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CA 02314177 2000-06-30
SOL 08/997
TOLE D'ACIER A BASSE TENEUR EN ALUMINIUM POUR EMBALLAGE.
La présente invention concerne le domaine des aciers pour
application dans le domaine de l'emballage métallique, alimentaire, non
alimentaire ou industriel.
Les aciers élaborés pour des utilisations propres à l'emballage
métallique se différencient surtout des tôles minces par leurs
caractéristiques
physiques.
Les épaisseurs des tôles d'acier pour emballage varient de 0,12
to mm à 0,25 mm pour la plus grande majorité des utilisations, mais peuvent
atteindre des épaisseurs plus importantes, jusqu'à 0,49 mm pour des
applications très particulières. C'est par exemple le cas de certains
emballages non alimentaires, comme par exemple certains aérosols, ou le
cas de certains emballages industriels. Elles peuvent également descendre
jusqu'à 0,08 mm, par exemple dans le cas des barquettes alimentaires.
Les tôles d'acier pour emballage sont habituellement revêtues
d'un revêtement métallique (étain, refondu ou non, ou chrome) sur lequel est
généralement déposé un revêtement organique (vernis, encres, films
plastiques).
Dans le cas des emballages deux pièces, ceux-ci sont réalisés
par emboutissage sous serre-flan, ou par emboutissage/repassage pour les
boites boissons, et sont généralement des boites axisymétriques, cylindriques
ou tronconiques. Cependant, les emballagistes montrent un intérêt de plus en
plus marqué pour des aciers d'épaisseurs toujours plus faibles, de 0,12 mm à
0,075 mm et, dans le souci de se différencier des concurrents, ils cherchent à
innover dans des formes de plus en plus complexes. Aussi trouvons nous
maintenant des boites de formes originales, fabriquées dans des tôles d'acier
de faibles épaisseurs qui, bien que présentant de plus grandes difficultés de
formage, doivent répondre aux critères d'utilisation (tenue mécanique de
l'emballage, résistance à la charge axiale qu'ils subissent lors de leur
entreposage en empilement, résistance à la surpression interne qu'ils
subissent pendant le traitement thermique de stérilisation et à la dépression
interne qu'ils subissent après le refroidissement) et donc présenter une très
haute résistance mécanique.
Ainsi, la mise en oeuvre et la performance de ces emballages
dépendent d'un certain nombre de caractéristiques mécaniques de l'acier :
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- le coefficient d'anisotropie planaire Oc aniso,
- le coefficient de Lankford,
- la limite d'élasticité Re,
- la résistance maximale à la rupture Rm,
- l'allongement A%,
- l'allongement réparti Ag%.
Pour conférer à l'emballage une tenue mécanique équivalente à
épaisseur d'acier inférieure, il est indispensable que la tôle d'acier
présente
une résistance maximale à rupture plus élevée.
io Pour la réalisation d'emballages, il est connu d'utiliser des aciers
à basse teneur en aluminium, et en particulier des aciers dits aciers bas
aluminium renitrurés . Un tel acier est par exemple décrit dans le brevet
français n 95 11 113.
La teneur en carbone visée habituellement pour ce type d'acier
ts est comprise entre 0,050% et 0,080%, la teneur en manganèse comprise
entre 0,20 et 0,45%. La teneur en aluminium est contrôlée pour être inférieure
à 0,020 % dans le but de conférer à la tôle d'acier une microstructure
améliorée, une bonne propreté inclusionnaire, et par voie de conséquence
des caractéristiques mécaniques élevées.
20 La teneur en azote est également contrôlée et est comprise
entre 0,008 et 0,016 %. Cette teneur en azote est assurée par ajout en poche
de cyanamide calcique lors de l'élaboration de l'acier, ou par soufflage
d'azote gazeux dans le bain d'acier. L'intérêt connu de l'ajout d'azote est de
durcir l'acier par effet de solution solide.
25 Ces tôles d'acier sont réalisées par laminage à froid d'une
bande à chaud, avec un taux de laminage à froid compris entre 75% et plus
de 90%, suivi d'un recuit en continu à une température comprise entre 640 et
700 C, et d'un second laminage à froid avec un taux d'allongement au cours
de ce second laminage à froid variable entre 2% et 45% selon le niveau de
3o résistance maximale à la rupture Rm visé.
Mais, pour les aciers à basse teneur en aluminium, des
caractéristiques mécaniques élevées sont associées à une capacité
d'allongement faible. Cette faible ductilité, outre le fait qu'elle est
défavorable
à la mise en forme de l'emballage, entraîne dans cette mise en forme un
35 amincissement des parois qui va être défavorable aux performances de
l'emballage.
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Ainsi par exemple un acier bas aluminium renitruré
présentant une résistance maximale à la rupture Rm de l'ordre de 550 MPa,
présentera un taux d'allongement A% de l'ordre de 2 à 5% seulement.
La présente invention a pour but de proposer une tôle d'acier à
basse teneur en aluminium pour emballage qui présente un taux
d'allongement A% plus élevé que celui des aciers à basse teneur en
aluminium de l'état de la technique, à niveau de résistance maximale à la
rupture équivalente.
Pour obtenir ces caractéristiques, l'invention a pour objet un
io procédé de fabrication d'une bande d'acier à basse teneur en aluminium pour
emballage, dans lequel :
- on approvisionne une bande d'acier laminée à chaud
comportant en poids entre 0,050 et 0,080 % de carbone, entre 0,25 et 0,40 %
de manganèse, moins de 0,020 % d'aluminium, entre 0,010 et 0,014%
d'azote, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles inévitables,
- on effectue un premier laminage à froid de la bande,
- on soumet la bande laminée à froid à un recuit,
- on effectue éventuellement un laminage à froid secondaire,
caractérisé en ce que le recuit est un recuit continu dont le cycle comporte :
- une montée en température jusqu'à une température
supérieure à la température de début de transformation perlitique Ac,,
- un maintien de la bande au dessus de cette température
pendant une durée supérieure à 10 secondes,
- un refroidissement rapide de la bande jusqu'à une température
inférieure à 100 C à une vitesse de refroidissement supérieure à 100 C par
seconde,
- un traitement thermique à basse température comprise entre
100 C et 300 C pendant une durée supérieure à 10 secondes,
- et un refroidissement jusqu'à la température ambiante.
Selon d'autres caractéristiques du procédé selon l'invention :
- après refroidissement rapide de la bande et avant traitement
thermique à basse température, on effectue une opération de déformation
plastique en allongement de la bande avec un taux d'allongement compris
entre 1 et 5% ;
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- la bande est maintenue au cours du recuit à une température
comprise entre Ac, et 800 C, pendant une durée de 10 secondes à 2
minutes ;
- la vitesse de refroidissement rapide est comprise entre 100 C
par seconde et 500 C par seconde ;
- la bande est maintenue au cours du traitement thermique à
basse température comprise entre 100 C et 300 C, pendant une durée
comprise entre 10 secondes et 2 minutes ;
- l'opération de déformation plastique en allongement de la
io bande est effectuée par planage sous traction ou par laminage.
L'invention concerne également une tôle d'acier à basse teneur
en aluminium comprenant en poids entre 0,050 et 0,080 % de carbone, entre
0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020 % d'aluminium, entre 0,010 et
0,014% d'azote, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles
inévitables,
fabriquée selon le procédé ci-dessus, caractérisé en ce qu'elle présente à
l'état vieilli un taux d'allongement A% satisfaisant la relation
(750-Rm)/16,5:9 A%9 (850-Rm)/17,5
2o Rm étant la résistance maximale à la rupture de l'acier, exprimée en MPa.
Selon d'autres caractéristiques de la tôle, l'acier comporte des
atmosphères de COTTRELL et/ou des carbures epsilon précipités à basse
température, et présente un nombre de grains par mm2 supérieur à 30000.
Les caractéristiques et avantages apparaîtront plus clairement
dans la description qui suit, donnée uniquement à titre d'exemple, faite en
référence aux figures jointes en annexe.
Les figures 1 et 2 sont des diagrammes montrant l'influence de
la température de recuit sur la résistance maximale à rupture Rm.
La figure 3 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse
3o de refroidissement sur la résistance maximale à rupture Rm.
La figure 4 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse
de refroidissement sur la résistance maximale à rupture Rm et le taux
d'allongement A%.
La figure 5 est un diagramme montrant l'influence de la vitesse
de refroidissement sur la dureté HR30T.
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La figure 6 est un diagramme montrant l'influence du traitement
thermique à basse température sur la résistance maximale à rupture Rm.
La figure 7 est un diagramme montrant l'influence du traitement
thermique à basse température sur et le taux d'allongement A%.
5 La figure 8 est un diagramme montrant l'influence de la
déformation plastique en allongement sur la résistance maximale à rupture
Rm.
Plusieurs essais ont été réalisés, tout d'abord en laboratoire puis
en conditions industrielles, pour valider les caractéristiques de l'invention.
Les
io résultats complets de deux de ces essais vont maintenant être décrits.
Ces essais concernent deux bobines à froid en acier à basse
teneur en aluminium, dont les caractéristiques sont reproduites dans le
tableau 1 ci-après.
Teneurs 10-3% Lamina e à chaud Lamina e à froid
C Mn AI N TFL Tbob Ep T réd. Ep
C C (mm) (%) (mm)
A 59 345 15 10,5 842 598 2,06 91,2 0,18
B 66 309 17 12 841 587 2,00 87 0,28
Tableau 1
Dans la première colonne, on a repéré la bobine ; dans les
deuxième à cinquième colonnes, on a indiqué en 10-3 /a poids les teneurs des
constituants principaux ayant une importance. Les sixième à huitième
colonnes concernent les conditions de laminage à chaud : dans la sixième
colonne, on a indiqué la température de fin de laminage à chaud ; dans la
septième colonne, la température de bobinage ; dans la huitième colonne,
l'épaisseur de la bande à chaud. Enfin les colonnes neuf et dix concernent les
conditions de laminage à froid : dans la neuvième colonne, on a indiqué le
taux de réduction du laminage à froid et dans la dixième colonne, l'épaisseur
finale de la bande à froid.
Ces deux bandes standard ont fait l'objet de recuits différenciés
suivi de second laminages à froid également différenciés.
Les températures de maintien au recuit ont varié de 650 C à
800 C, les vitesses de refroidissement ont varié de 40 C/s à 400 C/s, les
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températures de recuit à basse température ont varié de 150 à 350 C, et les
taux d'allongement au second laminage ont varié de 1% à 42%, avec ou sans
déformation plastique en alllongement intermédiaire.
Outre les examens micrographiques, la caractérisation du métal
issu de ces différents essais a consisté d'une part à faire des tractions sur
des éprouvettes ISO 12,5x50 dans le sens du laminage et en sens travers, à
l'état frais et à l'état vieilli après vieillissement à 200 C pendant 20
minutes,
d'autre part de déterminer la dureté HR30T également à l'état frais et à
l'état
vieilli.
Ces essais ont permis de démontrer qu'il est possible
d'augmenter considérablement la résistance maximale à la rupture Rm pour
le même acier à basse teneur en aluminium, à taux d'allongement au second
laminage à froid identique, si on pratique entre les deux laminages à froid un
recuit continu selon les conditions de l'invention.
Dit autrement, ces essais ont permis de démontrer qu'il est
possible d'augmenter considérablement la ductilité A% pour le même acier à
basse teneur en aluminium, à résistance maximale à la rupture Rm identique,
si on pratique entre les deux laminages à froid un recuit continu selon les
conditions de l'invention, car le même niveau de Rm est atteint avec un taux
2o d'allongement plus faible au cours du second laminage. Ainsi, il devient
possible de réaliser des qualités d'acier à basse teneur en aluminium avec un
niveau de Rm de l'ordre de 380 MPa sans nécessiter de second laminage
après recuit, sauf peut être une opération d'écrouissage léger appelé skin-
pass qui permet de supprimer le palier de limite d'élasticité présent sur le
métal en sortie du recuit.
Incidence de la composition de l'acier
Comme indiqué précédemment, l'invention ne se situe pas dans
la composition de l'acier, qui est un acier à basse teneur en aluminium
standard.
Comme tous les aciers à basse teneur en aluminium renitrurés,
ce sont essentiellement les teneurs en aluminium et en azote qui sont
importantes :
- l'aluminium est utilisé pour calmer l'acier. Il est limité à 0,020%
dans le but de conférer à la tôle d'acier une microstructure améliorée, une
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bonne propreté inclusionnaire, et part voie de conséquence des
caractéristiques mécaniques élevées ;
- la teneur en azote est également contrôlée et est comprise
entre 0,008 et 0,016 %. Cette teneur en azote est assurée par ajout en poche
de cyanamide calcique lors de l'élaboration de l'acier, ou par soufflage
d'azote gazeux dans le bain d'acier. L'intérêt connu de l'ajout d'azote est de
durcir l'acier par effet de solution solide.
Le carbone et le manganèse sont également deux éléments qu'il
convient de contrôler.
- la teneur en carbone visée habituellement pour ce type d'acier
est comprise entre 0,050% et 0,080% ;
- la teneur en manganèse est comprise entre 0,25 et 0,40%.
Incidence des conditions de dénaturation à chaud
Les aciers à basse teneur en aluminium renitrurés recuits en
continu sont généralement laminés à une température supérieure à Ar3.
Le paramètre essentiel est la température de bobinage, et on
préfère un bobinage froid, entre 500 et 620 C. En effet, le bobinage chaud, à
une température supérieure à 650 C présente deux inconvénients :
- il génère des hétérogénéités de caractéristiques mécaniques
en liaison avec les différences de vitesses de refroidissement entre le coeur
et les extrémités de la bande ;
- il induit un risque de croissance anormale des grains, laquelle
peut se produire pour certains couples (température de fin de laminage,
température de bobinage) et peut constituer un défaut rédhibitoire aussi bien
en tôle à chaud qu'en tôle à froid.
Néanmoins un bobinage chaud peut être effectué en pratiquant
par exemple un bobinage sélectif : la température est plus élevée en
extrémités de la bande.
Incidence des conditions de laminage à froid
De par les faibles épaisseurs finales à réaliser, le domaine du
taux de réduction à froid s'étend de 75% à plus de 90%.
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Les facteurs principaux qui interviennent dans la définition du
taux de réduction à froid sont bien évidemment l'épaisseur finale du produit,
et sur ce point on peut jouer sur l'épaisseur du produit à chaud, ainsi que
des
considérations métallurgiques.
Les considérations métallurgiques sont basées sur l'incidence
du taux de réduction à froid sur l'état microstructural, et par voie de
conséquence sur les caractéristiques mécaniques après recristallisation et
recuit. Ainsi plus le taux de réduction à froid augmente, plus la température
de
recristallisation est faible, plus les grains sont faibles et plus Re et Rm
sont
to élevés. En particulier, le taux de réduction a une incidence très forte sur
le
coefficient de Lankford.
Dans le cas d'exigences en termes de cornes d'emboutissage, il
convient par exemple d'optimiser la nuance d'acier et surtout la teneur en
carbone, et le taux de réduction du laminage à froid avec la dureté ou les
is caractéristiques mécaniques souhaitées pour obtenir un métal dit métal
sans cornes .
Incidence du recuit
20 Une caractéristique importante de l'invention réside dans la
température de recuit. Il est important que la température de recuit soit
supérieure au point de début de transformation perlitique Ac, (de l'ordre de
720 C pour ce type d'acier).
Une autre caractéristique importante de l'invention réside dans
25 la vitesse de refroidissement qui doit être supérieure à 100 C/s.
Au cours du maintien de la bande à une température supérieure
à Ac,, il se forme de l'austénite, riche en carbone. Le refroidissement rapide
de cette austénite permet de maintenir une certaine quantité de carbone et
d'azote à l'état libre.
30 Il est donc important de réaliser un refroidissement rapide,
compris entre 100 et 500 C/s au moins jusqu'à une température inférieure à
100 C. Si le refroidissement rapide "est arrêté avant 100 C, les atomes de
carbone et d'azote libres vont pouvoir se combiner et l'effet recherché ne
sera
pas atteint. Il est bien évident qu'un refroidissement rapide jusqu'à la
35 température ambiante est possible.
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II est également possible d'effectuer un refroidissement à une
vitesse supérieure à 500 C/s, mais la Demanderesse a constaté que au delà
de 500 C/s, l'influence d'une augmentation de la vitesse de refroidissement
n'est plus très significative.
Ce recuit à haute température avec refroidissement rapide est
suivi d'une traitement thermique à basse température, que l'on pourrait
qualifier de traitement thermique de pseudo-survieillissement.
La caractéristique essentielle de ce traitement thermique à
basse température réside dans la température de maintien de la bande, qui
io doit être comprise entre 100 et 350 C. Les vitesses de montée en
température et de refroidissement au cours de ce traitement thermique à
basse température ont peu d'importance.
Ce traitement thermique à basse température a pour but de faire
précipiter les atomes de carbone libres sous forme de précipités fins et
dispersés de carbures basse température et/ou de carbures epsilon. II permet
également la ségrégation des atomes de carbone et d'azote libres au niveau
des dislocations pour former des atmosphères de COTTRELL.
Les figures 1 et 2 présentent l'influence de la température de
recuit à vitesse de refroidissement constante (Visée 100 C/s et réalisée 73 à
102 C/s sur la figure 1; Visée 300 C/s et réalisée 228 à 331 C/s sur la
figure 2) sur la résistance maximale à la rupture Rm.
On constate sur ces figures une nette augmentation de Rm à
taux d'allongement du second laminage identique pour les aciers recuits à
750 C et à 800 C par rapport au même acier recuit à 650 C.
Toutefois, cette influence de la température de recuit sur la
résistance maximale à la rupture Rm n'est pas très perceptible pour des taux
d'allongement au second laminage à froid inférieurs à 3%. Elle ne devient
vraiment significative qu'à partir de 5% d'allongement au second laminage à
froid.
Une température trop élevée, supérieure à 800 C, entraîne une
précipitation, au moins partielle de l'azote sous la forme de nitrures
d'aluminium. Cet azote précipité ne, participe plus au durcissement de
l'acier,
ce qui a pour effet une baisse de la résistance maximale à la rupture Rm. Ce
phénomène est entrevu sur la figure 2 sur laquelle on remarque, pour des
taux d'allongement supérieurs à 10 %, une baisse de l'augmentation de la
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résistance maximale à la rupture Rm entre l'échantillon recuit à 750 C et
l'échantillon recuit à 800 C.
Le temps de maintien de la bande entre Ac, et 800 C doit être
suffisant pour remettre tout le carbone correspondant à l'équilibre en
solution.
5 Un maintien pendant 10 secondes est suffisant pour s'assurer cette remise en
solution de la quantité de carbone correspondant à l'équilibre pour les aciers
dont la teneur en carbone est comprise entre 0,020 et 0,035%, et un maintien
au delà de 2 minutes, bien que possible, est inutile et coûteux.
Les figures 3 et 4 présentent l'influence de la vitesse de
io refroidissement à température de recuit constante (750 C) maintenue
pendant 20 secondes.
Comme on peut le voir sur la figure 3, à 10% d'allongement au
second laminage à froid, la résistance maximale à la rupture Rm de l'acier est
égale à environ 560 MPa si la vitesse de refroidissement est égale à 100 C/s,
alors qu'elle n'atteint que 505 MPa si la vitesse de refroidissement est égale
à
50 C/s.
On peut donc réaliser un acier à basse teneur en aluminium
dont la valeur de Rm est égale à 560 MPa avec seulement 10%
d'allongement au second laminage à froid si la vitesse de refroidissement est
égale à 100 C/s, alors qu'il faut effectuer un second laminage à froid avec un
taux d'allongement de 17 % si la vitesse de refroidissement n'est que de
50 C/s.
Ce plus faible taux d'allongement au second laminage à froid
permet de moins dégrader la ductilité de l'acier. On voit ainsi sur la figure
4
que l'acier dont Rm est égal à 560 MPa présente une ductilité A% égale à
12,5 lorsque la vitesse de refroidissement est égale à 100 C/s, alors qu'elle
est égale à 5,5 lorsque la vitesse de refroidissement est égal à 50 C/s.
Cette constatation est également valable sur la dureté de l'acier.
Comme on le voit sur la figure 5, pour un même taux d'allongement au
second laminage à froid, la dureté de l'acier augmente si la vitesse de
refroidissement est égale à 100 C/s. Cette augmentation de la dureté est due
à une teneur en carbone libre plus élevée et/ou à la présence des précipités
fins et dispersés.
Comme on peut le voir sur la figure 6, pour un acier recuit
pendant 20 secondes à 750 C et refroidi avec une vitesse de refroidissement
égale à 100 C/s puis laminé à froid avec un taux d'allongement égal à 10%, la
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résistance maximale à la rupture Rm augmente si on effectue un traitement
thermique à basse température après le recuit à haute température. Ainsi, par
exemple, pour l'acier A, le traitement thermique à 150 C permet d'augmenter
la valeur de Rm d'environ 50 MPa avec un taux de laminage à froid
secondaire égale à 10% par rapport au même acier n'ayant pas subi de
traitement thermique à basse température et ayant subi un laminage à froid
secondaire avec un taux d'allongement égal à 18% (Rm = 560 MPa sans
traitement thermique à basse température après recuit à haute température,
et Rm = 590 MPa après traitement thermique à 150 C).
On constate sur cette figure que la résistance maximale à la
rupture Rm diminue quand la température du traitement thermique dépasse
300 C. Par exemple, après traitement thermique à 350 C, la valeur de Rm est
seulement égale en moyenne à 540 MPa, ce qui représente une baisse de 20
MPa par rapport au même acier obtenu sans traitement thermique à basse
température, à la différence de taux d'allongement au cours du laminage à
froid secondaire près. Cette diminution de Rm avec la température du
traitement thermique est due à une précipitation du carbone sous la forme de
cémentite.
Comme on le voit sur la figure 7, le traitement thermique à basse
température permet également d'augmenter le taux d'allongement A%, qui
passe ainsi de 4,8% à une moyenne de 9%, toutes conditions égales par
ailleurs.
Incidence de la déformation plastique en allongement
Il est possible d'accroitre encore le phénomène de durcissement
de l'acier en effectuant, après refroidissement rapide de la bande et avant
traitement thermique à basse température, une opération de déformation
plastique en allongement de la bande avec un taux d'allongement compris
entre 1 et 5%.
Cette déformation plastique crée des dislocations sur lesquelles
vont se former, au cours du traitement thermique à basse température, des
atmosphères de COTTRELL, c'est à dire des accumulations d'atomes de
carbone et d'azote libres autour des dislocations engendrées par la
déformation plastique, et/ou des carbures epsilon. Ainsi, à la suite du
traitement thermique à basse température, les dislocations engendrées par la
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déformation du matériau seront immobilisées ou ancrées par ces
atmosphères de COTTRELL ce qui a pour effet un durcissement de l'acier.
Comme on le voit sur la figure 8, à taux d'allongement total
identique, la résistance à la rupture Rm de l'acier A augmente
significativement si on effectue une petite déformation plastique en
allongement, entre le recuit à haute température et le traitement thermique à
basse température. Par exemple, on voit que pour un taux d'allongement total
égal à 15% réalisé en une seule fois après traitement thermique à basse
température, la valeur de Rm est égale â 660 MPa. En revanche, si on
io effectue une déformation plastique intermédiare avec un taux d'allongement
égal à 1%, le taux d'allongement total restant égal à 15% (ce qui signifie que
l'on diminue le taux d'allongement au cours du laminage à froid secondaire),
la valeur de Rm est égale à 672 MPa. Elle atteint 700 MPa avec un taux de
déformation plastique intérmédiaire égal à 3%.
Cette déformation plastique intermédiaire en allongement peut
être effectuée par planage sous traction ou par laminage.
Les analyses micrographiques des échantillons ont permis de
constater que le nombre de grains par mm2 est plus important (supérieur à
2o 30000).
Ainsi ce procédé de fabrication permet de réaliser un acier à
basse teneur en aluminium pour emballage, comportant en poids entre 0,050
et 0,080 % de carbone, entre 0,25 et 0,40 % de manganèse, moins de 0,020
% d'aluminium, entre 0,010 et 0,014 % d'azote, le reste étant du fer et des
impuretés résiduelles inévitables, qui présente à l'état vieilli un taux
d'allongement A% satisfaisant la relation :
(750-Rm)/16,5<_A%<_850-Rm)/17,5
3o Rm étant la résistance maximale à la rupture de l'acier, exprimée en MPa.
