapeurs
est délimité entre eux, la partie inférieure de ladite
paroi c~/lindrique débouchant de manière étanche dans le
récipient,
- un réservoir à solvant comportant une ouverture
supérieure pour la mise en place d'un système réfrigérant
ou d'un système d'asplration des vapeurs,
- un conduit de raccordement qui s'étend à partir de
l'intérieur du réservoir suivant une direction inclinée
vers le bas, vers ledit organe allongé pour déboucher
dans ledit passage annulaire des vapeurs et venir en
contact dudit organe allongé.
On entend ici par système rérrigérant, un système
classi¢ue à refroidissement par un fluide rérrigérant tel
~ue i'eau, ou un systeme électronique à effet Peltier.
Ai.~si, selon l'invention, l'utllisatlGn de la
cartouche permet d'éliminer l'étape de fil~ratior. du
solvant contenant l'extrait dans lequel se t ouvai le
sédiment lorsqu'on efrectuait une extraction micro-ondes
selon la technique antérieure précitée.
Selon une caractéristique particulièrement
avantageuse du dispositif conforme à la présente
invention, l'organe allongé est monté mobile à
coulissement ~elon aO n axe vertical à l'inté~ie~r dudit
re~ipiert.
3~ Le mouvement v2rticcl de montée et de descente
dudit organe allongé peut être réalisé selon l'invention
de manière automatique.
Ainsi, lorsque l'étape d'extraction proprement dite
est terminée, l'évaporation du solvant peut être réalisée
.. . .
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dans le dispositif selon l'invention, avec ou sans
retirer la cartouche dudit récipient, simplement en
remontant ledit organe allongé de raçon que la cartouche
ne baigne plus dans le solvant comprenant les composés
extraits, en chauffant alors ledit solvant de manière à
l'évaporer et à reconcentrer l'extrait.
Les vapeurs de solvant peuvent être évacuees par
l'intermédiaire d'une hotte aspirante positionnée dans
l'ouverture supérieure dudit réservoir.
L'utilisation du dispositif selon l'invention,
permet un gain de temps d'environ 1 h 30 mn par rapport
au temps d'extraction selon la méthode d'extraction sous
micro-ondes classique précitée.
De plus, le fait que, selon l'invention, l'organe
allongé puisse être coulissé dans ledit récipient, de
manière à positionner le sédiment contenu dans la
car.ouche après extraction au-dessus du solvant contenant
les composés extraits, permet alors d'effectuer un
rir.çage du sédiment en continuant de chauffer après
extraction totale des composés, ledit solvant de manière
qu'il continue à s'évaporer e~ se recondenser en
traversant le sédiment contenu dars la cartouche.
Selon un mode de rQalisation du dispositif conforme
à l'invention, ii peut être prévu que la paroi
c~lindrique 2- le conduit de ra__orde~2nt forment une
seule pièce.
Selon un autre mode de réalisation du dispositir
conrorme à l'invention, le réservoir et le conduit de
raccordement rorment une seule pièce.
Dans ce cas, il peut etre prévu également que
ladite paroi cvlindrique et le récipient forment une
seuie pièce.
Ladite pièce unique constituant le réservoir et le
conduit de raccordement, peut se présenter alors
3~ av~nta~eusemen. sous la forme ~e coude, la partie
su~érieure du coud_ constituant ledit réservoir et la
partie inrérieure du coude const uant ledit conduit de
raccordement.
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Selon ce mode de réallsatlon précité, l'organe
allongé est alors une tige creuse.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, comme cela
sera decrit plus en détail ultérieurement, lors de
l'étape de reconcentration de l'extrait, l'évaporation du
solvant réalisée par chauffage de celui-ci sous l'action
d'un champ micro-ondes, est assistée par un flux d'azote
introduit directement dans le solvant via le conduit
interne de la tige.
Selon un autre mode de réalisation du dispositif
conforme à la présente invention, le réservoir comporte
dans son fond un robinet ou une électrovanne pour la
récupération à l'extérieur du solvant présent dans ledit
réservoir.
Dans ce cas, l'organe allongé est une tige pleine
ou encore un fil.
En effet, selon ce mode de réalisation précité,
l'intervention d'un flux d'azote lors de l'étape de
reconce..~ration de l'extrait par évaporation totale du
solvant, peut être abandonnée e il n'est plus alors
nécessalre d'avoir une tige creuse.
L'utilisation d'un fil au liel d'une tige pleine en
tant cu'organe allongé, peut être avartageuse pour 12
réalisa ior d'un dispositif selon l'invention
fonctic-.nant de manière automatique, Ca~ la montée et la
descen e du fil peuvent facilemer être autom~isées à
l'aide ~'un système à enroulement dudit lil.
De plus, une électrovanne est utile dans un
disposi if automatisé selon l'invention.
Avantageusement, grâce au robinet ou à
l'élect-ovanne on peut récupérer le solvant utilisé se
trouva~~ dans le réservoir et le recycler pour une
extracL:on ultérieure.
Seior. une caractéristique d~ dispositif c3nforme à
l'inver. ion, la paroi cyllndriq~i~e comporte un bord
d'extré~ité supérieur qui d~limile une ouverture dans
laquelle vient s'adapter un boucnon de fermeture dans
lequel e~t m3ntée de manière étancre ladite tige.
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Selon une variante de réalisation de l'invention,
l'organe allongé la paroi cylindrique, le réservoir et le
conduit de raccordement sont réalisés en verre.
La présente invention propose également une
installation d'extraction du type Soxlhet de composés
organiques d'un échantillon, qui comprend un récipient
contenant un solvant d'extraction, chauffé par des moyens
de chauffage traditionnel.
Cette installation est caractérisée en ce qu'elle
comporte des moyens pour émettre des micro-ondes dans une
cavité d'application délimitée par une paroi supérieure,
une paroi latérale et une paroi inférieure, la paroi
supérieure de ladite cavité étant pourvue d'une
ouverture, bordée d'une cheminée formant barrière à la
propagation vers l'extérieur des micro-ondes, pour
l'introduction dans ladite cavité d'application d'un
matras couplé à un dispositif d'extraction selon
l'invention, de telle sorte que la partie supérieure de
ladite paroi cylindrique raccordée par ledit conduit de
raccordement audit réservoir dudit dispositif
d'extraction, se situe à l'extérieur de ladite cavité
d'application des micro-ondes, et ladite paroi inférieure
de ladite cavité comprenar. un orlfice, bordé d'une
cheminée formant barrière à la propagation vers
l'extérieur des micro-ondes, autorisant le passage d'une
première tubulure extérieure qui raccorde le fond dudit
matras audit récipient de solvant, cette première
tubulure extérieure présentant une forme de siphon, une
deuxième tubulure extérieure étant prévue pour raccorder
le réservoir dudit dispositif d'extraction au récipient
de solvant.
On entend ic' par chauffage traditionnel, toute
sorte de chauffage qui ne soit pas un chauffage micro-
ondes du type chauffage électrique ou a gaz.
L'installation selon l'invention, permet
avantageusement de mieux contrôler l'opération
d'extraction en faisant varier le chauffage traditionnel
et le chauffage micro-ondes de manière indépendante ainsi
que le solvant utilisé.
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En effet, le chauffage traditionnel permet entre
autre de chauffer des solvants qui peuvent être plus ou
moins transparents au champs micro-ondes.
Pour une puissance donnée des micro-ondes en
choisissant un solvant plus ou moins transparent aux
micro-ondes, il est possible de chauffer plus ou moins
ledit solvant lors de son passage dans la cavité
d'application des micro-ondes et par ce biais, faire
varier le temps et la qualité d'extraction de
l'échantillon placé dans la cartouche du dispositif
d'extraction selon l'invention.
La description qui va suivre en regard des dessins
annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera
bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment
elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un
premier mode de réalisation d'un dispositif d'extraction
selon l'invention couplé à un récipient,
- les figures 2a à ~c, représentent schematiquement une
variante du premier mode de réalisation du dispositif
représenté sur la figure 1, à trois ~ apes successives
d'un procédé d'extraction,
- les figures 3a à 3c représentent schématiquement à
trois étapes diff~rent2s d'un procédé ~'extraction, un
deuxlème mode de réalisation du disposi-lr d'extraction
selon l'invention,
- la figure 5 est une représentation schématique d'une
installation conforme à la présente invention.
Sur la figure 1, on a représenté un dispositif
d'extraction 100 par l'intermédiaire d'un solvant, de
composés organiques d'un échantillon. Ce dispositif
d'extraction 100 est couplé à un récipient 1 destiné a
contenir ledit sclvant et à être soumis à un chauffage
micro-ondes.
Le dispositif d'extraction 100 comprend un organe
allongé d'axe X, ici une tige 110 engagée verticalement à
l'intérieur du récipient 1 selon son ax_. Cette tige 110
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porte à une extrémité engagée dans le récipient 1, une
cartouche 120 renfermant l'échantillon à traiter.
La cartouche 120 est une cartouche d'extraction en
cellulose ou en tout autre matériau poreux adéquat.
El~e est fixée par l'intermédiaire d'un support 111
monté à l'extrémité de la tige llO. Ce support 111 est
réalisé par exemple en polytétrafluoréthylène. Un système
de verrouillage 112 est engagé sur la tige 110 de manière
à solidariser la cartouche 120 au support 111.
Selon une variante de réalisation non représentée,
on peut prévoir que la cartouche soit solidarisée à
l'extrémité de la tige par un système à aimants, un tel
système à aimants est avantageux dans un dispositif selon
l'inventlon fonctionnant de manière automatique, car il
permet la mise en place et l'enlèvement automatiques de
la cartouche.
En outre, ledit dispositif d'extraction 100
comporte une paroi cylindrique 130 qui entoure une partie
de la tige 110 qui émerge du récipient 1 de sorte qu'un
passage annulaire de vapeur 131 est délimité entre ladite
paroi cylindrique et ladite tige.
Sur la face interne de la paroi cvlindrique 130, il
es~ prévu des ergo s 133 pour maintenir la tige 110
centrée à l'lntérieur de ladite paroi cvlindrique 13C.
Cette paroi c~iindrique 130 présente er partie
supérieure un bord d'extrémité aui délimite une ouverture
132. Cette ouverture 13~ est fermée hermétiquement par
l'intermédiaire d'un bouchon rodé réalisé en
polytétrafluoréthylène par exemple. A l'intérieur de ce
bouchon rodé, est engagée la ~ige ilO de facon à ce
qu'elle soit montée mobile à coulissement à l'intérieur
du récipient 1 selon son axe X.Il a noté que le mouvement
de montée et de descente de la tige selon son ax_ X dans
~ le récipient, peut etre automatise.
Le bol~cnon rodé 1~0 compo te à cet effet, un ioint
~ pour le guidage de la tige 110.
La paroi cylindrique 130 -omporte à son extrémité
inférieure u-,e ouverture qul débouche à l'intérieur du
récipient 1. L'aju~tement de la paroi cylindrique 130 a
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l'intérieur du réclpient 1 est réalisé de manière
étanche.
Le dispositif d'extraction 100 comporte également
un réservoir 140 à solvant comprenant une ouverture
supérieure 141 dans lequel est positionné un rodage 143
pour la mise en place d'un système réfrigérant ou d'un
système d'aspiration des vapeurs.
Le système refrigérant est un système à fluide
réfrigérant tel que l'eau ou un système automatique à
effet Peltier.
Selon le mode de réalisation représenté sur la
figure 1, le réservoir 140 comporte dans son fond un
robinet 142 pour la récupération à l'extérieur du solvant
présent dans ledit réservoir 140.
En variante, on peut prévoir dans un but
d'automatisation du ronctionnement dudit dispositif, une
électrovanne à la place du robinet 142.
Il est prévu un conduit de raccordement 150 qui
s'étend à partir ae l'intérieur àu réservolr 140 suivant
une direction Y i~.clinée vers le ~as par rapport à l'axe
X de la tige 110, en direction de la tige 110, pour
débouche- dans ledit passage annulaire de vapeur 131 et
ve~.ir au con~act de iadite tige 11~.
A cet effet, la paroi cylindrlque 130 comporte au
niveau de ce ~onduit de raccordement 150 un élargissement
pcur permettre à une partie du conduit 15~ de s'étendre à
l'lntérieur dudit passage annulaire des vapeurs 131 et de
venir au contact de ladite tige 110.
Selon le mode de réalisation représenté sur la
figure 1, lz paroi cylindrique 130 et le conduit de
raccordement 150 forment une seule pièce.
Bien entendu, selon d'autres variantes explicitées
ultérieurement en ré'~érence aux figures 2 et 3, il peut
être pré-~-u que le réservcir et le condui~ de raccordement
forment une seule plèce, et que l~ parol cylindrique et
le récipient forment une seule piece.
Sur les figures 2a à 2c, on a représenté trois
étapes successives d'un procédé à'extraction de composés
orgar.iques, ici des composés aromatiques polycycliques
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contenus dans un échantillon, à l'aide d'une variante de
réalisation du dispositif d'extraction 100 représenté sur
la figure 1.
Selon la variante de réalisation représentée sur
les figures 2a à 2c, le récipient 1 et la paroi
cylindrique 130 forment une seule pièce, le réservoir 140
et le conduit de raccordement formant également une pièce
unique.
La figure 2a montre l'étape d'extraction proprement
dite à l'aide dudit dispositif 100. Lors de cette étape,
un champ micro-ondes d'une puissance par exemple égale à
90 W est appliqué au récipient 1 qui contient un solvant
S d'extraction et la tige 110 est positionnée en position
basse de sorte que la cartouche 120 baigne dans ledit
solvant S.
Sous l'action du champ micro-ondes, le solvant se
vaporise et les vapeurs de solvant se propagent jusqu'au
réservoir 140 où en contact avec le réfrigérant 144,
elles se recondensen~. Les gouttelettes recondensées sont
récuperées dans le réservoir 140.
La vaporisation du solvant est réalisé soit par
absorption directe par ce dernier de l'énergie micro-
ondes si ledit solvant est polaire, SOl~, si celui-~i
n'est pas suf isamment polaire, par conàuction~de chaleur
via un élément chaufré p~r l'énergie micro-ondes, tels
que le réciplent, l'échantillon ou tout autre élément
susceptible de chauffer sous l'action directe des micro-
ondes.
Le robinet 142 du réservoir 140 est alors en
position fermée. Ainsi, lorsque le niveau de solvant S
dans le réservoir 140 es suffisamment haut, le solvant
s'écoule le long de la tige 110 pour redescendre dans la
cartouche 120 via un conduit centra~ 111' prévu dans le
système de verrouillage 11~ et le suppor~ 111, et
s'ec3ule~ au travers d~ l- paroi poreuse de ladite
~ _artouche, dans le rond du r~cipient l.
Après l'étape d'extra_tion, vient l'étape de
~inçage du sédiment contenu dans la cartouche.
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Lors de cette étape, on positionne la tige 110 en
position haute de sorte que la cartouche 120 se trouve
au-dessus du solvant S et on continue à appliquer au
niveau du fond du récipient 1, le champ micro-ondes de
même puissance, de sorte que le solvant continue à se
vaporiser et à se recondenser au contact du réfrigérant
144 dans le réservoir 140 avec son robinet 142 fermé.
~ es gouttelettes de solvant recondensées et
récupérées dans le réservoir, glissent le long de la tige
et viennent rincer le sédiment présent dans la cartouche
120 relevée.
A cet effet, selon une variante de réalisation non
représentée, il peut être prévu que la cartouche soit
placée dans un panier à paroi étanche, fixé à l'extrémité
de la tige, de sorte qu'il subsiste entre ladite paroi
étanche et ladite cartouche, un interstice dans lequel
s'écoule le solvant qui traverse la cartouche, ledit
panier comprenant en partie supérieure un système de
déversement de solvant en cas de trop plein.
Ainsi, lo~s de l'étape de rincage le solvant reste
en contact plus lor~atemps avec ladite cartouche et on
améliore le rinçage du sédiment.
La figure 2c représente l'etape s vante qui est
une étape de recon~e~tration de l'extrai~ se trouvan
dans le récipient.
Lors de cette ~tape, la cartouche 1-0 est toujours
positionnée en position haute, c'est-à-di.e au-dessus d
solvant.
On ouvre alorâ le robinet 142 et on applique un
champ micro-ondes de meme puissance sur le fond du
récipient 1.
Le solvant se va?orise et S2 recondense dans le
réservoir 140 sous l'a~tion du refri~rar.t 1~4, puis
s'écoule via le rob net 142 au t.~vers d'une tubulure 2
raccordée audit robir.et, de racon ~ être récupéré dans un
récipient gradué 3.
Lorsque le solvant est totaleme~r évaporé e
rester.t dans le rond du récipient ' les composés extraits
E.
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On notera, qu'à l'aide du dispositif 100 représenté
sur les figures ~a à 2c avec un réservoir 140 pourvu dans
son fond d'un robinet 142, l'opération d'évaporatio~ du
solvant pour la reconcentration de l'extrait s'effectue
sans retirer la cartouche du récipient.
L'utilisation du réservoir avec un robinet prévu
dans son fond, permet alors de recycler le solvant
utilisé pour l'extraction. Il est à noter qu'il n'y a pas
de contrôle visuel direct de l'évaporation du solvant
dans le récipient.
Toutefois, comme le solvant est récupéré dans un
récipient gradué 3, si on connaît le volume du solvant
introduit initialement dans le récipient, il est possible
de connaître approximativement la quantité de solvant
évaporée.
Il est à noter que la tige, le réservoir, la paroi
cylindrique et le conduit de rac.ordement sont réalisés
soit en verre, soit en polytétrarluoréthylène ou encore
en quart~ par exemple. Selon les modes de réalisation des
figures l et 2, la tige en verre est une tige pleine.
Selon une variante de réalisation non représenlée,
la tige pleine est remplacée par un fil, qui peut être
automatiquement enroulé et dérculé c l'extérieur du
dlspositif pour permettre sa des_ente -~ sa montée dans
ledit récipient.
L'adaptation du système .~Lrigérant 144 su le
rodage prévu dans l'ouverture supérieure du réser-~oir
doit être telle qu'une bonne étanchéité est respectée et
le réfrigérant ne se trouve p15 en -ontact avec les
parois du réser~oir à solvant.
Sur les igures 3a à 3c, on a représenté trois
étapes de fcnctionnement d'un deuxième mode de
réalisation du dispositif d'extrac ~on 100 selor.
l'invention.
Selon _e ~.~ode de réalisation, il est prévu que le
réservoir 14~ ~~ 1Q conduit de raccord-mellt 150 forment
une seule pl~ce qui se présente sous la forme d'un coude.
La partie supérieure du coude constitue le réservoir 140
et la partie in érieure du coude consti.ue le conduit d~
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raccordement 150. Ici, le réservoir 140 ne comporte pas
de robinet dans son fond.
La tige 110 est une tige creuse. La paroi
cylindrique 130 et le récipient 101 forment une seule
pièce. Bien entendu, selon une variante de réalisation,
on peut prévoir que ces deux éléments soient deux pièces
différentes couplées entre-elles
Sur la figure 3a, on a représenté l'extraction
proprement dite des composés organiques polycycliques
contenus dans la matrice positionnée dans la cartouche
120, sous l'action du champ micro-ondes appliqué au fond
du récipient 1 qui contient la cartouche 120 positionnée
en position basse au bout de la tige 110 de teLle sorte
qu'elle baigne dans le solvant S.
Le champ micro-ondes es par exemple d'une
puissance de 30 W. Sous l'action du chauffage ~icro-
ondes, le solvant S se vaporise e, les vapeurs de solvant
montent dans le réservoir 140 où elles se recondensent.
Les gouttelettes de solvant recondensées retombent alors
via le conduit de raccordement 150 dans le récipient en
coulant le long de la tige 110 pour passer au travers de
la cartouche 120 e_ arriver jusqu'au fond du récipient.
A la rin de cette étape d'extra tion proprement
dite, con~me le mon re plus particulièrement l~'figure 3b,
la tige 110 est reievée en position haute de sorte que la
cartouche 120 se place au-dessus de la quantit~ de
solvant ~ contenue dans le fond d~ récipient 1, alors que
l'on continue d'appliquer au solvant S se trouvant dans
le fond du récipient 1 le champ micro-ondes.
Cette étape représentée sur la figure 3b, est
l'étape de rincage. Sous l'acticn du champ micro-ondes,
le solvant S chau t~ s'évapore e monte jusque dans le
réservoir 14~ via le conduit de ~-_cordement 150.
Les gouttelettes de solvant re-ondensées par
l'intermédiaire du ré~rigérant 144 glissent via le
conduit de raccordement 150, le iong de la tige 110 et
viennent rincer le sédiment se trouvant dans la cartouche
120 relevée, avant de reton~er dans le rond du récipient
1.
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A la fin de cette étape de rlnçage, contrairement à
la variante de réalisation représentée sur la figure 2,
la cartouche 120 est alors retirer du récipient 1.
Vient alors l'étape de reconcentration de l'extrait
représentée sur la figure 3c, la tige 110 ne comportant
plus à son extrémité engagée dans le récipient 1, la
cartouche.
Lors de cette étape de reconcentration de
l'extrait, on applique un champ micro-ondes sur le fond
de récipient 1 et on introduit par l'intérieur de la tige
110 selon la flèche A, un flux d'azote.
Ainsi, les vapeurs de solvant formées sous le
chauffage micro-ondes, sont évacuées vers le conduit de
raccordement 150 et aspirées selon la flèche B à l'aide
d'une hotte aspirante positionnée dans l'ouverture
supérieure du réservoir.
L'évaporation assistée par flux d'azote permet de
reconcentrer l'extrait E directement à l'intérieur du
récipient et l'on supprime alors l'étape de
reconcentration par évaporateur rotatif effectué à l'aide
d'un dispositif selon l'état de la technique.
On notera que dans les modes de réalisation
présentés sur les figures 1, 2a à ~c et 3a à 3c, il peut
être prévu avantageusement un barreau en matériau
magnétique positionné soit dans 1Q fond du récipient (1~,
soit dans la cartouche (120). Ce barreau magnetlque est
agité par l'intermédiaire d'un s~stème d'agitation par
attraction magnétiaue placé en-dessous du récipient (1).
Un tel barreau magnétique d'agitation permet une
homogénéisation de l'échantillon et du solvant pendant
l'étape d'extraction. En outre, grâce à l'agitation du
barreau magnétique, on augmente durant l'étape
d'extraction la surface de contact et d'échange entre
l'~chantillon contenant les composés à extraire et le
3~ solvant. Ainsi, on diminue la durée de l'extraction tout
en maintenant un bon rendement d'extraction. L'agitation
permet d'éviter avantageusement les phénomènes ~ventuels
de sur-ébullition du solvant chauffé lors de
l'extraction, une telle sur-ébullition provoquant une
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brusque remontée malencontreuse du solvant dans le
réciplent. Le barreau magnétique peut enfin de manière
avantageuse absorber une quantité non négligeable
d'énergie micro-ondes et chauffer par conduction un
solvant plus ou moins transparent aux micro-ondes.
Un test d'extraction avec le deuxième mode de
réalisation du dispositif d'extraction ~représenté sur
les figures 3a à 3c) a été réalisé sur une matrice
sédimentaire (SRM 1341a) dont on connaît parfaitement les
concentrations en composés aromatiques polycycliques
(Papineau, 1995).
Les résultats sont présentés sur l'histogramme de
la figure 4 où l'on voit apparaître les concentrations
certifiées, les concentrations obtenues a l'aide d'un
dispositif d'extraction classique par micro-ondes et les
concentrations obtenues à l'aide du prototype
correspondant au deuxième mode de réalisation du
dispositif d'extraction selon l'invention ~fiqures 3a a
3c).
On peut constater sur la figure 4 que le rendement
d'extraction des com~osés reche-chés est quasiment
identique avec les deux dispositlfs d'extraction
précités.
Ainsi, avec le dispositif d'e~traction selon
l'invention qui perme~ la mise en oeuvre d'un procéde
d'extraction allég~ tape de filtration éta~.t éliminée
et l'étape de reconcer,tration de l'extrait se réalisant
en une plus courte durée, on obtient des rendements
similaires à ceux obtenus par la méthode d'extraction
sous micro-ondes classique.
Sur la figure 5, on a représenté une ~stallation
1000 d'extraction de Lype Soxlhet de composés organiques
d'un échantillon.
Cette instal ati~n comprend un récipier.t 1001 se
3~ présentant sous la for..e d'un ballon contenan in sol~ant
d'extraction chauffé par des moyens de chauffage
traditionnel 1002. Or, entend par moyens ds chauffage
traditionnel, ~ne pl~que chauffante électriq~e ou à gaz
par exemple. Cette installation 1000 comporte en outre
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des moyens 1003 pour émettre des micro-ondes, par exemple
un magnétron, dans une cavlté d'application 1100 des
micro-ondes. Cette cavité d'application 1100 est
délimitée par une paroi supérieure 1110, une paroi
5 latérale 1120 cylindrique et une paroi in~érieure 1130.
La paroi supérieure 1110 de ladite cavité 1100 est
pourvue d'une ouverture 1111 qui est bordée d'une
cheminée 1112 dont la hauteur H fonction de la section de
l'ouverture 1111 et de la fréquence d'émission des micro-
ondes dans la~ite cavité, est telle que ladite cheminée
forme barrière à la propagation des micro-ondes hors de
la cavité.
Cette ouverture 1111 permet l'introduction dans
ladite cavité d'application 1100 d'un matras 1 couplé à
un dispositif d'extraction 100 selon l'invention.
Selon le mode de réalisation représenté, ce
dispositif d'extraction 100 est celui représenté plus
particulièrement sur les figures 2a à 2c.
La partie supérieure de la paroi c~ilindrique 110 du
dispositif d'extraction 100, raccordée par ledit conduit
de raccordement 150 audit réservoir 1~0, est située à
l'extérieur de la cavité d'application, et en particulier
à l'extérieur ~e 1- cheminée 1112.
La par~l inférieure 1130 de ladite cavité
d'application ~es micro-ondes 1100 co~.prend un orifice
1131 bordé ég_lement d'une cheminée 113~ dont la hauteur
H qui est fon_tion de la fréquence d'émission des micro-
ondes et de a section de l'orifice 1131, est telle que
ladite chemir~e forme barrière à la propagation des
micro-ondes vers l'extérieur de la cavité. L'orifice 1131
auto~ise le ~-ssage d'une premièro tubulure extérieure
ooa qui racc~rde le fond du matras 1 audit récipient
1001 contenan- le solvant.
Comme ce'a est représenté sur la figure 5, cette
première tubu_ re extérieure looa ?résente la forme d'un
siphon.
En outr-, il est prévu entre le réservoir 140 du
dispositif d'extra_tion 100 et le récipient contenant le
sclvant 1101 L-.~ deuxième tubulure extérleure 1005. Cette
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deuxième tubulure extérieure s'adapte sur le robinet 142
du réservoir 140 et débouche à l'intérieur du récipient à
solvant 1001.
Le mode de fonctionnement de cette installation est
S le suivant.
Par l'intermédiaire de la plaque chauffante 1002,
on chauffe le solvant se trouvant dans le récipient à
solvant 1001 qui s'évapore et circule dans la deuxième
tubulure de raccordement 1005 pour arriver jusqu'au
réservoir 140 où il se recondense en venant au contact du
réfrigérant 144.
Lorsque le niveau de solvant dans le réservoir 140
est suffisamment élevé, les gouttelettes de solvant
recondensées glissent via le conduit de raccordement 150
le long de la tige llO de facon à traverser la cartouche
120 e. à rempllr le fond du matras 1.
Le fond du matras 1 étant chau~fé par ailleurs par
le chauffage micro-ondes dans la cavité d'application des
micro-ondes, le solvant se trouvant dans ce matras se
vaporise à nouveau et vient se recondenser dans le
réservoir 140 avant de recouler via le conduit de
racco-àement 150 et la tige 110 d2rs 12 fond du matras 1
en traversant la cartouche 120.
~a partie du solvant charg~e en composés extraits
qui r~ se vaporise pas s'écoule du rond du matras l vers
la p~emièr2 tubulure ~e raccordement lOOq jusqu'à ce que
le niveau dans cette tubulure monte. Le riveau du solvant
dans ia tubulure augmente jusqu'à ce qu'elle atteigne le
coude du siphon pour retomber alors dans le récipient à
solvant lO01.
Dans cette installation 1000, l'extraction est
ré21isée par l'intermédialre d'un solvant vaporisé,
recon~ensé puis revaporisé et re_ondens~. Deux sources de
chale r sont utilisées, une sour-e traditionnelle et une
sourc~ de chaleur sous micro-ondes, pour réaliser
1 ' ~xtraction
~ e chauffage sous micro-ondes du solvant qui
traverse la cartouche, permet d'augmenter la rapidité de
l'ex~-~ctlon des com~sés.
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Grâce à cette installation, il est possible de
mieux contrôler l'opération d'extraction en faisant
varier le chauffage traditionnel, le chauffage micro-
ondes et le solvant utilisé. Pour une puissance donnee
des micro-ondes, en choisissant un solvant plus ou moins
transparent aux micro-ondes, il es~ possible de chauffer
plus ou moins ledit solvant lors de son passage dans la
cavité micro-ondes et par ce biais, faire varier le temps
et la qualité d'extraction de l'échantillon placé dans la
cartouche.
Il est à noter en effet, que le chauffage
traditionnel permet de chauffer des solvants plus ou
moins transparents aux micro-ondes qui, a priori,
seraient plutot mal chauffés par une seule source de
chaleur micro-ondes.
Enfin, grâce à cette installation, on peu~ piloter
l'extraction, en comptant le nombre de déversement de la
tubulure en forme de siphon, chaque déversement
correspondant à un cycle d'extraction.
La présente invention n'est nullement limitée aux
modes de réalisation décrits et représentes, mais l'homme
du métier pourra y apporter toute varian~e conforme à son
esprit.
