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CA 02765382 2011-12-13
WO 2010/149873 PCT/FR2010/000455
Alliage aluminium cuivre lithium à résistance mécanique et ténacité améliorées
Domaine de l'invention
L'invention concerne les produits en alliages aluminium-cuivre-lithium, plus
particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et
d'utilisation, destinés en
particulier à la construction aéronautique et aérospatiale.
Etat de la technique
Des produits, notamment des produits épais laminés, forgés ou filés en alliage
d'aluminium
sont développés pour produire par découpage, surfaçage ou usinage dans la
masse des
pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique, à
l'industrie
aérospatiale ou à la construction mécanique.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet
égard, car le
lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module
d'élasticité de
6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages
soient
sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres
propriétés d'usage
doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme
de compromis
entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d'élasticité,
résistance à la
rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à
la propagation
des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Pour
les produits
épais, ces propriétés doivent en particulier être obtenues à quart et à mi-
épaisseur et les
produits doivent donc avoir une faible sensibilité à la trempe. On dit qu'un
produit est
sensible à la trempe si ses caractéristiques mécaniques statiques, telles que
sa limite
élastique, décroissent lorsque la vitesse de trempe décroit. La vitesse de
trempe est la
vitesse de refroidissement moyenne du produit au cours de la trempe.
Ces propriétés mécaniques doivent de plus être de préférence stables dans le
temps et ne
pas être significativement modifiées par un vieillissement à température
d'utilisation. Ainsi,
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l'utilisation prolongée des produits dans le cadre des applications d'aviation
civile nécessite
une bonne stabilité des propriétés mécaniques, celle-ci étant par exemple
simulée par un
vieillissement de 1000 heures à 85 C.
Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion
suffisante, pouvoir
être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles
contraintes résiduelles
de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-
lithium dans
lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5
pourcent en
poids, permet d'augmenter la résistance mécanique.
Le brevet US 5,234,662 décrit des alliages de composition (en % en poids), Cu:
2,60 ¨
3,30, Mn: 0,0 ¨ 0,50, Li: 1,30 ¨ 1,65, Mg: 0,0 ¨ 1,8, éléments maîtrisant la
structure
granulaire choisis parmi Zr et Cr : 0,0¨ 1,5.
Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d'alliages Al-Cu-Li
qui présentent
une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique,
en
particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet
recommande en
particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 ¨ 4,5, Li = 0,7¨
1,1, Ag = 0 ¨
0,6, Mg = 0,3-0,6 et Zn = 0 ¨ 0,75. Le problème du vieillissement des produits
pour des
applications aéronautiques civiles n'y est pas mentionné car les produits
visés sont
essentiellement des réservoirs cryogéniques pour lanceurs de fusée ou navette
spatiale.
Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en
poids, Cu : .3-5,
Mg: 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l'utilisation de teneur en lithium plus
élevées en
raison d'une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-
5,5)Cu, (0,1-2,5)
Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents
affinant le grain
tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V, présentant notamment une ténacité Kic(L)>37,4 MPa-
Nim pour
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une limite élastique R0.2(L) > 448,2 MPa (produits d'épaisseur supérieure à
76,2 mm) et
notamment une ténacité Kic(L)>38,5 MPa \im pour une limite élastique R0,2(L) >
489,5
MPa (produits d'épaisseur inférieure à 76,2 mm).
La demande de brevet US 2009/142222 Al décrit des alliages comprenant (en % en
poids),
3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2
à 0,8 % de
Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d'au moins un élément pour le contrôle
de la
structure granulaire.
On connait également l'alliage AA2050 qui comprend (% en poids) : (3,2-3,9)
Cu, (0,7-
1,3) Li, (0,20-0,6) Mg, (0,20-0,7) Ag, 0,25max. Zn, (0,20-0,50) Mn, (0,06-
0,14) Zr et
l'alliage AA2095 (3,7-4,3)Cu, (0,7-1,5) Li, (0,25-0,8) Mg, (0,25-0,6) Ag,
0,25max. Zn,
0,25 max. Mn, (0,04-0,18) Zr. Les produits en alliage AA2050 sont connus pour
leur
qualité en termes de résistance mécanique statique et de ténacité.
Il existe un besoin pour des produits , notamment des produits épais, en
alliage aluminium-
cuivre-lithium présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des
produits
connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de
résistance mécanique
statique et les propriétés de tolérance aux dommages, de stabilité thermique,
de résistance à
la corrosion et d'aptitude à l'usinage, tout en ayant une faible densité.
Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention est un produit corroyé tel qu'un produit filé,
laminé et/ou
forgé, en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids,
Cu : 3,0 - 3,9 ;
Li : 0,8 - 1,3 ;
Mg: 0,6 - 1,0 ;
Zr : 0,05 - 0,18 ;
Ag : 0,0 - 0,5 ;
3
Mn : 0,0 - 0,5 ;
Fe + Si < 0,20 ;
Zn < 0,15 ;
au moins un élément parmi
Ti : 0,01 - 0,15 ;
Se: 0,05 - 0,3 ;
Cr: 0,05 - 0,3 ;
Hf: 0,05 - 0, 5 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium.
Selon un aspect de la présente invention, il est prévu un produit laminé en
alliage à base
d'aluminium comprenant, en % en poids du produit laminé :
Cu : 3,0 -3,9;
Li : 0,8- 1,3;
Mg: 0,6 - 1,0;
Zr : 0,05 - 0,18;
Ag: 0,0- 0,5;
Mn : 0,0 - 0,5;
Fe + Si < 0,20;
< 0,15;
au moins un élément choisi parmi le groupe comprenant
Ti : 0,01 - 0,15;
Sc : 0,05 - 0,3;
Cr : 0,05 - 0,3; et
Hf: 0,05 - 0, 5;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, et le reste étant
l'aluminium,
d'épaisseur comprise entre 10 et 30 mm ou 30 et 100 mm ou de 100 à 130 mm ou
de 30
à 200 mm, dans un état mis en solution, trempé et revenu avec les conditions
de durée
et de température équivalentes à celles d'un point N de la courbe de revenu à
155 C tel
que la tangente à la courbe de revenu en ce point a une pente PN, exprimée en
MPa/h,
telle que 0 < PN < 3 , de façon à atteindre une limite d'élasticité au moins
égale à 90%
de la limite d'élasticité maximale obtenue en faisant varier les paramètres de
durée et de
température du revenu, présentant, à mi-épaisseur, après vieillissement de
1000 heures à
85 C, une limite d'élasticité Rp0o2(L) et un allongement à rupture A%(L)
présentant une
différence avec la limite d'élasticité Rp0,2(L) et l'allongement à rupture
A%(L) avant
vieillissement inférieure à 10%.
4
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Un deuxième objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit
filé, laminé
et/ou forgé à base d'alliage d'aluminium dans lequel
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 3,0 à 3,9
% en
poids de Cu, 0,8 à 1,3 % en poids de Li, 0,6 à 1,0 % en poids de Mg, 0,05 à
0,18 % en
poids de Zr, 0,0 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus
0,20 % en
poids de Fe + Si, au plus 0,15 % en poids de Zn, au moins un élément choisi
parmi Cr,
Sc, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3
% en poids pour
Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour
Ti, les
autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le
reste
aluminium ;
b) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
c) on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 450 C et
550 C et de préférence entre 480 C et 530 C pendant une durée comprise entre 5
et 60
heures ;
d) on déforme à chaud et optionnellement à froid ladite forme brute en un
produit filé,
laminé et/ou forgé ;
e) on met en solution entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8. h et on
trempe ledit
produit ;
0 on tractionne de façon contrôlée ledit produit avec une
déformation permanente de 1
à 6 A et préférentiellement d'au moins 2%;
g) on réalise un revenu dudit produit comprenant un chauffage à une
température
comprise entre 130 et 170 C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à
40h de
façon à atteindre une limite d'élasticité proche du pic.
Un autre objet de l'invention est le produit décrit précédemment dans lequel
la limite
d'élasticité pour des épaisseurs de 30 à 60 mm est Rp0,2(L) > 550 MPa.
Un autre objet de l'invention est le produit décrit précédemment dans lequel
la limite
d'élasticité pour des épaisseurs de 60 à 100 mm est Rp0,2(L) > 540 MPa.
Un autre objet de l'invention est le produit décrit précédemment dans lequel
la limite
d'élasticité pour des épaisseurs de 100 à 130 mm est R0,2(L) > 530 MPa.
4a
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Encore un autre objet de l'invention est le produit décrit précédemment dans
lequel la
ténacité pour des épaisseurs de 100 à 130 mm est Kic(L-T) > 37 MPeim.
Encore un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un
produit laminé à
base d'alliage d'aluminium dans lequel :
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant, en % en
poids
du produit laminé, 3,0 à 3,9 % de Cu, 0,8 à 1,3 % de Li, 0,6 à 1,0 % de Mg,
0,05 à 0,18
% de Zr, 0,0 à 0,5 % d'Ag, 0,0 à 0,5% de Mn, au plus 0,20 % de Fe + Si, au
plus 0,15 %
de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit
élément, s'il
est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % pour Hf et
de 0,01 à
0,15 % pour Ti, d'autres éléments au plus 0,05% chacun et 0,15% au total, le
reste
aluminium;
b) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide;
c) on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 450 C
et 550
pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures;
d) on déforme à chaud et optionnellement à froid ladite forme brute en un
produit filé,
laminé et/ou forgé;
e) on met en solution entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8 h et on
trempe ledit
produit;
0 on tractionne de façon contrôlée ledit produit avec une
déformation permanente de 1
à 6 %;
g) on réalise un revenu dudit produit comprenant un chauffage à une
température
comprise entre 130 et 170 C pendant 5 à 100 heures de façon à atteindre une
limite
d'élasticité au moins égale à 90% de la limite d'élasticité maximale obtenue
en faisant
varier les paramètres de durée et de température du revenu, le revenu étant
réalisé avec
les conditions de durée et de température équivalentes à celles d'un point N
de la courbe
de revenu à 155 C tel que la tangente à la courbe de revenu en ce point a une
pente PN,
exprimée en MPa/h, telle que 0 < PN < 3.
4b
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Encore un autre objet de l'invention est un élément de structure comprenant un
produit
selon l'invention.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un élément de
structure selon
l'invention pour la construction aéronautique.
Description des figures
Figure 1 : Exemple de courbe de revenu de détermination de la pente de la
tangente PN.
Figure 2: Résultats de limite d'élasticité et de ténacité obtenus pour les
échantillons de
l'exemple I.
Figure 3 : Résultats de limite d'élasticité et de ténacité obtenus pour les
échantillons des
exemples 1 et 2, la limite d'élasticité étant proche du pic.
Figure 4: Résultats de limite d'élasticité et de ténacité obtenus pour les
échantillons de
l'exemple 3, la limite d'élasticité étant proche du pic.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition
chimique des
alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total
de
l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en %
en poids est
multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les
règlements
de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend
de la
composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure
de poids.
Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium
Association,
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qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de Aluminum Standards and Data . Les
définitions des
états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres
termes la
résistance à la rupture Rtõ, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2%
d'allongement Rp0,2
( limite d'élasticité ) et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés
par un essai de
traction selon la norme EN 10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant
définis par la
norme EN 485-1.
Le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E
399. La
norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si KQ est une
valeur
valide de Ki. Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ
obtenues pour
différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites
d'élasticité des
matériaux soient du même ordre de grandeur.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent.
L'épaisseur des
profilés est définie selon la norme EN 2066 :2001 : la section transversale
est divisée en
rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande
dimension
du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du
rectangle
élémentaire. La semelle est le rectangle élémentaire présentant la plus grande
dimension A.
Le test MASTMAASIS (Modified ASTM Acetic Acid Salt Intermittent Spray) est
effectué
selon la norme ASTM G85.
On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une
construction
mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques
statiques et/ou
dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la
structure, et pour
laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il
s'agit typiquement
d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité
de ladite
= construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un
avion, ces éléments de
structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels
que la peau
de fuselage, fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage
(stringers), les
cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential
frames), les ailes (tels
que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners),
les nervures
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(ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de
stabilisateurs
horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les
profilés de
plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Selon la présente invention, il a été découvert qu'une classe sélectionnée
d'alliages
d'aluminium qui contiennent des quantités spécifiques et critiques de lithium,
de cuivre et
de magnésium et de zirconium permet de préparer des produits corroyés
présentant un
compromis amélioré entre ténacité et résistance mécanique, et une bonne
résistance à la
corrosion. De plus ces produits, lorsqu'ils subissent un revenu choisi de
façon à atteindre
une limite d'élasticité Rp0,2 proche de la limite d'élasticité Rp0,2 au pic,
présentent une
excellente stabilité thermique.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, il est
possible d'améliorer
le compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique et les
propriétés de
tolérance aux dommages notamment de produits épais en alliages aluminium-
cuivre-
lithium, tels que notamment l'alliage AA2050, en augmentant la teneur en
magnésium. En
particulier, pour les produits épais ayant subi un revenu proche du pic, le
choix des teneurs
en cuivre, magnésium et lithium permet d'atteindre un compromis de propriétés
favorable
et d'obtenir une stabilité thermique du produit satisfaisante.
La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 3,0 et
3,9 % en poids.
Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en cuivre est
comprise entre 3,2
et 3,7 % en poids. Lorsque la teneur en cuivre est trop élevée, la ténacité
n'est pas
suffisante notamment pour des revenus proches du pic et, par ailleurs, la
densité de l'alliage
n'est pas avantageuse. Lorsque la teneur en cuivre est trop faible, les
caractéristiques
mécaniques statiques minimales ne sont pas atteintes.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 0,8 et
1,3 % en poids.
Avantageusement, la teneur en lithium est comprise entre 0,9 % et 1,2 % en
poids. De
manière préférée, la teneur en lithium est au moins de 0,93 % en poids ou même
au moins
0,94 % en poids. Lorsque la teneur en lithium est trop faible, la diminution
de densité liée à
l'ajout de lithium n'est pas suffisante.
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La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,6
et 1,0 % en
poids et de manière préférée entre 0,65 ou 0.67 et 1,0 % en poids. Dans un
mode de
réalisation avantageux de l'invention la teneur en magnésium est au plus de
0,9 % en poids
et de manière préférée au plus de 0,8 % en poids. Pour certaines applications,
il est
avantageux que la teneur en magnésium soit au moins de 0,7 % en poids.
La teneur en zirconium est comprise entre 0,05 et 0,18 % en poids et de
préférence entre
0,08 et 0,14% en poids de façon à obtenir de préférence une structure des
grains fibrée ou
faiblement recristallisée.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. En
particulier pour la
fabrication de tôles épaisses, une teneur en manganèse comprise entre 0,2 et
0,4 % en poids
permet d'améliorer la ténacité sans compromettre la résistance mécanique.
La teneur en argent est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. Les présents
inventeurs ont
constaté que, bien que la présence d'argent soit avantageuse, en présence
d'une quantité de
magnésium selon l'invention une quantité importante d'argent n'est pas
nécessaire pour
obtenir l'amélioration souhaitée dans le compromis entre la résistance
mécanique et la
tolérance aux dommages. La limitation de la quantité d'argent est
économiquement très
favorable. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en
argent est comprise
entre 0,15 et 0,35 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention, qui
présente
l'avantage de minimiser la densité, la teneur en argent est au plus de 0,25 %
en poids.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 %
en poids. De .
préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 %
en poids. Dans
une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium
sont au plus de
0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium
contrôlée et
limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et
tolérance
aux dommages.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au
contrôle de la
taille de grain choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l'élément, s'il
est choisi, étant de
0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de
0,01 à 0,15 %
en poids pour Ti. De manière préférée on choisit entre 0,02 et 0,10 % en poids
de titane.
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Le zinc est une impureté indésirable. La teneur en zinc est Zn < 0,15 % en
poids et de
préférence Zn < 0,05 % en poids. La teneur en zinc est avantageusement
inférieure à 0,04
% en poids.
La densité des produits selon l'invention est inférieure à 2,72 g/cm3. De
manière à réduire
la densité des produits, on peut avantageusement sélectionner la composition
pour obtenir
une densité inférieure à 2,71 g/cm3 et de préférence inférieure à 2,70 g/cm3.
L'alliage selon l'invention est particulièrement destiné à la fabrication de
produits épais,
filés, laminés et/ou forgés. Par produits épais, on entend dans le cadre de la
présente
invention, des produits dont l'épaisseur est au moins de 30 mm et de
préférence au moins
de 50 mm. En effet l'alliage selon l'invention présente une faible sensibilité
à la trempe ce
qui est particulièrement avantageux pour les produits épais.
Les produits laminés selon l'invention ont de préférence une épaisseur
comprise entre 30 et
200 mm et de manière préférée entre 50 et 170 mm.
Les produits épais selon l'invention présentent un compromis entre résistance
mécanique et
ténacité particulièrement avantageux.
Un produit selon l'invention, dans un état laminé, mis en solution, trempé et
revenu de
façon à atteindre une limite d'élasticité proche du pic, présentant à mi-
épaisseur au moins
un des couples de caractéristiques suivants pour des épaisseurs comprises
entre 30 et 100
mm:
(i) pour des épaisseurs de 30 à 60 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité
R0,2(L) 525 MPa et de préférence R0,2(L) > 545 MPa et une ténacité Kic (L-
T) > 38 MPeim et de préférence K1c (L-T) > 43 MPeim,
(ii) pour des épaisseurs de 60 à 100 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité
Rp0,2(L) k 515 MPa et de préférence R0,2(L) > 535 MPa et une ténacité Kic (L-
T)? 35 MPaNim et de préférence Kic (L-T) > 40 MPa\im,
(iii) pour des épaisseurs de 100 à 130 mm, à mi-épaisseur, une limite
d'élasticité
R0,2(L) > 505 MPa et de préférence R0,2(L) > 525 MPa et une ténacité Kic (L-
T) > 32 MPa-\,/m et de préférence Kic (L-T) > 37 MPa-Vm,
(iv) pour des
épaisseurs de 30 à 100 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité
R02(L) exprimée en MPa et une ténacité Kic (L-T) exprimée en MPmfrn telles
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que K1c (L-T) 2 - 0.217 Rp02(L) + 157 et de préférence Kic (L-T)? - 0.217
R0,2(L) + 163 et supérieure à 35 MPa
(y) après vieillissement de 1000 heures à 85 C, une limite
d'élasticité R0,2(L) et un
allongement à rupture A%(L) présentant une différence avec la limite
d'élasticité R0,2(L) et l'allongement à rupture A%(L) avant vieillissement
inférieure à 10% et de préférence inférieure à 5%..
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, on préfère cependant des
produits plus
minces, dont l'épaisseur est comprise entre 10 et 30 mm, typiquement d'environ
20 mm,
car le compromis obtenu dans ces conditions entre résistance mécanique et
ténacité est
particulièrement avantageux.
Un produit selon l'invention, dans un état laminé, mis en solution, trempé et
revenu de
façon à atteindre une limite d'élasticité proche du pic, présentant à mi-
épaisseur au moins
un des couples de caractéristiques suivants pour des épaisseurs comprises
entre 10 et 30
mm:
(i) une
limite d'élasticité R0,2(L) > 525 MPa et de préférence R0,2(L) > 545 MPa
et une ténacité Kic (L-T) > 40 MPa-Vm et de préférence Kic (L-T) > 45 MPaNim,
(ii) une limite
d'élasticité R0,2(L) exprimée en MPa et une ténacité KQ (L-T)
exprimée en MPa-\im telles que Kic (L-T) > - 0,4 Ro(L) + 265 et de préférence
Ki (L-T) 2 - 0,4 R02(L) + 270 et supérieure à 45 MPa
(iii) après vieillissement de 1000 heures à 85 C, une limite
d'élasticité R0,2(L) et un
allongement à rupture A%(L) présentant une différence avec la limite
d'élasticité R,2(L) et l'allongement à rupture A%(L) avant vieillissement
inférieure à 10% et de préférence inférieure à 5%.
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Les produits selon l'invention présentent également des propriétés
avantageuses en termes
de comportement en fatigue tant du point de vue de l'initiation des fissures
(S/N) que de la
vitesse de propagation (da/dN).
La résistance à la corrosion des produits de l'invention est généralement
élevée ; ainsi, le
résultat au test MASTMAASIS (normes ASTMG85 & G34) est au moins EA et de
préférence P pour les produits selon l'invention.
Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend des étapes
d'élaboration,
coulée, corroyage, mise en solution, trempe et revenu.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à
obtenir un alliage
d'aluminium de composition selon l'invention.
Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous une forme brute, telle qu'une
billette, une
plaque de laminage ou une ébauche de forge.
La forme brute est ensuite homogénéisée à une température comprise entre 450 C
et 550
et de préférence entre 480 C et 530 C pendant une durée comprise entre 5 et
60 heures.
Après homogénéisation, la forme brute est en général refroidie jusqu'à
température
ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être déformée à chaud. Le
préchauffage a pour
objectif d'atteindre une température de préférence comprise entre 400 et 500
C et de
manière préférée de l'ordre de 450 C permettant la déformation de la forme
brute.
La déformation à chaud et optionnellement à froid est typiquement effectuée
par filage,
laminage et/ou forgeage de façon à obtenir un produit filé, laminé et/ou forgé
dont
l'épaisseur est de préférence d'au moins 30 mm. Le produit ainsi obtenu est
ensuite mis en
solution par traitement thermique entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8 h,
puis trempé
typiquement avec de l'eau à température ambiante ou préférentiellement de
l'eau froide. Le
produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente
de 1 à 6 % et
préférentiellement d'au moins 2%. Les produits laminés subissent de préférence
une
traction contrôlée avec une déformation permanente supérieure à 3 %. Dans un
mode de
réalisation avantageux de l'invention, la traction contrôlée est réalisée avec
une
déformation permanente comprise entre 3 et 5%. Un état métallurgique préféré
est l'état
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T84. Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la
mise en forme
peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et
avant ou après la
traction contrôlée. Dans un mode de réalisation de l'invention on réalise une
étape de
laminage à froid d'au moins 7 % et de préférence d'au moins 9% avant de
réaliser une
traction contrôlée avec une déformation permanente de 1 à 3 %.
Un revenu est réalisé comprenant un chauffage à une température comprise entre
130 et
170 C et de préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à 100 heures et de
préférence de 10 à
40h de façon à atteindre une limite d'élasticité Rp0,2 proche de la limite
d'élasticité Rp0,2 au
pic.
11 est connu que pour les alliages à durcissement structural tels que les
alliages Al-Cu-Li la
limite d'élasticité augmente avec la durée de revenu à une température donnée
jusqu'à une
valeur maximale appelée le pic de durcissement ou pic puis diminue avec la
durée de
revenu. Dans le cadre de la présente invention, on appelle courbe de revenu
l'évolution de
la limite d'élasticité en fonction de la durée équivalente de revenu à 155 C.
Un exemple de
courbe de revenu est présenté sur la Figure 1. Dans le cadre de la présente
invention, on
détermine si un point N de la courbe de revenu, de durée équivalente à 155 C
tN et de
limite d'élasticité Rp0,2 (N.) est proche du pic en déterminant la pente PN de
la tangente à la
courbe de revenu au point N. On considère dans le cadre de la présente
invention que la
limite d'élasticité d'un point N de la courbe de revenu est proche de la
limite d'élasticité au
pic si la valeur absolue de la pente PN est au plus de 3 MPa/h. Comme illustré
par la figure
1, un état sous-revenu est un état pour lequel PN est positif et un état sur-
revenu est un état
pour lequel PN est négatif.
Pour obtenir une valeur approchée de PN, pour un point N de la courbe dans un
état sous-
revenu, on peut déterminer la pente de la droite passant par le point N et par
le point
précédent N-1, obtenu pour une durée tN_i < tN et présentant une limite
d'élasticité R0,2 (N1),
on a ainsi PN (R0,2 (N) Rp0,2 (N-1)) (tN ¨ twi). En théorie, la valeur exacte
de PN est
obtenue lorsque tN_I tend vers tN. Cependant, si la différence tN ¨ tN_I est
faible, la variation
de limite élastique risque d'être peu significative et la valeur imprécise.
Les présents
inventeurs ont constaté qu'une approximation satisfaisante de PN est en
général obtenue
lorsque la différence tN ¨ tN_I est comprise entre 2 et 15 heures et de
préférence est de
l'ordre de 3 heures.
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Le temps équivalent ti à 155 C est défini par la formule :
fexp(-16400 / T) dt
t, =
exp(-16400 / Tref)
où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal , qui
évolue avec le
temps t (en heures), et Tõf est une température de référence fixée à 428 K. t,
est exprimé en
heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation pour
la diffusion
du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée.
La limite d'élasticité proche de la limite d'élasticité au pic est typiquement
au moins égale
à 90%, en général même au moins égale à 95% et de façon fréquente au moins 97%
de la
limite d'élasticité Rp0,2 au pic. La limite d'élasticité au pic et la limite
d'élasticité maximale
pouvant être obtenue en faisant varier les paramètres de durée et de
température du revenu.
La limite d'élasticité au pic est en général évaluée de façon satisfaisante en
faisant varier la
durée de revenu entre 10 et 70h pour une température de 155 C après une
traction de 3.5%.
En général, pour les alliages de type Al-Cu-Li, les états nettement sous-
revenus
correspondent à des compromis entre la résistance mécanique statique (Rpo,2,
12.) et la
tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en
fatigue) plus
intéressant qu'au pic et a fortiori qu'au-delà du pic. Toutefois, les présents
inventeurs ont
constaté qu'un état sous revenu mais proche du pic permet à la fois d'obtenir
un compromis
entre résistance mécanique statique et tolérance aux dommages intéressant mais
également
d'améliorer la performance en termes de résistance à la corrosion et de
stabilité thermique.
De plus, l'utilisation d'un état sous-revenu proche du pic permet d'améliorer
la robustesse
du procédé industriel : une variation des conditions de revenu conduit à une
faible
variation des propriétés obtenues.
Ainsi, il est avantageux de réaliser un sous-revenu proche du pic, c'est à
dire un sous-
revenu avec les conditions de durée et de température équivalente à celles
d'un point N de
la courbe de revenu à 155 C tel que la tangente à la courbe de revenu en ce
point a une
pente PN, exprimée en MPa/h, telle que 0 < PN < 3 et de préférence 0,2 < PN <
2,5.
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Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés
dans des
éléments de structure, en particulier d'avion. L'utilisation, d'un élément de
structure
incorporant au moins un produit selon l'invention ou fabriqué à partir d'un
tel produit est
avantageux, en particulier pour la construction aéronautique. Les produits
selon l'invention
sont particulièrement avantageux pour la réalisation de produits usinés dans
la masse, tels
que notamment des éléments intrados ou extrados dont la peau et les
raidisseurs
proviennent d'un même produit de départ, des longerons et des nervures, de
même que
toute autre utilisation où les présentes propriétés pourraient être
avantageuses
Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détail à
l'aide des
exemples illustratifs et non limitant suivants.
Exemples
Exemple 1.
Dans cet exemple, plusieurs plaques de dimension 2000 x 380 x 120 mm dont la
composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées.
Tableau 1. Composition en % en poids et densité des alliages Al-Cu-Li coulés
sous forme
de plaque. (Ref: référence ; Inv : invention).
Densité
Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr
1 (Ref)
0,012 0,022 3,54 0,38 0,32 - 0,24 0,89 0,10
2,706
2 (Ref)
0,012 0,023 3,53 0,38 0,32 - - 0,91 0,10
2,699
3 (Iv)
0,012 0,032 3,53 0,38 0,67 - 0,25 0,93 0,10
2,698
4 (Iv)
0,011 0,022 3,5 0,38 0,67 - - 0,94 0,10
2,692
5 (Ref)
0,078 0,088 3,52 0,38 0,34 - 0,25 0,91 0,10
2,705
6 (Ref) 0,015 0,029 3,50 0,39 0,31 0,39 0,24 0,95
0,2,707
Ti : visé 0,02 % en poids pour les alliages 1 à 6
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Les plaques ont été homogénéisées à environ 500 C pendant environ 12 heures
puis
débitées et scalpées de façon à obtenir des lopins de dimension 400 x 335 x 90
mm. Les
lopins ont été laminés à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de
20 mm. Les
tôles ont été mises en solution à 505 +/- 2 C pendant 1h, trempées avec de
l'eau à 75 C de
manière à obtenir une vitesse de refroidissement d'environ 18 C/s et simuler
ainsi les
propriétés obtenues à mi-épaisseur de tôle d'épaisseur 80 mm. Les tôles ont
ensuite été
tractionnées avec un allongement permanent de 3,5%.
Les tôles ont subi un revenu compris entre 10 h et 50 h à 155 C. Des
échantillons ont été
prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques
en traction
ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité
avaient une
largeur W = 25 mm et une épaisseur B = 12,5 mm. D'une manière générale, les
valeurs de
KQ obtenues à partir de ce type d'éprouvette sont plus faibles que celles
obtenues à partir
d'éprouvettes présentant une épaisseur et une largeur supérieures. Deux
mesures, réalisées
à partir d'éprouvettes ayant une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm,
confirment cette tendance. On peut penser que des mesures obtenues à partir
d'éprouvettes
encore plus larges permettant d'obtenir des mesures valides de Kic seraient
également plus
élevées que les mesures obtenues avec les éprouvettes de largeur W = 25 mm et
d'épaisseur
B = 12,5 mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 2.
Tableau 2. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Durée de Evaluation
L Rm L A L
revenu en Rp K0
0,2
Alliage (MPa.rn1/2 de la pente
)
heures à (Mpa) (Mpa) (%) L-T PN
155 C (MPa/h)
0 302,6 392,8 15,6 39,4
14 481,4 519,8 13,2 51,2 12,8
1 18 501,1 538,6 14,3 47,7 4,9
18 48,5*
23 501,2 536,4 13,9 46,6 0,0
36 509,6 544,8 13,4 45,8 0,6
2 0 300,6 393,6 15,5 30,7
14 442,2 489,9 14,2 44,0 10,1
18 465,7 507,5 13,8 48,4 5,9
23 474,0 513,0 13,0 46,2 1,7
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36 486,6 523,7 12,0 47,2 1,0
0 358,8 455,8 18,0
14 ' 437,0 503,6 15,5 ' 46,1 5,6
18 488,4 532,1 13,2 44,4 12,9
3
23 502,7 540,7 14,3 48,2 2,8
23 53,6*
36 534,5 561,7 11,7 45,0 2,4
40 535,5 563,7 12,5 43,6 0,2
0 361,6 449,8 14,2 34,1
14 408,7 487,9 15,6 41,3 3,4
4
18 452,3 506,1 13,3 48,2 10,9
23 469,6 515,2 12,8 45,5 3,5
36 509,2 539,2 10,3 47,2 3,0
18 498,3 531,3 10,9 35,8
0 310,3 403,9 15,5 36,3
6 14 512,5 549,2 12,7 41,2 14,4
=
18 521,3 557,1 12,1 40,9 2,2
23 526,3 561,0 11,7 39,8 1,0
* éprouvette de largeur W = 40 mm et d'épaisseur B = 20 mm.
La figure 2 présente les compromis de propriétés obtenus pour les échantillons
présentant
une pente PN comprise entre 0 et 3 et les mesures de ténacité effectuées avec
des
5 échantillons de largeur W = 25 mm et d'épaisseur B = 12,5 mm. Les
produits selon
l'invention présentent un compromis de propriétés significativement amélioré
par rapport
aux produits de référence.
Exemple 2 (Référence)
Dans cet exemple, plusieurs plaques d'épaisseur 406 mm dont la composition est
donnée dans le tableau 3 ont été coulées.
Tableau 3. Composition en % en poids et densité des alliages Al-Cu-Li coulés
sous forme
de plaque.
Densité
Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr
(g/cm3)
8 (Ref)
0,03 0,06 3,51 0,41 0,3 0,02 0,37 0,84 0,09 2,713
9 (Ref) 0,03 0,04 4,2 0,4 0,35 1,06 0,11 2,700
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(Ref) 0,03 0,05 3,87 0,02 0,31 0,01 0,35 1,06 0,11
2,695
Les plaques ont été homogénéisées puis scalpées. Après homogénéisation, les
plaques ont
été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 50 mm. Les
tôles ont été
mises en solution trempées à l'eau froide et tractionnées avec un allongement
permanent
5 compris entre 3,5% et 4,5%
Les tôles ont subi un revenu de compris entre 10 h et 50 h à 155 C. Des
échantillons ont
été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques
statiques en
traction ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de
ténacité
10 avaient une largeur W = 80 mm et une épaisseur B = 40 mm. Les critères
de validité de Kic
ont été remplis pour certains échantillons. Les résultats obtenus sont
présentés dans le
tableau 4.
Tableau 4 Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles
K Evaluation
CI i(C).
durée dede la pente
Rm MPa Rpo MPa A (%) (MPa.m1/2) (MPa mim )
revenu à
L-T T-L "
155 C (MPa/h)
8 15 531 494 10,1 46,0 (K10) 37,4 (K10)
18 534 498 10,0 46,1 (K10) 35,7 (K10) 1,2
21 544 510 9,4 44,0 (K10) 35,0 (K1c) 4
24 543 508 10,4 44,2 (K10) 35,4 (Kic) -0,5
9 20 628 605 7,4 23,4
25 630,5 608,5 7,5 22,3 0,7
30 628 606 6,0 22,9 -0,5
35 626 603 6,5 22,0 -0,6
0 410 311 55,5
10 10 568,5 529,5 36,8 21,8
593 562 30,4 6,5
594,5 562,5 20,0 0,1
587,5 557,5 27,0 -0,5
45 613,5 587,5 24,7 2
Dans la figure 3 les points 8, 9 et 10 ont été ajoutées à la Figure 2 (pente
PN comprise
entre 0 et 3) bien qu'ils concernent des éprouvettes de géométrie différente
pour la mesure
de KQ (Kir) afin de faciliter la comparaison entre l'invention et l'art
antérieur. On confirme
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ainsi que les produits selon l'invention présentent un compromis de propriétés
significativement améliorés par rapport à l'art antérieur.
Exemple 3.
Dans cet exemple, plusieurs plaques de dimension 2000 x 380 x 120 mm dont la
composition est donnée dans le tableau 5 ont été coulées.
Tableau 5. Composition en % en poids et densité des alliages Al-Cu-Li coulés
sous forme
de plaque. (Ref: référence ; Inv : invention).
Densité!
Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Ti Zr
(g/cm3)
11 (Ref)
0,035 0,059 3,56 0,35 0,32 - 0,25 0,90 0,03 0,11 2,706
12 (Iv)
0,035 0,058 3,66 0,35 0,68 - 0,25 0,89 0,02 0,12 2,702
13 (Ref)
0,036 0,059 3,57 0,34 1,16 - 0,25 0,86 0,02 0,12 2,697
Les plaques ont été homogénéisées à environ 500 C pendant environ 12 heures
puis
débitées et scalpées de façon à obtenir des lopins de dimension 400 x 335 x 90
mm. Les
lopins ont été laminés à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de
20 mm. Les
tôles ont été mises en solution à 505+1- 2 C pendant lh et trempées avec de
l'eau froide.
Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 3,5%.
Les tôles ont subi un revenu compris entre 18 h et 72 h à 155 C. Des
échantillons ont été
prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques
en traction
ainsi que la ténacité KO. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité
avaient une
largeur W = 25 min et une épaisseur B = 12,5 mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 6.
Tableau 6. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Durée de
Evaluation
revenu en Rp0,2 L Am L A L Ka
Alla
(MPa.mn de la
pente
Alli
heures à (Mpa) (Mpa) (%) L-T PN
155 C (MPa/h)
11 18 512,8 543,2 13,2 54,7
18
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36 521,4 550,4 12,2 50,7 0,5
72 520,4 549,5 11,8 48,5 0,0
18 492,0 535,9 13,0 65,9
23 528,8 558,5 11,2 6,7
12
36 548,1 573,4 11,1 56,9 1,5
40 555,7 579,7 10,8 56,6 1,9
72 566,8 588,1 11,0 49,2 0,3
18 409,1 496,7 18,6 61,2
13
36 427,7 504,1 17,2 60,9 1,0
72 502,2 537,5 13,3 53,4 2,1
La figure 4 présente les compromis de propriétés obtenus pour les échantillons
présentant
une pente PN comprise entre 0 et 3 et les mesures de ténacité effectuées avec
des
échantillons de largeur W = 25 mm et d'épaisseur B = 12,5 mm. Les produits
selon
l'invention présentent un compromis de propriétés significativement amélioré
par rapport
aux échantillons de référence.
Exemple 4
Dans cet exemple, on a comparé la stabilité thermique de produits en alliage
12 selon les
conditions de revenu utilisées.
Des tôles en alliage 12 transformées par le procédé décrit dans l'exemple 3
jusqu'à l'étape
de revenu exclue ont subi un revenu à 155 C ou à 143 C pendant des durées
croissantes
indiquées dans le Tableau 7. Les tôles ayant été revenues 34h à 143 C et 40h
à 155 C ont
ensuite subi un vieillissement de 1000 heures à 85 C. Des échantillons ont
été prélevés à
mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en
traction avant et
après le vieillissement.
Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 7. Le revenu de 34 heures
à 143 C,
pour lequel la pente P, est évaluée à 7,1 ne présente pas une stabilité
thermique
satisfaisante. Ainsi après vieillissement la limite d'élasticité a augmenté de
15% et
l'allongement a diminué de 13%. Au contraire, le revenu de 40 heures à 155 C,
pour
lequel la pente Pr, est évaluée à 1,9 présente une stabilité thermique
satisfaisante, avec une
évolution de ces propriétés inférieure à 5%.
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Tableau 7. Propriétés mécaniques obtenues pour les tôles en alliage 12 avant
et après
vieillissement de 1000h à 85 C.
Avant vieillissement de 1000 Evaluati Après vieillissement de 1000
Durée de h à 85 C
Température h à 85 C on de la
revenu en
de revenu pente PN
heures Rp0,2 L Rm L A L (mpaih) Rp0,2 L
Rm L A L
(Mpa) (Mpa) ( /0) (Mpa) (Mpa) ((Vo)
23 528,8 558,5 11,2 6,7
155 C
36 548,1 573,4 11,1 1,5
40 555,7 579,7 10,8 1,9 564,3 578,0
10,2
20 368,0 472,7 17,2
143 C
24 381,7 479,3 16,1 3,4
34 452,7 516,0 13,5 7,1 521,7 565,3
11,7
