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TRAITEMENTS THERMIQUES D'ACIERS MARTENSITIQUES INOXYDABLES
APRES REFUSION SOUS LAITIER
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un acier
martensitique inoxydable comportant une étape de refusion sous laitier
d'un lingot de cet acier puis une étape de refroidissement de ce lingot puis
au moins un cycle thermique austénitique consistant en un chauffage de
ce lingot au dessus de sa température austénitique.
Dans la présente invention, les pourcentages de composition sont
des pourcentages massiques, à moins qu'il en soit précisé autrement.
Un acier martensitique inoxydable est un acier dont la teneur en
Chrome est supérieure à 10,5%, et dont la structure est essentiellement
martensitique.
Il est important que la tenue en fatigue d'un tel acier soit la plus
élevée possible, afin que la durée de vie de pièces élaborées à partir de
cet acier soit maximale.
Pour cela, on cherche à augmenter la propreté inclusionnaire de
l'acier, c'est-à-dire à diminuer la quantité d'inclusions indésirables
(certaines phases alliés, oxydes, carbures, composés intermétalliques)
présentes dans l'acier. En effet, ces inclusions agissent comme des sites
d'amorces de fissures qui conduisent, sous sollicitation cyclique, à une
ruine prématurée de l'acier. Expérimentalement, on observe une
dispersion importante des résultats d'essais en fatigue sur des éprouvettes
de test de cet acier, c'est-à-dire que pour chaque niveau de sollicitation en
fatigue à déformation imposée, la durée de vie (correspondant au nombre
de cycles conduisant à la rupture d'une éprouvette de fatigue dans cet
acier) varie sur une plage large. Les inclusions sont responsables des
valeurs minimales, dans ie sens statistique, de durée de vie en fatigue de
l'acier (valeurs basses de la plage).
Pour diminuer cette dispersion de la tenue en fatigue, c'est-à-dire
remonter ces valeurs basses, et également d'augmenter sa valeur
moyenne en tenue à la fatigue, il est nécessaire d'augmenter la propreté
inclusionnaire de l'acier. On connaît la technique de refusion sous laitier,
ou ESR (Electro Slag Refusion). Dans cette technique, on place le lingot en
acier dans un creuset dans lequel on a versé un laitier (mélange minéral,
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que l'extrémité inférieure du lingot trempe dans le laitier. Puis on fait
passer un courant électrique dans le lingot, qui sert d'électrode. Ce
courant est suffisamment élevé pour chauffer et liquéfier le laitier et pour
chauffer l'extrémité inférieure de l'électrode d'acier. L'extrémité inférieure
de cette électrode étant en contact avec le laitier, fond et traverse le
laitier
sous forme de fines gouttelettes, pour se solidifier en dessous de la
couche de laitier qui surnage, en un nouveau lingot qui croît ainsi
progressivement. Le laitier agit, entre autres comme un filtre qui extrait
les inclusions des gouttelettes d'acier, de telle sorte que l'acier de ce
nouveau lingot situé en dessous de la couche de laitier contient moins
d'inclusions que le lingot initial (électrode). Cette opération s'effectue à
la
pression atmosphérique et à l'air.
Bien que la technique de I`ESR permette de réduire la dispersion de
la tenue en fatigue dans le cas des aciers martensitiques inoxydables par
élimination des inclusions, cette dispersion en terme de durée de vie des
pièces reste néanmoins encore trop importante.
Des contrôles non-destructifs par ultrasons, effectués par les
inventeurs, ont montré que ces aciers ne comportaient pratiquement pas
de défauts hydrogènes connus (flocons).
La dispersion des résultats de tenue en fatigue, spécifiquement les
valeurs basses de la plage de résultats, est donc due à un autre
mécanisme indésirable d'amorçage prématuré de fissures dans l'acier, qui
conduit à sa rupture prématurée en fatigue.
La présente invention vise à proposer un procédé de fabrication qui
permette de remonter ces valeurs basses, et donc de réduire la dispersion
de la tenue en fatigue des aciers martensitiques inoxydables, et également
d'augmenter sa valeur moyenne en tenue à la fatigue.
Ce but est atteint grâce au fait que durant chacune des étapes de
refroidissement :
-- Si l'étape de refroidissement n'est pas suivie d'un cycle thermique
austénitique, ledit lingot est maintenu à une température de maintien
comprise dans le nez de transformation ferrito-perlitique pendant un
temps de maintien supérieur à la durée suffisante nécessaire pour
transformer le plus complètement possible l'austénite en structure
ferrito-perlitique dans ce lingot à la température de maintien, le lingot
étant maintes iu à cette température de maintien dès que la
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température du point le plus froid du lingot a atteint la température de
maintien,
- Si l'étape de refroidissement est suivie d'un cycle thermique
austénitique, le lingot est, avant que sa température minimale ne soit
inférieure à la température de début de transformation martensitique
Ms, soit maintenu, pendant toute la durée entre ces deux cycles
thermiques austénitiques, à une température supérieure à la
température de fin de transformation austénitique en chauffage Ac3,
soit maintenu à la température de maintien comprise dans le nez de
transformation ferrito-periitique comme ci-dessus.
Grâce à ces dispositions, on diminue la formation de phases
gazeuses de taille microscopique (non détectables par les moyens de
contrôle non destructifs industriels) et constituées d'éléments légers au
sein de l'acier, et on évite donc l'amorce prématurée de fissures à partir
de ces phases microscopiques qui conduit à la ruine prématurée de l'acier
en fatigue.
Avantageusement, le lingot est placé dans un four avant que la
température de la peau du lingot soit inférieure à la fin de transformation
ferrito-perlitique au refroidissement Art, température Art qui est
supérieure à la température de début de transformation martensitique Ms.
L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux,
à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation
représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux
dessins annexés sur lesquels
- la figure 1 compare des courbes de durée de vie en fatigue pour
un acier selon l'invention et un acier selon l'art antérieur,
- la figure 2 montre une courbe de sollicitation en fatigue,
- la figure 3 est un schéma illustrant les dendrites et les régions
in te rd endritiques,
-- la figure 4 est une photographie prise au microscope électronique
d'une surface de fracture après fatigue, montrant la phase
gazeuse ayant initié cette fracture,
- la figure 5 montre schématiquement des courbes de
refroidissement sur un diagramme temps-température pour une
région plus riche en éléments alphagènes et moins riche en
ciel i ieiit gam T1age1 -les,
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- la figure 6 montre schématiquement des courbes de
refroidissement sur un diagramme temps-température pour une
région moins riche en éléments alphagènes et plus riche en
élément gammagènes.
Au cours du processus d'ESR, l'acier qui a été filtré par le laitier se
refroidit et se solidifie progressivement pour former un lingot. Cette
solidification intervient pendant le refroidissement et s'effectue par
croissance de dendrites 10, comme illustré en figure 3. En accord avec le
diagramme de phases des aciers martensitiques inoxydables, les dendrites
10, correspondant aux premiers grains solidifiés sont par définition plus
riches en éléments alphagènes tandis que les régions interdendritiques 20
sont plus riches en éléments gammagènes (application de la règle connue
des segments sur le diagramme de phases). Un élément alphagène est un
élément qui favorise une structure de type ferritique (structures plus
stables à basse température : bainite, ferrite-perlite, martensite). Un
élément gammagène est un élément qui favorise une structure
austénitique (structure stable à haute température). Il se produit donc une
ségrégation entre dendrites 10 et régions interdendritiques 20.
Cette ségrégation locale de composition chimique se conserve
ensuite tout le long de la fabrication, même pendant les opérations
ultérieures de mise en forme à chaud. Cette ségrégation se retrouve donc
aussi bien sur le lingot brut de solidification que sur le lingot déformé
ultérieurement.
Les inventeurs ont pu montrer que les résultats dépendent du
diamètre du lingot issu directement du creuset ESR ou du lingot après
déformation à chaud. Cette observation peut s'expliquer par le fait que les
vitesses de refroidissement décroissent avec un diamètre croissant. Les
figures 5 et 6 illustrent différents scenarii qui peuvent se produire.
La figure 5 est un diagramme température (T) - temps (t) connu
pour une région plus riche en éléments alphagènes et moins riche en
éléments gammagènes, telle que les dendrites 10. Les courbes D et F
marquent le début et la fin de la transformation d'austénite (région A) en
structure ferrito-perlitique (région FP). Cette transformation s'effectue,
partiellement ou pleinement, lorsque la courbe de refroidissement que suit
le lingot passe respectivement dans la région entre les courbes D et F ou
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en plus dans la région FP. Elle ne s'effectue pas lorsque la courbe de
refroidissement se situe entièrement dans la région A.
La figure 6 est un diagramme équivalent pour une région plus riche
en éléments gammagènes et moins riche en éléments alphagènes, telle
5 que les régions interdendritiques 20. On note que par rapport à la figure
5, les courbes D et F sont décalées vers la droite, c'est-à-dire qu'il faudra
refroidir plus lentement le lingot pour obtenir un structure ferrito-
perlitique.
Chacune des figures 5 et 6 montre trois courbes de refroidissement
depuis une température austénitique, correspondant à trois vitesses de
refroidissement : rapide (courbe Cl), moyenne (courbe C2), lente (courbe
C3).
Au cours du refroidissement, la température commence à décroître
depuis une température austénitique. A l'air, pour les diamètres concernés
dans notre cas, les vitesses de refroidissement de la surface et du coeur
du lingot sont très proches. La seule différence vient du fait que la
température en surface est plus faible que celle du coeur car la surface a
été la première à se refroidir par rapport au coeur.
Dans le cas des refroidissements plus rapide qu'un refroidissement
rapide (courbe Cl) (figures 5 et 6), les transformations ferrito-perlitiques
ne se font pas.
Dans le cas d'un refroidissement rapide selon la courbe Cl, les
transformations ne sont que partielles, uniquement dans les dendrites
(Figure 5).
Dans le cas d'un refroidissement moyen selon la courbe C2, les
transformations ne sont que partielles dans les espaces interdendritiques
20 (Figure 6) et quasi-complètes dans les dendrites 1.0 (Figure 5).
Dans le cas d'un refroidissement lent selon la courbe C3 et de
refroidissements encore plus lents, les transformations sont quasiment
complètes à la fois dans les espaces interdendritiques 20 et dans les
dendrites 10.
Dans le cas de refroidissements rapide (Cl) ou moyen (C2), il y a
cohabitation plus ou moins marquée entre des régions ferritiques et des
régions austénitiques.
En effet, une fois la matière solidifiée, les dendrites 10 se
transforment en pre i r er1 structures 1 er niques dÜ C.OU(S du
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refroidissement (en traversant les courbes D et F de la figure 5). Tandis
que les régions interdendritiques 20 soit ne se transforment pas (cas du
refroidissement rapide selon la courbe Cl) soit se transforment
ultérieurement, en tout ou partie (cas des refroidissements moyen selon
la courbe C2 ou lent selon la courbe C3), à des températures inférieures
(voir figure 6).
Les régions interdendritiques 20 conservent donc plus longtemps une
structure austénitique.
Durant ce refroidissement à l'état solide, localement, il y a une
hétérogénéité structurale avec cohabitation de microstructure austénitique
et de type ferritique. Dans ces conditions, les éléments légers (H, N, O),
qui sont davantage solubles dans l'austénite que dans les structures
ferritiques, ont donc tendance à se concentrer dans les régions
interdendritiques 20. Cette concentration est augmentée par la teneur plus
élevée en éléments gammagènes dans les régions interdendritiques 20.
Aux températures inférieures à 300 C, les éléments légers ne diffusent
plus qu'à des vitesses extrêmement faibles et restent piégés dans leur
région. Après transformation en structure ferritique, totale à partielle, des
zones interdendritiques 20, la limite de solubilité de ces phases gazeuses
est atteinte dans certaines conditions de concentration et ces phases
gazeuses forment des poches de gaz (ou d'une substance dans un état
physique permettant une grande malléabilité et incompressibilité).
Pendant la phase de refroidissement, plus le lingot en sortie d'ESR
(ou le lingot ultérieurement déformé) a un diamètre important (ou, plus
généralement, plus la dimension maximale du lingot est importante) ou
plus la vitesse de refroidissement du lingot est faible, plus les éléments
légers sont aptes à diffuser des dendrites 10 de structure ferritique vers
les régions interdendritiques 20 de structure tout ou partie austénitique et
à s'y concentrer pendant la période de cohabitation des structures
ferritiques et austénitiques. Le risque que la solubilité en ces éléments
légers soit dépassée localement dans les régions interdendritiques est
accentué. Lorsque la concentration en éléments légers dépasse cette
solubilité, il apparaît alors au sein de l'acier des poches gazeuses
microscopiques contenant ces éléments légers,
De plus, durant la fin de refroidissement, Fausténite des régions
int rdei îdr itiq~ies a tendance à se transformer localement en martensite
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lorsque la température de l'acier passe en dessous de la température de
transformation martensitique Ms, qui se situe légèrement au dessus de la
température ambiante (Figures 5 et 6). Or la martensite a un seuil de
solubilité en éléments légers encore plus faible que les autres structures
métallurgiques et que l'austénite. Il apparaît donc davantage de phases
gazeuses microscopiques au sein de l'acier durant cette transformation
martensitique.
Au cours des déformations ultérieures que subit l'acier durant des
mises en forme à chaud (par exemple forgeage), ces phases s'aplatissent
en forme de feuille.
Sous une sollicitation en fatigue, ces feuilles agissent comme des
sites de concentration de contraintes, qui sont responsables de l'amorce
prématurée de fissures en réduisant l'énergie nécessaire à l'amorçage de
fissures. Il se produit ainsi une ruine prématurée de l'acier, qui correspond
aux valeurs basses des résultats de tenue en fatigue.
Ces conclusions sont corroborées par les observations des
inventeurs, comme le montre la photographie au microscope électronique
de la figure 4.
Sur cette photographie d'une surface de fracture d'un acier
martensitique inoxydable, on distingue une zone sensiblement globulaire P
d'où rayonnent des fissures F. Cette zone P l'empreinte de la phase
gazeuse constituée des éléments légers, et qui est à l'origine de la
formation de ces fissures F qui, en se propageant et en s'agglomérant, ont
créé une zone de fracture macroscopique.
Les inventeurs ont réalisé des essais sur des aciers martensitiques
inoxydables, et ont trouvé que lorsqu'on effectue sur ces aciers un
traitement thermique de précaution selon l'invention, pendant le
refroidissement du lingot immédiatement après la sortie du creuset ESR,
ainsi qu'immédiatement après chacun des cycles thermiques austénitiques
à une température à l'état austénique (pouvant comprendre une mise en
forme à chaud) réalisés ultérieurement à la refusion ESR, les résultats en
fatigue sont améliorés. Un tel traitement thermique de précaution est
décrit ci-dessous, correspondant à un premier mode de réalisation de
l'invention.
Selon le premier mode de réalisation de l'invention, le lingot est,
dui ai iL son i r efroiuiuse lei L ei I sor Lit du cyCi thermique oust
nitique, ou
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après sa sortie du creuset ESR et avant que ta température de la peau du
lingot soit inférieure à la température de début de transformation
martensitique Ms, placé et maintenu dans un four dont la température,
dite température de maintien, est comprise entre les températures de
début et de fin de transformation ferrito-perlitique au refroidissement , Arl
et Ara ("nez ferrito-perlitique", région à droite de la courbe F, figures 5 et
6), pendant au moins un temps de maintien t, dès que la température du
point le plus froid du lingot a atteint la température de maintien. Ce temps
est supérieur à (par exemple au moins égal à deux fois) la durée
nécessaire pour transformer te plus complètement possible l'austénite en
structure ferrito-perlitique à cette température de maintien.
Les mécanismes sont illustrés par les schémas des figures 5 et 6, et
en particulier par les courbes de refroidissement Cl, C2, et C3, déjà
discutées ci-dessus. Ces courbes de refroidissement montrent l'évolution
moyenne de la température du lingot (surface et cour) pour différentes
épaisseurs croissantes. Cette température commence à décroître depuis
une température austénitique. Avant que les régions austénitiques ne se
transforment en martensite, c'est-à-dire avant que la température en peau
du lingot ne devienne inférieure à Ms, on place puis on maintient ce lingot
dans un four. La courbe de refroidissement devient donc horizontale
(courbe 4 en figure 5 qui correspond au traitement selon l'invention).
Lorsque la transformation ferrito-perlitique est complète (la courbe 4
pénètre dans la région FP à droite de la courbe F), on laisse le lingot
refroidir jusqu'à température ambiante.
Une fois à température ambiante, il est possible de déposer le lingot
sur n'importe quelle surface, par exemple au sol. Le fait de pouvoir
déposer ainsi le lingot à un moment de la fabrication permet d'accroître
considérablement la flexibilité dans les ateliers de fabrication pour
améliorer la logistique et les coûts.
Durant le refroidissement depuis la température austénitique, la
température du lingot est la plupart du temps supérieure à 300 C, ce qui
favorise la diffusion des éléments légers au sein du lingot. Au moment où
la température en surface du lingot redevient supérieure à celle au cour
du lingot, un dégazage se produit dans le lingot, ce qui, avantageusement,
y réduit la teneur en éléments gazeux.
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Les inventeurs ont expérimentalement trouvé que lorsqu'on réalise,
durant chaque refroidissement suivant un cycle thermique austénitique, et
durant le refroidissement après sa sortie du creuset ESR, un traitement
thermique de précaution sur le lingot tel que décrit ci-dessus, on diminue
la formation de phases gazeuses d'éléments légers au sein du lingot.
En effet, il ne subsiste plus de variation de concentration en
éléments légers (H, N, 0) d'une zone à l'autre du lingot, et donc il y a
moins de risque de dépasser la solubilité de ces phases dans une zone
donnée du lingot. Par conséquent il ne se créé pas de concentration
préférentielle d'éléments légers dans telle ou telle zone.
Après le traitement thermique de précaution selon le premier mode
de réalisation de l'invention, il est possible de faire subir au lingot un ou
plusieurs cycles austénitiques.
Un autre traitement thermique de précaution est décrit ci-dessous,
correspondant à un second mode de réalisation de l'invention.
Selon le second mode de réalisation de l'invention, au cours du
refroidissement depuis une température austénitique (température
supérieure à la température de fin de transformation austénitique en
chauffage Ac3), le lingot est placé, avant que sa température minimale
(normalement la température de peau) ne soit inférieure à la température
de début de transformation martensitique Ms, dans un four dont la
température est supérieure à la température Ac3. On est dans le cas où il
est prévu un cycle thermique austénitique ultérieur à une température
supérieure à Ac3 juste après le refroidissement suivant un cycle
austénitique antérieur ou suivant le procédé ESR). Le lingot est alors
maintenu dans ce four au moins le temps nécessaire pour que la partie la
plus froide du lingot devienne supérieure à Ac3, le lingot étant ensuite
immédiatement soumis au cycle thermique austénitique ultérieur. La
courbe 5 en figure 5 correspond à ce traitement selon l'invention.
Si, après ce cycle thermique austénitique ultérieur, on réalise un ou
plusieurs autres cycles thermiques austénitiques, le maintien dans le four
du lingot tel que décrit ci-dessus entre deux cycles thermiques
austénitiques successifs est effectué.
En effet, les inventeurs ont expérimentalement trouvé que lorsqu'on
fait en sorte que la température minimale du lingot entre deux cycles
Iqüc s austénitiques ne devienne pas 1 I IierieÜfe a Ica température Ms
Li _I 1
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de début de transformation martensitique, on diminue la formation de
phases gazeuses d'éléments légers au sein du lingot.
En effet, on reste alors, au sein du lingot, toujours homogène en
structure austénitique, homogène en concentration en éléments légers, et
5 par conséquent le risque de dépasser le niveau de solubilité des phases
gazeuses dans une zone donnée du lingot est constant, et est moindre.
De plus, durant ce refroidissement depuis la température
austénitique, la température du lingot est la plupart du temps supérieure à
300 C, ce qui la diffusion des éléments légers au sein du lingot. Au
10 moment où la température en surface du lingot redevient supérieure ou
égale à celle au coeur du lingot, un dégazage se produit dans le lingot, ce
qui, avantageusement, y réduit la teneur en éléments gazeux.
De plus, aux températures austénitiques, par diffusion des éléments
d'alliage des zones à forte concentration vers les zones à faibles
concentrations, on permet une réduction de l'intensité des ségrégations en
éléments alphagènes dans les dendrites 10, et une réduction de l'intensité
des ségrégations en éléments gammagènes dans les régions
interdendritiques 20. La réduction de l'intensité des ségrégations en ces
éléments gammagènes réduit par conséquente la différence de solubilité
des dendrites 10 et régions interdendritiques 20 en éléments légers (H, N,
O), permettant une meilleure homogénéité en terme de structure (moins
de cohabitation de structures austénitiques et ferritiques) et de
composition chimique y compris les éléments légers.
On entend par "intensité d'une ségrégation" d'un élément l'écart
entre la concentration de cet élément dans une zone où cette
concentration est minimale, et la concentration de cet élément dans une
zone où cette concentration est maximale.
Après le dernier cycle thermique austénitique, on maintient le lingot
dans le nez de transformation ferrito-perlitique pendant une durée
suffisante pour obtenir une transformation ferrito-perlitique quasi-
complète, en conformité avec le premier mode de réalisation de
l'invention, ce qui permet de déposer le lingot à température ambiante.
Par exemple, dans le cas d'un acier martensitique inoxydable
Z12CNDV12 (norme AFNOR) utilisé par les inventeurs dans les essais, le
nez de transformation ferrito-perlitique se situe dans la bande de
température s entre 550 C, et ! i V C, Les températures ! comprises entre
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650 C et 750 C sont optimales, et le lingot doit y être maintenu pendant
un temps t variant entre 10 heures et 100 heures. Pour les températures
comprises d'une part entre 550 C et 650 C, et d'autre part entre 750 C et
770 C, le temps de maintien varie entre 100 et 10000h.
Pour un tel acier, la température Ms est de l'ordre de 200 C - 300 C.
Les inventeurs ont constaté que l'un des traitements thermiques de
précaution contre les phases gazeuses, tel que décrit ci-dessus, était
spécialement nécessaire lorsque :
-- La dimension maximale du lingot avant refroidissement est inférieure à
environ 910 mm ou la dimension minimale est supérieure à 1500mm,
et la teneur en H du lingot avant refusion sous laitier est supérieure à
10 ppm, et
- La dimension maximale du lingot avant refroidissement est supérieure
à environ 910 mm et la dimension minimale du lingot est inférieure à
environ 1500 mm, et la teneur en H du lingot avant refusion sous
laitier est supérieure à 3 ppm.
La dimension maximale du lingot est celle des mesures dans sa
partie la plus massive, et la dimension minimale du lingot est celle des
mesures dans sa partie la moins massive :
a. immédiatement après refusion sous laitier lorsque le lingot ne
subit pas de mise en forme à chaud avant son refroidissement
ultérieur.
b. Lorsque le lingot subit une mise en forme à chaud après
refusion sous laitier, juste avant son refroidissement ultérieur.
De préférence le laitier est préalablement déshydraté avant son
utilisation dans le creuset d'ESR. En effet, il est possible que la
concentration en H dans le lingot d'acier issu de la refusion sous laitier
ESR soit supérieure à la concentration en H dans ce lingot avant sa
refusion sous laitier. Dans ce cas, de l'hydrogène peut passer du laitier au
lingot durant le procédé d'ESR. En déshydratant préalablement le laitier,
on minimise la quantité d'hydrogène présente dans le laitier, et donc on
minimise la quantité d'hydrogène qui pourrait passer du laitier au lingot
durant le procédé d'ESR.
Les inventeurs ont réalisés des essais sur des aciers Z12CNDVI2
élaborés selon les paramètres suivants:
Essai n~'1 :
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- Refroidissement du lingot en sortie creuset ESR (teneur H de 8,5ppm)
quand la température en peau est 250 C, mise au four à 690 C et
maintien métallurgique (dès que la température la plus froide du lingot
atteint la température d'homogénéisation) de 12h, refroidissement
jusqu'à la température ambiante.
- Refroidissement après opération de refoulement diamètre entre 910 et
1500mm, quand la température en peau est de 300 C, mise au four à
690 C et maintien métallurgique de 15h, refroidissement jusqu'à
température ambiante.
- Refroidissement après opération d'étirage à un diamètre inférieur à
900 C jusqu'à la température ambiante.
Essai n 2
- Refroidissement du lingot en sortie creuset ESR (teneur H de 7 ppm)
quand la température en peau est 270 C, mise au four à 700 C et
maintien métallurgique (dès que la température la plus froide du lingot
atteint la température d'homogénéisation) de 24h, refroidissement
jusqu'à la température ambiante.
- Refroidissement après opération de refoulement diamètre entre 910 et
1500mm, quand la température en peau est de 400 C, mise au four à
690 C et maintien métallurgique de 10h, refroidissement jusqu'à
température ambiante.
- Refroidissement après opération d'étirage à un diamètre inférieur à
900 C jusqu'à la température ambiante.
Essai n 3 :
- Refroidissement du lingot en sortie creuset ESR (teneur H de 8,5ppm)
quand la température en peau est 450 C, mise au four à 1150 C pour
refoulement. Refroidissement après opération de refoulement diamètre
entre 910 et 1500mm, quand la température en peau est de 350 C,
mise au four à 690 C et maintien métallurgique de 15h,
refroidissement jusqu'à température ambiante.
-. Refroidissement après opération d'étirage à un diamètre inférieur à
900 C jusqu'à la température ambiante.
Essai n 4
Refroidissement du lingot en sortie creuset ESR (teneur H de 12 ppm)
quand la température en peau est 230 C, mise au four à 690 C et
liiali i ien i i étallurgique (dès que la e I pé ature la plus {roide du
lingot
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atteint la température d'homogénéisation) de 24h, refroidissement
jusqu'à la température ambiante.
- Refroidissement après opération de refoulement diamètre entre 910 et
1500mm, quand la température en peau est de 270 C, mise au four à
690 C et maintien métallurgique de 24h, refroidissement jusqu'à
température ambiante.
- Refroidissement après opération d'étirage à un diamètre inférieur à
900 C quand la température en peau est de 650 C, mise au four à
1150 C pour un second étirage.
- Au refroidissement, quand la température en peau est de 320 C, mise
au four à 690 C et maintien métallurgique de 15h, refroidissement
jusqu'à la température ambiante. A ce stade, la mesure d'hydrogène a
donné 1,9 ppm
Essai n 5:
- Refroidissement du lingot en sortie creuset ESR (teneur H de 8,5ppm)
quand la température en peau est 450 C, mise au four à 1150 C pour
refoulement.
- Refroidissement après opération de refoulement diamètre entre 910 et
1500mm, quand la température en peau est de 350 C, mise au four à
690 C et maintien métallurgique de 15h, refroidissement jusqu'à
température ambiante.
- Refroidissement après opération d'étirage à un diamètre inférieur à
900 C jusqu'à la température ambiante.
Les résultats de ces essais sont présentés ci-dessous.
La composition des aciers Z12CNDV12 est la suivante : (norme
DMD0242-20 indice E)
C (0,10 à 0,17%) - Si (<0,30%) - Mn (0,5 à 0,9%) - Cr (11 à 12,5%)
- Ni (2 à 3%) - Mo (1,50 à 2,00%) - V (0,25 à 0,40%) - N2 (0,010 à
0,050%) - Cu (<0,57o) - S (<0,015%) - P (<0,025%), et satisfaisant le
critère 4,5 <_ (Cr -10.C - 2.Mn - 4.Ni + 63i + 4.Mo + 11,V - 30,N) < 9
La température de transformation martensitique Ms mesurée est
220 C.
La quantité d'Hydrogène mesurée sur les lingots avant refusion sous
laitier varie de 3,5 à 8,5ppm.
La figure 1. montre qualitativement les améliorations apportées par le
procédé selon l'invention. On obtient expé'rirnentaiement la valeur du
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nombre N de cycles à rupture nécessaire pour rompre une éprouvette en
acier soumise à une sollicitation cyclique en traction en fonction de la
pseudo contrainte alternée C (il s'agit de la contrainte subie par
l'éprouvette sous déformation imposée, selon la norme DMC0401 de
Snecma utilisée pour ces essais).
Une telle sollicitation cyclique est représentée schématiquement en
figure 2. La période T représente un cycle. La contrainte évolue entre une
valeur maximale C,,,;, et une valeur minimale Cm,,,.
En testant en fatigue un nombre statistiquement suffisant
d'éprouvettes, les inventeurs ont obtenu des points N=f(C) à partir
desquels ils ont tracé une courbe statistique moyenne C-N (contrainte C
en fonction du nombre N de cycles de fatigue). Les écarts types sur les
contraintes sont ensuite calculés pour un nombre de cycle donné.
Sur la figure 1, la première courbe 15 (en trait fin) est
(schématiquement) la courbe moyenne obtenue pour un acier élaboré
selon l'art antérieur. Cette première courbe moyenne C-N est entourée par
deux courbes 16 et 14 en trait fin pointillé. Ces courbes 16 et 14 sont
situées respectivement à une distance de +3 ci, et -3 ci, de la première
courbe 15, cs, étant l'écart-type de la distribution des points
expérimentaux obtenus lors de ces essais en fatigue, et 3ai correspond
en statistique à un intervalle de confiance de 99,7%. La distance entre ces
deux courbes 14 et 16 en trait pointillé est donc une mesure de la
dispersion des résultats. La courbe 14 est le facteur limitant pour le
dimensionnement d'une pièce.
Sur la figure 1, la deuxième courbe 25 (en trait épais) est
(schématiquement) fa courbe moyenne obtenue à partir des résultats
d'essais en fatigue effectués sur un acier élaboré selon l'invention sous
une sollicitation selon la figure 2. Cette deuxième courbe moyenne C-N est
entourée par deux courbes 26 et 24 en trait épais pointillé, situées
respectivement à une distance de +3 cT_ et -3 ~-,, de la deuxième courbe
25, ri étant l'écart-type de la distribution des points expérimentaux
obtenus lors de ces essais en fatigue. La courbe 24 est le facteur limitant
pour le dimensionnement d'une pièce.
On note que la deuxième courbe 25 est située au dessus de ia
première courbe 15, ce qui signifie que sous une sollicitation en fatigue à
un niveau de contrainte C, les éprouvettes en acier élabore selon
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l'invention se rompent en moyenne à un nombre N de cycles plus élevé
que celui où les éprouvettes en acier selon l'art antérieur se rompent.
De plus, la distance entre les deux courbes 26 et 24 en trait épais
pointillé est plus faible que la distance entre les deux courbes 16 et 14 en
5 trait fin pointillé, ce qui signifie que la dispersion en tenue à la fatigue
de
l'acier élaboré selon l'invention est plus faible que celle d'un acier selon
l'art antérieur.
La figure 1 illustre les résultats expérimentaux résumés dans le
tableau 1 ci-dessous.
10 Le tableau 1 donne les résultats pour une sollicitation en fatigue
oligocyclique selon la figure 2 avec une contrainte Crnin nulle, à une
température de 250 C, à N = 20 000 cycles, et N = 50 000 cycles. Une
fatigue oligocyclique signifie que la fréquence de sollicitation est de
l'ordre
de 1 Hz (la fréquence étant définie comme le nombre de périodes T par
15 seconde).
Tableau 1
Conditions d'essai en Acier selon l'art antérieur Acier élaboré selon
l'invention
fatigue oligocyclique
N Température Cm;n Dispersion Cmin Dispersion
2.105 200 C 100%=M 120% M 130% M 44% M
5.104 400 C 100%=M 143% M 130% M 900/0 M
On note que pour une valeur donnée du nombre N de cycles, la
valeur minimale de contrainte en fatigue nécessaire pour rompre un acier
selon l'invention est supérieure à la valeur minimale M de contrainte en
fatigue (fixée à 100%) nécessaire pour rompre un acier selon l'art
antérieur. La dispersion (=6 (î) des résultats à ce nombre N de cycles pour
un acier selon l'invention est inférieure à la dispersion des résultats pour
un acier selon l'art antérieur (dispersions exprimées en pourcentage de la
valeur minimale M).
Avantageusement, la teneur en carbone de l'acier martensitique
inoxydable est inférieure à la teneur en carbone en dessous de laquelle
l'acier est hypoeutectoide, par exemple une teneur de 0,49%. En effet,
une telle teneur faible en carbone-3 pernPet une meilleure diffusion des
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éléments d'alliage et un abaissement des températures de remise en
solution des carbures primaires ou nobles, ce qui entraîne une meilleure
homogénéisation.
Par exemple, l'acier martensitique a, avant sa refusion sous laitier,
été élaboré à l'air.
Le premier mode de réalisation selon l'invention peut également
s'appliquer au lingot pendant son refroidissement en sortie du creuset ESR
le lingot n'étant ensuite soumis à aucun cycle thermique austénitique.
