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Patent 2281991 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 2281991
(54) English Title: PROCEDE DE FABRICATION D'UNE BANDE MINCE EN ACIER INOXYDABLE
(54) French Title: PROCESS FOR PRODUCING A THIN STRIP OF STAINLESS STEEL
Status: Deemed Abandoned and Beyond the Period of Reinstatement - Pending Response to Notice of Disregarded Communication
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • B22D 11/06 (2006.01)
  • B21B 1/00 (2006.01)
  • B21B 1/46 (2006.01)
  • B21B 3/02 (2006.01)
(72) Inventors :
  • CHASSAGNE, FRANCIS (France)
  • MAZURIER, FREDERIC (France)
  • GRATACOS, PASCAL (France)
(73) Owners :
  • UGINE S.A.
  • UGINE SA
(71) Applicants :
  • UGINE S.A. (France)
  • UGINE SA (France)
(74) Agent: ROBIC AGENCE PI S.E.C./ROBIC IP AGENCY LP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(22) Filed Date: 1999-09-09
(41) Open to Public Inspection: 2000-03-21
Examination requested: 2004-03-26
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): No

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
98 11 777 (France) 1998-09-21

Abstracts

French Abstract


L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une bande mince en acier
inoxydable par solidification directe de l'acier liquide sous forme d'une
bande d'épaisseur
inférieure ou égale à 8 mm dans une installation de coulée comportant deux
parois
refroidies en mouvement et par laminage à chaud de ladite bande dont la
solidification est
substantiellement achevée lorsqu'elle quitte lesdites parois, caractérisé en
ce que le
laminage à chaud est effectué sur un laminoir dont les cylindres de travail
ont un diamètre
compris entre 400 et 900 mm, en ce que la température de la bande à sa sortie
du laminoir
est comprise entre 800 et 1100°C, et en ce que le taux de réduction de
l'épaisseur de la
bande lors du laminage à chaud est compris entre 15 et 50%.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


7
REVENDICATIONS
1) Procédé de fabrication d'une bande mince en acier inoxydable par
solidification
directe de l'acier liquide sous forme d'une bande d'épaisseur inférieure ou
égale à 8 mm
dans une installation de coulée comportant deux parois refroidies en mouvement
et par
laminage à chaud de ladite bande dont la solidification est substantiellement
achevée
lorsqu'elle quitte lesdites parois, caractérisé en ce que le laminage à chaud
est effectué sur
un laminoir dont les cylindres de travail ont un diamètre compris entre 400 et
900 mm, en
ce que la température de la bande à sa sortie du laminoir est comprise entre
800 et 1100°C,
et en ce que le taux de réduction de l'épaisseur de la bande lors du laminage
à chaud est
compris entre 15 et 50%.
2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le
laminage à
chaud sur une installation disposée en ligne avec l'installation de coulée.
3) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les parois
refroidies
de l'installation de coulée sont constituées par les surfaces de deux
cylindres en rotation à
axes horizontaux.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


CA 02281991 1999-09-09
PROCEDE DE FABRICATION D'UNE BANDE MINCE EN ACIER
INOXYDABLE
L'invention concerne la fabrication des bandes minces en acier inoxydable,
directement à partir de métal liquide, par solidification à l'intérieur d'une
lingotière
constituée par deux parois refroidies se déplaçant à la même vitesse que la
bande solidifiée,
telles que les parois externes de deux cylindres en rotation à axes
horizontaux.
Dans ce procédé de coulée qui est en cours d'industrialisation sous le nom de
« coulée entre cylindres », l'un des problèmes majeurs liés à la qualité de la
bande est la
présence possible de porosités dans le coeur de la bande. Lorsque ces
porosités se
retrouvent sur les produits à l'issue des transformations ultérieures subies
par la bande
(telles que des décapages, des recuits, des laminages à froid et d'autres
opérations de
transformation), elles limitent le champ d'application des produits en raison
de l'altération
des propriétés mécaniques qu'elles procurent.
Les causes de l'apparition de ces porosités au coeur des bandes coulées entre
cylindres peuvent être similaires à celles qui provoquent (à une échelle
dimensionnelle
supérieure) les retassures dans les lingots et les porosités centrales dans
les produits de
coulée continue classique, à savoir la fermeture par du métal solide de poches
renfermant
du métal encore liquide lorsque la solidification du produit (qui,
normalement, est
2o substantiellement achevée lorsque la bande quitte les parois de la
lingotière, c'est à dire que
le caeur de la bande ne se trouve plus totalement à l'état liquide) ne
s'effectue pas de
manière totalement régulière. Le refroidissement et la solidification du métal
liquide que
renferment ces poches s'accompagnent d'une contraction de ce métal, qui fait
apparaître un
espace vide. Celui-ci ne peut être comblé avant la fin de la solidification,
car cette poche
refermée n'est plus alimentée par du nouveau métal liquide. Ces porosités
doivent être
distinguées des défauts sphériques dits « soufflures » qui sont dus à un
dégagement de gaz
dissous et se produisent le plus souvent à proximité de la surface des
produits.
Le document EP 0 396 862 propose un procédé visant à supprimer les porosités
centrales, et également d'autres défauts internes et superficiels, lors de la
coulée de bandes
3o d'acier entre deux cylindres. Selon ce procédé, les cylindres de coulée
comportent sur leurs
surfaces des rainures circonférentielles précisément dimensionnées, et
disposées de
manière décalée sur les deux cylindres. On vise ainsi à éviter des
décollements des peaux
métalliques solidifiées sur les surfaces des cylindres, qui entraîneraient des
irrégularités
dans la solidification de la bande. Il apparaît cependant que la seule
prévention de ces
décollements est insuffisante pour éviter totalement l'apparition des
porosités centrales.
Le document JP 8252653 propose un procédé selon lequel on pratique en ligne
avec la coulée un laminage à chaud de la bande dans des conditions respectant
l'inégalité
suivante
r >_ (2,74 x 10-5 TZ - 6,88 x 10-Z T + 43,55) (to / wo)

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avec:
- r : taux de réduction du laminage à chaud ;
- T : température de laminage à chaud en °C ;
- t° : diamètre de la porosité dans le sens de l'épaisseur de la bande
;
s - w° : diamètre de la porosité dans le sens de la largeur de la
bande.
Il faut donc, selon ce procédé, que le laminage à chaud s'effectue avec un
taux de
réduction suffisant pour que les porosités soient refermées pendant ce
laminage, et ce taux
minimal dépend de la température de laminage (c'est à dire la température à
laquelle se
trouve la bande à son entrée dans l'emprise des cylindres) et de la forme et
de l'orientation
1o des porosités. Cependant, on a constaté que ces conditions de laminage sont
encore
insuffisantes pour obtenir assurément une fermeture de toutes les porosités,
et surtout
qu'elles n'évitent pas toujours que les porosités refermées ne s'ouvrent à
nouveau lors de la
transformation de la bande ou de la mise en couvre des produits qui en sont
issus, ce qui
provoque leur rupture.
~5 Le but de l'invention est de proposer un procédé garantissant une fermeture
définitive des porosités centrales apparues dans le coeur de la bande après sa
solidification
complète.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une bande
mince
en acier inoxydable par solidification directe de l'acier liquide sous forme
d'une bande
2o d'épaisseur inférieure ou égale à 8 mm dans une installation de coulée
comportant deux
parois refroidies en mouvement et par laminage à chaud de ladite bande dont la
solidification est substantiellement achevée lorsqu'elle quitte lesdites
parois, caractérisé en
ce que le laminage à chaud est effectué sur un laminoir dont les cylindres de
travail ont un
diamètre compris entre 400 et 900 mm, en ce que la température de la bande à
sa sortie du
25 laminoir est comprise entre 800 et 1100°C, et en ce que le taux de
réduction de l'épaisseur
de la bande lors du laminage à chaud est compris entre 15 et SO%.
Préférentiellement, le laminage à chaud est effectué en ligne avec la coulée
de la
bande. L'installation de coulée peut être du type « coulée entre cylindres ».
Comme on l'aura compris, le but de l'invention est atteint par Ia combinaison
3o d'exigences portant sur le diamètre des cylindres de travail du laminoir à
chaud, Ia
température de la bande à sa sortie des cylindres et le taux de réduction de
l'épaisseur de la
bande lors du laminage à chaud.
L'invention s'applique à la coulée d'aciers inoxydables de toutes classes, qui
ont
classiquement des teneurs en carbone inférieures ou égales à 1 %, des teneurs
en silicium
35 inférieures ou égales à 1%, des teneurs en manganèse inférieures ou égales
à 15%, des
teneurs en chrome comprises entre 10 et 30%, des teneurs en cuivre inférieures
ou égales à
5% et des teneurs en azote inférieures ou égales à 0,5% (ces teneurs sont
exprimées en
pourcentages pondéraux). Ces aciers peuvent également contenir des quantités
importantes
de nickel (jusqu'à 40%) ou de molybdène (jusqu'à 8%). Par ailleurs, comme
c'est

CA 02281991 1999-09-09
3
habituellement le cas, d'autres éléments sont présents dans le métal, soit au
titre
d'impuretés, soit au titre d'éléments d'alliage, en particulier du soufre, du
phosphore, du
titane, du niobium, du zirconium. Leur total ne doit pas dépasser 2% en poids.
Comme on l'a dit, une bande mince d'acier inoxydable coulée entre cylindres
est
fortement susceptible de développer des porosités dans son coeur, lors de sa
solidification,
lorsqu'une poche liquide est refermée par du métal solide. Ce phénomène se
produit en fin
de solidification de la zone pâteuse, appelée aussi « zone équiaxe », située
entre les deux
peaux solidifiées au contact des cylindres, appelées aussi « zones colonnaires
». La zone
équiaxe est très difficile à maîtriser, et son épaisseur peut varier en
fonction de la vitesse de
solidification des zones colonnaires. Ainsi, la zone équiaxe peut se refermer
localement de
manière anticipée, aux niveaux où la croissance des zones colonnaires a été
plus rapide que
la normale. En aval du point de fermeture de la zone équiaxe, les poches
liquides ne
peuvent plus être correctement réalimentées en métal liquide, et des porosités
se forment
par contraction du métal lors de la solidification de ces poches liquides. Ce
cas reste
néanmoins assez rare, et en fait, généralement, l'isolement d'une poche
liquide se produit
par le regroupement dans le liquide de cristaux équiaxes qui viennent former
un bouchon
obstruant la zone équiaxe. Les porosités qui se forment dans la zone équiaxe
sont
constituées par des ensembles de canaux et de cavités exempts de gaz, dont la
dimension
maximale selon l'épaisseur de la tôle correspond à l'épaisseur de la zone
équiaxe (soit 100
à 400 pm), et qui peuvent atteindre une longueur de 1 à 2 mm dans les autres
directions.
Comme on l'a dit, il ne s'agit pas d'une soufflure sphérique qui aurait pour
origine un
dégagement de gaz, ou d'un défaut interne débouchant à la surface de la bande.
L'idée à la base de l'invention est de créer, lors du laminage à chaud de la
bande
solidifiée, des conditions telles qu'elles conduisent non seulement à une
fermeture des
porosités centrales comme il est déjà connu, mais également à un véritable
soudage des
parois opposées des porosités, que le laminage a permis de rapprocher. De
cette façon, on
s'assure que les porosités ne risqueront pas de s'ouvrir lors des mises en
forme ultérieures
de la bande ou lors de l'utilisation des produits ainsi réalisés. Lors du
laminage à chaud de
la bande, deux étapes se succèdent. Tout d'abord, les parois internes du
défaut se
rapprochent progressivement au fur et à mesure que l'épaisseur de la bande se
réduit,
jusqu'à leur mise en contact. Puis, une fois ce contact réalisé, un soudage
des parois se
réalise par diffusion des éléments constitutifs de l'acier au travers de
l'interface. Mais un
soudage efficace des parois doit déjà avoir été obtenu dès avant la sortie de
la bande de
l'emprise des cylindres du laminoir, car sinon le relâchement de la
compression de la bande
qui se produit en sortie des cylindres conduit à un décollement partiel des
parois.
L'efficacité du soudage dépend essentiellement de deux paramètres : la durée
de la
mise en contact forcé des parois dans le laminoir et la température à laquelle
s'effectue
cette mise en contact. Ce contact forcé doit donc avoir lieu dès que possible
après l'entrée
de la bande dans le laminoir, et sa durée dépend principalement, pour une
vitesse de

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4
laminage donnée (qui est, dans le cas d'un laminage en ligne, en grande partie
conditionnée
par l'épaisseur de la bande avant son laminage), du diamètre des cylindres de
travail du
laminoir et du taux de réduction de son épaisseur qu'ils imposent à la bande.
Plus le
diamètre des cylindres et le taux de réduction sont élevés, et plus la mise en
contact forcé
des parois des porosités est rapide et prolongée. On ne peut toutefois pas se
contenter
d'affirmer qu'il suffit, pour résoudre le problème posé de manière
satisfaisante, de laminer
la bande avec un taux de réduction et un diamètre de cylindres aussi élevés
que possible.
En effet, un taux de réduction trop élevé, qui irait au-delà des capacités de
déformation à
chaud de la bande, conduit à l'apparition de fissures superficielles sur la
bande appelées
« criques », qui sont absolument à éviter. D'autre part, la température à
laquelle s'effectue
la mise en contact forcé des parois des porosités dépend non seulement de la
température
d'entrëe de la bande dans le laminoir, mais aussi de la durée du contact entre
la bande et les
cylindres, car ce contact provoque un refroidissement de la bande. Si, pour
une température
d'entrée de la bande donnée, les cylindres ont un diamètre très élevé, le
refroidissement de
la bande qu'ils provoquent risque de conduire celle-ci à une température
insuffisante pour
que le soudage des parois des porosités puisse être complet. A cet effet, la
valeur de la
température de la bande à sa sortie des cylindres fournit une bonne indication
de la réelle
possibilité qu'ont eu les parois des porosités de se souder les unes aux
autres dans
l'emprise des cylindres.
2o La température de la bande à la sortie des cylindres doit donc être
suffisante pour
permettre le soudage des porosités, mais elle ne doit pas être non plus trop
élevée, afin
d'éviter une charge thermique excessive sur les cylindres. Celle-ci conduirait
à une
dégradation de leur surface aboutissant à une détérioration de l'aspect de
surface de la
bande sous la forme d'une rugosité excessive. L'objectif de l'invention ne
peut donc être
atteint sans l'obtention d'effets secondaires gênants pour la qualité générale
de la bande
que si on combine le diamètre des cylindres, le taux de réduction et la
températl~re de la
bande en sortie du laminoir de manière adéquate.
Pour déterminer comment ces paramètres doivent être combinés, on a effectué
des
séries d'essais, au cours desquels, pour un type d'acier inoxydable donné, on
a fait varier le
3o diamètre des cylindres de travail du laminoir, le taux de réduction de
l'épaisseur de la
bande et la température de la bande en sortie du laminoir. Le laminoir était
disposé en ligne
avec l'installation de coulée. Chaque essai a fait l'objet d'une
caractérisation permettant de
déterminer si le soudage des porosités a été efficace ou non. Cette
caractérisation a consisté
à casser une éprouvette de traction et à examiner le faciès de rupture. Si le
faciès présente
des porosités qui se sont ouvertes au cours de l'essai de traction, on déduit
que le soudage
n'a pas été satisfaisant. Si le faciès ne présente aucune porosité apparente,
le soudage est
jugé avoir été satisfaisant.
Le tableau 1 regroupe les compositions des aciers sur lesquels ont été
effectués les
essais dont les résultats sont donnés dans le tableau 2. Les teneurs des
différents éléments

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sont données en pourcentages pondéraux. Le tableau 1 donne également les
épaisseurs en
sortie des cylindres de coulée des bandes sur lesquelles les essais ont été
effectués, ainsi
que les vitesses de coulée correspondantes, mesurées entre les cylindres de
coulée et le
laminoir à chaud.
Coules A Coules A' Coules H Coules C
C 0,05 0,05 _ 0,01
0,04
Mn 1,5 l,5 0,4 0,2
P < 0,04 < 0,04 < 0,04 < 0,03
S < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01
Si 0,3 0,3 0,3 0,5
Ni 8,6 8,6 < 0,3 < 0,1
Cr 18 18 16,5 11,5
Cu < 0,5 < 0,5 < 0,2 < 0,2
Mo < 0,5 < 0,5 < 0,1 < 0,1
Ti < 0,01 < 0,01 < 0,01 0,15
N 0,05 0,05 0,04 0,01
Epaisseur de 4 mm 2 mm 3 mm 3 mm
la bande
Vitesse de coule25 m/mn 100 m/mn 60 m/mn 60 m/mn
5 Tableau 1 : Composition des aciers des coulées d'essai, épaisseur des bandes
coulées et
vitesses de coulées
Les compositions des coulées de types A et A' correspondent à celles d'aciers
inoxydables austénitiques classiques de type AISI 304. Les coulées de type B
correspondent à des aciers inoxydables ferntiques de type AISI 430. Les
coulées de type C
1o correspondent à des aciers inoxydables ferritiques de type AISI 409
stabilisé au titane,
Le tableau 2 expose les résultats d'essais effectués sur les bandes issues de
ces
coulées, avec les conditions d'essai correspondantes.
Domaine Type Diamtre Taux TempratureSoudageAutres dfauts
de de des de de la des
l'inventionla cylindres rductionbande en porosits
coule du (%) sortie
laminoir du
(mm) laminoir
(C)
non A 400 10 1100 non nant
non A 400 15 750 non nant
oui A A' 400 15 800 oui nant
B C
oui A, A',B,400 I S 1100 oui nant
C
non A 400 15 1150 oui tro forte
ru osit
non A 400 50 750 non nant
oui A A' 400 50 800 oui nant
B C
oui A A' 400 50 1100 oui nant
B C
non A 400 50 1150 oui tro forte
ru osit
non A 400 60 1100 oui cri ues
non A 900 10 1100 non nant
non A 900 15 750 non nant
oui A. A' 900 15 800 oui nant
B C
oui A A' 900 15 1100 oui nant
B C
non A 900 15 1150 oui tro forte
ru osit
non A 900 50 750 non nant
oui A A' 900 50 800 oui nant
B C
oui A A' 900 50 1100 oui nant
B.
C
non A 900 50 1150 oui tro forte
ru osit
non A 900 60 1100 oui cri ues
non A 1000 50 750 non nant
Tableau 2 : Résultats des essais réalisés sur les coulées de types A, A', B, C

CA 02281991 1999-09-09
6
Il ressort de ces essais qu'un soudage efficace des porosités est obtenu sans
apparition de criques et sans rugosité excessive à la surface de la bande
lorsque les trois
conditions suivantes sont réunies
- un diamètre des cylindres de travail du laminoir compris entre 400 et 900 mm
;
- un taux de réduction de l'épaisseur de la bande lors du laminage compris
entre
15et50%;
- une température de la bande en sortie du laminoir d'au moins 800°C et
d'au plus
1100°C.
En revanche, on n'a pas noté d'influence, dans les conditions d'essais, de la
lo combinaison épaisseur de la bande-vitesse de coulée : les résultats des
coulées de type A'
sont identiques à ceux des coulées de type A, pour des paramètres de coulée
par ailleurs
identiques.
Ces essais, comme on l'a dit, ont été effectués avec un laminoir à chaud
disposé
en ligne avec l'installation de coulée et précédant l'installation de bobinage
de la bande.
Dans l'esprit de l'invention, cette caractéristique n'est pas indispensable,
et le laminage à
chaud peut être effectué sur une installation séparée de l'installation de
coulée et de
bobinage, donc après un débobinage et un réchauffage de la bande brute de
coulée.
Cependant, un laminage en ligne est conseillé pour diverses raisons. Tout
d'abord, cette
solution présente des avantages économiques liés au caractère continu des
opérations. En
2o premier lieu, le processus de fabrication de la bande s'en trouve
raccourci. De plus, on fait
l'économie d'une bobineuse, et aussi d'une installation de réchauffage de
relativement
forte puissance puisque la bande coulée peut être suffisamment chaude pour
obtenir les
températures de laminage adéquates, éventuellement à l'aide d'un capot
arrêtant le
rayonnement de la bande entre sa sortie des cylindres de coulée et son entrée
dans le
laminoir. Si un réchauffage de la bande s'avère cependant nécessaire, il peut
être effectué à
l'aide d'un four à induction de puissance réduite, suffisante pour élever la
température de la
bande en défilement de quelques centaines de degrés. D'autre part un laminage
en ligne, en
supprimant la nécessité d'un bobinage de la bande brute de coulée, supprime du
même
coup les risques de détérioration de la bande lors de ce bobinage qui aurait
lieu sur une
3o bande relativement épaisse présentant une structure non recristallisée.
Enfin, la suppression
du réchauffage de la bande à partir de la température ambiante jusqu'à la
température de
laminage à chaud supprime les réoxydations de la surface de la bande qui sont
habituelles
lors de cette opération. Ces réoxydations formeraient de la calamine, qui
risquerait de
s'incruster à la fois dans la bande et dans les cylindres du laminoir et de
conduire ainsi à
une dégradation de l'aspect de surface du produit après décapage.
L'invention s'applique non seulement aux installations de coulée entre
cylindres,
mais à toute autre type d'installation de coulée de bandes minces d'acier
inoxydable entre
deux surfaces refroidies en mouvement, telles que des bandes en défilement.

Representative Drawing

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Event History

Description Date
Inactive: IPC from MCD 2006-03-12
Inactive: IPC from MCD 2006-03-12
Application Not Reinstated by Deadline 2005-09-09
Time Limit for Reversal Expired 2005-09-09
Deemed Abandoned - Failure to Respond to Maintenance Fee Notice 2004-09-09
Amendment Received - Voluntary Amendment 2004-04-28
Letter Sent 2004-04-08
Request for Examination Received 2004-03-26
All Requirements for Examination Determined Compliant 2004-03-26
Request for Examination Requirements Determined Compliant 2004-03-26
Application Published (Open to Public Inspection) 2000-03-21
Inactive: Cover page published 2000-03-20
Letter Sent 1999-12-14
Inactive: Single transfer 1999-11-10
Inactive: First IPC assigned 1999-11-09
Inactive: IPC assigned 1999-11-09
Inactive: Courtesy letter - Evidence 1999-10-05
Inactive: Filing certificate - No RFE (French) 1999-09-30
Application Received - Regular National 1999-09-28

Abandonment History

Abandonment Date Reason Reinstatement Date
2004-09-09

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The last payment was received on 2003-08-14

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  • the reinstatement fee;
  • the late payment fee; or
  • additional fee to reverse deemed expiry.

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Please refer to the CIPO Patent Fees web page to see all current fee amounts.

Fee History

Fee Type Anniversary Year Due Date Paid Date
Application fee - standard 1999-09-09
Registration of a document 1999-11-10
MF (application, 2nd anniv.) - standard 02 2001-09-10 2001-08-17
MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2002-09-09 2002-08-16
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2003-09-09 2003-08-14
Request for examination - standard 2004-03-26
Owners on Record

Note: Records showing the ownership history in alphabetical order.

Current Owners on Record
UGINE S.A.
UGINE SA
Past Owners on Record
FRANCIS CHASSAGNE
FREDERIC MAZURIER
PASCAL GRATACOS
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({010=All Documents, 020=As Filed, 030=As Open to Public Inspection, 040=At Issuance, 050=Examination, 060=Incoming Correspondence, 070=Miscellaneous, 080=Outgoing Correspondence, 090=Payment})


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Abstract 1999-09-08 1 20
Description 1999-09-08 6 419
Claims 1999-09-08 1 27
Filing Certificate (French) 1999-09-29 1 175
Courtesy - Certificate of registration (related document(s)) 1999-12-13 1 115
Reminder of maintenance fee due 2001-05-09 1 111
Acknowledgement of Request for Examination 2004-04-07 1 176
Courtesy - Abandonment Letter (Maintenance Fee) 2004-11-03 1 176
Correspondence 1999-09-29 1 17
Fees 2003-08-13 1 29
Fees 2001-08-16 1 34
Fees 2002-08-15 1 33