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FIL COMPOSITE, PROCEDE D'OBTENTION ET STRUCTURE
TEXTILE OBTENUE
La présente invention concerne un fil composite à usage technique
ou industriel, pouvant être assemblé en tous types de structures textiles,
notamment nappes textiles appropriées, pour répondre à toutes applications ou
spécifications particulières, par exemple pour la fabrication de stores ou
rideaux. Plus particulièrement l'invention concerne des fils composites
susceptibles d'être obtenus par enduction.
De manière générale on connaît déjà, et la Demanderesse fabrique
et vend des fils composites techniques, comprenant
- une âme comportant un fil continu, notamment en matériau
inorganique comme le verre, ou organique comme le polyester, le polyamide,
l'alcool de polyvinyle, et
- une gaine ou enveloppe comportant une matrice, constituée par
au moins un matériau polymère chloré, par exemple un polychlorure de vinyle
(PVC), une charge minérale ignifugeante incorporée et distribuée dans ladite
matrice, et un plastifiant.
Préférentiellement, mais de manière non exclusive, un tel fil est
obtenu par enduction en une ou deux couches, de l'âme avec un plastisol
comprenant le matériau polymère chloré, par exemple du polychlorure de
vinyle, et le plastifiant, puis par gélification du plastisol autour de l'âme.
Les tissus techniques obtenus avec de tels fils, et lorsqu'ils sont
mis en oeuvre dans différents environnements, notamment pour
l'aménagement tant intérieur qu'extérieur d'immeubles ou constructions, par
exemple à titre de stores, sont soumis à des exigences de comportement au
feu, définies par des réglementations et/ou procédures d'homologation ou
autorisation, nationales ou internationales.
Ainsi, la réglementation applicable à de tels tissus en République
Fédérale d'Allemagne définit différents classements, caractérisés notamment
par la longueur de l'échantillon détruite par le feu, et par la température
des
fumées de combustion, et identifiés par les lettres B1 à B3, la lettre B1
caractérisant le meilleur comportement au feu accessible par un matériau
comprenant des matières organiques.
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Et la réglementation applicable en France définit quant à elle,
également différents classements selon les normes NF 1601 et NF P 92503,
d'une part caractérisés notamment par l'émission de fumées et identifiés par
les lettres FO à F5, F3 étant le meilleur comportement accessible par un
matériau contenant un polymère halogéné, et d'autre part caractérisés
notamment par la température d'inflammation résiduelle du tissu, et identifiés
par les lettres MO à M4, la lettre M1 identifiant le meilleur comportement au
feu
généralement accessible par un matériau comprenant des matières
organiques.
Différentes tentatives ont été faites pour améliorer intrinsèquement
le comportement au feu de ces fils composites, par exemple en utilisant des
plastifiants particuliers, comme des phosphates organiques. Malheureusement,
l'utilisation de tels plastifiants détériore les caractéristiques de mise en
oeuvre
(souplesse, pouvoir glissant, etc...) de ces fils, ce qui nuit à leur tissage
postérieur, et rend ce dernier plus difficile. Par ailleurs, l'incorporation
de tels
plastifiants augmente l'indice de fumée.
S'agissant des performances de la charge ignifugeante proprement
dite, différents documents ont proposé divers composés ou diverses
compositions, susceptibles d'améliorer le comportement au feu des matrices
plastiques dans lesquelles la charge ignifugeante est incorporée, sans que
l'application ou la mise en forme de la matière plastique ignifugée, par
exemple
sous forme de fil, soit précisée.
Ainsi, selon le document JP-A-58185637, pour une matrice à base
de polychlorure de vinyle, on a proposé une charge ignifugeante comprenant
un polyéthylène chloré, un composé choisi parmi notamment les oxydes etlou
hydroxydes d'antimoine, et d'aluminium, et préférentiellement un autre
composé choisi parmi certains sels de zinc, dont le borate de zinc ; des
produits à base d'étain par exemple le stannate de zinc.
Et conformément au document FR-A-2 448 554, toujours pour une
matrice à base de polychlorure de vinyle, incorporant par ailleurs un
stabilisant,
un plastifiant constitué par un ester phosphorique, et une charge d'hydroxyde
d'alumine, on a proposé une charge ignifugeante comprenant un oxyde
d'antimoine, éventuellement associé à un borate de zinc.
Aucune des charges ignifugeantes précédemment proposées ne
convient pour améliorer dans les proportions souhaitées le comportement au
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feu d'un fil composite tel que précédemment considéré, et ce sans dégrader
ses autres propriétés, par exemple mécaniques.
11 n'est pas possible, non plus, d'augmenter de manière significative
la proportion pondérale de la charge ignifugeante, sauf à détériorer comme
précédemment les caractéristiques de mise en oeuvre du fil composite.
La présente invention a pour objet un fil composite enduit,
présentant globalement et intrinsèquement un comportement au feu amélioré,
en favorisant la dissipation de la chaleur et en permettant de réduire
fortement
le phénomène aléatoire de propagation de flamme mesuré par des tests au feu
selon la norme NF P 92 503 sur tout tissu obtenu à partir du fil composite
selon
l'invention.
Les propriétés de tenue en température sont améliorées en raison
de la répartition régulière des fibres dans le matériau polymère d'enduction
qui
permet la dissipation de la chaleur, en effet lorsque les fibres sont
regroupées
elles constituent une voie de conduction préférentielle qui favorise la
propagation de la chaleur.
La présente invention a pour objet un fil composite constitué d'un fil
continu, obtenu par filature de fibres en un matériau organique ou inorganique
ou de fibres naturelles comme le lin ou le coton, et d'un matériau polymère,
caractérisé en ce que les fibres constitutives dudit fil continu sont
réparties
uniformément dans ledit matériau polymère de telle façon que chacune
desdites fibres soit enrobée par ledit matériau polymère.
Ce fil composite est susceptible d'être utilisé seul ou comme âme
pour la fabrication de fils composites obtenus par une seconde enduction avec
un matériau polymère.
La présente invention a également pour objet un fil composite
enduit susceptible d'être obtenu par un procédé d'enduction avec un matériau
polymère, caractérisé en ce qu'il comprend une âme constituée par un fil
composite tel que précédemment défini et en ce que le matériau polymère
constitué autour de l'âme et le matériau polymère constitutif de l'âme sont de
méme nature.
En fonction des caractéristiques de comportement au feu
demandées ce fil composite est susceptible d'être utilisé comme âme pour la
fabrication de fils composites ignifugés obtenus par enduction avec des
polymères comportant des charges ignifugeantes.
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On obtient ainsi des fils présentant globalement et intrinsèquement
un comportement au feu amélioré en utilisant moins de charge ignifugeante.
La présente invention a également pour objet un fil composite
ignifugé enduit susceptible d'être obtenu par un procédé d'enduction avec un
matériau polymère comprenant une charge ignifugeante, caractérisé en ce qu'il
comprend une âme constituée par un fil composite tel que précédemment
défini et en ce que le matériau polymère constitué autour de l'âme et le
matériau polymère constitutif de l'âme sont de même nature.
Selon l'invention, ladite enduction est susceptible d'être effectuée
avec une préparation liquide de monomère ou de polymère, par exemple une
préparation liquide de polymère est obtenue par fusion d'un polymère ou par
dispersion, par exemple sous forme de plastisol, et par exemple une
préparation liquide de monomère est constituée d'un monomère liquide qui
polymérisera sous l'effet de la chaleur ou par irradiation, par exemple
irradiation U.V..
L'invention concerne également le procédé de fabrication d'un fil
composite caractérisé en ce qu'on soumet un fil continu, obtenu par filature
de
fibres en un matériau organique ou inorganique ou de fibres naturelles, à un
procédé d'ouverture mécanique du fil permettant la séparation desdites fibres,
simultanément ou préalablement à son enduction par un matériau polymère.
Elle concerne en outre le procédé de fabrication d'un fil composite
caractérisé en ce qu'on soumet un fil continu, obtenu par filature de fibres
en
un matériau organique ou inorganique ou de fibres naturelles, à un procédé
d'ouverture mécanique du fil permettant la séparation desdites fibres,
simultanément ou préalablement à une enduction primaire avec une
préparation liquide de monomère ou de polymère à l'état liquide, et en ce
qu'on
soumet le fil composite obtenu à un seconde enduction avec une préparation
liquide de monomère ou de polymère.
De préférence le monomère ou polymère de la seconde enduction
est de même nature que le monomère ou polymère de la première enduction.
Elle concerne en outre le procédé de fabrication d'un fil composite
ignifugé caractérisé en ce qu'on soumet un fil continu, obtenu par filature de
fibres en un matériau organique ou inorganique ou de fibres naturelles, à un
procédé d'ouverture mécanique du fil permettant la séparation desdites fibres,
simultanément ou préalablement à une enduction primaire avec une
préparation liquide de monomère ou de polymère à l'état liquide ne comportant
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pas de charge ignifugeante, et en ce qu'on soumet le fil composite obtenu à un
seconde enduction avec une préparation liquide de monomère ou de polymère
à l'état liquide comportant une charge ignifugeante.
Par ouverture mécanique on entend tout procédé permettant
5 simultanément ou préalablement à l'enduction l'ouverture des fibres tels que
le
dérompage, par l'application d'un jet d'air, d'un jet d'eau, d'un traitement
par
ultra-sons, l'application d'une pression mécanique, par exemple un écrasement
du fil ou tout procédé permettant d'écarter les fibres pour permettre la
pénétration du matériau polymère à l'intérieur des fibres constitutives dudit
fil.
Le fil selon l'invention ne présente aucun des phénomènes de
dégainage et de nuançage observés avec les fils de l'art antérieur.
Ces résultats sont obtenus sans nuire aux caractéristiques de mise
en oeuvre du même fil, requises pour le tissage, et ces caractéristiques sont
mêmes améliorées. Ainsi les tissus obtenus par tissage de ces fils composites
sont mieux protégés des intempéries, par suppression ou diminution des
remontées capillaires, et plus faciles à découper par suppression des
phénomènes de défibrillation à la coupe.
Par préparation liquide de monomères ou de polymères, on entend
toute formulation liquide à base de monomères ou de polymères.
Par formulation on entend tout mélange comportant au moins un
produit par exemple dispersion, solution, mélange de monomères et/ou
d'oligomères.
Par dispersion de polymère on entend toute préparation de
polymère à l'état divisé comprenant des additifs dans un liquide organique ou
non.
Par « plastisol » on entend une dispersion de polymères, de
charges et autres additifs, à l'état finement divisé, dans un plastifiant.
A titre de matériau polymère, on peut utiliser des polymères
chlorés, des silicones, des polyuréthanes, des acryliques, des copolymères
ethylène-vinyle acétate EVA, des terpolymères éthylène propylène diène
monomère, EPDM.
A titre de matériau polymère chloré, on peut utiliser conformément
à l'invention, toute résine PVC susceptible d'être plastifiée, et notamment
pouvant être de ce fait mise en oeuvre sous forme de plastisol.
Par matériau polymère chloré, on entend, ou un polymère chloré
pur ou un copolymère de chlorure de vinyle copolymérisé avec d'autres
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monomères, ou encore un polymère chloré qui est allié avec d'autres
polymères.
Parmi les monomères qui peuvent être copolymérisés avec le
chlorure de vinyle, on citera notamment des oléfines comme par exemple
l'éthylène, des esters vinyliques d'acides carboxyliques saturés, comme
l'acétate de vinyle, le butyrate de vinyle ou les maléates; des dérivés
vinyliques
halogénés comme, par exemple, le chlorure de vinylidène, des esters d'acide
acrylique ou méthacrylique comme l'acrylate de butyle.
A titre de polymère chloré, on citera par exemple le polychlorure de
vinyle mais aussi les PVC surchlorés, les polychlorures de vinylidène et les
polyoléfines chlorées.
De manière préférentielle, mais non exclusive, le matériau
polymère chloré selon la présente invention a une teneur pondérale en
halogène comprise entre 40 et 70 %.
A titre de matériau polymère siliconé, on peut utiliser selon
l'invention les organopolysiloxanes et plus particulièrement les résines et
élastomères de polysiloxane avec ou sans diluant.
A titre de matériau polymère polyuréthane, on peut utiliser selon
l'invention tout matériau constitué d'une chaîne hydrocarbonée comportant le
motif uréthane ou -NHCOO-.
S'agissant du fil continu il est lui-même constitué par un ou
plusieurs filaments continus ou fibres. Sa nature chimique peut être
organique,
par exemple en polyester, polyamide, polyvinyl, acrylique, d'origine naturelle
comme le lin ou le coton, ou inorganique, par exemple en verre ou silice,
étant
entendu que sa température de fusion doit être supérieure à celle de mise en
oeuvre du matériau polymère
La charge ignifugeante est choisie dans le groupe constitué par le
borate de zinc, l'hydroxyde d'aluminium, le trioxyde d'antimoine et
l'hydroxystannate de zinc, les composés de molybdène, les dérivés halogènés,
les composés à halogènes actifs, les composés phosphorés et les systèmes
intumescents.
D'autres charges peuvent être incorporées et distribuées dans la
préparation liquide de monomères ou de polymères, en plus de la charge
ignifugeante, par exemple une charge pigmentaire, de la silice, du talc, des
billes de verre et/ou une charge stabilisante. En pareil cas, la composition
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pondérale totale du fil composite, en matières inorganiques, se trouve
évidemment modifiée ou affectée.
Dans le cas de l'utilisation de plastisol, grâce à l'invention, il
demeure possible de recourir à des plastifiants traditionnels, par exemple
comprenant au moins un phtalate, et par conséquent de ne pas compromettre
les propriétés de mise en oeuvre du fil, vis-à-vis de son tissage ultérieur.
L'invention permet aussi de limiter pondéralement la charge
ignifugeante, dans des proportions n'excédant pas 50% de la matrice plastique.
Au-delà on assiste à une altération des propriétés notamment mécaniques du
fil composite.
L'ensemble des caractéristiques techniques du fil sont améliorées.
On notera plus particulièrement notamment la répartition homogène du
matériau polymère constitué autour de l'âme, la résistance à la capillarité,
l'homogénéité des coloris et l'accrochage de la gaine sur l'âme.
Dans le cas de l'utilisation de plastisol PVC, l'ajout d'agent
d'accrochage du type isocyanate n'est pas nécessaire.
La figure 1 représente en coupe un fil composite ignifugé de l'art
antérieur.
La figure 2 représente en coupe un fil composite ignifugé selon
l'invention.
On observe la répartition homogène des fibres 1 dans la
préparation de monomère ou de polymère 2 appliquée à l'état liquide et
refroidie ou polymérisée après application. L'enduction secondaire 3 est
également régulièrement répartie dans le fil composite selon l'invention.
Le tableau comparatif suivant permet d'illustrer l'ensemble de ces
caractéristiques, en comparaison avec un fil enduit de manière
conventionnelle, dans le cas particulier de l'utilisation d'un matériau
polymère
chloré, le PVC.
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Enduction standard Enduction selon l'invention
Fil Torsion > 40 tours Possibilit d'utiliser
des torsions < 40
tours
lare enductionPlastisol de PVC ignifugPlastisol 350 mPa.s
1500
mPa.s = 100
- rsine PVC = 100pcr - rsine PVC = 100 pcr
- taux de charge (ignifugeants)- taux de charge = 0
= 15
25 pcr
- taux de plastifiant - taux de plastifiant
=30 50 pcr =60 70 pcr
- additifs stabilisants- additifs stabilisants
2-10 pcr 2-10 pcr
diamtre du fil : 0,3 Taux d'emport = 65 90
mm
Plastisol de PVC ignifugPlastisol de PVC ignifug
identique 1500 mPa.s
2me enductionla premire enduction Taux d'emport = 30 50
- rsine PVC = 100 pcr
- taux de charge (ignifugeants)
= 15-
25 pcr
- taux de plastifiant
=30-50 pcr
- additifs stabilisants
2-10 pcr
Proprits ILO = 30,7 % ILO = 30%
du
fil enduit - lger nuanage - pas de nuanage
- lger dgainage pas de dgainage
- taux ignifugeant = taux d'ignifugeant rduit
8 15 % d'environ
60%
taux d'ignifugeant = 10%
- pas d'effet chemine
1 re OOUChe : + 45 % 1 re COUChe : + 41 % PVC
PVC
2me couche : + 24 % 2me cOUChe : + 30 % PVC
PVC
- M1 B1 M1 conserv et plus homogne
Proprits - Lgrement nuanc B1
du
tissu Quelques dgainages (rupturesPermanences des proprits
de gaines lors de sollicitationsmcaniques sous contraintes
(non
mcaniques) destruction du fil de
verre)
Pas de nuanage
Pas de dgainage
Pas de dfibrillation
antica illarit
Le taux d'emport est le taux d'imprégnation du fil il est défini par la
formule suivante : poids du fil enduit- poids du fil x 100
poids du fil enduit
ILO représente l'Indice Limite d'Oxygène, il est déterminé selon la
norme NF G 07128.
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Pour la préparation de formulations selon l'invention, à base de
polymère chloré comme le PVC, à titre d'exemple les ingrédients suivants ont
été utilisés
Résines
a. résine de PVC
Vinnolit P4472, Vinnolit P70, Vinnolit P70 PS (VINNOLIT), SELIN
372 No (SELVAN)
b. résine filler
Lacovyl B 1050 (ATOFINA), Vinnolit C65V (VINNOLIT), Vinnolit
C66(VINNOLIT), C66W.
Plastifiants
DINP (Jayflex DINP, Palatinol N (BASF), Vestinol 9 (OXENO)),
TXIB (Eastman TXIB), DIDP (Jayflex DIDP (EXXON), Palatinol Z
(BASF)), BBP (Santicizer 206) (FERRO)
Stabilisants
a. Stabilisant thermique
à base de Pb (Baerostab V 220) (BAERLOCHER)
à base de Sels organique de Baryum Zinc (Lastab DC 261 GL
(LAGOR), Mark BZ 561 (WITCO))
à base de Thio Etain (Baerostab M62 A(BAERLOCHER))
b. Stabilisant UV
Benzotriazole ou benzophénone (Tinuvin 320, Tinuvin 571, Tinuvin
P (W ITCO))
Charges
Charges opacifiantes : Sulfure de zinc, ZnS (sachtolit L
(SACHTLEBEN)), Dioxyde de Titane (KRONOS)
Ignifugeants
Borate de Zinc (Firebreak ZB (USBORAX))
Hydroxyde d'aluminium (Alumine SH 5) (OMYA)
Troxyde d'antimoine (Oxyde d'antimoine / Timonox) (SICA,
CAMPINE, PLC)
Hydroxystannate de Zinc (StormFlam ZHS (JOSEPH STOREY)
Additifs
Modificateurs de viscosité / agents rhéologiques : Viscobyk-4013,
CAB-O-SIL, Exxsol D80 (BYK-CHEMIE, CABOT,EXXON)
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Agents mouillants : disperplast-1142 (BYK-CHEMIE).
Le verre favorisant la dissipation de la chaleur, le phénomène de la
propagation de flamme rencontré lors de tests au feu selon la norme NF 92503
5 sur tissu, est avec un tissu obtenu par tissage d'un fil ignifugé selon
l'invention,
fortement réduit car le matériau polymère est mieux réparti au coeur des
fibres
et la chaleur emmagasinée est alors mieux dissipée par les fibres.
Cette optimisation de la dissipation permet globalement d'abaisser
le taux de charges ignifugeantes dans Le fil composite ignifugé enduit.
Les exemples suivants permettent d'illustrer l'invention dans le cas
particulier de l'utilisation d'un matériau polymère à base de silicone.
Par enduction selon le procédé de l'invention d'un fil minéral/fibre
de verre continue/silionne, c'est à dire en soumettant le fil à une ouverture
mécanique par dérompage simultanément ou préalablement à l'enduction par
une préparation liquide de polymère à base de polymère siliconé on obtient un
fil composite ignifugé enduit selon l'invention sans halogéne.
La formulation d'enduction est définie par une viscosité comprise
entre 500 et 10 000 mPa.s et de préférence entre 1000 et 5000 mPa.s,
mesurée à 25°C avec un viscosimètre Brookfield RVT à 20tr/min, broche
4.
L'enduction est effectuée avec une formulation comportant les
produits suivants
Silicone .......................................100 pcr
Solvant/eau ................................0 à 50 pcr
Charges(pigment, ignifugeant..) 0 à 20 pcr
Réticulant....................................2 à 6 pcr
Additifs........................................0 à 5 pcr
Additifs........................................0 à 5 pcr
Les silicones utilisés sont par exemple
Elastosil RD6635, RD 3151 ou 45539 WP (WACKER), Rhodosil
RTV 1519 (RHODIA), Dow FC227TS (DOW CORNING), 9050/30P de DOW
CORNING, 6600 F de WACKER, SILASTIC LPX de DOW CORNING,
Silicolease UV Poly 200 et UV cata 211 de RHODIA.
Les diluants sont choisis parmi le toluène, le xylène, le white spirit
ou l'eau.
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Les charges sont constituées par exemple de borate de zinc
Firebreak ZB, d'hydroxyde d'aluminium (OMYA), d'alumine SHSn de promoteur
comm Elastosil 45568 VP ou HF86 (WACKER), de retardateur HTV-SB
WACKER), d'hydrofugeant WS60E (WACKER) ou de billes de verre
(SOVITEC), de pâte pigmentaire RAL de chez WACKER.
Les formulations suivantes ont été effectuées et des fils composites
selon l'invention obtenus par enduction.
Exemple 1
Première enduction Taux d'emport 30%
9050/30P de DOW CORNING ........ 100 pcr
(viscosité 3 000 cPo)
Deuxième enduction Taux d'emport 30
9050/30 P ......................................... 100 pcr
Silastic (DOW CORNING) ............... 2pcr
Exemple 2
Première enduction Taux d'emport 15%
9050/30P de DOW CORNING
Deuxième enduction Taux d'emport 15
RD3151 (WACKER)......................... 100 pcr
HTV-SB batch 2 (WACKER)............ 0,5 pcr
Borate de ZNFirebreak .................... 5 pcr
Pâte pigmentaire RAL (WACKER) .. 2 pcr
Réticulant Elastosil W (WACKER) .. 3 pcr
Exemple 3
Une seule enduction Taux d'emport 18
6600 F (WACKER)........................... 100 pcr
HTV-SB batch 2 (WACKER)............ 1 pcr
ATH (ALCAN)................................... 20 pcr
Réticulant Elastosil W (WACKER) .. 5 pcr
Toluène............................................. 20 pcr
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Exemple 4
Les silicones utilisés sont réticulables aux UV.
Première enduction
Silicolease UV Poly 200 (RHODIA). 100 parts
Silicolease UV Cata 211 (RHODIA) 2 à 5 parts
Deuxième enduction
Silicolease UV Poly 200 (RHODIA). 100 parts
Silicolease UV Cata 211 (RHODIA) 2 à 5 parts
Charges ignifugeantes
Pigment
Les tissus obtenus avec un fil composite selon l'invention n'ont pas
besoin d'un traitement postérieur pour améliorer leur comportement au feu.
Un fil composite selon l'invention ne présente aucune défibrillation
à la coupe, il est plus hydrophobe, son toucher est plus "sort", et les
textiles
obtenus par tissage sont antisalissures.
Un fil composite selon la présente invention peut être intégré dans
toutes structures textiles, ou assemblé selon toutes structures textiles
requises,
bidimensionnelles (nappes, tissus, etc... ) ou tridimensionnelles (tresses par
exemple).
Le fil composite peut tout d'abord être coupé et divisé en fils
élémentaires, pouvant être entremêlés et fixés les uns aux autres, sous forme
de structures textiles non tissées, mats par exemple. La fixation des fils
élémentaires entremêlés peut être obtenue par imprégnation avec une
substance adhésive appropriée, ou encore par thermo-fusion du matériau
polymère de la gaine.
Le fil composite peut ensuite être assemblé sur lui-même, dans
toutes structures textiles tricotées appropriées. mais il peut être assemblé
avec
d'autres fils, selon la présente invention ou non, pour constituer différentes
structures bidimensionnelles ou tridimensionnelles; dans ce dernier cas, il
peut
s'agir de grilles dans lesquelles les fils selon la présente invention sont
entrecroisés et fixés avec d'autres fils, selon la présente invention ou non,
et de
tissus, dans lesquels les fils composites selon l'invention sont tissés avec
d'autres fils de chaîne et/ou trame, également selon l'invention ou non.
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Une application toute particulière de la présente invention concerne
l'obtention de tissus techniques, destinés à la réalisation ou fabrication de
stores ou rideaux tant intérieurs qu'extérieurs.
. Après essais au feu, tous ces tissus ont montré qu'ils satisfaisaient,
et à la réglementation allemande avec le classement B1, et à la réglementation
française avec le classement M1 et F3.
