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Patent 2688172 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 2688172
(54) English Title: FEUILLE DE SECURITE RESISTANTE AU FROISSEMENT, SON PROCEDE DE FABRICATION ET UN DOCUMENT DE SECURITE LA COMPRENANT
(54) French Title: CREASE-RESISTANT SECURITY SHEET, MANUFACTURING PROCESS THEREOF AND SECURITY DOCUMENT COMPRISING SAME
Status: Deemed Abandoned and Beyond the Period of Reinstatement - Pending Response to Notice of Disregarded Communication
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • D21H 17/42 (2006.01)
  • D21H 17/43 (2006.01)
  • D21H 17/44 (2006.01)
  • D21H 21/20 (2006.01)
  • D21H 21/40 (2006.01)
(72) Inventors :
  • ROSSET, HENRI (France)
(73) Owners :
  • ARJOWIGGINS SECURITY
(71) Applicants :
  • ARJOWIGGINS SECURITY (France)
(74) Agent: ROBIC AGENCE PI S.E.C./ROBIC IP AGENCY LP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2008-05-28
(87) Open to Public Inspection: 2008-12-18
Examination requested: 2013-04-29
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2008/050924
(87) International Publication Number: FR2008050924
(85) National Entry: 2009-11-24

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
0755382 (France) 2007-05-31

Abstracts

English Abstract

The present invention relates to a crease-resistant security sheet comprising: fibres, an anionic polymer in a proportion between 5 and 45% by dry weight relative to the total weight of dry fibres and that has a glass transition temperature above -40°C, and a main cationic flocculating agent in an amount between 1 and 5% by dry weight relative to the total weight of dry fibres.


French Abstract

La présente invention concerne une Feuille de sécurité résistante au froissement comprenant : des fibres, un polymère anionique en une proportion comprise entre 5 et 45 % en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec et présentant une température de transition vitreuse supérieure à - 40 0C, et un agent de floculation cationique principal en une quantité comprise entre 1 et 5 % en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


16
REVENDICATIONS
1. Feuille de sécurité résistante au froissement comprenant :
- des fibres,
- un polymère anionique en une proportion comprise entre 5 et 45 % en
poids sec par rapport au poids total des fibres en sec et présentant une
température de
transition vitreuse supérieure à - 40 °C,
- et un agent de floculation cationique principal en une quantité comprise
entre 1 et 5 % en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec.
2. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que ladite feuille comprend en outre un agent de floculation cationique
secondaire en
une quantité comprise entre 0,001 et 0,006 % en poids sec par rapport au poids
des fibres
en sec.
3. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ledit polymère anionique présente une température de
transition vitreuse
comprise entre - 30 °C et 10 °C.
4. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que la proportion dudit polymère anionique est comprise entre 10
et 30 % en
poids sec par rapport au poids des fibres en sec.
5. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que lesdites fibres comprennent des fibres cellulosiques, en
particulier des fibres
de coton.
6. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que lesdites fibres cellulosiques sont présentes en une proportion
supérieure à 60 % en
poids sec par rapport au poids sec total de la composition de ladite feuille.
7. Feuille de sécurité selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisée par le fait que lesdites fibres comprennent des fibres
synthétiques.
8. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que lesdites fibres synthétiques sont en une quantité comprise entre 5 et
30 % par
rapport au poids total des fibres en sec.

17
9. Feuille de sécurité selon l'une des revendications 7 et 8, caractérisée par
le
fait que lesdites fibres synthétiques sont choisies parmi les fibres de
polyamide et/ou les
fibres de polyester.
10. Feuille de sécurité selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisée par le fait que ledit polymère anionique comprend un polymère
présentant des
fonctions carboxyles.
11. Feuille de sécurité selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisée
par le
fait que ladite feuille présente une résistance à la déchirure supérieure à
1300 mN.
12. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que ledit polymère anionique comprend un copolymère de styrène-butadiène
carboxylé.
13. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ledit agent de floculation cationique principal est une résine
cationique.
14. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que ladite résine cationique est une résine polyamide-amine-
épichloridrine.
15. Feuille de sécurité selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisée
par le
fait que ledit agent de floculation cationique principal est choisi parmi les
polyacrylamides,
les polyéthylèneimines, les polyvinylamines et leurs mélanges.
16. Feuille de sécurité selon l'une des revendications 2 à 15, caractérisée
par le
fait que ledit agent de floculation cationique secondaire est choisi parmi les
polyacrylamides, les polyéthylènimines, les polyvinylamines et leurs mélanges.
17. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ladite feuille comprend au moins un élément de sécurité.
18. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que ledit élément de sécurité est choisi parmi les dispositifs
optiquement variables
(OVD), notamment les éléments à effet interférentiel en particulier les
éléments
iridescents, les hologrammes, les fils de sécurité, les filigranes, les
planchettes, les
pigments ou fibres luminescents et/ou iridescents et/ou magnétiques et/ou
métalliques et
leurs combinaisons.
19. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ladite feuille comprend un dispositif RFID.

18
20. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ladite feuille comprend au moins une zone dépourvue de fibres
au moins
partiellement.
21. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ladite feuille comprend des charges minérales en une quantité
comprise entre
1 et 10 % en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec.
22. Feuille de sécurité selon l'une des revendications précédentes,
caractérisée
par le fait que ladite feuille comprend une couche de surfaçage externe.
23. Feuille de sécurité selon la revendication précédente, caractérisée par le
fait que ladite couche externe comprend un liant polyuréthane et une silice
colloïdale.
24. Procédé de fabrication d'une feuille de sécurité telle que décrite dans
l'une
des revendications précédentes, comprenant les étapes consistant à former
ladite feuille par
voie humide à partir d'une suspension aqueuse comprenant
- des fibres,
- une dispersion aqueuse stabilisée d'un polymère anionique en une
proportion comprise entre 5 et 45 % en poids sec par rapport au poids des
fibres en sec et
présentant une température de transition vitreuse supérieure à - 40 °C,
- un agent floculant cationique en une quantité comprise entre 1 et 5 % en
poids sec par rapport au poids total des fibres en sec,
puis à essorer et sécher ladite feuille.
25. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé par le fait que
ladite
suspension aqueuse comprend en outre un agent de floculation cationique
secondaire en
une quantité comprise entre 0,001 et 0,006 % en poids sec par rapport au poids
total des
fibres en sec.
26. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, caractérisé par
le
fait ledit polymère anionique présente une température de transition vitreuse
comprise
entre - 30 °C et 10 °C.
27. Procédé de fabrication selon l'un des revendications 24 à 26, caractérisé
par le fait qu'on applique sur moins une face de ladite feuille de sécurité
une couche de
surfaçage.

19
28. Document de sécurité caractérisé par le fait qu'il comprend une feuille de
sécurité telle que décrite dans l'une des revendications 1 à 23 ou obtenu
selon le procédé tel
que défini selon l'une des revendications 24 à 27.
29. Document de sécurité selon la revendication précédente, caractérisé par le
fait que ledit document est un billet de banque.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


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1
Feuille de sécurité résistante au froissement, son procédé de fabrication et
un
document de sécurité la comprenant
L'invention concerne une feuille de sécurité résistante au froissement, son
procédé de fabrication et un document de sécurité comprenant cette feuille.
Actuellement, de nombreux documents de sécurité, tels que des billets de
banque ou des documents d'identité, comprennent des supports en papier. Un
inconvénient
des supports en papiers utilisés est qu'ils résistent mal au froissement.
Ainsi, les zones
froissées présentent des plis profonds, irréversibles, qui résistent mal à la
salissure, de sorte
que ces zones froissées sont affaiblies et donnent souvent lieu à des
déchirures. Ceci est
particulièrement désavantageux dans le cas de documents qui, lors de leur
manipulation,
sont fréquemment pliés ou froissés, comme par exemple des billets de banque,
la présence
de plis les fragilisant et réduisant leur durée de vie, et rendant leur
traitement automatisé
malaisé, par exemple lors des vérifications d'authenticité ou d'usure sur
machine de tri.
Le but de la présente invention est donc de fournir une feuille de sécurité
qui
présente une bonne résistance au froissement.
La Demanderesse a trouvé que ce but était atteint en fournissant une feuille
de
sécurité résistante au froissement comprenant des fibres, un polymère
anionique en une
proportion comprise entre 5 et 45 % en poids sec par rapport au poids total
des fibres en
sec et présentant une température de transition vitreuse supérieure à - 40 C
et un agent de
floculation cationique principal en une quantité comprise entre 1 et 5 % en
poids sec par
rapport au poids total des fibres en sec.
Dans la présente demande l'expression poids total des fibres doit être
comprise comme signifiant poids total des fibres en sec , sauf indication
contraire.
Par polymére anionique on entend ici un polymère présentant des
groupements anioniques. Ce polymère a été utilisé sous forme d'une dispersion
ou d'un
émulsion en milieu aqueux stabilisée, appelée aussi latex. Les polymères en
dispersion
aqueuse sont couramment utilisés et connus de l'homme du métier de l'industrie
papetière.
Afin d'évaluer la résistance au froissement de la feuille de sécurité, on a
effectué des mesures de la porosité Bendtsen avant et après froissement. En
effet,
l'opération de froissement provoque, du fait des plis formés, une altération
plus ou moins
prononcée de la surface du papier, conduisant à une augmentation de sa
porosité et donc de
sa fragilité. En comparant la valeur de la porosité du papier avant et après
froissement on

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peut donc évaluer la résistance au froissement de ce dernier. Moins
l'augmentation de la
porosité entre la feuille initiale et la feuille froissée est marquée, moins
le papier est
résistant au froissement. Le but est donc d'obtenir des valeurs de porosité
après froissement
les plus basses possibles.
Selon un mode de réalisation de l'invention, ladite feuille comprend en outre
un
agent de floculation cationique secondaire en une quantité comprise entre
0,001 et 0,006 %
en poids sec par rapport au poids total des fibres. Ce mode de réalisation est
particulièrement avantageux lorsque la proportion du polymère anionique est
élevée, en
particulier lorsqu'elle dépasse 20 % en poids sec par rapport au poids total
des fibres, car la
présence de l'agent de floculation cationique secondaire permet de parfaire la
floculation
du polymère anionique.
La Demanderesse a trouvé que la présence d'un polymère anionique et
d'agent(s) de floculation dans la composition de la feuille selon l'invention
permettait
d'améliorer de façon significative la résistance au froissement de ladite
feuille. Ainsi, la
feuille selon l'invention peut présenter une porosité après froissement proche
de celle d'une
feuille non froissée, c'est à dire que les plis occasionnés par le froissement
n'affaiblissent
pratiquement pas le papier. Cette caractéristique permet à la feuille de
sécurité selon
l'invention d'avoir une durée de circulation très élevée.
La feuille selon l'invention présente également une résistance au double-pli
très
élevée.
De plus, la feuille selon l'invention présente une résistance à la déchirure
équivalente ou supérieure à celle d'une feuille similaire dépourvue de
polymère anionique.
Au cours des expériences qu'elle a menées, la Demanderesse a trouvé que
seules les feuilles comportant des polymères anioniques d'une température de
transition
vitreuse supérieure à - 40 C présentaient d'excellentes caractéristiques de
résistance au
froissement. En effet, la Demanderesse a trouvé que les polymères anioniques
d'une
température de transition vitreuse inférieure à - 40 C sont trop mous
pour une
application à une feuille de sécurité, et conduisent à des feuilles présentant
des propriétés
mécaniques, telles que la résistance à la traction, la résistance à la
déchirure ou la
résistance à l'éclatement à l'état sec et à l'état humide, détériorées.

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Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, ledit polymère
anionique présent dans la composition de la feuille présente une température
de transition
vitreuse comprise entre - 30 C et 10 C.
On entend par température de transition vitreuse , la température au-
dessous
de laquelle le polymère est rigide. Lorsque la température augmente, le
polymère passe par
un état de transition qui permet aux chaînes macromoléculaires de glisser les
unes par
rapport aux autres et le polymère se ramollit.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la proportion dudit
polymère anionique dans la composition de la feuille est comprise entre 10 et
30 % en
poids sec par rapport au poids total des fibres.
Selon un mode de réalisation de l'invention, les fibres entrant dans la
composition de la feuille comprennent des fibres cellulosiques, en particulier
des fibres de
coton.
En particulier, lesdites fibres cellulosiques sont présentes en une proportion
supérieure à 60 % en poids sec par rapport au poids sec total de la
composition de la
feuille.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, lesdites fibres
cellulosiques représentent au moins 70 % en poids sec de la quantité totale de
fibres.
En particulier, lesdites fibres cellulosiques sont des fibres de coton et
représentent au moins 70 % en poids sec de la quantité totale de fibres.
De préférence, selon un autre mode de réalisation de l'invention, les fibres
entrant dans la composition de la feuille peuvent comprendre des fibres
synthétiques. Ce
mode de réalisation est particulièrement avantageux, car il permet d'améliorer
encore les
propriétés de résistance à la déchirure de la feuille selon l'invention. En
effet, au cours de
ses recherches, la Demanderesse a trouvé que, de façon surprenante,
l'utilisation de fibres
synthétiques, généralement utilisées afin de renforcer le papier, présentait
un effet
synergique avec l'utilisation du polymère anionique. En effet, la Demanderesse
a mesuré
que les feuilles contenant des fibres synthétiques, tout en conservant une
résistance au
froissement élevée, présentaient de plus une résistance à la déchirure
particulièrement
élevée. La résistance à la déchirure des feuilles selon ce mode de réalisation
particulier de
l'invention est supérieure à la résistance à la déchirure des feuilles selon
l'invention

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dépourvues de fibres synthétiques ainsi qu'à la résistance à la déchirure de
feuilles
comprenant des fibres synthétiques mais pas de polymère anionique.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, les fibres synthétiques
sont
en une proportion comprise entre 5 et 30 % en poids sec par rapport au poids
total des
fibres.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la feuille comprend
des
fibres de coton en une proportion d'au moins 70 % en poids sec par rapport au
poids total
des fibres et des fibres synthétiques en une proportion comprise entre 10 et
30 % en poids
sec par rapport au poids total des fibres, la somme totale des fibres de coton
et des fibres
synthétiques étant égale à 100.
En particulier, les feuilles de sécurité selon l'invention comprenant des
fibres
synthétiques présentent une résistance à la déchirure supérieure à 1300 mN.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, lesdites fibres
synthétiques
sont choisies parmi des fibres de polyamide et/ou les fibres de polyester. Il
peut s'agir, par
exemple de fibres de polyamide 6-6 ou de fibres de polyester commercialisées
par la
société Kuraray sous le nom commercial EP133.
Selon un mode de réalisation de l'invention, le polymère anionique présent
dans la feuille de sécurité comprend un polymère présentant des fonctions
carboxyles. En
particulier ledit polymère est un copolymère de syrène-butadiène carboxylé. De
tels
copolymères sont disponibles, par exemple, auprès de la société Dow Chemical
Company
avec différentes températures de transition vitreuse.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent de floculation cationique
principal est une résine cationique. En particulier, cette résine est une
résine polyamide-
amine-épichloridrine, dite résine PAAE.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, l'agent de floculation
cationique principal est choisi parmi les polyacrylamides, les
polyéthylèneimines, les
polyvinylamines et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent de floculation cationique
secondaire est choisi parmi les polyacrylamides, les polyéthylènimines, les
polyvinylamines et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la feuille de sécurité comprend
au
moins un élément de sécurité.

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En particulier, ledit élément de sécurité est choisi parmi les dispositifs
optiquement variables (OVD), notamment les éléments à effet interférentiel, en
particulier
les éléments iridescents, les hologrammes, les fils de sécurité, les
filigranes, les
planchettes, les pigments ou fibres luminescents et/ou magnétiques et/ou
iridescents et/ou
métalliques, et leurs combinaisons.
De plus, la feuille selon l'invention peut comporter un dispositif RFID
(dispositif d'identification radio fréquence).
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la feuille de sécurité
comprend au moins une zone dépourvue de fibres au moins partiellement, zone
également
appelée fenêtre .
Selon un autre mode de réalisation, la feuille de sécurité selon l'invention
comprend un fil ou une bande de sécurité incorporé(e) dans ladite feuille, et
apparaissant
dans au moins une fenêtre.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la feuille de sécurité comprend
des
charges minérales en une quantité de 1 à 10 % en poids sec par rapport au
poids total des
fibres. En particulier, lesdites charges minérales sont présentes dans une
proportion
comprise entre 1 et 5 % en poids sec par rapport au poids total des fibres.
Ces charges sont
choisies, par exemple parmi le carbonate de calcium, le kaolin le dioxyde de
titane ou leurs
mélanges.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, la feuille de sécurité peut
comprendre en outre une couche de surfaçage externe. Ces couches de surfaçage,
revêtues
sur au moins une face d'une feuille, sont bien connues de l'homme du métier et
permettent,
par exemple pour une couche à base d'un alcool polyvinylique d'améliorer les
propriétés de
résistance au double pli et à la traction de la feuille. Selon un autre
exemple, la feuille de
sécurité selon l'invention peut comprendre une couche de surfaçage destinée à
renforcer ses
propriétés de durabilité, telle que par exemple une couche dont la composition
est décrite
dans la demande EP 1 319 104 et qui comprend un liant élastomère transparent
ou
translucide, tel qu'un polyuréthane, et une silice colloïdale.
L'invention concerne également un procédé de fabrication de la feuille de
sécurité décrite ci-dessus.

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Selon l'invention, le procédé de fabrication comprend les étapes consistant à
former ladite feuille par voie humide à partir d'une suspension aqueuse
comprenant :
- des fibres,
- une dispersion aqueuse stabilisée (latex) d'un polymère anionique en une
proportion comprise entre 5 et 45 % en poids sec par rapport au poids total
des fibres et
présentant une température de transition vitreuse supérieure à - 40 C,
- un agent floculant cationique principal en une quantité comprise entre 1 et
% en poids sec par rapport au poids total des fibres,
puis à essorer et sécher ladite feuille.
Selon un mode de réalisation de l'invention, ladite suspension aqueuse
comprend en outre un agent de floculation cationique secondaire en une
quantité comprise
entre 0,00 1 et 0,006 % en poids sec par rapport au poids total des fibres.
Le procédé de l'invention permet, grâce à l'utilisation d'un polymère
anionique
et d'agent(s) de floculation, de faire précipiter ledit polymère anionique sur
les fibres et
d'obtenir une feuille de sécurité présentant des propriétés de résistance au
froissement
particulièrement élevées.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, ladite suspension
aqueuse est obtenue à partir d'un mélange de fibres et dudit agent floculant
cationique
principal, auquel on ajoute ledit polymère anionique et ledit agent de
floculation cationique
secondaire avant de procéder à la formation de ladite feuille. Ce mode de
réalisation
présente l'avantage de pouvoir être appliqué à des suspensions aqueuses de
fibres
standard utilisées pour la fabrication des feuilles de sécurité car elles
comprennent des
agents de résistance à l'état humide qui peuvent également être utilisés comme
agents de
floculation principaux dans le cadre de la présente invention.
Selon un cas particulier du procédé, on ajoute ledit polymère anionique avant
ledit agent de floculation secondaire.
Selon un mode de réalisation de l'invention, ledit polymère anionique présente
une température de transition vitreuse comprise entre - 30 C et 10 C.
Selon un mode de réalisation de l'invention, le procédé de fabrication de la
feuille de sécurité comprend une étape dans laquelle au moins une face de
ladite feuille,
après égouttage de ladite suspension est revêtue d'une couche de surfaçage.
Cette couche
de surfaçage peut permettre, par exemple d'améliorer les propriétés de
résistance au pliage

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et/ou à la traction ou bien encore les propriétés de durabilité de ladite
feuille, comme décrit
ci-dessus.
L'invention concerne également un document de sécurité comprenant la feuille
de sécurité décrite ou telle qu'obtenue par le procédé décrit ci-dessus.
En particulier, l'invention concerne un billet de banque.
L'invention va maintenant être décrite plus en détails à l'aide des exemples
non
limitatifs et exemples comparatifs suivants.
La Demanderesse a réalisé trois séries d'essais : les séries 1 et 2 portant
sur des
feuilles non surfacées et la série 3 portant sur des feuilles revêtues d'une
couche de
surfaçage, comme le sont généralement les feuilles comprises dans les
documents de
sécurité tels que les billets de banque.
Des mesures de porosité avant puis après froissement, de résistance au double-
pli et de résistance à la déchirure ont été réalisées sur les feuilles ainsi
obtenues.
Série 1
Exemple comparatif 1
On réalise une feuille de sécurité, dont la composition correspond à la
composition de base d'un grand nombre de billets de banque actuellement en
circulation.
Pour ce faire, on forme ladite feuille par voie humide, sur une machine à
papier
de forme ronde, à partir d'une suspension aqueuse comprenant des fibres
uniquement de
coton et un agent de résistance à l'état humide (ici une résine PAAE) en une
proportion de
2,1 % en poids sec par rapport au poids des fibres.
La feuille obtenue présente un grammage de 85,2 g/m~, et une épaisseur de
142 m.
Exemple 2
On réalise, sur une machine à papier de forme ronde, une feuille selon
l'invention, comprenant des fibres uniquement de coton, un copolymère de
styrène-
butadiène carboxylé d'une température de transition vitreuse de - 25 C en une
proportion
de 11 % en poids sec par rapport au poids des fibres et un agent de
floculation principal
sous la forme d'une résine PAAE en une propotion de 2,3 % en poids sec par
rapport au

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poids total des fibres. La résine PAAE a également un rôle d'agent de
résistance à l'état
humide, comme dans l'exemple comparatif 1.
La feuille obtenue présente un grammage de 87,6 g/m~ et une épaisseur de
124 m.
Exemple 3
On réalise une feuille de papier selon l'invention en reprenant la composition
de l'exemple 2 et en y ajoutant un polyacrylamide comme agent de floculation
secondaire
en une proportion de 0,001 % par rapport au poids total des fibres.
La feuille obtenue présente un grammage de 86,9 g/m~ et une épaisseur de
125 m.
Exemple 4
On réalise une feuille de papier selon l'invention, comprenant les mêmes
constituants que dans l'exemple 3, le polymère anionique étant présent en une
proportion
de 25 % en poids sec par rapport au poids des fibres, l'agent de floculation
principal en une
proportion de 2,6 % en poids sec par rapport au poids total des fibres et
l'agent de
floculation cationique secondaire dans une proportion de 0,004 % en poids sec
par rapport
au poids total des fibres.
La feuille obtenue présente un grammage de 86,5 g/m~ et une épaisseur de
121 m.
Série 2
Exemple comparatif 5
On réalise une feuille de sécurité, dont la composition correspond à la
composition de base d'un grand nombre de billets de banque actuellement en
circulation.
Pour ce faire, on forme ladite feuille par voie humide, sur une formette de
laboratoire, à partir d'une suspension aqueuse de fibres uniquement de coton
comprenant
un agent de résistance à l'état humide (ici une résine PAAE) en une proportion
de 2,5 % en
poids sec par rapport au poids total des fibres.
La feuille obtenue présente un grammage de 80,5 g/m~, et une épaisseur de
137 m.

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Exemple 6
On réalise, sur une formette de laboratoire, une feuille de papier selon
l'invention, comprenant des fibres uniquement de coton, un copolymère de
styrène-
butadiène carboxylé présentant une température de transition vitreuse de 5 C
en une
quantité de 25 % en poids sec par rapport au poids total des fibres, une
résine PAAE
comme agent de floculation principal (ayant également un rôle d'agent de
résistance à l'état
humide) en une proportion de 3,1 % en poids sec par rapport au poids total de
fibres et un
polyacrylamide comme agent de floculation secondaire en une proportion de
0,003 % en
poids sec, par rapport au poids total des fibres.
La feuille obtenue présente un grammage de 82,7 g/m~, et une épaisseur de
132 m.
Exemple 7
On réalise, sur une formette de laboratoire, une feuille de papier selon
l'invention, comprenant des fibres uniquement de coton, un copolymère de
styrène-
butadiène carboxylé présentant une température de transition vitreuse de 5 C
en une
quantité de 11 % en poids sec par rapport au poids total des fibres, une
résine PAAE
comme agent de floculation principal (ayant également un rôle d'agent de
résistance à l'état
humide) en une proportion de 2,8 % en poids sec par rapport au poids total de
fibres et un
polyacrylamide comme agent de floculation secondaire en une proportion de
0,002 % en
poids sec, par rapport au poids total des fibres.
La feuille obtenue présente un grammage de 83,4 g/m~ et une épaisseur de
136 m.
Série 3
Exemple comparatif 8
On forme une feuille par voie humide, sur une machine à papier de forme
ronde, à partir d'une suspension aqueuse de fibres uniquement de coton
comprenant un
agent de résistance à l'état humide (résine PAAE) en une proportion de 2,1 %
en poids sec
par rapport au poids total des fibres. Après formation, la feuille de papier
obtenue est
enduite d'une couche de surfaçage, destinée à améliorer la durabilité de la
feuille,

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comprenant un liant polyuréthane et une silice colloïdale, comme décrit dans
la demande
EP 1 319 104.
La feuille obtenue présente un grammage de 85,8 g/m~, et une épaisseur de
97 m.
Exemple comparatif 9
On réalise une feuille de sécurité comprenant les mêmes constituants que dans
l'exemple comparatif 8, mais dont une partie des fibres de coton ont été
remplacées par des
fibres en polyamide de sorte que la proportion de fibres de coton est de 85 %
en poids sec
et la proportion de fibres polyamide est de 15 % en poids sec par rapport au
poids total des
fibres en sec.
Exemple 10
On forme, sur une machine à papier de forme ronde, une feuille de papier selon
l'invention, comprenant des fibres uniquement de coton, un copolymère de
styrène-
butadiène carboxylé présentant une température de transition vitreuse de -26
C en une
proportion de 11 % en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec
et une résine
PAAE comme agent de floculation principal (ayant également un rôle d'agent de
résistance
à l'état humide) en une proportion de 2,3 % en poids sec par rapport au poids
total de fibres
en sec.
La feuille obtenue présente un grammage de 92,8 g/m? et une épaisseur de
103 m.
Exemple 11
On forme, sur une machine à papier de forme ronde, une feuille de papier selon
l'invention, comprenant des fibres uniquement de coton, un copolymère de
styrène-
butadiène carboxylé présentant une température de transition vitreuse de -26
C en une
quantité de 11 % en poids sec par rapport au poids total des fibres, une
résine PAAE
comme agent de floculation principal en une proportion de 2,1 % en poids sec
par rapport
au poids total de fibres en sec et un polyacrylamide comme agent de
floculation secondaire
en une proportion de 0,001 % en poids sec par rapport au poids total des
fibres en sec.

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La feuille obtenue présente un grammage de 86,9 g/m~ et une épaisseur de
100 m.
Exemple 12
On forme, sur une machine à papier de forme ronde, une feuille de papier selon
l'invention, comprenant des fibres uniquement de coton, un copolymère de
styrène
butadiène carboxylé présentant une température de transition vitreuse de -26
C en une
quantité de 25 % en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec,
une résine PAAE
comme agent de floculation principal (ayant également un rôle d'agent de
résistance à l'état
humide) en une quantité de 2,6 % en poids sec par rapport au poids total de
fibres en sec et
un polyacrylamide comme agent de floculation secondaire en une proportion de
0,004 %
en poids sec par rapport au poids total des fibres en sec.
La feuille obtenue présente un grammage de 82,9 g/m~ et une épaisseur de
95 m.
Exemple 13
On forme, sur une machine à papier de forme ronde, une feuille de papier selon
l'invention en reprenant la composition de l'exemple 12, mais en remplaçant
une partie des
fibres de coton par des fibres polyamides de sorte que la proportion en fibres
polyamide est
de 15 % en poids par rapport au poids total des fibres en sec.
La feuille obtenue présente un grammage de 85,4 g/m~ et une épaisseur de
108 m.
Tests et Résultats
Les mesures de porosité avant et après froissement (8 froissements à chaque
essai) sont effectuées selon la norme NF Q03-076. Les froissements sont
effectués par un
appareil de la marque IGT NBS Crumpling Device .
Les mesures de résistance au double-pli sont effectuées selon la norme ISO
5626.
Les mesures de résistance à la déchirure sont effectuées selon la norme EN
21974.

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Afin d'évaluer la résistance à l'état humide, on a mesuré la résistance à
l'éclatement selon la norme ISO NF Q03-053, sur les feuilles humides et
sèches. On a
ensuite obtenu la valeur de la résistance à l'état humide (REH) selon la
formule suivante
REH _Résistance à l'éclatement à l'état humide XI 00
Résistance à l'éclatement à l'état sec
Essai Exemple Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4
comparatif
Porosité 22 26 24 27
avant froissement
(cm3/min)
Porosité 206 147 145 89
après froissement
(cm3/min)
Amélioration % référence - 28,7 % - 29,7 % - 56,84 %
Résistance à l'état 48,6 50,3 52 52,5
humide (%)
Résistance 2620 3061 3304 4012
au double pli
(nombre de plis)
Amélioration % référence + 16,8 % + 26,1 % + 53,1 %
Tableau 1
Essai Exemple Exemple 6 Exemple 7
comparatif 5
Porosité avant 131 101 117
froissement
(cm3/min)
Porosité après 1043 545 855
froissement
(cm3/min)
Amélioration référence - 47,8 % - 18,1 %
Résistance au double 666 1479 1248
pli
(nombre de plis)
Amélioration référence +122,1 % +87,4 %
Tableau 2

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13
Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple
Essai comparatif comparatif 10 11 12 13
8 9
Porosité 0 0 0 0 0 0
avant
froissement
(cm3/min)
Porosité 103 41 24 15 12
après
froissement
(cm3/min)
Amélioration référence _ - 61,2 % - 77 % - 85 % - 88 %
Résistance à 54,5 _ 57,7 60,0 61,2 63,9
l'état humide
(%)
Résistance 3074 4655 4331 3908 5579 8807
au double pli
(nombre de
plis)
Amélioration référence + 41 % + 27 % + 81 % + 186 %
% -
Résistance 760 870 820 760 660 1380
à la déchirure
(mN)
Amélioration - 13 % référence - 6 % - 13 % - 24 % + 59 %
%
Tableau 3
Série 1
Comme le montre le tableau 1 des résultats de la série 1, les feuilles de
sécurité
des exemples 2 à 4 présentent des porosités après froissement nettement
améliorées par
rapport à l'exemple comparatif 1 pris comme référence (diminution de la
porosité après
froissement comprise entre 28 et 56 %).
De la même façon, pour les feuilles selon l'invention, la résistance au double
pli est fortement augmentée par rapport à la feuille de l'exemple comparatif 1
(augmentation comprise entre 16 et 53 %).
Enfin, on note que les feuilles des exemples 2 à 4 selon l'invention
présentent
des valeurs de résistance à l'état humide très proches et même légèrement
supérieures à
celle de l'exemple comparatif 1, ce qui montre que l'agent de floculation
utilisé (la résine
PAAE) conserve son rôle d'agent de résistance à l'état humide.

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Série 2
Comme le montre le tableau 2 des résultats de la série 2, les feuilles selon
les
exemples 6 et 7 selon l'invention présentent des porosités après froissement
nettement
améliorées par rapport à l'exemple comparatif 5 pris comme référence
(diminution entre 17
et 48 % de la porosité après froissement).
De la même façon, pour les feuilles selon l'invention, la résistance au double
pli est fortement augmentée par rapport à la feuille de l'exemple comparatif 5
pris comme
référence (augmentation comprise entre 87 et 122 %).
Série 3
Comme le montre le tableau 3 récapitulatif des résultats de la série 3, les
feuilles de sécurité des exemples comparatifs 8 et 9 et des différents
exemples 10 à 13
présentent des porosités avant froissement nulles, contrairement aux feuilles
des séries 1 et
2. Ceci s'explique par la présence d'une couche de surfaçage qui bouche
les pores à la
surface des feuilles.
Après froissement, toutes les feuilles des exemples présentent une porosité
inférieure à celle de l'exemple comparatif 8. Le taux d'amélioration par
rapport à l'exemple
comparatif 8 pris comme référence varie entre 77 % et 88 %. La porosité après
froissement
des feuilles selon l'invention est très proche de la porosité avant
froissement de l'exemple
comparatif 8.
Concernant la résistance au double pli, les feuilles selon l'invention des
exemples 10 à 13 présentent une amélioration, par rapport à la feuille
dépourvue de
polymère anionique de l'exemple comparatif 8 pris comme référence, comprise
entre 27 %
et 186 %.
Concernant la résistance à la déchirure, on a effectué une comparaison entre
les exemples 10 à 13 et l'exemple comparatif 9 pour pouvoir apprécier la
synergie entre la
présence de fibres synthétiques et d'un polymère anionique.
En effet, la feuille de l'exemple comparatif 9 ne comprend pas de polymère
anionique mais comprend des fibres polyamide en une proportion de 15 %. La
résistance à

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la déchirure de la feuille de l'exemple comparatif 8 est de 13 % inférieure à
celle de la
feuille de l'exemple comparatif 2, ce qui confirme l'effet des fibres
synthétiques.
Les exemples 10 à 12 présentent des valeurs de résistance à la déchirure
inférieures ou égales à celles de l'exemple comparatif 8 et inférieures à
celles de l'exemple
comparatif 9, c'est à dire que la présence d'un polymère anionique seul n'a
pas d'influence
bénéfique sur la résistance à la déchirure.
L'exemple 13 présente, lui, une valeur de résistance à la déchirure supérieure
à
celle de l'exemple comparatif 8 mais également nettement supérieure (+ 59 %) à
celle de
l'exemple comparatif 9. Il en ressort que la combinaison de la présence de
fibres
synthétiques et d'un polymère anionique dans la composition de la feuille de
sécurité
présente un effet synergique sur la résistance à la déchirure de ladite
feuille.
Enfin, on note que les feuilles des exemples 10 à 13 selon l'invention
présentent des valeurs de résistance à l'état humide très proches et même
légèrement
supérieures à celle de l'exemple comparatif 8, ce qui montre que l'agent de
floculation
utilisé (la résine PAAE) conserve son rôle d'agent de résistance à l'état
humide.

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Time Limit for Reversal Expired 2015-05-28
Deemed Abandoned - Failure to Respond to Maintenance Fee Notice 2014-05-28
Letter Sent 2013-05-10
Request for Examination Received 2013-04-29
All Requirements for Examination Determined Compliant 2013-04-29
Request for Examination Requirements Determined Compliant 2013-04-29
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Inactive: Cover page published 2010-01-28
Inactive: Notice - National entry - No RFE 2010-01-19
Inactive: First IPC assigned 2010-01-12
Application Received - PCT 2010-01-12
National Entry Requirements Determined Compliant 2009-11-24
Application Published (Open to Public Inspection) 2008-12-18

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Abandonment Date Reason Reinstatement Date
2014-05-28

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  • the reinstatement fee;
  • the late payment fee; or
  • additional fee to reverse deemed expiry.

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Please refer to the CIPO Patent Fees web page to see all current fee amounts.

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MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2011-05-30 2011-04-28
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2012-05-28 2012-04-24
MF (application, 5th anniv.) - standard 05 2013-05-28 2013-04-24
Request for examination - standard 2013-04-29
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Past Owners on Record
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Description 2009-11-23 15 676
Claims 2009-11-23 4 154
Abstract 2009-11-23 1 66
Notice of National Entry 2010-01-18 1 206
Reminder of maintenance fee due 2010-01-31 1 113
Reminder - Request for Examination 2013-01-28 1 117
Acknowledgement of Request for Examination 2013-05-09 1 190
Courtesy - Abandonment Letter (Maintenance Fee) 2014-07-22 1 173
PCT 2009-11-23 5 206
PCT 2010-07-14 1 54
PCT 2010-07-26 1 50
Correspondence 2010-08-09 1 48