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Patent 2583140 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 2583140
(54) English Title: ALLIAGE A BASE DE NICKEL
(54) French Title: NICKEL-BASED ALLOY
Status: Granted and Issued
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C22C 19/03 (2006.01)
  • F01D 5/02 (2006.01)
  • F01D 5/28 (2006.01)
(72) Inventors :
  • AUGUSTINS LECALLIER, ISABELLE (France)
  • CARON, PIERRE (France)
  • GUEDOU, JEAN-YVES (France)
  • LOCQ, DIDIER (France)
  • NAZE, LOEIZ (France)
(73) Owners :
  • ARMINES
  • SNECMA
  • ONERA (OFFICE NATIONAL D'ETUDES ET DE RECHERCHES AEROSPATIALES)
(71) Applicants :
  • ARMINES (France)
  • SNECMA (France)
  • ONERA (OFFICE NATIONAL D'ETUDES ET DE RECHERCHES AEROSPATIALES) (France)
(74) Agent: LAVERY, DE BILLY, LLP
(74) Associate agent:
(45) Issued: 2015-03-17
(22) Filed Date: 2007-03-29
(41) Open to Public Inspection: 2007-09-30
Examination requested: 2012-02-28
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): No

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
0651145 (France) 2006-03-31

Abstracts

English Abstract

The invention concerns nickel-based (Ni) alloys or superalloys, containing essentially the following elements with the following weight compositions: Cr: 11.5 to 13.5%; Co: 11.5 to 16.0%; Mo: 3.4 to 5.0%; W: 3.0 to 5.0%; Al: 2.2 to 3.2%; Ti: 3.5 to 5.0%; Nb: 0.5 to 2.0%; Hf: 0.25 to 0.35%; Zr: 0 to 0.07%; C: 0.015 to 0.030%; B: 0.01 to 0.02%; and Ni: remainder to 100%. Use for the production of turbine or compressor disks for turbomachines, according to powder metallurgy processes.


French Abstract


L'invention concerne des alliages, ou superalliages, à base de nickel
(Ni) comprenant essentiellement les éléments suivants dans les teneurs
indiquées en pourcentages en poids:
Cr : 11,5 à 13,5 %; Co : 11,5 à 16,0 %; Mo : 3,4 à 5,0 %; W : 3,0 à
5,0 %; Al : 2,2 à 3,2 %; Ti : 3,5 à 5,0 %; Nb : 0,5 à 2,0 %; Hf : 0,25 à
0,35 %; Zr : 0 à 0,07 %; C : 0,015 à 0,030 %; B : 0,01 à 0,02 %; et Ni :
complément à 100 %.
Utilisation pour la réalisation de disques de turbine ou de compresseur
de turbomachines, selon des procédés de métallurgie des poudres.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


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REVENDICATIONS
1. Alliage comprenant les éléments suivants dans les teneurs
indiquées en pourcentages en poids:
Cr : environ 13% ;
Co : environ 12,15% ;
Mo : environ 4,8% ;
W : environ 3,15% ;
Al : environ 2,55% ;
Ti : environ 3,8% ;
Nb : environ 1,6% ;
Hf :environ 0,31% ;
Zr : environ 0,06% ;
C : environ 0,021% ;
B : environ 0,015% ; et
Ni : complément à 100 %.
2. Poudre d'un alliage tel que défini selon la revendication 1.
3. Procédé de fabrication d'une pièce, dans lequel on réalise une
ébauche de ladite pièce, ou la pièce elle-même, à partir d'une poudre d'un
alliage tel que défini selon la revendication 1 par une technique de
métallurgie
des poudres.
4. Procédé de fabrication d'une pièce selon la revendication 3, dans
lequel on fait subir à ladite ébauche ou à ladite pièce, un traitement
thermique de recristallisation selon lequel on amène l'ébauche ou la pièce à
une température supérieure à la température de solvus de la phase gamma
prime dudit alliage, et inférieure à la température de début de fusion de cet
alliage.
5. Procédé de fabrication d'une pièce selon la revendication 3, dans
lequel on fait subir à ladite ébauche ou à ladite pièce, un traitement
thermique de recristallisation selon lequel on amène l'ébauche ou la pièce à

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une température inférieure à la température de solvus de la phase gamma
prime dudit alliage.
6. Pièce de turbomachine réalisée en un alliage tel que défini selon
la revendication 1.
7. Pièce de turbomachine selon la revendication 6, présentant une
première structure dans la zone dans laquelle elle est soumise aux
températures de fonctionnement les plus élevées et où le fluage joue un rôle
dans l'endommagement de la pièce, et une deuxième structure dans la zone
dans laquelle elle est soumise aux températures de fonctionnement les plus
faibles et où l'endommagement résulte des efforts de traction et des
sollicitations cycliques, la première structure ayant des grains plus gros que
ceux de la deuxième structure.
8. Pièce de turbomachine selon la revendication 6 ou 7, consistant
en un disque de compresseur ou de turbine.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


CA 02583140 2013-11-22
1
Alliage à base de nickel
L'invention concerne des alliages, ou superalliages, à base de nickel
(Ni) destinés plus particulièrement à la réalisation de disques de turbine ou
de
compresseur de turbomachines, selon des procédés de métallurgie des
poudres. Les turbomachines concernées peuvent être aéronautiques
(turboréacteur, turbopropulseur) ou terrestres (turbine à gaz dédiée à la
production d'énergie).
Les disques de compresseur et de turbine situés respectivement en
io amont et en aval de la chambre de combustion d'un turboréacteur sont
soumis en service à des sollicitations mécaniques assimilables à de la
traction,
du fluage et de la fatigue, à des températures pouvant atteindre 800 C. Or,
on souhaite que les durées de vie en fonctionnement de ces disques
atteignent plusieurs milliers d'heures. Ces disques doivent donc être réalisés
en un alliage présentant, à hautes températures, une résistance élevée aux
efforts de traction, une très bonne tenue au fluage, ainsi qu'une bonne
résistance à la propagation des fissures.
Aujourd'hui, ces disques peuvent être réalisés en alliages à base de Ni
selon des procédés de métallurgie des poudres, ces procédés limitant les
phénomènes de ségrégation chimique et favorisant la bonne homogénéité
microstructurale de l'alliage.
Un exemple d'alliage à base de nickel connu est décrit dans le
document FR2593830. Cet alliage est commercialisé sous la référence N18.
Cet exemple d'alliage, de même que les alliages de l'invention, fait
partie des alliages biphasés qui comprennent : une phase dite gamma formée
par une solution solide à base de nickel, qui constitue la matrice des grains
métallurgiques, et une phase dite gamma prime, dont la structure est basée
sur le composé intermétallique ordonné Ni3A1. La phase gamma prime forme
plusieurs populations de précipités inter ou intra-granulaires qui
apparaissent
à différentes étapes de l'histoire thermomécanique de l'alliage et qui ont des
rôles distincts dans le comportement mécanique de l'alliage.
On a pu constater que la population de précipités intergranulaires
limitait la croissance des grains de matrice gamma au cours d'un traitement
thermique de recristallisation. Ainsi, en jouant sur le traitement thermique
de
recristallisation de l'alliage, on contrôle la population de précipités
intergranulaires et donc la taille desdits grains. Selon que la température
maximum atteinte lors de ce traitement thermique est supérieure (traitement

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dit supersolvus) ou inférieure (traitement dit subsolvus) à la température de
mise en solution (ou température de solvus) des précipités intergranulaires de
phase gamma prime, la recristallisation se solde par une taille de grain
élevée
(pour un traitement supersolvus) ou faible (pour un traitement subsolvus).
La résistance en traction est généralement favorisée par la réduction de
la taille de grain alors que la résistance au fluage est favorisée par une
augmentation de celle-ci. Ainsi, selon l'application envisagée et les
caractéristiques mécaniques visées, les alliages biphasés sont traités
thermomécaniquement pour présenter soit une microstructure à grains fins
(petits grains), c'est-à-dire présentant une taille de grain de l'ordre de 5 à
15
pm (c'est-à-dire d'indices ASTM 12 à 9, selon la norme "American Society for
Testing and Material"), soit une microstructure à gros grains, c'est-à-dire
présentant une taille de grain de l'ordre de 20 à 180 pm (c'est-à-dire
d'indices
ASTM 8 à 2).
Par ailleurs, le renforcement des grains est assuré par la présence de
différentes populations de précipités intra-granulaires de la phase gamma
prime de base Ni3A1 et il est généralement admis que la résistance mécanique
en traction, à chaud, de ces alliages augmente avec la fraction volumique de
la phase gamma prime, cette fraction pouvant atteindre 60%.
L'alliage N18, dont la fraction volumique de phase gamma prime est
d'environ 55%, est principalement soumis à des traitements subsolvus, car on
souhaite obtenir une microstructure à grains fins. En effet, la résistance en
fatigue et en traction de cet alliage est généralement privilégiée par rapport
à
sa résistance en fluage, du fait d'une température d'utilisation souvent
inférieure à 650 C, c'est-à-dire relativement modérée.
A des températures supérieures à 650 C, une résistance élevée au
fluage est nécessaire et, par conséquent, une microstructure à gros grains,
(obtenue par traitement supersolvus) serait mieux adaptée. Or, un traitement
supersolvus sur des disques de grand diamètre en alliage N18 est très
difficile,
voire impossible à réaliser industriellement en raison de l'écart trop faible
entre la température de solvus de la phase gamma prime et la température
de brûlure (c'est-à-dire de début de fusion) de l'alliage. Cette plage de
températures pour la remise en solution de la phase gamma prime (c'est-à-
dire pour réaliser un traitement supersolvus) est en effet trop étroite

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(inférieure à 30 C) ce qui rend hasardeuse la pratique industrielle du
traitement thermique de remise en solution totale de la phase gamma prime.
En outre, des contraintes internes élevées naissent dans les disques,
lors du refroidissement rapide (de l'ordre de 100 C/min) consécutif au
s traitement thermique de remise en solution totale, et provoquent
l'apparition
de fissures (tapures de trempe).
L'invention a pour but de proposer des alliages à base de Ni pour
lesquels il est possible de réaliser un traitement subsolvus, mais également
un
traitement supersolvus à l'échelle industrielle et qui, de préférence,
présentent
des caractéristiques mécaniques à hautes températures, notamment une
résistance au fluage, au moins équivalentes, et de préférence supérieures, à
celles de l'alliage N18.
Pour atteindre ce but, l'invention a pour objet des alliages caractérisés
en ce qu'ils comprennent essentiellement (c'est-à-dire aux éventuelles
impuretés près) les éléments suivants, dans les teneurs indiquées en
pourcentages en poids:
- chrome (Cr) :11,5 à 13,5%;
- cobalt (Co) :11,5 à 16,0%;
- molybdène (Mo) : 3,4 à 5,0%;
- tungstène (W) : 3,0 à 5,0%;
- aluminium (AI) : 2,2 à 3,2%;
- titane (Ti): 3,5 à 5,0%;
- niobium (Nb): 0,5 à 2,0%;
- hafnium (Hf) : 0,25 à 0,35%;
- zirconium (Zr) : 0 à 0,07%;
- carbone (C) : 0,015 à 0,030%;
- bore (B) : 0,01 à 0,02%; et
- nickel (Ni) : complément à 100%.
Selon un aspect, l'invention concerne un alliage comprenant les
éléments suivants dans les teneurs indiquées en pourcentages en poids:
Cr : environ l3%;
Co : environ 12,15%;
Mo : environ 4,8%;
W : environ 3,15%;
AI: environ 2,55% ;

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3a
Ti : environ 3,8% ;
Nb : environ 1,6%;
Hf: environ 0,31% ;
Zr : environ 0,06%;
C : environ 0,021% ;
B : environ 0,015%; et
Ni : complément à 100 %.

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D'autre part, le demandeur a établi que les contraintes internes
naissant dans la pièce au cours du refroidissement rapide consécutif au
traitement thermique de remise en solution totale, résultaient en partie de la
précipitation d'une fraction volumique élevée de phase gamma prime.
Enfin, le demandeur a établi que la composition élémentaire de l'alliage
N18 autorisait, au cours du maintien en température à plus de 650 C pendant
des temps suffisamment longs, le développement de phases topologiquement
compactes, généralement désignées phases sigma et mu, néfastes à la tenue
à haute température d'un disque en fonctionnement.
Ainsi, la composition des alliages de l'invention est choisie de manière à
faire précipiter une fraction volumique limitée de phase gamma prime.
Bien que les alliages de l'invention soient ainsi moins riches que l'alliage
N18 en phase gamma prime, ils possèdent contre toute attente, dans leur
version microstructurale à petits grains, des caractéristiques en traction et
une
résistance au fluage supérieures à celles de cet alliage de référence. Il
apparaît également que ces alliages présentent des vitesses de fissuration en
fatigue-fluage équivalentes, voire même inférieures à celles de l'alliage N18.
Pour des disques de compresseur ou de turbine de turbomachine, la
résistance élevée aux efforts de traction est particulièrement favorable à la
tenue à l'éclatement de ces disques pouvant survenir lors d'un régime
accidentel de survitesse. Cette résistance élevée permet également d'anticiper
de bonnes propriétés en fatigue oligocyclique et des durées de vie adéquates.
En outre, la réduction, par rapport à l'alliage N18, de la fraction
volumique de phase gamma prime est favorable à la réalisation de disques
présentant une microstructure à gros grains et donc une résistance élevée au
fluage à haute température (c'est-à-dire pour des températures supérieures
ou égales à 700 C). Cette résistance au fluage associée à de très bonnes
caractéristiques mécaniques en traction et en propagation de fissures en
fatigue-fluage, autorise l'utilisation de ces disques à des températures plus
élevées que dans les turbomachines actuelles, ce qui permet d'accéder à de
meilleurs rendements thermiques et de diminuer la consommation spécifique
des turbomachines.
La réalisation de cette microstructure à gros grains est en outre
facilitée par la confortable plage de températures entre la température de
solvus de la phase gamma prime et la température de début de fusion de

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l'alliage. Avantageusement, les compositions des alliages de l'invention sont
telles que la largeur de cette plage est supérieure ou égale à 35 C. Ceci
autorise la réalisation industrielle de traitements thermiques au-delà de la
température de solvus, sans risque de brûlure de l'alliage.
L'aptitude à développer l'une ou l'autre des microstructures à gros et à
petits grains ainsi que les bonnes propriétés mécaniques correspondant à
chacune de ces deux microstructures est un avantage certain des alliages de
l'invention par rapport à ceux utilisés à ce jour et, notamment, à l'alliage
N18.
En outre, cette aptitude permet de réaliser des disques à structure
duale. En effet, en réalisant un traitement thermique sous gradient de
température, on développe une structure à gros grains dans la zone
périphérique du disque, où les températures en service sont les plus élevées
et où le fluage joue un rôle significatif dans l'endommagement du matériau, et
une structure à petits grains dans la zone centrale du disque (proche du
moyeu), plus froide, où l'endommagement résulte essentiellement des efforts
de traction et des sollicitations cycliques.
Malgré une concentration en aluminium inférieure à celle de l'alliage
N18 (qui est directement corrélée à une fraction volumique de phase gamma
prime plus faible), les alliages de l'invention présentent une masse volumique
assez faible, de préférence inférieure ou égale à 8,3 kg/dm3, ce qui permet de
limiter la masse du disque et les contraintes résultant de la force
centrifuge.
Enfin, les compositions élémentaires des alliages de l'invention leur
assurent une bonne stabilité microstructurale au regard de l'apparition des
phases sigma et mu, qui est retardée au-delà de 500 heures de maintien à
750 C.
Afin de limiter les risques de fissuration à la trempe, en particulier lors
de traitements à une température supérieure à la température de solvus de la
phase gamma prime, les compositions des alliages de l'invention ont une
fraction volumique de phase gamma prime limitée et, de préférence,
inférieure ou égale à 50%. La phase gamma prime devant néanmoins être en
proportion suffisante, la fraction volumique de phase gamma prime est, de
préférence, comprise entre 40 et 50%.
Avantageusement, pour obtenir une telle fraction volumique de phase
gamma prime dans les alliages de l'invention, la somme des teneurs en Al, Ti

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et Nb, en pourcentages atomiques, est supérieure ou égale à 10,5% et
inférieure ou égale à 13%, soit: 10,5% Al + Ti + Nb 13%.
Bien que la précipitation de la phase gamma prime dans les alliages à
base de Ni relève exclusivement de la présence d'Al en concentration
suffisante, les éléments Ti et Nb, qui, en se substituant à l'AI, sont
constitutifs
de cette phase, sont, au même titre que celui-ci, considérés comme des
éléments favorables à la formation de la phase gamma prime et sont dits
gamma prime-gènes. La valeur de la fraction volumique de la phase gamma
prime est donc fonction de la somme des concentrations atomiques en Al, Ti
et Nb.
On notera que le tantale (Ta) est également un élément gamma prime-
gène mais qu'il n'a pas été retenu dans la composition des alliages de
l'invention. En effet, Ta est un élément de masse atomique élevée, ce qui
nécessite de procéder à des ajustements complexes de composition dans le
but de maintenir la masse volumique de l'alliage sous une limite raisonnable
(de préférence inférieure ou égale à 8,3 kg/dm3). En outre, le coût de Ta est
élevé et son rôle bénéfique sur la résistance à la fissuration n'a pas pu être
clairement établi. Enfin, son effet de renforcement de la phase gamma prime
n'apparaît pas supérieur à celui des éléments Ti et Nb. On a même pu
constater que la résistance des alliages de l'invention était au moins
équivalente à celle des alliages contenant Ta.
Avantageusement encore, les teneurs en Al, Ti et Nb, en pourcentages
atomiques dans les alliages de l'invention, sont telles que le rapport entre
la
somme des teneurs en Ti et en Nb, et la teneur en Al, est supérieur ou égal à
0,9 et inférieur ou égal à 1,1, soit: 0,9 [(Ti + Nb)/All 1,1.
Les atomes de Ti et de Nb se substituant à l'Al dans la phase gamma
prime de base Ni3A1 ont pour effet de renforcer celle-ci selon des mécanismes
analogues à ceux du durcissement de solution solide. Ce durcissement est
d'autant plus élevé que le rapport [(TH-Nb)/Al] est élevé. Cependant, d'une
part, au-delà d'une certaine valeur de la concentration en Ti, la phase
ordonnée êta Ni3Ti précipite sous forme de plaquettes allongées qui ont un
effet néfaste sur le comportement mécanique, notamment sur la ductilité des
alliages qui en contiennent. D'autre part, la concentration en Nb doit être
limitée car une teneur excessive en Nb est préjudiciable à la résistance à la
propagation de fissures dans ce type d'alliages.

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Selon un autre aspect de l'invention, les teneurs en W, Mo, Cr et Co, en
pourcentages atomiques, sont telles que la somme des teneurs en W, Mo, Cr
et Co est supérieure ou égale à 30% et inférieure ou égale à 34%, et telles
que la somme des teneurs en W et Mo est supérieure ou égale à 3% et
s inférieure ou égale à 4,5%, soit: 30% W+ Mo + Cr + Co 34% ; et 3%
W+ Mo 4,5 %.
Les éléments qui, essentiellement, se substituent à Ni dans la solution
solide gamma sont Cr, Co, Mo et W.
Cr est indispensable à la tenue à l'oxydation et à la corrosion de
l'alliage et participe, par effet de solution solide, au durcissement de la
matrice gamma.
Co améliore la résistance de ces alliages au fluage à haute
température. De plus, l'augmentation de la concentration en Co, dans les
limites de la stabilité de la structure de la phase gamma, permet d'abaisser
la
is température de solvus de la phase gamma prime et ainsi de faciliter la
mise
en oeuvre des traitements thermiques de remise en solution partielle ou totale
de celle-ci.
Mo et W apportent un fort durcissement de la matrice gamma par effet
de solution solide. Cependant ces éléments ont des masses atomiques élevées
et leur substitution au Ni (en particulier la substitution du W au Ni) se
traduit
par une augmentation notable de la masse volumique de l'alliage.
Les teneurs en Cr, Mo, Co et W dans les alliages de l'invention doivent
donc être soigneusement ajustées les unes par rapport aux autres pour
obtenir les effets désirés, en particulier un durcissement optimal de la
matrice
gamma, sans pour autant risquer de provoquer l'apparition prématurée des
phases de composés intermétalliques fragiles, sigma et mu. Ces phases,
lorsqu'elles se développent en quantité excessive, peuvent en effet entraîner
une réduction significative de la ductilité et de la résistance mécanique des
alliages.
Enfin, on notera que les éléments dits mineurs que sont C, B et Zr
forment des ségrégations principalement aux joints de grains, par exemple
sous forme de carbures ou de borures. Ils contribuent ainsi à accroître la
résistance et la ductilité des alliages par modification de la chimie des
joints
de grains et leur absence serait préjudiciable. Toutefois une teneur en excès
de ces éléments entraîne une réduction de la température de fusion

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commençante ainsi qu'une précipitation excessive de carbures et borures ce
qui consomme des éléments d'alliage qui ne participent plus au durcissement
de l'alliage. Les concentrations en carbone, bore et zirconium sont donc
ajustées, avec en particulier des teneurs minimales non nulles en carbone et
s en bore, afin d'obtenir à haute température une résistance mécanique et
une
ductilité optimales pour les alliages de l'invention. Hf est également présent
en quantité modérée car cet élément améliore la résistance à la fissuration
intergranulaire à chaud.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une
pièce, plus particulièrement une pièce de turbomachine comme un disque de
compresseur ou de turbine, caractérisé en ce qu'on réalise une ébauche de
ladite pièce, ou la pièce elle-même, à partir d'une poudre d'un alliage selon
l'invention, par une technique de métallurgie des poudres.
Avantageusement, on fait subir à ladite ébauche où à ladite pièce, un
traitement thermique de recristallisation selon lequel on amène l'ébauche ou
la pièce, soit à une température inférieure à la température de solvus de la
phase gamma prime dudit alliage, soit à une température supérieure à la
température de solvus de la phase gamma prime dudit alliage, et inférieure à
la température de début de fusion de cet alliage, de manière à favoriser le
développement d'une microstructure à taille de grains adaptée aux conditions
de sollicitation.
L'invention, ses applications et ses avantages seront mieux compris à la
lecture de la description détaillée qui suit. Cette description fait référence
aux
figures annexées sur lesquelles :
- la figure 1 est un cliché obtenu par microscopie électronique à
balayage montrant la microstructure de l'alliage A, décrit plus loin, et
- la figure 2 est un cliché obtenu par microscopie électronique à
balayage montrant la microstructure de l'alliage Cl, décrit plus loin.
Les pièces réalisées à partir des alliages selon l'invention sont, de
préférence, fabriquées par des techniques de métallurgie des poudres.
Par exemple, la réalisation d'un disque de compresseur ou de turbine,
selon une technique de métallurgie des poudres, comprend les étapes
suivantes :
- la fabrication d'un lingot d'alliage mère par mélange et fusion
d'éléments métalliques purs (aux éventuelles impuretés près),

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- la refusion du lingot et sa pulvérisation par gaz inerte ou la refusion
du lingot et sa pulvérisation centrifuge par une technique connue d'électrode
tournante, afin d'obtenir une poudre pré-alliée,
- la consolidation de cette poudre pré-alliée par compactage isostatique
à chaud et/ou par filage,
- la mise en forme d'une ébauche de disque par forgeage isotherme,
- le traitement thermique de cette ébauche, et
- l'usinage final du disque.
A l'issue du forgeage isotherme, différentes étapes de traitement
thermique peuvent être choisies de manière à obtenir la microstructure la
mieux adaptée à l'application visée. La température du traitement de mise en
solution de la phase gamma prime permet de contrôler la taille de grain
métallurgique :
- avec un traitement à une température inférieure à la température de
solvus de la phase gamma prime, on obtient une microstructure à petits
grains (5 à 15 pm), et
- avec un traitement à une température comprise entre la température
de solvus de la phase gamma prime et la température de début de fusion de
l'alliage, on obtient une microstructure à gros grains (supérieure à 15 pm).
Ce
dernier traitement n'est réalisable industriellement que si l'écart entre les
deux
températures précitées, appelé "fenêtre de mise en solution ", est
suffisamment important : on considère pour les alliages industriels qu'il doit
être supérieur à 30 C et, de préférence, à 35 C.
La vitesse du refroidissement qui suit le traitement de mise en solution
permet de contrôler la distribution des précipités intragranulaires de phase
gamma prime.
Un ou plusieurs traitements de revenu permettent de contrôler la taille
des précipités tertiaires de phase gamma prime et de relaxer les contraintes
internes qui résultent de la trempe.
Les compositions nominales de deux alliages de l'art antérieur et de
trois alliages conformes à l'invention, donnés à titre d'exemples, sont
présentées dans le tableau I dans lequel les teneurs des éléments de chaque
alliage sont indiquées en pourcentages atomiques, et dans le tableau II dans
lequel les teneurs sont indiquées en pourcentages massiques. Les alliages Cl,
C2 et C3 ont une fenêtre de mise en solution supérieure à 50 C et peuvent

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donc être traités selon les deux types de traitement thermique présentés ci
dessus, ce qui autorise une grande latitude de microstructures.
Alliage Co Cr Mo W Al Ti Nb Hf C B Zr
A 15,0 12,5 3,8 0 9,2 5,3 0 0,125 0,079 0,083 0,022
12,9 18,1 2,4 1,3 4,6 4,5 0,4 0 0,190 0,077 0,027
Cl 15,1 13,6 2,2 1,3 6,4 5,6 0,5 0,100 0,109 0,093 0
C2 15,4 14,1 2,5 1,5 6,0 5,0 1,0 0,093 0,128 0,080 0
C3 12,0 14,6 2,9 1,0 5,5 4,6 1,0 0,100 0,100 0,080 0,038
Tableau I (teneurs indiquées en pourcentages atomiques)
5
Alliage Co Cr Mo W Al Ti Nb Hf C B Zr
A 15,9 11,7 6,6 0 4,4 4,5 0 0,400 0,017 0,016 0,036
B 13,1 16,2 4,0 4,0 2,2 3,7 0,7 0 0,039 0,014 0,043
Cl 15,4 12,2 3,7 4,0 3,0 4,6 0,8 0,310 0,023 0,018 0
C2 15,5 12,64,1 4,7 2,8 4,11,5 0,285 0,026 0,015 0
C3 12,15 13,0 4,8 3,15 2,55 3,8 1,6 0,310 0,021 0,015 0,060
Tableau II (teneurs indiquées en pourcentages massiques)
L'alliage A est l'alliage N18 et l'alliage B est commercialisé sous la
référence René-88DT.
10 Pour mener des tests sur ces alliages, des pièces ont été
élaborées par
la voie de la métallurgie des poudres selon la procédure suivante :
- fabrication de lingots d'alliage mère par mélange et fusion d'éléments
métalliques purs,
- pulvérisation centrifuge avec électrodes tournantes,
- consolidation des poudres pré-alliées par filage à chaud,
- traitements thermiques comprenant un traitement subsolvus ou
supersolvus.
Pour le traitement subsolvus, un traitement de mise en solution
partielle de la phase gamma prime a été réalisé à une température inférieure
à la température de solvus (Tsolvus) de la phase gamma prime (à environ
Tsolvus - 25 C). La vitesse de refroidissement était de l'ordre de 100 C/min
après la mise en solution. Ce traitement était suivi d'un revenu de 24 heures
à
750 C et d'un refroidissement à l'air.

CA 02583140 2007-03-29
11
Pour le traitement supersolvus, un traitement de mise en solution totale
de la phase gamma prime a été réalisé à une température supérieure au
solvus gamma prime (à environ Tsolvus + 15 à 20 C). La vitesse de
refroidissement était de l'ordre de 140 C/min après la mise en solution. Ce
traitement était suivi d'un revenu de 8 heures à 760 C et d'un refroidissement
à l'air.
Dans les tableaux III et IV sont présentés quelques résultats d'essais
mécaniques réalisés en traction, en fluage et en propagation de fissures,
respectivement pour des alliages ayant reçu un traitement subsolvus (tableau
III) et un traitement supersolvus (tableau IV).
Les essais de traction ont été réalisés à l'air à 650 C pour le traitement
subsolvus (tableau III) et à 700 C pour le traitement supersolvus (tableau IV)
et Rm correspond à la contrainte maximale mesurée au cours de ces essais.
Les essais de fluage ont été réalisés à l'air à 700 C sous une contrainte
initiale de 550 MPa (650 MPa pour l'alliage Cl). La donnée t0,2% est le temps
de maintien en heures pour atteindre une déformation plastique de 0,2%.
Les essais de propagation de fissures ont été réalisés à l'air et à 650 C.
Le cycle de sollicitation est le suivant : montée en charge en 10 secondes,
temps de maintien de 300 secondes à la charge maximale et décharge en 10
secondes avec un rapport de charges (charge minimale/charge maximale)
égal à 0,05. La donnée Vf35 est la vitesse de propagation de fissures, mesurée
à une valeur de delta K égale à 35 MPa.m1/2.
Alliage Traction à 650 C Fluage à 700 C Propagation de fissure à 650 C
Rm (MPa) sous 550 MPa Vf35 (m/cycle)
to,2% (h)
A 1474 340 12.10-5
1445 610 3.10-5
Cl 1590 3000* 2.10-5
C2 1635 2300 3.10-5
C3 1589
Tableau III ¨ (* sous une contrainte initiale de 650 MPa)

CA 02583140 2007-03-29
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Alliage Traction à 700 C Fluage à 700 C Propagation de fissure à 650 C
Rm (MPa) sous 550 MPa Vf35 (m/cycle)
t0,2% (h)
1320 150 9.10-6
Cl 1440 1750* 3.10-6
C2 1428 >3000 5.10-6
Tableau IV ¨ (* sous une contrainte initiale de 650 MPa)
Les résultats des tableaux III et IV montrent que les alliages de
l'invention permettent de parvenir à une augmentation importante des
propriétés mécaniques à chaud (traction et fluage) tout en préservant une
résistance à la propagation de fissure identique ou meilleure que celle des
alliages connus.
En référence aux figures 1 et 2, des examens microstructuraux ont été
réalisés sur les alliages A et Cl ayant subi un traitement subsolvus, afin de
détecter l'apparition de phases topologiquement compactes (c'est-à-dire de
composés intermétalliques fragiles) après un traitement thermique de
vieillissement de 500 heures à 750 C. Les observations ont été réalisées en
microscopie électronique à balayage, en contraste d'électrons rétrodiffusés,
sur des échantillons non attaqués. Le vieillissement sévère de 500 heures à
750 C provoque, dans l'alliage A, la formation inter et intra-granulaire de
phases riches en éléments lourds. Ces phases apparaissent en contraste clair
(liserés blancs) au niveau des joints de grains sur la figure 1. Ces phases,
lorsqu'elles se forment en quantité excessive, peuvent entraîner une réduction
significative de la ductilité et de la résistance mécanique des alliages. Les
examens de l'alliage Cl ayant été soumis au même traitement de 500 heures
à 750 C montrent que ces phases ne se sont pas formées pendant le
vieillissement. Les alliages de l'invention présentent donc une meilleure
stabilité que l'alliage A (N18) au regard de la formation des composés
intermétalliques fragiles que sont les phases topologiquement compactes.

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Appointment of Agent Request 2018-09-14
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Inactive: Agents merged 2018-08-30
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Inactive: Cover page published 2015-03-16
Pre-grant 2014-12-29
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Letter Sent 2014-08-01
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Inactive: IPC assigned 2007-09-18
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Inactive: IPC assigned 2007-06-13
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Abstract 2007-03-29 1 14
Cover Page 2007-09-27 1 29
Description 2013-11-22 13 650
Abstract 2013-11-22 1 14
Claims 2013-11-22 2 51
Cover Page 2015-02-12 1 29
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Correspondence 2007-04-27 1 31
Fees 2009-02-24 1 44
Correspondence 2014-12-29 1 39