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SYSTEME DE COUCHES A FAIBLE EMISSIVITE ET HAUTE TENUE A LA
CHALEUR POUR SUBSTRATS TRANSPARENTS
L'invention concerne un système de couches à faible
émissivité et haute tenue au traitement thermique pour des
substrats transparents, en particulier des vitres, et qui
présente au moins à partir du substrat un revêtement
antireflet inférieur constitué de plusieurs couches
partielles et comportant une couche essentiellement
constituée de ZnO à laquelle est adjacente une couche
fonctionnelle à base d'argent, une couche essentiellement
métallique de blocage située au-dessus de la couche à base
d'argent, un revêtement antireflet supérieur constitué de
plusieurs couches partielles et un revêtement de
recouvrement éventuellement constitué de plusieurs couches
partielles, les couches étant appliquées par pulvérisation
sous vide.
La présente invention se rapport aussi à un vitrage
incorporant au moins un substrat porteur d'un système de
couches selon l'invention.
Par systèmes de couches à haute tenue au traitement
thermique, on entend des systèmes de couches qui résistent
aux températures d'environ 600-750 C nécessaires pour
l'opération de bombage et / ou de trempe de substrats en
verre sans être détruites et sans perdre leurs propriétés
essentielles, à savoir une haute transmission dans la plage
visible du spectre, une haute réflexion dans la plage du
rayonnement thermique, une faible dispersion, une haute
neutralité de teinte, une haute résistance mécanique et
haute résistance chimique. Dans le traitement technique
ultérieur des vitres sur lesquelles ils sont de préférence
déposés, ces systèmes de couches sont également appelés
"trempables" et / ou "bombables". Fondamentalement, il est
évidemment aussi possible de déposer ces systèmes de
couches sur des substrats qui ne sont pas ensuite traités
thermiquement. Ainsi, tant ces systèmes de couches connus
que les systèmes de couches selon l'invention conviennent
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également pour des substrats transparents en matière
synthétique.
On appelle couches fonctionnelles des couches en général
métalliques qui peuvent être utilisées intrinsèquement pour
l'isolation thermique (la réflexion de chaleur). Dans de
nombreux cas, la couche fonctionnelle des systèmes de
couches actuels est à base d'argent ou constituée pour
l'essentiel d'argent (qui a un effet positif sur la
neutralité de la teinte du système de couches), mais l'on
connaît également d'autres matériaux pour couches
fonctionnelles, par exemple l'or et le cuivre.
On connaît différents modes de réalisation de systèmes de
couches à haute tenue à la chaleur. Dans un premier groupe
de systèmes de couches à haute tenue à la chaleur, les
couches antireflet sont toutes constituées de nitrure de
silicium (Si3N4) qui est séparé de la couche fonctionnelle
d'argent par de minces couches de blocage en CrNi et / ou
en NiCrOX .
Des systèmes de couches qui présentent des structures sont
décrits par exemple dans les documents EP 0 567 735 Bl,
EP 0 717 014 Bl, EP 0 771 766 Bl, EP 0 646 551 Bl,
EP 0 796 825 Bl, EP 1 446 364 Bl et EP 1 174 397 A2. Dans
le système de couches décrit dans le document
EP 0 883 584 Bl, les couches de blocage disposées entre la
couche d'argent et les couches antireflet Si3N4 sont
constituées de silicium.
Dans un autre groupe de systèmes de couches à haute tenue
la chaleur qui présentent une couche d'argent comme couche
fonctionnelle, les couches antireflet sont constituées de
couches d'oxydes. Ces systèmes de couches dont les couches
antireflet sont constituées d'oxydes purs sont décrits par
exemple dans les documents DE 198 52 358 Cl,
EP 0 991 92 Bl, EP 1 538 131 Al et WO 2004 / 058660 Al. Ces
systèmes de couches peuvent également être dotés d'une
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couche supérieure en nitrure métallique et en particulier
en Si3N4.
Par le document EP 0 718 250 Bl, on connaît des systèmes de
couches trempables dotés de couches antireflet d'oxydes, de
nitrures ou de carbures, et dans lesquelles la couche
fonctionnelle à base d'argent est recouverte par une couche
métallique de blocage qui peut être constituée par exemple
de Nb, de Ta, de Ti, de Cr ou de Ni ou d'un alliage d'au
moins deux de ces métaux. Dans un exemple de réalisation,
une mince couche intermédiaire ZnO est disposée entre la
couche de blocage en Nb disposée sur la couche d'argent et
la couche antireflet supérieure en Si3N4.
Le document DE 102 35 154 B4 divulgue un système de couches
à haute tenue à la chaleur du type indiqué au début et doté
d'une couche de blocage à base d'un alliage de titane. Ce
document présente également des systèmes de couches dans
lesquelles une couche de ZnO éventuellement dopée en Al est
appliquée sur la couche métallique de blocage, une couche
en Si3N4 qui fait partie du revêtement antireflet supérieur
comme la couche de ZnO étant disposée sur cette couche de
ZnO.
Par le document DE 101 05 199 Cl, on connaît une structure
de couches à haute tenue à la chaleur, dotée de couches
antireflet en oxyde, dans laquelle une couche intermédiaire
d'une épaisseur de 0,5 à 5 nm en nitrure de métal, par
exemple en Si3N4 ou en AlN, est disposée entre la couche
d'argent et la couche métallique de blocage disposée au-
dessus de la couche d'argent.
Le document EP 1 238 950 A2 et le document EP 1 583 723 Al
décrivent des systèmes de couches trempables qui présentent
éventuellement plusieurs couches fonctionnelles en argent
et des couches antireflet en nitrure ou des couches
partielles en nitrure qui forment les couches en
antireflet, et dans lesquelles une succession de couches en
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NiCrOX - Sn02 - Si3N4 est disposée au-dessus de la couche
fonctionnelle d'argent.
Le document DE 103 51 616 Al, qui concerne également des
systèmes de couches à haute tenue à la chaleur, divulgue
également des systèmes de couches qui présentent la
succession de couches Ag - Si3N4 - ZnO - SnO - Si3N4.
Le document WO 97/48649 décrit également des systèmes de
couches à haute tenue à la chaleur qui sont dotés de
couches fonctionnelles d'argent et de couches antireflet en
Si3N4. Selon ce document, la succession de couches situées
au-dessus de la couche supérieure d'argent peut être
également constituée de Nb - ZnO - TiN - Si3N4.
Aux systèmes de couches trempables ou bombables, on impose
des exigences élevées non seulement en termes de tenue à la
chaleur mais également en termes de propriétés mécaniques
et de propriétés chimiques. Lors du transport à l'intérieur
de l'entreprise, de la découpe et du rodage des vitres,
lors de l'opération de lavage dans les automates de lavage,
lors du transport dans le four de trempe et / ou de bombage
et lors des opérations ultérieures de transport et de
traitement (que l'on rassemble dans ce qui suit sous le nom
de "manipulations"), ces couches sont exposées à des
sollicitations élevées qui peuvent aisément entraîner des
dommages au système de couches.
Le problème à la base de l'invention est d'améliorer encore
les propriétés mécaniques et les propriétés chimiques de
systèmes de couches à haute tenue à la chaleur et de mettre
au point des systèmes de couches qui présentent de bonnes
propriétés optiques et une haute résistance aux
manipulations techniques.
L'invention résout ce problème avec les dispositions
décrites dans la revendication 1. Les revendications
dépendantes détaillents des caractéristiques
particulièrement avantageuses.
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Bien que l'on puisse obtenir fondamentalement déjà une
dureté relativement élevée et de bonnes propriétés de
manipulation du système de couches avec la succession
connue de Si3N4 - ZnO au-dessus et/ou au-dessus de la
couche d'argent, avec cette succession de couches, on
observe parfois des défauts de qualité dans les opérations
de production et de traitement ultérieur. De manière
surprenante, ces défauts de qualité peuvent être évités en
intercalant selon l'invention une couche de séparation en
un oxyde métallique ou un oxyde mixte à réseau cristallin
cubique.
Une cause de la sensibilité de la succession de couches
Si3N4 - ZnO et ZnO - Si3N4 pourrait être un défaut
d'établissement de la couche frontière. En effet, Si3N4 est
un matériau amorphe qui présente des propriétés d'isotropie
accusées, alors que ZnO est un matériau cristallin à
empilement hexagonal très dense et aux propriétés
anisotropes. L'anisotropie est provoquée par la structure
spatiale du réseau et se manifeste par exemple dans
l'élasticité, la dureté, l'aptitude au décollement et
l'allongement thermique, et ce en fonction de la dépendance
de ces propriétés vis-à-vis de la direction. En revanche,
la couche d'un matériau cristallin à réseau cubique
intercalée comme couche de séparation est isotrope du point
de vue optique, mais pour ce qui concerne ses propriétés
mécaniques, elle se comporte comme un matériau anisotrope.
Elle assure ainsi une double fonction et agit de cette
manière comme couche de renforcement de la liaison entre la
couche de Si3N4 et la couche de ZnO.
Comme matériaux pour la couche de séparation à réseau
cristallin cubique conviennent par exemple des couches à
base de ou constituée de NiCrOX, A1203, MgAlOX, TiAlOX,
NiAlOX et NiO. La couche d'oxyde mixte qui contient du ZnO
peut être à base de ou constituée de ZnSnOX, ZnAlOX, ZnBiOX,
ZnSbOX ou ZnInOX. (de manière habituelle, les lettres en
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indice indiquent des chiffres permettant d'obtenir une
certaine stoechiométrie).
La succession des couches partielles du revêtement
antireflet supérieur que propose l'invention, c'est-à-dire
l'agencement d'une couche de séparation en un oxyde
métallique ou un oxyde mixte à réseau cristallin cubique
entre la couche partielle qui contient du ZnO et dans un
développement avantageux de l'invention, la couche
partielle en nitrure de silicium peut être alternativement
ou cumulativement également réalisée à l'intérieur du
revêtement antireflet inférieur du système de couches.
Ainsi, il est possible de réaliser dans le cadre du
préambule de la revendication 1, un revêtement antireflet
inférieure et/ou un revêtement antireflet supérieur qui
présente :
- une couche partielle de ZnO ou d'un oxyde mixte ZnMeOX
qui contient du ZnO ou une succession de couches d'oxydes
mixtes de type ZnO:Al / ZnMeOX,
- une couche partielle en Si3N4 ou en SiXOYNZ et
- entre ces deux couches partielles une couche de
séparation d'une épaisseur de 0,5 à 5 nm, constituée d'un
oxyde métallique ou d'un oxyde mixte à réseau cristallin
cubique, qui empêche un contact direct entre ces deux
couches partielles en contact direct.
Les systèmes de couches selon l'invention peuvent également
présenter en particulier les agencements ci-dessous des
couches partielles :
substrat (verre) / Si3N4 / ZnO:Al / Ag / NiCr / ZnO:Al /
NiCrOX / Si3N4 / (couche de recouvrement)
substrat (verre) / Si3N4 / NiCrOX / ZnO:Al / Ag / NiCr /
Zn0 : Al / NiCrOX / Si3N4 / (couche de recouvrement)
substrat (verre) / Si3N4 / ZnSnOX / ZnO:Al / Ag / NiCr /
Zn0 : Al / NiCrOX / Si3N4 / (couche de recouvrement)
substrat (verre) / Si3N4 / NiCrOX / ZnSnOX / ZnO:Al / Ag /
NiCr / ZnO / ZnSnOX / NiCrOX / Si3N4 / (couche de
recouvrement)
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On peut obtenir encore une amélioration des propriétés de
résistance mécanique du système de couches avec des couches
de recouvrement à base de certains composés de TiZrHf.
Une première couche de recouvrement avantageuse ("topcoat")
est constituée de TiZrHf (CXOYNZ) . Cette couche de
recouvrement est pulvérisée depuis une cible métallique de
TiZrHf avec comme gaz de travail N2 additionné de 0,5 % de
CH4. On peut cependant aussi se passer de l'addition de CH4
et obtenir le carbone nécessaire dans le gaz de travail qui
environne la cible de TiZrHf par les hydrocarbures présents
dans le système de pompage à un bas niveau de capacité
d'aspiration, ainsi que l'a divulgué fondamentalement le
document EP 0 270 024 Bl dans lequel la pulvérisation de
couches de TiCXOYNZ. L'incorporation de l'oxygène s'effectue
immédiatement lorsque la couche entre en contact avec
l'atmosphère. A l'aide de la spectroscopie électronique
d'Auger (AES) et de la spectroscopie électronique pour
analyse chimique (XPS / ESCA), on a pu démontrer que la
couche de recouvrement ainsi préparée a une structure
homogène de TiZrHf-carboxynitrure. L'existence d'une telle
structure est connue dans la littérature spécialisée (voir
par exemple le périodique allemand "Hochvakuum,
Grenzflàchen / Dünne Schichten", fascicule 1, mars 1984,
page 142 et "Thin Solid Films", 100 (1983), pages 193 à
201, "The micro hardness of reactively sputtered TiCXOYNZ-
films".
Le document WO 2004/71984 Al divulgue des systèmes de
couches trempables dans lesquels la couche de recouvrement
peut être constituée d'oxynitrures, oxycarbures et
carbonitrures de Ti, Zr et d'autres éléments des
groupes IVb, Vb et VIb du système périodique. Cependant,
ces systèmes de couches connus sont des mélanges de
composés individuels et cette couche n'est pas identique à
la structure complexe et homogène de liaison réalisée dans
l'invention.
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Une autre couche de recouvrement avantageuse est constituée
d'une couche pure oxydée de TiZrHfYOX. Cette couche de
recouvrement oxydée est de préférence pulvérisée à partir
d'une cible céramique conductrice oxydée qui contient par
rapport à la teneur en Zr02 de 5 à 10 % en poids de Y203.
Cette couche est de préférence pulvérisée depuis une cible
tubulaire dans une atmosphère de travail d'Ar / 02.
L'invention va maintenant être décrite au moyen de deux
exemples de réalisation qui sont comparés à un exemple
comparatif de l'état de la technique. Comme les
dispositions selon l'invention doivent améliorer en
particulier la résistance mécanique et la dureté, pour
évaluer les propriétés des couches sur les vitres revêtues,
on réalise les mesures et les tests indiqués ci-dessous.
A. Test Taber de la firme Taber Industries
Dans ce test, on serre une éprouvette revêtue et non
trempée dans l'appareil et on la traite à l'aide d'un
rouleau de frottement du type CS - 10 F en faisant tourner
le rouleau de frottement pendant 50 tours sous une charge
de 500 g. La couche ainsi traitée est évaluée au
microscope. Les résultats de ce test sont indiqués en % de
couches encore présentes.
B. Test de rayure Erichsen sur éprouvettes non trempées
Sur des éprouvettes revêtues et non trempées de
x 10 cm2, on crée avec une pointe de type "van Laar" une
rayure circulaire dans la couche sous une charge de 5 N.
Ensuite, l'éprouvette est trempée thermiquement et on
mesure au microscope la largeur de la rayure. Plus la
rayure est étroite, moins la couche a subi de contrainte et
meilleure est donc la qualité de la couche.
C. Test de rayure Erichsen sur éprouvettes trempées
Sur le même appareil que dans le test B, on réalise sous
une charge croissante des rayures circulaires dans la
couche sur des éprouvettes précontraintes au format de
10 x 10 cm2, et on détermine les charges auxquelles on
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observe une rayure interrompue et celles auxquelles on
observe une rayure continue.
D. Test de lavage Erichsen sur éprouvettes non
précontraintes
On fait subir à des éprouvettes revêtues et non
précontraintes un test de lavage Erichsen selon la norme
ASTM 2486. On mesure dans quelle mesure on peut observer
des défauts dans la couche après 300 courses.
E. Test de lavage Erichsen sur éprouvettes précontraintes
On trempe dans un four de trempe des éprouvettes revêtues
aux dimensions 10 x 40 cm2 et on leur fait subir le même
test de lavage. On mesure le nombre de courses auquel on
commence à observer un décollement de la couche.
F. Mesure de la résistance aux rayures par notre propre
méthode de test
Dans cette mesure, on tire à une vitesse définie une
aiguille sollicitée par un poids sur la couche, et ce aussi
bien avant la trempe (v) qu'après la trempe (n). Le poids g
pour lequel des traces de rayures sont visibles est une
mesure de la résistance à la rayure.
G. Test à la laine d'acier
Dans ce test, on passe sous une légère pression un tampon
de laine d'acier sur la couche d'une éprouvette non
trempée. On considère que le test est réussi lorsque l'on
ne peut voir aucune rayure.
H. Test à l'alcool
Ce test est réalisé après la précontrainte en frottant la
couche à l'aide d'un chiffon imprégné d'alcool. On ne peut
voir aucune tache de frottement.
I. Mesures à l'aide de l'appareil de mesure de diffusion
de lumière de la firme Gardner
I.1. Mesure de la lumière dispersée avant (v) et après (n)
la trempe
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1.2. Mesure de la transmission avant (v) et après (n) la
trempe
Exemple comparatif
Dans une installation industrielle de revêtement en continu
dans laquelle on peut utiliser tous les types de cibles, à
savoir aussi bien des cibles planes que des cibles
tubulaires, en courant continu et / ou en courant
alternatif, on applique à l'aide du procédé de
pulvérisation cathodique réactive soutenue par champ
magnétique et sur des vitres de verre float d'une épaisseur
de 4 mm un système de couches à faible émissivité qui
correspond à l'état de la technique, les nombres donnés
avant le symbole chimique représentant l'épaisseur de
chaque couche individuelle en nm :
verre / 25Si3N4 / 9ZnO:Al / 11,5Ag / 3,5NiCr / 5ZnO:Al
/
33Si3N4 / 2Zn2TiO4.
Les couches de ZnO:Al sont pulvérisées à partir d'une cible
métallique de ZnAl qui contient 2 % en poids d'Al. La
couche de blocage disposée sur la couche d'argent est
pulvérisée avec de l'argon comme gaz de travail à partir
d'une cible métallique de NiCr constituée de 80 % en poids
de Ni et de 20 % en poids de Cr. La couche supérieure
antireflet en nitrure de silicium est pulvérisée en
conditions réactives avec un gaz de travail d'Ar / N2 à
partir d'une cible de Si et la couche de recouvrement
supérieure (couche dite "topcoat") est également pulvérisée
en conditions réactives avec comme gaz de travail Ar02 à
partir d'une cible métallique d'alliage de ZnTi qui compte
73 % en poids de Zn et 27 % en poids de Ti. Dans la vitre
revêtue, on découpe les éprouvettes nécessaires pour
réaliser les tests mentionnés plus haut.
Lorsque les éprouvettes doivent être précontraintes, elles
le sont dans un four technique type 47067 de la firme EFKO
en respectant les normes de la technologie.
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Sur les éprouvettes de l'exemple comparatif, on détermine
les propriétés à l'aide des tests mentionnés plus haut
A. Test Taber : 80 %
B. Largeur de la rayure dans le 160-180 pm
test de rayure Erichsen :
C. Evaluation visuelle des continues à 1 N
rayures
D. Test de lavage sur verre non début de décollement de la
trempé : couche après 30 passes
E. Test de lavage sur verre couche sans défaut
trempé :
F. Résistance aux rayures : (v) : 55-64 g; (n) : 15-20 g
G. Test à la laine d'acier : tache de rayure
H. Test à l'alcool : aucune tache visible
Il. Diffusion de la lumière : (v) : 0,17 $; (n) : 0,30 %
12. Transmission (v) 84 (n) 89 %
Exemple de réalisation 1
Sur la même installation de revêtement en continu que celle
utilisée dans l'exemple comparatif, on revêt une vitre de
verre floatr d'une épaisseur de 4 mm du système de couches
suivant .
verre / 25Si3N4 / 9Zn0:Al / 11,5Ag / 3,5NiCr / 5Zn0:Al /
2, 5NiCrOX / 33Si3N4 / 2TiZrHf (CXOYNZ) .
Les couches de ZnO:Al, la couche de NiCr et les couches de
Si3N4 sont pulvérisées dans les mêmes conditions que celles
indiquées à propos de l'exemple comparatif. La couche de
NiCrOX est également pulvérisée à partir d'une couche de
NiCr à 80 / 20, mais en conditions réactives avec comme
mélange de gaz de travail Ar / 02 = 250 / 90 cm3 standard.
La cible utilisée pour le dépôt de la couche de
recouvrement de TiZrHf(CXOYNZ) est constituée d'un alliage
de TiZrHf à 55 % en poids de Ti, 44 % en poids de Zr et 1 %
en poids de Hf et est pulvérisée avec comme gaz de travail
un mélange d'Ar et N2. L'incorporation de C dans la couche
de recouvrement s'effectue à partir du gaz résiduel présent
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dans l'installation après abaissement de la puissance
d'aspiration sur cette cathode et l'incorporation de 0
s'effectue également à partir du gaz résiduel, mais
également à partir de l'atmosphère après que la couche a
été mise en contact avec l'atmosphère extérieure. Les
mesures XPS / ESCA et AES réalisées sur cette couche de
recouvrement présentent une bonne correspondance avec les
données de la structure Me-carbooxynitrure divulguées dans
la littérature.
Sur ce produit, et à l'aide des tests mentionnés plus haut,
on détermine les propriétés suivantes
A. Test Taber : 87 %
B. Largeur de la rayure dans le 80 pm
test de rayure Erichsen :
C. Evaluation visuelle des continues à 7 N
rayures
D. Test de lavage sur verre non début de décollement de la
trempé : couche après 200 passes
E. Test de lavage sur verre couche sans défaut
trempé :
F. Résistance aux rayures : (v) : 141-450 g; (n) : 60-
80 g
G. Test à la laine d'acier : aucune tache visible
H. Test à l'alcool : aucune tache visible
Il. Diffusion de la lumière : (v) : 0,17 $; (n) : 0,18 %
12. Transmission : (v) : 74,4 $ ; (n) : 87 %
La transmission (74,4 %) de l'éprouvette avant la
précontrainte est donc relativement basse, parce que la
couche de recouvrement en TiZrHf(CXOYNZ) est relativement
fort absorbante. Ce n'est qu'après l'opération de
traitement thermique de trempe que les composants nitrurés
et carburés sont décomposés en oxydes non absorbants.
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Exemple de réalisation 2
Dans la même installation de revêtement en continu que
celle utilisée dans l'exemple comparatif, on revêt une
vitre de verre float d'une épaisseur de 4 mm du système de
couches ci-dessous .
verre / 25Si3N4 / 2, 5NiCrOX / 9ZnO:Al / 11,5Ag / 3,5NiCr
/
5ZnO:Al / 2,5NiCrOx / Si3N4 / 2TiZrHfYOX.
La couche de recouvrement en TiZrHfYOX est déposée à partir
d'une cible tubulaire en céramique constituée d'un matériau
oxydé conducteur. Le matériau oxydé est préparé à partir
d'un alliage métallique qui compte 56 % en poids de Ti,
40 % en poids de Zr, 1 % en poids de Hf et 3 % en poids de
Y. Les autres couches sont pulvérisées dans les mêmes
conditions que dans les exemples précédents.
A l'aide des tests mentionnés plus haut, on détermine sur
ce produit les propriétés suivantes
A. Test Taber : 90 %
B. Largeur de la rayure dans le 50-60 pm
test de rayure Erichsen :
C. Evaluation visuelle des continues à 10 N
rayures
D. Test de lavage sur verre non début de décollement de la
trempé : couche après 450 courses
E. Test de lavage sur verre couche sans défaut
trempé :
F. Résistance aux rayures : (v) : 139-366 g; (n) : 80-
105 g
G. Test à la laine d'acier : aucune tache visible
H. Test à l'alcool : aucune tache visible
Il. Diffusion de la lumière : (v) : 0,18 %; (n) : 0,18 %
12. Transmission (v) 84 % ; (n) 87 %
Après la précontrainte de la vitre revêtue, ce système de
couches est de manière reproductible exempt de rugosité et
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de voile lorsqu'on l'examine sous lumière du jour rasante
ou sous lumière halogène.
