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DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE SÉPARATION DE PRODUITS LIQUIDES
A PARTIR D'UNE SUSPENSION CONTENANT UN SOLIDE ET
EN PRÉSENCE D'UN DILUANT
La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation
d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un solide, par exemple
un
catalyseur de conversion chimique. Les solides et notamment les catalyseurs
employés
dans un procédé de conversion chimique (également appelés ci-après catalyseurs
de
conversion chimique) peuvent être opérés dans un réacteur multiphasique
(réacteur
slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également
parfois
appelée slurry.
Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant
slurry,
qui permet de mettre en oeuvre ledit solide en suspension, ainsi qu'au moins
une
fraction des produits issus de la réaction. Le réacteur multiphasique consiste
le plus
généralement en un réacteur opérant avec un lit entrainé ou en une colonne à
bulle
(bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).
La présente invention concerne plus particulièrement mais non exclusivement
des
procédés de conversion chimique qui sont le plus souvent exothermiques, mais
toutefois parfois endothermiques, et mis en oeuvre dans des réacteurs
multiphasiques,
c'est-à-dire des réacteurs contenant au moins deux phases : une phase liquide
et une
phase solide, de préférence l'invention fait intervenir des réacteurs
triphasiques
contenant une suspension de particules solides dans un liquide et utilisant au
moins un
gaz, éventuellement réactif, pour former au moins un produit de conversion au
moins
partiellement liquide dans les conditions opératoires choisies.
La présente invention s'applique plus particulièrement aux réactions
exothermiques se prodûisant à température élevée par exemple au-dessus de 100
C
et le plus souvent au dessus de 130 OC généralement sous une pression absolue
supérieure à 0,1 mégapascal (MPa) et souvent supérieure à 0,5 MPa.
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la
ART ANTERIEUR :
Parmi les réactions exothermiques, on peut citer les deshydrogénations, les
hydrogénations, les transhydrogénations, les aromatisations, les
hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les
hydrotraitements de
résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de
polyoléfines, les
isomérisations, les oligomérisations et en particulier les dimérisations
(comme par
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exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les
hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques. Ces
réactions sont
décrites pour certaines d'entre elles par exemple dans le livre de J.F. LePage
publié
aux éditions Technip en 1987 sous le titre "Applied Heterogeneous Catalysis"
et dans
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (volume B4, 5th Edition Daaes
105-106),
Les réacteurs de conversion chimique utilisés peuvent être de plusieurs types,
le
io solide étant mis en ceuvre soit en lit entraîné, soit dans un réacteur du
type colonne à
bulle (bubble column reactor ou siurry bubble column selon la dénomination
anglo-saxonne), avec mise en contact du gaz avec un mélange liquide/solide
très
finement divisé, (ou slurry selon la dénomination anglosaxonne). Le terme
slurry sera
employé dans la suite de la présente description pour désigner une suspension
de
particules solides dans un liquide. La chaleur de réaction, est habituellement
éliminée par
un échangeur de refroidissement, généralement interne au réacteur.
Dans le cadre de la présente invention l'installation comprendra le plus
souvent une
colonne à bulle. Les colonnes à bulles comprennent un milieu liquide contenant
en
suspension des particules solides généralement en majeure partie des
particules
catalytiques et comportent au moins un moyen d'introduction d'au moins une
phase
gazeuse comprenant au moins un réactif, par l'intermédiaire d'au moins un
moyen de
distribution qui produit des bulles de gaz ayant habituellement un diamètre
relativement
faible. Ces bulles de gaz montent dans la colonne et au moins un réactif est
absorbé par
le liquide et diffuse vers le solide. Lorsque le solide est un catalyseur, les
réactifs sont
convertis à son contact en produits gazeux et/ou liquide et/ou solide suivant
les conditions
de la conversion et le type de catalyseur.
Les produits gazeux comprenant éventuellement au moins un réactif gazeux non
3o converti et les produits gazeux éventuellement formés au cours de la
réaction sont
collectés à proximité du sommet de la colonne. La suspension, contenant le
liquide
servant à former la suspension du solide et les produits liquides formés au
cours de la
conversion, est récupérée par une ligne généralement localisée à un niveau
proche du
niveau supérieur de la suspension dans la colonne.
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Les particules solides sont ensuite séparées du liquide par tout moyen connu
de
l'homme du métier, par exemple par filtration. Pour la description du
fonctionnement d'une
colonne à bulle on se référera par exemple à la demande de brevet du demandeur
EP-A-
820 806.
Les installations de l'invention comportent par ailleurs des moyens de
séparation,
pour la production d'une part d'une fraction liquide, d'autre part
éventuellement de
produits gazeux résiduels ou formés en tant que produits secondaires au cours
de la
io conversion comprenant éventuellement des inertes, des composés légers
gazeux, et la
fraction non réagie du gaz réactif.
Les installations de conversion chimique comportent par ailleurs des moyens de
séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part éventuellement de
produits
15 gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux,
de l'eau
éventuellèment formée dans la réaction, et éventuellement la fraction du gaz
réactif qui
n'a pas réagi.
Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du solide, par
2o exemple jusqu'à des taux résiduels de solide inférieurs à quelques dizaines
de parties
par million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin
de pouvoir
être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.
Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait des
-)s conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités
souvent très
importantes de fines particules de solide, microniques ou submicroniques,
présentes
dans les produits.
Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence
de
gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type
colonne à
3o bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de
solide dans la
suspension.
Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (slurry) une
quantité de particules solides représentant généralement de 10 % à 65 % poids
par
rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre
moyen
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inférieur à 100 microns, et contiennent des quantités notables de particules
très fines,
ou ultra fines, présentant une taille inférieure à 10 microns, voire
submicronique.
Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la
séparation
liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure
au réacteur.
Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre,
et
nécessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des
suspensions
très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 % poids de solide,
voire plus.
io Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser
des
réactions dans un slur.ry liquide-solide au travers duquel passe
continuellement un gaz
de manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des
éléments
filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont
disposés
dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. lls permettent de
maintenir le
solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.
La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de
type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de
réactifs
gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le
réacteur. Ces
filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la
filtration, au moyen
d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backflush).
Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en
slurry
dans lequel le siurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du
solide
située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration
située à
l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le
slurry dans
cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet
d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et
d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.
La demande de brevet WO 97/31693 revendique une méthode de séparation d'un
liquide à partir d'un slurry liquide/gaz/solide. Cette méthode comprend un
dégazage de
la suspension, et le passage à travers un filtre à courants croisés (cross-
flow filter)
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situé à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un
slurry plus
concentré en solide.
La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer
des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction.
Ce
dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.
RESUME DE L'INVENTION:
L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un solide contenue dans un réacteur
multiphasique du type colonne à bulle comprenant:
= au moins un premier moyen permettant d'extraire dudit réacteur une partie
d'une suspension contenant ledit solide,
= des moyens de condensation des composés entraînés par tension de
vapeur dans les effluents gazeux du réacteur,
= au moins un second moyen relié auxdits moyens de condensation
permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via
le
premier moyen, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les
composés condensés,
= au moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un troisième
moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit
moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen permettant de
recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen permettant de
recueillir une suspension plus concentrée,
= au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis
recueillir via au moins un sixième moyen un liquide essentiellement épuré,
= au moins un septième moyen, réalisant une séparation du gaz contenu dans
la suspension sortant du réacteur par le premier moyen,
= et des moyens, de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus
concentrée.
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L'invention concerne également un procédé de séparation de produits
liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé
comprenant
au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne
à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase
liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide,
a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1,
b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe
d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe
comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f),
optionnellement chauffés et stabilisés,
c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension
diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de
produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et
une
suspension plus concentrée,
d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et
l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une
technique de
séparation,
e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et
f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans
les effluents gazeux du réacteur.
DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES
La Figure 1 illustre de façon schématique un dispositif de séparation
selon un mode préféré de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION:
L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de
séparation d'une suspension de type slurry contenant un solide, ladite
suspension est
issue d'un réacteur multiphasique de conversion chimique. Ledit dispositif et
ledit
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procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement
plus
faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.
La présente invention s'applique en particulier aux réacteurs de conversion
chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par: les
hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les
hydrotraitements en
particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse
d'alcool, les
synthèses de polyoléfines, les oligomérisations et en particulier les
dimérisations
(comme par exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les
hydrodésulfurations et les afkylations aliphatiques ou aromatiques.
La présente invention s'applique bien en particulier aux réacteurs de
conversion
chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par les
réactions d'hydrogénation ou de réduction de composés chimiques tels que par
exemple l'hydrogénation du monoxyde de carbone, l'hydrogénation de charbon,
l'hydrogénation de goudron ou de brai, l'hydrogénation de composés aromatiques
en
particulier du benzène, l'hydrogénation de divers composés organiques
intermédiaires
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en particulier des nitrobenzènes, des nitriles, des nitronaphtalènes, les
réactions
d'oxydation en particulier l'oxydation de xylènes et par exemple la production
d'acide
téréphtalique par oxydation de para-xylène, les réactions d'alkylation
aliphatiques ou
aromatiques.
Ainsi le procédé et le dispositif selon l'invention sont par exemple
particulièrement
bien adaptés aux cas des procédés d'alkylation aliphatique tel que décrit par
exemple
dans le brevet FR 2 694 932.
Les pressions utilisées sont généralement d'environ 1 à environ 300 bars
absolus,
souvent d'environ 5 à environ 80 bars absolus et le plus souvent d'environ 10
à environ
60 bars absolus (10 bars = 1 MPa), et les températures de conversion sont
habituellement d'environ 20 à environ 450 C, souvent d'environ 130 à environ
350 C
et le plus souvent d'environ 150 à environ 300 C.
Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien
adaptés à
une utilisation en association avec un réacteur de type slurry (c'est-à-dire
dans lequel
un solide est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un
réacteur de
type colonne à bulle (slurry bubble column). Il peut également être utilisé
avec un
réacteur opérant avec un lit entraîné.
De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet
US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et
EP-A-823 470.
Tout type de solide peut être utilisé dans le procédé et le dispositif selon
l'invention. Les solides plus particulièrement adaptés au procédé selon
l'invention sont
compris dans le groupe constitués par les solides inertes, les solides
permettant
d'accumuler ou d'évacuer les calories de la réaction, les adsorbants, les
masses de
captation et les catalyseurs solides.
Le réacteur de conversion chimique peut donc éventuellement être substitué par
un équipement permettant de réaliser l'adsorption ou la captation de molécules
liquides
ou gazeuses, telle par exemple la captation de mercure en phase liquide.
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s
Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins
les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au
moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la
suspension contenant ledit solide.
a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape al ou dégazée à l'étape a2 avec
une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant,
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diiuée à l'étape
b,
au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie
dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par
hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide
présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, de préférence
inférieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1% poids, et de
manière très préférée inférieure à 0,5 % poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du
solide
résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de
préférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation
centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un
liquide essentiellement exempt de solide, où ne contenant que des traces
dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou
de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une
décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une
filtration
ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration.
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Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures
de point
d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe C3, ou une
coupe
C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement
des
hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes de carbones, ou 4 à 5 atomes
de
carbones, ou encore une coupe choisie dans le groupe constituée par : les
naphtas, les
kérosènes; les gasoils ou les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou
un
gasoil.
De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large
d'hydrocarbures.
io Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large
d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitué par les
hydrocarbures C3 à C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à 22 atomes
de
carbone) sera employée comme diluant.
En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir de coupes
pétrolières, ou des effluents. De préférence au moins 80% en poids, et de
manière plus
préférée au moins 90 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme
diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite
coupe est
essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière
très
préférée au moins 60 % poids de paraffines, et de manière encore plus préférée
au
moins 70 % poids de paraffines.
Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de
vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur peut être aisément condensée.
Cette
coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention. Lors de
cette
condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée,
mais la
phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être
aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents. Un tel
diluant
peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de
synthèse.
Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut.
avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés
trop
volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le mélange de la
suspension prélevée à l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une
suspension
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diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc
plus
facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que
l'utilisation
du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la
séparation des produits liquides contenus dans la suspension.
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Le solide ou la suspension concentrée récupérés aux étapes c et d peuvent être
renvoyés vers le réacteur, éventuellement après dilution ou remise en
suspension dans
une coupe hydrocarbonée. Toutefois, lorsque le solide récupéré présente une
granulométrie trop faible, ledit solide n'est pas réintroduit dans ledit
réacteur.
D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé
selon
l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de
diluant
représentant au moins environ 5 % en volume, voire environ 10 % en volume par
rapport au volume de suspension prélevé à l'étape al. De manière plus
préférée, la
suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre 20 % et
300 % en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape al.
Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux
étapes c et d du procédé selon l'invention.
Parmi ces moyens on peut citer entre autre :
= la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que
des
matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique
ou
polymère.
= la décantation
= la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse.
= la séparation magnétique
Parmi les moyens de séparation utilisables dans le procédé selon l'invention,
on
peut citer par exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs
dynamiques
ou les systèmes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par la
société MOTT
ou les systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh
type ) tel
que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les
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systèmes de filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer
Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, volume 10, pages 841-847).
II est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans
l'encyclopédie
Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition,
volume
B2, pages 11-19 to 11-23).
Le dispositif selon l'invention est un dispositif de séparation de produits
liquides, à
partir d'une suspension contenant au moins un solide employée dans un procédé
de
io conversion chimique ou d'adsorption ou de captation. Il comprend dans sa
forme la
plus générale:
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une
partie d'une suspension contenant ledit solide,
= Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de
la
suspension extraite via le ou les moyen(s) (4),
= Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen
(28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou
lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de
recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de
recueillir
une suspension plus concentrée,
= Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis
recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-
à-
dire essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit
solide.
Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en
outre au
moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du
réacteur par le moyen (4).
Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur
(2) et
le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).
Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence
recueilli via au moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé
est de
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préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers
le ou
les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28),
et de
préférence après ajout de diluant via le moyen (27).
Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon
l'invention, le
dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la
suspension
sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant
via la
conduite (27),
= Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide
sortant
du réacteur.
Il est également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser
la
variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur, au
moyen par
exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du
métier.
Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention
comprend en
outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension
concentrée issue de la séparation primaire (29).
La charge est amenée via la conduite (1) dans le réacteur (2) de type colonne
à
bulle (slurry bùbble column), rempli en partie au moyen d'une coupe
hydrocarbonée
dans laquelle un solide a été mis en suspension (slurry).
Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle
auquel il
est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention. Toute
autre
section réactionnelle connue de l'homme du métier, telle que par exemple une
colonne.
à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou
US-A-
5 252 613 peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée
figure 1,
moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier.
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13
Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la
zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur
(2), puis
sort du réacteur par la conduite (3). Une fraction de la suspension est
envoyée via la
conduite (4) vers un ballon de dégazage (6), afin de séparer d'une part le gaz
qui est
envoyé via la conduite (5) vers la conduite (3), d'autre part la suspension
dégazée qui
est envoyée vers le décanteur (29) via la conduite (7).
Il est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension
dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparée en deux
conduites (8)
io et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une
coupe
hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur
(29) via la
conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite
directement dans
le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau
d'introduction de la suspension diluée (28).
Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la
ligne
(7) par la ligne (9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver
au décanteur.
Le gaz non condensé issu du réacteur via les lignes (3) et (5) est mélangé,
puis
2o passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la
température.
Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de
séparation (13)
permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), éventuellement une phase
aqueuse
contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique
contenant
des hydrocarbures liquides via la ligne (15).
Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un
réfrigérant (17) afin de le refroidir, puis via la ligne (18) dans un nouvel
étage de
séparation (19) permettant de recueillir éventuellement à nouveau une phase
aqueuse
en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut,
lorsqu'elle est
présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis
envoyée par la
conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de
préférence à la
température de la réaction, et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur
(25). Cette
séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de
diluant qui est
envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27).
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La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et de
la
suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne
(30) qui est
recyclée vers le réacteur via la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de
la ligne
(32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible
quantité de
solide, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de
l'homme
du métier- (par exemple : filtration, centrifugation, séparation magnétique)
dans le
séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de solide ou ne contenant
que des
traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques
ppm ou
de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du solide est
récupéré via
io la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se
séparation
employée.
Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à
substituer le
décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation
centrifuge, soit par
1s un hydrocyclone.
En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des
produits
liquides à partir d'une suspension, employée dans un procédé de conversion
chimique
ou d'adsorption ou de captation, et contenant un solide. Ce dispositif dans sa
forme la
20 plus générale comprend :
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une
partie d'une suspension contenant un solide,
= Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de
la
25 suspension extraite via le ou les moyen(s) (4),
= Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen
(28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou
lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de
recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de
recueillir
30 une suspension plus concentrée,
= Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis
recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.
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Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au
moins
un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du
réacteur par
le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur (2) et le
moyen de
séparation primaire (29).
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Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement
comprendre
deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le
moyen (4)
vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant
via
io la conduite (27),
= Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.
De préférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31) permettant de
renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation
primaire
15 (29).
L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit
procédé est un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une
suspension
contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au
moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la
suspension contenant ledit solide.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe
d'hydrocarbures appelée diluant.
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape
b,
au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide
présentant une teneur en solide inférieure à 5 /a poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du
solide
résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.
Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant
l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
De
préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe
C3 ou une
coupe C4 ou encore une coupe C4-C5. De manière plus préférée, au moins 80 % en
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poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des
hydrocarbures
C3 à C22.
Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est
constitué par une coupe comprenant les composés entraînés par tension de
vapeur
dans les effluent gazeux du réacteur, puis condensés. Après condensation,
ladite
coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des
composés
trop volatils.
lo Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut
éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec
le
diluant .
