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Patent 2761188 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent Application: (11) CA 2761188
(54) English Title: PROCEDE DE REGULATION DE LA PURETE D'OXYGENE PRODUIT PAR UNE UNITE D'ADSORPTION PAR CONTROLE DU DEBIT
(54) French Title: METHOD FOR ADJUSTING THE PURITY OF OXYGEN GENERATED BY AN ADSORPTION UNIT BY CONTROLLING THE FLOW RATE
Status: Deemed Abandoned and Beyond the Period of Reinstatement - Pending Response to Notice of Disregarded Communication
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • B01D 53/04 (2006.01)
  • B01D 53/047 (2006.01)
  • C01B 13/02 (2006.01)
(72) Inventors :
  • PIERQUIN, JOSEPH (France)
  • FOURAGE, SYLVAIN (France)
  • ROY, OLIVIER (France)
(73) Owners :
  • L'AIR LIQUIDE SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE
(71) Applicants :
  • L'AIR LIQUIDE SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE (France)
(74) Agent: ROBIC AGENCE PI S.E.C./ROBIC IP AGENCY LP
(74) Associate agent:
(45) Issued:
(86) PCT Filing Date: 2010-06-07
(87) Open to Public Inspection: 2010-12-23
Examination requested: 2015-05-27
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2010/051116
(87) International Publication Number: FR2010051116
(85) National Entry: 2011-11-04

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
0953965 (France) 2009-06-15

Abstracts

English Abstract

The invention relates to a method for producing gaseous oxygen by adsorption from compressed air, comprising: a) using at least one adsorption unit for generating gaseous oxygen having a purity greater than or equal to a predetermined purity threshold value (VPS) and according to a variable production flow rate (Dp); b) recovering the gaseous oxygen produced in a); c) measuring the purity of the gaseous oxygen (Pp) produced in step a) and comparing same with a preset purity threshold value (VPS); and d) adjusting the oxygen production flow rate (Dp) on the basis of the comparison of step c) such that: i) reducing the oxygen production flow rate (Dp) when the oxygen purity (Pp) measured in step c) is such that VPS > Pp; or ii) increasing the production flow rate (Dp) when the oxygen purity determined in step c) is such that VPS < Pp in order to obtain a gaseous oxygen purity (Pp) such that VPS = Pp + X, with X < 0.5 %, X being the standard deviation.


French Abstract



Procédé de production par adsorption d'oxygène gazeux à partir d'air comprimé,
dans lequel : a) on produit au moyen d'au moins
une unité d' adsorption, de l'oxygène gazeux ayant une pureté supérieure ou
égale à une valeur de pureté-seuil (VPS) donnée et
selon un débit de production (D p) variable, b) on récupère l'oxygène gazeux
produit en a), c) on mesure la pureté en oxygène
gazeux (P p) produit à l'étape a) et on la compare avec la valeur de pureté-
seuil (VPS) préfixée, et d) on ajuste le débit de
production d'oxygène (D p) en fonction de la comparaison faite à l'étape c) de
manière telle que : i) on réduit le débit (D p) de
production d'oxygène lorsque la pureté (P p) de l'oxygène mesurée à l'étape c)
est telle que : VPS > P p,- ou ii) on augmente le
débit (D p) de production lorsque la pureté (P p) en oxygène déterminée à
l'étape c) est telle que : VPS < P p de manière à obtenir
une pureté en oxygène gazeux (P p) telle que : VPS = P p + X avec X < 0,5%. X
étant l'écart-type

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


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REVENDICATIONS
1. Procédé de production par adsorption d'oxygène gazeux à partir
d'air comprimé, dans lequel :
a) on produit au moyen d'au moins une unité d'adsorption, de l'oxygène
gazeux ayant une pureté supérieure ou égale à une valeur de pureté-seuil
(VPS) donnée et selon un débit de production (Dp) variable,
b) on récupère l'oxygène gazeux produit en a) et on l'achemine au
moyen d'au moins une canalisation de gaz vers un site utilisateur ou de
stockage,
c) on mesure, avant le site utilisateur ou de stockage, la pureté en
oxygène gazeux (P p) produit à l'étape a) et véhiculé par ladite canalisation
de
gaz et on la compare avec la valeur de pureté-seuil (VPS) préfixée,
d) on ajuste, avant le site utilisateur ou de stockage, le débit de
production d'oxygène (Dp) en fonction de la comparaison faite à l'étape c) de
manière telle que :
i) on réduit le débit (Dp) de production d'oxygène lorsque la
pureté (P p) de l'oxygène mesurée à l'étape c) est telle que : VPS > P P
ou
ii) on augmente le débit (Dp) de production lorsque la pureté (P p)
en oxygène déterminée à l'étape c) est telle que : VPS < P p
de manière à obtenir une pureté en oxygène gazeux (P p) telle que :
VPS = P p + X avec X < 0,5 %.
X étant l'écart type
et comportant en outre, après l'étape d), les étapes suivantes:
e) on envoie l'oxygène produit, à un débit de production (D p), jusqu'à un
site utilisateur, et
f) lorsque le débit utilisateur (Du) est tel que Du > D p, on ajoute dans la
canalisation de gaz de l'oxygène provenant d'une source d'oxygène liquide

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(LOX), l'oxygène liquide étant vaporisée préalablement à son introduction dans
la canalisation de gaz, de manière à obtenir une valeur de pureté-utilisateur
en
oxygène (Pu) donnée telle que : VPS = Pu + X
où :
- la pureté en oxygène (Pu) est mesurée sur la canalisation en
aval du site d'injection d'oxygène liquide (LOX)
le débit utilisateur (Du) est le débit d'oxygène consommé par le site
utilisateur.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'à l'étape d), on
ajuste le débit de production d'oxygène telle que VPS = P p + X avec X <
0,3%, de préférence X < 0,2 %.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'à
l'étape d), on ajuste le débit de production d'oxygène telle que VPS = P p + X
avec X < 0,1 %.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'à
l'étape b), l'oxygène gazeux récupéré est comprimé préalablement à son
acheminement au moyen de la canalisation de gaz vers le site utilisateur.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'à
l'étape a), l'oxygène gazeux est produit par une unité d'adsorption de type
VSA
ou PSA.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la
valeur de pureté-seuil (VPS) est d'au moins 70% en volume, de préférence
entre 85 et 95%, avantageusement de 90% à 93%.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'à
l'étape a), l'oxygène est produit par séparation d'air par adsorption de
l'azote
sur au moins un adsorbant qui adsorbe préférentiellement l'azote à l'oxygène,
de préférence l'adsorbant est une zéolite.

8
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'à
l'étape d), on ajuste le débit de production d'oxygène en agissant sur
l'ouverture d'une vanne de re-circulation située sur une ligne de bipasse
aménagée sur la canalisation de gaz véhiculant l'oxygène produit, ladite ligne
de bipasse permettant de bipasser au moins un compresseur de gaz situé sur
ladite canalisation de gaz, en aval de l'unité d'adsorption, et servant en
outre à
recycler en amont dudit au moins un compresseur, de l'oxygène capté en aval
dudit compresseur.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que
- le débit de production (Dp) est compris entre 100 et 6000
N m3/h ;
- le débit utilisateur (Du) est compris entre 100 et 10000 Nm3/h ;
- la pureté (P p) de l'oxygène est comprise entre 88 et 95% ; et
- la pureté-utilisateur en oxygène (Pu) est comprise entre 88 et
100%.

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


CA 02761188 2011-11-04
WO 2010/146282 PCT/FR2010/051116
1
Procédé de régulation de la pureté d'oxygène produit par une unité
d'adsorption par contrôle du débit
La présente invention porte sur un procédé de régulation d'un procédé
ou d'une unité de séparation de gaz par adsorption, en particulier un procédé
ou unité de type VSA, produisant un gaz riche en oxygène à partir d'air
ambiant.
La possibilité de contrôler la pureté du gaz riche en oxygène produit en
sortie d'une unité de séparation de gaz par adsorption, en particulier une
unité
de type VSA, a déjà été étudiée, notamment dans les documents US-A-
5,258,056.
La difficulté du contrôle de cette pureté en oxygène réside dans le choix
des variables d'action étant donné que les possibilités pour contrôler cette
pureté sont nombreuses : action sur les temps de cycle, les pressions dans les
adsorbeurs, les débits et/ou pressions de l'unité...
Du fait de ces difficultés, actuellement, les procédés VSA de production
d'oxygène, appelés communément procédés VSA 02 , sont contrôlés par
des boucles de régulation simples de pression ou débit en sortie de
compression et/ou de pression maximale dans les adsorbeurs.
Cette absence de contrôle précis conduit souvent à une perte de
productivité qui oblige à réaliser un approvisionnement supplémentaire de
l'utilisateur en oxygène liquide (LOX), lorsque la production du VSA 02 est
insuffisante pour garantir à cet utilisateur une pureté et/ou un débit en
oxygène
minimum, pour son application, par exemple pour fabriquer du verre, de la pâte
à papier, pour alimenter une aquaculture ou autres... Cet approvisionnement
supplémentaire de l'utilisateur en oxygène liquide engendre quant à lui un
surcoût important.
Le document US-A-5,258,056 enseigne un procédé PSA pour produire
de l'azote à partir d'air atmosphérique, dans lequel l'oxygène est une
impureté
à éliminer. La teneur en impuretés, i.e. en oxygène, est utilisée pour
contrôler
l'alimentation en air entrant dans le système PSA.

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WO 2010/146282 PCT/FR2010/051116
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Par ailleurs, le document US-A-4,725,293 décrit un procédé PSA
analogue permettant également de produire de l'azote à partir d'air ambiant.
Le problème qui se pose dès lors est de pouvoir réduire au minimum les
fournitures d'oxygène liquide en réalisant une régulation efficace du procédé
et/ou de l'unité VSA de manière à améliorer sa productivité.
Une solution de l'invention est un procédé de production par adsorption
d'oxygène gazeux à partir d'air comprimé, dans lequel :
a) on produit au moyen d'au moins une unité d'adsorption, de l'oxygène
gazeux ayant une pureté supérieure ou égale à une valeur de pureté-seuil
(VPS) donnée et selon un débit de production (Dp) variable,
b) on récupère l'oxygène gazeux produit en a) et on l'achemine au
moyen d'au moins une canalisation de gaz vers un site utilisateur ou de
stockage,
c) on mesure, avant le site utilisateur ou de stockage, la pureté en
oxygène gazeux (Pp) produit à l'étape b) et véhiculé par ladite canalisation
de
gaz et on la compare avec la valeur de pureté-seuil (VPS) préfixée, et
d) on ajuste, avant le site utilisateur ou de stockage, le débit de
production d'oxygène (Dp) en fonction de la comparaison faite à l'étape c) de
manière telle que :
i) on réduit le débit (Dp) de production d'oxygène lorsque la
pureté (Pp) de l'oxygène mesurée à l'étape c) est telle que : VPS > Pp
ou
ii) on augmente le débit (Dp) de production lorsque la pureté (Pp)
en oxygène déterminée à l'étape c) est telle que : VPS < Pp
de manière à obtenir une pureté en oxygène gazeux (Pp) telle que :
VPS = Pp + X avec X < 0,5 %.
X étant l'écart type,
e) on envoie l'oxygène produit, à un débit de production (Dp), jusqu'à un
site utilisateur, et
f) lorsque le débit utilisateur (Du) est tel que Du > Dp, on ajoute dans la
canalisation de gaz de l'oxygène provenant d'une source d'oxygène liquide
(LOX), l'oxygène liquide étant vaporisée préalablement à son introduction dans

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WO 2010/146282 PCT/FR2010/051116
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la canalisation de gaz, de manière à obtenir une valeur de pureté-utilisateur
en
oxygène (Pu) donnée telle que : VPS = Pu + X
où :
- la pureté en oxygène (Pu) est mesurée sur la canalisation en
aval du site d'injection d'oxygène liquide (LOX)
- le débit utilisateur (Du) est le débit d'oxygène consommé par le
site utilisateur.
Selon le cas, le procédé selon l'invention peut présenter une ou
plusieurs des caractéristiques suivantes :
- à l'étape d), on ajuste le débit de production d'oxygène telle que VPS = Pp
+
X avec X < 0,3%, de préférence X < 0,2 %, de préférence encore X < 0,1 % ;
- à l'étape b), l'oxygène gazeux récupéré est comprimé préalablement à son
acheminement au moyen de la canalisation de gaz vers le site utilisateur ;
- à l'étape a), l'oxygène gazeux est produit par une unité d'adsorption de
type
VSA ou PSA ;
- la valeur de pureté-seuil (VPS) est d'au moins 70% en volume, de préférence
entre 85 et 95%, avantageusement de 90% à 93% ;
- à l'étape a), l'oxygène est produit par séparation d'air par adsorption de
l'azote sur au moins un adsorbant qui adsorbe préférentiellement l'azote à
l'oxygène, de préférence l'adsorbant est une zéolite ;
- à l'étape d), on ajuste le débit de production d'oxygène en agissant sur
l'ouverture d'une vanne de re-circulation située sur une ligne de bipasse
aménagée sur la canalisation de gaz véhiculant l'oxygène produit, ladite ligne
de bipasse permettant de bipasser au moins un compresseur de gaz situé sur
ladite canalisation de gaz, en aval de l'unité d'adsorption, et servant en
outre à
recycler en amont dudit au moins un compresseur, de l'oxygène capté en aval
dudit compresseur ;
- le débit de production (Dp) est compris entre 100 et 6000 Nm3/h ;
- le débit utilisateur (Du) est compris entre 100 et 10000 Nm3/h ,
- la pureté (Pp) de l'oxygène est comprise entre 88 et 95% ; et
- la pureté-utilisateur en oxygène (Pu) est comprise entre 88 et 100 %.
La solution de l'invention est donc basée sur la mise en place sur l'unité
VSA 02 d'une boucle de régulation de pureté à une valeur de pureté seuil

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(VPS) destinée à ajuster en temps réel le débit d'oxygène produit (Dp) de
manière à réduire la quantité d'oxygène liquide nécessaire, appelée "LOX".
En effet, selon le mode de fonctionnement actuel, on fixe une limite de
débit de l'unité VSA de manière à ce que la pureté en 02 (Pp) dans le gaz
enrichi en oxygène produit par l'unité VSA soit toujours supérieure à la
valeur
seuil fixé (VPS) fixé par le client par exemple à une pureté de 90% en volume.
Or, cela conduit à des valeurs de pureté en 02 (Pp) très supérieures à la
valeur de pureté-seuil (VPS) désirée, qui peut atteindre par exemple 92% dans
certains cas.
Ce phénomène est dû notamment aux variations climatiques, tel que les
différences de températures jour/nuit et été/hiver comme on peut le voir dans
la
figure 1.
Le principe de la boucle de régulation de l'invention consiste à ajuster,
en temps réel, ce débit (Dp) pour garantir une pureté d'oxygène produit (Pp)
égale à VPS ou très peu différente de VPS (écart-type de 0.1%) et donc à
éviter ou à minimiser ainsi l'utilisation de LOX.
Ce type de régulation permet donc de réaliser des économies de LOX
en optimisant la productivité du VSA, d'obtenir une diminution du nombre de
procédure de type recherche pureté en adaptant le débit du VSA à la
baisse de débit pour ne pas perdre la pureté en 02, et conduit à une
réduction des interventions de l'utilisateur pour modifier le réglage du débit
de
production d'oxygène (Dp).
La Figure 2 schématise le principe de fonctionnement d'un procédé
selon l'invention appliqué à une unité d'adsorption 1 de type VSA 02
produisant de l'oxygène dont la pureté doit être maintenue en permanence à au
moins 90% en volume, ce qui constitue la valeur de pureté-seuil (VPS) désirée.
L'oxygène produit est récupéré en sortie du VSA 02 (zone 1) et
acheminé vers une capacité (non montrée) jusqu'à un site client (zone 4) au
moyen d'au moins un compresseur (zone 2) par l'intermédiaire d'une
canalisation.
Afin de contrôler le débit d'oxygène, la vanne de re-circulation Qr est
pilotée selon une boucle de régulation de débit ou "boucle FIC 1". Cette

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dernière a pour fonction de limiter le débit de production (Dp) de l'unité à
la
valeur fixée par l'opérateur et ce quelle que soit la demande du client (Du).
Le principe de régulation de l'invention consiste donc à adapter la
référence de la boucle FIC 1 en fonction de la mesure de pureté en oxygène
5 (Pp).
Autrement dit, le principe de la boucle de régulation consiste à adapter
la limite de débit de production (Dp) en temps réel pour garantir une pureté
aux
limites de capacité de l'unité VSA. Cette adaptation est obtenue grâce au
schéma fonctionnel donné figure 3 et mettant un oeuvre un algorithme de
régulation dit prédictif ou prédicteur de Smith .
L'intérêt de ce type de régulation est de prédire la pureté 02 (Pp) grâce
à
un modèle donnant une pureté modélisée (Ppm), et permettant ainsi une
régulation par anticipation.
L'implantation de ce système de régulation permet alors d'avoir une
distribution de la pureté autour de la VPS avec écart écart-type inférieur à
0,5%, typiquement de l'ordre de 0.1 % comme le montre les courbes de la figure
4, indépendamment des cycles jours-nuits.
Toutefois, comme illustré en Figure 2, lorsque le débit utilisateur (Du)
devient supérieur au débit de production (Dp), alors on compense cette
demande en oxygène en introduisant de l'oxygène d'appoint provenant d'une
source d'oxygène liquide (LOX) venant se raccorder à la canalisation
véhiculant l'oxygène gazeux depuis le VSA jusqu'au site utilisateur. Le LOX
est
préalablement vaporisé avant son injection dans la canalisation (zone 3). On
obtient ainsi une valeur de pureté-utilisation d'oxygène (Pu) telle que VPS =
Pu
+ X où Pu est la pureté en 02 mesurée en aval du site d'introduction du LOX
dans la canalisation.
Cette injection de LOX d'appoint est particulièrement avantageuse car
elle permet de faire face à des pics de demande en oxygène de la part du site
utilisateur.

Representative Drawing
A single figure which represents the drawing illustrating the invention.
Administrative Status

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Application Not Reinstated by Deadline 2018-02-16
Deemed Abandoned - Failure to Respond to Maintenance Fee Notice 2017-06-07
Inactive: Abandoned - No reply to s.30(2) Rules requisition 2017-02-16
Inactive: S.30(2) Rules - Examiner requisition 2016-08-16
Inactive: Report - No QC 2016-08-16
Letter Sent 2015-06-23
Request for Examination Received 2015-05-27
All Requirements for Examination Determined Compliant 2015-05-27
Request for Examination Requirements Determined Compliant 2015-05-27
Inactive: Cover page published 2012-01-20
Application Received - PCT 2011-12-28
Inactive: Notice - National entry - No RFE 2011-12-28
Inactive: IPC assigned 2011-12-28
Inactive: IPC assigned 2011-12-28
Inactive: First IPC assigned 2011-12-28
Letter Sent 2011-12-28
Inactive: IPC assigned 2011-12-28
National Entry Requirements Determined Compliant 2011-11-04
Application Published (Open to Public Inspection) 2010-12-23

Abandonment History

Abandonment Date Reason Reinstatement Date
2017-06-07

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The last payment was received on 2016-05-25

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  • the reinstatement fee;
  • the late payment fee; or
  • additional fee to reverse deemed expiry.

Patent fees are adjusted on the 1st of January every year. The amounts above are the current amounts if received by December 31 of the current year.
Please refer to the CIPO Patent Fees web page to see all current fee amounts.

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Fee Type Anniversary Year Due Date Paid Date
Registration of a document 2011-11-04
Basic national fee - standard 2011-11-04
MF (application, 2nd anniv.) - standard 02 2012-06-07 2012-05-23
MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2013-06-07 2013-05-27
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2014-06-09 2014-05-22
MF (application, 5th anniv.) - standard 05 2015-06-08 2015-05-22
Request for examination - standard 2015-05-27
MF (application, 6th anniv.) - standard 06 2016-06-07 2016-05-25
Owners on Record

Note: Records showing the ownership history in alphabetical order.

Current Owners on Record
L'AIR LIQUIDE SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE
Past Owners on Record
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OLIVIER ROY
SYLVAIN FOURAGE
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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Abstract 2011-11-03 2 96
Description 2011-11-03 5 228
Claims 2011-11-03 3 94
Representative drawing 2011-11-03 1 4
Drawings 2011-11-03 3 74
Notice of National Entry 2011-12-27 1 195
Courtesy - Certificate of registration (related document(s)) 2011-12-27 1 103
Reminder of maintenance fee due 2012-02-07 1 113
Reminder - Request for Examination 2015-02-09 1 124
Acknowledgement of Request for Examination 2015-06-22 1 187
Courtesy - Abandonment Letter (R30(2)) 2017-03-29 1 165
Courtesy - Abandonment Letter (Maintenance Fee) 2017-07-18 1 172
PCT 2011-11-03 3 116
Correspondence 2011-12-27 1 63
Correspondence 2011-12-27 1 23
Correspondence 2012-02-07 1 48
Examiner Requisition 2016-08-15 4 221