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Patent 2611292 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 2611292
(54) English Title: METHOD AND SYSTEM FOR THE PRODUCTION OF BIOFERTILISERS
(54) French Title: PROCEDE ET SYSTEME DE FABRICATION DE BIOFERTILISANTS
Status: Granted
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C02F 11/16 (2006.01)
  • C05F 5/00 (2006.01)
(72) Inventors :
  • CHABOT, ROCK (Canada)
  • DOUHERET, JOCELYN (Canada)
  • DUTIL, CAMIL (Canada)
  • ZEGAN, DAN (Canada)
(73) Owners :
  • INSTITUT DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN AGROENVIRONNEMENT INC. (IRDA) (Canada)
(71) Applicants :
  • INSTITUT DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN AGROENVIRONNEMENT INC. (IRDA) (Canada)
(74) Agent: ROBIC
(74) Associate agent:
(45) Issued: 2011-07-05
(86) PCT Filing Date: 2006-06-02
(87) Open to Public Inspection: 2006-12-07
Examination requested: 2010-07-20
Availability of licence: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/CA2006/000912
(87) International Publication Number: WO2006/128305
(85) National Entry: 2007-11-30

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
60/686,396 United States of America 2005-06-02

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a method and system for the production of biofertilisers from dried, stabilised sludge that is rich in fertiliser materials, originating from a method for the treatment of highly-loaded effluents. The inventive solution can be integrated into an existing facility for the treatment of organic industrial, municipal or agricultural effluents (100). The invention is based on the recovery of the heat energy released during the treatment steps in one such system by the bioreactors (120), the air supercharger units (122), the biodrying (500) and drying (600) units and other units. Said energy recovery creates a synergism which increases the efficiency and performance of the bioreactors (120) following increased stability resulting from the regulation of the temperature, thereby generating a significant energy saving during the final drying step in the production of biofertilisers.


French Abstract




L'invention concerne une méthode et un système de production de
biofertilisants, à partir de boues stabilisées, séchés et riches en matières
fertilisantes en provenance de procédé de traitement d'effluents à forte
charge. Cette solution peut être intégrée à une installation déjà existante de
traitement d'effluents organiques industriels, municipaux ou agricoles (100),
et elle est basée sur la récupération de l'énergie thermique dégagée pendant
les étapes de traitement d'un tel système par les bioréacteurs (120), les
unités de surpression d'air (122), les unités de bioséchage (500) et de
séchage (600), et autres unités. Cette récupération d'énergie créée une
synergie permettant l'augmentation de l'efficacité et du rendement des
bioréacteurs (120) suite à une plus grande stabilité provenant de la
régulation de la température, assurant ainsi une importante économie d'énergie
pour l'étape finale de séchage dans la production des biofertilisants.
Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.



-19 -

REVENDICATIONS:


1. Une méthode de transformation d'un effluent à forte charge en matière
organique, en de
la matière séchée comprenant les étapes de:
a. traiter de manière exothermique et aérobie l'effluent de forte charge
jusqu'à
l'obtention d'une boue au moins partiellement stabilisée;
b. mélanger la boue au moins partiellement stabilisée avec une autre boue au
moins
partiellement stabilisée de manière à obtenir un pourcentage de matières
sèches
compris entre environ 25 et 50% dans le mélange de boues;
c. sécher par bioséchage exothermique le mélange de boues à une température
comprise entre environ 50 et 75°, pour une durée suffisante à
l'obtention d'une
matière partiellement stabilisé;
d. récupérer 1'énergie thermique dégagée par l'étape c) pour la diriger vers
une unité
de séchage; et
e. sécher la matière partiellement stabilisée de l'étape c) dans l'unité de
séchage par
application de l'énergie thermique récupéree à l'étape d) jusqu'à l'abtention
d'une
matière séchée ayant un taux d'humidité de moins de 30 %.


2. La méthode de la revendication 1, caractérisée en ce que le mélange de
boues est
composé d'une boue au moins partiellement stabilisée et d'une matière
partiellement stabilisée
obtenu à l'étape c) d'une réalisation précédente de la méthode.


3. La méthode de la revendication 1, caractérisée en ce que le mélange de
boues est
composé d'une boue au moins partiellement stabilisée et d'une matière
partiellement séchée
obtenu à l'étape e) d'une réalisation précédente de la méthode.


4. La méthode de la revendication 1, caractérisée en ce que la réalisation de
l'étape c)
réduise au moins partiellement la population de microorganismes pathogènes et
les odeurs
présentes dans la boue ou le mélange de boues avant la réalisation de l'étape
c).


5. La méthode de la revendication 1, caractérisée en ce que l'énergie
thermique dégagée par
l'étape a) est récupérée à l'étape d) est redirigée vers l'étape a) de manière
à permettre une


-20-

régulation de la température de ladite réaction exothermique à des valeurs
comprises entre 20 et
40°.


6. La méthode de la revendication. 1, caractérisée en ce que le séchage de
l'étape e) est
réalisé à une température égale ou inférieure à 60°.


7. La méthode de la revendication 1, caractériséé en ce que l'application de
l'énergie
thermique â l'étape e) est constante suite à la réalisation en continu de
ladite méthode.


8. La méthode de la revendication 1, caractérisée en ce que la récupération de
l'énergie
thermique par l'étape d) génère de l'air vicié, ledit air vicié est filtré
avant évacuation par un
passage à travers un élément du groupe comprenant l'effluent à forte charge,
la boue au moins
partiellement stabilisée, le mélange de boues, une unité de dépoussiérage, et
un biofiltre.


9. La méthode de la revendication 1, caractérisée en ce qu'au moins une des
étapes de
séchage c) et e) utilise l'énergie thermique provenant d'une source comprenant
l'énergie
thermique dégagée par l'étape a), l'énergie thermique dégagée par l' étape c),
et l'énergie
thermique dégagée par l'étape e).


10. La méthode de la revendication 9, caractérisée en ce que l'énergie
thermique provient
d'un système d'énergie d'appoint, ledit système d'énergie d'appoint comprenant
un système
utilisant l'énergie solaire, un système électrique, un système au gaz, une
thermopompe, et un
système pouvant générer une énergie thermique.


11. Un système de transformation d'un effluent à forte charge en matière
organique, en de la
matière séchée comprenant:
i. un moyen de traitement exothermique et aérobie d'un effluent à forte
charge en matière organique permettant l'obtention d'une boue au moins
partiellement stabilisée;
ii. un moyen de mélange de boue au moins partiellement stabilisée
permettant l'obtention d'un mélange de boues, ledit moyen étant muni
d'un système de dosage permettant l'ajustement à une valeur désirée d'un




-21-



paramètre comprenant le pourcentage de matières sèches et le degré de
porosité du mélange de boues;
iii. un moyen de bioséchage permettant une réaction exothermique du
mélange de boues jusqu'à l'obtention d'une matière partiellement
stabilisé;
iv. un moyen de transfert d'énergie thermique permettant de récupérer
l'énergie thermique dégagée par au moins un des moyens du groupe
comprenant le moyen de traitement exothermique et aérobie d'un effluent
à forte charge en matière organique, le moyen de récupération de boue, le
moyen de mélange de boue, et le moyen de bioséchage; et
v. un moyen de séchage alimenté en énergie thermique par ledit moyen de
transfert d'énergie thermique.


12. Le système de la revendication 11, caractérisé en ce que le moyen de
bioséchage est muni
d'un moyen d'agitation qui permet l'homogénéisation du mélange de boues.


13. Le système de la revendication 11, caractérisé en ce que le système de
bioséchage est
muni d'un moyen d'aération qui permet l'aération du mélange de boues.


14. Le système de la revendication 11, caractérisé en ce que l'alimentation du
moyen de
séchage en énergie thermique est constante suite à l'opération en continue
dudit système.


15. Le système de la revendication 11, caractérisé en ce que le moyen de
transfert d'énergie
est un échangeur thermique ou une thermopompe.


16. Le système de la revendication 11, comprenant un système d'énergie
d'appoint pouvant
fournir une énergie thermique additionnelle au moyen d'un transfert d'énergie
thermique.


17. Le système de la revendication 11, caractérisé en ce que le moyen de
transfert d'énergie
thermique génère de l'air vicié, ledit moyen de transfert d'énergie thermique
comprenant un
moyen de filtration dudit air vicié avant l'évacuation dudit air vicié hors du
système.




-22-



18. Le système de la revendication 17, caractérisée en ce que le moyen de
filtration est un
système permettant le passage de l'air vicié à travers un élément du groupe
comprenant l'effluent
à forte charge, la boue au moins partiellement stabilisée, le mélange de
boues, une unité de
dépoussiérage, et un biofiltre.


19. Une méthode de transformation d'un effluent à forte charge en matière
organique, en de
la matière séchée comprenant les étapes de:
a. obtenir une boue ou un mélange de boues au moins partiellement stabilisée
ayant
un pourcentage de matières sèches compris entre environ 25 et 50%;
b. sécher par bioséchage exothermique la boue ou le mélange de boues à une
température comprise entre environ 50 et 75°C, pour une durée
suffisante à
l'obtention d'une matière partiellement stabilisé;
C. récupérer l'énergie thermique dégagée par l'étape b) pour la diriger vers
une unité
de séchage; et
d. sécher la matière partiellement stabilisée de l'étape b) dans l'unité de
séchage par
application de l'énergie thermique récupérée selon l'étape c) jusqu'à
l'obtention
d'une matière séchée ayant un taux d'humidité de moins de 30 %.


Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.



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PROCÉDÉ ET SYSTEME DE FABRICATION DE
BIOFERTILISANTS
Domaine de l'invention

[0001] La présente invention concerne le domaine du traitement d'effluents ou
de
boues à forte charge dans le but de les transformer en engrais dit
biofertilisant à forte
teneur en éléments nutritifs et en matières organiques stabilisées. La méthode
et le système
proposés par cette invention exploitent la récupération de l'énergie thermique
produite à
différentes étapes du traitement de ces effluents pour la transférer au
séchage final du
produit. Le système proposé peut agir en synergie avec un système de
traitement
d'effluents à forte charge déjà existant, en utilisant les boues et l'énergie
thermique
produite par le système existant tout en en régulant son fonctionnement.

Technigue Antérieure

[0002] Le développement des technologies de traitement des effluents
organiques de
diverses origines (municipale, industrielle ou agricole) a été longtemps
uniquement destiné
à résoudre la question importante du traitement efficace de la partie liquide
de l'effluent.
Cette approche génère toutefois un autre problème, soit la production
d'importants
volumes de boues dont la gestion est complexe et coûteuse. Plus la charge
organique de
l'effluent traité est élevée, plus les volumes de boues générés sont
importants. Des
technologies de plus en plus perfectionnées basées sur des traitements
biologiques,
électrochimiques, membranaires et autres, sont capables de produire des
liquides de plus
en plus purs, et donc en produisant des quantités de boues de plus en plus
concentrées en
matières. Présentement, ce domaine fait face à d'importantes et croissantes
contraintes
reliées à la protection de l'environnement, à l'économie et à la consommation
énergétique.
Il devient donc nécessaire d'exploiter le potentiel que représente la
production de ces
matières concentrées, généralement riches en éléments fertilisants lorsque les
traitements
sont appliqués à des effluents organiques fortement chargés. La gestion de ces
boues doit
aujourd'hui être réalisée en considérant de multiples aspects d'ordre
technologique,
environnemental, énergétique et économique. Leur traitement devrait ainsi être
destinés à


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assurer la production de matériel à valeur ajoutée possédant un contenu élevé
en matières
fertilisantes et en matières organiques stabilisées.

[0003] Les boues de diverses origines (boues primaires, boues secondaires ou
biologiques, boues tertiaires, boues physico-chimiques) provenant des diverses
installations de traitement sont caractérisées par un taux d'humidité souvent
très élevé, une
charge polluante organique très importante, la capacité accrue à générer des
fortes odeurs
et la présence de pathogènes. Ces boues doivent subir des traitements en
fonction de leur
destination finale (épandage, centre de stockage, valorisation matière,
autres). Les boues
peuvent ainsi être soumises à une très grande variété de traitements selon
diverses
techniques disponibles: l'épaississement, la déshydratation, le séchage, la
stabilisation, le
conditionnement, la désinfection, le chaulage, le compostage, la
pasteurisation,
l'incinération, la pyrolyse, la gazéification, etc. Souvent les traitements
finaux des boues
sont réalisés dans des centres de traitements spécialisés, loin des stations
et des
installations de traitement où elles sont produites, ce qui engendre des coûts
de transport et
de manutention importants.

[0004] Il existe un certain nombre de techniques de stabilisation et de
séchage de
biosolides agricoles, industriels et municipaux. L'objectif de la
stabilisation et du séchage
est de permettre la valorisation agronomique ou énergétique des biosolides
afin d'en
disposer ou de les éliminer selon les normes en vigueur.

[0005] Les brevets US no. 4,781,842, no. 4,902, 431, no. 5,275,733, no.
5,417,861, no.
5,435,923 et no. 5,853,450 présentent des méthodes de stabilisation des
biosolides basées
sur des méthodes chimiques (ajout de matériaux alcalins par exemple) suivies
de
traitements de séchage thermique et/ou de biostabilisation. La consommation
énergétique
requise par ces méthodes est très importante, les coûts de réalisation et
d'exploitation sont
élevés, et ces biosolides sont surtout destinés à l'incinération.

[0006] Le compostage est défini comme étant la décomposition aérobie des
composants organiques d'un déchet dans des conditions contrôlées. Le
compostage permet
la stabilisation biologique des boues en stabilisant les composants organiques
à travers des
réactions exothermiques qui résultent en une déshumidification, une
désinfection et une


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élimination des odeurs. Les systèmes de compostage peuvent être classifiés
selon trois
critères: leur utilisation de l'oxygène, leur utilisation de la température et
l'approche
technologique utilisée. L'utilisation de l'oxygène peut être faite par
aération passive ou
par aération forcée. La température du système de compostage peut être réglée
de manière
à favoriser le compostage mésophilique ou le compostage thermophilique.
Finalement,
selon les solutions technologiques appliquées pour la disposition des matières
organiques
pendant le traitement, le compostage peut se réaliser dans des systèmes
ouverts (en forme
d'andain ou en tas) ou fermés (compostage mécanique). Dans les systèmes
fermés, le
traitement peut avoir lieu dans des contenants hermétiques alimentés en air,
dans des
canaux rectangulaires, dans des silos, dans des tunnels ou dans des cuves
rotatives
(digesteurs à tubes). Une large gamme de méthodes et d'équipements de
compostage pour
des diverses applications sont connus dans l'art.

[0007] Le compostage par aération forcée est caractérisé par des températures
plus
élevées, l'élimination plus rapide des odeurs nuisibles et une durée de
traitement plus
courte que le compostage par aération passive. Le compostage mésophile se
réalise à des
températures comprises entre 15 et 40 C tandis que le compostage thermophile
atteint des
températures comprises entre 45 et 70 C, ce qui assure la destruction efficace
des
organismes pathogènes.

[0008] Pour assurer la stabilisation complète, il est souvent nécessaire de
faire suivre
la phase de compostage par une phase de curage (maturation). Un compostage
complet
réalisé dans les règles de l'art se caractérise souvent par 3 phases
distinctes, soient 1)
l'augmentation de la température, généralement durant 1 à 5 jours ; 2) la
phase
thermophile, durant quelques jours à quelques semaines et 3) la maturation,
durant
plusieurs mois. La longue phase de maturation qui résulte en une stabilisation
complète
peux être substituée par un séchage thermique très rapide.

[0009] Les brevets U.S. no. 2,954,285, no. 3,438,470 et no. 4,436,817, no.
4,255,389,
no. 6,065,224 présentent des méthodes de compostage aérobie réalisées en
continu avec
plusieurs zones traitement dans le même appareil ou, selon les brevet U.S. no.
4,956,002 et


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no. 6,524,848, en utilisant des appareils différents avec la possibilité de
récupération de
l'énergie thermique dégagée pendant le compostage.

[0010] Le brevet U.S. no. 4,659,472 propose une méthode de compostage rapide
en
mélangeant un polymère avec le matériel à stabiliser. Le brevet U.S. no.
4,392,881
enseigne une méthode de compostage en 2 étapes successives de stâbilisation
biologique
(d'une durée d'environ 14 jours chacune), la première se déroulant en aération
continue et
la seconde en aération discontinue. Le brevet U.S. no. 5,558,686 propose
l'utilisation
d'additifs pour améliorer la porosité du matériel et faciliter ainsi le
compostage.

[0011] Selon d'autres procédés connus, il est également possible de produire
des
biofertilisants à partir de fumier par une étape de stabilisation biologique
suivie d'un
séchage thermique dans un seul appareil (brevets U.S. no. 2,660,809, no 4,909,
825, no.
6,560,895). Également, des procédés de stabilisation et de séchage des
biosolides peuvent
être intégrés aux stations de traitements des effluents organiques (brevets
U.S. no.
6,692,642, no. 6,497,741 B2 et no 6,846,343 B2), mais selon des schéma très
complexes,
Ces derniers procédés sont de plus caractérisés par une grande consommation
d'énergie et
par des coûts importants reliés à la réalisation et à l'exploitation.

[0012] Le séchage qui est parfois utilisé comme étape finale de traitement
après le
compostage est une étape fortement énergivore. Le besoin thermique nécessaire
pour
déshydrater les boues est d'autant plus important que leur siccité est faible.
Les techniques
de séchage thermique utilisent des sources externes d'énergie, tels que le gaz
naturel et
l'électricité, avec des séchoirs qui fonctionnent à hautes températures. Ces
séchoirs
peuvent être de type indirect : comme des sécheurs à palettes (Buss-Rovactor,
GMF, List),
sécheurs à disques (Atlas, KHD, Kvaemer, MSE, Procalex, SIL, Stord), tambours
rotatif
(Andritz, Comesa, Elino, Mannesman, Maguin, Mitchell Lôdige), sécheurs à
couche
mince (Buss DAS, Duprat, GEA Canzler, GMF), sécheurs avec deshydratation
mécanique
et séchage indirect (Bertrams, Ashbrook,) sécheurs multi-étages à plateaux
chauffés,
sécheurs sous vide (Lôdige) sécheurs radiatif (Hytech); ou encore des séchoirs
de type
direct : comme des tambours rotatifs (Andritz, Comesa, KHD, Maurer Sôhne,
Promeca,
Swiss Combi, Vadeb), sécheurs à bande (Mabarex, Sevar, STC, sécheurs à
transport


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pneumatique Andritz, Bar Rosin), sécheurs utilisant l'énergie solaire,
sécheurs par
injection directe de gaz chaud, etc.. Il existe aussi des sécheurs mixtes de
type conductif-
convectif (Alpha-Vomm, Commesa, Va Tech Nabag) ou de type radiatif-convectif
(Nesa).
[0013] Ces méthodes et techniques de séchage des biosolides sont de très
grandes
consommatrices d'énergie (généralement de 1000 à 1500 kWh sont nécessaires
pour
évaporer une tonne d'eau) et les coûts d'opération sont très élevés. Les coûts
d'énergie et
d'opération représentent environ 150 à 300 $ par tonne sèche, ce qui limite
l'utilisation de
ces technologies aux endroits où les coûts d'enfouissement sont très élevés.
Habituellement, ces technologies utilisent le séchage à haute température, ce
qui détruit
une grande partie de la microflore bénéfique tout en réduisant certaines
propriétés
bioactives des biofertilisants, diminuant ainsi leur valeur commerciale.

[0014] Afin d'améliorer l'efficacité énergétique des traitements de
stabilisation par
séchage, la récupération de l'énergie thermique générée par la phase
thermophile du
compostage aérobie a été proposée. Toutefois, à elle seule, cette récupération
ne suffit pas
à combler les besoins en séchage.

[0015] Sont également connus des procédés proposant une valorisation
énergétique
des biosolides par traitement anaérobie ou par gazéification, comme par
exemple les
solutions enseignées dans les brevets US no. 6,423,532 Bl et no. 6,171,499 B1.
Ces
techniques présentent surtout un intérêt pour des produits non nobles pour
l'agriculture
puisque la valeur commerciale de la filière agronomique des produits riches en
matières
fertilisantes est supérieure à celle de la filière énergétique. Les produits
non nobles sont
ceux qui, entre autres, ne respectent pas les critères de valorisation en
raison notamment
d'un contenu trop élevé en métaux lourds ou autres contaminants. Pour des
produits
nobles, tels que les boues de fumiers, lisiers et plusieurs autres d'origines
agroalimentaires, forestières ou papetières, la valorisation sous forme de
biofertilisants
séchés constitue une avenue plus rentable. Le principal obstacle pour la
production des
biofertilisants séchés est le coût énergétique nécessaire à la réalisation du
séchage et les
frais de manutention du produit qui est séché dans une usine éloignée.


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[00161 Considérant l'état de l'art décrit ci-dessus, il est clair qu'il y a
toujours un
grand besoin d'une méthode et d'un système permettant la transformation
efficace, stable
et moins exigeante en énergie thermique d'effluents ou de boues à fortes
charges en
matières solides ayant des propriétés fertilisantes.

EXPOSÉ SOMMAIRE DE L'INVENTION

[0017] Une des réalisation de la présente invention est une méthode de
transformation
d'un effluent à forte charge en biofertilisant séché comprenant les étapes de:

a) traiter de manière exothermique et aérobie l'effluent de forte charge
jusqu'à
l'obtention d'une boue au moins partiellement stabilisée;
b) mélanger la boue au moins partiellement stabilisée avec une autre boue au
moins
partiellement stabilisée de manière à obtenir un pourcentage de matières
sèches
compris entre environ 25 et 50% dans le mélange de boues;
c) sécher par bioséchage exothermique le mélange de boues à une température
comprise entre environ 50 et 75 C, pour une durée suffisante à l'obtention
d'un
biofertilisant stabilisé;

d) récupérer l'énergie thermique dégagée par au moins une des étapes a) et c)
pour
la diriger vers une unité de séchage; et
e) sécher le biofertilisant stabilisé de l'étape c) dans l'unité de séchage
par
application de l'énergie thermique récupérée à l'étape d) jusqu'à l'obtention
d'un biofertilisant séché ayant un taux d'humidité de moins de 30 %.

[0018] Une réalisation additionnelle de la présente invention est un système
de
transformation d'un effluent à forte charge en biofertilisant séché
comprenant:
i, un moyen de traitement exothermique et aérobie d'un effluent à
forte charge permettant l'obtention d'une boue au moins
partiellement stabilisée;
ii. un moyen de mélange de boue au moins partiellement stabilisée
permettant l'obtention d'un mélange de boues, ledit moyen étant
muni d'un système de dosage permettant l'ajustement à une valeur


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désirée d'un paramètre comprenant le pourcentage de matières
sèches et le degré de porosité du mélange de boues;
iii. un moyen de bioséchage permettant une réaction exothermique du
mélange de boues jusqu'à l'obtention d'un biofertilisant stabilisé;
iv. un moyen de transfert d'énergie thermique permettant de récupérer
l'énergie thermique dégagée par au moins un des moyens du groupe
comprenant le moyen de traitement exothermique et aérobie d'un
effluent à forte charge, le moyen de récupération de boue, le moyen
de mélange de boue, et le moyen de bioséchage; et
v. un moyen de séchage alimenté en énergie thermique par ledit
moyen de transfert d'énergie thermique.

[0019] Le système de la présente invention peut être réalisé de manière
indépendante à
des systèmes et installations déjà existantes, mais peut également être
réalisé en ajoutant
un ou plusieurs des moyens suivants à un système ou une installation déjà
existante;
moyen de traitement exothermique et aérobie d'un effluent à forte charge,
moyen de
mélange de boue, moyen de bioséchage, moyen de transfert d'énergie thermique
et moyen
de séchage. L'ajout de ces moyens, sous forme de modules, permet la formation
d'une
synergie entre les systèmes et installations déjà existantes et les moyens
ajoutés, de façon à
ce que le rendement des systèmes et installations déjà existantes est
grandement amélioré.
Cette synergie est basée sur la récupération énergétique, la régulation de
température des
bioréacteurs et la performance économique basée sur l'économie d'énergie et la
réduction
de la manutention et du transport nécessaires.

[0020] En accord avec les réalisations préférentielles de la présente
invention, les
termes et expressions suivantes doivent être interprétés de la manière ci-
après définie.
[0021] Le terme effluent à forte charge , tel qu'utilisé dans la présente
demande,
doit être interprété comme représentant un déchet liquide contenant au moins
5000 mg/L
de matières en suspension. Un effluent à forte charge peut résulter, par
exemple, des
opérations d'une industrie papetière, d'une ferme d'élevage (porcine, bovine,
aviaire, etc.),


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d'un abattoir, ou de toute autre industrie similaire. Un traitement de
séparation permet de
séparer un effluent à forte charge en un liquide épuré ou partiellement épuré
et une boue.
Cette boue représente un concentré des matières en suspensions de l'effluent à
forte
charge.

[0022] Les termes boue primaire , boue secondaire et boue tertiaire
, tels
qu'utilisés dans la présente demande, doivent être interprétés comme étant des
boues
provenant d'un effluent à forte charge ayant respectivement subit une, deux et
trois étapes
de traitement de séparation. Le terme mélange de boues , tel qu'utilisé
dans la présente
demande, doit être interprété comme représentant un mélange d'une boue
primaire, d'une
boue secondaire ou d'une boue tertiaire, avec au moins l'un des éléments du
groupe
comprenant une boue primaire, une boue secondaire, une boue tertiaire, une
boue au
moins partiellement stabilisée, un biofertilisant stabilisé et un
biofertilisant séché, de
manière à modifier les paramètre de porosité, de densité de matières sèches,
de taux
d'humidité, ou de température interne d'au moins un des éléments compris dans
le
mélange. Le mélange de boue peut contenir plus de 60% de biofertilisant séché
ou de
biofertilisant stabilisé.

[0023] Le terme boue au moins partiellement stabilisée , tel qu'utilisé
dans la
présente demande, doit être interprété comme représentant une boue ou un
mélange de
boues qui a subi un traitement ayant au moins partiellement réduit la
population de
microorganismes pathogènes et les odeurs présentes dans la boue ou le mélange
de boues
non-traité. De manière préférentielle, la population de microorganismes
pathogènes et les
odeurs ont été éliminés de manière complète. Selon un des objets de la
présente demande,
un tel traitement est exothermique, c'est-à-dire qu'il dégage de l'énergie
thermique, et
aérobie, c'est-à-dire qu'il se déroule en présence d'oxygène.

[0024] Le terme biofertilisant stabilisé , tel qu'utilisé dans la présente
demande,
doit être interprété comme représentant le produit d'un traitement de
bioséchage
exothermique ou de compostage. Le terme bioséchage exothermique , tel
qu'utilisé
dans la présente demande, doit être interprété comme signifiant un traitement
de séchage


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dégageant une énergie thermique provenant de la réaction biologique de l'étape
thermophile du compostage. Le terme biofertilisant séché , tel qu'utilisé
dans la
présente demande, doit être interprété comme représentant le produit du
séchage d'un
biofertilisant stabilisé, lequel séchage requérant un apport en énergie
thermique. Selon un
des objets de la présente demande, le biofertilisant séché est un engrais à
forte teneur en
éléments nutritifs, en matières organiques et minérales et présentant des
propriétés
bioactives lui conférant une valeur commerciale.

[0025] Le terme énergie thermique , tel qu'utilisé dans la présente
demande, doit
être interprété comme représentant la chaleur pouvant être émise par un
substrat (boue,
mélange de boues, biofertilisant stabilisé, biofertilisant séché), par une
réaction
exothermique à laquelle est soumise un substrat, par le fonctionnement d'un
appareil
mécanique, ou par un échangeur thermique. Par exemple, l'énergie thermique
peut être les
gaz évacués par un moyen de bioséchage, la chaleur émise par le mélange de
boues lui-
même, la chaleur de l'équipement d'aération du moyen de bioséchage, et la
chaleur de
l'air à la sortie de l'unité de séchage. Le terme échangeur thermique , tel
qu'utilisé dans
la présente demande, doit être interprété comme représentant tout appareil
pouvant
générer, récupérer ou rediriger une énergie thermique. A titre d'exemple, tout
appareil
permettant de réchauffer de l'air par un échange de chaleur air-air ou liquide-
air est
considéré comme un échangeur thermique selon l'interprétation qui doit être
faite de ce
terme dans la présente demande.

[0026] L'expression réalisation en continu , telle qu'utilisée dans la
présente
demande, doit être interprétée comme s'appliquant à une méthode dont les
étapes sont
réalisées de manière continue, sans interruption, de façon à ce qu'aucune
étape n'entrave
ou ne retarde la réalisation de l'étape suivante ou précédente. Un système
fonctionnant
en continu doit être interprété comme un système fonctionnant sans
interruption, de
façon à ce qu'aucun des éléments composant ce système n'entrave ou ne retarde
le
fonctionnement des autres éléments. A cette fin, des trémies, ou autres
systèmes
permettant de tamponner les débits entre deux étapes, peuvent être utilisés
pour faciliter le
fonctionnement sans interruption du procédé.


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[0027] Les termes biofiltre et moyen de filtration , tels qu'utilisés
dans la
présente demande, doivent être interprétés comme représentant un système qui
permet la
purification de liquide ou d'air circulant à travers de ce système. La
purification d'air ou
de liquide peut être une diminution partielle ou totale des microorganismes
pathogènes,
des odeurs ou de la quantité de poussière contenue dans le liquide ou l'air.

[0028] Le terme système d'énergie d'appoint , tel qu'utilisé dans la
présente
demande, doit être interprété comme représentant un système produisant une
énergie et
dont la présence n'est pas essentielle au fonctionnement de la méthode ou du
système de la
présente demande, et dont l'utilisation est épisodique parce qu'il est utilisé
comme
système de sécurité pour permettre de poursuivre le séchage en cas de bris
d'une
composante normale du procédé ou lors de conditions climatiques extrêmes. Un
tel
système d'énergie d'appoint peut être, à titre d'exemple, un système utilisant
de l'énergie
solaire, un système électrique, un système au gaz, une thermopompe, ou tout
système
permettant de générer de l'énergie thermique.

[0029] Le terme moyen de traitement exothermique et aérobie , tel
qu'utilisé dans
la présente demande, doit être interprété comme représentant tout système
permettant une
réaction exothermique et aérobie, qu'elle soit passive ou active, d'un
substrat qui y est
placé, comme par exemple, mais de manière non-limitative, un bioréacteur
utilisé dans une
étape de compostage d'un déchet organique.

[0030] Le terme moyen de mélange de boue , tel qu'utilisé dans la présente
demande, doit être interprété comme représentant tout système de mélange qui
peut
adéquatement mélanger une boue et au moins un des éléments du groupe
comprenant une
boue primaire, une boue secondaire, une boue tertiaire, une boue au moins
partiellement
stabilisée, un biofertilisant stabilisé et un biofertilisant séché. Le moyen
de mélange de
boue peut comprendre un système de dosage. Le terme système de dosage , tel
qu'utilisé dans la présente demande, doit être interprété comme représentant
un système
permettant le mélange dans des proportions adéquates des composantes du
mélange de
boues. Un tel système peut comprendre, ou non, un système additionnel de
détection d'un


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paramètre particulier, comme le taux d'humidité, la porosité, la densité de
matières sèches,
ou la température interne, lequel système de détection communique avec le
système de
dosage afin d'ajuster la concentration d'une composante particulière du
mélange de boues
afin d'obtenir les propriétés désirées dans le mélange de boues.

[0031] Le terme moyen de bioséchage , tel qu'utilisé dans la présente
demande,
doit être interprété comme représentant toute système adéquat pour permettre
le séchage
ou le compostage d'un mélange de boues. De manière préférentielle, le moyen de
bioséchage permet de mettre à profit l'important dégagement d'énergie
thermique de la
phase thermophile du compostage. Un tel moyen de bioséchage peut être, de
manière non-
limitative, un système vertical, un système horizontal, une cuve rotative ou
un silo
couloire, auquel s'ajoute au besoin un système d'injection ou d'aspiration
d'air pour
l'oxygénation forcée du mélange de boues pendant le traitement et la
récupération de
l'énergie thermique. Additionnellement, le moyen de bioséchage peut comprendre
un
système d'agitation mécanique pouvant homogénéiser le mélange de boues.

[0032] Le terme moyen de transfert d'énergie thermique , tel qu'utilisé
dans la
présente demande, doit être interprété comme représentant un système de
circulation d'air
ou de liquide, par des thermopompes ou par tout autre système de transfert
thermique, qui
permet la récupération de l'énergie thermique générée par un ou plusieurs
composantes du
système de la présente invention, et la redistribution de l'énergie thermique
vers un ou
plusieurs composantes du système de la présente invention.

[0033] Les termes unité de séchage et moyen de séchage , tels
qu'utilisés dans
la présente demande, doivent être interprétés comme représentant un système de
séchage à
basse température de type vertical ou horizontal. Le séchage utilise l'énergie
thermique
dégagée par la méthode ou le système de la présente invention et qui est
récupérée par un
moyen de transfert d'énergie thermique.

[0034] Le terme moyen d'agitation , tel qu'utilisé dans la présente demande,
doit
être interprété comme représentant tout mécanisme d'agitation qui peut être
utilisé pour


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homogénéiser le mélange de boues, incluant, mais n'étant pas limité à, une
agitation
mécanique, un tambour rotatif, une granulation, une extrusion, une
agglomération, un
moulage, et la gravité. Le terme moyen d'aération tel qu'utilisé dans la
présente
demande doit être interprété comme représentant tout mécanisme permettant
l'aération du
mélange de boues, comme par exemple un système de surpression ou d'aspiration,
ou
encore un mécanisme de convection naturelle.

BREVE DESCRIPTION DE LA FIGURE

[0035] Fig. 1 illustre un système schématisé de transformation d'effluents à
forte
charge en matière solide séchée selon une des réalisation préférées de la
présente
invention.

RÉALISATIONS DE L'INVENTION

[0036] La présente invention sera maintenant décrite dans son entier avec
références à
des documents scientifiques ou à des figures, à partir desquelles les
réalisations
préférentielles de la présente invention sont démontrées. Cette invention peut
cependant,
inclure différentes variantes ou formes qui ne devraient pas être interprétées
comme étant
limitées aux réalisations telles que présentées ici. Les différentes
réalisations sont
présentées dans la description suivante pour illustrer la portée de la
présente invention à la
personne de l'art.

[0037] L'invention propose une méthode économique de production de
biofertilisants,
soient des biosolides stabilisés, séchés et riches en matières fertilisantes.
Cette solution
s'intègre aux installations de traitement des effluents organiques industriels
et agricoles et
elle est basée sur la récupération de l'énergie thermique dégagée par les
équipements de
ces stations (bioréacteurs de type boues activées, unités de surpression
d'air, biofiltres,
etc.), et par les unités de compostage, de bioséchage, de séchage et autres
unités. Plus
particulièrement la méthode peut s'appliquer pour la stabilisation et le
séchage des boues
primaires et/ou secondaires et/ou tertiaires générées par les installations de
traitement des
effluents organiques de plusieurs industries (papetières, fermes porcines,
fermes laitières,


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abattoirs). La présente méthode peut également s'appliquer au traitement de
tout autre
effluent organique à forte charge générant de grandes quantités de boues
biologiques.
Selon cette méthode, il est possible de produire un biofertilisant à haute
valeur ajoutée
grâce au bioséchage qui stimule les propriétés biologiques et bioactives du
produit, et au
séchage à basse température, qui permet au produit de conserver ses
propriétés.

[0038] En accord avec la Fig.1, des boues primaires Sl et des boues
secondaires S2,
produites par des traitements successifs de purification d'un effluent
organique LE dans
une installation de traitement 100, sont récupérées par un dispositif de
mélange et de
dosage des boues 200. Elles sont ensuite dirigées vers un biosécheur 500 pour
un premier
traitement de stabilisation biologique, d'où elles seront ensuite transférées
vers un sécheur
thermique à air 600.

[0039] Les boues primaires Sl résultent d'une étape primaire de séparation
solide-
liquide, réalisée par des séparateurs 110. Ces séparateurs peuvent être de
type presse-à-vis,
décanteur centrifuge, tamis (rotatifs, inclinés, vibrants, etc.), ou tout
autre séparateur
connu dans l'art. Les boues secondaires S2 résultent d'une décantation
gravitationnelle à
la suite d'un traitement aérobie de type nitrification-dénitrification dans un
bioréacteur 120
muni d'un système d'aération 121 alimenté en air frais AF par des surpresseurs
122. Il est
également possible d'utiliser des boues secondaires S2 extraites par une
séparation solide-
liquide en utilisant des bassins de décantation 130 ou des systèmes mécaniques
140 de
type presse à bandes, tambours sous vide, décanteurs centrifuges ou autres. La
partie
liquide de l'effluent est traitée selon les méthodes actuelles de traitement,
par exemple en
étant soumise à une étape d'épuration dans un biofiltre 150 et une étape de
polissage dans
des équipements 160 de type électrochimique, membranaires ou autres, afin
d'obtenir un
liquide épuré LS à la sortie du système. L'obtention d'un liquide épuré LS
peut générer
des boues tertiaires S3 qui peuvent être récupérées et dirigées vers le
dispositif 200. Les
boues primaires Sl, les boues secondaires (biologiques) S2, et les boues
tertiaires S3 le cas
échéant, sont mélangées dans le dispositif 200 pour produire une boue mixte
caractérisée
par un taux de matières sèches compris idéalement entre 20 et 30 %, mais
pouvant varier
dans l'intervalle de 10 à 40 %. Une recirculation des biofertilisants
stabilisés SS ou des
biofertilisants séchés SR, assurera l'obtention d'un mélange final de boues
mixtes dans
des proportions adéquates de matières sèches. Des telles proportions peuvent
représenter,


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par exemple, de 25 à 40% de matières sèches à l'intérieur du mélange final de
boues
mixtes. Un dispositif 310 permet le transfert des boues en continu ou en
séquence vers le
système de stabilisation par bioséchage 500, en ajoutant périodiquement une
quantité de
boues égale à la quantité extraite.

[0040] Le bioséchage est réalisé selon une méthode utilisant la phase
thermophile du
compostage, avec un temps de rétention relativement court, préférablement
compris entre
3 et 9 jours, mais pouvant varier de 3 à 20 jours. Le procédé est caractérisé
par une
réaction exothermique à des températures d'environ 60 à 70 C, mais pouvant
varier entre
50 et 75 C. Préférablement, le système de bioséchage est de type fermé et
isolé, et peut
être de type vertical ou horizontal, ou encore de type cuve rotative, muni de
moyens
d'aération 510 alimentés en air frais AF par des ventilateurs 432. L'air frais
qui provient
de l'extérieur peut être préchauffé au besoin. Des moyens d'agitation
mécanique (non-
représentés) assurent au besoin l'homogénéisation des matériaux organiques
pendant le
traitement. Le traitement assure la stabilisation de la charge organique,
l'enlèvement des
odeurs et la destruction des pathogènes tout en assurant l'évacuation de
l'humidité des
boues pour atteindre un taux de matières sèches d'au moins 35 à 45 %,
préférablement au-
delà de 50 %, et pouvant aller jusqu'à 75%.

[0041] L'air frais AF insufflé dans le biosécheur 500 assure l'oxygénation
adéquate du
matériel et permet l'évacuation de l'humidité, des gaz de réaction et de
l'énergie
thermique sous la forme d'un mélange gazeux AC. Ce mélange AC est dirigé vers
un
dispositif de captage 410, qui permet le mélange des gaz chauds récupérés des
autres
équipements de la station de traitement, comme par exemple l'air chaud AC
provenant du
bioréacteur 120 et les gaz chauds AC à la sortie de sécheur 600. Ces gaz sont
ensuite
dirigés vers un échangeur thermique 420 qui permet de préchauffer l'air frais
AF insufflé
par les ventilateurs 431, puis vers le biofiltre 150 pour un traitement final
de purification
avant leur rejet dans l'atmosphère AT. Selon une autre variante de réalisation
le mélange
gazeux AC sortant du sécheur peut être dirigé directement vers le biofiltre
150. Une partie
de l'énergie thermique de réaction dégagée pendant la phase thermophile dans
le réacteur
500 est récupérée par l'air frais AF qui à été préalablement préchauffé dans
l'échangeur
thermique 420, en le faisant circuler, par exemple, dans la paroi double du
réacteur 500 ou
par l'entremise de tout autre type d'échangeur thermique pouvant accomplir
cette fonction


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(non-représenté), avant d'être insufflé par des ventilateurs 433 dans le
sécheur de boues
600. Le transfert des boues du réacteur 500 vers le sécheur 600 est réalisé en
continu ou en
séquence par un dispositif 320 qui assure préférablement le conditionnement
des boues en
améliorant la porosité du matériel selon des techniques connues avant l'entrée
du matériel
dans la zone de séchage . Une partie du matériel stabilisé SS, à la sortie du
réacteur 500,
est recirculée vers le dispositif 200 et mélangée au nouveau matériel afin
d'améliorer ses
propriétés physiques et d'accroître ainsi ses performances du bioséchage. Le
débit d'air
chaud provenant du ventilateur 433 assure le séchage direct des boues dans le
sécheur 600
en déshydratant les boues jusqu'à un niveau d'au moins 70 à 80 % de matières
sèches,
préférablement au-delà de 85 %, et allant jusqu'à 90% de matières sèches. Un
système
d'énergie d'appoint 700, préférablement renouvelable (énergie solaire) ou
récupérée, est
disponible pour satisfaire à une demande supplémentaire en énergie causée, par
exemple,
par des facteurs météorologiques extrêmes : humidité élevée pendant l'été ou
froid intense
pendant l'hiver. Selon un autre exemple de réalisation de l'invention,
l'apport d'énergie
d'appoint peut se réaliser à l'aide d'un échangeur thermique récupérateur ou
d'un système
de thermopompe. A la sortie du système de traitement, un biosolide stabilisé
ST, sec et
riche en matières fertilisantes sans être débarrassé de ses propriétés
biologiques et
bioactives, est évacué en continu ou en séquence par un dispositif de
transfert 330. Une
partie du matériel séché SR peut être au besoin recirculée vers le dispositif
200 ou 320
pour être réintroduite dans le circuit de traitement afin d'améliorer les
performances du
bioséchage et du séchage sans l'ajout d'additifs structurant.

[0042] La présente invention permet de remédier aux inconvénients de l'art
connu en
fournissant une méthode et un système de fabrication des biofertilisants
intégré aux
stations de traitement des effluents organiques et capable de réduire les
coûts de transport,
de manutention, d'énergie et d'opération. Elle est préférablement destinée aux
effluents
organiques à forte charge et est parfaitement adaptée à ceux provenant des
déjections
animales liquides, dont le lisier de porc.

[0043] Un effluent à forte charge organique se caractérise par des teneurs en
matières
en suspension (MES) et en matières volatiles (matières organiques) très
élevées. Ces
teneurs à forte charge sont généralement supérieures à 5000 mg/L de MES, mais
peuvent
également dépasser les 50 000 mg/L dans le cas des lisiers issus des
déjections animales


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par exemple. De plus, certains types de bioréacteurs comme les bioréacteurs à
membranes
immergées, concentrent les MES au-delà des 10 000 mg/L, même pour des
effluents peu
chargés au départ. Ces fortes concentrations organiques favorisent les
réactions
exothermiques et sont généralement accompagnées de concentrations variables
d'éléments
nutritifs et de germes pathogènes par exemple, lesquels seront éliminé au
cours du
processus.

[0044] La présente invention s'appuie sur la charge organique des effluents
traités en
bioréacteurs aérobie pour obtenir de l'énergie thermique en quantité et en
qualité
suffisantes pour assurer le séchage des biofertilisants. Cette énergie est
déterminée par la
concentration en matières organiques (matières volatiles) de l'effluent
traité. Plus la
charge organique de l'effluent traité est élevée, plus la quantité d'énergie
nécessaire à son
traitement par aération est élevée, et ainsi plus l'énergie thermique libérée
par les
bioréacteurs aérobies et leurs équipements périphériques (surpresseurs,
biofiltres, etc.) est
élevée. Cette énergie thermique est l'addition de l'énergie apportée pour
l'aération à celles
des réactions biologiques exothermiques.

Exemple I

[0045] Le tableau 1 présente un exemple de bilan énergétique pour une station
traitant
50 m3 de lisier de porc par jour. Sous des conditions météorologiques
normales, il se
produit un excédent énergétique d'environ 14 kW pour un effluent ayant une
charge en
MES de 5 000 mg/1 à l'entrée, et un excédent énergétique de 60 kW dans le cas
d'un
effluent ayant une charge en MES de 20 000 mg/1 à l'entrée. Dans le cas de
conditions
météorologiques extrêmes (-30 C, atmosphère ayant plus de 90% d'humidité),
l'utilisation
d'une source d'énergie d'appoint serait envisageable pour éviter une baisse de
production.


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Tableau 1

Potentiel énergétique du séchage final en fonction de l'effluent traité
ÉTAPE DE POTENTIEL POTENTIEL
CARACTÉRISTIQUES ÉNERGÉTIQUE RÉCUPÉRABLE*
TRAITEMENT
(kW) (kW)
MES MES MES MES
000mg/I 20 000mg/I 5 000mg/I 20 000mg/I
Traitement effluent à
forte charge Bioréacteur aérobie 58 240 23,2 96
Bioséchage Composteur rotatif 37 160 14,8 64
Total 95 400 38 160

Séchage Séchoir thermique -24 -100
Énergie excédentaire 14 60
* le potentiel récupérable est estimé à 40 % du potentiel énergétique

[0046] Comme la chaleur des bioréacteurs aérobies est de faible niveau de
température
(généralement de 20 à 35 C), l'énergie thermique produite n'a jamais fait
l'objet d'études,
particulièrement puisque les installations sont généralement à ciel ouvert
pour réduire les
coûts et que l'énergie thermique se dissipe donc dans l'atmosphère. De ce
fait,
l'application de la présente invention requière que les bioréacteurs soient
isolés et
couverts, selon les techniques de l'art, afin de conserver et de récupérer
l'énergie dégagée.
[0047] L'intégration du concept de transfert d'énergie thermique des stations
de
traitement d'effluents à fortes charges vers l'unité de séchage permet de
produire un
biofertilisant séché à des coûts nettement inférieurs aux pratiques courantes.
En y intégrant
en plus le concept de produits à haute valeur ajoutée par la filière
agronomique, les
revenus escomptables permettent de réduire considérablement les coûts de
gestion et
d'opération de l'ensemble du procédé. La présente invention permet donc la
valorisation


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du véritable potentiel fertilisant et commercial des boues provenant du
traitement
d'effluents organiques fortement chargés, plutôt que de les éliminer par
épandage (sans
revenus) ou par enfouissement (à des coûts de plus en plus élevés). Les boues
peuvent
ainsi devenir une matière première abondante, au même titre que d'autres
biomasses
agricoles ou forestières. Le principe de fabrication d'un produit à haute
valeur ajoutée et à
faible coût de production, par la transformation des boues en biofertilisants
selon la
méthode du présent brevet, permet d'exploiter au maximum le potentiel des
systèmes de
traitement des effluents fortement chargés en les rendant économiquement plus
performants et plus rentables.

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Maintenance Fee - Patent - New Act 8 2014-06-02 $200.00 2014-03-12
Maintenance Fee - Patent - New Act 9 2015-06-02 $200.00 2015-04-15
Maintenance Fee - Patent - New Act 10 2016-06-02 $250.00 2016-05-06
Maintenance Fee - Patent - New Act 11 2017-06-02 $250.00 2017-05-29
Maintenance Fee - Patent - New Act 12 2018-06-04 $250.00 2018-05-03
Maintenance Fee - Patent - New Act 13 2019-06-03 $250.00 2019-05-02
Maintenance Fee - Patent - New Act 14 2020-06-02 $250.00 2020-05-21
Maintenance Fee - Patent - New Act 15 2021-06-02 $459.00 2021-06-02
Maintenance Fee - Patent - New Act 16 2022-06-02 $458.08 2022-03-25
Owners on Record

Note: Records showing the ownership history in alphabetical order.

Current Owners on Record
INSTITUT DE RECHERCHE ET DE DEVELOPPEMENT EN AGROENVIRONNEMENT INC. (IRDA)
Past Owners on Record
CHABOT, ROCK
DOUHERET, JOCELYN
DUTIL, CAMIL
ENVIROGAIN INC.
ZEGAN, DAN
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Documents

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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Maintenance Fee Payment 2021-06-02 1 33
Cover Page 2011-06-08 1 40
Cover Page 2008-03-10 1 40
Abstract 2007-11-30 1 86
Claims 2007-11-30 4 131
Drawings 2007-11-30 1 23
Description 2007-11-30 18 864
Claims 2010-07-22 4 163
Maintenance Fee Payment 2017-05-29 1 33
Prosecution-Amendment 2010-07-22 10 420
PCT 2007-11-30 2 67
Assignment 2007-11-30 11 514
PCT 2008-06-25 1 49
PCT 2007-12-07 1 42
Prosecution-Amendment 2010-07-20 2 101
Prosecution-Amendment 2010-07-20 2 91
Prosecution-Amendment 2010-08-06 1 13
Correspondence 2011-04-21 2 81
Assignment 2012-02-01 12 676
Correspondence 2012-02-14 1 17
Assignment 2012-02-13 27 2,081
Correspondence 2016-05-11 3 120
Office Letter 2016-06-17 1 21
Office Letter 2016-06-17 1 23