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Mélange de grains d'alumine-zircone fondus
La présente invention concerne un mélange de grains céramiques fondus
constitués essentiellement d'alumine et de zircone dans des proportions
proches de
l'eutectique binaire (42 % en masse de zircone) et présentant des performances
abrasives améliorées. L'invention concerne également un outil abrasif
comportant un
mélange de grains conforme à l'invention, et un procédé de fabrication d'un
mélange
de grains selon l'invention.
On classe généralement les outils abrasifs selon le mode de mise en forme
des grains céramiques qui les constituent : abrasifs libres (utilisation en
projection ou
en suspension, sans support), abrasifs appliqués (support de type toiles ou
papiers,
où les grains sont disposés sur quelques couches) et abrasifs agglomérés (sous
forme
de meules circulaires, de bâtons, etc.). Dans ces derniers, les grains
abrasifs sont
pressés avec un liant organique ou vitreux (en ce cas, un liant constitué
d'oxydes,
essentiellement silicaté). Ces grains doivent présenter eux-mêmes de bonnes
propriétés mécaniques à l'abrasion (ténacité notamment), et donner lieu à une
bonne
cohésion mécanique avec le liant (solidité de l'interface). On trouve
aujourd'hui
différentes familles de grains abrasifs permettant de couvrir une large gamme
d'applications et de performance : les grains d'oxydes synthétisés par fusion
en
particulier offrent un excellent compromis qualité / coût de fabrication.
Dans la présente description, sauf mention contraire, toutes les compositions
d'un grain sont données en pourcentages massiques, sur la base de la masse
totale
du grain.
Dans la gamme des grains fondus, les matériaux à base d'alumine et de
zircone sont connus depuis US-A-3,181,939. Ces grains sont généralement
composés
de 10 à 60% de zircone, de 0 à 10% d'un additif, le complément étant
l'alumine. En
pratique, le taux de zircone des produits du commerce se situe soit autour de
25%,
soit autour de la valeur de l'eutectique alumine-zircone située à environ 42%
de
zircone, généralement de 35 à 50%, comme décrit dans le brevet US-A-3,891,408.
Ce
brevet indique que les produits autour de l'eutectique offrent de meilleures
performances à l'application que les grains alumineux surtout s'ils sont
solidifiés très
rapidement de manière à ce que, dans les colonies eutectiques, les espaces
interlamellaires ou interfibres soient inférieurs à 4000 A (avec des colonies
eutectiques
orientées perpendiculairement au front de solidification). Ce type de
structure unique
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réalise un excellent compromis entre la résistance mécanique requise pour une
durée
d'utilisation maximale du grain et la microfracturation nécessaire à une bonne
régénération des surfaces de coupe.
Comme additifs, on connaît l'oxyde d'yttrium, ajouté jusqu'à 2% selon
US-A-4,457,767 ou l'oxyde de titane ajouté jusqu'à 10% selon le brevet DE-C1-
4306966.
Ces additifs améliorent le pouvoir abrasif des grains alumine-zircone. L'oxyde
de
magnésium est également un additif possible, mais au-delà d'une teneur de
quelques
points, sa présence conduit à la formation de spinelle avec l'alumine jusqu'à
disparition du corindon, d'où une moindre performance mécanique.
A titre d'exemple des grains décrits dans US-A-4,457,767, on peut citer les
grains commercialisés par la société Saint-Gobain (France) sous l'appellation
NZPIus . Ces grains contiennent typiquement 39 % en masse de zircone et 0,8 %
de
Y203, moins de 0,5 % d'impuretés, le complément étant de l'alumine. Des
mélanges
de ces grains sont largement utilisés pour les abrasifs appliqués ou les
meules
abrasives à liant organique dans des opérations à taux d'enlèvement de matière
importants (dégrossissage, tronçonnage...) sur acier inox notamment.
On connaît encore de FR 2 787 106 des grains comportant une teneur en
Zr02 + Hf02 comprise entre 10 et 60 % et une teneur en AI203 comprise entre 38
à
90 %. Ces grains d'alumine-zircone fondus sont fabriqués par fusion de
matières
premières (de puretés variables) en milieu réducteur (avec notamment ajout
d'une
source de carbone -coke de pétrole, brai ou charbon- dans le four). La matière
fondue
est ensuite refroidie, de préférence rapidement pour favoriser l'obtention de
structures
fines et orientées, par exemple au moyen d'un dispositif de coulée entre
plaques
minces métalliques tel que celui présenté dans le brevet US-A-3,993,119. Le
matériau
refroidi est enfin broyé, par exemple au moyen de broyeurs à rouleaux, puis
tamisé et
classifié en séries de distributions granulométriques ( grits ) répondant à
des
normes précises (par exemple FEPA). Les grains ainsi fabriqués sont compacts
et peu
réduits. Ils présentent de bonnes propriétés mécaniques et peuvent
avantageusement
être utilisés en meules à liant vitreux.
Cependant, dans certaines conditions de meulage à faible pression sur un
acier inox ou plus généralement sur un acier à forte teneur en carbone et de
haute
dureté, les grains de l'état de la technique présentent des performances
abrasives
amoindries, et notamment une usure prématurée par attrition sur les aciers au
carbone.
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Il existe donc un besoin pour un mélange de grains abrasifs fondus alumine -
zircone présentant des propriétés abrasives améliorées. Le but de l'invention
est de
répondre à ce besoin.
Selon l'invention, on atteint ce but au moyen d'un mélange de grains
d'alumine-zircone fondus présentant l'analyse chimique suivante, en
pourcentages en
poids,
Zr02 + Hf02: 40-45,5%
A1203: 46 - 58%
Additif : 0-10%,
Si02 : < 0,8%
Impuretés < 1,2 %.
Ce mélange de grains est remarquable en ce qu'il présente un taux de grains
contenant des inclusions inférieur à 2 % et en ce que la concentration de
nodules
mesurée sur une section d'un grain quelconque dudit mélange est supérieure à
500
nodules par mm2 dans au moins 50 %, de préférence 80%, de préférence encore
90%
des grains observés. Un nodule est un défaut de type métallique ou de type
carburé
et dont la taille est inférieure ou égale à 10pm.
Jusqu'à présent, les propriétés des mélanges de grains ont surtout été
améliorées par modification de la composition chimique de ces grains, par
exemple en
la choisissant proche de l'eutectique zircone-alumine (US 3,891,408), en
ajoutant des
stabilisants de la zircone ou d'autres composés, comme décrit dans US
4,035,162,
EP 595 081 ou US 4,126,429, en modifiant les teneurs en impuretés dans les
matières
premières (US 5,567,214) ou le taux de carbone résiduel dans les grains,
représentatif
de l'état d'oxydo-réduction. La composition du grain selon l'invention est
d'ailleurs
connue, par exemple de FR 2 787 106.
Pour la première fois, les inventeurs ont observé que les propriétés abrasives
des grains d'alumine-zircone fondus sont liées au taux de grains du mélange
contenant des inclusions et à la quantité de nodules dans les grains. En
particulier,
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une concentration de nodules compris entre 600 et 3500 nodules par mm2 s'est
révélée avantageuse pour améliorer les propriétés abrasives des grains, pourvu
que le
taux de grains du mélange contenant des inclusions reste inférieur à 2 %.
De préférence, le mélange de grains selon l'invention présente encore les
caractéristiques suivantes.
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- Ladite concentration de nodules est supérieure à 600 nodules par mm2, de
préférence à 900 nodules par mm2.
- Ladite concentration de nodules est inférieure à 2500 nodules/mm2, de
préférence
à 2000 nodules/mm2, de préférence encore à 1500 nodules/mm2.
- Ledit mélange présente un taux de grains contenant des inclusions d'au plus
1,5 %.
- Ledit additif est choisi dans le groupe formé par l'oxyde d'yttrium, l'oxyde
de titane,
les oxydes de magnésium, de calcium, les oxydes de néodyme, de lanthane, de
cérium, de dysprosium, d'erbium et de tout autre composé de la famille des
terres
rares, ou un mélange de ceux-ci.
- En pourcentage en poids,
Y203: 0,1 -1,2 %, et/ou
Ti02: 0,1 - 3 %, et/ou
Si02: < 0,4 %, et/ou
Zr02 + HfO2 : 42-44%.
- Le taux de grains contenant de la zircone primaire est compris entre 20 et
45 %.
- Le taux de grains contenant du corindon primaire est compris entre 0 et 20
%.
- Le sous-ensemble formé par les grains dudit mélange ayant une taille
comprise
entre 500 et 600 pm présente un taux de grains contenant des inclusions
inférieur à
2%, de préférence 1,5 %, et/ou un taux de grains contenant de la zircone
primaire
compris entre 20 et 45 % et/ou un taux de grains contenant du corindon
primaire
compris entre 0 et 20 %.
- De préférence, les grains du mélange selon l'invention ont une taille
comprise entre
le Grit 12 et le Grit 220, de préférence encore, comprise entre le Grit 16 et
le Grit
80. Les performances abrasives en sont améliorées.
L'invention concerne encore un outil abrasif comportant un mélange de grains
abrasifs liés par un liant ou déposés en couche sur un support souple et
retenus par
un liant, remarquable en ce que ledit mélange est conforme à l'invention.
L'invention concerne enfin un procédé de fabrication d'un mélange de grains
selon l'invention, comprenant les étapes successives suivantes
a) mélange de matières premières,
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b) fusion desdites matières premières mélangées jusqu'à obtention d'un
liquide en fusion,
c) refroidissement par trempe dudit liquide en fusion, de préférence de
manière que le liquide fondu soit entièrement solidifié en moins de 3
5 minutes, jusqu'à obtention d'une masse solide,
d) broyage de ladite masse solide de manière à obtenir un mélange de
grains, et, optionnellement, classification granulométrique dudit mélange,
lesdites matières premières étant choisies de manière que les grains dudit
mélange
aient une composition chimique conforme à celle des grains d'un mélange selon
l'invention.
Ce procédé est remarquable en ce qu'il comporte une étape finale de
sélection de manière à obtenir un mélange de grains conforme à l'invention.
De préférence, après l'étape de broyage, on sélectionne les grains ayant,
suivant la norme FEPA, une taille comprise entre le Grit 12 et le Grit 220, de
préférence encore comprise entre le Grit 16 et le Grit 80.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à
la lecture de la description qui va suivre et à l'examen du dessin annexé dans
lequel
les figures 1, 2, 3 et 4 représentent des photographies de la surface d'un
grain d'un
mélange selon l'invention sur lesquelles ont été entourés les nodules, une
inclusion,
un cristal de corindon primaire, et une dendrite de zircone primaire,
respectivement.
Les teneurs en oxydes des grains du mélange selon l'invention se rapportent
aux teneurs globales pour chacun des éléments chimiques correspondants,
exprimées
sous la forme de l'oxyde le plus stable, selon la convention habituelle de
l'industrie ;
sont donc inclus les sous-oxydes et éventuellement nitrures, oxynitrures,
carbures,
oxycarbures, carbonitrures, ou même les espèces métalliques des éléments sus-
mentionnés.
Tous les autres composés sont considérés comme des impuretés , en
particulier les composés faisant partie du groupe des oxydes, nitrures,
oxynitrures,
carbures, oxycarbures, carbonitrures et espèces métalliques de sodium et
autres
alcalins, fer, silicium, vanadium et chrome. L'oxyde d'hafnium, naturellement
présent
dans les sources de zircone à des teneurs inférieures à 2%, n'est pas
considéré
comme une impureté. Le carbone résiduel, exprimé comme C, fait partie des
impuretés de la composition des grains du mélange selon l'invention.
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Le terme additif recouvre les additifs utilisés usuellement pour la
fabrication de grains alumine zircone fondus, notamment les stabilisants de la
zircone,
et en particulier l'oxyde d'yttrium et l'oxyde de titane. En outre, sont
inclus les oxydes
de magnésium, de calcium et d'autres oxydes de terres rares, en particulier
celui de
néodyme, mais aussi ceux de lanthane, de cérium, de dysprosium et d'erbium. Le
terme additif comprend également les mélanges desdites espèces.
Les grains fondus alumine-zircone du mélange selon l'invention présentent
une teneur en Zr02 + Hf02 comprise entre 40 et 45,5 % de façon à favoriser la
formation de structures eutectiques.
De préférence, la zircone des grains du mélange selon l'invention est
présente majoritairement sous sa forme allotropique quadratique au détriment
de la
forme monoclinique.
On appelle nodule un défaut de type métallique (principalement AI, Zr,
ZrSi) ou de type carburé (ZrC, AIC) et dont la taille est inférieure ou égale
à 10 pm.
Les nodules se présentent principalement sous forme de particules sensiblement
sphériques et discrètes (isolées les unes des autres). La concentration de
nodules est
le nombre de nodules par mm2 de surface d'une section d'un grain.
On appelle inclusion un défaut de nature carburée, constitué
principalement par ZrC et dont la taille est supérieure à 10 pm. Les
inclusions se
présentent principalement sous une forme allongée, constituée d'une suite ou
d'un
amas de particules carburées en contact les unes avec les autres. Le taux de
grains
contenant des inclusions est le pourcentage en nombre de grains comportant au
moins une inclusion.
La taille d'un nodule ou d'une inclusion est définie par sa plus grande
dimension mesurée dans le plan d'observation d'une section polie.
On appelle couramment zircone primaire tout défaut de forme dendritique
dont l'origine est la zircone. Le taux de grains contenant de la zircone
primaire est
donné par le rapport, exprimé en pourcent, du nombre de grains présentant de
la
zircone primaire sur le nombre total de grains considérés sur un polissage.
On appelle couramment corindon primaire tout défaut de forme
dendritique ou pré-dendritique d'origine alumineuse. Comme représenté sur la
figure
3, le corindon primaire apparaît de couleur gris foncé au microscope. Le taux
de
grains contenant du corindon primaire est donné par le rapport, exprimé en
pourcent,
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du nombre de grains présentant du corindon primaire sur le nombre total de
grains
considérés sur un polissage.
La zircone primaire apparaît de couleur gris clair au microscope, comme
représenté sur la figure 4. Le taux de grains contenant de la zircone
primaire, le taux
de grains contenant du corindon primaire, le taux de grains contenant des
inclusions
et la concentration de nodules sont de préférence déterminés sur une section
polie,
appelée polissage , de 25 mm de diamètre, d'un ensemble cylindrique
constitué
par des grains abrasifs du mélange ayant une taille comprise entre 500 et 600
pm
(tranche principale du Grit 36) et noyés dans une résine organique
transparente.
Les grains du mélange selon l'invention peuvent être fabriqués selon tout
procédé conventionnel de fabrication de grains d'alumine-zircone fondus auquel
est
ajoutée une étape finale de sélection.
Un procédé conventionnel comprend classiquement les étapes suivantes :
mélange des matières premières, fusion dans un four à arc électrique,
refroidissement
par trempe du liquide en fusion, broyage et, optionnellement, classification
selon la
granulométrie.
Les propriétés des mélanges de grains d'alumine-zircone fondus sont liées à
la thermique du liquide en fusion, qui elle-même dépend des paramètres de
procédé,
mais aussi fortement de la géométrie du four ainsi que de son environnement
(collecte
des fumées, matériaux, etc.). Les valeurs des paramètres du procédé sont donc
déterminées en fonction du four mis en oeuvre, des matières premières
utilisées, etc.
de manière à obtenir un mélange de grains conforme à l'invention à la fin de
ces
étapes. Les paramètres peuvent par exemple prendre les valeurs du procédé
utilisé
pour les exemples ci-dessous.
Après la dernière étape des procédés conventionnels, la concentration de
nodules des grains et le taux de grains contenant des inclusions de l'ensemble
de
grains obtenu doivent donc être mesurés par échantillonnage. On sélectionne
alors les
mélanges de grains qui présentent les caractéristiques du mélange selon
l'invention.
Il est également possible de fabriquer un mélange selon l'invention par
mélange de différents mélanges obtenus au moyen de procédés conventionnels
paramétrés différemment.
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L'effet sur les performances abrasives est d'autant plus élevé que la
proportion de grains présentant une concentration de nodules supérieure à 500
nodules par mm2 est élevée.
De préférence, cette proportion est, en pourcentage en nombre, d'au moins
50 %, de préférence 80 %, de préférence encore 90 %. De préférence encore,
sensiblement tous les grains du mélange (au moins 99 %) présentent une telle
concentration de nodules. Pour des raisons économiques ou pour obtenir
d'autres
avantages, il peut donc être préférable de mélanger plusieurs mélanges jusqu'à
obtention d'un mélange de grains selon l'invention.
Les exemples non limitatifs suivants sont donnés dans le but d'illustrer
l'invention.
Le mélange de grains de référence est à base de grains alumine-zircone
fondus, élaborés dans des conditions réductrices, commercialisés sous
l'appellation
NZPIus et décrit ci-dessus.
Les produits donnés en exemples ont été élaborés à partir des matières
premières suivantes :
- Alumine Bayer sous-calcinée à teneur en soude inférieure à 0,3 %
- Poudre de zircone à teneur en zircone+hafnium supérieure à 98%
- Coke de pétrole
- Copeaux d'aluminium métallique.
L'oxyde d'yttrium, utilisé comme additif, est apporté par des matières pures à
plus de 98% d'oxyde d'yttrium.
Les produits ont été préparés suivant le procédé classique bien connu de
l'homme de l'art : mélange des matières premières, fusion dans un four à arc
électrique monophasé de type Héroult à électrodes en graphite- avec une cuve
de four
de 0,8 m de diamètre, une tension de 105-150V, une intensité de 2200 à 2500 A
et
une énergie électrique spécifique fournie de 2,2 à 2,8 kWh/kg chargé. On
introduit
dans la composition chargée au minimum 0,5 % (jusqu'à 3%) de coke de pétrole
selon
l'état du four et environ 0,5 à 5,5% de copeaux d'aluminium. Le liquide en
fusion est
ensuite brusquement refroidi au moyen d'un dispositif de coulée entre plaques
minces
métalliques tel que celui présenté dans le brevet US-A-3,993,119. Les grains
sont
ensuite broyés et classés selon leur granulométrie ; on retient des
granulométries
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comprises entre le Grit 12 et le Grit 220 (norme FEPA) c'est-à-dire des grains
dont la
taille est comprise entre 45 pm et 2,8 mm.
Les grains obtenus sont caractérisés chimiquement par fluorescence des
rayons X. L'ensemble des données d'analyse chimique est rassemblé dans le
Tableau 1. Le taux d'impuretés (hors carbone résiduel) varie entre 0,3 et
0,8%. Le
complément correspond au taux d'alumine.
On mesure également par analyse visuelle de photos la concentration de
nodules, le taux de grains contenant des inclusions, le taux de grains
contenant de la
zircone primaire, et le taux de grains contenant du corindon primaire. Les
photos
(figures 1 à 4) sont obtenues grâce à un microscope Reichert relié à une
station
d'analyse d'image équipée du logiciel Visilog . Les mesures sont réalisées sur
polissage de 25 mm de diamètre constitué de grains abrasifs noyés dans une
résine
organique transparente, les grains incorporés dans le polissage présentant une
taille
comprise entre 500 et 600 pm.
Sur les photos prises au microscope, les nodules apparaissent en gris clair
très brillant (voir figure 1).
Pour évaluer la concentration de nodules, on règle le microscope sur un
grandissement de 200x. On compte ensuite le nombre de points blancs brillants
de
dimensions inférieures ou égal à 10 pm, symptomatiques de la présence de
nodules.
En divisant le nombre de nodules par la surface de la zone observée, on
obtient un
nombre de nodules par mm2 de surface de la section polie d'un grain. On répète
le
calcul sur deux autres zones de la section polie du grain. La moyenne des
trois
mesures donne la concentration de nodules pour un échantillon donné.
Les inclusions apparaissent en gris clair très brillant au microscope (voir
photo de la figure 2).
Pour évaluer le taux de grains contenant des inclusions, on règle le
microscope sur un grandissement de 50x. On compte ensuite sur l'image
visualisée le
nombre de grains possédant au moins une inclusion visible. Le comptage est
effectué
sur toute la surface du polissage de diamètre 25 mm. On considère qu'un grain
possède une inclusion lorsque l'on observe au moins une tache brillante
d'origine
carburée supérieure à 10 pm à l'intérieur de celui-ci. La valeur du taux de
grains
contenant des inclusions est donnée par le rapport du nombre de grains
possédant au
moins une inclusion sur le nombre de grains comptés.
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Pour évaluer le taux de grains contenant du corindon primaire, on règle le
microscope sur un grandissement de 100x. On compte ensuite le nombre de grains
possédant des dendrites de corindon primaire et le nombre de grains exempts de
corindon primaire jusqu'à avoir compté 100 grains de l'une ou l'autre des
catégories.
5 On considère qu'un grain possède du corindon primaire lorsque l'on observe
au moins
une dendrite de corindon primaire à l'intérieur de celui-ci. La valeur du taux
de grains
contenant du corindon primaire est donnée par le rapport, exprimé en pourcent,
du
nombre de grains possédant du corindon primaire sur le nombre total de grains
comptés.
10 Pour évaluer le taux de grains contenant de la zircone primaire, on règle
le
microscope sur un grandissement de 100x. On compte ensuite le nombre de grains
possédant des dendrites de zircone primaire et le. nombre de grains exempts de
zircone primaire jusqu'à avoir compté 100 grains de l'une ou l'autre des
catégories. On
considère qu'un grain possède de la zircone primaire lorsque l'on observe au
moins
une dendrite de zircone primaire à l'intérieur de celui-ci. La valeur du taux
de grains
contenant de la zircone primaire est donnée par le rapport, exprimé en
pourcent, du
nombre de grains possédant de la zircone primaire sur le nombre total de
grains
comptés.
Afin de mettre en évidence les propriétés mécaniques des grains, les tests
décrits ci-après ont été mis en oeuvre.
Test A : Détermination du pouvoir abrasif
Le test A vise à déterminer la capacité des grains testés à arracher de la
matière dans
un bol de broyage en acier.
Préalablement au test, le mélange de grains est d'abord tamisé sur une
tamiseuse vibratoire de type ROTAP , standard dans l'industrie, de manière
à séparer les fractions et à isoler la fraction 710 / 850 pm pour représenter
le
grain de numéro F24 (Grit 24) selon la norme FEPA utile pour ce test.
La fraction granulométrique subit ensuite un déferrage par séparation
magnétique de
manière à extraire le fer métallique symptomatique d'une pollution due au
broyage.
Puis elle subit un étuvage à 150 C durant 15 minutes et un refroidissement
dans un
dessiccateur. Pour le test, on utilise un broyeur tournant AUREC type T100
couramment utilisé pour le broyage de poudres pour analyses chimiques. Ce
broyeur
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est monté sur suspension (6 ressorts) et met en mouvement un bol cylindrique
creux
contenant des grains à tester, un palet et un anneau libre glissant. Le bol
cylindrique
de broyage en acier (nuance Z160 C 12) a les dimensions suivantes : hauteur de
50
mm, diamètre intérieur de 139 mm. Le palet est un cylindre plein (diamètre 75
mm,
hauteur 45 mm) en acier de la nuance Z200012 et pèse 1546 grammes. L'anneau
cylindrique (diamètre intérieur/extérieur 95/120mm, hauteur 45mm) est en acier
de la
même nuance Z200012 et pèse 1464 grammes.
Le test A d'un échantillon comporte les étapes suivantes.
1- Nettoyage du bol à l'air comprimé.
2- Un lot de 25 grammes de produit à tester dans la tranche granulométrique
concernée est introduit entre l'anneau et le palet du bol de broyage. Le
broyeur
AUREC est mis en route à sa vitesse nominale (1400 tours/mn) pendant une
durée de 150 secondes. Les grains ne sont sollicités que par les impacts du
palet et de l'anneau. La poudre et les grains sont ensuite extraits du bol de
broyage à l'aide d'un pinceau (n 50) pour analyse du taux de fer.
3- Après broyage, on mesure le pourcentage de fer dans l'échantillon testé. Ce
fer
provient de l'arrachement d'acier par les grains du mélange lors du broyage.
La
valeur du pouvoir abrasif (test A), donnée en pourcent, correspond au rapport
entre ce pourcentage de fer et le pourcentage de fer arraché par le mélange de
grains de référence. Une valeur élevée au test A indique que les grains ont un
pouvoir abrasif fort.
Test B : Détermination de la résistance à l'impact
Le test B vise à déterminer la fraction de grains survivants d'une tranche
granulométrique donnée : 710-850 pm après une sollicitation dans un bol de
broyage
en acier : il constitue une évaluation en dynamique de la résistance mécanique
des
grains.
On prépare les échantillons pour le test B comme pour le test A.
Le test B d'un échantillon comporte alors les étapes suivantes.
1- Nettoyage du bol à l'air comprimé.
2- Un lot de 25 grammes de produit à tester dans la tranche granulométrique
concernée est introduit entre la paroi et le palet du bol de broyage. Le
broyeur
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AUREC est mis en route à sa vitesse nominale (1400 tours/min) pour une
durée de 5 secondes. La poudre et les grains sont ensuite extraits du bol de
broyage à l'aide d'un pinceau (n 50) pour analyse de la répartition
granulométrique. Le produit est ainsi tamisé dans une série de tamis de
200 mm de diamètre d'une tamiseuse ROTAP pendant 12 minutes, avec les
tamis Ti suivants
Tamis utilisés
(ouverture en pm)
N de grain Tranche Testée T1 T2
(Grit)
24 710/850 pm 710 425
60 300/355 dam 300 250
100 150/180 pm 180 150
On appelle T1+T2 la somme des refus, en poids, des deux premiers tamis
(par exemple 710 pm + 425 pm dans le cas de la tranche 710/850 pm). La valeur
de la
résistance à l'impact (test B), donnée en pourcent, correspond à la valeur
T1+T2 de
l'échantillon testé relativement à la valeur T1+T2 de l'échantillon de
référence. Une
valeur élevée traduit une bonne résistance du grain à l'impact.
Il est connu de l'homme de l'art, que les résultats des tests A et B
n'évoluent
pas toujours dans le même sens. En effet, au cours du test A, on évalue le
pouvoir
abrasif qui est lié à la capacité du grain à se régénérer. Le grain doit donc
avoir une
certaine fragilité . Par contre, au test B, on mesure la résistance du
grain à la
macrofracturation. On comprend bien que ces deux mesures peuvent être
contradictoires. Un bon grain sera donc un grain qui offre un bon compromis
entre les
tests A et B. Pour cette raison, la moyenne C entre les résultats A et B des
tests A et
B a été indiquée dans le tableau 1. On considère que les grains sont
particulièrement
améliorés par rapport aux grains de l'art antérieur quand le facteur C est
supérieur à
110% de la référence.
CA 02571810 2006-12-21
WO 2006/010823 PCT/FR2005/001587
Tableau 1
N E
E
CL E E ç rn O. E M N
c c â m
E -1 -0
V
Z O Z U - - m U
7970 2 42,7 0,96 550 950 0,21 16 41 85 128,6 134,3 131,4
79794 42,3 0,97 1900 1020 1,49 31 14 95 119,3 140,0 129,6
7980 2 45,1 0,73 1170 3220 0,21 0 46 95 98,6 145,7 122,1
80262 44,5 0,93 320 820 0,85 2 76 nd 120,0 114,3 117,1
7996 2 44,2 0,87 415 690 0,64 0 78 85 122,9 105,7 114,3
8024 5 40,2 0,89 360 2240 0,00 56 0 nd 105,7 122,9 114,3
8026 3 44,5 0,92 300 1070 1,49 0 67 nd 107,1 117,1 112,1
7696 3 44,2 0,86 160 340 1,49 0 78 83 104,3 108,6 106,4
7959 2 38,9 0,81 1250 1690 17,23 62 0 100 105,0 100,0 102,5
7996 4 44,3 0,92 710 310 0,21 0 84 77 95,0 105,7 100,4
80242 40,2 0,93 1850 3320 9,57 45 0 nd 100,0 100,0 100,0
Ref.
79606 40 0,84 2800 1310 5,74 73 0 94 85,0 111,4 98,2
8027 2 44,2 0,97 650 4970 29,15 0 25 nd 97,1 97,1 97,1
7983 6 43,7 0,85 880 2000 22,98 0 40 95 93,6 100,0 96,8
7959 4 38,3 0,80 600 2560 18,72 51 0 100 85,7 105,7 95,7
8025 2 38,3 0,9 590 8790 11,91 32 0 nd 91,4 88,6 90,0
8025 3 f_~3j77,77 0,88 750 7400 25,53 51 0 nd 90,7 82,9 86,8
80122 37,7 0,68 10800 5590 85,11 100 0 nd 74,3 77,1 75,7
Dans le tableau 1, nd signifie non déterminé
Si les données du tableau 1 sont classées en fonction du pouvoir abrasif (test
A), il apparaît qu'une concentration de nodules entre 690 et 2240 nodules/mm2
est
particulièrement avantageuse pour favoriser ce critère. De préférence, la
concentration de nodules est supérieure à 500, de préférence à 600, de
préférence
encore à 900, et est inférieure à 2500 nodules/mm2, de préférence à 1500
nodules/mm2. Le taux de grains du mélange contenant des inclusions est de
préférence inférieur à 1,5 %.
Si les données du tableau 1 sont classées en fonction de la résistance à
l'impact (test B), il apparaît qu'une concentration élevée de nodules est
particulièrement avantageuse pour favoriser ce critère, pourvu que le taux de
grains
contenant des inclusions reste inférieur à 2%. De préférence, pour favoriser
la
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résistance à l'impact, la concentration de nodules est supérieure à 950
nodules/mmZ,
de préférence supérieure à 1000 nodules/mmZ.
Les essais décrits ci-dessus permettent de constater que la performance du
grain peut être reliée à sa structure. On observe qu'un faible taux de grains
contenant
des inclusions associé à une concentration de nodules définie (de manière
préférée
entre 600 et 3500 par mmZ) permet d'obtenir des mélanges de grains aux
caractéristiques améliorées.
On préfère tout particulièrement les grains ayant un pourcentage de zircone
compris entre 42 et 44% car cela favorise l'obtention d'une structure proche
de
l'eutectique pure. On préfère également que le taux de grains contenant du
corindon
primaire du mélange soit compris entre 0 et 20% et que le taux de grains
contenant
de la zircone primaire du mélange soit supérieur à 20% et de préférence
compris entre
30 et 80% et de préférence encore, compris entre 30 et 50%.
Sans vouloir être tenus par aucun argument théorique, il est probable que la
présence de nodules permet de réduire l'échelle de fracturation. En effet,
chaque grain
abrasif est constitué de cellules eutectiques orientées selon le front de
croissance de
l'eutectique A1203-ZrO2 (morphologie dite de colonie ) et séparées par des
joints de
grains appelés plus spécifiquement joints de cellules . La présence de
micro-
défauts tels que les nodules à l'intérieur des cellules eutectiques fait que
la fracturation
ne se fait plus de manière préférentielle au niveau des joints de cellules
mais de façon
privilégiée à l'intérieur même des cellules eutectiques. Les irrégularités de
surface du
grain sont ainsi plus fines, les grains se microfracturent régulièrement à des
échelles
de forces plus faibles, ce qui permet d'améliorer leur pouvoir abrasif par
régénération
continue de leurs arêtes de coupe tout en limitant leur usure par attrition.
Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation
décrits et représentés fournis à titre d'exemples illustratifs et non
limitatifs.
