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t
PROCEDE DE FABRICATION EN CONTINU DE BITUMES MODIFIES
II s'agit d'un procédé de fabrication en continu, de bitumes polymères
réticulés
par du soufre qui permet l'obtention de tous types de liants modifiés, depuis
les liants
conventionnels tels qu'employés aujourd'hui, aux liants à fortes
concentrations en
polymères, inexistants à ce jour.
l'amélioration des propriétés des bitumes est aujourd'hui d'une nécessité
indispensable pour garantir une meilleure qualité aux matériaux qui les
mettent en oeuvre
et contribuer ainsi à la création et au développement de nouvelles
applications.
L'atteinte de cet objectif, passe par l'augmentation de la concentration en
polymère
qu'ils doivent assimiler. Malheureusement peu de bitumes sont véritablement
compatibles
avec les polymères et cette incompatibilité augmente avec la quantité que l'on
souhaite
leurs introduire!
A ce jour deux familles de bitumes polymères sont disponibles sur le marché:
a)-les mélanges physiques obtenus par simple dissolution de polymère,
b)-les milieux transformés par réaction chimique, provoquée entre
constituants du bitume et le(s) polymères) .
Si ces deux procédés de fabrication en discontinu par batch sont identiques;
les
propriétés des liants obtenus par réaction chimique au soufre, à teneurs en
polymères
équivalentes, dépassent celles, des fiants issus des simples mélanges tant au
niveau des
performances élastiques qu'en stabilité au stockage à chaud. Néanmoins pour
diverses
raisons, ces deux concepts ne permettent pas d'aboutir à des liants
extrêmement
modifiés. Sauf origine trés particilière et rare où la teneur en polymère
dissout peut
atteindre neuf à dix pour cent, pour la majorité des bitumes et dans le cas
des mélanges
physiques, à partir de cinq à six pour cent de polymères, ia solubilité est
vite limitée et ces
mélanges décantent en diverses phases sous l'effet d'un phénomène inexorable
qui
survient plus. ou moins rapidement dans le temps. Avec les bitumes réticulés
au soufre, la
teneur en polymère limite également l'obtention de liants concentrés, car à
l'état liquide,
c'est à dire en conditions de stockage, quelques heures, voir, quelques jours
après
vulcanisation, une polymérisation totale et imparable du milieu se produit,
conduisant à un
état gélatineux, et cela, dès six pour cent de polymère dissout. Nombreuses
sont donc les
applications nouvelles que pourraient offrir ces types de liants qui n'ont pu
encore voir !e
jour, pour les raisons ci-dessus décrites!
. L'intérêt de ce nouveau procédé est extrêmement vaste. Ces nouveaux liants
fortement modifiés seront très utiles à l'industrie routière ainsi qu'à celle
de l'étanchéité, et
vont permettre l'obtention de matériaux et d'enrobés présentant de très hauts
niveaux
de performances. II en sera de même pour la fabrication d'émulsions de ces
mêmes
liants: inexistantes à ce jour.
Par ailleurs pourront être également recyclés, certains plastiques récupérés,
du
caoutchouc de pneumatiques usés et des huiles usagées d'origines minérales,
végétales
ou synthétiques. au sein des liants issus de l'invention.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
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Ces nouveaux matériaux innovants, seront particulièrement destinés à être
utilisés
pour la régénération des vieux enrobés de chaussées, dans le cadre de la
technique de
recyclage à chaud. Ils favoriseront la récupération, donc la valorisation des
vieux
matériaux bitumineux de chaussées et éviteront leur mise en décharge.
D'un point de vue économique, les avantages offerts aux industriels des routes
et
de l'étanchéité sont multiples et se résument principalement à:
-Disposer de liants à pertormances très supérieures à celles des liants connus
aujourd' hui.
-Ouvrir de nouvelles voies pour des techniques de construction ou d'entretien
des
routes à moindre prix de revient, qui contribueront par leurs niveaux élevés
de propriétés
mécaniques et de résistance exceptionnelle à fa fatigue, à prolonger
notablement la
tenue et la durée de vie des chaussées.
-Contribuer à la faisabilité d'émulsions, des liants résultants de
l'invention, par
l'injection immédiate et directe du produit, sur la tête d'alimentation de
moulins
colloïdaux à émulsions, ouvrant ainsi !a voie à de multiples et nouvelles
applications
apportées par ces émulsions véritablement spéciales!
-Valoriser dans les applications routières et d'étanchéité, certains déchêts,
en
grande partie aujourd'hui détruits; tels que plastiques, caoutchouc de
pneumatiques et
lubrifiants, grâce aux avantages apportés par la réaction de vulcanisation,
mise en
oeuvre dans l'invention.
-Recycler toute sorte de matériaux bitumineux usagés, par régénération du
bitume contenu, grâce à l'incorporation de certains types de liants issus
directement de
l'invention. L'utilisation de certains de ces bitumes réticulés fortement
concentrés en
polymère(s), comme régénérant des vieux enrobés, pourra se faire en centrale
d'enrobage fixe ou en centrale mobile préalablement équipées du procédé.
Suivant les
caractéristiques des matériaux à recycler, c'est jusqu'à cent pour cent de
celui-ci qui
pourra être régénéré. C'est par la nature du process de régénération opéré au
sein
même du vieux bitume: apport de maltènes plastifiants et de polymères intégrés
à !a
vieille structure asphalténique qui vont sous l'effet réticulant du soufre,
contribuer d'une
part, à la reformulation d'un bitume rajeunit et d'autre part, à la création
d' un réseau
polymérique unissant l'ensemble des constituants. Ce sera donc un enrobé à
liant modifié
qui sera obtenu par ce type d'opération de recyclage. D'où les perspectives
d'obtenir,
par l' usage de ces produits, des enrobés recyclés aux performances au moins
équivalentes, sinon voir supérieures à celtes qu'ils présentaient au moment de
leur
première utilisation.
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ETAT DE LA TECHNIQUE
Voilà plus de 25 ans que les bitumes sont modifiés par l'addition de polymères
afin d'améliorer leur propriétés rhéologiques et freiner par aüieurs, leur
capacité à vieillir.
. Deux principaux effets sont recherchés. Premiérement augmenter la plage de
plasticité,
de manière qu'en conditions de températures élevées, le bitume conserve une
viscosité
suffisante pour qu'il évite aux enrobés ainsi qu'aux feuilles de complexes
d'étanchëité de
se déformer. Deuxiémement, en particulier aux basses températures, diminuer sa
rigidité
en lui transférant de grandes capacités de déformation élastique afin de lui
permettre de
résister aux fortes contraintes.
Plusieurs familles de polymères sont couramment employées pour apporter ce
type de modification au bitume. On peut citer: polyoléfines, acétates ou
chlorures de
polyvinyle, efastomères..etc. Parmi tous ces matériaux,ce sont les élastomères
qui
contribuent le mieux à donner de l'élasticité et éventuellement de la
plasticité. Dans la
réalité, l'introduction de ces polymères dans les bitumes n'est pas chose
facile. C'est fa
composition morphologique du bitume de base; c'est à dire ses groupes de
composants
chimiques: saturés, aromatiques, polaires et asphaltènes,qui conditionnent le
choix du ou
des polymères et limitent la ou leurs) solubilité(s). Pour un type de bitume,
le niveau de
modification que l'on peut espérer atteindre est quasiment prédéfini à
l'avance.
A l'exception des industries d'étanchëité qui achétent des bitumes dit
cc spéciaux », en éxigeant une nature et une composition constante de la
fourniture qu'ils
emploient, afin de maintenir stable la qualité des mélanges physiques
fabriqués, les
raffineurs ne fournissent que des bitumes cc tout venant » conformes aux
spécifications. Vu
l'organisation des marchés pétroliers et des contraintes techniques et
économiques du
raffinage, II est impossible à cette industrie de produire en permanence un
type spécial
de bitume. Les tentatives d'introduction de quantités importantes de polymères
ne
permettent, pas en raison des risques de démixtion, d'obtenir des liants
stables adaptés à
l' usage industriel.
Les bitumes transformés chimiquement à partir de polymères STYRENE-BUTADIENE
(SB) de type statistiques ou stéréo régulés de type blocs, ou triséquencés
STYRENE
BUTADIENE-STYRENE (SBS),ou STYRENE-ISOPRENE (SI), ou STYRENE-ISOPRENE-STYRENE
(SIS), ou
ETHYLENE-PROPYLENE-DIENE (EPDM) ou d'autres types de polymères qui présentent
dans
leur structure chimique une fonction insaturée et du soufre, permettent
d'obtenir par
l' usage de trente à cinquante pour cent de quantité de polymère en moins, des
propriétés équivalentes aux liants préparés par simple mélange physique. C'est
de
' 35 préférence le polymère SB qui est employé dans ce type de liant tenu
compte de sa
grande solubilité. Ce produit n'étant pas à proprement parlé un véritable
polymère,c'est
son faible poids moléculaire et le choix judicieux de la répartition
styrène/butadiène qui le
rend compatible avec la totalité des bitumes. Suivant la pénétration du bitume
c'est
jusqu'à des teneurs pouvant dépasser les trente pour cent qui peuvent être
düssout. En
contrepartie, celui-ci, sans l' usage de ia réaction chimique avec le soufre,
modifie très
peu les propriétés naturelles du bitume de départ. Néanmoins, pour des teneurs
de l'ordre
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de six pour cent en polymère SB, ces produits réticulés ont tendance, à
évoluer, dés la
réticulation produite et à polymériser, dans leur totalité au cours de la
fabrication ou
durant leur stockage (formation d'une masse gélatineusej. A ce niveau de
concentration
en polymère, si le phénomène de prise en masse ne survient pas durant ta
fabrication,
c'est la viscosité qui va augmenter de telle forme que le mouvement du bitume:
pompage et/ou brassage devient impossible. Dans la pratique, ces types de
liant proche
de l'état de gélification se mélangent difficilement à d'autres bitumes et
sont incapables
de mouiller les surfaces minérales ou synthétiques pour les enrober.
Dans les deux cas, cette situation d' instabilité a des conséquences
économiques
importantes par perte du produit ou par neutralisation de bacs, et traduit
bien, de part les
risques encourrues, la limite d' utilisation du procédé discontinu par batch,
des bitumes
modifiés.
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ACTIVITE INVENTIVE
Avec pour objectif de résoudre tous les problèmes exposés :~récédemment,le
demandeur a vérifié que, juste après l'injection intime du constituant bitume-
soufre au
~ mélange bitume polymère, la réaction se produisait très rapidemenr et de
manière
5 irréversible, contribuant dès lors à ce que ces types de bitumes polymères
réticulés
acquièrent et présentent immédiatement toutes leurs caractéristiques. La mise
en
pratique de ce type nouveau de procédé qui permet le mélange de tous les
composants
juste avant le besoin d' utilisation du liant réticulé pour son application,
ouvre un large
champ pour de nombreuses possibilités d'exploitation inimaginables auparavant.
Jusqu'à présent la fabrication des bitumes polymères réticulés s'est opérée
suivant un procédé discontinu. Le principe en était: dans un réacteur chauffé
et agité,
sont introduits sous agitation, aux quantités requises par la formulation,
successivement, le
bitume nécessaire, puis durant un temps relativement long, dépendant de la
quantité à
employer, le polymère, avec éventuellement l'aide d'un broyeur liquide/solide
contribuant à accélérer la dissolution du solide et si de besoin des additifs.
Quand le
mélange atteint un aspect d' homogénéité satisfaisant, il est p,~océdé alors,
à
l'incorporation du soufre ou de toute autre molécule capable, par
décomposition
thermique d'en produire, en prenant grand soin que le solide, au moment de son
contact
avec la surface du milieu, soit immédiatement entraîné au sein du mélange.
Pour un liant
contenant entre trois et quatre pour cent de polymère six à sept heures sont
nécessaires
pour fabriquer un tel produit avec une phase d'au moins deux heures entre le
début
d'introduction du soufre, la tin d'agitation et le transfert du liant au
stockage.
Avec le nouveau procédé relevant de l'invention, suivant l'application et la
quantité de polymère qu'il est nécessaire d'introduire, i! faudra préparer un
concentré de
bitume polymère SB, mélange de type physique, à partir de bitumes de
pénétration
comprise entre 60/70 (0,01 mm) et 600/800 (0,01 mm), et de polymères de type
styrène-
butadiène, styrène-butadiène-styrène, styrène-isoprène, styrène-isoprène-
styrène. De
préférence on utilisera des bitumes de pénétration 200/500 dans lesquels on
pourra
ajouter 10 à 30 pour cent de polymère de préférence de type styrène-butadiène
dont le
poids moléculaire sera compris entre 55000 et 95000 grammes. Après
dissolution,ce produit
représentera le concentré de base de bitume polymère. Sur le lieu
d'utilisation et suivant
l'usage prévu, il faudra donc au moins préparer, un second constituant bitume
contenant
le réactif chimique, de préférence du soufre ou un donneur de soufre, à
choisir parmi les
molécules de type polysulfures etc. Le bitume sera choisi parmi les bitumes de
pénétration
comprise entre 10/20 à 180/200. La quantité de soufre ou de soufre équivalent
libéré par
l'agent donneur, sera comprise entre 1 et 15 pour cent. Suivant de besoin, il
pourrra être
- procédé à la fabrication d'une troisième base contenant d'autres polymères
de qualité
noble ou provenant de récupération, de type polyéthylène ou polypropylène ou
acétate
ou chlorure de vinyle ou polyuréthanne etc, ou du caoutchouc de récupération
provenant de pneumatiques. Le bitume sera choisi de préférence, parmi les
bitumes mous
à forte pénétration. La concentration en polymères sera fonction du ou des
types de
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polymères employés. Suivant compatibilité, elle pourra être comprise entre 5
et 15 pour
cent par rapport au bitume puis pourront être égaiement introduits, des
additifs chimiques
agent de surface (polyamines,acides organiques gras) _
L'installation comprendra les équipements suivants: pompes d'injection,
compteurs massiques de débit, vannes régulées et asservies, indicateurs de
température,
clapets de non retour. L'ensemble est connecté par des tuyauteries tracées à
l'huile
chaude et reliées aux divers bacs. Toutes ces tuyauteries débouchent sur -
l'entrée/alimentation d'un mélangeur en ligne pouvant se présenter sous
diverses forme:
mélangeur statique ou chambre avec agitateurs dynamiques. Le mélangeur
statique sera
choisi de préférence, de conception simple et sera dimensionné pour la plage
de
production horaire recherchée et pour les différentes valeurs de viscosités
des produits
qu'il aura à mélanger. Bien entendu la définition des caractéristiques du
mélangeur
conditionnera les caractéristiques des pompes doseuses et en particulier leur
pression de
refoulement. De mëme l'ensemble des bacs et tous les équipements seront
maintenus à
températures élevées et adaptées au type de produit stocké, soit entre
140° et 250°C. A
la proportion exigée, les différentes pompes enverront dans le mélangeur
chaque
mélange basique:
-concentré de base avec le polymère réactif (SB)
-diluant avec réactif soufré
-mélange avec d' autres polymères et/ou additifs.
Le mélangeur en ligne conçu pour disperser intimement, en continu, dans son
intérieur, l'ensemble des composants entre-eux, va contribuer à initier la
réaction entre les
constituants du bitume, le soufre et le polymère SB, puis à favoriser son
développement
conduisant à l'obtention en sortie du bitume polymère concentré réticulé fini.
A sa sortie, le liant est envoyé directement à l'unité d'application de
préférence
en connectant la tuyauterie de sortie, à l'aide d'une longueur la plus courte
possible soit
à: un mélangeur de cehtrale d'enrobage ou à la rampe d'injection d'un tambour
de
type « tambour-sécheur-malaxeur/enrobeur »(TSM/E) de centrale d'enrobage fixe
ou
mobile ou d'un tambour de centrale d'enrobage d'unité mobile de recyclage à
chaud
d'enrobé de chaussées ou à la tête d'alimentation d' un moulin coll6ïdal de
fabrication
d'émulsions ou à l'alimentation d'une machine d'enduction de fabrication de
feuilles ou
de complexes d'étanchéité.
A titre d'exemple, il est indiqué le process de fabrication d'un bitume
réticulé
avec 12 pour cent de polymère SB et par 0,3 pour cent de soufre. Sont préparés
deux
mélanges, le premier (A) parfaitement homogène et chaud à 180°C sera
constitué par 85
parties d' un bitume de distillation directe de pénétration 350 (O,O 1 mm)
avec i 5 parties
d'un polymère styrène-butadiène bibloc de proportion 25/75; le second mélange
(B)
maintenu à 160°C, est composé par 98,5 parties du même bitume de
pénétration 350
avecl,5 parties de soufre dissout. Deux pompes, à pression de refoulement
suffisante pour
vaincre les pertes de charge de l'ensemble du circuit, injecteront les deux
fluides
séparemment sur la tête d'alimentation du mélangeur statique. Le débit de
chaque
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pompe sera régulé par des compteurs massiques agissant sur des électrovannes
asservies.
De même les températures des mélanges seront repérées et régulées.On procède
alors à
l'injection des deux mélanges suivant la proportion de 80 parties de (A) et de
20 parties de
(B). Le produit obtenu en sortie du mélangeur présente immédiatement toutes
ses
propriétés pour être utilisé dans une nouvelle application en tant que bitume
réticulé
avec 12 pour cent de polymère.
Cette invention présente des avantages extrémement intéressants. Elle va -
permettre l'emploi de liants réticulés avec des teneurs en polymère
supérieures à 10 voir
jusqu'à 35 pour cent pour la fabrication d'enrobés spéciaux pour la route. Les
liants issus
du procédé en discontinu ne permettaient pas l'obtention de tels matériaux. En
cela,
cette invention, ouvre la voie de l'obtention d'enrobés présentant des
propriétés trés
élevées, qui conduiront à des enrobés déstinés à de nouveaux usages
garantissant une
plus grande durée de vie aux structures de chaussées:
enrobés renforçants et fléxibles
enrobés trés fortement drainant (à haut degré de vides >30 pour cent)
enrobés ultra minces etc..
Par ailleurs, l'incorporation de molécules capables de libérer du soufre lors
de
leur dégradation thermique, associées à des accélérateurs et/ou des
inhibiteurs de
vulcanisation, permettront d'intervenir sur la cinétique de vulcanisation en
accélérant ou
en ralentissant la réaction provoquée par le soufre entre polymère et bitume.
La vitesse
de la réaction pourra ëtre programmée préalablement à partir des composés
cités
antérieurement de manière à ce que celle-ci soit instantannée ou progressive
dans le
temps. Cette possibilité d'action n'avait pas de sens avec ie procédé
discontinu ancien!
Parallélement, on voit la possibilité d' utilisation de l' invention, en
dirigeant
directement le liant sortant du mélangeur sur l'entrée d'un moulin colloïdal à
émulsions.
Le maintien de l'émulsion à une température supérieure à 50°C permettra
l'obtention
immédiate de dispersion de particules de bitume trés concentré en polymère
réticulé,
impossible d'envisager jusqu'à présent pour les liants issus d'u procédé
discontinu avec les
équipements existants. En effet l'extrème élasticité des produits issus du
procédé
discontinu représente une barrière physique à leur dispersion dans l'eau. A ce
jour, par
manque d'énergie de cisaillement pour couper les chaines chimiques établies
par la
réaction de réticulation, la technologie de fabrication des émulsions de
bitumes modifiées
et réticulés ne pouvait s'appliquer qu'à des liants ne contenant pas plus de
quatre pour
cent de polymère
' 35 De même suivant l'invention, pourront être fabriqués des liants, à très
forte
concentration en polymère, en tant qu'agent de régénération des vieux bitumes
- contenus dans les vieux enrobés de chaussées et mettre à profit la capacité
de
propagation de la réaction de réticulation apporté par un bitume polymère
réticulé au
soufre à un quelconque autre bitume naturel neuf ou vieilli tel que revendiqué
dans la
demande de brevet espagnol P 9601837. La valorisation des vieux enrobés par ia
tecnnique de recyclage à chaud, consiste à reproduire un nouveau bitume en
réutilisant
i
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la totalité des anciens matériaux. Du fait du réemploi des vieux matériaux,
l'intéret
économique de cette technique est évident. De manière que l'enrobé recyclé
soit de
caractéristiques acceptables, ü est nécessaire de redonner au vieux bitume des
propriétés
d'un niveau au moins équivalent, voir supérieures, à celles qu'il possédait
originellement.
La mise en pratique de cette technologie se heurte à une limite physique
corresondant à
la concentration totale en bitume. Le nouvel enrobé recyclé ne pourra dépasser
une
certaine limite, car un trop fort excés de liant peut provoquer, dans la
couche de
chaussée ou il sera employé, des désordres de type orniérage. L'obligation de
respecter
ce critère, limite le développement du domaine interessant du recyclage au
niveau
économique, soit entre 80 et 100 pour cent du matériau. La quantité initiale
de bitume
contenu dans un matériau à régénérer est en général de l'ordre de 5 pour cent
voir plus,
ce qui laisse une faible possibilité de quantité d'ajout d'agent régénérant
(1,5 voir < à 1
pour cent). A la vue des faibles quantités à mettre en jeu, il est évident que
la formulation
d'un tel agent régénérant, devrait contenir une quantité en polymère vulcanisé
si élévée,
qu'aucun procédé ne permettrait aujourd'hui sa production. On peut donc
constater,
l'intéret de l'invention qui permet la production d'un bitume concentré en
polymère
réticulé, juste au moment, ou ce liant « agent régénérant » est introduit dans
le malaxeur
ou dans IeTSM/E. Cette technique sous entend que les matériaux soient
préalablement
divisés, pour pouvoir être avantageusement réchauffés. Dans ces conditions,
l'agent
régénérant fabriqué sur place, instantanément envoyé à la rampe d'injection et
tombant
sur les agrégats chauds (160°/190°C) va pouvoir se disperser
uniformément sur les
matériaux et s'intégrer intimement au vieux bitume, conduisant à la création
d'un
nouveau liant. Ce même dispositif installé à une machine de recyclage à chaud
de type
ART (Asfalt recycling travel plant) après réalisation de quelques
aménagements: division
en divers compartiments du bac de stockage du bitume, implantation de la
plateforme
du groupe de fabrication etc.. conduit au même résultat.
L'industrie de I'étancheîté représente également un autre exemple
d'application de l'invention. Celle-ci emploie pour la fabrication des
feuilles complexes et
de chapes d'imperméabilisation, des liants modifiés par des concentrations
élevées en
polymères. En raison des problèmes précédemment exposés, les mélanges réalisés
ne
peuvent dépasser 10 pour cent et ces produits aprés leur fabrication ne
peuvent être
conservés. L'emploi du procédé de production en continu permettrait
l'alimentation en
continu et à façon, des machines d'enduction, en éliminant les problèmes
connus, tout,
en bénéficiant des performances nouvelles, apportées par ces nouveaux liants.
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DESCRIPTION DE L'INVENTION
La série d'exemples présentés ci-dessous illustrent les avantages techniques
que
présentent les diverses possibilités de l'invention
EXMPLE 1
Trois bitumes de compositions chimiques et de pénétrations différentes ont été
retenus : Bitumes (A) (B) et (C) (voir tableau n°1 )
BITUMES A B C
SATURES 21 44 48
AROMATIQUES 63 45 35
RESINES 5 3 8
ASPHALTENES 1 1 8 9
Penetration 0,01347 198 86
mm
(tableau n°1 )
Ont été également sélectionné quatre type de polymères:
- (a) SBS tribiocs de poids moléculaire 150 000
- (b) SB biblocs de poids moléculaire 75 000
- (c) Polyéthylène standard de type basse densité
- (d) Ethylène-Acétate de polyvinyle avec 30 pour cent d'acétate
A partir des trois bitumes cités, il est procédé à une première série d'éssais
consistant à réaliser six mélanges à teneur croissante en polymère (3,b,9,12,
l 5 et 20 pour
cent) et cela avec chaque type de polymère. Cette opération sera réalisée dans
des
ballons en verre équipés d'agitateurs, de condenseurs et réchauffés par des
chauffes
ballons à régulation de température. Températures et durée d'agitation seront
adaptées
suivant chaque formulation, le type de bitume, la nature et la quantité de
polymère. Plus
la dureté du bitume et la quantité de polymère seront élevées, plus la durée
d'agitation
et la température seront importantes. Pour ces essais la température se
situera entre 160°
et 195°C et la durée d'agitation oscillera entre. 3 et 12 heures. Le
contrôle de
l'homogèneïté de la dispersion se fera par observation visuelle d'une baguette
de verre
- immergée dans le milieu. Un contrôle final se fera par tamisage sur un tamis
fin (80
microns)_ (voir tableau n°2)
En conclusion, on constate que seulement le polymère styrène-butadiène bibloc
(b) se dissout dans les bitumes (A) et (B) au moins jusqu'à une concentration
de 20 pour
cent et également dans le bitume (C) jusqu'à une concentration d'au moins 15
pour cent
. Le polymère (d} lui, est soluble au moins jusqu'à 9 pour cent dans les
bitumes (A) et (B)
ainsi que le polymère (c) dans le bitume (B). A une teneur de 6 pour cent le
polymère (a)
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est insoluble dans le bitume (B) et à cette même concentration les polymères
(a) et (c)
sont insolubles dans le bitume (C). D'une manière générale, à une
concentration de 3
pour cent, les quatre polymères sont solubles dans fes trois bitumes. -
% BITUME RETICULE
EN
POLYMERE
DES
MEi.ANGES
BITUMEPOLYMERE 3 6 9 12 1 20 12 %
S
A a N N I I 1 I
A b N N N N N N N RAb (pd)
A c N N I I I I
~
A d N N N N I I
B a N I I I I I
B b N N N N N N N RBb (pd)
~
B c N N N I I I
B d N N N I I t
C a N I I I I l
C b N N N N N I N RCb (pd)
C c N I I I I I
C d N N I I I I
POLYMERE
:
N
soluble
I
insoluble
(tableau n°2)
A la vue de ces résultats, on retiendra le polymère (b). De la même manière
qu'antérieurement, on va fabriquer trois mélanges à 12 pour cent de ce
polymère, à
partir des trois qualités de bitume. Pour chaque mélange, lorsque la
dissolution est
complète on ajoutera 0,15 pour cent de soufre en maintenant le chauffage et
l'agitation
durant deux heures. Les produits réagis seront référencés: RAb (pd) , RBb (pd)
et RCb
(pd) ; (pd) = procédé discontinu (voir références indiquées dans la dernière
colonne de
droite du tableau n° 2). Chaque liant ainsi obtenu, est introduit dans
une boite métallique
étanche puis placé dans une étuve maintenue à 170°C. La viscosité de
ces produits sera
suivi dans le temps. A ces teneurs en polymère, la viscosité croit
considérablement jusqu'à
ce que le milieu présente un état structurel tel qui empèche toutes mesures
(l'ensemble
du produit se transformant en un bloc gélatineux) . (voir tableau n°3)
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~i
DUREE
DE
MAINTIEN
EN
TEMPERATURE
A 170C
(heures)
VISCOSITE 12 24 48 72
RAb (pd) {Po)16 18 30 45
RBb (pd) (Po)25 35 65 P
RCb (pd) (Po)31 53 P P
( tableau n°3 ) P : entièrement pofymèrisé
Aprés un jour de stockage, dans des conditions similaires aux conditions
réelles,
ces produits se trouvent dans un état qui ne permet plus leur utilisation :
brassage difficile
et pompage impossible, avec par la suite, risque de prise en masse dans les
bacs ou les
citernes de camion. Le procédé de fabrication discontinu n'est pas adapté pour
offrir
suffisamment de garanties de stabilité, aux liants réticulés fortement
concentrés en
polymères et exploiter leurs multiples avantages.
EXEMPLE 2
Avec pour but de vérifier les propriétés des liants obtenus par l'usage de
l'invention, dans une installation correspondante à la demande de brevet, on
procédera
à la fabrication de trois produits, à partir des trois bitumes (A), (B),et (C)
de l'exemple
précédent, du polymère (b) et du soufre. Les compositions de ces bitumes
modifiés seront
identiques : 12 parties de polymère (b), 0,15 parties de soufre dans 87,85
parties de bitume.
Pour la fabrication de ces bitumes polymères réticulés, on préparera d' un
côté à une
température de 185°C, un mélange physique contenant 15 parties de
polymère (b) dans
85 parties de bitume : liant MP; et d'un autre côté, à une tempèrature de
160°C, un
mélange de bitume soufre, contenant 0,75 parties de soufre dissout dans 99,25
parties de
bitume : liant MS . A partir de deux pompes doseuses, on injectera les deux
mélanges dans
un mélangeur statique, à la proportion de 80 parties du mélange MP pour 20
parties du
mélange MS. On obtiendra ainsi trois bitumes polymères réticulés au soufre,
appelés : RAb
(pc) , RBb (pc) et RCb (pc) (pc)=procédé en continu. Des prélévements
effectués en
sortie du mélangeur statique seront employés pour fabriquer immédiatement des
éprouvette d'essais telles que: pénétration, température bille et anneau et
haltères de
type H2. L'ensemble de ces éprouvettes sera évalué conformément aux protocoles
homologués et normalisés. II sera procédé également à l'évaluation d' une
autre série
d'éprouvettes prélevées sur les autres fiants préparés,
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t2
suivant le procédé discontinu de l'exemple précédent n°l, de référence
RAb (pd), RBb
(pd) et RCb (pd). Les résultats qui figurent dans le tableau n°4
confirment que les
caractéristiques des liants obtenus suivant l'invention sont équivalentes à
celles des
produits issus par application de l'ancien procédé, dans la mesure, bien
entendu, où les
conditions de formulation permettent l'obtention de ceux-ci ( tel qu'indiqué
dans
l'exemple et le tableau 4 )
ESSAIS
DE TRACTION
20C -
lOmm/mn
BITUME PENE T B avant aprs RTFOT
A RTFOT
POLYMERE 0,01 C
mm
contraintelongationcontraintelongation
kg/cm2 % kg/cm2
RAb (pc) 205 70 3,4 >900 3,9 >900
RAb (pd) 208 71 3,3 >900 3,9 >900
RBb (pc) 125 75 5 900 5,8 880
RBb (pd) 123 76 4,9 890 5,9 860
RCb (pc) 40 83 6,1 850 7 710
RCb (pd) 43 84 5,8 830 6,9 690
( tableau n°4 )
EXEMPLES 3
On procédera ci-dessous, à une série d'essais qui va illustrer, dans les
differents
exemples présentés, l'intérét de l'emploi de ces bitumes réticulés résultant
de l'invention
permettant les diverses applications telles que
-améliorer la technique de construction et d'entretien des routes par
l'utilisation
de nouveaux matériaux bitumineux à performances élevées, inaccessibles
aujourd' hui.
-produire des liants modifiés à base de polymères réticulés styrène-butadiène,
mélangés à des polymères de récupération. Cette alternative represente une
forme de
réduction des coûts de production de ces liants modifiés tout en valorisant
les polymère
de récupération.
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-permettre la fabrication d'émulsions spéciales de bitumes riches en polymères
réticulés, d'accés impossible jusqu'à présent, au moyen des techniques de
dispersion
actuelles. L'obtention de liants qui aprés rupture de l'émulsion dans laquelle
ils sont
dispersés, présentent une concentration en polymère supérieure à 4 pour cent,
ouvre la
voie à de nouvelles et nombreuses utilisations.
-augmenter les possibilités de développement de la technique de recyclage et
de régénération des vieux enrobés de chaussées.
-disposer d'une technique permettant l'élimination et la valorisation par
recyclage dans le cadre du procédé de fabrication en continu constituant
l'invention, du
caoutchouc des vieux pneumatiques, de certains plastiques usagés et de
lubrifiants usés.
Cette voie étant rendue possible grace au principe d'injection séparée et
continue, des
divers constituants dons le mélangeur en ligne. La réalisation simultannée du
mélange et
de la réaction chimique entre soufre, polymère SB, et constituants du bitume
va conduire
à un milieu intégrant les produits recyclés, de bonne stabilité, sous l'effet
du réseau
tridimentionnel créé par la réticulation. L'ajustement des proportions entre
polymère neuf
SB/soufre et plastiques/caoutchouc recyclés, sera adapté au caractère visco-
élastique
recherché du liant reconstitué.
-améliorer sensiblement les performances des liants d'étanchéité.
EXEMPLE 3A
A partir d'agrégats de type Diorite et de granularité 10/14 présentant une
proportion d'éléments de granularité 80N/3,15 mm inférieure à 5 pour cent et
moins de 2,5
pour cent de Piller ( <80 microns), on procéde à la fabrication d'un enrobé
drainant avec
3,6 parties de liant bitumineux pour cent d'agrégats. Le bitume employé sera
de type
modifié, obtenu suivant le procédé de i' invention et sortant à 180°C
du mélangeur
statique pour étre versé dans les agrégats chauds portés à 180°C. Pour
ia réalisation de
cet exemple, on emploiera le bitume de l'exemple n°2, référence RCb
(pc), contenant 12
pour cent de polymère SB (b). Le liant sera introduit, à la quantité
souhaitée, dans les
agrégats malaxés et chauffés. La fabrication se fera sans problèmes. Des
éprouvettes
MARSHALL seront fabriquées suivant la norme: compactation par 75 coups sur
chaque
face. Aprés conservation réglementaire (sec et humide), l'essai CANTABRO,
consistant à
suivre les pertes d'enrobé par chocs et attrition des éprouvettes MARSHALL
placées dans
un cylindre LOS ANGELES, sera réalisé suivant les conditions protocolaires.
Pour un type
d'enrobé drainant à tel degré de vide, les pertes de matière sont
remarquablement
réduites
ESSAI CANTABRO : teneur en vide 33,6% perte de poids à sec 2,5%, humide 3%
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EXEMPLE 3B
Suivant les même conditions que dans l'exemple 3A, on procédera à la
fabrication du même type d'enrobé, mais en utilisant un liant réticulé obtenu
suivant le
procédé traditionnel, de type discontinu en batch, contenant 12 pour cent de
polymère
SB (bj. II s'agit du bitume RCb (pd/ qui a été maintenu préalablement durant
24 heures
dans un récipient férmé, placé dans une étuve à 170°C. Deux heures
avant la fabrication
de l'enrobé, on augmentera fa température de l'étuve à 180°C. On
constatera que
durant la fabrication de l'enrobé drainant, le bitume RCb (pd) en raison de sa
viscosité
trés élévée ne permet pas l'enrobage correct des gravillons. On répétera alors
un autre
essai de fabrication de l'enrobé, en portant au préalable, la température des
deux
composants à 210°C. Cela n'améliorera pas la qualité de l'enrobage.
Néanmoins, on
réalisera sur ce dernier enrobé des éprouvettes MARSHALL dans les mêmes
conditions que
précemment. Les résultats trouvés sont les suivants
ESSAI CANTABRO teneur en vide: 34% perte de poids: à sec 23% - humide 37,5%
En conclusion à ces deux essais: (3A) et (38) on constatera qu'il a été
possible de
fabriquer des enrobés drainants à teneur en vide atteignant 33%, en employant
une seule
granularité, alors qu'avec les liants disponibles actuellement et des
formulations
granulaires beaucoup plus compactes ne dépassant pas 22 à 24 % de vide, les
pertes
données par l'essai CANTABRO sont supérieures à 8%. Sachant qu'au fur et à
mesure
qu'augmente la porosité de l'enrobé drainant, la dégradation des éprouvettes
MARSHALL
augmente fortement aussi, c'est donc un exellent résutant que donne le liant
issu de
l'invention. Les résultats de l'enrobé 3A sont d'un niveau supérieur aux
meilleurs drainants
de type 0/10 à base de bitume polymère traditionnel, alors que l'enrobé obtenu
avec le
liant issu du procédé normal , malgré des caractéristiques d'un niveau de
modification
équivalent, ne pourrait être employé sans risques ultérieures de désordres.
EXEMPLE 3C
A partir d'une formulation granulométrique 0/10, en sélectionnant la coupure
des
granulats permettant de disposer d'une granularité conduisant à une
discontinuité 2/6
mm de la courbe granulométrique et en définissant la proportion des agrégats
pour que
la fraction granulaire 6/10 soit de 58% associé à un pourcentage en filler de
5,5%, on va
procéder à la fabrication de deux enrobés, déstinés à être employés en couches
minces.
Les conditions de fabrication de ceux-ci, seront les mêmes que pour les essais
3A et 3B. Les
liants employés seront également ceux des essais précédents, soit RCb (pc) et
RCb (pd).
La Teneur en liant retenue sera de 5,7 parties pour cent d' agrégats. Le
bitume RCb (pc}
produit suivant l'invention, sera élaboré à une température de 185°C
juste au moment de
la fabrication de l'enrobé, afin d'être injecté sur les matériaux chauffés à
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180°C. L'enrobé obtenu , présentera un aspect homogène et normal. II
sera compacté
sous forme de plaques jusqu'à obtention d'un matériau bien densifié. Comme
dans l'essai
antérieur, l'autre bitume, RCb (pd) sera préalablement maintenu 24 heures dans
une
étuve à 170°C, puis porté à 180°C, deux heures avant fabrication
de l'enrobé; les
5 agrégats étant eux maintenus à 180°C. Dans ces conditions et avec
cette formulation, il
~ ne sera pas possible d'enrober les gros éléments. Afin d'améliorer
l'enrobage des
matériaux, on répétera la fabrication en portant la température des deux
composants à
210°C. A cette température anormalement élevée, on ne constatera pas
d'amélioration
de la qualité de l'enrobage. Pour arriver à fabriquer cet enrobé avec un
bitume polymère
10 réticulé comparable au liant précédent, il sera nécessaire de réduire trés
sensiblement la
teneur en polymère (b), soit de 12 à 7,5 parties pour 92,5 parties de bitume
C. L'enrobé
ainsi obtenu sera compacté sous forme de plaques jusqu'à l'obtention d'un
matériau
bien densifié. A partir des plaques des deux types d'enrobés, des éprouvettes
seront
extraites et seront soumises à des essais de traction directe pour en
déterminer le module.
15 Les résultats suivants seront obtenus:
ESSAIS DE TRACTION MODULES
10C/0,01 s 0C/300s
0/10 5,7 ppc de liant 18340 MPa 9770 MPa
RCb (pc)
0/10 5,7 ppc de liant
type Rcb 6220 MPa 4330 MPa
(pd) mais 7,5 % de
SB (b)
On pourra observer la grande différence de valeur du module apparaissant pour
chaque enrobé, conséquence du type de bitume employé, du fait de la différence
de
concentration en polymère (b) réticulé. L'obtention de ce niveau exceptionnel:
(18340
Mpa) trés proche des valeurs des matériaux rigides à base de fiant hydraulique
est
possible grâce à l'emploi d'un bitume réticulé permis par le procédé en
continu. L'emploi
d'un tel enrobé obtenu avec le liant de type RCb (pc) offre l'avantage de
pouvoir
réduire considérablement les épaisseurs d'emploi du fait de sa grande capacité
de
déformation et de son trés fort pouvoir renforçant.
EXEMPLE 4
Cet exemple a pour but de montrer les possibilités de fabrication d'émulsions
de
liants réticulés et modifiés par des teneurs élevées en polymère avec les
avantages que
présentent ces nouveaux types de produits. La fabrication du liant se fera à
partir du
même matériel que celui utilisé dans l' exemple 3A. Dans ce cas, le bitume
modifié
obtenu selon le procédé, sera de type RAb (pc), en employant le bitume de base
(A)
avec une teneur finale en polymère (b) de 12 parties ainsi qu'avec 0,15
parties de soufre
pour 87,85 parties de bitume. La sortie du mélangeur statique sera connectée à
l'entrée
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d'un moulin colloidal de fabrication d'émulsions bitumineuses. On choisira un
débit de
fabrication du bitume polymère réticulé en continu au travers du mélangeur
statique,
compatible avec celui de l'émulsionneur. La température retenue pour la
fabrication du
liant modifiée sera comprise entre 160° et 165°C et l'on
préparera une phase aqueuse de
composition suivante:
PHASE AQUEUSE 35C
eau 34,7% 35%
mulsifiant(Dinoram S) 0,18%
acide chlorhydrique 20B 0,12%
BITUME RAbjpcj ( 160C) 65%
Apres avoir initié l'alimentation de la phase aqueuse au débit choisi,
l'introduction du liant sortant du mélangeur statique se fait progressivement,
de manière à
amener son débit à un ratio de b5% par rapport à l'émulsion totale. Dans ces
conditions,
on obtient une émulsion d'aspect normal se trouvant à une température de
92°C. Sur un
échantillon prélevé, l'analyse indiquera un pH de 2,8 et une teneur en eau de
34,6%. On
déposera de l'émulsion sur des coupelles de métal. Celles-ci seront placées
pendant 15
jours dans une étuve ventilée et maintenue à 50°C. Le liant ainsi
récupéré sera utilisé pour
préparer des éprouvettes de traction qui seront testées en donnant les
résultats ci-dessous:
ESSAI DE TRACTION 20C -
l Omm/mn
Liant Rab (pc) rcupr par Elongation la Contrainte la
rupfure
vaporation apres passage 900% rupture 4,2 kg/cm2
en
mulsion
Dans le cas présent et par la voie de fabrication conventioneile du liant
polymère en batch, il n'aurait pas été possible de réaliser ia mise en
émulsion~d'un tel liant
dont sa composition dépasserait 3 % en polymère. Une telle tentative avec la
technologie
actuelle conduirait au blocage de l'émulsionneur . On voit donc l' intéret de
cette
innovation et les réelles perspectives nouvelles d'application tenu compte de
l'inexistence à ce jour d'émulsions de ce type de liant. De nouveaux matériaux
résultant
de l'application, pourront être envisagés tels qu'enrobés à froid, graves
émulsion ainsi que
l'emploi de ces émulsions, comme agent de recyclage à froid des vieux enrobés.
EXEMPLE 5
La possibilité de trans mettre fe potentiel de réticulation dont dispose un
bitume
polymère réticulé par du soufre, soit immédiatement, ou trés longtemps aprés
que la
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réaction ait été faites, à un simple bitume: neuf (issu du raffinage) ou
vieilli (aprés séjour de
nombreuses annèes dans une chaussées), va être démontrée dans les exemples qui
suivent. Ayant été exposés les inconvénients majeurs des évolutions
irréversibles de
viscosité, associés aux risques de polymérisation totale du liant dans sa
masse ainsi que la
répercussion sur la qualité des enrobés dûe à la mauvaise mouillabilité
(exemples
n°1,3B,3C), l'application de l' invention à la technique de recyclage à
chaud des vieux
enrobés doit permettre la généralisation de celle-ci, à l'ensemble des cas
rencontrés, -
quelque soit l'état du bitume et sa concentration dans le matériau. Les
paramètres
indiquées ci-aprés vont permettre d'illustrer ces possibilitées dans les
exemples qui suivent.
Comme référence, l'enrobé régénéré, de type 0/14, devra présenter les
caractéristiques suivantes:
Module de richesse 3,6
Teneur en liant regnr 5,95 ppc
Le tableau n°5 indique la composition du vieil enrobé à recycler,sa
teneur en
bitume est de 4,52 ppc.
TAMIS ASTM 0,75 0,5 3,8 4 8 30 50 100 200
DE PASSANTS 00 94 83 64 45 31 i ~ 11 7,5
7
tableau n°5
La caractérisation du vieux bitume extrait des fraisats de l'enrobé et de 18
de
pénétration et de 72°C de température de B et A. Ses propriétes vicos-
élongationnelles sur
altères H2 pour des conditions de traction 20°C à i 0 mm/mn sont:
Contrainte la rupture 17 kg/cm2
Elongation ia rupture 2%
Pour obtenir l'enrobé recyclé suivant la formulation 0/14 souhaitée ci-dessus,
il
sera nécessaire d'ajouter 1,43 ppc de liant de regénération.
EXEMPLE 5A
A partir du bitume (A) de pénétration 347 (0,01 mm) de l' exemple n°1
et par
l'ajout de 11% d'un bitume de pénétration 90 (O,Olmm) de même origine que le
bitume
(A), on obtiendra par mélange un nouveau bitume de pénétration 300 dénommé «
agent
régénérant » (AR}.
A partir de ce bitume (AR), on prépare un bitume concentré en polymère (b) à
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raison de 10 parties de polymère (b) pour 90 parties de bitume (AR). Aprés
dissolution, on
ajoute lentement à ce mélange, 0,15 parties de soufre. Aprés deux heures
d'agitation, on
obtient un bitume polymère réticulé conventionnél appelé cc agent régénérant
réticuté
conventionnel » (ARRC).
A partir du bitume (AR) de pénétration 300 (0,01 mm), on va préparer un
concentré en polymère (b) en dissolvant 12,5 parties de polymère (b) pour 87,5
parties de
bitume (AR). D'un autre côté, on réalisera avec ce même bitume (AR), un
mélange avec
0,75 partie de soufre dans 99,25 parties de bitume (AR). En employant le même
matériel
tel que défini dans l'exemple n°2, on fabriquera en continu suivant le
procédé de
l'invention, un bitume regénérant, en mélangeant par injection dans le
mélangeur
statique, 80 parties du concentré de polymère avec 20 parties du bitume
soufre. A la sortie
de celui-ci, on obtiendra un bitume polymère réticulé appelé « agent
régénérant réticulé,
procédé en continu » (ARRPC).
A partir des fraisais du vieil enrobé, on extraira par dissolution puis
évaporation du
solvant, le vieux bitume et à partir des trois types de liant ci-dessus
indiqués, on va
reconstituer par simylation, le bitume régénéré tel que produit dans ie cadre
d'une
opération de recyclage à chaud. Chaque liant sera régénéré par mélange de 76
parties
de bitume extrait des fraisats avec 24 parties successivement de chacun des
trois bitumes
considérés comme additif de régénération. Chacun des trois nouveoux fiants
ainsi obtenu,
sera analysé: Bitume régénéré; Bitume polymère réticulé conventionnel regénéré
(BRRC)
et Bitume polymère réticulé régénéré en continu (BRRPC); voir valeurs
rassemblées dans
tableau n°b.
tableau n°b
BITUME BRRC BRRPC
REGENERE ~
RTFOT
AVANT APRES AVANT APRES AVANT APRES
PENETRATION 0,01 mm 32 18 33 30 35* 31
TBA C 71 77 76 78- 75* 77
ESSAI DE TRACTION 20C
10 mm/mn
CONTRAINTE A LA RUPTURE 16,7 32 9,3 16 5,9* 7,9
kg/cm2
ELONGATION A LA RUPTURE 5 0 - 450 337 620* 510
%
Eprouvettes refroidies
immdiatement aprs confection
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L'examen des résultats montre l'effet de tranformation apporté par le bitume
régénérant réticulé au soufre, puisque dans les deux cas d'emploi d'un
régénérant à
base d'un bitume polymère réticulé par du soufre, le bitume de base, en
l'occurrence le
vieux bitume, acquièrt une capacité élastique, traduite par un accroissement
considérable de son potentiel de déformation. Quant au vieux bitume, ie rajout
de bitume
neuf contribue à lui donner un léger ramoüissement très peu significatif pour
une évolution
favorable sur la route.
EXEMPLE 5B
On procédera ensuite à la fabrication d'enrobés recyclés à partir des vieux
fraisais présentés et suivant la formulation 0/14 indiquée, en utilisant les
deux agents de
régénération (ARRC) et (ARRPC); ce dernier liant (ARRPC) constituant un des
produits
resultant de l'emploi de l'invention. En observant les même conditions de
fabrication
qu'indiquées dans les divers essais n°3, soit en rajoutant 1,43 parties
pour cent d' agent
régénérant aux fraisais et en mélangeant l'ensemble dans les mêmes conditions
que
dans un malaxeur ou dans un tambour de malaxage de centrales d'enrobage. Les
enrobés obtenus de cette manière: (A avec le liant (ARRC) et B avec le liant
(ARRPC))
serviront à la réalisation des essais suivant:
PCG ( presse à cisaillement giratoire)
Oniéreur
Essai de traction directe
Essai MARSHALL
L' ensemble des résultats obtenus sont les suivants: tableau n°7
PCG A B
Compacit 60 girations % 94 94
Compacit 80 girations % 95,5 96
ESSAI D'ORNiERERAGE (compacit des
plaques : 95,5
~}
Ornires 60C aprs 15000 % 2,9 3
cycles
Ornires 60C aprs 30000 % 4,7 4,8
cycles
ESSAI DE TRACTION DIRECTE
Module 10C/0,01 s MPa 12940 13200
Module 0C/300 s MPa 6020 5980
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zo
ESSAI DE COMPRESSION MARSHALL
Rsistance la compression Kg/cm2 1470 1420
Dformation mm 1,5 2,1
tableau n°7
L'examen de ces caractéristiques confirment la similitude d'effet apportée par
ces deux agents régénérants et les excellentes performances présentées par ces
deux
enrobés.
EXEMPLE SC
Dans cet exemple, on procédera à l'évaluation de l'effet du temps de stockage
sur l'agent régénérant (ARRC). Cet additif bitumineux va être placé dans un
récipient
étanche, placé dans une étuve portée à 170°C et sa viscosité suivie en
fonction de la
durée de conservation. Aprés quatre jours de conservation, l'additif est
inutilisable.
EVOLUTION DE
LA VISCOSITE
DE L' ADDITIF
ARRC AU STOCKAGE
TEMPS (heures) 12 24 48 72 9b 120
VISCOSITE Po 16 17 28 40 86 Poymris
tableau n°8
En employant le même protocole que celui utilisé dans l'exemple SB, on
procédera à la fabrication d'enrobés à partir de cet agent régénérant stocké
successivement deux (C) et trois jours (D), avec réalisation de la même série
d'éprouvettes. L'ensemble des résultats est rassemblé dans le tableau
n°9 ci aprés.
PCG C D
Compacit 60 girations % 89 83
Compacit 80 girations % 90 85
ESSAI D' ORNIERAGE (compacit des % 94 91,3
plaques/
Ornires 60C et 10000cycles % 7 13
Ornires 60C et 30000 cycles % 22 32
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ESSAI DE TRACTION DIRECTE
Module 10C/ 0.01 s MPA 6530 1510
' Module 0C/ 300 s MPa 4300 750
ESSAI DE COMPRESSION MARSHALL
Rsistance Va compression Kg/cm2 2730 4830
Dformation mm 0,5 0,3
suite du tableau n°9
A l'examen de ces résultats et comparativement aux résultats de l'essai 5B, on
constate la chute des performances des deux enrobés recyclés, conséquence de
la très
forte augmentation de ta viscosité du bitume jouant le rôle d'agent régénérant
EXEMPLE 5D
Dans cet essai, on se propose de démontrer les possibilités d'extention que
pourrait avoir la technique de recyclage à chaud des vieux enrobés, dans le
cadre de
l'utilisation de l'invention, en limitant, voir en supprimant l'apport de
granulats neufs. Dans
le cas par exemple où l'enrobé à recycler présente une teneur en bitume
vieilli élevée
(>5 ppc), la quantité d'agent régénérant à rajouter sera faible, de l'ordre ou
inférieure à 1
partie pour cent. Sachant qu'il est nécessaire d'incorporer dans le bitume à
régénérer,
une quantité minimale de polymère pour pouvoir améliorer suffisamment les
caractéristiques (concentration en polymère aprés régénération dépendant bien
entendu des caractéristiques recherchées pour l'enrobé recyclé; d'un minimum
de 1 %
mais plutôt de l'ordre de 2%, voir supérieure à 2,5%/ dans le cas où la
quantité d'agent
régénérant nécessaire à incorporer serait faible : de l'ordre de 1% et ou
parallèlement la
teneur en polymère finale dans le liant recyclé devrait atteindre 2,5%, la
teneur en
polymère à intégrer dans l'agent régénérant serait alors de 21% de polymère.
Pour cette
valeur élevée et comme cela a été démontré dans les exemples n°1 et
n°2 puis illustré
dans les autres exemples, le procédé conventionnel discontinu en batch est
inapplicable.
Dans l'exemple suivant, on va fabriquer un agent de régénération présentant
une concentration en polymère trés élevée selon le procédé de production en
continu
de l'invention tenu compte que le fraisat à recycler est un enrobé de type
0/14 qui
contient 5,2% de bitume. Sachant que les performances de l'enrobé recyclé
exige un
apport de 2,5% dans le bitume régénéré, la formulation des deux composants à
produire
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préalablement qui serviront à la fabrication en continu de l'agent régénérant
sera la
suivante: bitume polymère avec 23,4 parties de polymère (b) dans 76,6 parties
de bitume
(A) et bitume soufre avec 3,75 parties de soufre dans 96,25 parties de bitume
(A). L_a
fabrication en continu de cet agent régénérant se fera au travers de
l'installation décrite
antérieurement, les pompes doseuses injecteront les deux composants dans le
mélangeur
statique en ligne suivant les proportions de 80 parties de bitume polymère
pour 20 parties
du mélange de bitume soufre, avec une température en sortie de mélangeur de
180°C.
En respectant les mêmes protocoles et à partir du même fraisai que dans les
essais SA et
5B, on procédera avec cet agent régénérant, à la fabrication d'un enrobé
recyclé suivi
de la préparation de l'ensemble d'éprouvettes pour évaluation et dont les
résultats
d'évaluation figurent dans le tableau n°10 ci-dessous.
PCG
Compacit b0 girations % 96
Compacit 80 girations % 96,5
ESSAI D'ORNIERAGE
Compacit des plaques % 9b,3
Ornire 60C aprs 15000 cycles % 4,5
Ornire 60C aprs 30000cycles % 5,2
ESSAI DE TRACTION DIRECTE
Module 10C/ 0,01 s MPa 11700
Module 0C/ 300 s MPa 7350
ESSAI DE COMPRESSION MARSHALL
Rsistance la compressionh Kg/cm2 1320
Dformation mm 2,2
tableau n°10
Ces résultats confirment les excellentes performances que présente cet enrobé
recyclé d'un niveau équivalent à celles obtenues avec un bitume polymère
normal cc prét
à l'emploi » ainsi qu' avec des agrégats neufs. Avec l'ancien procédé
discontinu, une
telle opération n'aurait pu être possible dans ces conditions.
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Suivant le concept de l'invention, il est possible dans un autre mélange, ou
dans
le mélange bitume réactif contenant le soufre, d'incorporer d'autres polymères
tels que
plastiques ou poudre de pneumatiques usagés associés à des lubrifiants usagés.
-
EXEMPLE 5E
En se référant aux conditions de l'exemple 5A, c'est à dire avec l'emploi de
l'agent régénérant (ARRPC), on ajoutera dans le mélange bitume réactif, 10
parties de
polymère polyéthylène basse densité dans 90 parties du mélange bitume réactif.
Avec ce
nouveau produit et en répétant les mêmes conditions que celles de l'exemple
5A, suivant
le procédé de l'invention, on va fabriquer:
-un bitume polymère réticulé a base de styrène-butadiène et de polypropylène
(ARRPCE) en tant qu'agent de régénération et à partir de ce dernier produit,
on va
reproduire le bitume de reconstitution tel qu'obtenu par une opération de
recyclage des
fraisats de l'exemple 5; soit par mélange de 24 parties de l'additif (ARRPCE)
dans 76
parties du vieux bitume extrait des fraisats. Le liant ainsi régénéré est
référencé (BR). Les
résultats de l'évaluation des caractéristiques de ce bitume regéré figure dans
le tableau
n° 11 ci-dessous.
BITUME BITUME
ARRPCE REGENERE
BR
Avant Aprs Avant Aprs
RTFOT RTFOT RTFOT RTFOT
PENETRATION 0,01 mm 180 127 30 27
TBA C 76 80 80 ; 84
ESSAI
DE TRACTION
20C
- 10
mm/mn
Contrainte la rupture4,5 5.9 9,8 13,1
Kg/cm2
Elongation la rupture>900 880 470 340
%
Ainsi que le montrent les résultats, les bonnes caractéristiques relevées
confirment
la bonne intégration du polyéthylène dans le réseau réticulé, contribuant à
apporter plus
de rigidité au milieu bitumineux. Ce critère s'apprécie en comparant les
valeurs du bitume
recyclé BR et le bitume régénéré BRRPC de l'exemple SA et confirment les
possibilités de
réemploi des polymères usés au travers de l' invention.
EXEMPLE 6
A titre d'exemple de possibilités d'application de l'invention à l'industrie
de
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l'étanchéité qui nécessite des bitumes trés hautement modifiés, on va
fabriquer suivant les
conditions éxigées par l'invention, un bitume polymère réticulé avec 28 %
polymère
styrène-butadiène et procéder à son évaluation. Pour obtenir la composition
indiquée,
d'un côté, on fabriquera un bitume polymère en mélangeant 31,1 parties de
polymère
(b) dans 68,9 parties de bitume {A) : composé (J) et d' un autre côté, le
mélange réactif
en introduisant 1,3 parties de soufre dans 98,7 parties de bitume (A) :
composé (K). A partir
des équipements précédents et en respectant le même protocole que celui de
l'exemple n°3A, on mélangera 90 parties du bitume polymère (J) dans 10
parties de
bitume réactif soufre (K). L'évaluation des caractéristiques du liant
résultant de la
70 fabrication en continu sont résumées dans le tableau n°12 ci-desous.
Avant RTFOT Aprs RTFOT
PENETRATION 0,01 mm 105 87
TBA C 80 85
ESSAI DE TRACTION20C-l Omm/mn
Contrainte la rupture 7,2 8,1
Kg/cm2
Elongation la rupture >900 750
%
Ces valeurs indiquent un trés haut niveau de performances que ce soit, tant au
niveau mécanique qu'au niveau tenue au vieillissement et confirment les
possibilités d'
utilisation pour des conditions d' extrèmes sollicitations.
