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Patent 2908454 Summary

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Claims and Abstract availability

Any discrepancies in the text and image of the Claims and Abstract are due to differing posting times. Text of the Claims and Abstract are posted:

  • At the time the application is open to public inspection;
  • At the time of issue of the patent (grant).
(12) Patent: (11) CA 2908454
(54) English Title: PROCEDE DE TRANSFORMATION DE TOLES EN ALLIAGE AL-CU-LI AMELIORANT LA FORMABILITE ET LA RESISTANCE A LA CORROSION
(54) French Title: METHOD FOR TRANSFORMING AL-CU-LI ALLOY SHEETS IMPROVING FORMABILITY AND CORROSION RESISTANCE
Status: Granted and Issued
Bibliographic Data
(51) International Patent Classification (IPC):
  • C22C 21/12 (2006.01)
  • C22C 21/16 (2006.01)
  • C22F 1/057 (2006.01)
(72) Inventors :
  • SIGLI, CHRISTOPHE (France)
  • BES, BERNARD (France)
  • EBERL, FRANK (France)
(73) Owners :
  • CONSTELLIUM ISSOIRE
(71) Applicants :
  • CONSTELLIUM ISSOIRE (France)
(74) Agent: NORTON ROSE FULBRIGHT CANADA LLP/S.E.N.C.R.L., S.R.L.
(74) Associate agent:
(45) Issued: 2021-05-18
(86) PCT Filing Date: 2014-04-07
(87) Open to Public Inspection: 2014-10-16
Examination requested: 2019-02-27
Availability of licence: N/A
Dedicated to the Public: N/A
(25) Language of filing: French

Patent Cooperation Treaty (PCT): Yes
(86) PCT Filing Number: PCT/FR2014/000076
(87) International Publication Number: FR2014000076
(85) National Entry: 2015-09-30

(30) Application Priority Data:
Application No. Country/Territory Date
13/00870 (France) 2013-04-12

Abstracts

English Abstract

The invention concerns the method for producing a rolled product 0.5 to 10 mm thick made from an aluminium alloy comprising, in particular, copper and lithium, in which, after solution annealing and quenching, a short heat treatment is carried out in which the sheet reaches a temperature of between 145°C and 175°C for 0.1 to 45 minutes, the speed of heating being between 3 and 600 °C/min. The sheet obtained at the end of the method according to the invention has high corrosion resistance and is capable of being shaped for producing a structural element for an aircraft, in particular an aircraft fuselage skin.


French Abstract

L'invention concerne le procédé de fabrication d'un produit laminé d'épaisseur 0,5 à 10 mm en alliage base d'alliage d'aluminium comprenant notamment du cuivre et du lithium dans lequel après mise en solution et trempe on réalise un traitement thermique court dans lequel la tôle atteint une température comprise entre 145°C et 175°C pendant 0,1 à 45 minutes, la vitesse de chauffage étant comprise entre 3 et 600 °C/min. La tôle obtenue à l'issue du procédé selon l'invention présente une résistance élevée à la corrosion et est apte à être mise en forme pour la réalisation d'un élément de structure pour avion, notamment d'une peau de fuselage d'avion.

Claims

Note: Claims are shown in the official language in which they were submitted.


Revendications
1. Procédé de fabrication d'un produit laminé à base d'alliage d'aluminium
dans lequel,
successivement,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 2,1 à 3,9
%
en poids de Cu, 0,6 à 2.0 % en poids de Li, 0,1 à 1,0 % en poids de Mg, 0 à
0,6 % en poids d'Ag, 0 à 1% % en poids de Zn, au plus 0,20 % en poids de la
somme de Fe et de Si, au moins un élément choisi parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et
Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant 0,05 à 0,18 % en poids
pour
Zr, 0,1 à 0,6% en poids pour Mn, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à 0,2 %
en poids pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids
pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids
au
total, le reste aluminium ;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;
c) optionnellement, on homogénéise ladite plaque de laminage ;
d) on lamine à chaud et optionnellement à froid ladite plaque de laminage en
une
tôle d'épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm,
e) on met en solution ladite tôle et on la trempe;
f) optionnellement on réalise un planage et/ou on tractionne de façon
contrôlée
ladite tôle avec une déformation cumulée d'au moins 0,5% et inférieure à 3%,
g) on réalise un traitement thermique court dans lequel ladite tôle atteint
une
température comprise entre 145 C et 175 C pendant 0,1 à 45 minutes et à une
vitesse de chauffage étant comprise entre 3 et 600 C/min, dans lequel le dit
traitement thermique court est réalisé de façon à obtenir un temps équivalent
ti à
150 C de 0,5 à 35 minutes, le temps équivalent ti à 150 C est défini par la
formule :
¨ exp(-16400 / T) dt
t, _____________________________
exp(-16400 / Tref)
où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui
évolue
avec un temps t (en minutes), et Tref est une température de référence fixée à
423
19
Date Reçue/Date Received 2021-01-08

K, ti est exprimé en minutes, la constante Q/R = 16400 K est dérivée de
l'énergie d'activation pour la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q =
136100 J/mol a été utilisée, et à une vitesse de refroidissement qui est
comprise
entre 1 et 1000 C/min.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le produit laminé est pour
l'industrie
aéronautique.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel, lors de
l'étape g de
traitement thermique court la vitesse de refroidissement est comprise entre
entre 10 et
800 C/min.
4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel on
réalise ledit
traitement thermique court directement après trempe sans écrouissage
intermédiaire.
5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la teneur
en cuivre
est au moins de 2,8 % et au maximum de 3,4 % en poids.
6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur
en lithium
est au moins 0,70 % en poids et au maximum de 1,1 % en poids.
7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel la teneur
en
magnésium est au moins de 0,2 % et au maximum de 0,6 % en poids.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel l'alliage
contient
entre 0,08 et 0,15 % en poids de zirconium, entre 0,01 et 0,10 % en poids de
titane et
dans lequel la teneur en Mn, Cr, Sc et Hf est au maximum 0,05 % en poids.
9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel après
l'étape g,
h) on réalise une déformation supplémentaire à froid de ladite tôle de telle
sorte que
la déformation supplémentaire soit inférieure à 10%,
Date Reçue/Date Received 2021-01-08

i) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une température
comprise
entre 130 et 170 C pendant 5 à 100 heures.
10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel, lors de l'étape i) ladite
tôle atteint la
température comprise entre 145 et 165 C pendant 5 à 100 heures.
11. Procédé selon la revendication 9 ou la revendication 10 dans lequel, lors
de l'étape i)
ladite tôle atteint la température comprise entre 150 et 160 C pendant 10 à
70 heures.
12. Produit laminé susceptible d'être obtenu par le procédé selon une
quelconque des
revendications 1 à 8, présentant une limite d'élasticité Rpo,2(L) et/ou
Rpo,2(LT) comprise
entre 75% et 90 % de la limite d'élasticité dans la même direction d'une tôle
de même
composition à l'état T4 ou T3 ayant subi la même traction contrôlée après
trempe, au
moins une propriété choisie parmi un rapport Rm /Rpo,2 (L) d'au moins 1,40 et
un
rapport Rm /Rpo,2 (LT) au moins 1,45 et présente au moins une propriété de
résistance à
la corrosion choisie parmi une cotation selon la norme ASTM G34 pour des tôles
soumises aux conditions du test ASTM G85 A2 de P et/ou EA et une corrosion
intergranulaire peu développée pour des tôles soumises aux conditions de la
norme
ASTM G110.
13. Produit laminé selon la revendication 12 présentant une combinaison d'au
moins une
propriété choisie panni Rpo,2(L) d'au moins 220 MPa, Rpo,2(LT) d'au moins 200
MPa,
Rm(L) d'au moins 340 MPa, Rm(LT) d'au moins 320 MPa avec une propriété choisie
parmi A%(L) au moins 14%, A%(LT) au moins 24%, Rm /Rpo,2 (L) au moins 1,40, Rm
/Rpo,2(LT) au moins 1,45.
14. Produit laminé selon la revendication 12 ou la revendication 13 tel que la
cotation selon
la norme ASTM G34 pour des tôles soumises aux conditions du test ASTM G85 A2
est
P ou P-EA.
21
Date Reçue/Date Received 2021-01-08

15. Utilisation d'un produit obtenu par le procédé selon la revendication 9
pour la
fabrication d'un élément de structure pour avion.
16. Utilisation du produit selon la revendication 15 dans lequel l'élément de
structure pour
avion est une peau de fuselage d'avion.
22
Date Reçue/Date Received 2021-01-08

Description

Note: Descriptions are shown in the official language in which they were submitted.


CA 02908454 2015-09-30
WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
Procédé de transformation de tôles en alliage Al-Cu-Li améliorant la
formabilité et la
résistance à la corrosion
Domaine de l'invention
L'invention concerne les produits en alliages aluminium-cuivre-lithium, plus
particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et
d'utilisation, destinés en
particulier à la construction aéronautique et aérospatiale.
Etat de la technique
Des produits laminés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des
pièces de
haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à
l'industrie aérospatiale.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet
égard, car le
lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module
d'élasticité de
6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-
lithium dans
lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5
pourcent en
poids, permet d'augmenter la résistance mécanique.
Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d'alliages Al-Cu-Li
qui présentent
une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique,
en
particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet
recommande en
particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 ¨4,5, Li = 0,7 ¨
1,1, Ag = 0 ¨
0,6, Mg = 0,3-0,6 et Zn = 0 ¨ 0,75.

CA 02908454 2015-09-30
WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en
poids, Cu: 3-5,
Mg : 0,5-2, Li : 0,01-0,9.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-5,5)
Cu, (0,1-2,5)
Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents
affinant le grain
tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V.
La demande de brevet US 2009/142222 Al décrit des alliages comprenant (en % en
poids),
3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2
à 0,8 % de
Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d'au moins un élément pour le contrôle
de la
structure granulaire. Cette demande décrit également un procédé de fabrication
de produits
filés.
Le brevet EP 1,966,402 décrit un alliage ne contenant pas de zirconium destiné
à des tôles
de fuselage de structure essentiellement recristallisée comprenant (en % en
poids) (2,1-
2,8)Cu, (1,1-1,7) Li, (0,2-0,6) Mg, (0,1-0,8) Ag, (0,2-0,6) Mn. Les produits
obtenus à l'état
T8 ne sont pas aptes à une mise en forme importante, avec notamment un rapport
Rin il
R02 inférieur à 1,2 dans les directions L et LT.
Le brevet EP 1,891,247 décrit un alliage destiné à des tôles de fuselage
comprenant (en %
en poids) (3,0-3,4)Cu, (0,8-1,2) Li, (0,2-0,6) Mg, (0,2-0,5) Ag et au moins un
élément
parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et Ti, dans lequel les teneurs en Cu et en Li
répondent à la
condition Cu + 5/3 Li <5,2. Les produits obtenus à l'état T8 ne sont pas apte
à une mise en
forme importante, avec notamment un rapport R,,, / R02 inférieur à 1,2 dans
les directions
L et LT. Il a de plus été constaté que l'énergie globale à rupture mesurée par
test Kahn qui
est reliée à la ténacité diminue avec la déformation et de façon plus brutale
pour une
déformation de 6%, ce qui pose le problème de l'obtention d'une ténacité
élevée quelque
soit le taux de déformation local lors de la mise en forme.
Le brevet EP 1045043 décrit le procédé de fabrication de pièces formées en
alliage de type
= AA2024, et notamment de pièces fortement déformées, par l'association
d'une composition
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CA 02908454 2015-09-30
WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
chimique optimisée et de procédés de fabrication particuliers, permettant
d'éviter autant
que possible la mise en solution sur tôle formée.
Dans l'article Al--(4.5-6.3)Cu--1.3Li--0.4Ag--0.4Mg--0.14Zr Alloy Weldalite
049 from
Pickens, J R; Heubaum, F H; Langan, T J; Kramer, L S publié dans Aluminum--
Lithium
Alloys. Vol. III; Williamsburg, Virginia; USA; 27-31 Mar. 1989. (March 27,
1989),
différents traitements thermique sont décrits pour ces alliages à forte teneur
en cuivre.
Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance
par rapport aux
autres propriétés d'usage doit atteindre celle des alliages couramment
utilisés, en particulier
en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique
(limite
d'élasticité, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux
dommages (ténacité,
résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en
général
antinomiques. L'amélioration du compromis entre la résistance mécanique la
tolérance aux
dommages est constamment recherchée. Par ailleurs leur résistance à la
corrosion doit être
suffisante que ce soit dans l'état final utilisé ou dans les états
intermédiaires au cours de la
gamme de fabrication.
Une autre propriété importante des tôles minces en alliage Al-Cu-Li, notamment
celles dont
.. l'épaisseur est comprise entre 0,5 et 10 mm, est l'aptitude à la mise en
forme. Ces tôles sont
notamment utilisées pour fabriquer des éléments de fuselage d'avion ou des
éléments de
fusée qui ont une forme générale complexe en 3 dimensions. Pour diminuer le
coût de
fabrication, les constructeurs aéronautiques cherchent à minimiser le nombre
des étapes de
formage des tôles, et à utiliser des tôles pouvant être fabriquées de manière
peu onéreuse à
l'aide de gammes de transformation courtes, c'est-à-dire comprenant aussi peu
d'étapes
individuelles que possible.
Pour la fabrication des panneaux de fuselage, plusieurs procédés sont connus.
Pour des
faibles déformations lors de la mise en forme, typiquement inférieures à 4 %,
il est
possible d'approvisionner des tôles dans un état trempé mûri (état "T3 " peu
écroui ou
.. "T4 "), et de mettre en forme les tôles dans cet état.
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WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
Cependant, dans la plupart des cas, la déformation recherchée est importante,
localement
d'au moins 5% ou 6%. Une pratique actuelle des constructeurs aéronautiques
consiste en
général alors à approvisionner des tôles laminées à chaud ou à froid selon
l'épaisseur
requise, à l'état brut de fabrication (état " F " selon la norme EN 515) à
l'état trempé mûri
(état "T3 " ou "T4 "), voire à l'état recuit (état O ), à les soumettre à un
traitement
thermique de mise en solution suivi d'une trempe, puis à les mettre en forme
sur trempe
fraîche (état W ), avant enfin de les soumettre à un vieillissement naturel
ou artificiel, de
manière à obtenir les caractéristiques mécaniques requises.
Dans une autre pratique, on part d'une tôle dans un état 0, voire un état T3,
T4 ou à l'état
F, on effectue une première opération de mise en forme à partir de cet état,
et une deuxième
mise en forme après mise en solution et trempe. Cette variante est notamment
utilisée
lorsque la mise en forme visée est trop importante pour pouvoir être effectuée
en une seule
opération à partir d'un état W, mais peut cependant être effectuée en deux
passes à partir
d'un état O. De plus les tôles à l'état 0 étant stables dans le temps sont
plus aisées à
transformer. Toutefois, la fabrication de la tôle à l'état 0 fait intervenir
un recuit final de la
tôle brute de laminage, et donc généralement une étape de fabrication
supplémentaire, et
également une mise en solution et une trempe sur le produit formé ce qui est
contraire au
but de simplification visé par la présente invention.
La mise en forme d'éléments de structure complexes à l'état T8 se limite à des
cas de mise
en forme peu importante car l'allongement et le rapport RfniRp0,2 sont trop
faibles dans cet
état.
On notera que les propriétés optimales en termes de compromis de propriétés
doivent être
obtenues une fois la pièce mise en forme, notamment en tant qu'élément de
fuselage,
puisque que c'est la pièce mise en forme qui doit en particulier avoir de
bonnes
performances en tolérance aux dommages pour éviter une réparation trop
fréquente
d'éléments de fuselage. Il est généralement admis que les fortes déformations
après mise en
solution et trempe conduisent à une augmentation de la résistance mécanique
mais à une
forte dégradation de la ténacité.
Par ailleurs, les tôles qui sont délivrées au fabricant d'avion peuvent être
stockées pendant
une durée parfois significative avant d'être mises en forme et de subir un
revenu. Il
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WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
convient donc d'éviter que ces tôles soient sensibles à la corrosion de façon
notamment à
simplifier les conditions de stockage.
Il existe un besoin pour un procédé de fabrication simplifié permettant la
mise en forme des
produits laminés en alliage aluminium-cuivre-lithium pour obtenir notamment
des éléments
de fuselage de façon économique, tout en obtenant des caractéristiques
mécaniques
satisfaisantes, les produits présentant avant la mise en forme une résistance
à la corrosion
élevée.
Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit
laminé à base
d'alliage d'aluminium notamment pour l'industrie aéronautique dans lequel,
successivement
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 2,1 à 3,9
%
en poids de Cu, 0,6 à 2.0 % en poids de Li, 0,1 à 1,0 % en poids de Mg, 0 à
0,6 % en poids d'Ag, 0 à 1% % en poids de Zn, au plus 0,20 % en poids de la
somme de Fe et de Si, au moins un élément choisi parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et
Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant 0,05 à 0,18 % en poids
pour
Zr, 0,1 à 0,6% en poids pour Mn, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr, 0,02 à 0,2 %
en poids pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids
pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids
au
total, le reste aluminium ;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;
c) optionnellement, on homogénéise ladite plaque de laminage ;
d) on lamine à chaud et optionnellement à froid ladite plaque de laminage en
une
tôle d'épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm,
e) on met en solution ladite tôle et on la trempe;
f) optionnellement on réalise un planage et/ou on tractionne de façon
contrôlée
ladite tôle avec une déformation cumulée d'au moins 0,5% et inférieure à 3%,
5

g) on réalise un traitement thermique court dans lequel ladite tôle atteint
une
température comprise entre 145 C et 175 C et de préférence entre 150 C et
170 C pendant 0,1 à 45 minutes et de préférence pendant 0,5 à 5 minutes, la
vitesse de chauffage étant comprise entre 3 et 600 C/min.
Un autre objet de l'invention est un produit laminé susceptible d'être obtenu
par le procédé
selon l'invention présentant une limite d'élasticité R0,2(L) et/ou Rp0,2(LT)
comprise entre
75% et 90 %, préférentiellement entre 80 et 85% et de préférence entre 81% et
84% de la
limite d'élasticité dans la même direction d'une tôle de même composition à
l'état T4 ou
T3 ayant subi la même traction contrôlée après trempe, au moins une propriété
choisie
parmi un rapport R. /Rp0,2(L) d'au moins 1,40 et de préférence au moins 1,45
et un rapport
Rm /Rpo,2 (LT) au moins 1,45 et de préférence au moins 1,50 et présente au
moins une
propriété de résistance à la corrosion choisie parmi une cotation selon la
norme ASTM G34
pour des tôles soumises aux conditions du test ASTM G85 A2 de P et/ou EA et
une
corrosion intergranulaire peu développée pour des tôles soumises aux
conditions de la
norme ASTM G110.
Un autre objet de l'invention est procédé de fabrication d'un produit laminé à
base d'alliage
d'aluminium notamment pour l'industrie aéronautique dans lequel,
successivement,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 2,1 à
3,9% en poids de Cu, 0,6 à 2.0% en poids de Li, 0,1 à 1,0 % en poids de Mg, 0
à 0,6% en
poids d'Ag, 0 à 1% % en poids de Zn, au plus 0,20 % en poids de la somme de Fe
et de Si,
au moins un élément choisi parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit
élément, s'il
est choisi, étant 0,05 à 0,18 % en poids pour Zr, 0,1 à 0,6% en poids pour Mn,
0,05 à 0,3 %
en poids pour Cr, 0,02 à 0,2% en poids pour Sc, 0,05 à 0,5% en poids pour Hf
et de 0,01 à
0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et
0,15% en
poids au total, le reste aluminium ;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;
c) optionnellement, on homogénéise ladite plaque de laminage ;
d) on lamine à chaud et optionnellement à froid ladite plaque de laminage
en
une tôle d'épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm,
e) on met en solution ladite tôle et on la trempe;
6
Date Reçue/Date Received 2020-11-06

optionnellement on réalise un planage et/ou on tractionne de façon contrôlée
ladite tôle avec une déformation cumulée d'au moins 0,5% et inférieure à 3%,
g) on réalise un traitement thermique court dans lequel ladite
tôle atteint une
température comprise entre 145 C et 175 C pendant 0,1 à 45 minutes et à une
vitesse de
chauffage étant comprise entre 3 et 600 C/min, dans lequel le dit traitement
thermique
court est réalisé de façon à obtenir un temps équivalent t à 150 C de 0,5 à
35 minutes, le
temps équivalent t à 150 C est défini par la formule :
¨ exp(-16400 / T) dt
t,
exp(-16400 / Tref)
où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui
évolue avec un
temps t (en minutes), et Tref est une température de référence fixée à 423 K,
t est exprimé
en minutes, la constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation
pour la
diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée, et à
une vitesse de
refroidissement qui est comprise entre 1 et 1000 C/min.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un produit obtenu par
un procédé
selon l'invention pour la fabrication d'un élément de structure pour avion,
notamment
d'une peau de fuselage d'avion.
Description des figures
Figure 1 : Coupe micrographique de l'échantillon S après exposition dans les
conditions
ASTM G110.
Figure 2: Coupe micrographique de l'échantillon H2 après exposition dans les
conditions
ASTM G110.
Figure 3 : Coupe micrographique de l'échantillon A30 après exposition dans les
conditions
ASTM G110.
Figure 4: Coupe micrographique de l'échantillon A120 après exposition dans les
conditions ASTM G110.
6a
Date Reçue/Date Received 2020-11-06

CA 02908454 2015-09-30
WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition
chimique des
alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total
de l'alliage.
.. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids
est multipliée
par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements
de The
Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Les définitions des états
métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la
résistance à la
rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rpu,
et
l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon
la norme NF
EN ISO 6892-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme
EN 485-1.
Les tests de résistance à la corrosion sont effectués selon les normes ASTM
G34, ASTM
385 A2 et ASTM 3110.
Selon l'invention, on réalise après laminage sous forme de tôle, mise en
solution, trempe et
optionnellement planage et/ou traction au moins un traitement thermique court
avec une
durée et une température telles que la tôle atteint une température comprise
entre 145 C et
175 C et de préférence entre 150 C et 170 C pendant 0,1 à 45 minutes,
avantageusement
de 0,2 à 20 minutes, de préférence pendant 0,5 à 5 minutes et de manière
préférée pendant
1 à 3 minutes, la vitesse de chauffage étant comprise entre 3 et 600 C/min.
Le traitement
thermique court est avantageusement réalisé après un vieillissement naturel
d'au moins 24
heures après la trempe et de préférence au moins 48 heures après la trempe. En
effet, il est
avantageux qu'un vieillissement ait lieu avec apparition de précipités
durcissants pour que
le traitement thermique court ait l'effet désiré. Typiquement, suite au
traitement thermique
court, la limite d'élasticité Rp0,2 est significativement plus faible, c'est-à-
dire d'au moins 20
MPa ou même d'au moins 40 MPa dans les directions L et LT, par rapport à celle
de la
même tôle dans un état T3 ou T4. Le traitement thermique court n'est pas un
revenu avec
lequel on obtiendrait un état T8 mais un traitement thermique particulier qui
permet
d'obtenir un état non standardisé particulièrement apte à la mise en forme. En
effet, une tôle
à l'état T8 présente une limite d'élasticité supérieure à celle de la même
tôle dans un état
T3 ou T4 alors qu'après le traitement thermique court selon l'invention la
limite d'élasticité
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est au contraire plus faible que celle d'un état T3 ou T4. Avantageusement, le
traitement
thermique court est réalisé de façon à obtenir un temps équivalent à 150 C de
0,5 à 35
minutes, de préférence de 1 à 20 minutes et de manière préférée de 2 à 10
minutes, le temps
équivalent ti à 150 C est défini par la formule :
t, ¨ __ exp(-16400 / T) dt
exp(-16400 / Tref)
où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui
évolue
avec le temps t (en minutes), et Tref est une température de référence fixée à
423
K, ti est exprimé en minutes, la constante Q/R = 16400 K est dérivée de
l'énergie d'activation poux la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q =
136100 J/mol a été utilisée.
De manière surprenante, les présents inventeurs ont constaté que les
propriétés mécaniques
obtenues à l'issue du traitement thermique court sont stables dans le temps,
ce qui permet
d'utiliser les tôles dans l'état obtenu à l'issue du traitement thermique
court à la place de
tôle dans un état 0 ou dans un état W pour la mise en forme. De plus les
présents
inventeurs ont constaté que de manière surprenante, la vitesse de chauffage
élevée lors du
traitement thermique court et/ou une faible durée du traitement thermique
court permettent
d'obtenir une aptitude améliorée à la mise en forme tout en maintenant une
résistance à la
corrosion de la tôle issue du traitement thermique court, notamment à la
corrosion
intergranulaire et exfoliante, équivalente à celle d'une tôle à l'état T3 ou
T4.
De manière préférée, pour le traitement thermique court, la vitesse de
chauffage est
comprise entre 10 et 400 C/min et préférentiellement entre 40 et 300 C/min.
La vitesse de
chauffage est typiquement la pente moyenne de la température de la tôle en
fonction du
temps pendant le chauffage entre la température ambiante et 145 C.
Pour des tôles d'épaisseur inférieure à 6 mm la vitesse de chauffage est
préférentiellement
au moins 80 C/min.
De façon à limiter le temps équivalent à 150 C, il est préférable également
de refroidir
suffisamment vite les tôles après le traitement court. Avantageusement, lors
du traitement
thermique court la vitesse de refroidissement est comprise entre 1 et 1000
C/min,
préférentiellement entre 10 et 800 C/min. La vitesse de refroidissement est
typiquement la
pente moyenne de la température de la tôle en fonction du temps pendant le
refroidissement
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entre 145 C et 70 C ou même entre 145 C et 30 C. Dans un mode de réalisation
de
l'invention le refroidissement est réalisé par aspersion d'un liquide tel que
par exemple de
l'eau ou par immersion dans un tel liquide. Dans un autre mode de réalisation
de
l'invention, le refroidissement est réalisé à l'air avec optionnellement une
convection
forcée, la vitesse de refroidissement étant alors de préférence comprise entre
1 et 400
C/min, préférentiellement entre 40 et 200 C/min.
Avantageusement le traitement thermique court est réalisé dans un four de
traitement en
continu. Typiquement, un four de traitement en continu est un four tel que la
tôle est
approvisionnée sous la forme d'une bobine qui est déroulée de façon continue
pour être
traitée thermiquement dans le four puis refroidie et bobinée.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, non seulement
le
traitement thermique court permet de simplifier le procédé de fabrication des
produits en
supprimant la mise en forme sur état 0 ou W, mais de plus que le compromis
entre
résistance mécanique statique et tolérance aux dommages à l'état revenu est au
moins
identique ou même amélioré grâce au procédé de l'invention, par rapport à un
procédé ne
comprenant pas de traitement thermique court. En particulier pour une
déformation
supplémentaire à froid d'au moins 5% après traitement thermique court, le
compromis
obtenu entre résistance mécanique statique et ténacité est amélioré par
rapport à l'état de la
technique.
L'avantage du procédé selon l'invention est obtenu pour des produits ayant une
teneur en
cuivre comprise entre 2,1 et 3,9 % en poids. Dans une réalisation avantageuse
de
l'invention, la teneur en cuivre est au moins de 2,8 % ou 3% en poids. Une
teneur en
cuivre maximale de 3,7 ou 3,4 % en poids est préférée.
La teneur en lithium est comprise entre 0,6% ou 0,7% et 2,0 % en poids.
Avantageusement,
la teneur en lithium est au moins 0,70 % en poids. Une teneur en lithium
maximale de 1,4
ou même 1,1 % en poids est préférée.
La teneur en magnésium est comprise entre 0,1% et 1,0% en poids.
Préférentiellement, la
teneur en magnésium est au moins de 0,2 % ou même 0,25 % en poids. Dans un
mode de
réalisation de l'invention la teneur maximale en magnésium est de 0,6 % en
poids.
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La teneur en argent est comprise entre 0 % et 0,6 % en poids. Dans une
réalisation
avantageuse de l'invention, la teneur en argent est comprise entre 0,1 et 0,5
% en poids et
de manière préférée entre 0,15 et 0,4 % en poids. L'addition d'argent
contribue à améliorer
le compromis de propriétés mécaniques des produits obtenus par le procédé
selon
l'invention.
La teneur en zinc est comprise entre 0 A et 1 % en poids. De manière
préférée, la teneur en
zinc est inférieure à 0,6 % en poids, de préférence inférieure à 0,40% en
poids. Le zinc est
généralement une impureté indésirable, notamment en raison de sa contribution
à la densité
de l'alliage, dans un mode de réalisation de l'invention la teneur en zinc est
inférieure à
0,2% en poids et de préférence inférieure à 0,04 % en poids. Cependant dans un
autre mode
de réalisation le zinc peut être utilisé seul ou en combinaison avec l'argent,
une teneur
minimale en zinc de 0,2 % en poids est alors avantageuse.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au
contrôle de la
taille de grain choisi parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de
l'élément, s'il est choisi,
étant de 0,05 à 0,18 % en poids pour Zr, 0,1 à 0,6% en poids pour Mn, 0,05 à
0,3 % en
poids pour Cr, 0,02 à 0,2 % en poids pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et
de 0,01 à
0,15 % en poids pour Ti. De manière préférée on choisit d'ajouter entre 0,08
et 0,15 % en
poids de zirconium et entre 0,01 et 0,10 % en poids de titane et on limite la
teneur en Mn,
Cr, Sc et Hf à au maximum 0,05 % en poids, ces éléments pouvant avoir un effet
défavorable, notamment sur la densité et n'étant ajoutés que pour favoriser
encore
l'obtention d'une structure essentiellement non-recristallisée si nécessaire.
Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, la teneur en zirconium
est au moins
égale à 0,11 % en poids.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est
comprise
entre 0,2 et 0,4 % en poids et la teneur en zirconium est inférieure à 0,04 %
en poids.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 %
en poids. De
préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 %
en poids. Dans
une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium
sont au plus de
0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium
contrôlée et

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limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et
tolérance =
aux dommages.
Les autres éléments on une teneur au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en
poids au
total, il s'agit d'impuretés inévitables, le reste est de l'aluminium.
Le procédé de fabrication selon l'invention comprend les étapes d'élaboration,
coulée,
laminage, mise en solution, trempe, optionnellement planage et/ou traction et
traitement
thermique court.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à
obtenir un alliage
d'aluminium de composition selon l'invention.
Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous forme de plaque de laminage.
La plaque de laminage peut ensuite optionnellement être homogénéisée de façon
à atteindre
une température comprise entre 450 C et 550 et de préférence entre 480 C et
530 C
pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement
d'homogénéisation peut être
réalisé en un ou plusieurs paliers.
La plaque de laminage est ensuite laminée à chaud et optionnellement à froid
en une tôle.
L'épaisseur de ladite tôle est comprise entre 0,5 et 10 mm, avantageusement
entre 0,8 et 8
mm et de préférence entre 1 et 6 mm.
Le produit ainsi obtenu est ensuite mis en solution typiquement par un
traitement thermique
permettant d'atteindre une température comprise entre 490 et 530 C pendant 5
min à 8 h,
puis trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante ou
préférentiellement de
l'eau froide.
On peut optionnellement réaliser ensuite un planage et/ou on tractionne de
façon contrôlée
la tôle ainsi mise en solution et trempée, avec une déformation cumulée d'au
moins 0,5% et
inférieure à 3%. Lorsque qu'un planage est réalisé, la déformation effectuée
lors du planage
n'est pas toujours connue précisément mais elle est estimée à environ 0,5 %.
Quand elle est
réalisée, la traction contrôlée est mise en oeuvre avec une déformation
permanente comprise
entre 0,5 à 2,5 % et de préférence comprise entre 0,5 à 1,5 %. Cependant dans
un mode de
réalisation de l'invention on réalise le traitement thermique court
directement après trempe
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sans écrouissage intermédiaire, mais avantageusement après un vieillissement
naturel d'au
moins 24 heures. Ce mode de réalisation sans écrouissage intermédiaire est
avantageux en
particulier lorsque les étapes de mise en solution, trempe et traitement
thermique court sont
réalisées en continu dans un four de traitement en continu. Par ailleurs les
présents
inventeurs ont constaté qu'en l'absence d'écrouissage intermédiaire entre
trempe et
traitement thermique court des défauts tels que les lignes de Lüders
apparaissant après mise
en forme pouvaient être supprimés dans certains cas.
Le produit subit ensuite un traitement thermique court déjà décrit.
A l'issue du traitement thermique court, la tôle obtenue par le procédé selon
l'invention
présente avantageusement, typiquement pendant au moins 50 jours et même
pendant au
moins 200 jours, après traitement thermique court, une limite d'élasticité
R02(L) et/ou
R0,2(LT) comprise entre 75% et 90%, préférentiellement entre 80 et 85% et de
préférence
entre 81% et 84% de la limite d'élasticité dans la même direction d'une tôle
de même
composition à l'état T4 ou T3 ayant subi la même traction contrôlée après
trempe, au moins
une propriété choisie parmi un rapport Rn, /Rpo,2 (L) d'au moins 1,40 et de
préférence au
moins 1,45 et un rapport Rn, /Rp0,2 (LT) au moins 1,45 et de préférence au
moins 1,50 et
présente au moins une propriété de résistance à la corrosion choisie parmi une
cotation
selon la norme ASTM G34 pour des tôles soumises aux conditions du test ASTM
G85 A2
de P et/ou EA et une corrosion intergranulaire peu développée pour des tôles
soumises aux
conditions de la norme ASTM G110.
Dans un mode de réalisation avantageux, à l'issue du traitement thermique
court, la tôle
obtenue par le procédé selon l'invention présente typiquement pendant au moins
50 jours et
même pendant au moins 200 jours après traitement thermique court, une
combinaison d'au
moins une propriété choisie parmi R0,2(L) d'au moins 220 MPa et de préférence
d'au
moins 250 MPa, R02(LT) d'au moins 200 MPa et de préférence d'au moins 230 MPa,
Rrn(L) d'au moins 340 MPa et de préférence d'au moins 380 MPa, Riõ,(LT) d'au
moins 320
MPa et de préférence d'au moins 360 MPa avec une propriété choisie parmi A%(L)
au
moins 14% et de préférence au moins 15%, A%(LT) au moins 24% et de préférence
au
moins 26%, Rn, /Rp0,2 (L) au moins 1,40 et de préférence au moins 1,45, Rõ,
/Rp0,2 (LT) au
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moins 1,45 et de préférence au moins 1,50 et présente au moins une propriété
de résistance
à la corrosion choisie parmi une cotation selon la norme ASTM G34 pour des
tôles
soumises aux conditions du test ASTM G85 A2 de P et/ou EA et une corrosion
intergranulaire peu développée pour des tôles soumises aux conditions de la
norme ASTM
G110.
Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention à l'issue du traitement
thermique
court, la tôle obtenue par le procédé selon l'invention présente un rapport
Rn, /Rp02 dans la
direction LT d'au moins 1,52 ou 1,53.
Avantageusement, pendant au moins 50 jours et manière préférée pendant au
moins 200
jours après le traitement thermique court, la tôle obtenue par le procédé
selon l'invention
présente une limite d'élasticité R0,2(L) inférieure à 290 MPa et de préférence
inférieure à
280 MPa et Rp0,2(LT) inférieure à 270 MPa et/ou une résistance à rupture
Rni(L) inférieure à
410 MPa et de préférence inférieure à 400 MPa et Rp0,2(LT) inférieure à 390
MPa.
Avantageusement la cotation selon la norme ASTM G34 pour des tôles soumises
aux
conditions du test ASTM G85 A2 est P ou P-EA.
Dans le cadre de l'invention on considère que la corrosion intergranulaire
pour les tôles
soumises aux conditions de la norme ASTM G110 est peu développée si elle
correspond
aux images des figures 1 ou 2. Avantageusement, la tôle obtenue par le procédé
selon
l'invention présente une résistance à la corrosion intercristalline au moins
égale à celle
d'une tôle de même composition à l'état T3 ou T4.
A l'issue du traitement thermique court, la tôle peut être stockée sans
difficultés
particulières grâce à sa résistance à la corrosion intercristalline. La tôle
issue du traitement
thermique court est prête pour une déformation supplémentaire à froid,
notamment une
opération de mise en forme en 3 dimensions. Un avantage de l'invention est que
cette
déformation supplémentaire peut atteindre localement ou de façon généralisée
des valeurs
= de 6 à 8% ou même jusque 10%. Pour atteindre des propriétés mécaniques
suffisantes à
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l'issue du revenu à l'état T8, une déformation minimale cumulée de 2% entre
ladite
déformation supplémentaire et la déformation cumulée par planage et/ou on
traction
contrôlée optionnellement réalisée avant le traitement thermique court est
avantageuse. De
manière préférée, la déformation supplémentaire à froid est localement ou de
façon
.. généralisée d'au moins 1% de préférence au moins 4% et de manière préférée
d'au moins
6%.
On réalise enfin un revenu dans lequel ladite tôle ainsi mise en forme atteint
une
température comprise entre 130 et 170 C, avantageusement entre 145 et 165 C
et de
préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à
70h. Le
revenu peut-être réalisé en un ou plusieurs paliers.
Avantageusement la déformation à froid est effectuée par un ou plusieurs
procédés de mise
en forme tels que l'étirage, l'étirage-formage, l'emboutissage, le fluotoumage
ou le pliage.
Dans une réalisation avantageuse, il s'agit d'une mise en forme dans les trois
dimensions de
l'espace pour obtenir une pièce de forme complexe, de préférence par étirage-
formage.
Ainsi le produit obtenu à l'issue du traitement thermique court peut être mis
en forme
comme un produit dans un état 0 ou un produit dans un état W. Cependant, par
rapport à
un produit dans un état 0 il a l'avantage de ne plus nécessiter de mise en
solution et trempe
pour atteindre les propriétés mécaniques finales, un simple traitement de
revenu étant
suffisant. Par rapport à un produit à dans un état W, il a l'avantage d'être
stable et de ne pas
nécessiter de chambre froide et de ne pas poser de problèmes liés à la
déformation de cet
état. Le produit présente également l'avantage en général de ne pas générer de
lignes de
Lüders rédhibitoires lors de la mise en forme. Ainsi on peut par exemple
effectuer le
traitement thermique court chez le fabriquant de tôle, le stocker sans
précautions
particulière grâce à sa résistance élevée à la corrosion intergranulaire et
effectuer la mise en
forme chez le fabricant de structure aéronautique, directement sur le produit
livré. Le
procédé selon l'invention permet d'effectuer la mise en forme en 3 dimensions
d'une tôle à
l'issue du traitement thermique court sans que la tôle ne soit dans un état
T8, un état 0 ou
un état W avant cette mise en forme en 3 dimensions.
De manière surprenante, le compromis entre les propriétés mécaniques statiques
et
les propriétés de tolérance aux dommages obtenues à l'issue du revenu est
avantageux par
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rapport à celui obtenue pour un traitement semblable ne comprenant pas de
traitement
thermique court.
L'utilisation d'un produit susceptible d'être obtenu par le procédé selon
l'invention
comprenant les étapes de traitement thermique court, déformation à froid et
revenu pour la
fabrication d'un élément de structure pour avion, notamment d'une peau de
fuselage est
particulièrement avantageux.
Exemple
Dans cet exemple, on a comparé des conditions de traitement thermique court
pour une tôle
en alliage AA2198 d'épaisseur 4,3 mm. Une plaque de laminage en alliage AA2198
dont la
composition est donnée 'dans le Tableau 1 a été homogénéisée puis laminée à
chaud jusqu'à
l'épaisseur 4,3 mm. Les tôles ainsi obtenues ont été mises en solution 30 mn à
505 C puis
trempées à l'eau.
Tableau 1. Composition de la tôle en alliage AA2198 utilisée, en % en poids.
Si Fe Cu Mn Mg Zr Li Ag Ti Zn
0,03 0,05 3,3 0,05 0,34 0,14 0,99 0,28 0,03 0,03
Les tôles ont ensuite été tractionnées de façon contrôlée. La traction
contrôlée a été réalisée
avec un allongement permanent de 2 %. Le vieillissement naturel a été d'au
moins 24
heures après la trempe.
Les tôles ont ensuite subi un traitement thermique court dont les conditions
sont données
dans le Tableau 2. Les vitesses de chauffage les plus élevées, représentatives
des vitesses de
chauffages obtenues dans un four de traitement en continu, ont été obtenues
par immersion
dans un bain d'huile tandis que les vitesses de chauffage les plus faibles ont
été obtenues
par traitement à l'air contrôlé, représentatif des conditions industrielles
dans un four

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statique. La vitesse de refroidissement était de l'ordre de 60 C / min pour
l'ensemble des
essais.
Tableau 2- Conditions de traitement thermique court
Invention Echantillon Vitesse de Durée de Température
Temps
chauffage maintien de maintien
ou
équivalent à
( C/min) (min) ( C)
Référence 150
C (min)
Référence S - ________ - -
Invention H1 100 1 150 1,3
Invention H2 100 2 150 2,3 '
Invention H4 100 4 150 4,3
Invention H8 100 8 150 8,3
Invention 1116 100 16 150 16,3
Invention H30 100 30 150 30,3
Référence A30 0,33 30 150 61,8
Référence A60 0,33 60 150 91,8
Référence A120 0,33 120 150
151,8 -
Référence A240 0,33 240 150 271,8
Les propriétés mécaniques statiques après traitement thermique court ont été
caractérisées
dans les directions longitudinale (L) et transverse (LT) et sont présentées
dans le Tableau 3.
Tableau 3 - Propriétés mécaniques statiques en MPa (R0,2 et Rff,) ou en % (A%)
Echantillon R0,2 (L) Rn, (L) A%(L) Rp0,2 (LT) Rff, (LT)
A%(LT)
S 322 438 13,4 288 408 23,2
H1 274 394 14,4 246 373 24,2
H2 271 393 14,0 246 373 26,0
114 261 384 13,2 238 366 26,9
118 260 382 13,8 236 365 25,4
1116 259 383 13,8 234 365 25,5
1130 257 384 13,5 233 364 27,1
A30 262 387 14,2 239 370 27,1
A60 261 391 14,9 237 368 26,4
A120 265 391 15,2 240 369 27,3
A240 285 403 16,5 254 375 27,4
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Les propriétés de résistance à la corrosion des tôles ont été évaluées dans
les conditions des
essais normalisés de corrosion intergranulaire (ASTM G110) et de corrosion
exfoliante
(MASTMAASIS dry bottom ASTM G85-A2). La durée d'essai d'immersion du test ASTM
G110 est de 6h et la durée d'essai du test MASTMAASIS est de 750h. Les
caractérisations
ont été effectuées en surface ( peau ) et après usinage d'un dixième de
l'épaisseur
( T/10 ).
Les résultats des essais de corrosion intergranulaire selon ASTM G110 sont
présentés dans
le Tableau 4.
Les coupes micrographiques représentatives d'une corrosion intergranulaire peu
développée et piqûres sont données sur les Figures 1 (échantillon S) et 2
(échantillon 112).
Les observations ont été faites au microscope optique à des grandissements de
X200. Une
coupe micrographique représentative d'une corrosion intergranulaire développée
et piqûres
est donné sur la Figure 3 (échantillon A30). Une coupe micrographique
représentative
d'une corrosion intergranulaire développée est donnée sur la Figure 4
(échantillon A120).
Tableau 4 : résultats des essais de corrosion intergranulaire selon ASTM G110
Echantillon Surface testée
Peau T/10
C.I. peu développée + piqûre C.I. peu développée + piqûre
Hl C.I. peu développée + piqûre C.I. peu développée +
piqûre
H2 C.I. peu développée + piqûre C.I. peu développée +
piqûre
114 C.I. peu développée + piqûre C.I. peu développée +
piqûre
118 C.I. peu développée + piqûre C.I. peu développée +
piqûre
H16 C.I. peu développée + piqûre C.I. peu développée +
piqûre
H30 CI peu développée + piqûre C.I. peu développée + piqûre
A30 C.I. développée + piqûre C.I. développée + piqûre
A60 C.I. développée C.I. développée
A120 Cd. développée Cd. développée
A240 C.I. développée C.I. développée
C.I: corrosion intergranulaire
Les résultats des essais de corrosion exfoliante côtés selon la norme ASTM G34
pour les
tôles soumises aux conditions du test MASTMAASIS (dry bottom ASTM G85-A2) sont
présentés dans le Tableau 5.
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CA 02908454 2015-09-30
WO 2014/167191 PCT/FR2014/000076
Tableau 5 ¨ Résultats des essais de corrosion exfoliante dans les conditions
du test
MASTMAASIS (dry bottom ASTM G85-A2).
Echantillon Surface testée
Peau T/10
H1 P-EA P-EA
H2 P-EA P-EA
H4 P-EA P-EA
H8 P-EA P-EA
H16 P-EA P-EA
H30 EA EA
A30 EB-EC EB-EC
A60 EC EB-EC
A120 EC EC
A240 EC EC
L'échantillon S est un échantillon à l'état T3. Il ne présente pas des
propriétés mécaniques
permettant d'envisager sa mise en forme pour les déformations les plus
élevées. Les
échantillons A30, A60 , A120 , A240 présentent des propriétés mécaniques
permettant
d'envisager la mise en forme pour les déformations les plus élevées mais
présentent une
résistance à la corrosion nécessitant des précautions particulières lors du
stockage.
Les échantillons H1, 112, H4, 118, 1116 et 1130 présentent simultanément des
propriétés
mécaniques permettant d'envisager sa mise en forme pour les déformations les
plus élevées
et une résistance à la corrosion permettant d'envisager un stockage sans
précautions
particulières. L'échantillon H1 présente cependant des propriétés mécaniques
un peu moins
favorables, notamment en termes d'allongement dans la direction LT.
L'échantillon 1130
présente des propriétés un peu moins favorables, en particulier en termes de
résistance à la
corrosion.
18

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Event History

Description Date
Letter Sent 2021-05-18
Inactive: Grant downloaded 2021-05-18
Inactive: Grant downloaded 2021-05-18
Grant by Issuance 2021-05-18
Inactive: Cover page published 2021-05-17
Pre-grant 2021-03-24
Inactive: Final fee received 2021-03-24
Notice of Allowance is Issued 2021-02-25
Letter Sent 2021-02-25
4 2021-02-25
Notice of Allowance is Issued 2021-02-25
Inactive: Approved for allowance (AFA) 2021-02-12
Inactive: QS passed 2021-02-12
Amendment Received - Voluntary Amendment 2021-01-08
Amendment Received - Response to Examiner's Requisition 2021-01-08
Examiner's Report 2020-12-24
Inactive: Report - QC passed 2020-12-17
Common Representative Appointed 2020-11-07
Amendment Received - Voluntary Amendment 2020-11-06
Examiner's Report 2020-07-13
Inactive: Report - No QC 2020-07-08
Inactive: COVID 19 - Deadline extended 2020-03-29
Common Representative Appointed 2019-10-30
Common Representative Appointed 2019-10-30
Letter Sent 2019-03-06
Amendment Received - Voluntary Amendment 2019-02-27
Request for Examination Requirements Determined Compliant 2019-02-27
All Requirements for Examination Determined Compliant 2019-02-27
Request for Examination Received 2019-02-27
Inactive: First IPC assigned 2015-10-20
Inactive: Notice - National entry - No RFE 2015-10-20
Inactive: IPC assigned 2015-10-20
Inactive: IPC assigned 2015-10-20
Inactive: IPC assigned 2015-10-20
Application Received - PCT 2015-10-20
National Entry Requirements Determined Compliant 2015-09-30
Application Published (Open to Public Inspection) 2014-10-16

Abandonment History

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  • the reinstatement fee;
  • the late payment fee; or
  • additional fee to reverse deemed expiry.

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Please refer to the CIPO Patent Fees web page to see all current fee amounts.

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Fee Type Anniversary Year Due Date Paid Date
Basic national fee - standard 2015-09-30
MF (application, 2nd anniv.) - standard 02 2016-04-07 2016-03-17
MF (application, 3rd anniv.) - standard 03 2017-04-07 2017-03-21
MF (application, 4th anniv.) - standard 04 2018-04-09 2018-03-20
Request for examination - standard 2019-02-27
MF (application, 5th anniv.) - standard 05 2019-04-08 2019-03-19
MF (application, 6th anniv.) - standard 06 2020-04-07 2020-04-03
Final fee - standard 2021-06-25 2021-03-24
MF (application, 7th anniv.) - standard 07 2021-04-07 2021-04-02
MF (patent, 8th anniv.) - standard 2022-04-07 2022-04-01
MF (patent, 9th anniv.) - standard 2023-04-11 2023-03-31
MF (patent, 10th anniv.) - standard 2024-04-08 2024-03-29
Owners on Record

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Current Owners on Record
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CHRISTOPHE SIGLI
FRANK EBERL
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Document
Description 
Date
(yyyy-mm-dd) 
Number of pages   Size of Image (KB) 
Description 2015-09-29 18 883
Drawings 2015-09-29 2 50
Claims 2015-09-29 3 134
Abstract 2015-09-29 1 72
Cover Page 2016-01-04 1 35
Description 2020-11-05 19 960
Claims 2020-11-05 3 117
Claims 2021-01-07 4 130
Cover Page 2021-04-19 1 34
Maintenance fee payment 2024-03-28 42 1,738
Notice of National Entry 2015-10-19 1 193
Reminder of maintenance fee due 2015-12-07 1 113
Reminder - Request for Examination 2018-12-09 1 127
Acknowledgement of Request for Examination 2019-03-05 1 174
Commissioner's Notice - Application Found Allowable 2021-02-24 1 557
Electronic Grant Certificate 2021-05-17 1 2,527
Patent cooperation treaty (PCT) 2015-09-29 1 40
National entry request 2015-09-29 5 193
International search report 2015-09-29 10 394
Declaration 2015-09-29 1 56
Request for examination / Amendment / response to report 2019-02-26 12 425
Examiner requisition 2020-07-12 4 209
Amendment / response to report 2020-11-05 15 674
Examiner requisition 2020-12-23 3 150
Amendment / response to report 2021-01-07 13 487
Final fee 2021-03-23 5 170