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Procédé de fabrication d'un produit sidéruraiaue en acier au carbone riche en
cuivre et produit sidérurgiaue ainsi obtenu
L'invention concerne le domaine de la production d'alliages ferreux,
et plus précisément le domaine de la production d'aciers à fortes teneurs en
cuivre.
Le cuivre est généralement considéré comme un élément
indésirable dans les aciers au carbone, parce qu'en favorisant la fissuration
à
chaud, d'une part il rend difFicile le travail à chaud de l'acier, et d'autre
part il
dégrade la qualité et l'aspect de la surface des produits. Pour ces raisons,
il
est habituel de limiter la teneur en cuivre des aciers au carbone de haute
qualité à des teneurs inférieures à 0,05%. Comme il n'est pas possible
d'enlever le cuivre présent dans l'acier liquide, l'obtention assurée de ces
basses teneurs en cuivre n'est possible qu'en produisant l'acier à partir de
fonte liquide, ce qui n'est économiquement viable que pour des productions
en grandes quantités, ou en produisant l'acier au four électrique par fusion
de
ferrailles soigneusement sélectionnées, donc onéreuses.
II y a, cependant, des cas où la présence d'une forte teneur en
cuivre dans l'acier peut étre souhaitable. En effet, le cuivre peut avoir des
effets bénéfiques pour certaines applications, notamment pour l'industrie
automobile.
En premier lieu, il augmente la résistance à la déformation de
l'acier par une précipitation que l'on peut obtenir au moyen d'un revenu
(durcissement structural).
D'autre part, il améliore la résistance de l'acier à la corrosion
atmosphérique, car il conduit à la formation d'une couche d'oxyde protectrice.
Enfin, il augmente la résistance à la fragilisation par l'hydrogène de
deux façons
- du fait de la formation de ladite couche d'oxyde protectrice ;
- en se substituant au manganèse, il limite la formation des
inclusions de MnS autour desquelles l'hydrogène s'accumule.
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L'augmentation de la résistance de l'acier due au durcissement
structural peut être évaluée à environ 300 MPa par 1 % de cuivre. Cependant,
il apparait difficile de tirer parti de ce phénomène, en ce que dans les
filières
de production classiques de tôles par coulée continue de brames épaisses ou
minces, laminage à chaud au train à bandes et laminage à froid, le cuivre
conduit à une détérioration de la qualité de surface par fissuration en peau
lors de la transformation à chaud en atmosphère oxydante. Cette fissuration
est appelée « faïençage ». Une teneur en cuivre inférieure à 1 %, voire 0,5%
est alors impérative, à moins de limiter cette fissuration par une addition de
nickel ou de silicium, ou par un réchauffage avant transformation à chaud à
une température inférieure à la température de fusion péritectique du cuivre
(1094°C pour un alliage Fe-Cu pur), ce qui restreint la gamme
d'épaisseurs
accessible, ou par un contrôle de l'atmosphère de réchauffage incompatible
avec les installations de production actuelles.
De plus, le pouvoir durcissant du cuivre par précipitation est optimal
lorsque le cuivre est maintenu intégralement en solution solide avant le
traitement de précipitation par une trempe. En effet, la contribution de la
précipitation au durcissement est d'autant plus faible que la température de
précipitation est élevée. II ne faut donc pas que le cuivre précipite au
refroidissement tant que la température de revenu n'est pas atteinte. La
filière
de production classique ne permet pas l'exécution d'une telle trempe
nécessaire à la maximisation du pouvoir durcissant.
II a été proposé dans le document EP-A-0 641 867 de produire des
bandes d'acier au carbone contenant de grandes quantités de cuivre (0,3 à
10%) et d'étain (0,03 à 0,5%) par un procédé de coulée directe de bandes
minces de 0,1 à 15mm d'épaisseur, tel que la coulée entre cylindres. La
solidification rapide de la bande et la possibilité de limiter par un
refroidissement suivant cette solidification le temps de séjour de la bande à
plus de 1000°C permettent de résoudre les problèmes de qualité de
surface
évoqués plus haut. La bande est ensuite laminée à froid. II est ainsi possible
d'élaborer des bandes ayant de bonnes propriétés mécaniques et un bon
aspect de surface sans avoir recours à des matières premières pauvres en
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cuivre et en étain. Pour cela, on doit obtenir un produit dont, après sa
solidification, les dendrites primaires sont espacées de 5 à 100 pm. Les
propriétés mécaniques recherchées sur la bande mince sont essentiellement
une bonne résistance et un bon allongement à la traction. Ce document
n'évoque cependant pas en détail les traitements postérieurs à la coulée qui
permettraient d'aboutir à une tôle exploitable pour une application
industrielle.
Le but de l'invention est de proposer des procédés d'élaboration
complets de tôles laminées à chaud ou laminées à froid en acier au carbone
présentant des propriétés mécaniques élevées, notamment une forte
résistance, une bonne anisotropie des déformations, ainsi qu'une bonne
aptitude au soudage, dans lesquelles une teneur en cuivre élevée est tolérée,
voire souhaitée.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un
produit sidérurgique en acier au carbone riche en cuivre, selon lequel
- on élabore un acier liquide ayant la composition, exprimée en
pourcentages pondéraux
* 0,0005% <_ C <_ 1
* 0,5 <_ Cu _< 10%
*0<Mn<_2%
*0_<Si<_5%
* 0 <_ Ti <_ 0,5%
*0_<Nb<_0,5%
*0<_Ni<_5%
*0<_AI_<2%
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
- on coule cet acier liquide directement sous forme d'une bande
mince d'épaisseur inférieure ou égale à 10 mm ;
- on refroidit rapidement la bande jusqu'à une température
inférieure ou égale à 1000°C ;
- on fait subir à la bande mince un laminage à chaud à un taux de
réduction d'au moins 10%, la température de fin de laminage étant telle qu'à
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cette température, tout le cuivre se trouve encore en solution solide dans la
matrice de ferrite et/ou d'austénite ;
- on fait ensuite subir à la bande un refroidissement forcé de
manière à maintenir le cuivre en solution solide sursaturée dans la matrice de
ferrite et/ou d'austénite ;
- et on bobine la bande.
De préférence, le rapport Mn/Si est supérieur ou égal à 3.
On peut réaliser la coulée de la bande mince sur une installation de
coulée entre deux cylindres refroidis intérieurement tournant en sens
contraires.
Le laminage à chaud de la bande est de préférence réalisé en ligne
avec la coulée de la bande.
La vitesse V du refroidissement forcé suivant le laminage à chaud
est généralement telle que
V >_ e ~ ~9$ ~°~°c"~ - o,oa
avec V exprimée en °C/s et %Cu en % pondéraux.
Selon une variante du procédé, la teneur en carbone de l'acier est
comprise entre 0,1 et 1%, et le bobinage de la bande est effectué à une
température supérieure à la température MS de début de transformation
martensitique.
Selon une autre variante du procédé, le bobinage de la bande est
effectué à moins de 300°C, et la bande subit ensuite un traitement
thermique
de précipitation du cuivre entre 400 et 700°C. Dans ces conditions, si
la
teneur en carbone est comprise entre 0,1 et 1 %, il n'y a de préférence pas de
débobinage préalablement au traitement thermique.
Selon une autre variante du procédé, le bobinage, de la bande est
effectué à une température à la fois supérieure à la température Ms de début
de transformation martensitique et inférieure à 300°C, et on effectue
ensuite
un laminage à froid, un recuit de recristallisation dans un domaine de
température où le cuivre est en solution solide sursaturée, un refroidissement
forcé maintenant le cuivre en solution solide, et un revenu de précipitation.
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Ledit revenu de précipitation est effectué dans une installation de
recuit continu entre 600 et 700°C, ou dans une installation de recuit
base
entre 400 et 700°C.
Selon une autre variante du procédé, le bobinage de la bande est
5 effectué à une température à la fois supérieure à la température MS de début
de transformation martensitique et inférieure à 300°C, et on effectue
ensuite
un laminage à froid et un recuit base entre 400 et 700°C servant à la
fois de
recuit de recristallisation et de revenu de précipitation.
Dans les cas où la bande subit un laminage à froid, la teneur en
carbone de l'acier est préférentiellement comprise entre 0,1 et 1 %, ou entre
0,01 et 0,2%, ou entre 0,0005% et 0,05%. Dans ce dernier cas, sa teneur en
cuivre est préférentiellement comprise entre 0,5 et 1,8%.
Egalement dans ce dernier cas, préalablement au revenu de
précipitation, on peut découper la bande pour former une tôle que l'on met en
forme par emboutissage, et effectuer le revenu de précipitation sur la tôle
emboutie.
On peut enfin procéder à un traitement final de la bande dans un
laminoir écrouisseur.
L'invention a également pour objet un produit sidérurgique obtenu
par un des procédés précédents.
Comme on l'aura compris, l'invention consiste essentiellement à
couler directement en bande mince un acier ayant la composition précisée,
puis à lui imposer des conditions évitant le faïençage (soit par
refroidissement
rapide de la bande en sortie de lingotière l'amenant en dessous de
1000°C,
soit en maintenant la bande dans une atmosphère non oxydante au moins
jusqu'à l'obtention de cette température), puis à effectuer un laminage à
chaud de la bande, de préférence en ligne, suivi d'un refroidissement forcé
maintenant le cuivre en solution solide sursaturée. La bande est ensuite
bobinée. Elle .peut alors subir divers traitements thermiques ou mécaniques
qui vont lui conférer son épaisseur et ses propriétés finales.
L'invention va à présent étre décrite plus en détail, en référence
aux figures annexées suivantes
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- la figure 1 qui représente le diagramme de phases de l'alliage fer-
cuivre pur dans son ensemble (fig.1 a), et pour des teneurs en cuivre
inférieures ou égales à 5% et des températures de 600 à 1000°C (fig. 1
b);
- la figure 2 qui représente une portion du diagramme de phases
d'un alliage fer-cuivre à 0,2% de carbone.
En premier lieu, on élabore un métal liquide présentant la
composition suivante (toutes les teneurs sont exprimées en pourcentages
pondéraux).
La teneur en carbone peut aller de 0,0005% à 1 %, selon
notamment les applications envisagées pour le produit final. La limite
inférieure de 0,0005% correspond pratiquement au minimum qu'il est possible
d'obtenir par les procédés classiques de décarburation du métal liquide. La
limite supérieure de 1 % se justifie par l'effet gammagène du carbone. En
effet,
au-delà de 1 %, le carbone réduit excessivement la solubilité du cuivre dans
la
ferrite. De plus, au-delà de 1 %, la soudabilité de l'acier est dégradée
notablement, ce qui le rend impropre à de nombreuses applications
privilégiées des tôles obtenues à partir des aciers de l'invention.
Par ailleurs, le carbone permet d'obtenir un effet durcissant, ainsi
que la précipitation de carbures de titane et/ou de niobium servant au
contrôle
de la texture, si du titane et/ou du niobium sont présents en quantités
significatives dans l'acier.
De manière générale, on peut dire que
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,1 et 1%, les
aciers obtenus trouvent une application privilégiée dans le domaine des tôles
à très haute résistance laminées à chaud, lorsqu'après la coulée ils ont été
bobinés à température permettant un revenu de précipitation, ou lorsqu'ils
onfi
été bobinés à basse température puis ont subi un revenu, ou dans le domaine
des tôles laminées à froid à très haute résistance ;
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,01 et 0,2%, les
aciers obtenus trouvent une application privilégiée dans le domaine des aciers
soudables à haute résistance lorsqu'ils ont été laminés à chaud, ou lorsqu'ils
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ont été laminés à froid et traités thermiquement dans des conditions qui
seront
vues plus loin ;
- lorsque la teneur en carbone est comprise entre 0,0005% et
0,05%, les aciers obtenus trouvent une application privilégiée dans le
domaine de l'emboutissage, lorsqu'ils ont été laminés à froid et contiennent
de
préférence au plus 1,8% du cuivre (les raisons en seront vues plus loin) ;
Une teneur en carbone de l'ordre de 0,02% est typique des aciers
de l'invention, sauf des aciers à très haute résistance laminés à chaud ou à
froid.
La teneur en cuivre de l'acier est comprise entre 0,5 et 10%, de
préférence entre 1 et 10%.
En deçà de 0,5%, le cuivre n'a pas d'effet durcissant par
précipitation ou, plus exactement, la force motrice de précipitation est trop
faible pour obtenir un durcissement de précipitation dans des conditions de
temps et de température raisonnables dans la perspective d'une application
industrielle. Pratiquement, il est préférable d'avoir au moins 1 % de cuivre
dans l'acier pour profiter de son effet durcissant.
Lorsqu'on élabore un acier destiné à former des bandes laminées à
chaud, il n'y a pas de limitation métallurgique à la teneur en cuivre, si on
respecte les conditions de vitesse de refroidissement et de température de fin
de refroidissement de la bande mince après sa coulée. II faut que le
refroidissement commence dans le domaine 100% austénitique (le domaine y-
Fe de la figure 1 a) et qu'il soit suffisamment rapide pour conserver la
totalité
du cuivre en solution solide. La limitation est donc technologique. On peut
par
exemple viser la teneur en cuivre (2,9%) où la température d'apparition de la
ferrite est la plus basse (environ 840°C, voir la fig.1 ) et pour
laquelle la vitesse
critique de refroidissement au delà de laquelle le cuivre reste en solution
solide est encore facilement accessible (pour cette teneur en cuivre elle est
d'environ 350°C/s). Une augmentation de la teneur en cuivre nécessite
une
élévation de la vitesse de refroidissement et de la température de fin de
laminage. La température de fin de laminage est conditionnée par la limite de
solubilité du cuivre dans l'austénite. Mais des teneurs de l'ordre de 4% de
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cuivre, imposant de laminer à chaud au-dessus de 1000°C et de refroidir
ensuite la bande à plus de 2500°C/s, sont encore accessibles par la
technologie de coulée de bandes minces, à condition d'imposer une faible
vitesse de défilement du produit chaud, de l'ordre de quelques m/s.
Lorsqu'on élabore un acier destiné à former des bandes laminées à
froid, on doit procéder à un traitement de recristallisation de la tôle
laminée à
froid. Deux variantes peuvent être choisies à cet effet.
Selon la première variante, on choisit de dissocier le traitement de
recristallisation du traitement de précipitation (cas des tôles laminées à
froid à
haute résistance pour emboutissage). A la température de recristallisation, le
cuivre doit être totalement en solution solide dans le domaine ferritique
monophasé. La teneur maximale en cuivre est alors donnée par la limite de
solubilité du cuivre dans la ferrite à la température de recristallisation
considérée. Elle est au maximum de 1,8% à la température de recristallisation
maximale admissible de 840°C (voir la figure 1 b).
Selon la deuxième variante, on choisit de coupler le traitement de
recristallisation et le traitement de précipitation (cas des tôles laminées à
froid
à haute résistance). Des teneurs très élevées en cuivre, jusqu'à 10%, sont
tolérables si on procède à un recuit base. Néanmoins, l'optimum de
recristallisation peut ne pas coïncider avec l'optimum de précipitation, et
les
paramètres du traitement doivent alors étre choisis de manière à réaliser le
meilleur compromis pour l'application envisagée.
Typiquement, des teneurs en cuivre de l'ordre de 3% et 1,8% selon
les applications peuvent étre recommandées.
La teneur en manganèse doit étre maintenue inférieure ou égale à
2%. Comme le carbone, le manganèse a un effet durcissant. De plus, il est
gammagène, donc il diminue la solubilité du cuivre dans la ferrite en
réduisant
l'étendue du domaine ferritique. Typiquement, on recommande une teneur en
manganèse de l'ordre de 0,3%.
La teneur en silicium peut aller jusqu'à 5%, sans qu'une teneur
minimale soit à imposer impérativement. Son caractère alphagène le rend
cependant avantageux, car il permet de rester dans le domaine ferritique
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méme avec les teneurs en cuivre privilégiées de 1,8, voire 3% des aciers de
l'invention. II est recommandé d'ajuster le rapport Mn/Si à une valeur
préférentiellement supérieure à 3, pour contrôler, lors de la transformation â
~y, le transfert de rugosité de la surface des cylindres sur les peaux
solidifiées et la régularité d'accrochage des peaux solidifiées, afin d'éviter
la
formation de criques sur la bande en cours de solidification et de
refroidissement. A cet effet, il est également recommandé (comme il est
connu) d'effectuer la coulée en utilisant des surfaces de coulée rugueuses et
un gaz d'inertage contenant de l'azote, qui est soluble dans l'acier liquide,
de
manière à se donner la possibilité d'ajuster favorablement les transferts
thermiques entre l'acier et les surfaces de coulée. La teneur maximale en Si
de 5% est imposée par la facilité de réalisation et de coulée de la nuance à
l'aciérie. Typiquement, on recommande une teneur de l'ordre de 0,05%.
Le niobium et le titane peuvent, de préférence mais pas
obligatoirement, être présents à des teneurs allant jusqu'à 0,5% chacun. Ils
produisent des carbures favorables au contrôle de la texture, et lorsqu'ils
sont
en sur-stoechiométrie par rapport au carbone, ils augmentent la température
Ace de l'acier, donc la solubilité du cuivre dans la ferrite. Typiquement,
chacun
de ces éléments peut être présent à une teneur de 0,05% environ.
La teneur en nickel peut aller jusqu'à 5%, cet élément n'étant
qu'optionnel. Le nickel est souvent ajouté dans les aciers au cuivre pour
lutter
contre la fissuration à chaud. Son action est double. D'une part, en
augmentant la solubilité du cuivre dans l'austénite, le nickel retarde la
ségrégation du cuivre à l'interface métal-oxyde. D'autre part, comme il est
miscible au cuivre en toute proportion, le nickel augmente le point de fusion
de la phase qui ségrège. On considère habituellement qu'une addition de
nickel de l'ordre celle du cuivre suffit à empëcher la fissuration à chaud. Le
refroidissement rapide et/ou l'inertage après coulée du procédé selon
l'invention empéchent la fissuration à chaud, ce qui diminue l'intérét d'une
addition de nickel avec cet objectif en vue. On peut néanmoins prévoir l'ajout
de nickel pour faciliter le laminage à chaud.
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La teneur en aluminium peut aller jusqu'à 2% sans détériorer les
propriétés de l'acier, mais cet élément n'est pas obligatoirement présent. II
est
cependant avantageux pour son rôle alphagène comparable à celui du
silicium. Typiquement, l'aluminium est présent à une teneur de 0,05% environ.
5 Les autres éléments chimiques sont présents à titre d'éléments
résiduels, à des teneurs résultant de l'élaboration de l'acier selon les
procédés
classiques. En particulier, la teneur en étain est inférieure à 0,03%, la
teneur
en azote est inférieure à 0,02%, la teneur en soufre inférieure à 0,05%, la
teneur en phosphore inférieure à 0,05%.
10 L'acier liquide dont la composition vient d'étre exposée est ensuite
coulé en continu directement sous forme de bande mince d'épaisseur
inférieure ou égale à 10mm. A cet effet, l'acier est typiquement coulé dans
une lingotière sans fond, dont l'espace de coulée est limité par les parois
latérales refroidies intérieurement de deux cylindres en rotation en sens
contraires, et par deux parois latérales en réfractaire plaquées contre les
extrémités planes des cylindres. Ce procédé est aujourd'hui bien connu dans
la littérature (il est décrit dans EP-A-0 641 867 notamment), et on n'en
parlera
pas davantage. II serait aussi envisageable d'utiliser un procédé de coulée
par
solidification de l'acier sur un cylindre unique, qui donnerait accès à des
bandes plus fines que la coulée entre deux cylindres.
Afin d'éviter les problèmes de faïençage de la surface de la bande
liés à l'infiltration intergranulaire de cuivre liquide dans l'acier sous la
calamine
lorsque la température de la bande dépasse la température de fusion de la
phase riche en cuivre, soit 1000°C environ, il faut ensuite
- soit refroidir rapidement la bande venant d'être coulée, par
exemple par aspersion d'eau ou d'un mélange eau/air, de manière à la porter
en dessous de 1000°C avant qu'un enrichissement en cuivre ne se
produise à
l'interface métal-calamine ; on considère que cet objectif est atteint pour
une
vitesse.de refroidissement de 25°C/s lorsque la bande a une teneur de
3% en
cuivre ;
- soit empêcher l'oxydation du fer en maintenant la bande dans une
atmosphère non oxydante, au moins jusqu'à ce qu'elle atteigne une
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température inférieure à 1000°C ; cela peut être réalisé classiquement
en
faisant passer la bande dans une enceinte dont l'atmosphère est pauvre en
oxygène (moins de 5%) et est constituée essentiellement par un gaz neutre,
argon ou azote ; la présence d'un gaz réducteur tel que l'hydrogène est
également envisageable.
Ces deux solutions peuvent être combinées, en étant utilisées
simultanément ou en succession.
La bande subit ensuite un laminage à chaud. Celui-ci peut ëtre
réalisé sur une installation séparée de l'installation de coulée, après un
réchauffage de la bande à une température ne dépassant pas 1000°C pour
éviter le faïençage (à moins que l'on ne réalise ce réchauffage en atmosphère
non oxydante). Mais il est préférable, pour des raisons économiques, de
réaliser ce laminage à chaud en ligne, c'est-à-dire sur la même installation
que la coulée de la bande, en plaçant une ou plusieurs cages de laminage sur
le trajet de la bande. Un laminage en ligne permet également de se passer
d'une séquence d'opérations de bobinage/débobinage/réchauffage entre la
coulée et le laminage à chaud, qui peut présenter des risques métallurgiques
fissuration superficielle, et incrustation de calamine au bobinage notamment.
Ce laminage à chaud est réalisé, avec un taux de réduction d'au
moins 10%, en une passe ou davantage. II a essentiellement trois fonctions.
En premier lieu, la recristallisation qu'il provoque supprime la
structure de solidification, qui est défavorable à la mise en forme de la
tôle.
Par ailleurs, cette recristallisation conduit à un affinement du grain qui est
nécessaire à l'amélioration simultanée des propriétés de résistance et de
ténacité de la bande, si celle-ci est destinée à ëtre utilisée à l'état de
tôle
laminée à chaud.
En second lieu, il referme les porosités qui ont pu être formées au
coeur de la bande lors de la solidification, et qui seraient également
néfastes
lors de la mise en forme.
De plus, il garantit le respect des spécifications dimensionnelles de
la bande concernant sa planéité, son bombé, sa symétrie.
Enfin, il améliore l'aspect de surface de la bande.
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La température de fin de laminage doit étre telle que le cuivre soit
encore à ce stade en solution solide dans la ferrite et/ou l'austénite. En
effet,
la précipitation du cuivre avant la fin du laminage ne permettrait pas d'en
tirer
le maximum de durcissement. Ce maximum est de l'ordre de 300 MPa par 1
de cuivre, lorsque les conditions de précipitation sont bien maîtrisées. Cette
température de fin de laminage à respecter dépend donc de la composition de
l'acier, notamment de ses teneurs en cuivre et en carbone.
On considère ainsi que pour les hautes teneurs en cuivre d'environ
7% et davantage, la température de fin de laminage doit étre supérieure à
1094°C, cette température étant approximativement la température du
palier
péritectique que présente le diagramme de phases Fe-Cu représenté sur la
figure 1 a, pour les teneurs en carbone très faibles. Cela implique également
que le laminage à chaud soit effectué dans une atmosphère non oxydante, et
que si on procède à un refroidissement de la bande immédiatement après sa
solidification, ce refroidissement soit interrompu à une température
suffisamment élevée pour permettre ensuite un laminage à chaud de la bande
dans des conditions entraînant une température de fin de laminage supérieure
à 1094°C.
Entre 2,9 et 7% de cuivre, la température de fin de laminage doit
étre supérieure à la limite de solubilité du cuivre dans l'austénite, telle
que
donnée par le diagramme de phases Fe-Cu, pour la teneur en carbone
considérée. A titre indicatif, pour une teneur en carbone très faible, cette
température T serait donnée par
T(K) = 3093
3,186-logo Cu(%)
Entre 2,9 et 1,8% de cuivre, la température de fin de laminage
doit être supérieure à 840°C pour les teneurs en carbone très faibles,
cette
température correspondant au palier eutectoïde (voir fig. 1 b).
En dessous de 1,8% de cuivre, la température de fin de laminage
doit être supérieure à la limite de solubilité du cuivre dans la ferrite,
telle que
donnée par le diagramme de phases Fe-Cu pour la teneur en carbone
considérée. A titre indicatif, pour une teneur en carbone très faible, cette
température T serait donnée par
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T(K) = 3351
3,279-logo Cu(%)
pour le fer a paramagnétique (entre 840°C et la température de Curie de
759°C, pour une teneur en cuivre de 1,08 à 1,8%), et par
T(K) = 4627
4,495-logtoCu(%)
pour le fer a ferromagnétique (entre 690°C et 759°C, pour une
teneur en
cuivre de 0,5 à 1,08%).
II faut cependant faire remarquer que les valeurs numériques ci-
dessus ne sont données qu'à titre indicatif, car elles varient légèrement
selon
les auteurs.
Lorsque la teneur en carbone de l'acier augmente, les chiffre ci-
dessus sont également modifiés, car le carbone a un effet gammagène,
comme on le voit sur l'extrait de diagramme de phase Fe-Cu de la figure 2,
établi pour une teneur en carbone de 0,2 %. La température du palier
eutectoïde s'en trouve abaissée par rapport au cas des teneurs en carbone
très faibles, et se situe souvent en-dessous de 800°C. On peut alors se
permettre d'abaisser la température de fin de laminage par rapport aux cas
précédemment décrits. Pour ces aciers relativement riches en carbone, on
obtient, de plus, un durcissement structurel par l'action des constituants de
trempe qui précipitent, tels que la bainite ou la martensite, qui vient
s'ajouter
au durcissement lié à la précipitation du cuivre.
Compte tenu de ce que l'on vient de dire, il ressort qu'il n'est pas
possible de définir quantitativement de façon simple et très précise la valeur
de la température de fin de laminage minimale du procédé selon l'invention.
Ce qui est certain, c'est que cette température de fin de laminage ne doit pas
étre inférieure à la température pour laquelle, compte tenu de la composition
de l'acier, on observerait une précipitation du cuivre. La détermination de
cette température pour une composition d'acier donnée peut étre effectuée au
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moyen d'expériences courantes par des métallurgistes, au cas où une mesure
de cette température ne serait pas disponible dans la littérature.
Si le laminage à chaud n'a pas lieu en ligne, il n'est pas nécessaire
de maintenir le cuivre en solution solide jusqu'au bobinage suivant la coulée,
par un refroidissement rapide tel qu'indiqué précédemment, puisque le
réchauffage précédant le laminage à chaud induira une remise en solution du
cuivre.
Après le laminage à chaud, la bande subit un nouveau
refroidissement forcé. Ce refroidissement a plusieurs fonctions
- si la température de fin de laminage est supérieure à 1000°C (ce
qui, on l'a vu, est souhaitable principalement pour les aciers à teneur en
cuivre très élevée), ce refroidissement garantit qu'entre la température de
fin
de laminage et 1000°C il n'y aura pas d'oxydation significative du fer,
et qu'on
ne constatera pas de faïençage sur la bande ;
- et surtout, il permet de maintenir le cuivre en solution solide
sursaturée dans l'austénite et/ou la ferrite ; cette condition est importante
pour
profiter au maximum de l'effet de durcissement par précipitation du cuivre.
Pour des teneurs en cuivre de 3% et moins, on admet que le
maintien du cuivre en solution solide est généralement réalisé si, pendant
tout
le temps que la bande passe en défilement, sans étre bobinée, la vitesse de
refroidissement V de la bande est telle que
V ~ e ~,ss~~iocu~-o,os (1)
avec V en °C/s et %Cu en % pondéraux.
Pour une teneur en cuivre de 1 %, V doit donc ëtre supérieure ou
égale à 7°C/s, ce qui est aisément accessible. Pour une teneur en
cuivre de
3%, V doit étre supérieure ou égale à 350°C/s. Cette vitesse élevée est
cependant accessible sur une installation de coulée de bandes minces.
Pour les teneurs en cuivre supérieures à 3%, la formule ci-dessus
n'est plus valable, et un contrôle expérimental des résultats du
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refroidissement doit étre effectué pour vérifier que celui-ci a bien été
suffisant
pour obtenir le maintien du cuivre en solution solide sursaturée.
Le bobinage de la bande a ensuite lieu. On peut profiter de la
période où la bande séjourne à l'état de bobine pour procéder à un revenu de
5 précipitation du cuivre qui provoque le durcissement de l'acier. La dureté
de
l'acier HV obtenue dépend de la composition de l'acier, mais aussi de la durée
du séjour de la bande sous forme de bobine et de la température de
bobinage, sachant que, dans la pratique, une bobine reste environ 1 h à sa
température de bobinage avant de refroidir à une vitesse d'environ 10 à
10 20°C/h. On constate que la courbe HV = f(t) présente un maximum
HVmax
pour une durée donnée tHVmax, au-delà de laquelle la dureté diminue. On peut
donc conseiller de refroidir la bande bobinée (ou de la débobiner) dès que
tHvmax a été atteinte.
L'expérience montre que tHVmax est donnée par l'équation
8.10-$ 14343
tHVmax = e T (2)
(%CU)3
avec tHVmax en h, %Cu en % pondéraux et T en K.
On peut ainsi choisir, pour une teneur en cuivre donnée, les
combinaisons (tHV, T) préférentielles compatibles avec l'outil industriel
utilisé.
Dans le cas où on choisit d'effectuer un revenu pendant le bobinage, tHV est
imposé (supérieur à 1 h) ; on ne peut alors jouer que sur la température de
bobinage.
D'autre part, la valeur de la dureté maximale que l'on peut obtenir
augmente lorsque la température du revenu de précipitation diminue, à
condition que l'on laisse à la bande assez de temps pour parvenir à cette
dureté maximale.
Par ailleurs, le choix de la température de bobinage de la bande et
le choix des opérations ultérieures dépendent du type de produit que l'on
désire fabriquer.
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Comme on l'a dit, il est possible de fabriquer des tôles laminées à
chaud selon le procédé de l'invention. Deux modes opératoires sont
envisageables.
Selon un premier mode opératoire, on effectue le bobinage de la
bande après laminage à chaud à une température élevée, par exemple celle
(calculée en fonction de la teneur en cuivre selon la formule (2) précédente)
qui permet d'atteindre la dureté maximale en 1 h (durée à partir de laquelle,
comme on l'a dit, la température de la bobine commence habituellement à
décroître). La période pendant laquelle la bande subit un séjour à haute
température est donc la phase initiale de son séjour sous forme de bobine
suivant le refroidissement rapide.
Dans le cas des aciers dont la teneur en carbone est comprise
entre 0,1 et 1 %, une condition supplémentaire sur la température de bobinage
est qu'elle se situe au dessus de la température MS de début de
transformation martensitique. En effet, la formation de martensite pourrait
provoquer l'apparition de criques lors du débobinage. MS est donnée par la
formule classique dite « formule d'Andrews »
MS (°C) = 539 - 423 C% - 30,4 Mn% - 17,7 Ni% - 12,1 Cr% -11 Si% -
7 Mo%
où les teneurs en les divers éléments sont exprimées en % pondéraux.
Pour les aciers dont la teneur en carbone est comprise entre
0,0005 et 0,1 %, il n'est pas nécessaire de prendre MS en compte. Dans leur
cas MS est de l'ordre de 400 à 500°C, ce qui est élevé et, le plus
souvent, au
dessus de la température de bobinage qui serait aisément accessible sur
l'installation. Mais il n'y a ici pas d'inconvénient à bobiner en dessous de
MS,
car:
- soit, au cours du refroidissement, on aura formé de la bainite (les
aciers à faible teneur en carbone ne sont pas « trempants »), ce qui empéche
la formation de martensite ;
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- soit on forme effectivement de la martensite ; mais comme la
teneur en carbone est faible, la quantité de martensite formée est réduite et
ne provoque pas d'incidents au débobinage.
Après refroidissement complet de la bobine (qui, selon les besoins,
peut s'effectuer de façon entièrement naturelle ou étre exécuté de manière
forcée après l'écoulement du temps nécessaire à l'obtention de la dureté
désirée), la tôle laminée à chaud est préte à l'emploi.
Cependant, il faut savoir que le taux de germination des précipités
de cuivre est une fonction exponentielle croissante du degré de
refroidissement de la bande. Dans ces conditions, il est conseillé, pour
obtenir
un effet de durcissement par précipitation maximal, d'achever la phase de
germination à une température inférieure à celle à laquelle s'effectuera la
croissance des grains. On peut donc proposer un second mode opératoire
pour la fabrication de bandes laminées à chaud. Selon ce second mode
opératoire, on procède au bobinage de la bande à une température
suffisamment basse pour que, lors du refroidissement naturel de ia bobine, il
ne se produise pas de précipitation du cuivre, celui-ci restant en solution
solide sursaturée. On estime qu'une température de bobinage inférieure à
300°C est suffisante à cet effet. II n'y a, ici, pas d'inconvénient à
bobiner la
bande dans le domaine de transformation martensitique. En effet, (a bande
(toujours bobinée, au moins dans le cas où le bobinage a eu lieu en dessous
de MS) subit ensuite un traitement thermique de revenu entre 400 et
700°C
qui permet de faire disparaître la martensite. Mais le rôle principal de ce
revenu est de faire précipiter le cuivre, de manière à obtenir les propriétés
désirées pour la tôle à chaud. Les paramètres de ce traitement (température
et durée) peuvent être déterminés au moyen de l'équation (2) précédemment
donnée.
Dans le cas où on désire produire des tôles laminées à froid selon
le procédé de l'invention, la température de bobinage doit être supérieure à
MS pour les aciers dont la teneur en carbone est comprise entre 0,1 et 1%, car
il n'y a pas de traitement thermique qui permettrait d'éliminer la martensite
entre le bobinage et le débobinage précédant le laminage à froid. Mais la
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température de bobinage doit également dans tous les cas étre inférieure à
300°C pour que le laminage à froid et le recuit de recristallisation
qui suit aient
lieu sur un acier où le cuivre se trouve en solution solide sursaturée.
Dans le cas où on désire fabriquer des tôles laminées à froid à très
haute résistance pouvant contenir des teneurs en cuivre et en carbone
élevées (0,1 à 1% de C), ou des tôles laminées à froid à haute résistance et
aisément soudables, pour lesquelles une teneur en carbone relativement
basse est exigée (0,01 à 0,2%), on peut proposer différentes variantes de
mode opératoire, selon que l'on désire utiliser une installation de recuit
continu ou une installation de recuit base pour réaliser le traitement
thermique
de revenu de précipitation.
Dans tous les cas, on procède d'abord au laminage à froid
(typiquement à un taux de réduction de 40 à 80% et à température ambiante)
de la bande dont le cuivre est en solution solide sursaturée puis à un recuit
de
recristallisation effectué dans le domaine des températures élevées où le
cuivre est également en solution solide dans la ferrite et/ou l'austénite. On
a
déjà vu à propos du choix de la température de fin du laminage à chaud
quelles pouvaient être les conditions adaptées à cet effet, en fonction de la
teneur en cuivre de la bande.
La durée de ce recuit de recristallisation dépend de la capacité à
avoir préalablement conservé le cuivre en solution solide. En effet, à la
température de recristallisation de 840°C où l'on peut remettre jusqu'à
1,8%
de cuivre en solution solide, la croissance des grains peut être excessive. Si
le cuivre est déjà en solution solide avant la recristallisation, le temps de
recuit
est fixé non plus par la cinétique de dissolution des précipités de cuivre,
mais
par la cinétique de croissance des grains. La dissolution du cuivre avant
recristallisation facilite donc l'optimisation de la texture, et cette
situation est la
plus avantageuse pour le métallurgiste. En fonction de l'état dans lequel se
trouve le cuivre (intégralement en solution ou partiellement précipité), le
recuit
de recristallisation, s'ü est effectué à 840°C, a une durée pouvant
varier de
20s à 5mn. II peut avantageusement être exécuté dans une installation de
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recuit compact » donnant accès en peu de temps à des températures
élevées qui permettent de remettre en solution de fortes quantité de cuivre.
Après le recuit de recristallisation, on effectue le revenu de
précipitation. Ces deux opérations sont séparées par une étape de
refroidissement rapide, destinée à conserver le cuivre en solution solide. Ce
refroidissement doit donc obéir à l'équation (1 ) précédemment citée.
Si pour le revenu de précipitation on utilise une installation de recuit
continu (de préférence enchaînée directement avec l'installation de recuit
compact qui a servi à réaliser le recuit de recristallisation), pour laquelle
on ne
dispose que de peu de temps pour atteindre la dureté maximale HVmax de la
bande (voir l'équation (2) pour son calcul), il faut exécuter ce revenu à une
température relativement élevée (600-700°C). Cela limite l'ampleur du
durcissement par précipitation obtenu, puisque ce durcissement, comme on
l'a dit, est d'autant plus important que le revenu est effectué à plus basse
température.
C'est pourquoi, lorsque de très hauts niveaux de résistance sont
recherchés, il est préférable de réaliser le revenu de précipitation à
relativement basse température (400 à 700°C), mais pendant une durée
prolongée déterminée, de préférence, par l'équation (2) précédente, dans une
installation de recuit base où la bande séjourne à l'état de bobine. Dans ce
cas, le refroidissement rapide suivant le traitement doit porter la bande à
moins de 300°C pour conserver le cuivre en solution solide sursaturée.
L'utilisation d'une filière « recuit compact suivi d'un refroidissement
très rapide (facilement accessible sur ce type d'installation) - recuit base
s'avère donc particulièrement avantageuse pour obtenir des aciers à forte
teneur en cuivre, ayant donc une grande capacité à étre durcis par
précipitation et, par suite, une résistance finale très élevée. Cette filière
est
cependant relativement longue du fait de la présence du recuit base.
En variante, comme on l'a dit, il est possible de coupler les deux
opérations de recristallisation et de précipitation au cours d'un recuit base
effectué à 400-700°C pendant une durée pouvant étre déterminée par
l'équation (2) précédente, sans recuit de recristallisation préalable, donc
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directement après le laminage à froid. Cette façon de procéder s'adresse plus
particulièrement aux aciers les plus chargés en cuivre (jusqu'à 10%). Dans
certains cas, les paramètres du traitement devront étre choisis afin d'obtenir
le
meilleur compromis possible entre les exigences concernant la
recristallisation
5 et les exigences concernant la précipitation du cuivre.
Dans le cas où on désire fabriquer une tôle laminée à froid en acier
à bas carbone (moins de 0,05%) et à bonne emboutissabilité, on propose un
mode opératoire comportant, comme précédemment, un laminage à froid
(typiquement à un taux de réduction de 40 à 80% et à température ambiante)
10 effectué sur la bande où le cuivre est en solution solide sursaturée, un
recuit
de recristallisation et un revenu de précipitation.
Pour que la tôle conserve de bonnes propriétés d'emboutissage, la
recristallisation doit s'effectuer dans le domaine ferritique et ne doit pas
permettre au cuivre de précipiter. La température de recristallisation est
donc
15 déterminée par la limite de solubilité du cuivre dans la ferrite telle
qu'on l'a vue
plus haut. Pratiquement, on peut recommander de réaliser le recuit de
recristallisation à la température eutectoïde (de l'ordre de 840°C pour
les
aciers au cuivre à bas carbone), là où la solubilité du cuivre dans la ferrite
est
maximale (1,8%).
20 II est nécessaire d'éviter une croissance exagérée du grain
ferritique pendant le recuit de recristallisation. II peut également étre
nécessaire d'élever la température Ace de l'acier pour que la mise en solution
complète du cuivre puisse étre effectuée en phase ferritique au cas où le
refroidissement après laminage à chaud n'ait pas permis de le conserver
intégralement en sursaturation. L'addition de titane ou de niobium permet de
satisfaire ces deux exigences. Ces éléments ont aussi un effet favorable sur
la texture de recristallisation par piégeage du carbone et de l'azote
notamment.
Comme il est classique, la bande laminée à chaud ou à froid peut
subir un traitement final dans un laminoir écrouisseur (skin-pass) pour lui
conférer son état de surface et sa planéité définitifs et ajuster ses
propriétés
mécaniques.
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Enfin, si la mise en oeuvre de la tôle obtenue à partir des bandes
selon !'invention demande une emboutissabilité très élevée, il est possible de
la réaliser avant le revenu de précipitation, qui est donc effectué non plus
sur
la bande brute mais sur le produit embouti.
Grâce au procédé selon l'invention, il est possible de fabriquer des
tôles à très haute résistance non nécessairement produites à partir de fonte
liquide, ce qui les rend économiques.
Un autre avantage de ces tôles est que la présence de cuivre en
proportion importante les rend moins sensibles à la corrosion atmosphérique,
et peut donc permettre de se passer de revétement anticorrosion.
Concernant les propriétés mécaniques accessibles par le procédé
selon l'invention
- les tôles laminées à chaud ou 'â froid contenant jusqu'à 10% de
cuivre et de 0,1 à 1% de carbone peuvent avoir des résistances très
supérieures à 1000 MPa ; les tôles laminées à chaud ou à froid ayant des
teneurs en carbone moindres ont des résistances moins élevées, mais qui
sont toujours supérieures à 1000 MPa, et elles présentent une bonne
soudabilité qui rend leur emploi possible notamment dans l'industrie
automobile ;
- les tôles laminées à froid contenant jusqu'à 1,8% de cuivre et
0,05% de carbone présentent une résistance de l'ordre de 700 à 900 MPa et
un allongement à la rupture de 15 à 30%, donc une très bonne
emboutissabilité.
