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WO 2007/135345 PCT/FR2007/051319
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MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE ASSERVI
Domaine de l'invention
La présente invention concerne la mesure du relief
d'une surface en utilisant un microscope à force atomique.
Exposé de l'art antérieur
La figure 1 représente très schématiquement l'extré-
mité de détection d'un microscope à force atomique. Cette extré-
mité de détection est constituée d'une pointe 1 disposée à une
extrémité d'une poutre 2 dont l'autre extrémité est encastrée au
niveau d'un support 3. La poutre a par exemple une longueur de
50 à 500 pm, une largeur de 20 à 60 pm et une épaisseur de 1 à
5pm. Quand la pointe est disposée assez près d'une surface d'un
échantillon 5 à étudier, il apparaît une force d'interaction
atomique entre l'extrémité de la pointe 1 et la surface de
l'échantillon 5. Aussi, quand la pointe est déplacée en transla-
tion par rapport à l'échantillon 5 dans la direction de l'axe x
de la figure 1, ou inversement, la poutre est l'objet de dépla-
cements dans la direction de l'axe z qui traduisent les irrégu-
larités de surface de l'échantillon 5. Pour mesurer la position
de la poutre, divers moyens ont été proposés. Le plus courant
consiste en un détecteur optique d'un faisceau se réfléchissant
sur la poutre. Le détecteur comporte éventuellement des moyens
interférométriques. De tels microscopes, connus depuis une
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vingtaine d'années, sont par exemple utilisés pour mesurer des
irrégularités de surface ayant des dimensions de l'ordre du
nanomètre, c'est-à-dire que l'on arrive à observer des molé-
cules, voire des atomes.
Deux façons principales d'utiliser un microscope à
force atomique ont été proposées.
Dans un premier cas, une poutre extrêmement souple (de
très faible raideur) est utilisée. La pointe est mise en contact
permanent avec la surface mesurée et la déflexion de la poutre
est enregistrée. En ce cas, il existe une forte interaction
répulsive avec la surface à mesurer et il en résulte des risques
de dégradation de la pointe, et/ou de la surface mesurée.
Dans un deuxième cas, la poutre est excitée en vibra-
tion au voisinage de sa fréquence de résonance. A proximité de
la surface balayée, les forces d'interaction attractive et
répulsive modulent cette vibration en phase et/ou en fréquence.
L'analyse de la modulation de la vibration de la poutre permet
de déterminer ladite interaction. Dans ce cas, la sensibilité de
la mesure est fondamentalement limitée par le bruit thermique de
la poutre. Il existe diverses variantes selon que la pointe est
autorisée ou non à frapper la surface étudiée pendant de brèves
durées ou en fonction du mode de régulation obtenu : amplitude
de vibration régulée et fréquence d'excitation constante ou
recherche permanente de la fréquence de résonance compte tenu du
décalage de fréquence induit par l'interaction. Quel que soit le
détail de mise en oeuvre, ce mode à vibration permanente de la
poutre présente des problèmes, inhérents à son principe, quand
on veut mesurer des distances et des forces d'interaction dans
un milieu liquide, par exemple un milieu biologique. En effet,
cette technique repose sur la vibration forcée de la poutre et
des problèmes fondamentaux se posent pour utiliser un tel
microscope atomique en milieu liquide : comment combiner mise en
vibration et milieu liquide, comment concilier résonance marquée
nécessaire à une bonne résolution et amortissement dû au fluide.
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Résumé de l'invention
Ainsi, un objet de la présente invention est de
prévoir une structure de microscope atomique adaptée à un
nouveau mode de fonctionnement qui pallie au moins certains des
inconvénients des modes d'utilisation précédemment exposés et
qui en outre est particulièrement adapté à une utilisation en
milieu liquide.
Pour atteindre tout ou partie de ces objets, la pré-
sente invention prévoit un microscope à force atomique compre-
nant une micropointe disposée sur un support souple lié à une
tête de microscope en regard d'une surface à étudier, comprenant
des moyens pour asservir à une valeur donnée la distance entre
ladite tête et ladite surface, cette distance étant mesurée au
droit de la pointe, et des moyens commandés pour inhiber la
vibration de la micropointe.
Selon un mode de réalisation de la présente invention,
la micropointe est disposée à l'extrémité d'une poutre
encastrée.
Selon un mode de réalisation de la présente invention,
les moyens pour inhiber la vibration de la micropointe compren-
nent des moyens conducteurs solidaires de la tête de microscope,
en couplage capacitif avec la poutre et recevant, sans filtrage
haute fréquence, le signal d'asservissement utilisé pour stabi-
liser la distance entre la tête de microscope et la surface à
étudier.
Selon un mode de réalisation de la présente invention,
lesdits moyens conducteurs reçoivent des fréquences allant au-
delà de la fréquence du troisième mode de résonance de la
poutre.
Selon un mode de réalisation de la présente invention,
la vitesse de balayage transverse entre la tête de microscope et
la surface à étudier est choisie pour que la mesure de variation
de relief n'ait que des composantes fréquentielles à des
fréquences inférieures à la fréquence propre de vibration de la
poutre.
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Brève description des dessins
Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que
d'autres de la présente invention seront exposés en détail dans
la description suivante de modes de réalisation particuliers
faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes
parmi lesquelles :
la figure 1 représente de façon très schématique la
partie active d'un microscope atomique ;
la figure 2 représente très schématiquement un premier
mode de réalisation d'un microscope atomique selon la présente
invention ;
la figure 3 est une représentation sous forme de
schéma blocs de la présente invention ;
les figures 4A à 4D sont des courbes illustrant un
premier exemple d'utilisation d'un microscope atomique selon la
présente invention ; et
les figures 5A à 5D sont des courbes illustrant un
second exemple d'utilisation d'un microscope atomique selon la
présente invention.
Description détaillée
La figure 2 illustre un exemple de réalisation d'un
microscope atomique selon la présente invention. La pointe 1 est
disposée à l'extrémité d'une poutre en un matériau conducteur 2,
par exemple du silicium fortement dopé, gravée à partir d'un
support en silicium 3. Le support est solidaire d'une tête de
microscope atomique orientable et réglable en position 11. Dans
la figure, on a représenté une pièce intermédiaire 12 en un
matériau conducteur dont une extrémité 13 est en couplage
capacitif avec l'extrémité libre de la poutre 2. La pièce
intermédiaire 12 est isolée électriquement du support 3 et de
préférence également de la tête 11. Le support et la tête sont
par exemple tous deux à la masse. L'échantillon à mesurer 5 est
posé par l'intermédiaire d'une structure piézoélectrique 17 sur
une table X-Y 19 permettant par exemple d'assurer le déplacement
dans la direction x mentionnée en relation avec la figure 1. La
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pièce intermédiaire 12 comporte une ouverture permettant à la
poutre 2 d'être éclairée par un laser 21 dont le faisceau
réfléchi est détecté par un photodétecteur 22 disposé de façon
connue pour fournir un signal correspondant à la position, z, de
5 la poutre.
La présente invention prévoit de maintenir constante
la distance zd entre le support de poutre (l'ensemble constitué
du support 3, de la pièce intermédiaire 12 et de la tête de
microscope 11) et l'échantillon 5. La présente invention prévoit
en outre de stabiliser la poutre, c'est-à-dire d'éviter ses
vibrations, de façon que la distance zt entre la pointe de
mesure et la surface de l'échantillon 5 soit effectivement
constante (ainsi la distance zd est une distance prise au droit
de la pointe).
En effet, comme l'ont constaté les inventeurs,
normalement, en l'absence de toute action sur la poutre, celle-
ci tend à vibrer sous l'effet du bruit thermique à des
fréquences voisines de sa fréquence propre et de ses
harmoniques. Pour une poutre en silicium ayant une longueur L de
50 à 500 pm, une largeur de 10 à 60 pm et une épaisseur e de 1 à
5pm, la fréquence propre de la poutre sera comprise entre 10 et
500 kHz. Par exemple, pour une poutre ayant une longueur L de
125 pm, une épaisseur e de 4pm et une raideur de 40 N/m, la
fréquence propre sera de 300 kHz.
Selon un mode de réalisation de l'invention, le signal
de position de la poutre, Sz, fourni par le dispositif de mesure
22 est comparé à une valeur désirée SzO, de préférence 0, dans
un contrôleur de stabilisation 31. Le signal de sortie du
contrôleur est fourni à un contrôleur 32 de point de réglage de
la structure piézoélectrique 17 portant l'échantillon 5. Le
signal du contrôleur 32 est amplifié par un amplificateur 33. Ce
signal de réglage comprend des composantes fréquentielles allant
sensiblement du continu à une fréquence qui dépend de la vitesse
de balayage de l'échantillon sous le microscope et qui, comme on
le verra ci-après, peut être du même ordre de grandeur que la
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fréquence propre de vibration de la poutre mais est de
préférence nettement inférieure.
Le signal de sortie du contrôleur de stabilisation 31
est également fourni à un amplificateur 35 fournissant une ten-
sion à la pièce intermédiaire 12 ou au moins à son extrémité 13
qui agit par effet capacitif sur la poutre 2. L'amplificateur 35
amplifie les fréquences allant d'une valeur inférieure à celle
de la fréquence fondamentale de résonance de la poutre à des
valeurs aussi élevées que possible pour corriger les fréquences
de résonance d'ordres plus élevés. De préférence, on choisira
une plage de fréquences permettant de compenser les vibrations
de la poutre jusqu'à des fréquences élevées, typiquement au
moins jusqu'à la fréquence du troisième mode de résonance de la
poutre.
Cette chaîne d'asservissement est représentée sous
forme de schéma blocs en figure 3. On y retrouve le photodétec-
teur 22 fournissant un signal Sz dont la sortie est comparée à
un signal de position désirée SzO dans un comparateur 41 suivi
d'un contrôleur de stabilisation 42, l'ensemble des éléments 41
et 42 correspondant au contrôleur 31 de la figure 2. Le signal
d'asservissement Sf de sortie de ce contrôleur est fourni d'une
part à un deuxième comparateur 43 suivi d'un contrôleur 44,
l'ensemble du comparateur 43 et du contrôleur 44 correspondant
au contrôleur 32 de la figure 2. Le comparateur 43 compare le
signal d'asservissement Sf à un signal désiré SO. Le contrôleur
44 fournit une tension de positionnement qui est envoyé par
l'intermédiaire d'un amplificateur 33 à l'ensemble piézoélec-
trique 17 qui fournit un signal correspondant à la position de
l'échantillon. De même, le signal Sf est fourni à un amplifica-
teur 35 et à un actionneur capacitif 36 correspondant au
couplage entre la pièce intermédiaire 12 et la poutre 2. A
chaque instant, l'intégrale du signal d'asservissement Sf constitue
le signal de mesure d'interaction selon l'invention.
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Les figures 4A à 4C représentent le signal Sz ((a)) tel
qu'il serait dans diverses hypothèses. La figure 4D représente
le signal Sf (C correspondant.
En figure 4A, on a montré ce que serait le signal
Sz(( à l'entrée du contrôleur 31 en l'absence de tout asser-
vissement. Ce signal comprendrait trois composantes 61, 62 et
63. Le signal 61 est lié au bruit thermique du système et
comprend des pics à la fréquence de résonance ()0 de la poutre et
à des modes de résonance plus élevés, C)l, 0)2.... Le signal 62,
basse fréquence, est lié au bruit électrique et mécanique du
système. Le signal dû à l'interaction de surface entre la pointe
et l'échantillon se déplaçant devant celle-ci est contenu dans
la bande spectrale 63 représentée. Ce signal d'interaction de
surface peut comprendre des fréquences jusqu'à une valeur ()s
liée à la vitesse de balayage de l'échantillon.
La figure 4B représente la résultante des trois compo-
santes de la figure 4A.
La figure 4C représente le mouvement de la poutre
résultant de l'amortissement selon la présente invention. On a
supposé que ce mouvement n'est pas complètement amorti et on a
représenté un déplacement encore relativement important pour
mieux faire comprendre l'invention. On notera toutefois qu'en
pratique, on imposera une atténuation du mouvement d'un facteur
de l'ordre de 100 par rapport à ce que serait ce mouvement non
amorti tel que représenté en figure 4B.
La figure 4D représente le signal Sf(( mesuré à la
sortie du contrôleur 42 de la figure 3, qui correspond à la
force d'asservissement fournie. Bien entendu, la valeur de ce
signal ainsi que l'efficacité de l'amortissement dépendront des
fréquences de coupure choisies et des taux d'amplification des
divers amplificateurs.
On notera que l'évolution de la force d'asservissement
nécessaire à l'amortissement de la poutre en fonction de la
fréquence dépend de l'allure de la fonction de réponse de la
poutre. A amplitude de déplacement égale, une force bien plus
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grande est nécessaire pour amortir un déplacement en dehors
d'une plage de résonance que dans une plage de fréquences de
résonance (ceci explique le creux dans la force d'asservissement
pour un déplacement constant au voisinage de la résonance).
En d'autres termes, le déplacement induit par un
signal d'amplitude donnée à une fréquence située en dehors d'une
plage de résonance sera pratiquement indiscernable par rapport
au déplacement induit par ce même signal à une fréquence située
dans une plage de résonance. Par contre les forces nécessaires à
l'annulation des déplacements seront sensiblement égales. Ainsi,
l'influence d'un bruit thermique uniforme, qui est majoritaire
aux fréquences de résonance dans la représentation du
déplacement de la figure 4C, s'estompe à ces fréquences de réso-
nance sur la courbe de force d'amortissement de la figure 4D.
L'intégrale de la courbe d'énergie d'amortissement de la figure
4D représentera donc l'influence d'une interaction en dehors des
plages de fréquences de résonance beaucoup mieux que ne le
ferait l'intégrale de la courbe de déplacement de la figure 4B
dans laquelle l'influence de la composante de bruit aux
fréquences de résonance serait loin d'être négligeable.
Si on veut améliorer encore les résultats de la
présente invention, on peut se placer dans les conditions illus-
trées en figures 5A à 5D qui correspondent respectivement aux
figures 4A à 4D. La différence entre ces figures résulte du
choix de la vitesse de balayage relative entre la micropointe et
l'échantillon d'où il résulte que le signal d'interaction n'est
pas susceptible de contenir des composantes aux fréquences de
résonance de la poutre.
Comme l'illustre la figure 5A, la vitesse de balayage
entre la micropointe et l'échantillon est choisie pour que la
composante fréquentielle la plus élevée pouvant résulter de
l'interaction de surface soit inférieure à la fréquence propre
de la poutre. On notera que l'effort d'amortissement qui
apparaît en figure 5D comprend pour l'essentiel une composante
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liée à l'interaction de surface. On aura ainsi une mesure plus
précise de l'interaction.
Selon le cas, on pourra choisir un balayage rapide tel
qu'illustré en relation avec les figures 4A à 4D, qui fournit
quand même une bonne mesure du relief de l'échantillon, ou un
balayage plus lent tel qu'illustré en relation avec les figures
5A à 5D si on veut obtenir un traitement homogène de toutes les
composantes fréquentielles du signal. Par exemple, si on veut
observer des surfaces de matières vivantes, en déplacement, on
choisira un balayage relativement rapide, correspondant aux
conditions de la figure 4.
Selon un premier avantage de la présente invention,
l'absence de vibration de la poutre entraîne que la mesure de la
force d'interaction est effectuée pour une distance précise et
non pour une moyenne de distances comme dans le cas où la poutre
est en permanence excitée en vibration. Cela améliore intrinsè-
quement la précision de la mesure.
Selon un deuxième avantage de la présente invention,
l'absence de vibration de la poutre entraîne que l'invention est
bien adaptée à une mesure dans un milieu liquide. En effet dans
un tel milieu, les vibrations seraient perturbées par le milieu
ambiant et la création de vibrations dans le milieu peut
entraîner divers inconvénients.
Selon un troisième avantage de la présente invention,
l'annulation par la boucle d'asservissement de vibrations de la
poutre entraîne une réduction du bruit thermique et donc une
grande augmentation de la précision de mesure. En effet, dans un
système classique, le bruit thermique se traduit essentiellement
par une excitation de la poutre qui se met à résonner. Ainsi,
l'amortissement des vibrations équivaut à un refroidissement de
l'ensemble du système, qui serait impossible en milieu liquide.
Selon un troisième avantage de la présente invention,
elle permet de réaliser des balayages plus rapides que les
dispositifs antérieurs.
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Bien entendu, la présente invention est susceptible de
nombreuses variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art,
notamment en ce qui concerne la réalisation des divers circuits
électriques et électroniques décrits. Par ailleurs la présente
5 invention s'applique à divers types de microscopes à force ato-
mique, par exemple des microscopes dans lesquels la micropointe,
au lieu d'être portée par une poutre est portée par une autre
structure souple, par exemple une membrane.
