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Patent 2743280 Summary

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Claims and Abstract availability

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  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 2743280
(54) English Title: PRODUITS BASE VEGETALE DE TYPE SICCATIVE POUR RECYCLAGE ET REGENERATION D'AGREGATS D'ENROBES EN PLACE OU EN CENTRALE, AVEC OU SANS CHAUFFAGE
(54) French Title: VEGETABLE BASED DRYING PRODUCTS FOR RECYCLING AND REGENERATING COATED AGREGATES IN PLACE OR AT A CENTRAL, WITH OR WITHOUT HEATING
Status: Deemed Abandoned and Beyond the Period of Reinstatement - Pending Response to Notice of Disregarded Communication
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C08L 91/00 (2006.01)
  • C08K 09/04 (2006.01)
  • C08L 95/00 (2006.01)
(72) Inventors :
  • DENEUVILLERS, CHRISTINE (France)
  • HAYNER, ROGER (United States of America)
  • FORT, JEAN-PAUL (United States of America)
(73) Owners :
  • COLAS
(71) Applicants :
  • COLAS (France)
(74) Agent: GOWLING WLG (CANADA) LLP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(22) Filed Date: 2011-06-10
(41) Open to Public Inspection: 2012-12-10
Examination requested: 2016-04-12
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): No

(30) Application Priority Data: None

Abstracts

French Abstract


L'invention concerne un procédé de recyclage ou de rénovation d'une chaussée
vieillie
caractérisé en ce que l'on utilise un liant de régénération comprenant au
moins un composé à
base de matières grasses d'origine naturelle comprenant des chaînes grasses
hydrocarbonées,
ces matières grasses d'origine naturelle ayant subi au moins une réaction de
fonctionnalisation
chimique ayant introduit au moins un groupe fonctionnel oxygéné.
L'invention concerne également des liants de régénération et des émulsions de
liant de
régénération convenant tout particulièrement pour le procédé de l'invention.
Enfin, l'invention
concerne des enrobés à base d'agrégats d'enrobé régénérés.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


20
REVENDICATIONS
1. Procédé de recyclage ou de rénovation d'une chaussée vieillie caractérisé
en ce que
l'on utilise un liant de régénération comprenant au moins un composé à base de
matières
grasses d'origine naturelle comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées, ces
matières
grasses d'origine naturelle ayant subi au moins une réaction de
fonctionnalisation chimique
ayant introduit au moins un groupe fonctionnel oxygéné.
2. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 1 caractérisé
en ce que
le liant de régénération comprend en masse par rapport à la masse totale du
liant de
régénération :
- au moins 50%, en masse de composé à base de matières grasses d'origine
naturelle,
- 0 à 50% en masse de bitume,
- 0 à 10% en masse d'additifs.
3. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 1 caractérisé
en ce que
le composé à base de matières grasses d'origine naturelle est choisi parmi les
dérivés de tallol
estérifiés et époxydés et les esters d'acides gras monoinsaturés et
polyinsaturés comprenant
des chaînes grasses hydrocarbonées linaires de 8 à 20 atomes de carbone.
4. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 1 caractérisé
en ce que
le liant de régénération est utilisé sous forme anhydre ou sous forme d'une
émulsion de liant de
régénération.
5. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 5 caractérisé
en ce que
l'émulsion de liant de régénération comprend en kg/t d'émulsion
- 500 à 900 kg/t de liant de régénération, et
- le complément d'eau pour la préparation d'une tonne d'émulsion.
6. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 1 caractérisé
en ce que
le liant de régénération est appliqué directement sur une chaussée vieillie
n'ayant subi aucune
étape de fraisage ou de concassage.
7. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 1 caractérisé
en ce qu'il
comporte les étapes suivantes :
- on dispose d'au moins une partie fraisée ou concassée d'une couche de
chaussée vieillie
sous forme d'agrégats d'enrobé,
- lesdits agrégats d'enrobé sont mélangés avec le liant de régénération, sur
place ou en poste
pour former un enrobé hydrocarboné,
- l'enrobé est mis en oeuvre pour former une nouvelle couche de chaussée.
8. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 7 caractérisé
en ce les
agrégats d'enrobé sont mélangés avec le liant de régénération à une
température supérieure à
100°C.

21
9. Procédé de recyclage ou de rénovation selon la revendication 7 caractérisé
en ce les
agrégats d'enrobé sont mélangés avec le liant de régénération à une
température comprise
entre 20 et 100°C.
10. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que les agrégats
d'enrobés sont
des fraisats de recyclage de matériau de chaussée.
11. Liant de régénération comprenant en masse par rapport à la masse totale du
liant de
régénération :
- au moins 50% en masse de composé à base de matières grasses d'origine
naturelle,
comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées, ces matières grasses d'origine
naturelle
ayant subi au moins une réaction de fonctionnalisation chimique ayant
introduit au moins un
groupe fonctionnel oxygéné,
- 1 à 30% en masse de bitume,
- 0 à 10% en masse d'additifs.
12. Liant de régénération selon la revendication 11 caractérisé en ce qu'il
comprend en
masse par rapport à la masse totale du liant de régénération :
- au moins 80% en masse de composé à base de matières grasses d'origine
naturelle,
- 5 à 15% en masse de bitume,
- 0 à 6% en masse d'additifs.
13. Liant de régénération selon la revendication 11 caractérisé en ce que le
bitume est
choisi parmi le groupe des bitumes de grade 10/20 et 20/30.
14. Emulsion de liant de régénération comprenant en kg/t d'émulsion :
- 500 à 900 kg/t de liant de régénération tel que défini selon la
revendication 11,
- le complément d'eau pour la préparation d'une tonne d'émulsion.
15. Enrobé hydrocarboné pour revêtement routier comprenant des granulats, un
liant
hydrocarboné caractérisé en ce qu'il comprend en masse par rapport à la masse
totale de
l'enrobé hydrocarboné :
- au moins 80% en masse d'agrégats d'enrobés,
- 0,1 à 2% en masse d'un liant de régénération selon la revendication 7,
- 0 à 15% en masse d'additifs.
16. Enrobé hydrocarboné pour revêtement routier selon la revendication 15
caractérisé
en ce qu'il comprend en masse par rapport à la masse totale de l'enrobé
hydrocarboné :
- au moins 95% en masse d'agrégats d'enrobés,
- 0,1 à 1,5% en masse d'un liant de régénération,
- 0,2 à 3% en masse d'additifs.
17. Enrobé hydrocarboné pour revêtement routier selon la revendication 15
caractérisé
en ce qu'il comprend en masse par rapport à la masse totale de l'enrobé
hydrocarboné au
moins 99% en masse d'agrégats d'enrobés.

22
18. Enrobé hydrocarboné pour revêtement routier selon la revendication 15
caractérisé
en ce que les granulats sont composés d'au moins 80% en masse des granulats
provenant des
agrégats d'enrobés par rapport à la masse totale des granulats de l'enrobé.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


CA 02743280 2011-06-10
1
L'invention concerne un procédé de recyclage ou de rénovation d'une chaussée
vieillie.
L'invention concerne également des liants de régénération et des émulsions de
liant de
régénération convenant tout particulièrement pour le procédé de l'invention.
Enfin, l'invention
concerne des enrobés à base d'agrégats d'enrobé régénérés.
De façon usuelle, les chaussées bitumineuses sont des structures composites
constituées par des granulats enrobés par un liant bitumineux appliquées sur
une épaisseur de
quelques centimètres. Au bout d'un certain temps, ces revêtements subissent un
vieillissement
dû aux contraintes générées par le trafic et aux conditions climatiques. Cela
provoque un
durcissement du liant, l'apparition de fissurations et/ou un phénomène
d'orniérage.
Il faut donc prévoir un traitement de la chaussée pour remédier à ces
dégradations. Pour
cela, différents procédés de recyclage ou de rénovation ont été mis en oeuvre.
Le recyclage
traditionnel des matériaux de chaussée fait appel à une large gamme de
techniques adaptées
notamment aux enrobés bitumineux. Ces divers procédés développés par les
entreprises
routières utilisent des équipements spécifiques pour le recyclage en centrale
ou directement en
place. Concernant les matériaux bitumineux, le principe utilisé pour la
rénovation ou le
recyclage repose sur la notion de régénération du bitume présent dans la
couche à retraiter.
En effet, le but est de régénérer l'ancien bitume du liant bitumineux dont le
durcissement
provient de la volatilisation de ses parties les plus légères. La régénération
permet la correction
de la constitution chimique de l'ancien bitume au moyen d'un liant adapté pour
obtenir un liant
final présentant les caractéristiques d'un bitume classique.
A cette fin, des agents ou liants de régénération sont utilisés depuis de
nombreuses
années. La majeure partie des produits disponibles dans le commerce sont des
produits
pétrochimiques à base d'huiles fossiles contenant majoritairement des
molécules naphténiques
et aromatiques. Or, ces molécules contiennent des composés
polycycloaromatiques (PCA)
suspectés d'être cancérigènes et dangereux pour la santé et l'environnement.
En complément,
certaines molécules pétrolières sans PCA ou des molécules à base de dérivés
d'huiles
végétales comme le biodiesel sont parfois utilisées. En outre, ces composés
peuvent être
lixiviés et entrainés dans les nappes phréatiques et le sol, contaminant ainsi
le milieu aquatique
et les sols. Par conséquent, l'emploi de ces huiles est proscrit car elles
présentent un danger
pour la santé des opérateurs. De plus, leur emploi ne peut généralement se
faire sans apport
de bitume neuf en complément.
On connaît également des liants de régénération comprenant des huiles
végétales tels
que décrits dans la demande GB 2462371. La demande WO 2008/084014 décrit
également
des compositions régénérantes comprenant du bitume et de l'huile de palme.
Cependant, les liants de régénération à base d'huile pétrolière ou végétale
présentent
pour inconvénient, de par leur faible réactivité, de conférer un aspect
glissant aux surfaces sur
lesquelles ils sont appliqués.

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Il existe donc un besoin de développer de nouveaux procédés de recyclage ou de
régénération des chaussées vieillies utilisant des liants de régénération ne
présentant pas les
inconvénients de l'art antérieur.
La solution proposée selon l'invention utilise majoritairement des composés
issus des
ressources renouvelables, soit des matériaux éco-responsables. Cette solution
respecte
l'environnement tout en offrant des performances supérieures par rapport aux
produits
conventionnels traditionnellement utilisés, et plus particulièrement, par
comparaison aux
produits à base de molécules aromatiques ou autres dérivés pétroliers.
Selon son mode de réalisation le plus général, l'invention concerne un procédé
de
recyclage ou de rénovation d'une chaussée vieillie caractérisé en ce que l'on
utilise un liant de
régénération comprenant au moins un composé à base de matières grasses
d'origine naturelle
comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées, ces matières grasses d'origine
naturelle
ayant subi au moins une réaction de fonctionnalisation chimique ayant
introduit au moins un
groupe fonctionnel oxygéné.
Selon un mode de réalisation avantageux, le liant de régénération est appliqué
directement sur une chaussée vieillie n'ayant subi aucune étape de fraisage ou
de concassage.
Dans ce cas, le procédé de l'invention consiste à régénérer les chaussées en
place sans
fraisage ou concassage par pulvérisation du liant de régénération (voie A).
Selon un autre mode réalisation avantageux, le procédé de l'invention consiste
à
recycler les agrégats d'enrobés obtenus par fraisage ou concassage des
chaussées vieillies,
par retraitement sur place ou en poste, pour former des couches de roulement
ou des couches
de base (voie B). Dans ce cas, de nouveaux enrobés comprenant des agrégats
d'enrobé et le
liant de régénération sont préparés.
Le procédé de l'invention permet :
- un rajeunissement du bitume résiduel des agrégats d'enrobés bitumineux,
- l'obtention d'une excellente maniabilité des enrobés mis en oeuvre,
- l'obtention d'une bonne cohésion de l'enrobé régénéré,
- le rétablissement de la flexibilité et de la durabilité à moindre coût des
chaussées vieillies,
- le rétablissement de l'adhérence, de l'étanchéité et de l'uni des chaussées
vieillies.
Le liant de régénération utilisé selon le procédé de l'invention comprend des
matières
grasses hydrocarbonées fonctionnalisées. Ces composés à base de matières
naturelles,
renouvelables, non toxiques, non volatiles possèdent une très bonne
compatibilité avec le liant
résiduel des chaussées vieillies, les enrobés et/ou les agrégats d'enrobés.
Ces liants confèrent
à l'enrobé ses propriétés d'usage initiales sans dégagement de composés
organiques volatils.
Ces produits respectueux de l'environnement assurent ainsi plusieurs rôles
dans la mise
en oeuvre des enrobés (voie B) dont notamment le rôle de solvant au moment de
la préparation
des enrobés, le rôle d'agent apportant de la maniabilité au mélange et le rôle
de réactif après
mise en oeuvre de manière à donner au bitume ses propriétés d'usage.

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En outre, ces matières grasses fonctionnalisées, une fois appliquées sur une
chaussée
vieillie ou mélangées à des agrégats d'enrobé, sont susceptibles de réagir
entre elles ou avec
le liant bitumineux résiduel de l'agrégat ou de la chaussée vieillie. Cette
réaction a pour effet de
ne pas conférer de propriété ou aspect glissant à la surface de la chaussée à
rénover
contrairement aux liants de régénération disponibles dans le commerce à base
d'huiles
pétrolières ou d'huiles végétales non fonctionnalisées. En effet, les huiles
utilisées selon
l'invention ont un pouvoir siccatif et réagissent avec l'oxygène de l'air,
conduisant à des
surfaces non glissantes. La texture huileuse est donc modifiée dans le temps
conduisant à des
surfaces non glissantes et donc non dangereuses pour les usagers.
L'invention concerne donc l'utilisation d'un liant de régénération à base de
matières
premières renouvelables, qui peut être appliqué sur les chaussées pour les
ramollir, les
imperméabiliser, conférer de la flexibilité, redonner des propriétés
d'étanchéité et corriger les
défauts des chaussées liés à l'usage et le temps. Le procédé de l'invention
permet donc de
rallonger la durée de vie des chaussées vieillies.
Les composés du liant de régénération de l'invention pénètrent plus facilement
dans la
chaussée, puis par réaction avec l'oxygène de l'air, conduisent à une nouvelle
chaussée
flexible, régénérée sans surface glissante, qui résiste au vieillissement et à
l'infiltration de l'eau.
Le procédé de l'invention utilise un liant de régénération à base de matières
premières
renouvelables, permettant d'obtenir un produit actif non dangereux pour
l'environnement et
présentant des propriétés régénérantes supérieures aux produits conventionnels
lorsqu'il est
utilisé dans des conditions de dosage équivalentes.
Selon le premier mode de réalisation avantageux du procédé de l'invention
(voie A), le
liant de régénération est utilisé par application sur une chaussée vieillie ou
ancienne. Le liant
pénètre dans la chaussée pour ramollir le liant bitumineux et conduit à une
auto-réparation des
fissures. La chaussée ainsi traitée retrouve sa flexibilité ainsi qu'une
protection contre le
vieillissement dû aux conditions climatiques et aux sollicitations mécaniques.
De façon avantageuse, le procédé comporte dans ce cas les caractéristiques
suivantes
prises seule ou en combinaison :
- le liant de régénération est appliqué à un dosage de 0,100 à 0,400 I/m2, de
préférence 0,200
à 0,350 1/m2,
- le liant de régénération est appliqué sous forme anhydre à une température
comprise entre
100 et 200 C,
- le liant de régénération est appliqué sous forme d'émulsion de liant de
régénération.
Selon le deuxième mode de réalisation avantageux du procédé de l'invention
(voie B),
l'utilisation de ces liants de régénération combinés à des agrégats d'enrobés
( Reclaimed
Asphalt Pavements , RAP) pour ramollir et régénérer le liant, permet une
meilleure préparation
au recyclage ou une utilisation tel quel dans la construction de nouvelles
chaussées des
agrégats d'enrobés. Ainsi, sans apport nécessaire de liant bitumineux de type
bitume, le liant

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présent dans les agrégats reprend ses performances initiales en termes de
consistance, de
pouvoir liant et de pouvoir collant. De plus, les surfaces à base de ces
enrobés régénérés
présentent un aspect neuf, sans fissures, sans défauts apparents et de bonnes
performances
en termes d'adhérence et d'étanchéité, c'est à dire des performances proches
de celles du liant
initial utilisé pour fabriquer l'enrobé.
Selon ce mode de réalisation, le procédé de recyclage ou de rénovation
comporte les
étapes suivantes :
- on dispose d'au moins une partie fraisée ou concassée d'une couche de
chaussée vieillie, de
préférence d'une couche superficielle, sous forme d'agrégats d'enrobé,
- lesdits agrégats d'enrobé sont mélangés avec le liant de régénération, sur
place ou en poste
pour former un enrobé hydrocarboné,
- l'enrobé est mis en oeuvre pour former une nouvelle couche de chaussée, de
préférence une
couche de roulement ou une couche de base.
De façon avantageuse, le procédé comporte dans ce cas les caractéristiques
suivantes
prises seules ou en combinaison :
- les agrégats d'enrobé sont mélangés avec le liant de régénération à une
température
supérieure à 100 C,
- les agrégats d'enrobé sont mélangés avec le liant de régénération à une
température
comprise entre 20 et 100 C, de préférence comprise entre 45 et 65 C,
- les agrégats d'enrobés sont des fraisats de recyclage de matériau de
chaussée,
- les agrégats d'enrobés comprennent des granulats dont la dimension du plus
gros granulat est
de 6 mm, de 8 mm, de 20 mm, de 14 mm ou de 10 mm,
- les agrégats d'enrobés comprennent une teneur en liant résiduel comprise
entre 3,5 et 5,5.
Selon une alternative, le liant de régénération et/ou le procédé ne
comprennent pas
d'ajout d'asphaltène ou de bitume. Dans ce cas, le procédé ne comprend aucune
étape d'ajout
de bitume ou d'asphaltène comprenant une pénétrabilité à 25 C, mesurée selon
la norme NF
EN 1426, de 0 à 300 1/10 mm et un point de ramollissement de 30 à 75 C, mesuré
selon la
norme NF EN 1427.
Selon une autre alternative, le liant de régénération peut comprendre en outre
des
asphaltènes. Dans ce cas, les liants de régénération restaurent une couleur
noir à la surface de
la chaussée et réparent les défauts des chaussées tout en redonnant des
performances
mécaniques et d'adhérence à la chaussée par meilleure cohésion des granulats.
Les
asphaltènes peuvent soit avoir été isolés d'une matière d'origine pétrolière
soit être compris
dans une matière pétrolière tel qu'un bitume. En effet, les aspahltènes
représentent en général
5 à 30% en masse du bitume. Dans ce cas, le bitume choisi peut être un bitume
présentant une
pénétrabilité selon la norme EN 1426 inférieure à 50 (1/10 mm), de préférence
le bitume est un
bitume 10/30 soit un bitume de grade dur. En effet, les bitumes de grades durs
ont en général
une plus grande proportion d'asphaltènes que les bitumes mous.

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Avantageusement, le liant de régénération comprend en masse par rapport à la
masse
totale du liant de régénération :
- au moins 50%, de préférence 60% à 100%, mieux de 80 à 100% et de manière
encore plus
préférentielle 85% à 100% en masse de composé à base de matières grasses
d'origine
5 naturelle,
- 0 à 50%, de préférence 1 à 30% et mieux 5 à 15% en masse de bitume de
préférence choisi
parmi les bitume de grade 10/20 ou 20/30,
- 0 à 10%, de préférence 0 à 6% en masse d'additifs.
L'invention concerne également un liant de régénération convenant tout
particulièrement
pour le procédé de l'invention comprenant en masse par rapport à la masse
totale du liant de
régénération :
- au moins 50%, de préférence au moins 60%, mieux au moins 90% et de manière
encore plus
préférée au moins 95% en masse de composé à base de matières grasses d'origine
naturelle,
comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées, ces matières grasses d'origine
naturelle
ayant subi au moins une réaction de fonctionnalisation chimique ayant
introduit au moins un
groupe fonctionnel oxygéné,
- 1 à 30% et mieux 5 à 15% en masse de bitume de préférence choisi parmi les
bitumes de
grade 10/20 ou 20/30,
- 0 à 10%, de préférence 0 à 6% en masse d'additifs de préférence choisis
parmi les agents de
modification tels que les polymères, les tensioactifs, les agents
modificateurs de pH.
Le liant de régénération comprend des matières grasses d'origine naturelle
ayant été
fonctionnalisées chimiquement, autrement dit "activées" chimiquement. La
composition
régénérante comprend donc des matières grasses d'origine naturelle comprenant
des chaînes
grasses hydrocarbonées, ces matières grasses d'origine naturelle ayant subi au
moins une
réaction de fonctionnalisation chimique ayant introduit au moins un groupe
fonctionnel oxygéné.
Ces matières grasses d'origine naturelle à base de matières grasses animales
et/ou
végétales, permettent d'éviter le dégagement de composés organiques volatils
(COV).
Ces composés sont décrits dans le brevet EP 1645 595. De préférence, le groupe
fonctionnel oxygéné introduit lors de la modification chimique des matières
grasses d'origine
naturelle est choisi parmi les groupes : acide carboxylique, diacide
carboxylique, époxyde,
peroxyde, aldéhyde, éther, ester, alcool et cétone, cette liste n'étant pas
limitative. Par fonction
éther, on entend la fonction éther oxyde.
Par "matières grasses d'origine naturelle", on entend, dans la présente
invention, les
matières grasses en provenance de la nature, mais aussi leurs dérivés, comme
par exemple les
monoesters gras obtenus par transestérification de triglycérides par des mono-
alcools.
Les matières grasses d'origine naturelle utilisables dans la présente
invention pour subir
une réaction de fonctionnalisation chimique par oxydation sont choisies parmi
les huiles
obtenues dans la nature ou leurs dérivés, les graisses obtenues dans la nature
ou leurs

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dérivés, et leurs mélanges, par exemple des huiles et graisses animales et/ou
végétales, de
préférence des huiles végétales et des graisses animales, mieux des huiles
végétales.
Sont donc préférentiellement exclues du cadre de l'invention les huiles et
graisses de
synthèse et les huiles et graisses fossiles, qui ne sont pas renouvelables et
ne présentent pas
d'intérêt dans le cadre du développement durable.
Préférentiellement, on utilisera les huiles végétales telles que les huiles de
tournesol, de
colza, d'arachide, de coprah, de lin, de palme, de soja, d'olive, de ricin, de
maïs, de courge, de
pépins de raisin, de jojoba, de sésame, de noix, de noisette, de bois de
chine, le tall oil, leurs
dérivés, ainsi que leur mélanges.
Les matières grasses d'origine naturelle utilisables dans la présente
invention peuvent
subir une réaction d'isomérisation avant d'être soumises à la
fonctionnalisation chimique de
l'invention. Comme cela est bien connu, le but du traitement d'isomérisation
est l'augmentation
du nombre de doubles liaisons C=C conjuguées, qui se traduit par une
augmentation du pouvoir
siccatif, et une diminution de la viscosité initiale. Les conditions de cette
réaction d'isomérisation
ont été largement décrites dans la littérature, par exemple dans Bailey's
Industrial Oil and Fat
Products, 6th Edition (2005), Fereidoon Shahidi Ed., John Wiley & Sons, Inc.
Les matières grasses d'origine naturelle sont chimiquement fonctionnalisées,
terme par
lequel il faut comprendre au sens de la présente invention des matières
grasses d'origine
naturelle modifiées par l'introduction d'au moins un groupe fonctionnel
oxygéné choisi de
préférence parmi les groupes acide carboxylique, diacide carboxylique,
époxyde, peroxyde,
aldéhyde, éther, ester, alcool et cétone. Ces groupes fonctionnels sont
susceptibles de réagir
avec des fonctions chimiques présentes dans le liant hydrocarboné à régénérer
et/ou avec des
fonctions chimiques d'autres molécules des matières grasses d'origine
naturelle. Les fonctions
chimiques présentes dans le liant hydrocarboné sont par exemple des fonctions
acide ou
alcool.
Les matières grasses d'origine naturelle qui seront fonctionnalisées
chimiquement selon
l'invention, et donc activées, peuvent donc être, sans limitation, directement
les huiles et
graisses d'origine naturelle, ou bien des acides gras, des esters d'acides
gras,
préférentiellement des esters d'alkyle, tels que des mono-esters d'alkyle, des
alcools gras, des
esters d'alcools gras, des triglycérides, des esters de diacides gras, des
esters d'acides
résiniques, des acides résiniques, des dérivés de ces composés, et des
mélanges de ces
composés, d'origine animale ou végétale.
Au sens de la présente invention, on entend par acides gras des acides mono,
di ou
tricarboxyliques aliphatiques en C4-C28, de préférence en C14-C24, mieux en
C16-C22,
saturés, mono-insaturés ou poly-insaturés, linéaires ou ramifiés, cycliques ou
acycliques.
Au sens de la présente invention, on entend par alcools gras des alcools ou
polyols
aliphatiques en C4-C28, de préférence en C14-C24, mieux en C16-C22, saturés,
mono-
insaturés ou poly-insaturés, linéaires ou ramifiés, cycliques ou acycliques.

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On préférera fonctionnaliser chimiquement des acides gras, des esters d'acides
gras,
des triglycérides, des esters de diacides gras, des acides résiniques, des
esters d'acides
résiniques, notamment des matières grasses d'origine naturelle comprenant au
moins un mono-
ester d'alkyle d'acide gras.
La matière grasse d'origine naturelle peut être obtenue à partir d'au moins un
triglycéride, éventuellement par transestérification de ce dernier au moyen
d'un alcool en Cl-
C4, libérant des monoesters d'acides gras, suivie d'une oxydation introduisant
au moins un
groupe fonctionnel, de préférence époxyde et/ou éther. La transestérification
a pour but de
diminuer la viscosité des matières grasses d'origine naturelle.
La matière grasse d'origine naturelle peut également être obtenue à partir
d'au moins un
dérivé de tall oil, par oxydation introduisant au moins un groupe fonctionnel,
de préférence
époxyde et/ou éther. Le tall oil est un mélange d'acides gras (acides oléique,
linoléique,
linoléique...), d'acides résiniques et de substances insaponifiables. De façon
optionnelle, le
dérivé de tall oil peut subir une estérification au moyen d'un alcool en C1-C4
avant de subir ou
après avoir subi la ou les réactions d'oxydation.
Les matières grasses d'origine naturelle et plus particulièrement les chaînes
grasses
hydrocarbonées des matières grasses d'origine naturelle utilisables dans la
présente invention
possèdent des doubles liaisons C=C, lesquelles jouent un rôle primordial dans
le durcissement
du liant. En effet, après répandage, le durcissement du liant est obtenu par
réticulation des
matières grasse en présence de l'oxygène de l'air.
La fonctionnalisation chimique est de préférence effectuée sur les chaînes
grasses
hydrocarbonées des matières grasses d'origine naturelle, en particulier sur
leurs doubles
liaisons C=C, conjuguées ou non. Les réactifs de fonctionnalisation chimique
employés sont par
exemple l'oxygène moléculaire, l'eau oxygénée et l'anhydride maléique, dans
des conditions
variables de température, pression et durée de réaction, optionnellement en
présence de
catalyseurs. Toutes ces réactions de fonctionnalisation sont des réactions
classiques de la
chimie organique, décrites par exemple dans Bailey's Industrial Oil and Fat
Products, 6th
Edition (2005), Fereidoon Shahidi Ed., John Wiley & Sons, Inc.
Les fonctionnalisations chimiques réalisées sur les matières grasses d'origine
naturelle
conduisent généralement à l'introduction de plusieurs fonctions chimiques
différentes. Elles sont
susceptibles de réagir avec le liant à régénérer et d'activer le processus de
durcissement de
l'ensemble liant hydrocarboné / composition régénérante.
Les chaînes grasses hydrocarbonées des matières grasses d'origine naturelle de
l'invention comportent des doubles liaisons carbone-carbone dont une partie,
de préférence au
moins 5%, de préférence au moins 15%, mieux au moins 20% ont subi une réaction
de
fonctionnalisation chimique ayant introduit un groupe époxyde ou éther. La
réaction
d'époxydation peut être accomplie en utilisant comme réactif l'oxygène
moléculaire ou l'eau
oxygénée.

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8
Un groupe diacide carboxylique peut être obtenu, par exemple, par greffage
d'une
molécule d'anhydride maléique sur une double liaison carbone-carbone
initialement présente
dans la matière grasse. La présence de fonctions diacide carboxylique sur la
chaîne
hydrocarbonée permet d'améliorer la siccativité des matières grasses
employées.
Les chaînes grasses hydrocarbonées des matières grasses d'origine naturelle de
l'invention comportent des doubles liaisons carbone-carbone dont au moins 5%,
de préférence
au moins 15%, mieux au moins 20% ont subi une réaction de fonctionnalisation
chimique par
greffage d'une molécule d'anhydride maléique.
La fonctionnalisation des matières grasses d'origine naturelle conduit à
l'introduction
d'atomes d'oxygène sur les molécules, lesquels peuvent participer à la
formation de ponts
oxygène entre les molécules et/ou entre les molécules et d'autres composés du
mélange
comme le bitume.
Dans le cas de chaînes hydrocarbonées de matière grasse non modifié, ces ponts
oxygène sont réalisés à partir de l'oxygène de l'air qui doit être greffé sur
deux molécules, ce
qui rend plus difficile la réalisation de tels ponts.
Généralement, les matières grasses d'origine naturelle sont des liquides
fluides
présentant les caractéristiques suivantes :
- une viscosité cinématique à 40 C comprise entre 4 et 20 mm2 /s, de
préférence 7 à 11 mm2 /s
- un indice d'acide selon la norme NF T 60-204 supérieur à 5, mieux supérieur
à 10 mg KOH/g,
- un indice d'iode selon la norme ISO 3961 supérieur à 60 g d'12/100g,
- un indice de saponification selon la norme ISO 3657 compris entre 150 et 250
mg KOH/g,
- un indice de peroxyde selon la norme NF T 60-220 inférieur à 10, mieux
inférieur à 5 meq
d'02/kg,
- une teneur en eau selon la norme NF T 60-113 inférieure à 0,5 %,
- une densité relative à 25 C selon la norme ISO 3838 comprise ente 0,88 à
0,98
- un point éclair Cleveland selon la norme EN ISO 2592 supérieur à 140 C, de
préférence
supérieur à 160 C.
La matière grasse d'origine naturelle est de préférence une huile végétale,
l'un de ses
dérivés tels que sa partie acide gras, un mélange d'acides gras, un produit de
transestérification
ou un dérivé de résine alkyde de l'huile.
Le composé à base de matières grasses d'origine naturelle est de préférence
choisi
parmi les dérivés de tallol (tall oil) estérifiés et époxydés et les esters
d'acides gras
monoinsaturés et polyinsaturés comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées
linaires de
de 8 à 20, de préférence de 16 à 20 atomes de carbone tels que les esters
d'acides gras de
colza oxydés. Ces matières grasses sont commercialisées sous la marque
VEGEFLUX .
Le liant de régénération peut être utilisé sous forme anhydre, c'est-à-dire
que l'on
n'ajoute pas d'eau. Le liant de régénération peut également être utilisé sous
forme d'une
émulsion de liant de régénération. Dans ce cas, cette émulsion de liant de
régénération peut

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être obtenue par préparation d'une émulsion normale (huile dans l'eau) ou
inverse (eau dans
l'huile), la phase lipophile étant constituée du composé à base de matières
grasses d'origine
naturelle fonctionnalisé ou de son mélange avec les asphaltènes et autres
additifs.
De préférence, l'émulsion de liant de régénération comprend en kg/t d'émulsion
- 500 à 900 kg/t, de préférence 650 à 850 kg/t de liant de régénération, et
- le complément d'eau pour la préparation d'une tonne d'émulsion.
Les additifs sont de préférence choisis parmi les agents de modification tels
que les
polymères, les tensioactifs, les agents modificateurs de pH, les dopes
d'adhésivité. Les
polymères peuvent être choisis parmi le SBS, SB, SBR, latex naturel, EVA, etc.
Les dopes
d'adhésivité peuvent être choisie parmi les alkyl-polyamines tels que les
alkyl amido-
polyamines ou les alkyl imidazo-polyamines. Comme agent modificateur de pH, il
est possible
d'utiliser de l'acide chlorhydrique.
Les additifs peuvent être ajoutés directement au liant de régénération ou,
pour la voie B,
lors du mélange des différents constituants de l'enrobé. Lorsque les additifs
sont ajoutés aux
enrobés, ils sont de préférence choisis parmi les paraffines, les cires de
polyéthylène, les
granulés de polyéthylène, d'EVA ou autres polymères thermoplastiques ou
thermodurcissables.
Leur rôle est d'apporter des performances mécaniques particulières. Les
quantités d'additifs
représentent 0,05 à 30 % de la masse des enrobés, de préférence 0,2 à 3%.
La présente invention concerne également un enrobé hydrocarboné pour
revêtement
routier comprenant des granulats, un liant hydrocarboné et éventuellement des
additifs
caractérisé en ce qu'il comprend en masse par rapport à la masse totale de
l'enrobé
hydrocarboné :
- au moins 80% en masse, de préférence au moins 95% en masse, et mieux au
moins 99% en
masse d'agrégats d'enrobés,
- 0,1 à 2% en masse, de préférence 0,1 à 1,5% en masse et mieux 0,2 à 1 % en
masse d'un
liant de régénération tel que défini ci-dessus,
- 0 à 30% en masse, de préférence 0 à 15 ou 0,05 à 15% en masse et mieux 0,2 à
3% en
masse d'additifs.
Un enrobé bitumineux ou hydrocarboné est un mélange d'au moins des granulats
et
d'un liant hydrocarboné (principalement du bitume). Lors d'opérations de
déconstruction de
chaussée, les enrobés anciens sont récupérés à fin de réutilisation. Ces
enrobés dits
ancien , une fois concassés ou fraisés sont dénommés agrégats d'enrobé. On
entend selon
l'invention par agrégats d'enrobés, les enrobés provenant du fraisage de
couche d'enrobé, de
concassage de plaques extraites de chaussées en enrobés, de morceaux de
plaques d'enrobé,
de déchets d'enrobé ou de surplus de productions d'enrobés (définition selon
la norme NF EN
13108-8). Les agrégats d'enrobés sont constitués, de granulats représentant
plus de 90% en
poids de l'agrégat et de bitume ou liant hydrocarboné.

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a
Les granulats des agrégats d'enrobés ont généralement une granulométrie
choisie dans
la gamme 0/Dmax, Dmax étant le diamètre maximal du granulat tel que défini
selon la norme NF
EN 13043 18-540 et allant en général de 0 à 31,5 mm. On utilise de préférence
des granulats
dans les gammes 0/20, 0/14 et 0/10. La dimension des agrégats d'enrobé est de
préférence
5 inférieure à 40 mm.
L'enrobé obtenu selon le procédé de la voie B peut être préparé selon un
procédé à
chaud ou à froid. La distinction entre les procédés tient essentiellement à la
température des
granulats.
Dans le cas d'un procédé dit "à chaud", les agrégats d'enrobés et
éventuellement le liant
10 de régénération, de préférence sous forme anhydre, sont chauffés à des
températures
supérieures à 100 C afin de permettre un bon mélange des agrégats et du liant
de
régénération. L'enrobé ainsi formé est ensuite appliqué chaud (typiquement à
plus de 150 C)
sur la chaussée puis compacté à chaud également.
Dans les procédés dits "à froid", les agrégats ne sont pas séchés, et sont
mélangés tels
quels, c'est-à-dire avec leur humidité naturelle et à température ambiante
avec le liant de
régénération de préférence mis en émulsion à une température proche de
l'ambiante.
L'émulsion est parfois légèrement réchauffée à des températures de l'ordre de
50 C.
Les enrobés préparés peuvent être stockés, utilisés tels quels ou chauffés à
des
températures de l'ordre de 30 à 150 C, de préférence entre 45 et 150 C. Selon
un mode de
réalisation du procédé de l'invention selon la voie B, l'enrobé est préparé
et/ou stocké et/ou mis
en oeuvre à une température supérieure à 100 C.
Le délai de mise en oeuvre des enrobés après chauffage est du même ordre de
grandeur que celui des enrobés appliqués à chaud. Ils sont appliqués avec les
mêmes
matériels d'applications.
Le procédé selon la voie B peut comporter en outre les caractéristiques
suivantes prises
seules ou en combinaison :
- le procédé ne comporte pas d'étape d'apport de granulats autres que ceux
provenant des
agrégats, c'est à dire que les enrobés résultant du procédé sont
essentiellement constitués
d'agrégats d'enrobé,
- l'enrobé est préparé et mis en oeuvre à une température comprise entre 50 et
200 C,
- l'enrobé est préparé à une température comprise entre 50 et 100 C,
- l'enrobé est préparé à une température comprise entre plus de 100 C et 200
C,
- l'enrobé est constitué d'au moins 80% en poids, de préférence d'au moins 95%
en poids, et
mieux d'au moins 99% en poids d'agrégats d'enrobés,
- les granulats sont composés d'au moins 80% en masse, de préférence d'au
moins 95% en
masse, et mieux d'au moins 99% en masse des granulats provenant des agrégats
d'enrobés
par rapport à la masse totale des granulats de l'enrobé,
- le procédé comporte en outre :

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ç
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- une ou plusieurs étapes de chauffage des agrégats d'enrobé pour obtenir une
température de l'enrobé de 50 à 100 C, de préférence de 60 à 90 C et mieux de
70 à
85 C, et/ou
- une étape de stockage dudit enrobé avant l'étape de mise en oeuvre, et/ou
- une étape de compactage de l'enrobé mis en oeuvre.
De préférence, les agrégats d'enrobés sont des fraisats de recyclage de
matériau de
chaussée dont la dimension du plus gros granulat est 20mm et les morceaux
d'enrobé ont une
taille maximale de 40 mm.
L'enrobé peut être préparé, puis transporté sur le lieu du chantier, pour être
mis en
oeuvre. L'enrobé est généralement mis en oeuvre par une étape d'épandage au
cours de
laquelle on épand ledit enrobé sur une surface de réception telle qu'une
chaussée. L'épandage
peut être réalisé à l'aide d'un finisseur. Cette étape d'épandage est suivie
d'une étape de
compactage. Le compactage peut être réalisé avec des compacteurs mixtes ou
vibrants (voire
avec un cylindre double billes). Dans certains cas, l'utilisation d'un
compacteur à pneus peut
être envisagée. L'enrobé peut donc être chauffé avant l'épandage, c'est-à-dire
avant ou après
le transport sur le lieu d'application, s'il y a lieu, qu'il y ait ou non une
phase de stockage.
Les liants hydrocarbonés constituant les agrégats d'enrobés peuvent être
naturels ou de
synthèse. Le liant est généralement un liant hydrocarboné choisi parmi les
bitumes routiers, les
bitumes purs, les bitumes modifiés par des polymères et toutes les
combinaisons de ces
bitumes. Sont également admis comme bitumes ou liants hydrocarbonés au sens de
l'invention
les liants d'origine végétale tels que le Végécol , commercialisé par la
société Colas et décrit
dans la demande de brevet FR 2 853 647, les liants de synthèse d'origine
pétrolière tels que la
gamme des liants Bituclair commercialisée par la société Colas.
Les bitumes modifiés par des polymères sont définis par la norme NF EN 125291
et le
document "Guide Technique : emploi des liants modifiés, des bitumes spéciaux
et des bitumes
avec additifs en techniques routières" publié par le Laboratoire Central des
Ponts et Chaussées
LCPC ISSN 1151 - 1516 ISBN 2-7208-7140-4). Parmi les polymères utilisables
pour modifier
les bitumes, on peut citer les copolymères styrène-butadiène, les copolymères
styrène-
isoprène, les copolymères éthylène-acétate de vinyle (EVA), les terpolymères,
tel que par
exemple le composé d'une chaîne éthylénique avec des groupements fonctionnels
d'acrylate
de butyle et de glycidyl acrylate de méthyle qui assure une bonne stabilité au
mélange
bitume/polymère, les élastomères et les plastomères permettant une
amélioration importante
des résistances à la fissuration et à l'orniérage.
De façon avantageuse, la teneur moyenne en liant des agrégats d'enrobé,
mesurée
selon la norme EN 12697-1, est supérieure ou égale à 3,5% en poids, de
préférence,
supérieure ou égale à 4,8% en poids, et mieux supérieure ou égale à 5% en
poids, par rapport
aux poids des granulats provenant de l'agrégat d'enrobé.

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La teneur moyenne en liant dans les agrégats d'enrobés mesurée selon la norme
EN
12697-1 peut également être comprise entre 4 à 10 %, de préférence de 4,5 à
6,5 % en poids
par rapport au poids des granulats provenant de l'agrégat d'enrobé.
L'invention est illustrée par les exemples suivants. A défaut d'indication,
les
pourcentages utilisés dans les exemples sont en masse.
Exemples
1. Exemples d'émulsions de liant de régénération pouvant être utilisées dans
les
procédés de l'invention
Liant de Quantité de Bitume esso Tensioactifs Autres additifs
régénération végéflux 20/30 PJ nature quantité Nature quantités
LR1 720 kg/t 80 kg/t AFM : Tensioactif neutre 5 kg/t - -
LR2 720 kg/t 80 kg/t TNB : polyimidazoline 2 kg/t HCI 1,2 kg/t
LR3 720 kg/t 80 kg/t APG : alkyle ol lucoside 5 kg/t - -
LR4 720 kg/t 80 kg/t MD: polyimidazoline 4 kg/t HCI 8,7 kg/t
LR1 bis 700 kg/t - AFM : Tensioactif neutre 5 k /t - -
LR2bis 700 kg/t - TNB : polyimidazoline 2 kg/t HCI 1,2 kg/t
Les émulsions comprennent de l'eau en quantité suffisante pour fabriquer 1
tonne d'émulsion.
Dénomination : 1 2 3 4 1 bis 2bis
Concentration de l'émulsion en liant régénérant % 80 80 80 80 70 70
LIANT Kg/t 800 800 800 800 700 700
Végéflux % 90 90 90 90 100 100
Bitume 10/20 Esso % 10 10 10 10 0 0
PHASE AQUEUSE Kg/t 200 200 200 200 300 200
- Glucopon 650 EC Kg/t - - 5 - - -
- tensioactif aminé TNB* (75% matières végétales) Kg/t - 2 - - - 2
-MD Kg/t - - - 10 - -
- Acide chlorhydrique 32% Kg/t - 1,2 - 8 - 1,2
- AFM K /t 5 - - - 5 -
Granulométrie laser MOPCST EM-005 Pm 8,2 3,8 4,6 22, - -
Diamètre médian Pm 0,5 0,2 0,3 1 - -
Déviation standard (log 10) 9 2 7 0,6
4
PH phase aqueuse NF EN 12850 (02) - - - - 7,11 2,48
PH Émulsion NF EN 12850 (02) 2,4 2,6 4,1 4,2 2,5 2,5
4 6
IREC - manuel - Sikaisol - NF EN 13075-1 (02)
Classe (EN13808) : classe 3 58 55 53 59 69 62
Pseudo viscosité STV EN 12846 (02)

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(classe EN 13808) s 28 71 28 67 - -
Température oc 40 40 40 40 - -
orifice mm 2 2 2 2 - -
Ili. Procédé selon la voie A
a. Matériaux de départ
Liant de régénération RH 2008-01 RH2008-2
Vé éflux 100% 70%
Mélange d'Asphaltène - 30%
% en masse par rapport à la masse totale du liant de régénération
b. Procédé d'application
Propriétés Témoin RH 2008-01 RH2008-2
1. Application uniforme sur la surface de carottes prélevées à un dosage de
0,283 I / m2.
Dosage de liant de régénération - 0,283 I / m2 0,283 I / m2
Masse appliquées 0 0 4,7 4,7 1 4,8 I 4,8
Il. Evaluation du ramollissement de la chaussée après traitement
A. Pénétration D 5602 modifiée à 25 C
Avant traitement 0,013 0,017 0,011 0,015 0,022 0,019
1 hr après traitement 0,013 0,017 0,017 0,016 0,014 0,017
Après une semaine en conditionnement 0,012 0,014 0,015 0,014 0,018 0,017
B. Photographies (figure 1)
Avant traitement a d
1 hr après traitement b e
Après une semaine en conditionnement c f
III. Couche supérieure (épaisseur 6,4mm : Propriété du liant extrait et
récupéré
A. Masse et mesure (D 3509)
Masse 257,0 236,4 283,7 275,2 223,7 274,5
épaisseur 0,252 0,238 0,272 0,267 0,239 0,265
B. Extraction au Toluène (D 2172) Centrifuge
Masse du liant extrait 13,3 13,2 16,0 15,9 12,7 16,0
Masse de granulat après extraction 244,2 224,3 268,7 259,8 223,7 274,2
% liant 5,2 5,2 5,6 5,8 5,7 5,8
IV. Tests sur le liant récupéré à partir des 2 tranches de carotte de la
couche supérieure
DSR (1 rad/s), 58 C 3,092 / 53,1 0,206/68,5 0,141/76,6

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Propriétés Témoin RH 2008-01 RH2008-2
G*, kPa / 5, 60 C 2,604/53.1 0,168/70.3 0,113/78.2
(AASHTO T 315) 64 C 1,836/53.5 0,110/74.2 0,073/73.0
Viscosité Dynamique (A V), P 26 040 1 675 1 129
V. Seconde couche supérieure (épaisseur 6,4mm) : Propriété du liant extrait et
récupéré
A. Masse et mesure (D 3509)
Masse 227,9 262,5 270,7 265,6 282,7 257
épaisseur 0,219 0,251 0,257 0,254 0,275 0,248
B. Extraction au Toluène (D 2172) Centrifuge
Masse du liant extrait 12,3 14,5 14,8 15,1 15,9 14,0
Masse de granulat après extraction 215,6 248,3 255,9 250,5 266,8 243
% Binder 5,4 5,5 5,5 5,7 5,6 5,4
VI. Tests sur le liant récupéré à partir des 2 tranches de carotte de la
seconde couche
DSR (1 rad/s), 58 C 4,11/52,7 2,705/52,3 2,633/54,4
G*, kPa / i5, 60 C 3,406/52,6 2,304/52,2 2,251/54,5
(AASHTO T 315) 64 C 2,367/52,7 1,643/52,7 1,580/55,3
Viscosité Dynamique (AV), P 34 060 23 40 22 560
Les deux liants de régénération testés appliqués selon un dosage de 0,283
1/m2, permettent une
récupération de la viscosité supérieure au 20% minium requis:
- supérieure à 90% pour le liant de la couche supérieure d'épaisseur de 6,4 mm
( top '/4"
layer ),
- supérieure à 30% pour le liant de la couche située sous la couche supérieure
dont l'épaisseur
est également de 6,4 mm ( second '/4" layer ).
% de réduction de la viscosité % de réduction de la viscosité
couche supérieure d'épaisseur seconde couche d'épaisseur de
Propriétés Témoin
de 6,4 mm 6,4 mm
RH 2008-01 RH 2008-02 RH 2008-01 RH 2008-02
DSR (1 rad/s), 58 C 3,092/53,1 93,3 95,4 34,1 34,8
G*, kPa / 6, 60 C 2,604/53,1 93,5 95,7 32,6 33,8
(AASHTO T 315) 64 C 1,836/53,5 94 96 30,6 33,2
Viscosité Dynamique P 60 C 26 040 93,6 95,7 32,4 33,8
Cet essai permet d'évaluer la modification des propriétés rhéologiques et
notamment
la réduction du module complexe. Après avoir tracé les courbes
G*=f(température), des valeurs
sont relevées à 4 températures différentes, pour chaque échantillon.

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L'application des liants régénérant ne modifie pas la dureté de la chaussée
telle que
mesurée selon la norme ASTM D 5602 modifié pour les chaussées. Aucun
ramollissement de
la surface n'a été observé.
Les résultats obtenus démontrent que les deux liants de régénération pénètrent
sous la
5 couche supérieure de 6,4 mm et la seconde couche de 6,4 mm.
Les procédés standards de récupération des liants montrent que les composants
des
liants de régénération à haut point de fusion ne s'évaporent pas facilement.
III. Procédé selon la voie B
a. Matériaux de départ
Agrégats d'enrobés
Fraisats A B C
granulométrie des fraisâts 0/20 0/10 0/10
teneur en bitume 3,8% 5,2%. 4,8%
pourcentage d'eau 3,4% 3%'* 4,5%
* en masse par rapport aux poids total des agrégats)
** 2% agrégat + 1 % ajout
Tamis (mm) 20 14 12,5 10 8 6,3 4 2 1 0,50 0,063
Fraisat A % passant 99 83 - 51 - 23 13 6 2 0,7 0,1
Avant désenrobage
Fraisat A % passant 100 94 - 77 - 51 39 29 22 18 8,5
Après désenrobage
Fraisat B % passant 100 100 100 98 84 69 52 38 28 21 8.5
Après désenrobage
Fraisat C % passant 100 98 95 87 76 64 52 41 29 22 10,6
Après désenrobage
Le désenrobage consiste à enlever le liant et à récupérer les granulats issus
des agrégats
d'enrobés.
Liant de régénération
Liant de régénération comprenant 100% en poids de végéflux présentant les
caractéristiques
suivantes :
- Teneur en eau NF T 60-113 % < 0,5,

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- Densité relative à 25 C ISO 3838 / 0,88 à 0,98,
- Viscosité à 40 C mm2/s 7 à 11,
- Point éclair Cleveland EN ISO 2592 > 160 C
b. Formulation des enrobés
Les enrobés testés sont obtenus par mélange avec le liant de régénération
selon des
proportions différentes.
Formule Témoin A Témoin B Témoin C Enrobé 1 Enrobé 2 Enrobé 3 Enrobé 4 Enrobé
5
Fraisât A:100% B : 100% B : 100% A : 99,5% A : 99,3% A : 99,0% B : 99,5% C :
99,75%
Vé éflux 0% 0% 0% 0,5% 0,7% 1,0% 0,5 % 0,25%
c. Propriétés
Qualité d'enrobage : La figure 2 illustre pour les trois enrobés 1 à 3 de
l'invention la qualité de
l'enrobage à 20 et 60 C. L'enrobage est réalisé par mélange du liant de
régénération et des
fraisâts à la température indiquée. Sur chaque photographie de la figure 2,
l'enrobé à gauche a
été enrobé à 20 C et l'enrobé à droite a été enrobé à 60 C.
Formule Enrobé 1 Enrobé 2 Enrobé 3
qualité d'enrobage à 20 C bonne Mieux que pour El très bonne
qualité d'enrobage à 60 C léger désenrobage léger désenrobage pas de
désenrobage
maniabilité après 4 heures Maniabilité bonne excellente
Evaluation de la tenue à l'immersion selon l'essai Duriez : Selon cet essai
des éprouvettes
Duriez dilatées avec sont fabriquées à 20 C réchauffée et éventuellement
remalaxée 30
secondes à 60 C ou à 80 C. Les conditions de moulage sont celles décrites dans
la Norme NF
P 98-251-4, modalité 1 ou 2, avec une charge de compactage de 40KN ou 60 KN
pour accroitre
le caractère discriminant de l'essai. Les conditions de conservation sont de
14 jours à 18 C et
50% d'humidité pour l'essai de compression dans l'air et de 7 jours à 18 C et
50% d'humidité et
7 jours dans l'eau à 18 C pour l'essai de compression dans l'eau. Le rapport
de la résistance
après immersion à la résistance à sec donne la tenue à l'eau du mélange.
Essai Presse à Cisaillement Giratoire (PCG) : le but de l'essai est d'étudier
le comportement au
compactage des enrobés hydrocarbonés. Cet essai est défini dans la norme NF EN
12697-31.
Il consiste à mesurer la hauteur de l'éprouvette pour en déduire l'évolution
de la teneur en vides
V en fonction du nombre de giration. Les essais sont réalisés avec des moules
de 160 mm,

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une charge verticale de 0,6MPa et une vitesse de rotation de 6 tours par
minute comme pour
les enrobés à froid.
Essai d'orniérage selon la norme NF EN 12697-22 : L'objectif de cet essai est
de caractériser la
résistance à l'orniérage des enrobés hydrocarbonés dans des conditions
comparables aux
sollicitations sur routes. Selon cet essai on mesure l'évolution de la
profondeur d'ornière en
fonction du nombre de cycles. Les essais d'orniérage sont réalisés sur des
plaques d'enrobés
de 5 ou 10 cm d'épaisseur, conditionnées pendant 14 ou 15 jours à 35 C.
N Formulation Témoin A Enrobé 1 Enrobé 2
Température C 20 60 80 20 60 80 20 80
Duriez (mod. 2, 40KN)
vides géométriques 27,3 23,7 22,3 23,5 18,6 20 21,0 20,9
vides hydrostatiques / 18,7 17,3 18,1 15,0 15,3 15,8 16,1
R résistance à sec (MPa) 2,1 3,6 5,0 0,9 1,0 0,7 1,6 1,3
r résistance après immersion (MPa) 0,8 1,2 2,0 0,3 0,4 0,3 0,6 0,4
r/R 0,36 0,33 0,40 0,37 0,42 0,36 0,37 0,34
PCG
100 Girations 30,0 22,0 - 20,8 16,4 - - -
200Girations 28,5 21,5 - 19,7 15,5 - - -
Pente 2,85 1,13 - 2,02 2,17 - - -
Orniérage à 60 C
% vides >30 26,4 - - 25 16,9 - -
% Ornière à 10000 Cycles 15,9 2,9 - - 5,5 5,0 - -
L'essai PCG montre une maniabilité correcte et une résistance à l'orniérage
conforme.
N Formulation Témoin B Enrobé 4 Témoin C Enrobé 5
Température ( C) 60 C 80 C 60 C 80 C 60 C 80 C 20 C 60 C 80 C
Duriez (mod. 1, 60KN)
vides géométriques 8,5 8,6 7,2 7,3 4,8 4,3 9,0 3,2 3,1
vides hydrostatiques 6,7 6,5 5,8 5,7 5,1 3,5 8,3 3,6 3,0
CD(MPa) 13,7 15,2 4,4 5,1 18,3 19,1 10,7 11,1 10,6
Cw(MPa) 8,2 8,6 2,9 3,2 12,1 13,7 5,7 7,9 7,9
CW/CD 60 57 65 64 66 72 53 71 75
PCG
40 Girations - - - - 14,2 12,1 - 10,0 9,9

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a. 4
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N Formulation Témoin B Enrobé 4 Témoin C Enrobé 5
60 Girations 15,2 11,2 7,7 7,3 - - - - -
200 Girations 14,3 10,4 6,0 6,1 12,6 9,8 - 7,4 6,9
Pente 1,23 1,91 2,59 2,37 1,79 2,24 - 1,78 2,41
Orniérage 60 C
Epaisseur plaque 10 10 10 10 5 5 - 5 5
vides 15,4 10,7 6,9 4,8 17,2% 15,9% - 13% 13,2%
Ornière à 300 Cycles - - 19,0 19,3 - - - - -
Ornière à 30000 4,0 2,4 - - 4,1 3,5 - 3,4 5,1
Cycles
Concernant l'enrobé 4 le pouvoir fluxant élevé du liant de régénération à base
de Végéflux et
la teneur en liant élevée des agrégats d'enrobés ont permis de réduire la
quantité de Végéflux à
0,5%. La figure 3 compare l'enrobé témoin B illustré par la photographie de
gauche et l'enrobé
4 illustré par la photographie de droite. L'enrobage est réalisé par mélange
ou malaxage à
80 C. On constate une nette amélioration de l'aspect visuel de l'enrobé par
l'apport de 0,5% de
liant de régénération. L'enrobé 4 convient tout particulièrement aux chaussées
souples à faible
trafic.
Concernant l'enrobé 5 deux protocoles de mûrissement ont été étudiés :
- 14 jours à 18 C et 50% d'humidité pour l'essai de compression dans l'air et
de 7 jours à 18 C
et 50% d'humidité plus 7 jours dans l'eau à 18 C pour l'essai de compression
dans l'eau,
- 7 jours à 35 C plus 7 jours à 18 C et 50% d'humidité pour l'essai de
compression dans l'air et
de 7 jours à 35 C plus 7 jours dans l'eau à 18 C pour l'essai de compression
dans l'eau.
Les enrobés ont été fabriqués à 20 C, réchauffés et re-malaxés 30s à 60 C ou
80 C. L'aspect
visuel de tous les produits testés était satisfaisant (bonne qualité
d'enrobage)
N Formulation Témoin C Enrobé 5
Série DURIEZ A B H E F
Température C 60 80 20 60 80
% vides géométriques 4,8 4,3 9,0 3,2 3,1
0 % vides hydrostatiques 5,1 3,5 8,3 3,6 3,0
âo
R(MPa) 18,3 19,1 10,7 11,1 10,6
ô r(MPa) 12,1 13,7 5,7 7,9 7,9
r/R %) 66 72 53 71 75

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19
% vides géométriques 4,8 4,3 9,0 3,2 3,1
m % vides hydrostatiques 5,1 3,5 8,3 3,6 3,0
in
R(MPa) 19,4 19,9 12,8 12,4 11,7
(n L_
(n :3
.7 ô r(MPa) 14,3 15,8 7,1 9,1 8,9
~ r/R (0/.) 74 80 55 74 76
Un mûrissement de 7 jours à 35 C au lieu de 7 jours à 18 C, a amélioré les
performances
mécaniques et les tenues à l'eau de tous les produits. Pour la formule 100 %
agrégats, ces
résultats confirment l'intérêt de chauffer le produit à 80 C, pour améliorer
la maniabilité et les
performances. On obtient des performances proches de celle d'un enrobé au
35/50.
Les essais d'orniérage pour l'enrobé 5 ont été réalisés sur des plaques de 5
cm d'épaisseur
pour regarder la conformité des produits vis-à-vis de l'avant propos de la
norme NF EN 13108-1
avec un BBMC de classe 2, soit moins de 15% à 10000 cycles. Ces essais
confirment le bon
comportement de l'enrobé à l'orniérage.

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Inactive: Abandoned - No reply to s.30(2) Rules requisition 2017-08-21
Inactive: S.30(2) Rules - Examiner requisition 2017-02-21
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All Requirements for Examination Determined Compliant 2016-04-12
Request for Examination Received 2016-04-12
Request for Examination Requirements Determined Compliant 2016-04-12
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Application Published (Open to Public Inspection) 2012-12-10
Inactive: IPC assigned 2011-08-03
Inactive: First IPC assigned 2011-08-03
Inactive: IPC assigned 2011-08-03
Inactive: IPC assigned 2011-08-03
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Application Received - Regular National 2011-06-30

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MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2014-06-10 2014-06-06
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2015-06-10 2015-05-20
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Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
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Description 2011-06-09 19 1,058
Abstract 2011-06-09 1 21
Claims 2011-06-09 3 114
Drawings 2011-06-09 3 732
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Courtesy - Abandonment Letter (R30(2)) 2017-10-01 1 164
Request for examination 2016-04-11 2 46
Examiner Requisition 2017-02-20 5 368