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PROCEDE DE FABRICATION D'EMULSIONS ET SON DISPOSITIF
La présente invention concerne un procédé de
fabrication d'émulsions ainsi qu'un émulseur mettant en
oeuvre ce procédé. Un tel procédé trouvera de nombreuses
applications, notamment dans les domaines de la
cosmétologie, de l'industrie alimentaire pour la
fabrication de vinaigrette par exemple, de la pharmacie, de
la pétrochimie, etc...
D'une manière générale, la fabrication d'une émulsion
consiste dans le mélange de deux fluides, c'est-à-dire de
deux liquides, déterminant deux phases, par hypothèses non
miscibles, l'une étant appelée phase dispersée et l'autre
phase dispersante, et dont l'une forme des gouttelettes
microscopiques dans l'autre. Ce mélange ou émulsion, et
plus particulièrement la taille des gouttelettes de la
phase dispersée dans la phase dispersante, dépend notamment
de l'énergie fournie sous forme d'agitation au milieu qui
provoque un cisaillement du fluide et permet ainsi la
réduction de la taille des gouttelettes de l'émulsion.
Par ailleurs, il est souvent nécessaire d'ajouter un
émulsifiant pour stabiliser l'émulsion dans le temps en
évitant la coalescence de la phase dispersée et permettre
ainsi le stockage de l'émulsion. En effet, dans une
émulsion du type huile dans eau où l'eau correspond à la
phase dispersante et l'huile à la phase dispersée, l'huile
et l'eau n'étant pas miscibles, les gouttelettes d'huile
auront tendance à se regrouper entre elles pour former des
gouttelettes plus grosses créant ainsi un phénomène de
coalescence.
On connaît bien, notamment dans le domaine de
l'industrie alimentaire, des émulseurs tels que des
homogénéisateurs haute pression ou bien encore des
"microfluidizers" produisant des émulsions comprenant un
émulsifiant, par exemple une émulsion du type huile dans
eau.
Les homogénéisateurs sont classiquement constitués
d'une tête d'homogénéisation et d'une pompe haute pression
pour mettre sous pression un fluide contenu dans un
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réservoir. Le fluide sous pression est habituellement une
pré émulsion, c'est-à-dire qu'il s'agit d'un mélange
partiel de la phase dispersée, de la phase dispersante et
de l'émulsifiant ; ce fluide est ensuite envoyé à travers
la tête d'homogénéisation principalement constituée d'une
base, d'un clapet et de plaques d'impact. Le fluide est
brutalement détendu à travers une ouverture appropriée,
pour atteindre une vitesse de l'ordre de plusieurs
centaines de mètres par seconde, puis entre en contact avec
le clapet qui scinde le fluide et le projette sur les
plaques d'impact fournissant ainsi l'énergie nécessaire,
sous forme d'agitation au milieu, pour la fabrication de
l'émulsion. Ces homogénéisateurs, bénéficiant des
technologies actuelles, fonctionnent à des pressions
pouvant atteindre 200 MPa.
Ces homogénéisateurs présentent comme principaux
inconvénients une usure de la tête d'homogénéisation due
aux frottements importants du fluide sur le clapet et les
plaques d'impact ainsi qu'un échauffement de l'émulsion.
Par ailleurs, pour ces dispositifs fonctionnant à partir
d'une préémulsion, un procédé de préémulsion est nécessaire
en amont des homogénéisateurs, augmentant ainsi les coûts
de production.
A cet égard, on a conçu des têtes d'homogénéisation
réduisant significativement leur usure ; c'est par exemple
le cas du brevet français FR 2748954 concernant un module
homogénéisateur-émulsionneur. Ce module est principalement
constitué d'un corps cylindrique présentant à chacune de
ses extrémités respectivement un bloc d'entrée directe et
un bloc de sortie. Le corps cylindrique renferme une
succession de cartouches cylindriques creuses et ouvertes
sur une de leur face transversale et elles sont reliées
entre elles par des ressorts. Ces cartouches contiennent
une pluralité de disques vibrants qui peuvent coulisser le
long de l'axe creux central du corps cylindrique du module.
Lorsqu'un fluide sous pression est introduit par le bloc
d'entrée directe dans le corps cylindrique, l'ensemble des
disques vibrants se mettent en mouvement créant ainsi un
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effet de cisaillement du fluide qui permet la réduction de
la taille des gouttes de l'émulsion.
Il existe également des "microfluidizers"
classiquement constitués d'une chambre d'interactions et
d'une pompe haute pression pour mettre sous pression un
fluide contenu dans un réservoir approprié. Le fluide sous
pression est habituellement une pré émulsion qui est
envoyée dans la chambre d'interaction dans laquelle cette
dernière est bombardée par elle-même avec une énergie
importante apportée par la mise sous pression du fluide, ce
qui permet la fabrication de l'émulsion.
Un inconvénient de tous ces dispositifs est de
procurer une émulsion dont les gouttelettes présentent un
diamètre moyen de l'ordre du micromètre, ce qui n'est pas
pleinement satisfaisant pour des applications dans les
domaines de l'alimentaire et de la cosmétologie, par
exemple.
Un autre inconvénient de ces dispositifs est
l'importante quantité d'émulsifiant nécessaire pour
stabiliser une telle émulsion. Cet apport élevé
d'émulsifiant se traduit alors par un excès dudit
émulsifiant dans la phase dispersante de l'émulsion après
sa fabrication, ce qui affecte notamment les qualités
organoleptiques de l'émulsion et augmente les coûts de
production.
L'un des buts de l'invention est donc de palier ces
inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'un
mélange ou d'une émulsion, par exemple du type huile dans
eau, pour obtenir une plus grande finesse des gouttelettes
en utilisant une quantité minimale d'émulsifiant pour
stabiliser ladite émulsion dans le temps.
A cet égard et conformément à l'invention, le procédé
pour la fabrication en continu ou en discontinu d'un
mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un
émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles,
par exemple un corps liquide gras mélangé à de l'eau et à
un émulsifiant approprié, lesdits fluides définissant une
phase dispersée et une phase dispersante, est remarquable
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en ce que, la phase dispersée étant soit contenue dans un
réservoir adapté, soit délivrée en continu, il comporte une
première étape de mise sous pression de la phase dispersée
par de classiques moyens de pompage haute pression puis, on
effectue une dépressurisation brutale de ladite phase
dispersée grâce à des moyens permettant de créer un jet
aiguille, c'est-à-dire un jet de section étroite, ou jet
cohérent dans lequel la phase dispersée peut atteindre une
vitesse d'environ 900 m.s-'. Il est alors envisageable
d'introduire le jet cohérent de la phase dispersée dans une
phase dispersante dans laquelle a été dissout un
émulsifiant approprié pour obtenir l'émulsion.
Un tel procédé ne permet pas d'obtenir une taille
moyenne des gouttelettes suffisamment petite, c'est
pourquoi, on préfère introduire l'émulsifiant approprié
dans ledit jet cohérent grâce à des moyens assurant le
mélange de la phase dispersée avec ledit émulsifiant. On
obtient alors un jet cohérent résultant qui comprend la
phase dispersée et l'émulsifiant. Ce jet cohérent résultant
est finalement mis en contact avec la phase dispersante
pour obtenir le mélange ou l'émulsion.
On obtient ainsi une émulsion dont les gouttelettes
présentent un diamètre moyen compris entre quelques
dizaines et quelques centaines de nanomètres, suivant les
fluides utilisés, tout en nécessitant un apport réduit
d'émulsifiant contrairement à l'art antérieur où le
diamètre des gouttelettes diminuant, c'est-à-dire leur
surface totale augmentant, une plus grande quantité
d'additif aurait été nécessaire.
Par ailleurs, la mise en contact du jet cohérent
résultant avec la phase dispersante, selon une première
variante du procédé, est obtenue en positionnant ledit jet
cohérent résultant en immersion dans la phase dispersante
en position statique ou quasi statique dans des moyens de
soutirage.
Selon une seconde variante du procédé, la mise en
contact du jet cohérent résultant avec la phase dispersante
est obtenue grâce à des moyens assurant l'introduction de
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la phase dispersante dans ledit jet cohérent résultant et
simultanément leur émulsion qui constitue alors un jet
cohérent final.
Lors de la dépressurisation brutale de la phase
dispersée, cette dernière subit un échauffement pouvant
notamment modifier ses caractéristiques hydrodynamiques et
organoleptiques, c'est pourquoi la température de la phase
dispersée sous pression est régulée selon une gamme de
température comprise entre -20°C et +80°C pour que la
fabrication de l'émulsion soit plus homogène dans le temps.
De plus, la phase dispersée est pressurisée à une
pression supérieure ou égale à 200 MPa.
Un autre but de l'invention concerne un dispositif
émulseur pour la fabrication en continu ou en discontinu
d'un mélange ou d'une émulsion à partir d'au moins un
émulsifiant et au moins deux fluides réputés non miscibles,
par exemple un produit liquide gras mélangé à de l'eau et
un émulsifiant, lesdits fluides définissant une phase
dispersée et une phase dispersante, et ledit dispositif
comportant une pompe à haute pression dont l'entrée est
connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir
contenant une phase dispersée ; ce dispositif est
remarquable en ce que la sortie de la pompe à haute
pression est reliée, par des moyens de raccordement, à des
moyens de projection de la phase dispersée sous la forme
d'un jet cohérent coopérant avec des moyens d'introduction,
utilisant l'effet Venturi, d'un émulsifiant dans ledit jet
cohérent débouchant, en immersion, dans la phase
dispersante contenue dans un réservoir muni de moyens de
soutirage, en continu ou en discontinu, de l'émulsion.
Selon une variante d'exécution du dispositif
comportant une pompe à haute pression dont l'entrée est
connectée à une source de fluide telle qu'un réservoir
contenant une phase dispersée, la sortie de la pompe à
haute pression est reliée, par des moyens de raccordement,
à des moyens de projection de la phase dispersée sous la
forme d'un jet cohérent, munis à leur sortie d'au moins
deux moyens d'introduction qui sont montés en série et
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utilisant l'effet Venturi, respectivement au moins de
l'émulsifiant dans ledit jet cohérent et de la phase
dispersante dans le jet cohérent résultant, pour procurer
l'émulsion qui est avantageusement récupérée en continu à
la sortie desdits moyens d'introduction.
Selon une caractéristique secondaire des dispositifs
selon l'invention, les moyens de raccordement, entre la
pompe à haute pression et les moyens de projection, sont
munis de moyens de régulation de la température sur tout ou
l0 partie de leur longueur.
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront
mieux de la description qui va suivre de plusieurs
variantes d'exécution, données à titre d'exemples non
limitatifs, du procédé et du dispositif émulseur le mettant
en ouvre conformément à l'invention en référence aux
dessins annexés sur lesquels .
- la figure 1 est une représentation schématique du
dispositif émulseur selon l'invention,
- la figure 2 est un schéma partiel en légère
perspective du dispositif émulseur selon l'invention
comportant le réservoir de phase dispersée, la pompe à
haute pression, les moyens de raccordement et les moyens de
régulation de la température,
- la figure 3 est un schéma partiel de la première
variante d'exécution du dispositif émulseur selon
l'invention comportant les moyens de projection de la phase
dispersée, les moyens d'introduction de l'émulsifiant dans
le jet et les moyens de soutirage,
- la figure 4 est un schéma partiel de la seconde
variante d'exécution du dispositif émulseur selon
l'invention comportant les moyens de projection de la phase
dispersée, deux moyens d'introduction respectivement de
l'émulsifiant et de la phase dispersante montés en série et
les moyens de soutirage,
- la figure 5 est un graphique représentant le
pourcentage (%) des gouttelettes en fonction de leur
diamètre exprimé en nanomètre (nm) pour un exemple
d'émulsion du type huile dans eau, comprenant 10% d'huile
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de tournesol, 89% d'eau et 1% d'émulsifiant Tween 20
(marque déposée), et obtenue en projetant un jet d'huile de
tournesol, pressurisée à 200 MPa, dans de 1°eau dans
laquelle a été préalablement dissout le Tween 20 (marque
déposée),
- la figure 6 est un graphique représentant le
pourcentage (%) des gouttelettes en fonction de leur
diamètre exprimé en nanomètre (nm) pour une émulsion du
type huile dans eau, comprenant 10% d'huile de tournesol,
l0 89.5% d'eau et 0.5% d'émulsifiant Tween 20 (marque déposée)
et obtenue selon le procédé.
- la figure 7 est un graphique représentant
l'influence du rapport émulsifiant/phase dispersante sur la
stabilité d'une émulsion du type eau dans huile.
Pour des raisons de clarté, on désignera ci-après par
émulsion tous les mélanges et émulsions obtenus suivant
l'invention et par émulseur tous les dispositifs mélangeur,
homogénéisateur, "microfluidizer", émulseur et
homogénéisateur-émulseur.
Le dispositif pour la fabrication en continu ou en
discontinu d'une émulsion qui est représenté sur les
figures 1 à 4, comprend un réservoir 1 contenant une phase
dispersée et dont la sortie est connectée à une pompe à
haute pression 2. Une pompe de gavage, non représentée sur
les figures, sera avantageusement positionnée entre le
réservoir 1 et la pompe à haute pression 2 pour amorcer
cette dernière d'une manière classique. La sortie de la
pompe à haute pression 2 est reliée, en référence à la
figure 1, par des moyens de raccordement 3, à des moyens de
projection 4 de la phase dispersante sous la forme d'un jet
aiguille ou jet cohérent 5. Par ailleurs, les moyens de
raccordement 3, entre la pompe à haute pression 2 et les
moyens de projection 4, sont munis de moyens de
régulation 6 de la température de la phase dispersée, sous
pression dans lesdits moyens de raccordement 3, sur tout ou
partie de leur longueur. La sortie des moyens de
projection 4 est munie de moyens d'introduction 7 dans le
jet cohérent 5 d'un émulsifiant contenu dans un second
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réservoir 8 relié aux dits moyens d'introduction 7 de telle
sorte qu'à leur sortie jaillisse un jet cohérent
résultant 9 constitué de la phase dispersée et de
l'émulsifiant. Le jet cohérent résultant 9 est alors mis en
contact avec la phase dispersante contenue dans des moyens
de soutirage 10 en continu ou en discontinu comme on le
verra plus loin. Le jet cohérent résultant 9 est de
préférence positionné en immersion dans ladite phase
dispersante pour bénéficier de l'énergie optimale, dudit
l0 jet cohérent résultant, nécessaire à l'obtention d'une
émulsion fine.
Selon une variante d'exécution du dispositif émulseur
selon l'invention, la sortie des moyens d'introduction 7
est munie de seconds moyens d'introduction 11, représentés
en traits pointillés sur la figure 1, dans le jet cohérent
résultant d'une phase dispersante contenue dans un
troisième réservoir 12, également représenté en traits
pointillés sur la figure 1, relié auxdits moyens
d'introduction 11 de telle sorte qu'à leur sortie jaillisse
un jet cohérent final 13 constitué de l'émulsion. Le jet
cohérent final 13, c'est-à-dire l'émulsion, est ensuite
recueilli en continu ou en discontinu dans les moyens de
soutirage 10.
En référence à la figure 2, le réservoir 1,
contenant la phase dispersée, est relié à la pompe à haute
pression 2 par un tuyau 14. La pompe à haute pression 2 est
avantageusement une pompe aller et retour qui possède une
constante de temps très courte et qui ne présente donc pas
de temps mort. Elle permet d'obtenir une pression de
400 MPa tout en assurant un gros débit et une pression
constante. Les moyens de raccordement 3 entre la pompe à
haute pression 2 et les moyens de projection 4, non
représentés sur la figure 2, sont constitués par un tuyau
blindé 15 apte à véhiculer la phase dispersée pressurisée
et ils présentent un circuit de dérivation 16 muni de
vannes de contrôle 17 telles que des électrovannes. Le
circuit de dérivation 16 comprend des moyens de
régulation 6 de la température de la phase dispersée
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pressurisée, représentés en traits pointillés sur la
figure 2. Les moyens de régulation 6 sont, par ailleurs,
constitués d'un serpentin à spires 18 entourant le tuyau
blindé 15 sur une partie du circuit de dérivation 16 et
relié à un échangeur calorifique 19.
I1 va de soi que la longueur du serpentin à spires 18
dépend, notamment, des coefficients calorifiques du fluide
calorifique circulant dans ledit serpentin à spires 18 et
de la phase dispersée utilisée. De plus, les moyens de
l0 raccordement 3 peuvent ne pas comporter de circuit de
dérivation 16 et le serpentin à spires 18 sera alors
positionné directement autour du tuyau blindé. l5.
Par ailleurs, les moyens de régulation 6 comprennent
également une sonde 20, montée de préférence en amont du
serpentin à spires 18 sur le circuit de dérivation 16,
permettant de contrôler la température de la phase
dispersée dans le tuyau blindé 15.
Selon une première variante du dispositif émulseur
selon l'invention représentée sur la figure 3, les moyens
de projection 4 sont classiquement montés à l'extrémité du
tuyau blindé 15, faisant face au sol et ils sont constitués
d'une buse 21 supportée par un porte-buse 22 comportant un
trou calibré 23. La buse 21 est classiquement constituée
d'un corps 24 comportant à son extrémité inférieure un
second trou calibré 25 et d'un pointeau 26 comportant un
troisième trou calibré 27 coaxial au premier 23 et au
second 25. Le diamètre du trou calibré 26 est
avantageusement compris entre 0.08 et 0.15 mm pour une
pression délivrée par la pompe à haute pression 2 de
200 MPa afin d'éviter que ledit trou calibré 26 ne
s'obstrue.
Il va de soi que les moyens de projection 4 peuvent
être dirigés vers le haut pour procurer un jet droit.
La buse 21 procure un jet aiguille, c'est-à-dire un
jet de section étroite, ou jet cohérent 5 de la phase
dispersée qui est brutalement dépressurisée et qui jaillit
dans les moyens d'introduction 7. Lesdits moyens
d'introduction 7 sont positionnés à l'extrémité inférieure
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du porte-buse 22 et sont constitués par un tube Venturi 28,
d'une longueur d'environ 15 mm pour une pression comprise
entre 200 MPa et 300 MPa, formant dans sa partie centrale
une chambre de mélange 29 et à son extrémité inférieure un
tube de focalisation 30. Le jet cohérent 5 jaillit ainsi
dans la chambre de mélange 29 où l'émulsifiant,
initialement contenu dans le réservoir 8 et qui est amené,
par un conduit flexible 31 muni d' une vanne de contrôle 17
et d'un système de régulation de débit 32, dans la chambre
de mélange 29 par effet Venturi, se mélangent pour procurer
dans le tube de focalisation 30 un jet cohérent
résultant 9.
I1 est à noter que le réservoir 8 est un réservoir
ouvert pour que l'émulsifiant soit à la pression
atmosphérique et puisse bénéficier de l'effet Venturi pour
être amené dans la chambre de mélange 29. Par ailleurs, il
serait envisageable d'introduire l'émulsifiant dans le jet
cohérent de la phase dispersée au moyen d'un jet incident
faisant un angle très petit avec ledit jet cohérent 5.
Le tube de focalisation 30 est positionné en
immersion dans une phase dispersante statique ou quasi-
statique contenue dans les moyens de soutirage 10 qui sont
constitués d'un récipient cylindrique principal 33, d'un
récipient cylindrique médian 34 et d'un cylindre central 35
coaxiaux. Le récipient cylindrique principal 33 présente la
plus grande section et comprend deux ouvertures 36,37 dans
sa partie supérieure pour l'introduction d'un fluide
calorifique et deux autres ouvertures 38,39 dans sa partie
inférieure pour la sortie dudit fluide calorifique, comme
on le verra plus loin. Les ouvertures 36,37,38 et 39 du
récipient cylindrique principal 33 sont avantageusement
reliées à l'échangeur calorifique 19 par des moyens de
raccordement classiques non représentés sur les figures. Le
récipient cylindrique médian 34, positionné à l'intérieur
du récipient cylindrique principal 33, comprend un fond
renforcé 40 pour éviter sa déformation due à la pression du
jet cohérent résultant 9. Le cylindre central 35, ouvert à
ses deux extrémités est positionné dans le récipient
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cylindrique médian 34 de telle sorte que son extrémité
inférieure 41 ne soit pas en contact avec le fond
renforcé 40. Par ailleurs, le récipient cylindrique
médian 34 et le cylindre central 35 comprennent
respectivement une ouverture 42 dans sa partie centrale
pour le soutirage de l'émulsion et une ouverture 43 dans sa
partie supérieure pour l'introduction de la phase
dispersante comme on le verra plus loin.
I1 va de soi que les moyens de soutirage 10 peuvent
l0 être constitués d'un unique récipient cylindrique
comprenant la phase dispersée et muni ou non d'une
ouverture dans sa partie supérieure pour l'introduction de
la phase dispersante et d'une autre ouverture dans sa
partie inférieure pour le soutirage de l'émulsion soit en
continu, soit en discontinu.
Selon une seconde variante du dispositif émulseur
conforme à l'invention, représentée sur la figure 4, les
moyens de projection 4, tels que décrits précédemment,
procurent un jet cohérent 5 qui jaillit dans un premier
tube Venturi 28 tel que décrit précédemment permettant le
mélange de l'émulsifiant, préalablement contenu dans le
réservoir 8, avec la phase dispersée et procurant un jet
cohérent résultant 9 comme on la déjà vu. Ledit jet
cohérent résultant 9 jaillit alors dans un second tube
Venturi 44 monté en série avec le premier 28 et formant une
seconde chambre de mélange 45 dans sa partie centrale et un
second tube de focalisation 46 dans sa partie inférieure.
Le jet cohérent résultant 9 jaillit ainsi dans la seconde
chambre de mélange 45 où la phase dispersante, initialement
contenue dans le réservoir 12 puis amenée, par un conduit
flexible 31 muni d'une vanne de contrôle 17 et d'un système
de régulation de débit 32, dans la seconde chambre de
mélange 45 par effet Venturi, se mélange avec ledit jet
cohérent résultant 9 pour procurer l'émulsion qui s'écoule
dans le second tube de focalisation 46 sous la forme d'un
jet cohérent final 13.
I1 va de soi que le dispositif peut comprendre
plusieurs tubes Venturi montés en série permettant
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d'introduire successivement dans le jet cohérent 5
plusieurs émulsifiants et plusieurs phases dispersantes
pour fabriquer des émulsions dites ternaires telles que des
émulsions du type eau/huile/eau.
Le jet cohérent final 13, c'est-à-dire l'émulsion,
est recueilli dans les moyens de soutirage 10 placés à la
verticale sous le second tube de focalisation 46. Les
moyens de soutirage 10 sont alors constitués d'un simple
récipient cylindrique 47 muni d'une ouverture 48 dans sa
partie inférieure pour soutirer en continu l' émulsion comme
l'indique la flèche 49.
Naturellement, l'émulsion pourrait être soutirée en
discontinu en utilisant un simple récipient cylindrique.
On expliquera maintenant le fonctionnement du
dispositif émulseur selon l'invention en référence aux
figures 2, 3, 5 et 6. Pour réaliser une émulsion du type
huile dans eau par exemple, on place dans le réservoir 1 de
l'huile de tournesol qui correspondra dans ce cas à la
phase dispersée ; puis au moyen d'une pompe de gavage, non
représentée sur la figure 2, on amorce la pompe à haute
pression 2 qui met alors sous pression l'huile dans le
tuyau blindé 15. On actionne, ensuite si nécessaire, les
différentes vannes de contrôle 17 pour que l'huile circule
dans le circuit de dérivation 16 afin de la réguler en
température. L'huile sous pression jaillit de la buse 21
(figure 3) pour former un jet cohérent 5 à travers le tube
venturi 28. L'huile est pressurisée, de préférence, à une
pression supérieure ou égale à 200 MPa pour que le jet
cohérent 5 ait une énergie suffisante pour former
l' émulsion sans que la buse 21 ne s' obstrue . La vitesse de
l' huile peut alors atteindre 900 m. s 1 pour une pression de
200 MPa et un diamètre de la buse 21 compris entre 0.08
et 0.15 mm.
Pour des raisons de clarté, on désignera par Tween 20
l'émulsifiant utilisé, le Tween 20 étant une marque déposée
pour un émulsifiant que l'on appellera par la suite
"Tween 20".
Par effet Venturi le "Tween 20" est aspiré par le jet
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cohérent 5 d'huile avec laquelle il se mélange pour former
le jet cohérent résultant 9.
I1 est à noter que le "Tween 20", ne se dissout pas
dans la phase dispersée, c'est-à-dire l'huile. D'une
manière générale, l'émulsifiant ne se dissout que dans la
phase dispersante ; ainsi, le "Tween 20" se mélange d'une
manière homogène dans le jet cohérent 5 sans y être
dissout.
Le jet cohérent résultant 9 est alors introduit en
immersion dans l'eau, correspondant à la phase dispersante,
qui est injectée en continue dans le cylindre central 35
par l'ouverture 43 comme l'indique la flèche 50 de la
figure 3.
Lorsque le jet cohérent résultant 9 qui consiste dans
le mélange de l'huile et du "Tween 20" entre en contact
avec l'eau, des gouttelettes d'huiles se forment dans l'eau
et le "Tween 20" se positionne autour de ces gouttelettes
pour éviter que ces dernières se rassemblent et l'on
obtient ainsi une émulsion du type huile dans eau.
L'émulsion ainsi obtenue poursuit sa descente dans le
cylindre central 35 pour remonter ensuite entre les parois
du récipient cylindrique médian 34 et ledit cylindre
central 35, comme l'indique les flèches 51, et pour être
finalement soutirée par l'ouverture 42 comme l'indique la
flèche 52. L'émulsion peut être alors régulée en
température grâce au passage d'un fluide calorifique entre
le récipient cylindrique principal 33 et le récipient
cylindrique médian 34. Le fluide calorifique entre par les
ouvertures supérieures 36,37, comme l'indique les
flèches 53 et sort par les ouvertures inférieures 38,39,
comme l'indique les flèches 54 de la figure 3.
La taille des gouttelettes de l'émulsion, et plus
précisément leur diamètre, dépend notamment de l'énergie
apportée sous forme d'agitation au milieu comme on l'a déjà
vu mais aussi des fluides utilisé. Pour une émulsion du
type huile dans eau par exemple, la taille des gouttelettes
dépendra notamment du type d'huile utilisé.
La figure 5 représente le pourcentage des
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gouttelettes en fonction de leur diamètre, exprimé en
nanomètre (nm) pour une émulsion du type huile dans eau,
comprenant 10% d'huile de tournesol, 89% d'eau et 1%
d'émulsifiant "Tween 20", et obtenue en projetant un jet
d'huile de tournesol, pressurisée à 200 MPa, dans de l'eau
dans laquelle a été préalablement dissout le "Tween 20". La
forme générale de la courbe ainsi que le pic aux environs
de 500 nm indiquent que le diamètre moyen des gouttelettes
de l'émulsion est compris entre 500 et 600 nm. Pour une
émulsion comprenant 10% d'huile de tournesol, 89.5% d'eau
et 0.5% d'émulsifiant "Tween 20" et obtenue selon
l'invention, le pourcentage des gouttelettes .en fonction de
leur diamètre, exprimé en nanomètre, représenté sur la
figure 6, présente une courbe différente. On constate, en
effet, un premier pic aux environs de 200 nm et un second
pic aux environs de 450 nm indiquant une stabilisation plus
rapide de la phase dispersée, c'est-à-dire de l'huile, puis
un léger phénomène de coalescence. On obtient donc une
émulsion dont la taille des gouttelettes est plus petite
pour une quantité moindre d'émulsifiant comme le précise la
figure 7.
Le graphique de la figure 7 représente la
déstabilisation exprimée en pourcentage, en ordonnée, qui
correspond au pourcentage de la quantité de la phase
déstabilisée par rapport à sa quantité initiale, en
fonction du rapport émulsifiant/phase dispersée, en
abscisse, c'est-à-dire le rapport des pourcentages
d'émulsifiant et de phase dispersée de l'émulsion. La
courbe en traits pointillés correspond à une émulsion
obtenue en introduisant un jet d'eau, pressurisée à 200
MPa, dans de l'huile dans laquelle été préalablement
mélangé le "Tween 20" et la courbe en trait plein
correspond à une émulsion obtenue selon l'invention. On
observe, en référence à la figure 7, que la stabilisation,
c'est-à-dire une déstabilisation nulle, est obtenue à un
rapport d'environ 0.03 pour une émulsion conforme à
l'invention et à un rapport d'environ 0.12 pour l'autre
émulsion classiquement obtenue. Par conséquent, une plus
CA 02379754 2002-O1-21
WO 01/05493 PCT/FR00/02106
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faible quantité d'émulsifiant est nécessaire pour
stabiliser l'émulsion. En effet, on peut raisonnablement
estimer que le "Tween 20" n'étant introduit d'une manière
homogène dans l'huile que quelques millisecondes avant
l'impact avec l'eau, en raison des dimensions du tube
Venturi 28 et de la vitesse de l'huile dans le jet
cohêrent 5, seul l'émulsifiant nécessaire à la
stabilisation de l'interface des phases dispersée et
dispersante n'est requis et donc n'est apporté.
Il est évident que les valeurs portées sur les
figures 5, 6 et 7 sont purement indicatives et varient en
fonction des types d'émulsion. Par ailleurs, suivant les
types d'émulsion et leurs applications, un émulsifiant
approprié sera utilisé.
Enfin, il va de soi que le procédé selon l'invention
et le dispositif émulseur le mettant en oeuvre permettent de
réaliser tous les types d'émulsion, notamment des émulsions
du type eau dans huile ou du type ternaire, et les exemples
que l'on vient de donner ne sont que des illustrations
particulières en aucun cas limitatives quant aux domaines
d'application de l'invention.
