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UTILISATION DE CRISTALLITES LAMELLAIRES EN TANT QU'ADDITIFS
EXTRÉME-PRESSION DANS DES LUBRIFIANTS AQUEUX,
CRISTALLITES LAMELLAIRES ET LEUR OBTENTION
La présente invention a pour objet l'utilisation, en tant qu'additifs extrême-
pression
dans des lubrifiants aqueux, de cristallites lamellaires. Elle concerne de
même ces
cristallites lamellaires ainsi que leur obtention.
Lors d'opérations de transformation et déformation de métaux, telles que le
laminage, le tréfilage, la coupe, par exemple, l'emploi de lubrifiants est
nécessaire. En
effet, durant ces opérations qui ont lieu dans des conditions très dures de
vitesse, de
pression et de force appliquées, le coefficient de frottement entre le métal
et l'outil
permettant la transformation/déformation est très élevé. Ceci a pour
conséquence
d'entraîner une usure rapide de la surface de l'outil. Cette usure est
rapidement la
cause de ruptures d'outils et d'apparition de défauts superficiels du métal
transformé/déformé. L'emploi de lubrifiant permet de réduire considérablement
ce
coefficient de frottement, et donc les problèmes d'usure et de défauts de
surface.
II existe différents types de lubrifiants, les lubrifiants huileux et les
lubrifiants
aqueux. Les premiers ont un domaine d'application plus limité que les seconds,
car
dans des conditions extrêmes, les lubrifiants huileux ne sont pas capables de
compenser de manière suffisante l'échauffement du métal. II se produit alors
une fusion
qui entraTne une soudure du métal et de l'outil ; cette soudure ayant pour
conséquence
de bloquer l'ensemble. L'emploi d'additifs dits "extrême pression" permet de
retarder
l'apparition de ces phénomènes
Toutefois, dans des conditions extrêmes, on préfère mettre en oeuvre des
lubrifiants aqueux. L'un des intérêts de tels lubrifiants est constitué par
leur aptitude à
refroidir la surface métallique, grâce à la capacité calorifique de l'eau. De
ce fait, les
inconvénients rencontrés avec les fluides lubrifiants à base d'huiles et
relatifs aux
échauffements, sont partiellement résolus. Par contre, les besoins en additifs
"extrême
pression" dans le but de maîtriser le coefficient de frottement et l'usure
restent entiers.
La présente invention a pour objet l'utilisation dans des lubrifiants aqueux,
en tant
qu'additifs extrême-pression de cristallites lamellaires, de taille
micronique, et
comprenant un empilement de phases organiques et de solutions aqueuses ;
lesdites
cristallites se trouvant dispersées au sein du lubrifiant aqueux.
On a en effet constaté que ces cristallites lamellaires, dont la longueur est
inférieure ou égale à 100 Nm, la largeur inférieure ou égale à 30 pm et
l'épaisseur
inférieure ou égale à 200 nm, entrent en contact avec la surface du métal à
transformer,
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et qu'elles en favorisent la lubr~cation, par un glissement des cristallites
lamellaires les
unes par rapport aux autres, lors de (opération de transformationldéformation.
En outre, on ne constate pâs d'échauffement de la surface du métal, grâce à la
phase aqueuse dans laquelle sont dispersées les cristallites lamellaires.
Mais d'autres avantages et caractéristiques apparaitront plus clairement à la
lecture de la description et de (exemple qui vont suivre.
II est à noter que la figure annexée représente une photographie prise par
microscopie électronique à transmission (Cryo-MET ; pleine échelle de la
photographie
2 pm). Elle représente des cristallites lamellaires selon (invention.
La présente invention telle que décrite de façon large ci-après a donc
pour premier objet l'utilisation en tant qu'additif extrême-pression mis en
oeuvre
dans des lubrifiants aqueux employés pour la déformation ou la transofrmation
de métaux, de cristallites lamellaires de longueur (L) comprise entre 0,1 et
100~rm, de largeur (I) comprise entre 0,5 et 30 Nm et d'épaisseur (e) comprise
entre 5 et 200 nm, comprenant un empilement de phases organiques (O) et de
solutions aqueuses (Aq) selon fenchainement O/[AqlO]n, n étant un nombre
entier différent de 0 et tel que l'empilement présente une épaisseur de 5 à
200
nm, les phases organiques comprenant:
i) au moins un acide choisi parmi
- les acides carboxyliques, saturés ou non, comprenant au moins 5 atomes de
carbone,
- les esters phosphates acides de formule (RO); P(=O)(OH)x, formule dans
laquelle R est un radical hydrocarboné, éventuellement polyalcoxylé, x et x'
étant égaux à 1 ou 2, à la condition que la somme de x et x' soit égale à 3,
- ledit acide étant éventuellement neutralisé par une base organique ou
mïnérale ;
et au moins un métal sous forme d'un ion multivalent ; ou
ü) au moins un polymère bloc polyoxyalkyléné présentant un point de trouble.
Un deuxième objet de l'invention est constitué par de telles cristallites
lamellaires-
Un troisième objet de l'invention est constitué par l'obtention des
cristallites lamellaires.
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L'invention telle que revendiquée est toutefois restreinte à l'utilisation, la
structure et l'obtention des cristallites lamellaires dont les phases
organiques
comprennent:
- un acide carboxylique, saturé ou non, comprenant au moins 5
atomes de carbone,
- un ester phosphate acide de formule (RO)x-P(=O)(OH)x~, formule
dans laquelle R est un radical hydrocarboné, éventuellement polyalcoxylé, x e
x'
étant égaux à 1 ou 2, à la condition que la somme de x et x' soit égale à 3,
et
- au moins un métal sous forme d'un ion multivalent;
lesdits acides étant éventuellement neutralisés par une base organique ou
minérale.
Selon une première variante d'obtention des cristallites lamellaires selon
(invention, et dans le cas où (es cristallites lamellaires comprennent des
phases
organiques i), te procédé consiste à mettre en contact une solution ou une
dispersion
comprenant l'acide éventuellement neutralisé, avec le métal se présentant sous
une
fom~e ionique etlou métallique.
Une deuxième variante d'obtention des cristallites lamellaires selon
l'invention, et
dans le cas où les cristallites lamellaires comprennent des phases organiques
ü),
consiste à préparer un mélange aqueux comprenant le polymère puis à élever
localement la température du mélange au-dessus de la température de point de
trouble
dudit polymëre bloc. Cette élévation de température a plus particulièrement
lieu au
voisinage de la surface métallique à traiter/déformer, notamment avec le
dégagement
de chaleur résultant de la friction ou déformation du métal.
Pour plus de clarté, les cristallites lamellaires vont tout d'abord étre
décrites.
Ainsi que cela a été indiqué auparavant, lesdites cristallites lamellaires
présentent
une longueur comprise entre 0,1 et 100 Nm. De préférence, la longueur des
cristallites
lamellaires est comprise entre 0,5 et 20 pm.
Les cristallites lamellaires présentent de plus, une largeur variant entre 0,5
et 30
um. Plus particulièrement, la largeur des cristallites lamellaires est
comprise entre 0,5 et
10 Nm.
Enfin, (épaisseur des cristallites lamellaires est comprise entre 5 et 200 nm,
de
préférence comprise entre 10 et 100 nm.
Les dimensions des cristallites lamellaires qui viennent d'être indiquées
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correspondent à des valeurs moyennes. En d'autres termes, il y a une
distribution de
tailles des cristailites lamellaires dont la moyenne se situe dans les gammes
ci-dessus.
Les mesures des dimensions des cristallites lamellaires sont réalisées par
microscopie à transmission électronique sur un échantillon vitrifié par
cryogénie (Cryo-
Met - voir O. Aguerre-Chariot, M. Deruelle, T. Boukhnikachvili, M. In, N.
Shahidzadeh
«Cryo-MET sur échantillons vitrifiés : principes, applications aux émulsions
et
dispersions de tensioactifs» Proceedings du Congrès Mondial de l'Émulsion,
Bo~deaux-
France (1997)).
Les cristallites lamellaires sont plus particulièrement constituées d'un
empilement de phases organiques (O) et de solutions aqueuses (Aq) selon
90 l'enchaînement OI[AqlO]n, n étant un nombre entier différent de 0 et tel
que
l'empilement présente une épaisseur de 5 à 200 nm.
Plus particulièrement, n est un entier positif pouvant ëtre au plus égal à
100. De
préférence, n est un entier compris entre 1 et 24.
Selon un premier mode de réalisation de la présente invention, les
cristallites
lamellaires comprennent des phases organiques constituées d'au moins un acide
et
d'au moins un métal sous la forme d'un ion muitivalent.
L'acide entrant dans la composition desdites phases organiques, est-choisi
parmi
les acides carboxyliques, saturés ou non, comprenant au moins 5 atomes de
carbone,
- les esters phosphates acides de formule (RO)X P(=O)(OH)x., formule dans
20 laquelle R est un radical hydrocarboné, éventuellement polyalcoxylé, x et
x'
étant égaux à 1 ou 2, à la condition que la somme de x et x' soit égale à 3.
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De plus, ledit acide se trouve éventuellement sous une forme neutralisée par
une
base organique ou minérale.
II est à noter que les phases organiques peuvent comprendre soit un seul type
d'acide ou un mélange de ces deux types. Elles peuvent de méme comprendre,
dans
chacun de ces types, un seul acide ou bien un mélange de plusieurs d'entre
eux.
Plus particulièrement, les acides carboxyliques susceptibles d'entrer dans la
composition des phases organiques des cristallites lamellaires selon
l'invention, sont
choisis parmi les acides mono- ou poly- carboxyliques, saturés ou non,
comprenant 5 à
40 atomes de carbone.
De préférence, ils correspondent à la formule suivante
R~ - COOH ;
formule dans laquelle R~ représente un radical alkyle, alcényle présentant une
ou
plusieurs insaturations éthyléniques, linéaire ou ramifié, ayant de 5 à 40
atomes de
carbone (l'atome de carbone du groupement carboxylique étant compris),
éventuellement substitué par un ou plusieurs radicaux hydroxyles et/ou au
moins une
fonction carboxylique.
Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, l'acide correspond à
la
formule précitée, dans laquelle R~ représente un radical alkyle comprenant 7 à
30
atomes de carbone, éventuellement substitué par un ou plusieurs radicaux
hydroxyles
et/ou une ou plusieurs, de préférence une, fonctions carboxyliques.
II est à noter que la seconde fonction carboxylique, si elle est présente,
peut se
trouver en bout de chaîne ou non.
De préférence, la phase organique i) dérive d'au moins un acide gras,
comprenant
plus particuliérement une seule fonction carboxylique.
Comme exemple d'acides gras saturés, on peut citer les acides stéarique,
palmitique, béhénique.
Comme exemples d'acides gras insaturés, on peut citer les acides gras
insaturés
présentant une seule double liaison tel que les acides lindérique,
myristoléique,
palmitoléique, oléique, pétrosélénique, doeglique, gadoléique, érucique ; les
acides gras
insaturés présentant deux doubles liaisons tels que l'acide linoléique ; les
acides gras
insaturés présentant 3 doubles liaisons tels que l'acide linolénique ; les
acides gras
insaturés présentant plus de 4 doubles liaisons tels que les acides isanique,
stéarodonique, arachidonique, chypanodonique ; les acides gras insaturés
porteurs de
groupe hydroxyle tel que l'acide ricinoléique ainsi que leurs mélanges.
Parmi les acides précités, on met en oeuvre préférentiellement les acides
palmitique, béhénique, stéarique, palmitoléique, oléique, pétrosélénique,
érucique,
linoléique, linolénique, ricinoléique.
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Pour ce qui a trait aux esters phosphates acides, ces derniers correspondent à
la
formule sGivante
(RO)X P(=O)(OH),~
formule, dans laquelle R, identiques ou non, représentent un radical
hydrocarboné,
éventuellement polyalcoxylé, x et x' étant égaux à 1 ou 2, à ¿a condition que
la somme
de x et x' soit égale à 3.
De préférence, tester phosphate acide correspond à la formule suivante
~~OAiy~x-P(=O)(Of"l)x
formule dans laquelle R', identiques ou non, représentent un radical
hydrocarboné
comprenant 1 à 30 atomes de carbone, A est un radical alkylène linéaire ou
ramé
comportant 2 à 4 atomes de carbone, y , qui est une valeur moyenne, est
comprise
entre 0 et 100, x et x' sont égaux à 1 ou 2, à la condition que x + x' = 3.
Plus particulièrement, R est un radical hydrocarboné aliphatique,
cyctoaliphatique
ou aromatique, saturé ou insaturé, contenant 1 à 30 atomes de carbone. De
préférence,
les radicaux R, identiques ou différents, sont des radicaux alkyles ou
alcényles portant
une ou plusieurs insaturations étyléniques, linéaires ou ramifiés, contenant 8
à 26
atomes de carbone. A titre d'exemple de tels radicaux, on peut citer notamment
les
radicaux stéaryle, oléyle, linoléyle, et linolényle. En outre, les radicaux R,
identiques ou
non, peuvent être des radicaux aromatiques portant des substituants alkyle,
arylalkyle,
ou alkylaryle ; ces radicaux comprenant 6 à 30 atomes de carbone. A titre
d'exemple de
tels radicaux, on peut citer entre autres les radicaux nonylphényle, mono-, di-
et tri-
styrylphényte.
Plus particulièrement, te groupement OA correspond à un radical oxyéthyléné,
oxypropyléné, oxybutyléné, ou leurs mélanges. De préférence, ledit groupement
correspond à un radical oxyéthylénè etlou oxypropyléné.
Quant à la valeur de y, moyenne, elle est comprise de préférence entre 0 et
80.
Ainsi que cela a été précisé auparavant, (acide entrant dans ta composition
des
phases organiques des crïstallites lamellaires, se trouve éventuellement sous
une forme
neutralisée par une base minérale ou organique.
Parmi les bases susceptibles d'ëtre employées pour neutraliser (acide,
conviennent les composés basiques créant des espèces monovalentes.
U est à noter que les bases mises en oeuvre sont de préférence hydrosolubles.
Ainsi, à titre d'exemple non limitatif de tels composés, on peut notamment
citer les
hydroxydes, hydroxycarbonates, carbonates, bicarbonates, de métal alcalin,
(ammoniaque.
Parmi les bases organiques convenables, on peut notamment mentionner les
amines primaires, secondaires ou tertiaires, comprenant 1 à 40 atomes de
carbone,
éventuellement substituées par un ou plusieurs radicaux hydroxyles, etlou un
ou
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plusieurs groupements oxyalkylénés. Lesdits groupements alkylénés, sont de
préférence des motifs oxyéthylénés. De plus, le nombre de motifs oxyalkylénés,
s'ils
sont présents est inférieur ou égal à 100.
A titre d'amines convenables, on peut citer la monoéthanolamine, la
diéthanolamine, l'éthylènediamine, faminoéthyléthanolamine,
l'aminométhylpropanol
amine. Les amines grasses polyoxyalkylénées, peuvent aussi être mises en
oeuvre en
tant que base organique, comme par exemple, celles commercialisées par Rhodia
Chimie sous la dénomination Rhodameene~ CS20.
Les cristallites lamellaires comprennent en outre au moins un métal sous forme
d'un ion multivalent. Plus particulièrement, ledit métal peut se trouver sous
la forme d'un
ion divalent ou encore d'un ion trivalent. II n'est de même pas exclu de
mettre en oeuvre
plusieurs métaux, à des degrés d'oxydation identiques ou non.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, ledit métal est
choisi parmi
les colonnes IIA, VIII, IB, IIB, à l'exception du cobalt et du nickel.
Plus particulièrement, les métaux sont choisis parmi le calcium, le magnésium,
le
cuivre, le zinc, le fer, l'aluminium.
II est à noter, et cela peut représenter un mode de réalisation avantageux de
l'invention, que les cristallites lamellaires peuvent comprendre un mélange
d'au moins
deux métaux. Selon une variante préférée, les cristallites lamellaires
comprennent un
mélange de deux métaux, qui de préférence, sont le zinc et le cuivre.
Selon un second mode de réalisation de la présente invention, les phases
organiques des cristallites lamellaires comprennent au moins un polymère bloc
polyoxyalkyléné présentant un point de trouble.
II est rappelé que le point de trouble désigne la température du point
critique dans
le diagramme de phases du polymère avec l'eau, correspondant à l'apparition
d'une
attraction entre les micelles donnant lieu à la coexistence d'une phase auto-
organisée
lamellaire et d'une solution.
Selon un mode de réalisation avantageux de la présente invention, le polymère
bloc polyoxyalkyléné entrant dans la composition des phases organiques ü)
présente un
point de trouble compris entre 30°C et 90°C.
En outre, les polymères blocs présentent, de préférence, une masse moléculaire
en poids comprise entre 500 et 50000 g/mole (mesurée par GPC, étalon
polyéthylène
glycol).
Ainsi, les polymères convenables à la présente invention comprennent des
unités
oxyéthylénées et oxypropylénées et/ou oxybutylénées.
Plus particulièrement, de tels polymères blocs présentent une proportion
d'unités
oxyéthylénées/(oxypropylénées et/ou oxybutylénées) comprise entre 1,5 à 5.
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Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, les polymères blocs
comprennent des unités oxyéthylénées et oxypropylénées.
Dans le cas de cristallites lamellaires comprenant des phases organiques de
type
ü), il est à noter que l'utilisation de ces dernières a lieu en élevant
localement la
température du milieu dans lequel lesdites cristallites lamellaires sont
dispersées, à une
température supérieure ou égale à celle du point de trouble dudit polymère
bloc. Une
telle élévation locale peut avantageusement avoir lieu au voisinage de la
surface
métallique à traiter/déformer. En effet, lors du traitement ou de la
déformation, un
échauffement de la surface métallique se produit généralement.
La quantité de cristallites lamellaires dispersées dans le lubrifiant aqueux
lors de
son utilisation, représente habituellement 0,1 à 5 % en poids par rapport au
poids total
du lubrifiant lors de son utilisation. De préférence la quantité de
cristallites lamellaires
est comprise entre 0,1 et 1 % en poids par rapport à la même référence.
Les cristallites lamellaires selon l'invention peuvent être mises en oeuvre en
présence d'au moins un tensioactif non ionique.
Parmi les tensioactifs non ioniques convenables, on peut citer entre autres,
sans
intention toutefois de s'y limiter
. les alkylphénols polyoxyalkylénés dont le substituant alkyle est en Cg-C~2
. les mono-, di- ou tri-(alkylaryl) phénol polyoxyalkylénés dont le
substituant alkyle est
en C~-Cg ;
. les alcools aliphatiques en Ca-C22 polyoxyalkylénés ;
. les triglycérides polyoxyalkylénés ;
. les acides gras polyoxyalkylénés ;
. les esters de sorbitan polyoxyalkylénés ;
. les amides d'acides gras en Cg-C2p, éventuellement polyoxyalkylénés.
Le nombre de motifs polyoxyalkylénés, s'ils sont présents, de ces tensioactifs
non
ioniques varie habituellement de 2 à 100. II est à noter que par motifs
polyoxyalkylénés,
on désigne les oxyéthylénés, oxypropylénés, ou leurs mélanges.
La teneur en tensioactif varie habituellement entre 0 et 5% par rapport au
poids
total de lubrifiant lors de son utilisation.
Les procédés de préparation des cristallites lamellaires selon l'invention
vont
maintenant être décrits.
Selon un premier mode de réalisation, les cristallites lamellaires présentant
des
phases organiques de type i) peuvent être obtenues en mettant en contact une
solution
ou une dispersion comprenant l'acide éventuellement neutralisé, avec le métal
se
présentant sous une forme ionique et/ou métallique.
Notons que par dispersion, on entend désigner une dispersion de vésicules, de
gouttelettes ou encore de micelles dans un milieu aqueux.
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Dans le cas où l'on utilise une dispersion, il peut être avantageux de mettre
en
oeuvre une dispersion comprenant au moins un tensioactif non ionique, tel que
notamment choisi dans la liste indiqué auparavant.
La teneur en tensioactif varie habituellement, dans le cas où il est présent,
entre 1
et 30% en poids total de la dispersion concentrée.
En ce qui concerne le métal, ce dernier peut indifféremment se trouver sous sa
forme métallique ou sous la forme d'un cation multivalent. Ledit cation peut
lui-même se
trouver sous la forme d'un solide, d'une solution ou d'une dispersion.
Dans le cas où le métal est utilisé sous la forme d'une solution, de
préférence
aqueuse, on peut mettre en oeuvre par exemple des sels d'acides minéraux,
comme
halogénures, avec les chlorures par exemple ; les nitrates, de même que les
sels
d'acides organiques tels que le formiate, l'acétate, entre autres.
II est de même envisageable de mettre en oeuvre le métal sous une forme
d'oxyde, d'hydroxyde, de carbonate, ou du métal lui-même.
De préférence, on effectue la mise en contact en présence d'au moins un
composé ayant pour effet de tamponner le pH. Plus particulièrement, on choisit
un ou
plusieurs composés de telle sorte que le pH du milieu soit compris entre 7 et
9, de
préférence entre 8 et 8,5.
La mise en contact a lieu sous agitation. De préférence, on introduit le métal
sous
la forme choisie, dans la solution ou dispersion de l'acide éventuellement
neutralisé par
la base minérale ou organique précitée.
L'opération a lieu avantageusement à une température inférieure à
100°C, et de
préférence à une température comprise entre 20 et 60°C.
Selon un second mode de réalisation, les cristallites lamellaires présentant
des
phases organiques de type ü) peuvent être obtenues en préparant un mélange
aqueux
comprenant le polymère puis en élevant localement la température dudit mélange
à une
valeur au moins supérieure ou égale à celle du point de trouble dudit
polymère.
II y a lieu de préciser que cette élévation de température peut simplement
résulter
de l'échauffement dû à la déformation ou au frottement du métal et de l'outil
dans le
procédé de transformation du métal, et que le passage du polymère au-dessus de
son
point de trouble au voisinage des surfaces chaudes produit les cristallites
lamellaires
selon l'invention.
Les cristallites lamellaires selon l'invention sont donc utilisées, et cela
constitue un
autre objet de la présente invention, en tant qu'additif extrême-pression dans
des
lubrifiants aqueux employés pour la déformation ou la transformation de
métaux. Par
déformation, on entend désigner notamment les opérations de tréfilage, de
laminage.
Les opérations de transformation désignent plus particulièrement les travaux
de coupe
de métaux.
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Les métaux pouvant faire l'objet de tels traitements sont notamment, et
principalement, les aciers, les aciers inoxydables, (aluminium, 1e cuivre, le
zinc, l'étain,
les aüiages à base de cuivre (bronze, laiton), etc.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, l'utilisation des
lubrifiants
aqueux comprenant les phases lamellaires selon l'invention sont mis en oeuvre
dans les
opérations de tréfilage de fils d'acier laitonnés.
Les lubrifiants aqueux sont en général des dispersions colloïdales dans l'eau.
!l
est à noter que les dispersions pewent ètre des émulsions, ou encore des
dispersions
de particules solides ou de phases organisées dans un milieu aqueux.
Les lubr~ants aqueux présentent en général un pH compris entre 7 et 9.
Ils peuvent en outre comprendre les additifs classiques dans ce domaine, comme
des agents conservateurs, des agents anti-corrosion, des agents anti-mousse,
des
agents stabilisants.
Les cristallites lamellaires selon l'invention peuvent être indifféremment
introduites
dans un bain de traitement ou de déformation du métal, neuf ou usé.
II est à noter que les cristallites lamellaires selon (invention peuvent étre
introduites dans le bain sous la forme de précurseurs. Ainsi dans le cas de
cristallites
lamellaires constituées de phases organiques i), on peut ajouter au bain,
d'une part ia
solution d'acide éventuellement neutralisé, et d'autre part, le métal sous la
forme
requise. Dans le cas des cristallites lamellaires comprenant des phases
organiques ü),
on peut ajouter au bain le polymère bloc présentant un point de trouble, qui
se
transformera en cristallites lamellaires dès que la température atteindra
localement une
valeur au moins égale à celle du point de trouble dudit polymère.
Un exemple concret mais non limitatif de l'invention va maintenant être
présenté.
EXEMPLE
On prépare le mélange suivant, dans Peau, et sous agitation
Acide oléique : 9 % en poids
Ethylène diamine : 5 % en poids
Rhodafac PA35 : 5 % en poids
HgP041diéthanoiamine : quantité suffsante pour avoir un pH
compris entre 8 et 8,5 (tampon)
* marque de commerce enregistrée couvrant des éthers phosphoriques
connus comme tensio-actifs.
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Le mélange résultant est ensuite dilué 10 fois.
On y ajoute ensuite de ia poudre de laiton (15 g!1) sous agitation, à
40°C.
On laisse le mélange pendant 5 jours sous agitation à la température indiquée
ci-
dessus.
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On constate, par analyse par microscopie électronique à transmission, que le
mélange contient des cristallites lamellaires.
La figure montre en effet des cristallites lamellaires de section comprise
entre 50
et 100 nm et de longueur supérieure à 2-3 Nm (pleine échelle de la figure : 2
Nm).
